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2007年35卷12期

研究报告
基于生物质谱的乙酸酐稳定同位素标记定量蛋白质组学方法的建立与优化
刘新 , 应万涛 , 周春喜 , 蔡耘 , 钱小红
2007, 35(12): 1687-1695.
[摘要](123) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了一种基于生物质谱的乙酸酐稳定同位素标记,定量蛋白质组学研究方法,优化了影响标记效率的各种条件。在pH8.0的Na2B4O7/H3BO3缓冲体系中,当乙酸酐摩尔浓度25倍过量于肽段摩尔量,22℃反应30min时,标记即可完全。对多对H6/D6-乙酸酐标记肽段在基质辅助激光解吸电离质谱中的动态范围及定量准确度进行了考察,并通过串联质谱分析确定了乙酰化位点。结果表明:在10倍和30倍动态范围内,线性关系良好(r=0.99,r=0.98),理论值和观测值的偏差分别为0.5%和20%。
脂质体荧光衰减技术预测10种中药单体的被动吸收
邓丹丹 , 刘彩云 , 廖志新 , 梁建英 , 卢建忠
2007, 35(12): 1696-1700.
[摘要](87) [FullText PDF](0)
摘要:
制备了DPH荧光脂质体,选用10种药理活性较好的中药单体,测定了这些中药单体进入荧光脂质体后引起的荧光衰减百分率,评估中药单体的细胞膜通透性。采用大鼠在体肠单向灌流实验测定了中药单体的小肠有效透皮系数(Peff),与中药单体引起的脂质体荧光衰减数据对比,两者相关性良好,从而证明荧光脂质体模型可以应用来预测中药单体的被动吸收。用DPH标记红细胞膜,测定了以上10种中药单体对荧光标记的红细胞膜的荧光衰减百分率,发现荧光脂质体与红细胞膜相关性良好,荧光脂质体模型的确可以一定程度上替代制备繁琐的红细胞膜,用来研究中药单体在真实细胞膜中的通透性。综合而言,荧光脂质体模型简单易行、重现性好、所需样品量少,适合于中药早期研究的高通量筛选。
铜绿微囊藻中磷酸腺苷的提取及分析
代瑞华 , 刘会娟 , 曲久辉
2007, 35(12): 1701-1705.
[摘要](105) [FullText PDF](0)
摘要:
比较了酸提取、有机溶剂提取、MgSO4水溶液加热提取以及MgSO4水溶液加热超声波提取4种方式对磷酸腺苷(ATP、ADP和AMP)的提取效果,确定以MgSO4水溶液加热超声波提取效果最佳。采用MgSO4加热超声波提取时,2mL提取液对ATP、ADP和AMP的提取效果较好。将ATP、ADP和AMP的混合标准溶液放于沸水浴中保温时,随着保温时间的延长,对ATP和AMP的影响较大,而对ADP的影响相对较小。实验结果证明,以MgSO4水溶液为提取液,用100℃加热10min后,在超声波细胞粉碎机中超声破碎10min的提取效率最高,既简单又无毒。用反相高效液相色谱等强度洗脱分离与紫外检测分析藻细胞中的ATP、ADP和AMP的含量,在较短的时间内(10min)实现了较好的分离,分析准确而快速,是一较好的定性和定量分析方法。ATP、ADP和AMP的回收率分别为88%~97%、103%~107%和109%~115%,均在80%~120%之间,并且标准偏差和相对标准偏差均小于10%,证实了可以用加热超声波破碎提取,HPLC分析ATP、ADP和AMP的方法来提取和分析藻细胞中的ATP、ADP和AMP。
液相色谱串联质谱法同时测定垃圾渗滤液中的邻苯二甲酸酯和烷基酚
张晶 , 何士龙 , 张昱 , 陈梅雪 , 杨敏
2007, 35(12): 1706-1710.
[摘要](132) [FullText PDF](1)
摘要:
利用反相液相色谱-电喷雾-串联质谱法同时分析了水体中的6种邻苯二甲酸酯(DMP、DEP、DBP、DEHP、DOP和DNP)以及OP、NP和BPA。用Waters XTerraTM MSC18色谱柱,乙腈和乙酸铵溶液作为梯度洗脱的流动相。结果表明,9种物质的分离效果良好,邻菲二甲酸酯采用亚离子模式检测,烷基酚采用负离子模式检测。通过多反应监测模式(MRM)对各目标物进行定量,检出限为0.1~1μg/L。该方法已用于北京某垃圾填埋场渗滤液中相关物质的检测,结果表明:原水中邻苯二甲酸酯和烷基酚的总浓度为218~291μg/L,其中主要是DEHP。垃圾渗滤液处理工艺对这些物质有明显的去除效果。
16-O-去甲基去氧乌头碱在肠内细菌中的生物转化研究
赵宇峰 , 宋凤瑞 , 越皓 , 国新华 , 李慧琳 , 刘志强 , 刘淑莹
2007, 35(12): 1711-1715.
[摘要](94) [FullText PDF](1)
摘要:
采用人肠内细菌和乌头碱体外温孵的方法,探讨乌头碱的代谢产物16-O-去甲基去氧乌头碱在人肠内的生物转化。利用离子阱电喷雾串联质谱(ESIMS/MSn)方法直接分析16-O-去甲基去氧乌头碱的代谢产物。乌头类生物碱在ESI正离子模式条件下形成质子化分子[M+H]+。16-O-去甲基去氧乌头碱可被人肠内细菌转化,通过脱乙酰基、脱苯甲酰基、脱甲基、脱羟基以及酯化反应产生新型的单酯型、双酯型和脂类生物碱等10余种代谢产物。双酯型生物碱具有较高的毒性,相对应的单酯型和脂类生物碱毒性较低。16-O-去甲基去氧乌头碱被肠内细菌转化为单酯型和脂类生物碱会使其毒性降低。
多源光谱信息融合在水质分析中的应用
武晓莉 , 李艳君 , 吴铁军
2007, 35(12): 1716-1720.
[摘要](110) [FullText PDF](0)
摘要:
为解决现有单一光谱法用于水质有机污染综合指标分析精度较低的问题,提出一种基于多源光谱信息融合的水质分析新方法.本方法采用改进的参考独立成分分析方法分别提取紫外吸收光谱和三维荧光光谱对检测水样的多种有效信息特征,去除与水质分析无关的干扰信号;然后采用最小二乘支持向量机进行特征信息融合建模.采用总有机碳指标覆盖范围在3.4~125.3 mg/L内的32个城市地表水和生活污水样本为研究对象,对其紫外光谱、荧光光谱数据进行了信息融合分析实验.结果表明:采用融合分析方法后,对总有机碳指标的分析误差均方根比单一紫外光谱分析法和单一荧光光谱分析法分别下降36.1%和34.7%.
高效毛细管电泳联用电喷雾-质谱法研究新型抗癌铂配合物的稳定性
苏强 , 刘清飞 , 吴娟芳 , 王义明 , 毕开顺 , 刘伟平 , 罗国安
2007, 35(12): 1721-1725.
[摘要](125) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了新型抗癌铂配合物3,5-二异丙基水杨酸-1,2-环己二胺合铂(Ⅱ)(SM54111)在溶液中的稳定性.采用高效毛细管电泳(HPCE)法,分离在pH 3.7~9.0的缓冲液中铂配合物与其降解产物,联用电喷雾质谱(ESI-MS/MS)检测,确证降解产物的结构.结果表明,SM54111溶液,在pH 5.0~9.0时基本稳定,pH<5.0时发生解离反应.证实该新型抗癌铂配合物SM54111在生理pH范围的溶液中稳定.在pH 4.5时,以SM54111色谱峰面积计算,得到降解反应速率常数K=0.133 h-1,半衰期t1/2=5.6 h.降解产物为母体化合物PtO键水解断裂的单齿水杨酸-Pt配合物,同时观察到Pt配合物的新裂解方式,可以经过亲柱攻击和重排反应同时脱去2个中性分子(C2H7N和H2),并证实其电离程度强烈依赖于电离原条件.该结果可为研究SM54111的药代动力学和药理学提供方法和参考.
离子液体萃取阿魏酸和咖啡酸的性能研究
余燕影 , 张玮 , 曹树稳
2007, 35(12): 1726-1730.
[摘要](111) [FullText PDF](0)
摘要:
以1-甲基-3-丁基咪唑六氟磷酸盐([C4mim][PF6])和1-甲基-3-己基咪唑六氟磷酸盐([C6mim][PF6])离子液体为萃取剂,采用紫外分光光度法研究了溶液pH值、温度、相比率及盐的种类和浓度对其萃取阿魏酸和咖啡酸效率的影响,考察了被萃取物的回收及离子液体的循环使用,探讨了两种离子液体替代传统有机溶剂阿魏酸和咖啡酸的可能性。实验结果表明:萃取温度和无机盐的种类及浓度对FA和CA萃取效率的影响较小;水相pH值对萃取效率有较大的影响,萃取FA适宜pH应小于3.67,萃取CA适宜pH应小于3.71;被萃取物浓度增大,萃取效率降低,而相体积比增大其萃取效率升高;两种离子液体对FA和CA的萃取效率[C4mim][PF6]大于[C6mim][PF6],同种离子液体对FA的萃取效率大于CA;在萃取相中的FA和CA可定量回收,且被萃取物中离子液体的残留[C6mim][PF6]小于[C4mim][PF6],离子液体可循环使用。
伏安免疫法检测牛奶中氯霉素残留
宋巍巍 , 丁明星 , 张挪威 , 刘海峰 , 徐明刚 , 刘国艳 , 柴春彦
2007, 35(12): 1731-1735.
[摘要](114) [FullText PDF](0)
摘要:
为探索用于现场检测牛乳中氯霉素(CAP)残留的高灵敏度及特异性强的免疫传感器方法,本实验在制备CAP单克隆抗体的基础上,以卵清蛋白-氯霉素(OVA-CAP)偶联物为包被抗原, 并将其包被到聚苯乙烯反应板上;在孵育反应中,样品中的CAP与OVA-CAP竞争结合CAP单克隆抗体,洗涤后加入碱性磷酸酶(ALP)标记的二抗,经再次孵育及洗涤后加入对硝基苯磷酸(pNPP)底物液;反应终止后用线性导数伏安法记录pNPP水解产物的氧化峰电流.实验结果表明,用免疫传感法测试CAP的灵敏度高于传统的间接竞争酶联免疫吸附法(ELISA).该方法检测CAP的检出限为0.064 μg/L; 检测线性范围为0.15~600 μg/L,测试牛奶样品的平均回收率为89.8%.另外,由于免疫电化学传感器体积较小,便于携带,操作简单,可实现牛乳样品中CAP残留的现场检测.
基于气相气谱-质谱的代谢组学方法研究四氯化碳致小鼠急性肝损伤
黄欣 , 龚益飞 , 虞科 , 程翼宇
2007, 35(12): 1736-1740.
[摘要](152) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了一种基于气相色谱-质谱(GC-MS)技术的代谢组学分析方法。以CCl4致小鼠肝损伤模型为研究对象,检测了染毒小鼠肝组织和血浆中内源性代谢物随时间的变化情况,并运用主成分分析方法对这一变化过程进行模式识别。研究发现,随着染毒时间的推移,小鼠的整体代谢物谱存在着一定的变化规律。肝组织中苹果酸和部分游离脂肪酸含量升高;血浆中柠檬酸和部分氨基酸含量有所上升。这些代谢物的变化都与肝损程度密切相关,且变化趋势与肝组织病理检查结果一致。研究结果表明:GC-MS技术在代谢物谱的获取和代谢物鉴定方面具有优势,可作为核磁共振(NMR)技术的补充工具用于代谢组学研究。
邻苯二甲醛-β-巯基乙醇组合试剂可视化荧光检测多巴胺
王燚 , 龙云飞 , 黄承志 , 李原芳
2007, 35(12): 1741-1744.
[摘要](100) [FullText PDF](0)
摘要:
研究发现,在碱性条件下,邻苯二甲醛和β-巯基乙醇组合试剂可与多巴胺发生化学反应生成异吲哚类化合物。当用340nm光激发时产生462nm的荧光,且荧光强度与多巴胺含量呈良好的线性关系,从而建立了一种可视化荧光检测多巴胺的新方法。在pH9.8的H3BO3-NaOH缓冲条件下,检测的线性范围为5.2×10-8~1.7×10-5mol/L,相关系数为0.9993,检出限(3σ)为4.1×10-8mol/L。对7.0×10-6mol/L的多巴胺进行11次平行测定,其相对标准偏差为1.4%。方法用于盐酸多巴胺注射液含量的分析,平均加标回收率为97.7%。以波长为365nm紫外灯激发多巴胺样品,可实现多巴胺可视化半定量检测。
MALDI-TOF MS和电子光谱技术研究海兔肝铁蛋白亚基电离和释放铁动力学特性
黄琳 , 陈旭 , 林青 , 朱斌琳 , 黄河清
2007, 35(12): 1745-1750.
[摘要](131) [FullText PDF](0)
摘要:
选用肽质量指纹谱(peptide mass fingerprint,PMF)技术鉴定质谱纯海兔肝铁蛋白(liver ferritin of Aplysia, ALF).来源于基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOF MS)仪中的激光和基质芥子酸协同解吸海兔肝铁蛋白(ALF)为带双电荷、单电荷[M+H]+和二聚体的亚基离子,并可供质谱分析.ALF亚基的质荷比m/z分别为9784.03 [M+2H]2+、19678.42 [M+H]+和39387.80 [2M+H]+, 其中亚基分子量[M+H]+略小于鲨鱼肝铁蛋白(liver ferritin of shark, SLF).在弱碱介质(pH 8.0)条件下,电子光谱技术研究指出,抗坏血酸以1/2级反应方式参与ALF释放铁全过程, 同时又使ALF以一级反应动力学方式释放铁,呈现两种不同的速率.推测这一异常现象可能与ALF含低铁量、亚基调节能力和海兔的进化地位有关.
功能碳黑修饰的丝网印刷碳糊电极葡萄糖生物传感器的特性与机理
杨笑鹤 , 杨强 , 杨昊 , 王立 , 陈裕泉
2007, 35(12): 1751-1755.
[摘要](113) [FullText PDF](0)
摘要:
从碳黑表面引发苯乙烯磺酸钠的原子转移自由基聚合制备了聚(苯乙烯磺酸钠)改性碳黑(CB-g-PSS),并分别以掺杂和沉积两种不同方式修饰电极的生物敏感膜,再在生物敏感膜上吸附固定葡萄糖氧化酶,制作了两种葡萄糖氧化酶传感器,得到了不同的效果.实验结果表明,将CB-g-PSS与成膜材料掺杂制作的生物传感器与无修饰传感器相比,响应灵敏度下降了1/3;将CB-g-PSS沉积修饰丝网印刷碳糊电极制作的传感器与无修饰传感器相比,响应灵敏度提高了2倍,且对1.1~33.3 mmoL/L的葡萄糖待测样本,RSD均<7%,稳定性良好,有较高的应用价值.通过实验分析了CB-g-PSS以不同方式修饰电极的工作机理,结果表明,选择正确的修饰方式,能够发挥CB-g-PSS的导电效应及纳米效应,使其有利于酶的固定,提高响应灵敏度并改善酶促反应动力学特性.
基于分子相互作用力场分析的多氯代二苯并二噁英定量结构-色谱保留关系
赵劲松 , 于书霞
2007, 35(12): 1756-1760.
[摘要](86) [FullText PDF](1)
摘要:
提出了基于分子相互作用力场(MIF)、应用偏最小二乘(PLS)与多区组偏最小二乘(MBPLS)分析相结合,建立并检验多氯代二苯并二噁英(PCDD)定量结构-色谱保留关系(QSRR)模型的研究方法。分别以表征vander Waals、氢键和疏水效应的C3、H和DRY探针,计算75种PCDD的分子相互作用力场,并与其气相色谱Kov·ts保留指数进行PLS与MBPLS分析,建立了拟合与预测效果良好的QSRR模型。其中MBPLS模型相关系数r2为0.998;交叉验证的相关系数q2为0.994。采用投影变量重要性方法判断了各种效应在PCDD色谱保留中的贡献。结果表明:vander Waals作用的影响最大,其次为疏水效应,而氢键效应影响较小。
烟叶和烟草料液中氨基酸的直接检测及碳水化合物的去除
潘媛媛 , 梁立娜 , 蔡亚岐 , 牟世芬
2007, 35(12): 1761-1766.
[摘要](161) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了高效阴离子交换色谱-积分脉冲安培法(HPAEC-IPAD)直接检测烟叶和烟草料液中氨基酸的方法。利用离线除糖的方法,去除烟叶和烟草料液中大量干扰糖类,包括葡萄糖、果糖和蔗糖及麦芽低聚糖等。采用AminoPac PA10阴离子交换柱,以NaOH和NaAc的强碱性溶液为淋洗液,采用梯度洗脱,流速为0.25mL/min;积分脉冲安培法对氨基酸进行检测,回收率可达76%~105%。此方法可以有效的解决烟叶、烟草料液等含糖量高的样品中糖类化合物的干扰,对氨基酸实现灵敏、准确的定量分析。
六味地黄丸组分的二维液相色谱分离
唐涛 , 张维冰 , 李彤 , 王风云
2007, 35(12): 1767-1771.
[摘要](105) [FullText PDF](0)
摘要:
以1个常规六通阀直接连接两支常规尺寸的色谱柱(250mm×4.6mm i.d.),构建简单的SCX/RP在线二维液相色谱系统,对中成药六味地黄丸组分进行了优化分离。样品经过第一维阳离子交换色谱(Hypersil SCX),洗脱产物分离后通过六通阀直接富集到反相分析柱(C18)顶端,被转移到第二维色谱柱上继续进行分离。经过11步不连续的线性梯度洗脱,二维分离系统出峰数量达到550多个,峰容量达到2266。构建的二维液相色谱系统结构简单,与一维色谱相比,具有分辨率高、峰容量大的特点。
研究简报
新型荧光试剂1, 5-二(4, 6-二氯三嗪)-氨基萘与酪氨酸相互作用
魏薇 , 王洪鉴 , 江崇球 , 石敬民
2007, 35(12): 1772-1775.
[摘要](161) [FullText PDF](0)
摘要:
合成了一种新型三嗪荧光探针1,5-二(4,6-二氯三嗪)-氨基萘并利用元素分析、IR和核磁共振谱进行了表征。在pH=12.0的柠檬酸钠-NaOH缓冲溶液中,与酪氨酸在35℃下反应30min后,λexem=400nm/465nm处,1,5-二(4,6-二氯三嗪)-氨基萘与酪氨酸反应使体系的荧光强度增强,且增强的荧光强度与酪氨酸的浓度成正比,依此建立了一种测定酪氨酸的新方法。测定的线性范围是1.1×10-7~1.1×10-5mol/L,检出限为6.8×10-8mol/L。该方法成功用于测定人尿和血清样品中的酪氨酸。
液芯波导阵列芯片检测血清及尿液中的β2-微球蛋白
赵琰 , 章竹君
2007, 35(12): 1776-1778.
[摘要](126) [FullText PDF](0)
摘要:
提出了一种液芯波导免疫分析阵列芯片的检测系统,结合光强差技术提高了ELISA的灵敏度,HRP的线性范围为1×10-10~9×10-10g/L,检出限为3.0×10-11g/L,RSD小于1%(c=3×10-10g/L,n=11),线性范围的下限与检出限均比普通的光度法下降了100倍,将其应用于血清和尿液中β2-微球蛋白的免疫分析,与标准方法所得结果相符。
一类环丙烷螺环化合物的简易合成和结构表征
施志坚 , 刘卫霞 , 曹卫国 , 赵杨 , 张顺利 , 刘梅
2007, 35(12): 1779-1782.
[摘要](124) [FullText PDF](0)
摘要:
以乙二醇二甲醚为溶剂,在K2CO3及痕量水存在下,鉮盐和多取代贫电子烯烃反应,高立体选择性合成了顺-1-甲氧羰基-2-取代芳基-6-环己烷基-5,7-二氧杂螺-〔2,3〕-4,8-二酮。采用IR、MS、1HNMR、13CNMR、DEPT及二维核磁共振技术对所合成的化合物进行了结构表征,并以NOESY实验确定了该化合物为顺式结构的环丙烷衍生物。
白藜芦醇作辣根过氧化物酶底物的布氏杆菌抗体酶联免疫传感器研究
龚福春 , 何德肆 , 曹忠 , 谭淑珍 , 谭亚非
2007, 35(12): 1783-1786.
[摘要](86) [FullText PDF](0)
摘要:
一种纯天然产物白藜芦醇用作辣根过氧化物酶(HRP)底物。对其化学性质的研究证实,白藜芦醇在空气中较稳定,对HRP、H2O2的电化学响应性能优于传统HRP底物,对人体无毒害。白藜芦醇在HRP催化下可被H2O2氧化成醌,产物醌在电极上于-376mV处可被还原,其电流的大小与HRP的浓试在一定浓度范围内呈线性相关。将兔布氏杆菌抗原包埋在石墨-石蜡基质中制备了测定兔布氏杆菌抗体的电化学酶联免疫传感器,该传感器测定兔布氏杆菌抗体的线性范围为3×10-4~1.65×10-2g/L;检出限为1×10-4g/L;RSD为4.6%。本方法制备免疫传感器的电化学性能稳定,抗原活性保持良好。
L-甲硫氨酸修饰电极的制备及对尿酸的测定
孙登明 , 胡文娜 , 马伟 , 苏金燕
2007, 35(12): 1787-1790.
[摘要](144) [FullText PDF](0)
摘要:
在pH9.5的磷酸盐缓冲溶液中,利用循环伏安(CV)法制备了聚L-甲硫氨酸修饰玻碳电极(PLMet/GC/CME)。研究了尿酸(UA)在该电极上的电化学行为,建立了伏安法测定UA的新方法。在pH5.0的磷酸缓冲溶液中,扫描速率为200mV/s,循环扫描电位在-0.3~1.0V时,UA在PLMet/GC/CME上产生一个灵敏的氧化峰,峰电位位于0.52V(vs.Ag/AgCl)。用CV法、线性扫描伏安(LSV)法和示差脉冲伏安(DPV)法对UA进行测定,测定的线性范围分别为2.50×10-6~1.00×10-4mol/L、5.00×10-6~1.00×10-4mol/L和8.00×10-7~1.00×10-4mol/L;检出限分别为8.0×10-7mol/L(CV、LSV法)和5.0×10-7mol/L(DPV法)。用LSV法对尿样中的UA进行测定,结果满意。
聚乙烯醇聚离子复合物膜对95%乙醇脱水的红外光谱研究
孟平蕊 , 李良波 , 康智慧 , 荣凤玲 , 贾素贞 , 李若昕
2007, 35(12): 1791-1794.
[摘要](137) [FullText PDF](0)
摘要:
将聚乙烯醇(PVA)聚离子复合物(PIC)膜在95%乙醇中浸泡48h,在20~120℃(间隔20℃)下测定吸水后PIC膜的红外光谱,分析了3000cm-1以上羟基伸缩振动基频随温度的变化情况,探讨了水与PIC膜中羟基的氢键作用。由于羟基谱带在3000cm-1以上重叠比较严重,结合1000~1700cm-1水与PIC膜中离子键之间的静电作用,采用二维相关分析提高光谱分辨率,定性地描述了95%乙醇中水与PIC膜之间的结合方式。结果表明:>3000cm-1羟基的重叠谱带得到了分辨,证明了水与膜内羟基缔合优先吸附渗透,随温度变化早于膜内羟基自缔合被解吸与乙醇分离;确认了水和PIC膜内聚电解质基的吸收,证明了水与聚电解质基团靠静电作用被吸附,随温度升高被解吸与乙醇分离。为PIC膜对95%乙醇脱水分离性能研究提供了一种新方法。
血清一阶导数荧光光谱诊断早期恶性肿瘤
张荣斌 , 周培琛 , 林国春 , 李耀群
2007, 35(12): 1795-1797.
[摘要](75) [FullText PDF](0)
摘要:
利用Wistar大鼠接种恶性肉瘤模拟人患上癌症。取Wistar大鼠眼静脉血制备血清,并用乙醇简单处理得上层清液,扫描获得其一阶导数荧光光谱,确定上层清液原卟啉发射带(630nm附近)的峰高,观察到健康Wistar大鼠与癌变大鼠的血清样存在明显差异,10例癌变样假阳性率为0,而20例正常样中仅有1例假阳性达到了恶性肿瘤早期诊断的目的。
液相色谱-电喷雾质谱联用测定细辛及养血清脑颗粒中马兜铃酸A
李伟 , 韩建平 , 高钧 , 刘昌孝
2007, 35(12): 1798-1800.
[摘要](100) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了反相液相色谱-电喷雾-三级四极杆质谱联用测定细辛及其制剂养血清脑颗粒中的马兜铃酸A含量的方法.本方法采用C18色谱柱,以甲醇和0.1%的甲酸水溶液(V/V)系统为流动相,选择性地测定m/z 340.0>223.0的跃迁,在20~800 μg/L范围内线性良好(r=0.9991);检出限为35 pg;精密度(RSD)为4.8%和回收率为98.1%,均较好,本方法准确、快速、简便,可用于马兜铃酸A的限量测定.
麦尔多拉蓝作为电子介体的一次性血清酒精生物传感器
罗鹏 , 谢国明 , 宋方洲 , 邓世雄 , 徐华健
2007, 35(12): 1801-1804.
[摘要](105) [FullText PDF](0)
摘要:
基于丝网印刷技术制备一次性碳电极,用Nafion固定麦尔多拉蓝(MS)作为电子介体,通过交联法用戊二醛将乙醇脱氢酶和氧化型辅酶Ⅳ固定于Nafion-MB修饰的电极上,制备一次性血酒精生物传感器.该传感器表现出良好的特异性、灵敏度和准确性.传感器响应电流与血清酒精浓度在2.0×10-4~2.5×10-3mol/L之间呈现良好的线性关系;检出限为1.3×10-4mol/L,达到95%稳态响应时间不超过20 s.探讨了pH、缓冲液、温度及干扰物质等对一次性血酒精生物传感器的影响.将传感器用于血清酒精实际样品的测定,取得了满意的结果.
流动注射分光光度法测定皮革制品中的甲醛
邹玉权 , 张新申 , 李华 , 涂杰 , 袁东
2007, 35(12): 1805-1808.
[摘要](106) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了流动注射变色酸分光光度法测定皮革制品中的甲醛.与传统的变色酸光度法相比,该方法具有灵敏度更高,干扰更少的特点.在0.4 mol/L硫酸介质中,甲醛与变色酸在85℃左右形成络合物,该络合物在390 nm有最大吸收峰,且能稳定存在至少96 h.详细考察了各种测试条件如萃取剂、萃取时间、显色时间、反应温度、反应时间等对甲醛测定结果的影响,优化了反应的化学因素和流动注射系统反应条件.该方法的检出限和线性范围分别为0.1 μg/L(3σ)和50~1000 μg/L,相对标准偏差为0.56%(连续注射500 μg/L甲醛标液11次).该方法成功用于皮革制品或者皮质材料中的甲醛的测定。
蔬菜中有机磷农药辛硫磷的化学发光分析研究
刘晓宇 , 李爱芳 , 陈明 , 吴谋成
2007, 35(12): 1809-1812.
[摘要](107) [FullText PDF](0)
摘要:
研究发现,在碱性介质中,无机盐氯化钠显著增强有机磷农药辛硫磷在鲁米诺-H2O2体系中的化学发光信号,据此建立了测定辛硫磷的化学发光新方法并探讨了该化学发光反应的可能机理.在鲁米诺分析液浓度为5×10-4 mol/L,H2O2溶液浓度为0.3 mol/L,NaCl浓度为4 mol/L,pH值为13的条件下,辛硫磷的浓度在1.0×10-5~1.0×10-3 g/L范围内与化学发光强度呈良好的线性关系;检出限为5.4×10-6 g/L;对浓度为5.0×10-4 g/L的辛硫磷进行11次平行测定,相对标准偏差为4.6%;添加3水平(0.01~1.0 mg/kg)的回收率为86%~106%.本方法用于蔬菜中辛硫磷残留量的测定,结果与气相色谱法基本一致。
评述与进展
离子液体在分析化学中应用研究进展
孙伟 , 高瑞芳 , 焦奎
2007, 35(12): 1813-1819.
[摘要](89) [FullText PDF](0)
摘要:
离子液体具有低蒸汽压、低熔点、宽电化学窗口、良好离子导电性、导热性及高热稳定性等特点,是一种新型的软介质和功能材料.离子液体已经被用于分析化学的各个领域如分离科学、色谱体系、电化学分析与传感器、光谱与质谱等方面.并对室温离子液体在分析化学各个方面的最新应用进展进行了综述。
蛋白质及多肽C端测序的研究进展
高彦飞 , 王红霞
2007, 35(12): 1820-1826.
[摘要](88) [FullText PDF](0)
摘要:
C端序列是蛋白质和多肽的重要结构与功能部位,对蛋白质的生物功能甚至起决定性作用.另外,C端剪切也是蛋白质重要的翻译后修饰之一.随着蛋白质组学研究的不断深入,蛋白质C端测序对其功能研究将发挥越来越重要的作用.一些新的蛋白质C端测序方法已建立,提高了灵敏度和重复性,能够在蛋白质组水平应用.本文较系统地介绍了蛋白质C端测序3种方法:羧肽酶法、化学法及串联质谱法的原理、特点、应用及在蛋白质组学研究中的新进展.随着C端测序新方法的不断建立,将在蛋白质组研究中发挥更大的作用。
仪器装置与实验技术
组合式脉冲微型反应评价系统及其在催化剂评价中的应用
高枝荣 , 杨海鹰 , 周继红 , 韩江华 , 李长秀 , 金珂 , 王亚敏
2007, 35(12): 1827-1832.
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摘要:
介绍了一种可灵活配置不同分析方法、操作便利、评价结果重复性好的组合式脉冲微反色谱评价系统.该装置由微型反应系统、独立控温的连接管线和色谱分析系统三部分组成.微型反应系统采用两段式加热炉和石英玻璃管反应器,有效恒温区间为25~30 mm,催化剂装量为5~300 mg;能够独立控温的连接管线,最高使用温度可达480℃;微型反应系统的载气借用了分析系统进样口的载气系统,可方便地进行载气流量、流速的精确控制以及不同控制模式间的转换.配套开发的微反产物汽油馏分单体烃详细组成和快速模拟蒸馏在线分析方法,前者可以提供微反产物汽油馏分的单体烃数据和相应的物性数据,而后者可同时评价分子筛/催化剂的初活性及活性随累积进样量增加而变化的趋势。