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2007年35卷2期

研究报告
18O稳定同位素标记定量蛋白质组研究技术的建立与优化
钱林艺 , 应万涛 , 刘新 , 卢庄 , 蔡耘 , 何建勇 , 钱小红
2007, 35(2): 161-165.
[摘要](98) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了18O稳定同位素标记方法,用于复杂体系蛋白质相对定量分析。对影响蛋白质标记稳定性的实验条件进行了比较和优化。结果表明,采用酶切后标记的方法,酶切肽段在胰酶催化下,在pH5.0的K2HPO4/KH2PO4缓冲体系中,37℃18O标记反应16h,绝大部分肽段即可达到100%的标记效率。对多个16O/18O成对肽段峰强度的动态范围及定量准确度进行了考察。结果表明,18O标记方法是一种简便、稳定、可靠的相对定量方法,10倍动态范围内,标记率相对标准偏差在18.4%以内,16O/18O峰强度呈很好的线性关系。本实验考察了标记后的肽段在不同溶液体系中的稳定性,为复杂样品的预处理和预分离的溶液条件提供了依据。
液相色谱-电喷雾串联质谱测定蜂蜜中8种大环内酯类药物残留
徐锦忠 , 吴宗贤 , 杨雯筌 , 杨功俊 , 陈正行 , 丁涛 , 沈崇钰 , 吴斌 , 蒋原
2007, 35(2): 166-170.
[摘要](97) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了蜂蜜中大环内酯类抗生素红霉素(ERM)、罗红霉素(ROM)、替米卡星(TIL)、泰乐菌素(TYL)、北里霉素(KIT)、交沙霉素(JOS)、竹桃霉素(OLM)及螺旋霉素Ⅰ(SPM-Ⅰ)的高效液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-ESI-MS/MS)检测方法。样品经固相萃取提取、净化、反相液相色谱分离后进行质谱分析,在选择反应监测模式(SRM)下进行特征母-子离子对信号采集。根据保留时间和母离子及两个特征子离子信息进行定性分析,以基峰离子进行定量。大环内酯类残留的检出限(S/N=3)为0.2μg/kg,定量限为1.0μg/kg,在5.0-200μg/L时峰强度与质量浓度的线性关系良好(R2>0.99)。在2.0、10.0、20.0和40.0μg/kg 4个添加水平下,除个别药物外,大环内酯类的平均回收率范围为60%~130%;日内RSD<10%,日间RSD<15%。结果表明,该法简单、灵敏,特异性强,适用于蜂蜜中大环内酯类药物残留的分析确证。
液相微萃取-高效液相色谱法快速测定唾液中尼古丁含量
杨新磊 , 罗明标 , 丁健桦
2007, 35(2): 171-175.
[摘要](85) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了一种以液相微萃取为样品前处理技术,结合高效液相色谱快速、有效测定唾液中尼古丁含量的方法。确定了以磷酸三丁酯为有机溶剂、2mL 0.05mol/L KOH调节2mL样品溶液为给出相,10mmol/L KH2PO4(pH=3.0)为接收相;搅拌速率为500r/min,萃取时间为17min的尼古丁优化萃取条件。方法的线性范围0.1-50mg/L,相关系数R2=0.9996;检出限为0.05mg/L(S/N=3);相对标准偏差<5%(n=5);相对回收率为96.3%-102.2%。实验证明该法可用于唾液等生物体液中碱性物质的测定。
气相色谱/高分辨质谱联用测定环境样品中的二噁英和类二噁英多氯联苯
任曼 , 彭平安 , 张素坤 , 邓芸芸 , 麦碧娴 , 盛国英 , 傅家谟
2007, 35(2): 176-180.
[摘要](91) [FullText PDF](0)
摘要:
样品采用索氏抽提,抽提液依次经酸性硅胶床、多段混合硅胶柱和凝胶渗透色谱柱(GPC)净化后,用Florisil硅藻土柱分离出样品中的二噁英(PCDD/Fs)和类二噁英多氯联苯(dioxin-like PCBs),采用同位素稀释法和气相色谱/高分辨质谱联用仪(GC/HRMS)测定了其中的17个2,3,7,8-氯取代二噁英类化合物和12个类二噁英多氯联苯。结果表明,用该法分析二噁英和多氯联苯标准溶液,平行4次的分析结果为:RSD(PCDD/Fs)<8.9%,RSD(PCBs)<11.4%;回收率可达60%-105%。PCDD/Fs和PCBs的检出限分别为0.1-0.8pg/g和0.05-0.6pg/g。应用本方法成功测定了沉积物、淤泥、土壤和飞灰中的二噁英和类二噁英多氯联苯,并计算出它们的毒性当量。
手性毛细管电色谱拆分比索洛尔、阿替洛尔、克仑特罗和特布他林
陈仲益 , 夏宗玲 , 胡纯琦 , 曾苏 , 姚彤炜
2007, 35(2): 181-186.
[摘要](121) [FullText PDF](0)
摘要:
以万古霉素(vancomycin)毛细管柱为手性分离色谱柱,采用CLC和pCEC方法,对比索洛尔、阿替洛尔、克仑特罗和特布他林进行了手性拆分研究。在CLC方法中,上述4种物质均在甲醇/异丙醇/三乙胺/冰醋酸(60/40/0.05/0.1,V/V)条件下获得最大分离,分离度(Rs)分别为1.9、1.4、1.1和0.9。在pCEC方法中,采用极性有机模式时,Rs分别为1.9、1.4、1.5和1.5;采用反相模式时,Rs分别为2.0、1.7和1.2,而特布他林则未获分离。该方法能有效拆分比索洛尔、阿替洛尔、克仑特罗和特布他林,而且CLC、pCEC极性有机模式和pCEC反相模式之间有着较强的互补关系。
基于离子液体的液相微萃取-高效液相色谱法测定水中有机磷农药
谢洪学 , 何丽君 , 伍艳 , 卢奎 , 司学芝
2007, 35(2): 187-190.
[摘要](92) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了基于1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体的液相微萃取-高效液相色谱分析水样中甲拌磷、对硫磷和辛硫磷的方法。考察了萃取溶剂、萃取溶剂与样品溶液体积比、萃取时间、萃取温度和搅拌速度对液相微萃取的影响。在优化的萃取条件下,甲拌磷、对硫磷、辛硫磷3种农药的富集倍数分别为665、630和553倍;方法有好的线性范围(0.01-1μL/L)和低的检出限(0.001-0.01μL/L,S/N=3)。对0.1μL/L的甲拌磷,对硫磷和辛硫磷测定3次的相对标准偏差分别为3.44%、10.50%和2.41%。
双气流路-激光剥蚀电感耦合等离子体质谱测定铅同位素比值
靳兰兰 , 姜劲峰 , 胡圣虹 , 张宏飞
2007, 35(2): 191-195.
[摘要](81) [FullText PDF](0)
摘要:
采用双气流路校正-激光剥蚀电感耦合等离子体质谱测定了地质样品中Pb同位素比值,并通过201Hg和指数法则分别校正分析过程中的同量异位素干扰和质量偏移。实验结果表明,采用双气流校正系统可明显提高Pb信号强度,且当干、湿气溶胶流速比为1时铅的信号强度最大。将该方法用于地质标准物质NIST610和BCR-2G测定,分析结果与参考值符合,相对标准偏差RSD在1%以内(n=8)。
基于电化学电容检测的新型钙离子传感器
齐斌 , 杨秀荣
2007, 35(2): 196-200.
[摘要](108) [FullText PDF](1)
摘要:
通过金-硫共价键,将巯基十六羧酸以自组装的方式固定到金电极表面。再通过EDC、NHS的活化作用,对钙调蛋白的氨基与巯基十六羧酸暴露于自组装层外的羧基进行共价键和,从而将钙调蛋白固定到电极表面,制成一种新型的钙离子电容传感器。首先对传感器进行了等效电路分析,并分别考察了不同浓度电解质溶液对基底电容的影响,确定了进行实验所需的合适电解质浓度。用本实验室自行开发研制的电化学电容分析仪研究了该传感器对钙离子的响应能力,并进一步考察了其再生能力及稳定性。实验结果表明,在10-8~3×10-6mol/L的较宽范围内,钙离子浓度的对数值与总电容信号值之间呈线性关系,而且检出限可以达到10-9mol/L。制备好的传感器浸泡在0.02mol/L,pH7.0的磷酸缓冲溶液中在4℃冰箱中可以保存一个月而其对钙离子的响应能力未发现有显著的下降,说明其具有良好的稳定性。使用过的传感器用EDTA进行再生后基底电容的变化不超过0.3%,说明其具有良好的再生可逆性,可以被重复利用。本工作为对钙离子进行定量检测提供了一种新方法。
电流滴定法对两种短链分子自组装膜的研究
朱延松 , 侯冬岩 , 邵会波
2007, 35(2): 201-205.
[摘要](89) [FullText PDF](0)
摘要:
把带有—NH2的半胱胺和4-氨基硫酚两种短链分子组装到金电极上,形成自组装单分子膜;两种自组装膜在[Fe(CN)6]3-/4-溶液中进行循环伏安扫描时,出现了不同于长链分子自组装膜的行为:峰间距变窄、峰电流变大的现象,这是由于两者在金上组装不够致密,以及末端的—NH2存在对[Fe(CN)6]3-/4-的影响造成的。通过改变溶液的pH,研究溶液中H+浓度对半胱胺自组装膜和4-氨基硫酚自组装膜在[Fe(CN)6]3-/4-溶液中电化学行为的影响;通过电流滴定的方法求算出半胱胺自组装膜和4-氨基硫酚自组装膜的表面pKb分别为2.4±0.2和4.7±0.2;通过在碱性条件下的循环伏安图,对两者的组装效果进行了比较。
加速溶剂萃取-气相色谱质谱法测定太子参中酰胺类除草剂的含量
徐晓琴 , 李庆玲 , 袁济端 , 王树贵 , 王文慎 , 黎先春 , 王小如
2007, 35(2): 206-210.
[摘要](119) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了太子参中乙草胺、丁草胺和S-异丙甲草胺的加速溶剂萃取-气相色谱/质谱测定的分析方法。对提取溶剂、萃取温度、净化材料、不同冲洗体积和静态萃取时间、循环次数等实验条件进行了优化。用HP-5MS弹性石英毛细管柱经柱程序升温技术分离,并用质谱检测器检测,内标法计算含量。本方法测定太子参中乙草胺、丁草胺和S-异丙甲草胺的检出限分别为0.16ng/g、0.18ng/g和0.05ng/g,精密度分别为2.6%、3.9%和3.1%,回收率为80.2%-104.1%。所测样品不含上述3种除草剂残留。本方法简便、干扰小、检测效果好,可用于太子参药材中此类除草剂残留的分析。
钛钼氧化物负载硅钨酸盐聚苯胺膜修饰电极制备及对抗坏血酸的电催化
张海丽 , 柳华春 , 闫红云 , 余新武
2007, 35(2): 211-215.
[摘要](85) [FullText PDF](0)
摘要:
用循环伏安法研究了金属氧化物(TiO2-MoO3)负载硅钨酸盐聚苯胺膜电极的制备,优化了聚合条件,并对该化学修饰电极的电化学行为,包括溶液的pH的影响等进行了研究,同时研究了抗坏血酸在此修饰电极上的电化学行为。该修饰膜对抗坏血酸有良好的电催化氧化作用。用计时电流法及伏安法研究了抗坏血酸在此修饰电极上的电化学行为,计算出抗坏血酸在修饰电极膜内的表观扩散系数为1.88×10-7cm2/s;抗坏血酸浓度在5.0×10-5-6.9×10-3mol/L范围内呈线性关系,相关系数为0.9961,检出限为1.2×10-6mol/L。可用于测定西红柿、橙汁中的抗坏血酸,结果令人满意。
纳米银掺杂炭气凝胶修饰电极对卤素离子的电化学响应
唐小兰 , 王立世 , 张淑婷 , 张水锋 , 邓雪蓉 , 刘笑笑
2007, 35(2): 216-220.
[摘要](81) [FullText PDF](0)
摘要:
首次以新型的纳米银掺杂炭气凝胶为材料,制备了一种新型纳米银炭电极,并考察了该电极对卤素离子的电化学响应。在0.1mol/L的KNO3中,用微分脉冲伏安法对含Cl-的溶液以及卤素离子共存时的溶液进行测定,结果表明:峰电流与Cl-浓度呈线性关系,线性范围为2.0×10-7-4.2×10-5mol/L;检出限为1.2×10-8mol/L。此外响应电流与Cl-、Br-、I-3种离子的总浓度在6.0×10-7-1.2×10-5mol/L范围内呈线性关系。结果表明,纳米银掺杂炭气凝胶修饰电极可望用于痕量卤素离子的测定。
离子色谱-串联电喷雾质谱法检测自来水中二氯乙酸和三氯乙酸
刘肖 , 史亚利 , 王碗 , 蔡亚岐 , 牟世芬 , 丁晓静
2007, 35(2): 221-226.
[摘要](99) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了一种采用离子色谱-串联电喷雾四级杆质谱联用技术检测自来水中可致癌的饮用水消毒副产物二氯乙酸和三氯乙酸的方法。该方法使用IonPacPrototype-10高容量阴离子交换柱为分离柱,以ICS-3000多功能色谱系统的淋洗液自动发生装置在线产生不同浓度的KOH淋洗液,在合适的梯度条件下,实现对自来水样品中两种卤代乙酸和多种常见阴离子的高效分离,经抑制器将淋洗液抑制为近中性后,在不添加有机溶剂的情况下,进入API3200ESI-MS/MS质谱系统,选取适合的离子对和温度、能量条件,进行准确定量分析。在优化的色谱和质谱条件下,二氯乙酸和三氯乙酸的检出限分别为0.053和0.46μg/L。峰面积校正曲线的线性范围均跨越两个数量级以上。对4种不同浓度的标准溶液和实际样品连续9次进样,峰面积的相对标准偏差小于7%。选取北京市18个区县及全国部分省市的自来水样品进行检测,所得结果令人满意。挑选其中的典型样品进行不同浓度的标准加入实验,回收率在86.7%-119.0%之间。
拓扑-量子指数醛酮气相色谱保留指数及沸点的定量构效关系
刘凤萍 , 梁逸曾 , 曹晨忠
2007, 35(2): 227-232.
[摘要](83) [FullText PDF](0)
摘要:
通过对醛酮化合物分子结构特征及其气相色谱保留指数(RI)和沸点与分子结构间关系的研究,提出了分子极化效应指数(MPEI)、奇偶指数(OEI)、立体效应指数(SVij)、顶点度-距离指数(VDI)及键连接矩阵特征根(∑X1CH)等拓扑-量子结构参数,用多元线性回归(MLR)方法获得了醛酮类化合物的沸点及其在不同极性色谱柱上的气相色谱保留指数与这些拓扑-量子指数间良好的定量结构-性质相关(QSPR)模型,相关系数均大于0.99。5个分子结构参数具有明确的物理化学意义且易于计算和运用。与文献研究的比较结果表明:由上述分子结构参数得出的模型方程适用于各类醛酮化合物的气相色谱保留指数及沸点的预测且具有较好的稳定性和准确性。
高效液相色谱-质谱法鉴定中药复方小续命汤有效成分组中醇溶性成分
李忠红 , 倪坤仪 , 杜冠华
2007, 35(2): 233-239.
[摘要](100) [FullText PDF](0)
摘要:
在对中药复方小续命汤进行了活性研究之后,建立了适宜的高效液相色谱-电喷雾电离-串联质谱法(HPLC-ESI-MS/MS)对小续命汤抗脑缺血有效成分组中16个主要的醇溶性成分进行鉴定。这些成分分别属于生物碱类、黄酮类和苷类。样品采用MS和MS/MS全扫描两种模式进行分析。结果显示:在电喷雾离子化过程中生物碱类成分易于质子化而成为正离子,黄酮与苷类成分则易于失去质子成为负离子。因而运用了两种流动相系统以得到这些化合物的适宜离子进行检测。对于中药复方小续命汤中有效成分进行鉴定,能为更好地阐明中药复方的有效成分及作用机制提供依据。
研究简报
萘普生及其衍生物的手性固定相法直接拆分机理
唐琴 , 陈先勇 , 宋航
2007, 35(2): 240-243.
[摘要](105) [FullText PDF](1)
摘要:
用不同的酰氯化合物与萘普生反应,制备了一系列萘普生衍生物。在正相色谱条件下,对萘普生及其衍生物系列在(R,R)-Whelk-O 1手性固定相(chiral stationary phase,CSP)上进行了对映体拆分研究。实验考察了流动相组成、分离温度等因素对手性分离的影响,并根据相应热力学参数对萘普生及其衍生物在该手性固定相上的手性识别机理进行了初步探讨。研究结果表明:萘普生及其衍生物在Whelk-O 1CSP上的对映体分离有着与一般正相色谱明显不同的特征,其分离因子α值与流动相组成关系曲线出现了峰值,且分离因子极大值所对应的流动相组成分别为极性较大的20%(V/V,下同)异丙醇/正己烷混合溶剂体系和40%异丙醇/正己烷混合溶剂体系。
液相色谱串联质谱法定量检测青花菜中L-硒甲基硒代半胱氨酸
张明 , 杜业刚 , 林少彬 , 杨文婕
2007, 35(2): 244-246.
[摘要](90) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了液相色谱串联质谱(LC-MS-MS)法测定青花菜中L-硒甲基硒代半胱氨酸(SeMC)含量的方法。植物样品经沸水提取,以甲醇-0.1%七氟丁酸水溶液(30:70)为流动相,滤液经Waters Symmetry C18(50mm×3.9mm,5μm)分离,经在线电喷雾离子源(ESI)正离子化后,采用多反应离子监测方式(MRM)选择m/z 184.0→(167.0,94.9)测定SeMC。SeMC的线性范围为0-200mg/L,准确度在96%-114%之间,日内日间精密度(RSD)在±10%内。检出限为0.1mg/kg。结果表明:本方法高效、准确,特异性强,样品处理简单,可准确定量富硒青花菜中的SeMC。
修饰石墨电极表面电化学发光反应微环境的研究及其分析应用
昌征 , 郑行望
2007, 35(2): 247-250.
[摘要](99) [FullText PDF](0)
摘要:
用电化学方法对石墨电极表面进行预阳极化修饰后,该修饰电极不但能选择性地使卡托普利富集于修饰电极表面,而且还创造了一个适合于卡托普利显著增敏钌(Ⅱ)联吡啶体系的电化学发光信号的微环境。在优化的实验条件下,该方法的线性范围为2.0×10-8-8.0×10-6g/L,检出限达5.0×10-9g/L。该方法成功应用于尿样的检测。
体积排阻色谱和激光光散射对大豆蛋白热诱导聚集体的研究
李向红 , 华欲飞 , 王自东 , 裘爱泳 , Steve Cui
2007, 35(2): 251-254.
[摘要](90) [FullText PDF](0)
摘要:
采用体积排阻色谱(SEC-HPLC)和激光光散射(LLS)研究了不同浓度和离子强度下大豆蛋白热诱导聚集体的分子量分布和粒径分布。在离子强度为0时,SEC-HPLC的结果表明,热处理后的蛋白溶液主要由3部分组成,即聚集体、中间体和未聚集部分。聚集体部分随着浓度增加而逐渐增加;LLS的结果表明:体系有不均一的粒径分布,且浓度增加时体系的平均粒径增加。上述样品在较高离子强度下加热时,SEC-HPLC和LLS的结果都证明溶液中的中间体部分逐渐消失。因此,控制浓度和离子强度可以制备不同性质的大豆蛋白聚集体。
反相高效液相色谱法分析禾谷丝核菌菌丝中麦角甾醇和羊毛甾醇的含量
夏晓明 , 王金花 , 王开运 , 刘振龙 , 段海明
2007, 35(2): 255-258.
[摘要](106) [FullText PDF](0)
摘要:
采用反相高效液相色谱法,建立了检测禾谷丝核菌中麦角甾醇和羊毛甾醇含量的方法。样品经过破碎、离心、皂化后定量测定。采用DiamonsilTM C18色谱柱(250mm×4.6mmi.d,5μm i.d.),流动相为100%甲醇,流速为1mL/min,紫外检测波长为210nm,保留时间定性,外标法定量。麦角甾醇和羊毛甾醇的保留时间分别为21min和27min。麦角甾醇在0.125-12.5mg/L、羊毛甾醇在0.1-10.0mg/L范围内,两者峰面积与浓度均呈线性关系,相关系数分别为0.9993和0.9983。添加回收率实验表明,2种甾醇的平均添加回收率为91.8%-99.7%;相对标准偏差为2.8%-7.8%;麦角甾醇和羊毛甾醇的最小检出量分别为1.0和0.8ng,最低检出浓度分别为0.05和0.04mg/L。本方法准确、简便、重现性好。
基质固相分散气相色谱电子捕获检测器测定葡萄酒中5种农药残留
朱学良 , 戚向阳 , 岳晶念 , 雷文俊
2007, 35(2): 259-262.
[摘要](111) [FullText PDF](0)
摘要:
采用基质固相分散的样品前处理方法,替代传统的液-液萃取、固相萃取,从葡萄酒中提取、净化5种农药,气相色谱电子捕获检测器分析测定,基质匹配标准校正方法补偿基质效应。添加3水平(0.01-0.10mg/L)的回收率为85.7%-104.6%;相对标准偏差为3.6%-8.5%;检出限达到0.1-0.8μg/kg。本方法可用于葡萄酒样品中农药残留的测定。
气相色谱-质谱联用法对三乙基硼合成反应副产物的研究
符迈进 , 朱京科 , 王军娟
2007, 35(2): 263-267.
[摘要](112) [FullText PDF](0)
摘要:
利用气相色谱/质谱联用技术对三乙基硼合成反应的产物进行了定性研究。进样量为5μL,以HP-5毛细管柱(30.0m×250μm,0.25μm)为气相色谱柱,在柱温90℃、气化室温度120℃、载气为氦气、流量为0.8mL/min的条件下,三乙基硼合成产物得到了很好分离。通过对该反应产物进行人工质谱解析,并结合计算机谱库检索,鉴定出三乙基硼合成反应的5种副产物。其中二乙基环硼氧烷在其它文献中未见报道。通过对反应过程的研究,讨论了多种副产物产生的机理,佐证了副产物的结构,为三乙基硼及其类似物的研究奠定了基础。
液相色谱-串联质谱法同时测定大黄鱼中20种磺胺类药物残留
张海琪 , 宋琍琍 , 徐晓林 , 何中央 , 张晨辉 , 侯镜德
2007, 35(2): 268-272.
[摘要](114) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了一种液相色谱-电喷雾串联质谱同时测定大黄鱼中20种磺胺类药物残留的方法。均质样品先后用乙腈、二氯甲烷提取,合并提取液,取部分提取液经氮吹浓缩。残渣用1mL流动相溶解,饱和正己烷脱脂净化。采用ZORBAX Eclipse XDB-C8色谱柱,以含0.2%乙酸的水溶液和甲醇(7:3)为流动相,梯度洗脱,在电喷雾-多反应监测离子模式下,进行定量定性分析。方法的定量限为5μg/kg;以标准加入法计算回收率,在10-40μg/kg添加范围内,平均回收率为79.6%-109%;相对标准偏差为3.55%-16.5%。
基于硅溶胶-凝胶/褐藻酸钠复合膜包埋酪氨酸酶的苯酚传感器研制
雷存喜 , 沈国励 , 俞汝勤
2007, 35(2): 273-276.
[摘要](91) [FullText PDF](0)
摘要:
将天然聚合物褐藻酸钠添加到无机硅溶胶-凝胶膜,获得一种新型的无机/有机杂化膜。用此杂化膜包埋酪氨酸酶,制备电化学苯酚传感器。研究表明:硅溶胶-凝胶/褐藻酸钠复合膜能有效克服纯无机溶胶-凝胶膜的脆性;避免膜的裂开;提供生物酶所适宜的微环境;有效保持所固定酶的生物活性。所制备的传感器测定苯酚的线性响应范围为3.4-93.1μmol/L,其线性回归方程i(μA)=0.0774C(μmol/L)+0.1616,r=0.9980。检出限为1.33μmol/L。
瑞芬太尼在人体中的代谢动力学研究
宋莉晖 , 杨成对
2007, 35(2): 277-280.
[摘要](92) [FullText PDF](1)
摘要:
建立了用液相色谱-串联质谱技术进行瑞芬太尼代谢动力学研究的方法。比较了不同停药时间对瑞芬太尼浓度及代谢产物的影响。瑞芬太尼浓度测定采用串联质谱的选择反应监测技术,以m/z 377>345为定量离子对,定量检出限为0.5μg/L。代谢产物的测定采用液质联用技术,同时测定二级质谱。在停药8min后,瑞芬太尼代谢90%。氧化和水解是瑞芬太尼的主要代谢反应,瑞芬太尼在人体中形成4种代谢物。该研究方法简单、快速、灵敏,具有广泛的应用性。
高锰酸钾-鲁米诺化学发光体系分子印迹-后化学发光法测定奋乃静
牛卫芬 , 吕九如
2007, 35(2): 281-284.
[摘要](101) [FullText PDF](0)
摘要:
结合分子印迹技术,建立了测定奋乃静的分子印迹-后化学发光(MI-PCL)分析方法。方法的线性范围为1.0×10-4-1.0×10-2g/L,线性相关系数为0.9984;相对标准偏差为4.3%(Cs=1.0×10-3g/L,n=11);方法的检出限为3×10-5g/L。本法应用于尿样中奋乃静含量的测定,结果令人满意。
几种常用荧光探针的化学发光成像研究
侯凌燕 , 章竹君 , 周福林
2007, 35(2): 285-288.
[摘要](84) [FullText PDF](0)
摘要:
利用双(2,4,6)三氯苯基过氧化草酸酯(TCPO)-过氧化氢(H2O2)-咪唑-荧光探针的化学发光体系,研究了荧光探针化学发光成像,对几种常用的荧光探针(丁基罗丹明、罗丹明B、罗丹明6G、荧光素及异硫氰酸荧光素等)进行了定量分析。本方法具有高灵敏度、成像分析高通量等优点,线性范围宽,检出限达10-11mol/L。对四甲基异硫氰酸罗丹明(TRITC)标记的单克隆羊抗人IgG的化学发光成像分析,比相同条件下荧光成像的检出限低一个数量级。
离子色谱法测定卷烟主流烟气中的氮氧化物
彭慧敏 , 吴名剑 , 任凤莲 , 何智慧 , 练文柳
2007, 35(2): 289-292.
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摘要:
采用一种全新的离子色谱法测定卷烟主流烟气中氮氧化物,即采用装有5%三乙醇胺溶液的多孔玻板吸收瓶吸收卷烟主流烟气中NO2(NO先用CrO3氧化管氧化为NO2),使之转化为NO2-和NO3-,然后用离子色谱同时检测。由于采用合适的梯度淋洗条件,不需任何样品预处理即可直接检测,方法简便快速。结果表明,本法在0.5-10mg/L具有良好的线性关系;相对标准偏差小于2%;NO2-和NO3-的检出限分别为0.04mg/L、0.05mg/L;回收率为97%-101%。
液相色谱-电喷雾离子阱串联质谱分析烟草水提取物中的尼古丁
黄翼飞 , 沈光林 , 温东奇 , 施文庄 , 李峰 , 李敏健 , 张优茂
2007, 35(2): 293-296.
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摘要:
用液相色谱-电喷雾线性离子阱串联/质谱(LC-ESI-ITMS/MS)在正离子模式下对烟草水提取物中的尼古丁进行了分析:定性分析了尼古丁MS/MS图谱中碎片的可能结构;用尼古丁标准溶液对质谱检测条件进行优化后,在SRM扫描模式下对尼古丁进行定量分析。最低检出限(LOD)可达0.21μg/L;回收率为99%-105%。测试3个不同浓度样品得到的RSD为0.64%-0.72%。实验选用高效的短色谱柱达到了快速定量的目的,适用于对大量样品的分析。
高效液相色谱法测定动物组织中鱼腥草素同系物含量
李逐波 , 叶小利 , 袁吕江 , 李学刚
2007, 35(2): 297-300.
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摘要:
以氢氧化钠水解合成鱼腥草素类药物,然后用乙醚提取,除去乙醚后,用HPLC法测定大鼠血样和组织样品中药物的含量。结果表明:碱水解后合成鱼腥草素,形成共轭双键的烯醇式烷酰乙醛,紫外吸收显著增强,HPLC图谱测定物峰分离良好。血液加样标准曲线回归线性良好,r=0.999以上,线性范围为0.1-100mg/L,标准加入回收率为97.3%。利用该方法分析合成鱼腥草素类药物在动物血液、脑、肝、心脏、肾脏和肌肉等组织中的残留完全可行。
多硝基多甲基取代苯的核磁共振氢谱及质谱研究
刘艳红 , 张同来 , 杨利 , 张建国 , 乔小晶 , 郭金玉
2007, 35(2): 301-303.
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摘要:
报道了4个多硝基取代苯的核磁共振氢谱及电子轰击质谱,结果表明,苯环上的氢由于受硝基的强吸电子诱导效应的影响,其质子化学位移出现于低场,同时苯环的甲基取代基也因受到负电性的影响,其化学位移值变大。在TPX、DPX、TMX、TNTM的EIMS中,消去OH基的‘邻位效应’和C—NO2键的裂分及出现相同的最终裂解碎片是此类化合物的质谱特征。
两个穿心莲内酯苷的波谱学研究
任秀华 , 杜光 , 周剑 , 周冰峰 , 张晓晖 , 马宝瑕
2007, 35(2): 304-308.
[摘要](106) [FullText PDF](0)
摘要:
利用柱色谱对穿心莲地上部分的提取物进行分离,得到3,14-二去氧穿心莲内酯苷和14-去氧穿心莲内酯苷。利用核磁共振氢谱(1H-NMR)、碳谱(13C-NMR)以及双量子滤波相关谱(DQFCOSY)、总相关谱(TOCSY)、异核多量子相干谱(HMQC)、异核多键相关谱(HMBC),解析这两个化合物的结构。确定了1H-NMR的氢信号和13C-NMR的碳信号的归属,并且用NOESY对3,14-二去氧穿心莲内酯苷的立体结构进行了研究。
评述与进展
代谢组学及其在微生物领域的研究进展
周宏伟 , 谭凤仪 , 钟音 , 栾天罡
2007, 35(2): 309-314.
[摘要](102) [FullText PDF](0)
摘要:
代谢组学、基因组学和蛋白质组学是系统生物学研究的重要组成部分。本文在文献和作者本人研究的基础上,对代谢组学的产生和技术平台及其在环境微生物领域的研究进展进行了评述。