首页 杂志概况 投稿须知 在线投稿 在线阅读 征订启事 广告服务 行业资讯 企业动态 资料中心  专访报道 会展信息 ENGLISH

在线审稿投稿系统

在线阅读

2007年35卷11期

研究报告
微孔板化学发光酶免疫分析法分析人血清中游离前列腺特异性抗原
石根 , 唐宝军 , 王栩 , 赵利霞 , 林金明
2007, 35(11): 1541-1547.
[摘要](72) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了一种定量分析人血清中游离前列腺特异性抗原(f-PSA)的高灵敏度微孔板化学发光酶免疫分析方法,以碱性磷酸酶(alkalinephosphatase,ALP)为标记酶,4-甲氧基-4-(3″-磷酰氧基苯)-螺旋-(1,2-二氧杂环丁烷-3,2'-金刚烷)(4-methoxy-4-(3"-phosphate-phenyl)-spiro-(1,2-dioxetane-3,2'-adamantane),AMPPD)-ALP高灵敏的化学发光反应为检测体系,通过检测发光强度对人血清中f-PSA进行定量.对几种物理化学参数如温育时间、免疫反应步骤以及检测时间等进行了优化,采用了一步双抗体夹心法,37℃恒温静置温育2h,洗涤后加入50μLAMPPD,30~80min内检测.该方法线性范围为0.15~20μg/L,相关系数大于0.998;检出限可达0.01μg/L,批内和批间相对标准偏差(C.V.)均小于7%;回收率在88%~108%之间.对人体血清中共存的6种常见肿瘤标志物CA50、CA125、CA15-3、CA242、CEA和AFP的偶联反应进行考察,特异性良好.为了验证该方法用于商业试剂盒的可行性,在4℃和37℃条件下分别进行了3d,5d,7d的稳定性考察,其线性相关系数仍均大于0.998,相对标准偏差小于6%.对98例实际血样进行测定,并与进口试剂盒(Monobind.USA)作临床比对,相关性良好.这些结果均表明,该分析体系稳定,可靠,可以用于商业化试剂盒的开发,在临床分析人血清中f-PSA的辅助诊断前列腺癌方面具有很高的应用价值.
甲苯胺蓝线扫极谱法测定硫酸软骨素
孙伟 , 赵娜 , 徐啸 , 焦奎
2007, 35(11): 1548-1552.
[摘要](86) [FullText PDF](0)
摘要:
以电活性染料甲苯胺蓝(toluidineblue,TB)为生物探针,建立了一种线扫极谱法测生物多糖硫酸软骨素(chondroitinsulfate,CS)的电化学分析新方法.在pH5.0的Britton-Robinson(B-R)缓冲溶液中,TB在-0.04V(vs.SCE)处有一个灵敏的线性扫描二阶导数极谱还原峰.当在溶液中加入一定量的CS后,峰电流降低,但峰电位基本不变.这是由于两者在溶液中发生静电结合反应生成一种生物超分子复合物,导致其扩散系数降低,进而峰电流降低.利用峰电流降低建立了测定CS的电化学分析新方法.线性范围为6.0~30.0mg/L;检出限为1.9mg/L(3σ).本方法成功应用于CS模拟样品的测定,利用电化学数据求解了结合比和结合常数.
四羧基酞菁钴Ⅲ/Fe3O4/金胶共固定修饰免疫传感器检测尿样中核基质蛋白22
干宁 , 王鲁雁 , 徐伟民 , 李天华 , 江千里
2007, 35(11): 1553-1558.
[摘要](83) [FullText PDF](0)
摘要:
同时固定四羧基酞菁钴Ⅲ(CoPc)和HRP标记核基质蛋白22抗体(HRP-Ab-NMP22)于自组装在金电极表面的Fe3O4/Au胶上,构建了一种快速测定膀胱肿瘤患者尿液中NMP22抗原(NMP22)含量的安培免疫传感器.CoPc可被用作电极表面HRP的电子传递媒介体.当该传感器在含NMP22尿样的溶液中温育后,NMP22与HRP-Ab-NMP22免疫结合导致HRP的活性中心与CoPc之间的电子传递部分阻碍,使HRP对H2O2电催化还原电流Io降低.ΔIo与NMP22浓度在1.2~200μg/L呈线性关系;检出限为0.5μg/L.该传感器对NMP22响应灵敏,较ELISA法提高了检测速度,有望用于膀胱肿瘤的体外诊断.
基质固相分散-液相色谱-质谱法测定蔬菜中的邻苯二甲酸酯
王丽霞 , 寇立娟 , 潘峰云 , 王明林
2007, 35(11): 1559-1564.
[摘要](83) [FullText PDF](0)
摘要:
采用基质固相分散-液相色谱-质谱法测定保护地蔬菜中邻苯二甲酸酯(PAEs)含量,并分析了蔬菜中PAEs污染状况,研究了水和洗涤液浸泡对蔬菜中PAEs的消除效果.蔬菜样品经弗罗里硅土和石墨化碳黑研磨均匀后,用乙酸乙酯淋洗净化,再用液相色谱/电喷雾质谱法测定.PAEs的添加回收率为82.7%~105.7%;RSD为1.7%~6.1%;检出限为邻苯二甲酸二甲酯(DMP):0.99ng;邻苯二甲酸二乙酯(DEP):0.75ng;邻苯二甲酸二丁酯(DBP):0.70ng;邻苯二甲酸二异辛酯(DEHP):1.9ng.本方法前处理简单,具有较高的准确度和灵敏度.黄瓜、番茄、西葫芦中4种PAEs总量分别为2.02、1.26、0.91mg/kg;洗涤实验结果表明,水和洗涤液浸泡可显著降低蔬菜中的PAEs含量.
牛和猪肌肉组织中安乃近代谢物残留的液相色谱-串联质谱分析
沈金灿 , 庞国芳 , 谢丽琪 , 林燕奎 , 陈沛金 , 韩瑞阳
2007, 35(11): 1565-1569.
[摘要](104) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了牛和猪肌肉组织中安乃近代谢残留物4-甲酰氨基安替比林、4-乙酰氨基安替比林、4-氨基安替比林和4-甲基氨基安替比林的高效液相色谱-串连质谱(LC-M/MS)测定法.肌肉组织样品均质后,采用硫酸钠提取液提取.过滤后,过C18固相萃取(SPE)柱净化,采用LC-MS/MS电喷雾电离(ESI),多反应监测(MRM)模式检测.4-甲酰氨基安替比林和4-乙酰氨基安替比林采用外标法定量,而4-甲基氨基安替比林和4-氨基安替比林则是以4-异丙基氨基安替比林作为内标物采用内标法进行定量;4-甲酰氨基安替比林和4-氨基安替比林的检出限为1.0μg/L;4-乙酰氨基安替比林和4-甲基氨基安替比林的检出限则为0.5μg/L;在添加浓度为5~200ng/g范围内,4-甲酰氨基安替比林的回收率为81.6%~94.0%;4-乙酰氨基安替比林的回收率为81.2%~90.2%;4-氨基安替比林的回收率为82%~101%;4-甲基氨基安替比林的回收率为78.5%~87.0%;相对标准偏差(RSD)均在7%以内.
离子液体微波辅助萃取石蒜中生物碱的研究
杜甫佑 , 肖小华 , 李攻科
2007, 35(11): 1570-1574.
[摘要](76) [FullText PDF](0)
摘要:
以离子液体溶液为溶剂,研究了离子液体微波辅助萃取石蒜中石蒜碱、力克拉敏和加兰他敏生物碱.考察了离子液体的种类和浓度对萃取石蒜生物碱的影响,并与传统有机溶剂和传统萃取技术进行了对比研究.结果表明,1.0mol/L[bmim]Cl溶液为溶剂,液固比(mL:g)15:1,80℃微波辅助萃取10min,石蒜碱、力可拉敏和加兰他敏生物碱的萃取率分别为2.730、0.857和0.179mg/g.与传统的萃取方法比较,本方法快速高效、环境友好.
聚(苯胺-co-邻氨基酚)修饰玻碳电极的制备及其对抗坏血酸的电化学氧化
廉继英 , 张雷
2007, 35(11): 1575-1580.
[摘要](76) [FullText PDF](2)
摘要:
研究了苯胺(AN)与邻氨基酚(OAP)在玻碳电极表面的电化学共聚,由此制备了AN与OAP共聚物膜修饰的玻碳电极(PAN-OAP/GCE/CME),并研究了该电极的电化学行为及其对抗坏血酸(AA)的电催化氧化.研究表明:AN与OAP的共聚速率随溶液中OAP浓度的增大而减小.当OAP与AN的浓度比>1:10时,聚合行为相似;在其浓度比为1:10时得到的共聚膜具有较好的电化学活性.由此可在0.1mol/L磷酸缓冲溶液(PBS,pH6.8)中对AA进行电催化氧化.在PAN-OAP/GCE/CME上其氧化峰电位位于0.21V,比在裸玻碳电极上(0.53V)降低了0.32V.该共聚物膜在中性溶液中显示出较好的电化学活性,为生物样本中AA的测定提供了条件.AA在修饰电极上的响应电流与其浓度在0.05~16.5mmol/L范围内呈线性关系,r=0.9998.采用计时电流法对AA催化氧化的扩散系数和催化速率常数进行了研究.
壳聚糖-硅基凝胶微球作为固定化金属螯合亲和色谱基质的研究
钟莺莺 , 叶俊超 , 邬建敏
2007, 35(11): 1581-1585.
[摘要](113) [FullText PDF](0)
摘要:
采用溶胶凝胶及微乳液技术制备了以壳聚糖-硅基杂化材料为骨架并带有金属离子螯合官能团的球形基质(CSHB),并对该基质的制备条件及结构形貌进行了研究与表征.实验表明,当微乳液反应体系的组分为:100mL壳聚糖溶液(2%m/V)、100mLSpan乳化剂、250mL环己烷、13.3mL四乙氧基硅烷(TEOS)、1.33mL3-缩水甘油丙氧基三甲氧基硅烷(GPTMS)和亚氨基二乙酸(IDA)0.802g时,可获得粒径均匀,刚性较好的微球.红外光谱证明了该基质是一种多组分的杂合材料,差热分析数据表明该杂合材料的热稳定性随反应体系中GPTMS的含量增加而增大.CSHB通过动态吸附金属离子Cu2+与Ni2+后,可对金属螯合蛋白产生配位吸附作用.Cu2+-CSHB柱对牛血清蛋白(BSA)具良好的可逆吸附能力,蛋白能被咪唑等金属离子螯合剂洗脱,回收率达76.6%.BSA在CSHB柱上的吸附率只有4.7%,表明CSHB对蛋白的非特异吸附较低.Ni2+-CSHB柱对过氧化氢酶(CAT)也显示出初步的纯化效果,一步纯化倍数为2.43倍.该基质有望用于具有组氨酸纯化标签的基因工程表达蛋白的分离与纯化.
膜渗透与离子色谱联用技术测定蔬菜中亚硝酸盐和硝酸盐
徐霞 , 应兴华 , 段彬伍 , 陈能
2007, 35(11): 1586-1590.
[摘要](84) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了膜渗析与离子色谱联用技术分析蔬菜等复杂基体中亚硝酸盐和硝酸盐的方法.蔬菜样品经沸水浴后,试样液通过膜渗析除去水溶性大分子杂质和颗粒,直接进入离子色谱分析.渗析池采用0.20μm的醋酸纤维为渗析膜,以水为接收液,分析柱为MetrosepA Supp4-250阴离子交换柱,以1.8mmol/L Na2CO3+ 1.7mmol/L NaHCO3为流动相,采用化学抑制电导检测.以20g称样计量,方法中NO2-、NO3-的检出限分别为0.075mg/kg和0.105mg/kg;实际样品的加标回收率分别为80.6%~98.7%和90.5%~114%;相对标准偏差(RSD)≤10%.本方法前处理简单,重现性好,准确度高.
液相色谱-质谱法测定纺织品和皮革制品中痕量全氟辛烷磺酸盐
黄晓兰 , 吴惠勤 , 黄芳 , 林晓珊 , 朱志鑫
2007, 35(11): 1591-1595.
[摘要](77) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了纺织品和皮革制品中全氟辛烷磺酸盐(PFOS)的液相色谱-二级质谱(LC-MS2)测定方法.样品经0.1mol/L HCl和甲醇超声波振荡提取,高效液相色谱分离;色谱柱为ZorbaxSB-C18;流动相为V(甲醇):V(10mmol/L乙酸铵水溶液)=70:30,流速为0.3mL/min.采用负离子模式的电喷雾质谱检测.以一级质谱得到的准分子离子m/z499作为母离子,进行二级质谱(MS2)分析.选择MS2的碎片离子m/z169、230、280、330及419定性确证,MS2总离子流色谱(TIC)峰面积定量.实验优化了样品提取方法和色谱、质谱条件,并对二级质谱碎裂机理和特征离子进行了研究.结果表明,本法简便快速,准确可靠,相对标准偏差小于8.6%,回收率在90%~99%之间;检出限为1.5mg/kg,远低于欧盟指令50mg/kg的限量规定.本方法已成功应用于纺织品、皮革制品中痕量PFOS的测定.
土壤腐殖质各组分红外光谱研究
肖彦春 , 窦森
2007, 35(11): 1596-1600.
[摘要](82) [FullText PDF](0)
摘要:
土壤腐殖质是土壤中所特有的一类特殊的高分子化合物,具有重要的肥力和环境调节功能.其中胡敏素的提取和纯化很困难,从而限制了对其性质和结构的研究.为揭示胡敏素的结构性质,本研究按Pallo分组,将胡敏酸(HA)分为焦磷酸钠提取的胡敏酸(HAP)、氢氧化钠提取的胡敏酸(HAS);富里酸(FA)分为焦磷酸钠提取的富里酸(FAP)和氢氧化钠提取的富里酸(FAS);胡敏素(HM)分为铁结合胡敏素(HMi)、粘粒结合胡敏素(HMc)和不溶性胡敏素(HMr)三个组分,采用红外光谱法对黑土、草甸土以及黑土底土加入大量玉米秸秆培养后腐殖质各组分的结构特征进行研究.腐殖质各组分按Pallo法分组.结果表明:铁结合胡敏素(HMi)、粘粒结合胡敏素(HMc)与胡敏酸(HA)、富里酸(FA)具有相似的光谱特征,但存在明显差异.黑土、草甸土中HMi和HMc的脂族性强于HA和FA;HMi与HMc相比,HMi具有较高的脂族性.黑土中氢氧化钠提取的胡敏酸(HAS)的脂族性强于焦磷酸钠提取的胡敏酸(HAP);NaOH提取的富里酸(FAS)的脂族性强于Na4P2O7提取的富里酸(FAP).草甸土中HAP的脂族结构较多,而HAS脂族结构相对较少.在培养土中,新形成的FA脂族性强于HA、HMi和HMc组分.新形成的HMc脂族性强于HMi和HMc的脂族性强于HAP,而弱于HAS.
基质固相分散萃取-高效液相色谱法检测鸡组织中均三嗪类药物残留
祁克宗 , 施祖灏 , 彭开松 , 涂健 , 朱良强 , 陈玎玎
2007, 35(11): 1601-1606.
[摘要](149) [FullText PDF](0)
摘要:
本研究建立了基于基质固相分散萃取(MSPD)-高效液相色谱紫外检测法(HPLC/UVD)的同步检测鸡组织中地克珠利和妥曲珠利残留的快速、高效和经济的新方法.正交试验优化后的基质固相分散萃取的最佳条件如下,预混有地克珠利和妥曲珠利混合标准溶液的0.5g鸡组织匀浆在研钵中与2g Cl8填料研匀,静置2~5min后装萃取柱;萃取柱自底层到上层依次装入玻璃棉、1.5g无水Na2SO4、样品混合物、0.5g无水Na2SO4;压紧后依次用8mL正己烷、8mL甲醇水溶液(1:4,V/V)淋洗,8mL甲醇洗脱,收集洗脱液,50℃旋转蒸发,0.5mL流动相溶解,过0.22μm滤膜后进样检测.最佳色谱条件为C18分析柱(250mm×4.6mmi.d.,5μm);流动相:0.05mol/LH3PO4-三乙胺(pH3.0)-乙腈(40+60);流速:1.0mL/min;检测波长:240nm,AUFS=0.05;进样体积:20μL;柱温:20℃.该检测方法的定量线性范围为50~1000μg/L.在50、500和1000ng/g的添加水平,地克珠利和妥曲珠利从鸡组织中的回收率范围为71.1%~84.0%,相对标准偏差的范围为3.8%~12.1%;同时方法的日内和日间相对标准偏差范围为3.70%~6.77%.地克珠利的检出限为8ng/g(肌肉)和10ng/g(肝、肾),妥曲珠利的检出限为7ng/g(肌肉)和10ng/g(肝、肾);地克珠利的定量限为12ng/g(肌肉)和15ng/g(肝、肾),妥曲珠利的定量限为10ng/g(肌肉)和15ng/g(肝、肾).
气相色谱-离子阱质谱法测定海洋贝类中多残留有机氯农药、多氯联苯和多环芳烃
方杰 , 王凯雄
2007, 35(11): 1607-1613.
[摘要](89) [FullText PDF](0)
摘要:
本研究建立了凝胶渗透色谱和铝硅胶柱前处理,气相色谱-离子阱质谱法测定海洋贝类体内20种有机氯农药、28种多氯联苯和16种多环芳烃的多残留分析方法.通过对凝胶渗透色谱的组分收集时间和铝硅胶柱的正戊烷淋洗体积的实验条件优化,实现了样品索氏提取液的凝胶渗透色谱初步净化、铝硅胶柱色谱的组分分离和进一步去除干扰物质.结果表明,多氯联苯、有机氯农药和多环芳烃各化合物的方法检出限分别为0.01~0.14,0.02~0.17和0.52~0.81ng/g(湿重),样品的加标回收率和相对标准偏差分别为:多氯联苯84.1%~120.2%、5.6%~15.9%;多环芳烃62.3%~123.1%、8.7%~20.5%;有机氯农药77.3%~127.5%、3.1%~18.7%.本方法降低了样品的前处理成本,缩短了样品处理时间,可应用于海洋贝类体内持久性有机污染物的实际监测.
高效液相色谱切换波长法同时测定葡萄组织中单体酚
张昂 , 房玉林 , 王华 , 宋建强 , 张予林 , 宋士任
2007, 35(11): 1614-1618.
[摘要](81) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了切换检测波长同时测定葡萄组织中单体酚含量的高效液相色谱方法,使得全部待测物质能够在其最大吸收波长下得到检测.应用ZorbaxC18柱,以1.3%的乙酸水溶液和乙腈为流动相,梯度洗脱,流速0.8mL/min,柱温30℃.结果显示:各组分均得到很好分离,校准曲线的线性关系良好(r≥0.9990);平均加标回收率≥89.5%;保留时间及峰面积在日内(n=10)和日间(n=10)实验中的RSD分别≤0.3%、2.9%和0.3%、3.1%;与恒定检测波长的方法相比,该方法明显地降低了被测物质的检出限,并且在测定实际样品中得到了基线平稳、分离效果和峰形皆好的色谱图.该方法预处理简单、灵敏、重现性好.
血清白蛋白-氯化铜-壳聚糖体系共振瑞利散射法测定壳聚糖
杨季冬 , 邓世星 , 周尚
2007, 35(11): 1619-1624.
[摘要](79) [FullText PDF](0)
摘要:
在pH6.5的B-R缓冲溶液中,壳聚糖与血清白蛋白作用,体系的共振散射光谱较弱;当加入Cu2+后,使Cu2+与血清蛋白的浓度比为10:1时,反应形成三元配合物.三元体系的共振瑞利散射(RRS)光谱显著增强,并形成新的RRS光谱,其光谱增强程度与壳聚糖含量呈线性关系.实验考察了BSA和HSA分别与Cu(和壳聚糖形成的三元体系,以及反应条件和机理,对于BSA体系,其最大RRS峰位于350nm和480nm两处,而HSA体系的最大RRS峰位于340nm处,两个体系的线性范围和检出限分别是0.01~4.0mg/L和3.7μg/L、0.01~6.0mg/L和11μg/L,其RSD均小于4.0%.显然,BSA体系有较高的灵敏度.据此可建立起RRS技术分析测定痕量壳聚糖的简便、快速和高灵敏度的新方法.同时,考察了共存物质的影响,表明方法有较好的选择性.将此法用于测定保健胶囊和自制壳聚糖粗品中壳聚糖的测定,结果满意.
研究简报
4,4'-二苯甲烷二胺与碳酸二甲酯合成4,4'-二苯甲烷二氨基甲酸甲酯反应过程分析
郭星翠 , 秦张峰 , 王国富 , 董梅 , 赵瑞花 , 王建国
2007, 35(11): 1625-1628.
[摘要](127) [FullText PDF](0)
摘要:
对碳酸二甲酯(DMC)与4,4'-二苯甲烷二胺(MDA)合成4,4'-二苯甲烷二氨基甲酸甲酯(MDC)的反应过程进行了研究,采用质谱、元素分析、红外光谱以及核磁共振氢谱等手段,对反应中间产物和最终产物进行了分离、组成结构分析和确认.研究结果表明,该反应是一个经过中间产物的串联反应,主产物为MDC,中间产物结构为4-(4'-氨苯基)苯甲烷氨基甲酸甲酯.
刚果红功能化水溶性碳纳米管膜电极的制备及在电化学传感器中的应用
杨春海 , 瞿万云 , 桑秋章 , 胡成国 , 胡胜水
2007, 35(11): 1629-1632.
[摘要](96) [FullText PDF](0)
摘要:
基于刚果红(CR)表面修饰多壁碳纳米管(MWNTs)在干燥时所具有的良好成膜性能,在玻碳电极表面制备了一种水溶性MWNTs(MWNTs-CR)膜,用扫描电镜(SEM)、傅立叶红外光谱(FTIR)和交流阻抗谱(EIS)对其进行了表征.结果表明,MWNTs-CR能在电极表面形成一层致密、均匀含有大量纳米级微孔的纳米结构薄膜.和裸玻碳电极相比,MWNTs-CR膜修饰电极能极大的增强雌酮和羟甲香豆素的电化学响应.在体系中加入表面活性剂后,其电化学响应能得到进一步的提高.羟甲香豆素的浓度在8.0×10-8~4.0×10-6mol/L范围内,其氧化峰电流与浓度呈现出良好的线性关系.在开路条件下富300s后,HMC的检出限为2.0×10-8mol/L.实验证明水溶性MWNTs膜是构建碳纳米管电化学传感器的理想材料.
离子色谱法测定高锰酸钾中以及高浓度硝酸根中的高氯酸根
焦霞 , 李秀玲 , 叶明立 , 朱岩
2007, 35(11): 1633-1635.
[摘要](79) [FullText PDF](0)
摘要:
地下水和地表水中的高氯酸根危害人体健康.由于环境水样中的高浓度硝酸根和高锰酸钾基体干扰高氯酸根的测定,本方法通过滴加一定量的过氧化氢以除去高锰酸根,然后对样品进行离心来消除干扰.运用DionexIon PacAS11型阴离子分离柱,流动相为8mmol/L KOH溶液,大体积(200μL)进样,抑制性电导检测器来测定有高锰酸钾以及高浓度硝酸根干扰的水中痕量高氯酸根.本方法的线性范围0.5~20mg/L,检出限为5μg/L.
红外光谱和拉曼光谱法分析玉米种子的成分
李占龙 , 周密 , 左剑 , 王云鹏 , 姜永恒 , 里佐威
2007, 35(11): 1636-1638.
[摘要](87) [FullText PDF](0)
摘要:
采用傅立叶红外光谱法(FTIR)及拉曼光谱分析了玉米种子不同部位的成分.实验表明,不同部位蛋白质、脂类和碳水化合物的特征吸收峰的相对强弱是不同的.玉米种子的胚中这3种物质的特征吸收峰强度较为均匀,差别不大.胚乳中脂类特征吸收峰最强,显示胚乳中脂类占据主导.白色的糊粉层则以碳水化合物为主.而外层黄色部位蛋白质和碳水化合物的吸收峰较强,脂类的吸收峰很小.拉曼光谱分析可以看到玉米种子的类胡萝卜素含量从黄色的外层到胚逐渐降低.
基于聚苯胺-纳米金修饰玻碳电极的研制及其对过氧化氢的催化研究
黄海平 , 张玉梅 , 孙旦子 , 朱果逸
2007, 35(11): 1639-1642.
[摘要](77) [FullText PDF](0)
摘要:
通过将纳米金固载在聚苯胺(PANI)修饰的玻碳电极(GCE)上而研制出一种新型过氧化氢(H2O2)传感器.首先将苯胺单体电聚合到表面干净的裸GCE上,再将制备好的PANI/GCE浸入纳米金溶胶中,通过静电吸附将纳米金固载于PANI之上.整个制备过程通过扫描电子显微镜(SEM)进行观测.SEM图片显示16nm的纳米金均匀地分散在PANI膜上.被吸附的纳米金对H2O2的还原有良好的电催化活性.在优化的实验条件下,该传感器对H2O2测定的线性范围为1.2μmol/L~0.55mmol/L;检出限为0.35μmol/L(S/N=3).该传感器具有响应快、灵敏度高、稳定性好的特点.
流动注射在线置换吸附预富集-火焰原子吸收联用技术测定痕量铅
韩得满 , 贾文平 , 梁华定 , 严秀平
2007, 35(11): 1643-1646.
[摘要](85) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了流动注射在线置换吸附预富集-火焰原子吸收(FAAS)联用技术测定复杂样品中痕量铅的方法.首先使ZnⅡ与二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)在线配合形成Zn-DDTC并预先吸附在香烟过滤嘴填充柱上,然后使含PbⅡ的标准溶液或样品溶液流经填充柱与Zn-DDTC发生置换反应而被填充柱富集.被吸附的分析物用乙醇定量洗脱至FAAS进行在线检测.此在线置换吸附预富集过程有效地消除了与DDTC的配合物稳定性较Zn-DDTC弱的共存金属离子的干扰.在样品流速为5.0mL/min和置换吸附预富集90s的条件下,得到铅的吸收信号的增感因子为33,检出限为2.0μg/L.浓度为100μg/L的铅标准溶液11次平行测定的精密度(RSD)为1.2%.本方法已应用于生物样品的分析.
离子色谱法同时测定饮用水中5种消毒剂副产物
杨春英 , 杭义萍 , 钟新林
2007, 35(11): 1647-1650.
[摘要](80) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了离子色谱电导检测大体积进样同时测定饮用水中5种消毒剂副产物(亚氯酸盐、溴酸盐、氯酸盐、二氯乙酸和三氯乙酸)的方法.选用大容量IonPacAS19阴离子交换分析柱,以KOH溶液梯度淋洗,流速为1.0mL/min,可在33min内一次进样同时分析上述5种消毒剂副产物和7种常见阴离子.亚氯酸盐、溴酸盐、氯酸盐、二氯乙酸和三氯乙酸的检出限分别为0.43、0.68、0.78、1.04和1.53μg/L(500μL进样),线性相关系数r>0.9995.运用该法测定了自来水中5种消毒剂副产物,并对样品加标回收,回收率在97.6%~105.6%之间.对影响分离和测定的因素,如温度、共存非测定离子、相邻离子间等进行了研究.
反相高效液相色谱法测定丙酸发酵液中的有机酸
钱兵 , 章燕 , 李莎 , 徐虹
2007, 35(11): 1651-1653.
[摘要](85) [FullText PDF](0)
摘要:
对于生物法制备丙酸的微生物发酵体系,利用Waters Atlantisd C18反相色谱柱,以0.01mol/L KH2PO4缓冲液(pH2.8)-乙腈(95:5,V/V)作流动相,在流速为1.0mL/min,柱温为25℃时,于紫外波长215nm处检测,9min内发酵液中的草酸、甲酸、乙酸、乳酸、琥珀酸和丙酸能得到良好分离.6种有机酸线性相关系数均在0.9992~1.0000之间;方法的回收率为99%~102%;RSD为0.56~1.66.本方法能够简便、快速测定丙酸发酵体系中主产物丙酸与其它有机酸含量,适于指导整个发酵过程条件的优化及发酵产物的监控.
非螯合物浊点萃取-石墨炉原子吸收法测定水中痕量铊Ⅲ
肖宇 , 郑波 , 张克荣
2007, 35(11): 1654-1656.
[摘要](78) [FullText PDF](0)
摘要:
建立不需形成螯合物的浊点萃取-石墨炉原子吸收法测定水中铊Ⅲ的新方法.用浊点萃取技术富集水中铊Ⅲ,石墨炉原子吸收法测定.经考察,浊点萃取环境水体中铊Ⅲ的最优条件为pH12,90℃水浴2h,TritonX-114浓度2.0g/L;在优化后实验条件下,方法测定铊Ⅲ的检出限为0.018μg/L;相对标准偏差为8.89%~13.7%(C=0.1μg/L及1.0μg/L,n=7);加标回收率为98.0%~101%.本法适于水中痕量铊Ⅲ的测定.
同位素稀释气相色谱-质谱法快速测定酱油中3-氯-1,2-丙二醇量
王悦宏 , 闫吉昌 , 刘俊会 , 徐锐峰 , 薛静 , 王卫华 , 石金娥 , 陈大伟 , 闫福成
2007, 35(11): 1657-1660.
[摘要](116) [FullText PDF](0)
摘要:
采用同位素稀释气相色谱-质谱联用(GC-MS)法,快速测定酱油中3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)的含量.试样中加入3-氯-1,2-丙二醇的氘代同位素作为内标,经超声混匀后加入到自行填装的弗罗里硅土柱中,以乙醚洗脱,洗脱液经氮气吹干后在正己烷溶剂中进行衍生化,衍生化试剂采用七氟丁酰咪唑.GC-MS采用选择离子监测(SIM)模式进行定性定量分析.结果表明,本方法的添加回收率为95.0%~101.0%;相对标准偏差为3.2%~4.8%;检出限达到0.010mg/kg.本方法步骤简单,溶剂用量少,定性定量准确可靠.可快速测定酱油等调味品中3-氯-1,2-丙二醇的含量.
微型毛细管电泳安培检测无糖口香糖中的木糖醇和山梨醇
柏建国 , 宋莉华 , 周伟红
2007, 35(11): 1661-1664.
[摘要](82) [FullText PDF](0)
摘要:
采用微型的毛细管电泳-安培(CE-AD)测定装置对市售的3种无糖口香糖中的木糖醇和山梨醇的测定进行了研究.实验采用铜盘工作电极,在0.65V的检测电位下,用70mmol/LNaOH缓冲溶液,4kV的分离电压,木糖醇和山梨醇在10min之内实现了良好的分离,其中木糖醇的线性范围为5×10-1×10-2mol/L,山梨醇的线性范围为5×10-5×10-2mol/L(r>0.9997),检出限分别为5×10-6mol/L和2.5×10-6mol/L.该方法测定样品中木糖醇和山梨醇的相对标准偏差和回收率分别为3.7%、4.5%和98.1%、91.1%(n=10).将该方法用于好丽友口香糖、益达口香糖、华艾康口香糖中木糖醇和山梨醇的测定,结果令人满意.
紫外光度法间接测定脱脂乳中的芽孢数量
韩雪 , 张兰威 , 付春梅
2007, 35(11): 1665-1668.
[摘要](130) [FullText PDF](0)
摘要:
为了有效控制乳制品生产过程、保证质量,克服芽孢杆菌传统计数方法周期长的缺点,本实验通过分光光度法检测芽孢中特异性物质2,6-吡啶二羧酸(DPA).根据DPA浓度与芽孢数量的关系,建立了快速检测脱脂乳中芽孢数量的方法.本研究对脱脂乳及其芽孢处理、DPA释放及采用紫外分光光度法检测做了研究.通过准确度和加标回收率检验,建立DPA含量与芽孢数的线性关系,回归方程为y=0.2084x-0.9363,r=0.6998,经验证可有效估测脱脂乳中芽孢数量(P<0.05).
在线固相萃取富集高效液相色谱法测定水中有机锡化合物
王秀嫔 , 金海燕 , 陈立钢 , 张寒琦 , 丁兰 , 于爱民
2007, 35(11): 1669-1672.
[摘要](80) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了在线固相萃取富集-反相高效液相色谱测定水样中四苯基锡(TrPhT)、四乙基锡(TrET)、四丁基锡(TrBT)的方法.使用C8柱作为在线固相萃取富集柱,以C8反相柱作为分离柱,V(甲醇):V(H2O)=90:10)(内含0.05%三氟乙酸)作为流动相在线分离有机锡化合物.3种有机锡化合物TrPhT、TrET、TrBT的检出限分别为1.7、7.3、7.3μg/L.3种有机锡化合物的回收率在80.8%~90.1%之间,测定的相对标准偏差在2.9%~9.3%之间.用建立的方法测定水中有机锡化合物得到了满意的结果.
评述与进展
有机质谱在元素形态分析中的应用
赵孟夏 , 张四纯 , 杨成对 , 张新荣
2007, 35(11): 1673-1678.
[摘要](82) [FullText PDF](0)
摘要:
应用于元素形态分析领域的有机质谱已经受到广泛的关注与重视,在环境监控,生物代谢机理研究和毒理药理分析方面都发挥了越来越重要的作用.本文归纳并评述了以有机质谱为基础的方法学在该领域的研究现状,总结了现有研究的特点,分析并展望了这一方法学的发展趋势.
巯基卟啉自组装膜的制备及应用研究进展
杨建东 , 原慧卿 , 李秀娟 , 卢小泉
2007, 35(11): 1679-1684.
[摘要](95) [FullText PDF](0)
摘要:
详细介绍了巯基卟啉自组装膜的几种制备方法,评述了不同制备方法的优缺点;对卟啉自组装膜在电荷转移、分子氧电催化、分子光电器件等领域的研究进展进行了评述,引用文献54篇.
来稿摘登
间接原子吸收法测定花生壳中木犀草素的含量
徐文峰 , 廖晓玲 , 高志强 , 宋仲容
2007, 35(11): 1685-1685.
[摘要](69) [FullText PDF](0)
摘要:
木犀草素作为一种天然抗氧化剂,其药用价值很高,具有抗氧化、抗肿瘤、抗动脉粥样硬化、降血糖、抑菌等多种保健和药理作用.目前,其测定方法主要有高效液相色谱法、毛细管电泳法、分光光度法、薄层色谱法.本实验利用碱式乙酸铅做木犀草素的络合沉淀剂产生难溶的淡黄色沉淀,通过原子吸收法测定上清液中Pb2+的浓度,从而得到一种间接测定花生壳中木犀草素的方法.本法具有简便、快速、灵敏度高、试剂用量少等优点,用于实际样品测定,结果满意.
巯基棉分离富集甲酚红光度法测定垃圾渗滤液中的镉
江虹 , 曾凡海 , 方卢秋
2007, 35(11): 1686-1686.
[摘要](85) [FullText PDF](0)
摘要:
垃圾渗滤液中含有的重金属可能造成土壤中重金属污染,故对镉的分析方法进行研究具有一定意义.目前,对镉的光度法测定已有较多报道,但均未对垃圾渗滤液中镉的测定进行研究.本实验在对渗滤液进行除臭、除污及色度处理后,采用巯基棉分离富集-甲酚红(CRR)显色光度法测定Cd2+的含量,灵敏度较高,选择性较好,方法相对简便快速.