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2007年35卷1期

研究报告
Fe3O4/TiO2纳米材料靶上脱盐的基质辅助激光解析/电离质谱新方法研究
卫军营 , 张养军 , 谭峰 , 刘慧玲 , 王京兰 , 蔡耘 , 钱小红
2007, 35(1): 1-7.
[摘要](162) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了一种简便、高效的靶上脱盐新方法。利用Fe3O4/TiO2磁性纳米材料对肽段的吸附作用,将其作为载体用于靶上肽段富集和脱盐。在对纳米材料使用量、浸洗条件进行优化的基础上,成功地鉴定了溶于10mol/L尿素溶液的100fmol的肌红蛋白样品,也对溶于3mol/L尿素溶液中的10fmol的肌红蛋白样品进行了成功地分析鉴定。通过对肌红蛋白样品进行预处理和质谱分析重复实验,表明该方法重现性好,且简便、高效,所需时间短,一次可同时处理多个样品,易于实现通量化,为有效地解决目前蛋白质组分析中所面临的基质辅助激光解析/离子化飞行时间质谱耐盐性差的问题提供了一种新的手段。
超滤法处理改善小鼠单抗的固定化效果
陈韵晴 , 羊小海 , 王柯敏 , 何丽芳
2007, 35(1): 8-12.
[摘要](104) [FullText PDF](0)
摘要:
商品化小鼠单抗试剂中普遍添加了高浓度的保护蛋白,如牛血清白蛋白(BSA),这给抗体的固定化带来了严重的干扰。本研究基于超滤技术发展了一种超微量抗体试剂(用量为10μL,约含2μg抗体、100μgBSA)预处理方法,能有效去除商品化抗体试剂中的高浓度BSA,使微珠表面固定化小鼠单抗的数量显著提高,并在蛋白质检测中得到了较好的结果,为缓解抗体产品供应现状对蛋白质芯片研究工作的制约提供了一条简单实用的途径。
高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱法鉴定复方丹参方化学及代谢成分
韦英杰 , 李萍 , 舒斌 , 宋越
2007, 35(1): 13-18.
[摘要](113) [FullText PDF](0)
摘要:
应用高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱法鉴定了复方丹参方和其在家兔血浆、尿及粪便中的代谢产物。实验采用Zorbax C18色谱柱,二元线性梯度洗脱进行色谱分离,并与电喷雾质谱联用,根据正离子和负离子模式下的分子离子峰获得化合物分子量信息,通过与文献数据或部分对照品对照,确定化合物的可能结构。
用EM算法改进鸟枪法蛋白质鉴定中的无标记定量方法
薛晓芳 , 吴松锋 , 朱云平 , 贺福初
2007, 35(1): 19-24.
[摘要](159) [FullText PDF](2)
摘要:
蛋白质定量是探索疾病发生发展状况和寻找新药靶标的重要手段。在shotgun蛋白组学中,目前常用定量方法包括综合同位素标记后的质谱峰强度方法和无标记定量方法。根据数据类型无标记定量方法可以分为两类:基于鉴定蛋白的质谱数的方法和基于质谱峰强度的方法。本研究主要用EM算法改进基于鉴定蛋白质谱数的定量方法,并用免疫印迹实验获得的酵母全蛋白的丰度来验证EM算法改进后定量的有效性结果表明,改进后的质谱数和蛋白丰度的相关性比改进前有一定的提高。同时,利用这些数据对主要的几种基于鉴定蛋白的质谱数的模型进行了比较,发现PAI模型最好,SpS模型次之,emPAI模型最不适合于蛋白质定量。
柱前在线衍生-反相高效液相色谱内标法快速测定饲料中氨基酸
宋志峰 , 王丽 , 纪锋 , 黄璜 , 于志晶
2007, 35(1): 25-30.
[摘要](102) [FullText PDF](0)
摘要:
采用邻苯二甲醛和氯甲酸芴甲酯联合柱前在线衍生,用反相C18短柱梯度洗脱,二极管阵列检测器(用于检测胱氨酸和赖氨酸)和荧光检测器(用于检测其它氨基酸)联合检测,建立了一种高效液相色谱内标法快速测定饲料中氨基酸含量的方法。此方法对传统样品水解液制备的方法进行了简化,在不须预先除去干扰物质的情况下,提高了氨基酸测定的准确度,18种氨基酸除胱氨酸和色氨酸未检出(完全被破坏)和蛋氨酸为87.32%(部分被氧化破坏)外,其它氨基酸的回收率为94.14%~102.25%,相对标准偏差为2.11%~4.52%(n=5);线性相关性好(相关系数为0.9900~0.9995);线性范围为4.5~1000μmol/L;方法检出限低,灵敏度高,分离时间短,适合饲料中氨基酸的快速测定。
磁性二氧化硅微球的表面修饰及其在植物基因组核酸纯化中的应用
张志超 , 袁翠 , 万谦宏
2007, 35(1): 31-36.
[摘要](99) [FullText PDF](0)
摘要:
在利用自主研发的专利技术制备球形磁性硅胶微球的基础上,对磁性硅胶微球进行表面改性,使其表面分别键合硅羟基、环氧基、邻二醇基和羧基等官能团,并对表面官能团进行了定量研究。以小牛胸腺基因组脱氧核糖核酸(DNA)为模型化合物,研究了核酸在不同表面官能团的磁性硅胶上的吸附和脱附行为,发现表面具有硅醇基的磁球对DNA的回收率最高。将改性后磁性微球应用于玉米DNA的提取,得到了平均长度大于8kb的高纯度基因组DNA。与传统的有机溶剂抽提法相比,基于磁性微球的核酸固相萃取法具有快速简便、省时省力、易于自动化的特点,适合于大规模植物基因组DNA的样品制备。
高分辨电感耦合等离子体质谱仪测定中亚山地冰川雪冰中超痕量元素
李月芳 , 姚檀栋 , 李真 , 李忠勤 , 刘亚平 , 段建平
2007, 35(1): 37-42.
[摘要](119) [FullText PDF](0)
摘要:
在超净实验条件下,利用高分辨电感耦合等离子体质谱仪直接测定雪冰样品中浓度在1ng/L~100μg/L之间的多种超痕量元素Al、Fe、Mn、Co、Cu、Zn、Sr、Sb、Cd、CsBa、Tl、Pb和Bi的实验方法进展。在测定过程中灵敏度的变化可通过监测ArAr质谱峰的变化进行校正,并建立了数学校正公式。以1%HNO3为空白溶液获得了各元素的检出限(ng/L)分别为:Al40、Mn6、Fe40、Co2.74、Cu9.6、Zn20、Sr0.03、Sb0.15、Cs0.04、Ba0.4、Tl0.07、Pb0.8和Bi0.05。利用标准参考物质SLRS-4对测试方法的准确度进行了评价。研究了在硝酸含量分别为0.5%、1%、2%和4%时雪冰中超痕量元素质谱信号强度的变化特点。测定结果发现,对于污化层样品,当硝酸的含量为1%时痕量元素的质谱信号强度最大;对于非污化层样品,痕量元素的质谱信号强度在硝酸含量为0.5%时较大,但与硝酸含量为1%时的质谱信号强度相比变化率小于10%。结合中亚山地冰川雪冰中痕量元素浓度差别大的特点,确定硝酸在样品中的含量为1%为合适的酸度。并对卓奥友峰和珠穆朗玛峰雪坑样品进行了分析方法的重复性研究。
凝胶过滤色谱-多角度激光散射法测定琥珀酰明胶自由氨基修饰度
刘涛 , 张贵锋 , 周卫斌 , 苏志国
2007, 35(1): 43-48.
[摘要](125) [FullText PDF](0)
摘要:
琥珀酰明胶作为血浆代用品的临床疗效与其分子量分布和修饰度密切相关。本研究利用高效凝胶过滤色谱-多角度激光散射法(HPSEC-MALLS)并结合2,4,6-三硝基苯磺酸(TNBS)衍生法,探索建立一种测定琥珀酰明胶修饰度的方法。实验利用TNBS将琥珀酰明胶衍生,通过HPSEC-MALLS测定琥珀酰明胶的分子量变化,计算出琥珀酰明胶的修饰度。实验以人血清白蛋白为模型进行了方法验证,结果表明:该方法能较好地表征人血清白蛋白在TNBS衍生过程中的分子量变化,实验值与根据其氨基酸组成计算值一致。实验在HPSEC-MALLS测定琥珀酰明胶及TNBS衍生后琥珀酰明胶分子量及分布的基础上,利用凝胶过滤色谱分子量-保留时间拟合曲线,计算得到琥珀酰明胶的自由氨基修饰度为38%。结果表明利用高效凝胶过滤色谱-多角度激光散射法结合2,4,6-三硝基苯磺酸衍生法测定琥珀酰明胶的修饰度是可行的。
表面活性剂对聚氯乙烯膜修饰电极电化学行为的影响
汤英童 , 朱振中 , 许芳萍
2007, 35(1): 49-54.
[摘要](116) [FullText PDF](0)
摘要:
采用循环伏安法考察了所制备的聚氯乙烯(PVC)膜修饰电极的稳定性,结果表明,该修饰电极性能稳定,电极反应过程为扩散控制的过程。以循环伏安法、计时库仑法、稳态极化曲线法和交流阻抗法分别考察了阳离子(十六烷基三甲基溴化铵,CTMAB)、阴离子(十二烷基硫酸钠,SDS)和非离子(脂肪醇聚氧乙烯醚,AEO9)3种不同类型的表面活性剂对PVC膜-Ag[B(ph)4]修饰电极反应过程的影响。结果表明:加入CT-MAB或SDS后,PVC膜中Ag[B(ph)4]氧化态和还原态的扩散系数分别比电极在0.1mol/LKOH支持电解质中的扩散系数小,PVC膜修饰电极的反应过程受扩散控制的特征变得更明显,表明在此条件下膜中的电子转移速度加快,CTMAB或SDS对PVC膜修饰电极的电极反应过程有增敏作用。而加入AEO9后,PVC膜中的Ag[B(ph)4]氧化态和还原态的扩散系数比电极在0.1mol/L KOH支持电解质中的扩散系数大,并使电极反应的控制步骤从扩散控制转向含电子转移控制的扩散控制,表明在此条件下膜中的电子转移速度变慢,AEO9对PVC膜修饰电极的电极反应过程有抑制作用。
7种氨基醇类药物在替考拉宁柱上的对映体分离
徐贝佳 , 张大同 , 沈报春 , 徐秀珠
2007, 35(1): 55-60.
[摘要](108) [FullText PDF](0)
摘要:
在替考拉宁手性柱上对阿替洛尔、美托洛尔、富马酸比索洛尔、普萘洛尔、异丙肾上腺素、沙丁胺醇及拉贝洛尔7种氨基醇类药物进行了对映体分离的研究。考察了流动相甲醇中添加少量酸碱以及酸碱不同比例对7种溶质的对映体分离的影响。固定极性有机相甲醇中冰醋酸和三乙胺的比例为1:1时,手性溶质的保留因子均随着流动相中冰醋酸/三乙胺含量的增加而减小,分离因子(α)基本保持不变,分离度减小。这可能是因为过量的酸增加了流动相的极性,使溶质较快被洗脱。在不加冰醋酸的情况下,除拉贝洛尔外,随着三乙胺浓度的增加,容量因子均减少,分离因子基本不变,分离度减小。这可能是因为三乙胺的增加使流动相的极性增加,溶质与手性固定相间的氢键减弱。结果表明:冰醋酸和三乙胺的比例并不影响手性分离的实质。
电喷雾串联质谱法分析阿托品及其代谢物
陈怀侠 , 陈勇 , 韩凤梅 , 杜鹏
2007, 35(1): 61-65.
[摘要](103) [FullText PDF](0)
摘要:
应用液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-MSn)法检测阿托品及其大鼠粪样中的代谢物。收集灌胃25mg/kg阿托品的大鼠粪样,以水浸泡后,用乙酸乙酯萃取,采用LC-MS及LC-MSn等方法检测原药及其代谢物。和空白粪样及阿托品相比较,依据保留时间、一级质谱和二级质谱数据,在服药后的大鼠粪样中发现9种代谢物,分别为托品、N-去甲基托品、N-去甲基脱水阿托品、脱水阿托品、N-去甲基阿托品、羟基阿托品、N-氧化阿托品、羟基甲氧基阿托品以及托品酸等。该方法快速,简便,适合于生物样品中药物代谢物的快速鉴定。
L-精氨酸修饰电极存在下同时测定多巴胺和肾上腺素
马伟 , 孙登明
2007, 35(1): 66-70.
[摘要](119) [FullText PDF](0)
摘要:
用循环伏安法制备了聚L-精氨酸修饰玻碳电极,研究了多巴胺和肾上腺素在修饰电极上的电化学行为,建立了同时测定多巴胺和肾上腺素的新方法。在pH7.5的磷酸盐缓冲溶液中,多巴胺在修饰电极上产生一对氧化还原峰,峰电位分别为0.276V和0.059V;肾上腺素在修饰电极上产生3个氧化峰和一个还原峰,峰电位分别为0.262V、0.121V、-0.126V和-0.316V(对Ag/AgCl电极)。多巴胺和肾上腺素同时存在时ΔEpc=375mV,用还原峰对多巴胺和肾上腺素同时测定的线性范围分别为8.0×10-7~5.0×10-4mol/L和5.0×10-7~5.0×10-5mol/L;检出限分别为3.0×10-7mol/L和1.0×10-7mol/L。大量的抗坏血酸和尿酸不干扰测定,用于人尿液中多巴胺和肾上腺素样品的同时测定,结果满意。
多接收器电感耦合等离子质谱精确测定钕同位素组成
杨岳衡 , 张宏福 , 谢烈文 , 吴福元
2007, 35(1): 71-74.
[摘要](147) [FullText PDF](0)
摘要:
报道了本实验室近两年来Neptune MC-ICP-MS测试Nd同位素的结果。测试结果显示样品化学分离中伴随的大量铈对钕同位素组成测定没有影响;而分离后残余少量钐,在一定范围内(钐/钕<0.04)可以直接扣除,获得准确的Nd同位素组成。Neptune MC-ICP-MS和热电离质谱(TIMS)平行测定实际地质样品表明,Neptune MC-ICP-MS可以精确测定Nd同位素组成,与经典的TIMS技术相比,MC-ICP-MS可以获得与TIMS相媲美的数据精度,而且分析时间缩短,效率明显提高。
研究简报
CHIRALCEL OD手性柱直接拆分萘普生对映体
陈德妙 , 傅强 , 李娜 , 张松显 , 张倩倩
2007, 35(1): 75-78.
[摘要](112) [FullText PDF](0)
摘要:
以CHIRALCELOD为固定相,建立了在正相条件下直接拆分萘普生对映体的HPLC方法。考察了流动相组成、流速、进样量和温度等因素对对映体分离的影响。优化后的色谱条件为:CHIRACEL OD色谱柱(250mm×4.6mm,10μm);流动相:正己烷-异丙醇-冰醋酸(97:3:1,V/V);流速:1.0mL/min;紫外检测波长:254nm;柱温:35℃。在此条件下,萘普生对映体可得到基线分离。此方法可用于S-萘普生制备时酶膜反应器中萘普生甲酯动态拆分过程的跟踪分析。
高效液相色谱法测定邻烯丙基苯酚在草莓果实中的消解动态和残留
夏源源 , 孟昭礼 , 李健强 , 张文华 , 侯红利 , 李永红 , 周向阳
2007, 35(1): 79-82.
[摘要](86) [FullText PDF](0)
摘要:
采用高效液相色谱法定量分析仿生杀菌剂邻烯丙基苯酚在草莓果实中的消解动态和最终残留。结果表明,施药处理的草莓果实的果浆用丙酮提取,经石油醚萃取、浓缩和定容后采用高效液相色谱分析(HPLC)方法,在273nm波长检测条件下,标准曲线方程为Y=10.049X-44.395,(R2=0.997)。经测定,邻烯丙基苯酚的最低检出量为4.2ng,在草莓中的最低检出浓度是0.02mg/kg。本方法的添加回收率为79.7%~84.6%,相对标准偏差1.78%~4.01%。测定邻烯丙基苯酚在草莓中的消解动态及最终残留显示,药剂在草莓中的半衰期为4.40d,草莓收获时药剂的消解率在90%以上。
重金属在黄铁矿中的相态及其释放的分级提取和漫反射红外光谱分析
张平 , 姚焱 , 杨春霞 , 陈永亨
2007, 35(1): 83-86.
[摘要](106) [FullText PDF](0)
摘要:
以分级提取-电感耦合等离子体质谱考察了黄铁矿中重金属的相态分布。结果表明,黄铁矿中的重金属以Pb为主,总量达830mg/kg,并且酸可交换态Pb主要存在于碳酸盐相中或直接以PbS形式存在,这部分Pb达56.9%;易还原态Pb主要存在于铁氧化物相中,为29.7%;可氧化态和残余态Pb存在于硫化物相和硅酸盐相中,分别为3.5%和9.9%。黄铁矿在自然条件下以Pb释放为主,Cr和Cd的释放也不容忽视。漫反射红外光谱表征发现,黄铁矿在表面氧化过程中,其表面羟基增强,表明存在表面溶解及表面酸化现象。进一步的机理探讨认为,重金属在黄铁矿表面存在一种“溶解-吸附”平衡,这一平衡由黄铁矿表面氧化和碳酸盐中和作用共同控制,并决定重金属的释放及迁移。
纤维素金属螯合物及其质谱分析在研究血清蛋白质与多肽中的应用
李萍 , 刘炳玉 , 王鸿丽 , 李爱玲 , 宋占军 , 刘锋 , 王杰 , 薛燕 , 魏开华 , 张学敏 , 王红霞
2007, 35(1): 87-90.
[摘要](172) [FullText PDF](0)
摘要:
用纤维素做固相支持物,通过碱处理、环氧活化、偶联螯合剂、固定金属离子等方法制成纤维素金属螯合物,并用合成的纤维素金属螯合物处理健康人血清,然后通过基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱仪(MALDI-TOF-MS)检测蛋白质和多肽以确定其分离效果。确定了最佳的合成方法、螯合剂、金属离子和缓冲体系。再利用普通的纤维素制成了性能优良的纤维素金属螯合物,它能较好地分离血清中的蛋白质和多肽。
电热蒸发-微波等离子体炬全谱仪检测血清中钙、镁和铁
姜杰 , 费强 , 冯国栋 , 窦文超 , 李明 , 金钦汉 , 金伟
2007, 35(1): 91-94.
[摘要](134) [FullText PDF](0)
摘要:
采用电热蒸发与微波等离子体炬(MPT)全谱仪联用的仪器设备,并改进了以前的电热蒸发装置,对血清样品中Ca、Mg和Fe的检测采用直接进样的方式,省去了繁琐的样品处理过程。通过控制操作条件,消除了Na元素和一些有机成分的基体干扰。本方法具有用样量少(微升级)、操作简单、检测成本低、分析速度快等优点。实验还对操作条件进行了优化,在优化的条件下,加入5μL样品时,对Ca、Mg和Fe的检出限(3σ)分别为0.04、0.4和4.6μg/L;相对标准偏差则均小于5%(n=6);在检测范围内各元素校正曲线呈线性。本法已成功应用于血清中Ca、Mg和Fe含量的测定。
5种生物胺的毛细管胶束电动色谱分离
乔成栋 , 宋平顺 , 严祥 , 蒋生祥
2007, 35(1): 95-98.
[摘要](114) [FullText PDF](0)
摘要:
在胶束电动色谱模式下考察了影响生物胺分离的几个因素(如缓冲溶液及SDS浓度、pH、表面活性剂、分离温度及外加电压等)并优化了分离条件,建立了一种简单快速的利用毛细管胶束电动色谱DAD检测器分离分析生物胺的新方法。当缓冲溶液为40mmol/L硼酸缓冲液(pH8.5)、68mmol/L SDS,分离电压为25kV、分离温度为25℃时,5种生物胺在7min内实现了令人满意的基线分离。在优化的条件下,对其线性范围、检出限和重现性进行了测定。结果表明,生物胺的迁移时间的重现性<0.8%,面积的重现性<4%。
固载硫杂杯芳烃树脂分离富集-火焰原子吸收法测定痕量银
黄荣辉 , 周方钦 , 刘正华 , 罗友云 , 杨柳
2007, 35(1): 99-102.
[摘要](93) [FullText PDF](0)
摘要:
报道了色谱301固载硫杂杯芳烃树脂分离预富集-火焰原子吸收光谱法测定痕量银的新方法。探讨了固载硫杂杯芳烃树脂对银的吸附原理与最佳条件。将含Ag+试液在pH=10、温度为23±2℃的条件下恒温震荡10min,静置10min,Ag+可被树脂定量富集被吸附的Ag+可用5mL酸性硫脲(0.15mol/L HCl+0.15mol/L硫脲)完全洗脱,洗脱液中的银用火焰原子吸收光谱法测定。该法对银的检出限为0.17μg/L(3σ,n=11);线性范围为0.006~3mg/L。对0.18mg/L的Ag+标液进行7次测定,RSD=1.53%,回收率在99.9%~105.0%之间。用于"二次资源"锌矿渣和环境水样中痕量银的测定,结果满意。
不同赋存形态土壤铅同位素比值用于判别地域性差异的研究
陈成祥 , 庄峙厦 , 刘海波 , 黄荣夫 , 谭芳 , 陈石 , 王小如
2007, 35(1): 103-105.
[摘要](113) [FullText PDF](0)
摘要:
由于各地区地质结构不同,造成了铅同位素组成具有地域特征。本研究利用电感耦合等离子体质谱测定了福建不同茶园土壤的铅同位素比值,比较了土壤全消解和残渣态两种赋存形态的铅同位素比值的差异,发现残渣态的铅的地域性特征较强,可用来作为地区土壤的判别依据。
高效液相色谱-串联质谱法测定粮谷中9种氨基甲酸酯类农药残留
陈笑梅 , 胡贝贞 , 刘海山 , 郭伟强 , 丁慧瑛 , 岑俊静
2007, 35(1): 106-110.
[摘要](92) [FullText PDF](0)
摘要:
本研究采用了高效液相色谱-串联质谱联用(HPLC-MS/MS)技术,建立了高灵敏度的同时检测粮谷中9种氨基甲酸酯类农药残留量的方法。样品经乙腈提取,中性氧化铝填充柱净化,然后采用HPLC-ESI(+)-MS/MS测定。对液-质分离条件和样品前处理条件进行了优化。9种氨基甲酸酯类农药在0.1~100μg/L范围内线性良好,相关系数为0.9986~0.9998。在0.001~0.05mg/kg浓度范围内,平均加标回收率在73.40%~102.01%之间;相对标准偏差为1.25%~9.94%。该方法简便、快速、灵敏、净化效果好。可同时满足进、出口粮谷中多种氨基甲酸酯类农药残留量的检验工作需要。
光谱法研究吗啡与核酸的相互作用
王峰 , 黄薇 , 唐波 , 刘雪静
2007, 35(1): 111-114.
[摘要](125) [FullText PDF](0)
摘要:
采用紫外光谱、荧光光谱和圆二色光谱等手段对吗啡与小牛胸腺脱氧核糖核酸(ctDNA)、酵母核糖核酸(yRNA)的作用方式进行了研究,发现核酸对吗啡有较强的荧光猝灭作用,且核酸的紫外吸收光谱和吗啡的荧光发射光谱有一定程度的重叠,据此求得了其结合反应的结合常数、结合位点数和基本热力学参数等,证实了吗啡通过沟渠方式与核酸作用。
反向迁移毛细管胶束电动色谱分离测定复方丹参片中5种皂苷的含量
叶姝 , 王书芳 , 瞿海斌 , 程翼宇
2007, 35(1): 115-118.
[摘要](107) [FullText PDF](0)
摘要:
采用反相迁移毛细管胶束电动色谱方法分离测定了复方丹参片中人参皂苷Rd、Rb1、Rg1、Re和三七皂苷R1等5种皂苷的含量。考察了SDS、有机改性剂和磷酸浓度、样品溶剂及进样时间对样品分离和检测灵敏度的影响。最佳缓冲溶液组成为:10mmol/L磷酸-140mmol/L SDS-14%(V/V)乙腈-15%(V/V)异丙醇(pH=2.4),样品溶剂为20%甲醇-10mmol/L SDS,压力进样时间为12s。在最佳条件下,5种组分在27min内达到高效分离(柱效为1.1~1.6×106N/m),在一个数量级浓度范围内线性相关系数为0.9975~0.9993,日内和日间精密度分别小于4.8%和5.5%,回收率为96.5%~103.6%。该方法用于复方丹参片中皂苷类成分含量的测定,简单、快速、灵敏、准确。
傅里叶变换红外光声光谱法测定土壤中有效磷
杜昌文 , 周健民
2007, 35(1): 119-122.
[摘要](127) [FullText PDF](0)
摘要:
以中国科学院封丘生态实验站长期定位实验区的土样为材料(68样),利用傅里叶转换红外光声光谱测定土壤有效磷:以Olsen-P为因变量,通过傅里转换红外光声光谱构建偏最小二乘法和人工神经网络模型,利用模型进行预测。结果表明,偏最小二乘法模型的相关系数(R2)为0.96,校正标准偏差为1.79mg/kg,验证标准偏差为5.25mg/kg;人工神经网络模型的校正系数为0.84,校正标准偏差为2.40mg/kg,验证标准偏差为5.43mg/kg。两种模型均可以用于土壤有效磷的预测,且偏最小二乘模型优于人工神经网络模型。该方法的特点是无需样品前处理,且测定对样品无破坏,为土壤有效磷的快速测定提供新的手段。
汞(Ⅱ)-槲皮素螯合物共振瑞利散射光谱法测定槲皮素
严军 , 刘忠芳 , 刘绍璞
2007, 35(1): 123-126.
[摘要](109) [FullText PDF](0)
摘要:
在pH4.8~6.1的BR缓冲溶液中,槲皮素(QT)和汞(Ⅱ)形成螯合物时,将引起溶液共振瑞利散射(RRS)显著增强,并产生新的RRS光谱,其最大RRS波长位于320nm,另在450nm处有一小的散射峰。槲皮素在0.98~7.0mg/L范围内与散射强度(ΔI)成正比;反应具有较高的灵敏度,对槲皮素的检出限为29.5μg/L。研究了适宜的反应条件和影响因素,考察了共存物质的影响,表明方法有良好的选择性。基于上述研究,建立了一种灵敏、简便、快速测定槲皮素的新方法,并用于天然药物槐米中槲皮素的测定。
高效毛细管电泳法手性分离D-氨基酸取代胸腺五肽类似物的研究
朱颐申 , 屠春燕 , 顾薇 , 韦萍 , 欧阳平凯
2007, 35(1): 127-130.
[摘要](116) [FullText PDF](0)
摘要:
采用高效毛细管电泳法分离两对D-氨基酸取代的胸腺五肽类似物。对影响分离的缓冲液pH值、电泳温度、电泳电压等进行了系统的研究。用含20mmol/L 2,6-二甲基-β-环糊精(DM-β-CD),40mmol/L磷酸盐缓冲液(Ⅰ:pH6.03;Ⅱ:pH5.05)作运行缓冲液,柱温15℃,电压20kV,使样品获得基线分离,取得了满意的分离结果。结果显示,两组样品的D-氨基酸取代物均比L-氨基酸取代物出峰早,提示D-氨基酸取代物的电泳移动速度较快,与DM-β-CD的结合稳定性较L-氨基酸取代物弱。
离子色谱-质谱联用技术测定污泥样品中的痕量高氯酸盐
张萍 , 史亚利 , 王亚韡 , 蔡亚岐 , 牟世芬
2007, 35(1): 131-134.
[摘要](100) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了离子色谱-质谱联用技术测定活性污泥样品中高氯酸盐的分析方法。以高容量、强亲水性的IonPac AS20(2mm)阴离子交换柱为分析柱,EGC在线产生等浓度KOH为淋洗液,淋洗液经抑制成水后将样品带入质谱检测。ESI-MS-MS以多元反应监测模式监控100.8/84.9、98.8/66.9、100.8/68.9和98.8/82.9离子对,以98.8/82.9离子对的峰面积进行定量。该方法对高氯酸盐的检出限(S/N=3)为0.01μg/L,高氯酸盐在0.05~100μg/L浓度范围内具有良好的线性,线性相关系数r=0.9988。0.2μg/L的标准溶液重复进样9次,高氯酸盐峰面积的相对标准偏差(RSD)为2.3%。运用该方法测定采自不同地区的活性污泥样品中的高氯酸盐,并对样品加标回收,得回收率在88.5%~102.2%之间。
半胱胺包被的碲化镉量子点的直接水相制备及其与DNA链接
陈启凡 , 王文星 , 葛颖新 , 李梦莹 , 徐淑坤 , 张秀娟
2007, 35(1): 135-138.
[摘要](117) [FullText PDF](0)
摘要:
用半胱胺作为表面修饰剂,在水相中制备了稳定的CdTe纳米量子点。吸收光谱和荧光光谱表明,所合成的CdTe量子点具有优异的发光特性。透射电子显微境(TEM)表征了纳米微粒的结构和粒径分布。与目前较为普遍的用巯基羧酸等其它稳定剂在水相中合成的CdTe量子点相比,半胱胺包被的CdTe量子点的前驱体不需要加热就能受激发出荧光,在100℃加热20min后,荧光明显增强;而巯基羧酸包被的CdTe量子点前驱体受激不能发光。本工作还利用量子点上包被的半胱胺上的氨基,实现了与单链DNA分子的直接链接,链接后溶液的发射峰位红移19nm,荧光强度增强。
碳纳米管膜修饰玻碳陶瓷复合材料电极对亚硝酸盐的电催化还原
孙旦子 , 刘洪涛 , 黄海平 , 朱果逸
2007, 35(1): 139-142.
[摘要](111) [FullText PDF](0)
摘要:
制备了碳纳米管膜修饰的玻碳陶瓷复合材料电极,研究了亚硝酸盐在修饰电极上的电化学行为,碳纳米管膜对亚硝酸盐的还原展现了良好的催化活性。评估了溶液pH值和施加电位对亚硝酸盐电流响应的影响,并初步探讨了催化机理。在优化的实验条件下,该修饰电极对亚硝酸盐的测定线性范围为5.0×10-5~3×10-3mol/L;检出限(3σ)为2×10-5mol/L。
簇状纳米二氧化锰修饰玻碳电极电化学发光法测定己烯雌酚
吕昊 , 章竹君 , 郭志慧 , 李志仙
2007, 35(1): 143-145.
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摘要:
基于簇状纳米二氧化锰可显著增强玻碳电极的导电性能,且己烯雌酚在该电极上能够增强鲁米诺体系的电化学发光,据此建立了电化学发光测定己烯雌酚的新方法。采用壳聚糖包覆的方法将簇状纳米二氧化锰固定在玻碳电极表面,考察了电极的稳定性以及影响电化学发光的因素。己烯雌酚浓度在3.5×10-11~6.5×10-9mol/L范围内,与电化学发光信号呈良好线性关系;检出限(3σ)为2.0×10-11mol/L。对4.0×10-10mol/L己烯雌酚进行11次平行测定,相对标准偏差(RSD)为1.1%。
评述与进展
蛋白质组学中质谱分析前的预富集研究进展
张莉娟 , 陆豪杰 , 杨芃原
2007, 35(1): 146-152.
[摘要](110) [FullText PDF](0)
摘要:
回顾了近年来生物质谱分析鉴定蛋白质及多肽前的预富集方法研究进展,其中包括固相微萃取富集方法、靶上富集方法、电洗脱富集方法以及磷酸化蛋白质/肽段的富集方法,总结和归纳了各种方法所具有的优缺点,引用文献59篇。
仪器装置与实验技术
一种用于免疫测定的蛋白质微阵列的制备方法
许宝建 , 金庆辉 , 赵建龙
2007, 35(1): 153-158.
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摘要:
利用SU-8光刻胶光刻成型技术成功制备了具有进样孔、管道、贮液池和喷孔等结构的微喷阵列芯片,通过调节点样液中DMSO、硼酸盐和PBS溶液的混合比例,降低了点样液的蒸汽压,避免了微量溶液的快速蒸发,稳定了液体在管道中传输速度,提高了蛋白质传输到尼龙膜上的传输效率,避免了管道和喷孔之间的交叉污染,并解决了多次重复利用后残留样品影响等问题。人IgG经过该芯片喷点到尼龙膜形成5×5蛋白质微阵列,与辣根过氧化物酶标记的羊抗人IgG进行抗原抗体反应,25个样品点信号的相对标准偏差能达到4.1%,直径相对标准偏差达到了3.0%。
来稿摘登
反相高效液相色谱法同时测定啤酒中的4种异构化α-酸
武千钧 , 杨朝霞 , 李梅 , 董建军
2007, 35(1): 159-159.
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摘要:
啤酒的苦味主要来自于酒花制品形成的异α-酸,为进一步提高质量,一系列具有特殊功效且稳定性较高的还原异构化α-酸(二氢、四氢和六氢异α-酸)受到广泛应用。异构化α-酸多采用HPLC方法进行分析。有离子对和离子抑制分离模式。国外多采用前者,围绕着色谱柱选择、不同类型异构化α-酸的分离条件及样品处理等方面展开。由于结构相似,不同类型异α-酸的组分之间易重叠,难以定性。目前尚鲜见HPLC同时分离啤酒中4种异构化α-酸的相关报道。本实验采用离子抑制机理同时分离啤酒中的异α-酸、二氢、四氢和六氢异α-酸。
加压毛细管电色谱分离盐酸舍曲林异构体
谢国祥 , 邱明丰 , 赵爱华 , 贾伟
2007, 35(1): 160-160.
[摘要](97) [FullText PDF](0)
摘要:
盐酸舍曲林是一种新型口服给药的抗忧郁剂。它的分子结构中有两个手性中心,共有两对对映体(cis-1S,4S(+)与cis-1R,4R(-)和trans-1S、4R与trans-1R,4S),其中结构为cis-1S,4S(+)的盐酸舍曲林具有疗效。在盐酸舍曲林的合成过程中,有可能引入其它3种光学立体异构体。为了保证治疗的有效性和安全性,对其进行手性拆分具有重要的意义。盐酸舍曲林对映异构体的分离方法报道较少,而毛细管电色谱的分离方法尚未见报道。毛细管电色谱(CEC)是一种新的高效微分离技术,结合了高效液相色谱(HPLC)和毛细管电泳(CE)两者的优势,已越来越多地用于手性物质的研究。