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2007年35卷10期

研究报告
钛基二氧化锡电极电解过程中羟基自由基检测及电催化机理
丁海洋 , 冯玉杰 , 吕江维 , 刘峻峰
2007, 35(10): 1395-1399.
[摘要](76) [FullText PDF](0)
摘要:
采用浸渍-热分解方法制备了钛基二氧化钌(Ti/RuO2)和钛基二氧化锡(Ti/SnO2)两类尺寸稳定阳极电极.以扫描电子显微镜(SEM)和X射线衍射(XRD)对电极结构进行了表征.用循环伏安法(CV)比较研究了Ti/RuO2和Ti/SnO2电极直接电催化氧化苯酚性能,表明苯酚在Ti/RuO2和Ti/SnO2电极上均可发生直接电氧化反应,两种电极上氧化峰电位分别为0.96和1.43V(vs.Ag/AgCl).以对苯二甲酸为捕获剂,利用荧光光谱法进行了羟基自由基(·OH)检测.Ti/SnO2电极在电解过程中能够产生·OH;而Ti/RuO2电极·OH的生成极其微弱.Ti/SnO2电极电解过程中生成·OH是其具有高电催化活性的主要原因,也表明了用荧光法进行羟基自由基检测方便、灵敏,可以用于电催化过程羟基自由基的检测.
脂肪酸甲酯调控鼠骨髓间质干细胞增殖作用的研究
张越华 , 曾和平 , 陈东风
2007, 35(10): 1400-1404.
[摘要](80) [FullText PDF](0)
摘要:
龟板浸膏采用石油醚、乙醚、二氯甲烷依次提取,将提取物进行甲酯化处理.用MTT(商品名为噻唑蓝,化学名为3-(4,5)-2-唑噻-(2,5)-二苯基溴化四氮唑蓝)法及流式细胞仪,研究了甲酯化产物调控鼠骨髓间充质干细胞活性,采用气质联用和高效液相色谱技术研究了龟板浸膏提取物甲酯化产物的化学成分,结果表明,3个甲酯化样品都能促进干细胞增殖,而且都含有十六烷酸甲酯,当十六烷酸甲酯浓度为0.15μg/μL时能促进干细胞增殖,由此初步推断龟板浸膏甲酯化产物促进干细胞增殖与十六烷酸甲酯有关.这为中医药调控干细胞的研究提供重要的参考.
绿色荧光蛋白标记检测枯草芽孢杆菌在水体中的存活动态
尹敬芳 , 周向阳 , 李健强 , 李永红 , 侯红利 , 张文华
2007, 35(10): 1405-1409.
[摘要](100) [FullText PDF](0)
摘要:
基于生物-化学协同控制植物病害的原理,构建了一种由枯草芽孢杆菌和烯酰吗啉组成的对辣椒等作物疫病具有较好的防治效果的菌药合剂(DMBS).按照农药降解研究基本规则,采用绿色荧光蛋白(green fluorescent protein,GFP)标记技术和细菌学研究方法研究了DMBS在去离子水、地下水、自来水、河水和雨水中的降解动态.结果表明,GFP标记可以用于枯草芽孢杆菌在5种水环境中的存活检测.在(25±1)℃条件下,枯草芽孢杆菌菌剂和DMBS中的枯草芽孢杆菌数量主要表现为前12d迅速下降,此后则随时间的延长在一定的范围内呈变动的上升或下降趋势.在(50±1)℃灭菌和不灭菌的条件下,均表现为前12d迅速下降,12d后趋于稳定或缓慢下降.枯草芽孢杆菌在5种水中的降解速度较慢,在(25±1)℃和(50±1)℃条件下存放86d后,其含量均在104cfu/mL以上.培养温度和灭菌条件对枯草芽孢杆菌在不同水体中存活动态有一定的影响,菌药合剂中的烯酰吗啉对该菌的存活则没有显著影响.
微流控芯片-拉曼光镊的红细胞光谱检测技术
黄超 , 王强 , 姚辉璐 , 王桂文 , 黎永青
2007, 35(10): 1410-1414.
[摘要](121) [FullText PDF](0)
摘要:
将微流控芯片与带有光镊子的激光拉曼光谱系统结合起来用以检测人红细胞的拉曼光谱.根据实验效果,选用的芯片采用石英毛细管(内径70μm)与玻璃板耦合的方式制作而成,采用微流控技术使细胞依次通过光镊所在的区域,利用光镊将细胞囚禁,然后获取单个细胞的拉曼光谱,共测得正常人红细胞的12个拉曼光谱.将实验结果与使用常规方式检测得到的红细胞光谱进行比对分析,发现这一技术显著加快了细胞的拉曼光谱检测进程,并能增强数据的可靠性.
改进荧光光谱法研究药物与血清白蛋白的相互作用
谭韬 , 黄锐 , 夏之宁
2007, 35(10): 1415-1420.
[摘要](121) [FullText PDF](0)
摘要:
为了解决蛋白与药物分子的荧光光谱相互作用分析存在的缺点,采用小分子为荧光检测对象,以血清白蛋白(SA)为猝灭剂,研究了模拟生理条件(pH=7.4)下伯氨喹、十二烷基苯磺酸钠和西酞普兰与SA的相互作用.测得伯氨喹、十二烷基苯磺酸钠和西酞普兰与SA的结合常数Kb分别为8.16×104L/mol、4.14×106L/mol和6.08×107L/mol.这种改进荧光光谱法能更准确和全面地表达出SA与药物的相互作用信息.通过紫外吸收光谱相互作用分析法对改进方法进行了验证.并推测出药物与蛋白之间存在一种"点对面"的作用方式.
大鼠体内复方清开灵代谢物的分析
庞丽琼 , 梁琼麟 , 刘清飞 , 冉小蓉 , 王义明 , 罗国安
2007, 35(10): 1421-1424.
[摘要](113) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了复方中药清开灵代谢物的液相色谱-质谱/质谱分析方法.采用Phenomenex LunaC18色谱柱,以0.1%甲酸(A)及V(甲醇):和V(乙腈)=4:1混合液(B)作流动相,采用梯度洗脱(0min,B为0%;33min,B为60%;66min,B为88%;75min,B为100%),流速:0.5mL/min,离子阱质谱负离子模式进行检测.通过差谱方法对可能的代谢物进行快速搜索.对发现的重要的代谢物根据分子量以及多级质谱的碎片离子数据,结合体内代谢反应规律,进行指认和结构鉴定.共鉴定了3个主要的代谢物,其中一个为黄芩苷的代谢物,另两个为绿原酸的代谢物,后两个代谢物未见文献报道.本实验为研究复方中药复杂体系体内的代谢产物提供了一个有效而且快捷的模式.
高效液相色谱法同时测定苹果汁中6种酚类物质
吕海涛 , 孙海峰 , 曲宝涵 , 戴洪义
2007, 35(10): 1425-1429.
[摘要](77) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了同时测定苹果汁中儿茶素、绿原酸、咖啡酸、表儿茶素、香豆酸和阿魏酸6种酚类物质的反相高效液相色谱方法,并对酚类物质的稳定性进行了探讨.选用Eclipse XDB-C18色谱柱(150mm×4.6mmi.d,5μm),以甲醇-1%乙酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱.柱温30℃,流速1.0mL/min,在280nm波长下进行检测.本方法样品处理简单,具有良好的重现性和线性,相关性系数均达到0.9999,儿茶素、绿原酸、咖啡酸、表儿茶素和香豆酸和阿魏酸的回收率分别为102%~103%、94.3%~101%、102%~104%、98.4%~101%、96.2%~99.8%和102%~104%;检出限分别为20、30、10、20、7和15μg/L(S/N=3).
微液液提取或固相萃取法净化、气相色谱-质谱联用检测葡萄酒中19种农药多残留
王金芳 , 栾鸾 , 王正全 , 江树人 , 潘灿平
2007, 35(10): 1430-1434.
[摘要](125) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了红葡萄酒中19种农药多残留的气相色谱-质谱联用选择离子模式进行监测的检测方法,比较了固相萃取(SPE)和微液液提取(MLLE)两种前处理方法并考察了基质效应.两种方法在0.01~10mg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.997.在0.01~1.0mg/kg添加水平范围内,SPE法的平均添加回收率在77.8%~109.1%之间(四螨嗪为137.5%);MLLE法的平均添加回收率在83.3%~116.7%之间(四螨嗪为43%).SPE法的最低检出限(LOD)0.001~0.01mg/kg之间,定量检出限(LOQ)为0.005~0.05mg/kg,相对标准偏差小于10%;MLLE法为LOD在0.02~0.10mg/kg,LOQ为0.06~0.30mg/kg,相对标准偏差小于14%.所有目标化合物均存在基质增强效应,可用基质匹配标准溶液来减少其对测定结果的影响.
基于镀铂碳糊电极电聚酪胺和过氧化聚吡咯的葡萄糖传感器研究
刘梦琴 , 蒋健晖 , 冯泳兰 , 沈国励 , 俞汝勤
2007, 35(10): 1435-1438.
[摘要](107) [FullText PDF](0)
摘要:
用镀铂碳糊电极电聚酪胺和过氧化聚吡咯固定葡萄糖氧化酶(GOD)制成电流型葡萄糖传感器.铂黑沉积层的微孔结构使电极具有较大的有效表面积,增加了固定的酶量,电极灵敏度提高.通过聚合酪胺(PTY)和过氧化聚吡咯(OPPY),可提高酶电极的稳定性和抗干扰能力.该电极具有响应时间短(<10s)、响应范围宽(0.01~18mmol/L)、灵敏度高(检出限为5μmol/L)、稳定性好等优点,电极经过60d、约60次反复测试后,响应电流下降至最初值的70%,并具有抗果糖、尿酸和抗坏血酸干扰的特点.
反相高效液相色谱法测定化妆品中的24种防腐剂
武婷 , 王超 , 王星 , 马强 , 张帆 , 刘柳
2007, 35(10): 1439-1443.
[摘要](106) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了同时检测化妆品中24种防腐剂含量的反相高效液相色谱法(RP-HPLC).采用Kromasil C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,以磷酸盐缓冲溶液(pH=4.26)为流动相,梯度洗脱.样品经甲醇超声提取,然后采用RP-HPLC-二极管阵列检测法测定,对样品前处理和色谱条件进行研究和优化.方法的相对标准偏差为1.3%~3.3%;回收率为90.6%~97.8%;各种防腐剂的线性相关系数≥0.9997,具有较高的准确度和精密度,可用于化妆品中24种防腐剂含量的分析.
大麻药中两个新异戊烯基黄酮的高速逆流色谱分离制备
彭金咏 , 许丽娜 , 韩旭 , 许有威 , 齐艳 , 徐奇玮
2007, 35(10): 1444-1448.
[摘要](127) [FullText PDF](0)
摘要:
应用高速逆流色谱分离制备大麻药的化学成分,以石油醚:乙酸乙酯:乙醇:水(1:1.2:1.2:1,V/V)为两相溶剂系统,上相为固定相,下相为流动相,流速2.0mL/min,主机转速800r/min,分离温度30℃,检测波长280nm.以此分离条件经一步洗脱从400mg大麻药粗提物中制备得到95.3mg和84.5mg的两个单体化合物,经理化反应和光谱分析分别鉴定为(2S)-5,2',6'-三羟基-8-异戊烯基-6,7-(3-异戊烯基-2,2-二甲基-1-酮-环己二烯)-二氢黄酮(1)和(2S)-5,2',6'-三羟基-8-异戊烯基-6,7-(3-异戊烯基-2,2-二甲基吡喃)-3',4'-(2,2-二甲基-1-酮-环己二烯)-二氢黄酮(2).所得的化合物1和2均为新化合物.
计算机辅助对农药杀虫剂质谱信息的分类预测
张玉玺 , 熊庆 , 杨刚 , 李梦龙
2007, 35(10): 1449-1454.
[摘要](133) [FullText PDF](0)
摘要:
对农药质谱信息的研究有助于辅助完成农药残留的鉴别和农药前体化合物的筛选.根据GB 4839-1998,选出4类杀虫剂,其常见化学结构有有机氯类、有机磷类、氨基甲酸酯类和拟除虫菊酯类农药.从NIST 2.0质谱数据库中提取针对这4类结构的质谱数据,经过数学变换以及遗传算法和偏最小二乘回归相结合(GA-PLS)特征选择后,确定最优的质谱特征集,最后使用K最邻近法(KNN),支持向量机(SVM),助推法与分类回归树(AdaBoost-CART)构建预测模型.实验表明,SVM和AdaBoost-CART使用仅含有少量的特征组成的最优特征集,可以得到较好的预测结果.
气相色谱-稳定同位素质谱法测定溶解无机碳碳同位素
李中平 , 陶明信 , 李立武 , 王作栋 , 杜丽 , 张明峰
2007, 35(10): 1455-1458.
[摘要](126) [FullText PDF](0)
摘要:
选用NaHCO3配制了浓度分别为0.24、1.19、2.38和4.76mmol/L的溶解无机碳(DIC)溶液,经过1h、4h、8h和24h不同平衡时间,建立了一种分析DIC碳同位素的方法.不同浓度的DIC样品与其母质NaHCO3的δ13C值之间的差值仅为(0.2~0.5)‰.通过对照组的实验结果和对空气CO2的碳同位素测试与研究,证明此方法可有效避免实验过程中大气等物质对样品的污染,确保实验结果的准确性.
嘌呤类化合物13C与15N NMR化学位移的定量构谱相关研究
王娇娜 , 梅虎 , 杨力 , 龙海 , 周原 , 李根容 , 李志良
2007, 35(10): 1459-1463.
[摘要](116) [FullText PDF](0)
摘要:
利用原子电性作用矢量(AEIV)和原子杂化状态指数(AHSI)对嘌呤类化合物中的N原子与C原子进行结构表征并与其核磁共振碳谱(13C NMR与15N NMR)建立了优良的定量构谱相关(QSSR)模型,并用留一法(Leave-One-Out,LOO)交互校验(Cross-Validation,CV),对构建的模型进行了预测.其中12个嘌呤类化合物的60个C原子建模的计算值、留一法交互校验预测值的复相关系数(R)分别为0.961,0.970;12个嘌呤类化合物48个N原子建模的计算值、留一法交互校验预测值的R分别为0.987,0.989.说明AEIV与AHSI描述子具有普适性,对不同的原子均能进行有效的相关预测.
单2-O-和单6-O-(2-羟丙基)-β-环糊精结构表征
张毅民 , 王轶伟 , 张志飞 , 周琴 , 李平
2007, 35(10): 1464-1468.
[摘要](93) [FullText PDF](0)
摘要:
以β-环糊精和环氧丙烷为原料,分别在1.5%、30%(m/m)NaOH水溶液和β-环糊精与环氧丙烷的摩尔比为1:7的条件下合成了2-O-(2-羟丙基)-β-环糊精和6-O-(2-羟丙基)-β-环糊精,以异丙醇-水-氨水(6:3:1,V/V)为洗脱液,分别经柱色谱分离得到单2-O-(2-羟丙基)-β-环糊精和单6-O-(2-羟丙基)-β-环糊精,并利用DSC,ESI-MS,1HNMR,13CNMR对单2-O-(2-羟丙基)-β-环糊精、单6-O-(2-羟丙基)-β-环糊精的结构进行了系统研究.结果发现,2-O-(2-羟丙基)-β-环糊精的热稳定性要高于6-O-(2-羟丙基)-β-环糊精.13CNMR结果表明,当β-环糊精2-位上引入取代基后,会影响2-位、1-位、3-位碳化学位移的变化,当β-环糊精6-位上引入取代基后,会影响6-位、5-位碳化学位移的变化,因此,可以用13CNMR方法有效地识别2-HP-β-CD取代基的位置.
反气相色谱法表征聚合物表面性质的方法比较
邹其超 , 唐琴琼 , 武利民
2007, 35(10): 1469-1474.
[摘要](116) [FullText PDF](0)
摘要:
以聚甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸丁酯-苯乙烯基七环戊基多面齐聚倍半硅氧烷三元共聚物为模型聚合物,全面介绍了反气相色谱技术表征聚合物表面性质的方法,探讨了不同的计算方法对测定结果的影响.结果表明:Schultz方法和Dorris/Gray方法均可用于计算聚合物的表面能的色散分量γsD,但两者测得的γsD值存在一定的差异,且随温度的升高,差异逐渐增大,Dorris/Gray方法更适合于计算聚合物的γsD;而Sawyer、Schultz和Papirer 3种方法都能表征聚合物表面与极性探针的特殊相互作用以及聚合物表面的酸碱特征,其中以溶剂探针的沸点作参照点的Sawyer计算方法更具有简单、快捷的优点,更具有实用性.
亲水纳米二氧化硅修饰丝网印刷碳糊电极的改进性能研究
杨昊 , 杨笑鹤 , 武恩贺 , 潘敏 , 陈裕泉
2007, 35(10): 1475-1478.
[摘要](114) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了以铁氰化钾为电子传递剂,亲水纳米二氧化硅为固定化酶的载体与高分子成膜材料掺杂制作的生物敏感膜修饰丝网印刷碳糊电极葡萄糖生物传感器的改进特性,并从机理上分析了形成这种优化的原因.实验采用柠檬酸作为缓冲液,在高分子成膜材料、铁氰化钾、稳定剂、葡萄糖氧化酶中掺杂均相处理后的纳米二氧化硅制备生物敏感膜,并制成腔体,将其与未经过纳米二氧化硅掺杂制备的生物传感器进行对比实验.实验证明:用掺杂纳米二氧化硅制作的生物敏感膜修饰的丝网印刷碳糊电极与未修饰电极相比,灵敏度提高了2.6倍,线性检测范围为1.1~33.3mmol/L,对测试范围内不同浓度的葡萄糖样本,相对标准偏差<5%,重现性和稳定性良好,具有较高的研究价值和应用前景.
研究简报
中空纤维膜液相微萃取-高效液相色谱测定有机化合物正辛醇/水分配系数
付华峰 , 梁保安 , 关继禹 , 郭玉高 , 袁瑞娟 , 王丽峰
2007, 35(10): 1479-1482.
[摘要](127) [FullText PDF](0)
摘要:
提出了一种中空纤维膜液相微萃取-高效液相色谱直接测定有机化合物正辛醇/水分配系数的新方法,并用该方法测定了不同脂溶性有机化合物的正辛醇/水分配系数.由于中空纤维膜液相微萃取有机萃取剂用量很少,故能显著提高萃取时的传质速度,缩短萃取时间.正辛醇装入中空纤维膜内,在萃取过程中,正辛醇相和水相不会形成乳化层.萃取完成后,可直接取出正辛醇相的样品进行分析,lgK测定能在30min内完成.本研究对6种化合物进行了测定,测定结果用文献报道值和经典摇瓶法进行了验证.表明方法快速、准确、样品消耗量少.
基于自组织映射神经网络的中药注射剂质量快速鉴别方法
刘雪松 , 施朝晟 , 程翼宇 , 瞿海斌
2007, 35(10): 1483-1486.
[摘要](168) [FullText PDF](1)
摘要:
将近红外光谱分析技术与人工神经网络相结合,研究提出一种基于自组织映射神经网络的近红外光谱神经元分类模型,用于对中药注射剂产品的近红外光谱进行计算分析,可实现对注射剂质量的快速鉴别.以3个不同厂家生产的参麦注射剂为研究对象,考察本方法的分类能力,其分类正确率达到96.4%,优于参与比较的判别式偏最小二乘法(90.5%)、反向传播神经网络(88.1%)和支持向量机(90.5%).
月桂酸毛细管胶束电动色谱-质谱测定农田水中的三嗪类农药
李晓静 , 黄丽涵 , 徐远金
2007, 35(10): 1487-1490.
[摘要](117) [FullText PDF](0)
摘要:
基于月桂酸可以直接进入电喷雾电离源,且对三嗪类农药在电喷雾电离源的电离强度没有明显的影响,建立了以月桂酸为表面活性剂的毛细管胶束电动色谱-电喷雾质谱联用(MEKC-ESIMS)同时测定8种三嗪类农药的新方法.在以40mmol/L月桂酸和140mmol/L氨水作为缓冲溶液、70%的异丙醇(含3.0mmol/L的醋酸铵)作为鞘液的条件下,各组分分离良好;结合固相萃取(SPE)技术对农田水样进行测定,各组分检出限为0.040~0.10μg/L;回收率在87.2%~97.3%之间.
聚(苯乙烯-二乙烯基苯)反相高效液相色谱填料在胸腺素α1分离中的应用
邵承伟 , 魏荣卿 , 张婷婷 , 刘晓宁
2007, 35(10): 1491-1494.
[摘要](123) [FullText PDF](0)
摘要:
采用高聚物型苯乙烯-二乙烯基苯(PS-DVB)麦科菲反相高效液相色谱柱(MKF-RP-MH)分离胸腺素α1,优化色谱条件为:流动相A:0.01mol/L磷酸盐缓冲液(pH 7.0或8.0),流动相B:乙腈,梯度洗脱条件0~20min,0%~10%乙腈,20~40min,10%~30%乙腈;温度:30℃;流速:0.8mL/min;检测波长:214nm.在优化条件下分离了胸腺素α1标准品和样品.样品浓度在0.05~4g/L时,线性方程为C=0.0099A-0.0798(r=0.9994),胸腺素α1最大载样量为120μg(6g/L).
采用多光程长建模方法检测血液成分含量
李刚 , 刘玉良 , 林凌 , 王焱
2007, 35(10): 1495-1498.
[摘要](133) [FullText PDF](0)
摘要:
为了提高近红外光谱血液成分含量分析模型的预测精度,利用多个光程长(opticalpath length,OPL)共同参与建模的方法进行血糖等6种血液成分的定量分析.通过微米位移机构实现不同光程长血液光谱的测量,由全自动生化分析仪给出生化成分分析结果,并出具化验单.采用偏最小二乘法(PLS2)进行血液的近红外光谱建模及预测.由于血液光谱存在显著的非线性特征,不同光程长的血液样本的等效吸收系数不同,同一波长不同光程长(0.20~1.25mm)测得的血液光谱互不相关.主动把非线性特性作为一种测量手段引入,不再利用单个的最佳光程长建模,而是用各个血液组分对应的多个最佳光程长的近红外光谱同时参与建立校正模型,进行血液成分的分析预测.研究结果表明,多光程长建模方法用于血液成分含量分析,可提高血液成分校正模型的预测精度.
高效安全的敌草快和百草枯液相色谱分离分析技术
李红梅 , 孙守威 , 史谢飞
2007, 35(10): 1499-1502.
[摘要](114) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了KClO4、KBF4和KPF6"离液试剂"的浓度及流动相组分对敌草快和百草枯分离的影响.优化后的实验条件是:20mmol/L的KPF6,在pH=3的条件下用100%的水作为流动相,配合一根耐水性>95%水的反相柱.实验结果无论在保留值的控制、柱效和色谱峰的对称性各方面都优于传统的"离子对"方法.
激光拉曼光谱内标法直接测定甲醇浓度
刘文涵 , 杨未 , 吴小琼 , 马淳安
2007, 35(10): 1503-1505.
[摘要](116) [FullText PDF](0)
摘要:
利用甲醇溶液中的CH3对称伸缩峰(2843cm-1)的激光拉曼光谱峰,同时以本底溶液水为内标物,组成相对强度,对溶液中的甲醇含量进行了测定研究,建立了激光拉曼光谱直接法测定甲醇含量的方法,其线性范围为5%~40%,线性相关系数为0.9966,检出限为0.29%.并对模拟样品和制备液相色谱待回收废液进行了甲醇浓度的测定,其浓度分别为13.7%、9.41%和58.8%,RSD分别为0.78%、0.75%和1.34%.该方法简单、操作方便,无需添加其它任何化学试剂等优点.
高效液相色谱-串联质谱法同时测定血清中游离和结合型胆汁酸
丁敏 , 叶炼 , 王猛 , 邵勇
2007, 35(10): 1506-1508.
[摘要](119) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了高效液相色谱-串联质谱同时测定血清中游离和结合型胆汁酸的方法.血清样品经固相萃取后,在C18色谱柱上梯度洗脱,用负离子多反应监测模式检测.15种胆汁酸在0.10~100.0μmol/L的浓度范围内与响应呈良好的线性,r为0.9990~0.9999;检出限为0.001~0.006μmol/L;本方法的相对标准偏差日内不超过3.0%,日间不超过6.0%;平均回收率为86.0%~110.0%,适合于临床检测血清胆汁酸.
超高效液相色谱-质谱法快速分析番茄及其制品中矮壮素和缩节胺残留量
王金花 , 卢晓宇 , 黄梅 , 吴瑑 , 马贵平 , 徐超一
2007, 35(10): 1509-1512.
[摘要](105) [FullText PDF](0)
摘要:
采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC/MS-MS)研究了番茄及其制品中矮壮素和缩节胺残留量的测定方法.样品用水提取,无需经过任何净化过程;在粒径为1.7μm的超高压亲水作用色谱柱上以V(乙腈):V(含0.1%甲酸的10mmol/L乙酸铵溶液)=6:4为流动相,等度洗脱分离;电喷雾正离子检测(ESI+),多反应监测模式(MRM)对定性和定量离子进行MS测定.结果表明:矮壮素和缩节胺的添加水平在5、10和20μg/kg时,回收率范围分别为78.5%~90.1%和80.0%~104.0%;相对标准偏差在9.5%~11.3%和10.5%~13.2%之间;方法检出限均为0.8μg/kg.本方法仅需约2min的检测时间,且灵敏、准确,完全满足番茄及其制品中矮壮素和缩节胺残留量的快速、高灵敏度的分析要求.
麻叶千里光挥发油抗病毒活性及成分分析
何忠梅 , 孟祥颖 , 鲍永利 , 乌垠 , 祝洪艳 , 李玉新
2007, 35(10): 1513-1516.
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摘要:
利用体外细胞病变效应(CPE)法,发现菊科千里光属植物麻叶千里光(Senecio cannabifolius Less.)挥发油对呼吸道合胞病毒(RSV)和单纯疱疹病毒Ⅰ型(HSV-Ⅰ)致HeLa细胞病变有显著的抑制作用,能不同程度地延缓副流感病毒、柯萨奇病毒B3、腺病毒Ⅲ型和流感病毒致细胞病变作用.为进一步确定麻叶千里光挥发油抗病毒的活性成分,经气相色谱-质谱联用技术对其进行了成分分析.麻叶千里光挥发油得率0.22%(mL/100g),从中初步鉴定了26种化合物,占挥发油总量的88.47%,主要为正十六(烷)酸(27.01%)、胡萝卜次醇(13.73%)、9,12-十八碳二烯酸(9.99%)、α-蒎烯(9.28%)和β-蒎烯(5.58%).在鉴定出的化合物中,萜烯占47.42%,脂肪酸类占37.61%,其它成分仅占3.44%,故提示麻叶千里光挥发油中高含量的萜烯和脂肪酸类可能与其抗病毒活性有关.
高效液相色谱电化学法检测人体血浆中芹菜素和相关黄酮类化合物
赵秀娟 , 赵艳 , 张宇秋 , 吴坤
2007, 35(10): 1517-1520.
[摘要](106) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了同时检测人体血浆中芹菜素等5种黄酮类化合物含量的反相高效液相色谱法.血浆样品经固相萃取柱提取后,用Hypersil C18色谱柱分离样品,流动相为甲醇/磷酸水溶液(V/V,2/3,pH 2.25),等度洗脱,流量为1mL/min,柱温为40℃,用电化学检测器在直接模式下,1100mV分析检测待测物,内标法定量.对于全部待测组分r均大于0.99;槲皮素、毛地黄黄酮、山奈酚、芹菜素和异鼠李黄素线性范围分别为3~7000、3~5900、3~7000、5~7000和3~7400nmol/L;检出限为1.4~4.8nmol/L.方法的实际样品加标回收率为86.8%~102.9%;相对标准偏差(RSD)低于7.4%(n=3).方法简便、快速、准确,可用于芹菜素等黄酮类化合物在人体内的生物利用度及膳食干预研究.
脂质体电动色谱法评价阿魏酸与生物膜的相互作用
咸德玲 , 黄可龙 , 胡卫国 , 肖静怡 , 焦飞鹏
2007, 35(10): 1521-1524.
[摘要](89) [FullText PDF](0)
摘要:
利用脂质体与生物膜结构的相似性,将脂质体加入毛细管电泳缓冲溶液中作为假固定相,在数分钟内测定了阿魏酸的脂水分配系数Klw,建立了脂质体电动色谱评价阿魏酸与生物膜相互作用的方法.研究了脂质体中胆固醇的含量、缓冲溶液pH值和缓冲体系对Klw的影响.结果表明,在实验条件范围内(胆固醇含量0~30%,pH值4.0~12.0),胆固醇含量升高,缓冲溶液pH值增大,Klw降低;在不同的缓冲体系中,离子强度越大,Klw越大.脂水分配系数的变化反映了阿魏酸与生物膜相互作用.
基于双氨基三唑硫醚为中性载体的汞离子选择性电极的研究
李艳 , 柴雅琴 , 袁若 , 张丽娜 , 梁文斌 , 叶光荣
2007, 35(10): 1525-1528.
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摘要:
研制了基于双氨基三唑硫醚为中性载体的阳离子选择性电极.实验表明,该电极对Hg2+具有良好的电位响应特性,在pH 2.0硝酸盐缓冲液中,电极电位呈近能斯特响应,线性响应范围为4.0mg/L~20g/L,斜率为33.4mV/dec.(25℃),检出限为1.7mg/L.该电极响应时间短(<10s),pH范围较宽(1.3~3.3).将该电极用于实际水样和二元混合溶液中Hg2+的检测,其结果令人满意.
评述与进展
微乳液相色谱法及其应用进展
刘建芳 , 孙进 , 何仲贵
2007, 35(10): 1529-1534.
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摘要:
微乳液相色谱法是使用普通的正相或反相色谱柱,分别以油包水或水包油型微乳为流动相,用常规检测器进行样品分析的液相色谱法.该法具有独特的选择性,能够同时分离极性范围很广的化合物,流动相中的有机溶剂用量少,调节参数多,以及血浆样品可直接进样,梯度洗脱节省再平衡时间等优点,在复杂组分分离方面具有显著的优势.本文对微乳液相色谱法中常用微乳的组成和结构,各组成成分对分离的影响,以及该法的应用进展进行了综述.
液相色谱和质谱联用技术结合化学计量学应用于代谢组学的研究进展
林艳萍 , 司端运 , 刘昌孝
2007, 35(10): 1535-1540.
[摘要](120) [FullText PDF](0)
摘要:
代谢组学作为系统生物学的重要组成部分,已经成为继基因组学、转录组学、蛋白质组学之后兴起的一个新的组学研究热点.准确全面的检测生物体液中浓度较低的代谢物变化是进行代谢组学研究的基础.液相色谱和质谱联用(LC/MS)技术结合化学计量学很好地实现了对大量样品和微量代谢物的快速定性、定量分析,极大地推动了代谢组学的相关研究.本文综述了LC/MS与化学计量学相结合用于代谢组学研究的现状,并对后续的研究进行了展望.