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2007年35卷3期

研究报告
固相萃取-色谱测定水、沉积物及土壤中氯霉素和3种四环素类抗生素
刘虹 , 张国平 , 刘丛强
2007, 35(3): 315-319.
[摘要](117) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了固相萃取-高效液相色谱(UV)检测水、沉积物和土壤中的氯霉素、土霉素、四环素和金霉素4种抗生素的方法.水样、土壤和沉积物样品的前处理采用EDTA-McIlvaine缓冲溶液提取,用SAX-HLB串联小柱纯化和富集,用丙酮(含10%甲醇)洗脱进一步减小天然有机质的影响.采用乙腈和0.01mol/L草酸溶液作为流动相,8min内分离4种抗生素.测定了贵阳市阿哈湖、南明河和乌江渡水库的水样及沉积物,均有抗生素检出.
水体及人体液中的雌二醇的高灵敏度化学发光酶免疫分析
魏慧斌 , 林金明 , 吴丹凝 , 赵利霞 , 李振甲 , 应希堂
2007, 35(3): 320-324.
[摘要](89) [FullText PDF](0)
摘要:
采用高灵敏度的化学发光酶免疫分析方法(CLEIA)研究测定了环境水体及人体尿液中17β-雌二醇(17β-estradiol)的含量.以FITC-anti-FITC体系为固相,生物素-亲和素体系作为信号放大体系,高灵敏度的3-(2'-螺旋金刚烷)-4-甲氧基-4-(3"-羟基)苯1,2-二氧杂环丁烷磷酸钠(AMPPD)-碱性磷酸酶(ALP)化学发光反应作为信号检测体系.优化分析条件后,测量的线性范围为2.5~2000ng/L;检出限为1.1ng/L;批内、批间分析误差均在10%以内,稀释回收率和加标回收率均在92%~112%之间.测得环境水样中雌二醇的含量在0.15~0.57ng/L范围内,而人体尿液中雌二醇含量在0.75~135μg/L范围内.
气相色谱-质谱法测定电子电气产品中多溴二苯醚及多溴联苯
吴惠勤 , 黄晓兰 , 黄芳 , 林晓珊
2007, 35(3): 325-329.
[摘要](63) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了利用气相色谱-质谱测定电子、电气产品中多溴二苯醚及多溴苯的方法.对样品的粉碎、提取方法、色谱柱的选择、测定条件进行研究,并自建标准质谱图库;采用保留时间、Br同位素规则、质谱特征离子、谱库检索等4种方式相结合进行定性,避免了假阳性及漏检的情况,结果更加准确可靠.本法检出限为5mg/kg,PBDEs的回收率为91.3%,PBBs的回收率为92.5%,相对标准偏差(RSD)为4.3%.与现有方法相比,本法分离时间最短(6min),具有简便快速、实用性强、灵敏度高、准确可靠等特点,适用于电子电气产品、塑料、橡胶、汽车内饰材料等的溴系阻燃剂分析,满足欧盟RoHS指令检测的要求.
同位素稀释结合固相萃取快速测定动物组织中β2-兴奋剂
吴平谷 , 应永飞 , 陈慧华 , 俞莎 , 徐小明 , 冯靓 , 沈向红 , 朱聪英
2007, 35(3): 330-334.
[摘要](117) [FullText PDF](0)
摘要:
本文采用同位素稀释结合固相萃取技术,测定动物组织中特布他林、克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺4种β2-兴奋剂.动物组织加同位素内标D3-沙丁胺醇和D9-克伦特罗,经甲醇提取后,正己烷脱脂,过SLS离子交换固相萃取柱净化,用BSTFA+1%(φ)TMCS衍生,采用GC/MS进行测定,内标法定量.实验表明,动物组织中添加2.0~10.0μg/kg浓度水平的β2-兴奋剂,方法回收率在72.5%~97.9%,相对标准偏差1.0%~11.4%,线性范围为12.5~500μg/L,样品中特布他林、克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺最低检出限分别为0.5μg/kg、1.0μg/kg、0.5μg/kg和1.0μg/kg.
纳米La(OH)3修饰电极对邻苯二酚和对苯二酚的同时测定
孙进高 , 王广凤 , 焦守峰 , 尉艳 , 方宾
2007, 35(3): 335-339.
[摘要](65) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了纳米La(OH)3修饰电极的制备及其对邻苯二酚和对苯二酚的电催化作用.讨论了支持电解质种类、酸度等对邻苯二酚和对苯二酚伏安响应的影响,获得了较为优化的实验条件.在0.1mol/LPBS(pH7.0)中,采用示差脉冲伏安测定邻苯二酚和对苯二酚,其浓度与氧化峰电流线性关系良好.共存的多种金属离子、抗坏血酸及等量的苯酚等不干扰测定.该电极用于模拟废水样中邻苯二酚和对苯二酚的测定,结果令人满意.
加权最小二乘支持向量机改进算法及其在光谱定量分析中的应用
吕剑峰 , 戴连奎
2007, 35(3): 340-344.
[摘要](107) [FullText PDF](0)
摘要:
为克服异常训练样本对校正模型的负面影响,提出了一种加权最小二乘支持向量机(WLS-SVM)的改进算法,解决了原有算法存在的迭代收敛问题,并将其运用于光谱定量分析.实验结果表明与原有算法相比,WLS-SVM改进算法显著增强了对异常样本的检测能力,并大幅度地提高了校正模型的稳健性.
主成分-线性判别法对大气易挥发性有机化合物的预警
胡兰萍 , 张琳 , 李燕 , 张黎明 , 王俊德
2007, 35(3): 345-349.
[摘要](92) [FullText PDF](0)
摘要:
应用遥感傅里叶变换红外光谱,采用主成分提取-线性判别分析(PCA-LDA)技术,对丙酮、二氯甲烷、甲苯、苯、氯仿和甲醇等六组分的任意混合体系进行定性鉴别.被选用的这6种大气有毒有机化合物的红外光谱图相互间存在着严重的混叠,并和反向传播人工神经网络(BP-ANN)的预测结果进行了比较.PCA-LDA的鉴别判对率达92.2%,识别率94.4%,误判率7.8%;BP-ANN分别为91.1%、95.6%和8.9%.结果表明PCA处理克服了LDA对多变量数据预测的局限性,预测性能和BP-ANN相当.鉴于BP-ANN计算耗时和繁琐,PCA-LDA模型被确定为建立VOCs预警模型最适当的方法.
顺磁共振和傅里叶变换红外光谱法研究高温对荒漠苔藓质膜结构影响
许书军 , 王艳 , 陈颖雯 , 蔡伟民 , 陈蔚红
2007, 35(3): 350-354.
[摘要](83) [FullText PDF](0)
摘要:
运用顺磁共振波谱和原位傅立叶变换显微红外光谱研究了高温对荒漠植物刺叶墙藓不同叶龄水合组织质膜透性和膜蛋白二级结构的影响.自旋标记法研究质膜透性结果表明,处理前野生叶质膜透性普遍高于室内培养获得的原丝体和次生叶,处理后次生叶膜透性变化最大,比处理前增加4倍,其次为原丝体.质膜透性随叶龄增加,变化幅度逐渐降低.红外光谱的二阶求导、傅立叶自解卷积及拟合分峰等结果显示,各叶龄间蛋白质二级结构含量差异较大,表明各龄组织蛋白成分不完全相同;高温处理后次生叶和原丝体α螺旋含量分别比对照增加40%和16%;其它叶龄组织二级结构含量变化范围小,表明热胁迫下老龄组织蛋白质二级结构稳定.膜透性和膜蛋白二级结构分析证明,膜透性和蛋白质稳定性呈正相关,指示蛋白质组成和含量不同是造成各龄组织不同耐热性的主要原因之一.
高效液相色谱法检测大豆1-氨基环丙烷-1-羧酸合酶活性的研究
关永贺 , 杨君 , 包永明 , 刘明 , 安利佳
2007, 35(3): 355-359.
[摘要](58) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了大豆1-氨基环丙烷-1-羧酸合酶高效液相色谱法活性分析体系.利用Kromasil C18(250mm×4.6mm,5μm)反相色谱柱,以260nm为探测波长,以甲醇和1%醋酸水溶液梯度溶液为流动相,流速梯度为初始0.25mL/min,7min降至0.15mL/min,15min升至0.5mL/min,确定了S-腺苷蛋氨酸(SAM)、腺嘌呤和腺苷标准品的出峰时间分别为25,12和16min.从大豆黄化幼苗下胚轴中提取ACC合酶,与等体积S-腺苷蛋氨酸标准品在30℃恒温水浴中作用1h,利用高效液相色谱体系检测到的产物峰与腺嘌呤标准品一致,经电喷雾电离质谱(ESI-MS)确定,产物峰中含有m/z为136.1的腺嘌呤准分子离子峰(M+H)+.
接枝聚硅氧烷环糊精固定相溶胶-凝胶毛细管气相色谱柱分离内酯对映体
王东新 , Abdul Malik
2007, 35(3): 360-364.
[摘要](113) [FullText PDF](0)
摘要:
参照文献方法合成了4种以环糊精为侧链的含氢聚甲基硅氧烷.在4种不同的合成物中,环糊精或是以本身不同的位置与主链相连,或是连接臂的结构不同,亦或是连接臂的长短各异.分别用合成的4种化合物为固定相,首次采用溶胶-凝胶法制备了气相色谱手性毛细管柱.在这些色谱柱上,以手性化合物(±)γ-苯基-γ-丁内酯为探测物对4种色谱柱的柱效率、手性选择性、容量因子、分离度及固定相的极性等各种色谱参数进行了测定,并将测定的数值进行了比较.发现环糊精以圆台较小的一端与含氢硅油相连,连接臂中不含苯氧基而含有醚键,连接臂较短(含4个亚甲基)的固定相是所合成的4种固定相中的最佳选择.
铜纳米微粒与维生素B1相互作用的吸收光谱和共振瑞利散射光谱研究
王齐 , 刘忠芳 , 孔玲 , 刘绍璞
2007, 35(3): 365-369.
[摘要](67) [FullText PDF](0)
摘要:
在过量碘离子(I-)存在下,用硼氢化钠还原硫酸铜溶液,得到Cu纳米微粒(Cun).Cu纳米微粒因表面吸附I-而带负电荷.在弱碱性介质中,它能与正电荷的维生素B1(VB1)反应形成结合产物,此时不仅引起吸收光谱的变化,而且导致共振瑞利散射的显著增强,其最大RRS波长位于369nm处.VB1浓度在0.02~0.40mg/L范围内与散射强度(ΔI)强度成正比.方法具有较高灵敏度,对VB1检出限为6.4μg/L;可用于复合维生素中维生素B1含量的测定.据此建立了一种以Cu纳米微粒探针用RRS技术灵敏、简便、快捷测定VB1的新方法.
基于离子缔合效应电化学发光分析法测定十二烷基苯磺酸钠
薛燕 , 郑行望 , 韩扣歌
2007, 35(3): 370-374.
[摘要](89) [FullText PDF](0)
摘要:
研究发现,丁基罗丹明B与十二烷基苯磺酸钠(SDBS)在0.02mol/L HCl介质中形成的疏水性离子缔合物,可被选择性地萃取到以液体石蜡为粘合剂的碳糊电极表面.当该电极置于0.1mol/L NaOH介质且施加1.3V电解电位时,富集于碳糊电极表面的丁基罗丹明B可被电化学氧化而产生强烈的电化学发光信号,且电化学发光强度与SDBS的浓度成正比.据此,建立了一种选择性好、灵敏度高的测定SDBS的电化学发光新方法.在最佳实验条件下,相对电化学发光强度与SDBS的浓度在2.0×10-6~8.0×10-3g/L范围内呈线性关系,其线性回归方程为ΔIECL=5.1c+44.3,检出限为5.0×10-7g/L,相关系数为0.9983.
液相色谱/质谱大气压化学电离源鉴定深海鱼油中长链不饱和脂肪酸
丁养军 , 赵先恩 , 朱芳 , 索有瑞 , 李玉林 , 陈桂琛 , 尤进茂
2007, 35(3): 375-381.
[摘要](332) [FullText PDF](0)
摘要:
以1,2-苯并-3,4-二氢咔唑-9-乙基苯磺酸酯为衍生化试剂,在充氮的气氛下对鱼油进行皂化处理,所得皂化产物经正己烷萃取处理后进行柱前衍生化,再以HPLC/MS分离和鉴定.通过对长链脂肪酸分子的标记处理,其衍生物分子在质谱分析中呈现出双键位置的规范信息.通过建立模型计算式,借助不饱和脂肪酸的分子离子峰和特征碎片离子峰的质量数,计算不饱和的碳碳双键位置.共鉴定出23种脂肪酸.结果表明深海鱼油主要由C12-C22的脂肪酸组成,多不饱和脂肪酸含量占67.08%(峰面积百分比,下同),其中C16:19-十六碳烯酸(11.7%);C16:44,7,10,13-十六碳四烯酸(2.91%);C18:112-十八碳烯酸(11.1%);C18:46,9,12,15-十八碳四烯酸(3.62%);C20:113-二十碳烯酸(1.21%);C20:55,8,11,14,17-二十碳五烯酸(16.71%);C22:62,5,8,11,14,17-二十二碳六烯酸(10.53%).所建立的方法为不饱和脂肪酸碳链中双键位置的确定提供了新的技术手段.
微乳电动色谱-激光诱导荧光检测法快速分离测定麻黄碱和伪麻黄碱
王卫平 , 王树民 , 罗智 , 胡之德
2007, 35(3): 382-385.
[摘要](83) [FullText PDF](0)
摘要:
以5-(4,6-三氯-s-三嗪基-2-氨基)荧光素为衍生试剂,建立了一种微乳电动色谱-激光诱导荧光检测法分析麻黄碱和伪麻黄碱的新方法.经过实验条件的优化,使用50mmol/L硼砂,5%微乳液(V/V)(微乳液组成(W/W)3.24%正己烷,3.24%SDS,26.44%正丁醇,57.08%水),14%乙腈(V/V)作为运行缓冲溶液,电压22.5kV,温度为25℃条件下,11min内可实现基线分离.分析物的峰高与浓度(2.5~75μg/L)之间存在较好的线性关系,相关系数为0.9915(麻黄碱)和0.9981(伪麻黄碱);检出限分别为2.39×10-3和3.85×10-3μg/L.将该法成功用于麻黄及其制剂中两种生物碱的分析,回收率在92.0%~108.4%之间.
研究简报
纳米金/丝素复合膜修饰电极制备及对对苯二酚的电催化作用
曲祥金 , 张波 , 艾仕云 , 李金焕 , 朱鲁生
2007, 35(3): 386-389.
[摘要](92) [FullText PDF](2)
摘要:
将丝素还原HAuCl4制备的纳米金/丝素溶胶修饰在金电极表面制备了纳米金/丝素复合膜修饰电极,用于对苯二酚的催化氧化.实验表明,该修饰电极具有很好的电化学性能,在pH3.55磷酸盐缓冲溶液中以该修饰电极对对苯二酚进行检测,对苯二酚在4.0×10-6~1.0×10-4mol/L浓度范围内,其氧化峰电流与浓度呈良好的线性关系,其线性回归方程为i(μA)=0.2614+5.3539c,r=0.9995;检出限为2.0×10-7mol/L,灵敏度良好,用于实际样品分析,结果令人满意.
傅里叶变换红外吸收光谱识别五种植物油的研究
范璐 , 王美美 , 杨红卫 , 杨福勤 , 吴娜娜
2007, 35(3): 390-392.
[摘要](103) [FullText PDF](0)
摘要:
以花生油、大豆油、芝麻油、棉籽油和米糠油为样品,采用傅里叶变换红外光谱仪,采集傅里叶变换红外吸收光谱,对光谱预处理后,提取红外特征信息,以1746cm-1和2855cm-1处的吸收峰面积比值为横坐标,1099cm-1处与1119cm-1处的吸收峰面积比为纵坐标,在Origin6.0上做出二维分布图,对各种油脂进行识别分析.结果显示,大豆油与其它4种油脂之间有明显区分;大豆油、花生油和芝麻油分布效果好,但棉籽油各样品点之间比较分散;能与其它油脂区分开的有以下几种分布花生油明显区别于芝麻油、棉籽油和大豆油;米糠油明显区别于棉籽油和大豆油.分布有交叉的油脂有米糠油与花生油或芝麻油有交叉,棉籽油与芝麻油有交叉.
高效液相色谱与电喷雾飞行时间质谱联用鉴定胰岛素注射液
刘劼 , 陈军辉 , 王小如 , 黎先春
2007, 35(3): 393-396.
[摘要](73) [FullText PDF](0)
摘要:
用反相高效液相色谱(RP-HPLC-UV)和电喷雾飞行时间质谱(ESI-TOF/MS)鉴定商品化胰岛素注射液中的胰岛素.使用反相C18微柱(2.1mm×30mm,3.5μm),1%醋酸的水/乙腈(66:34,V/V)为流动相,胰岛素能在1min之内实现快速分离检出.通过改变流动相流速、酸度以及质谱各参数获得胰岛素检测的最优化条件,在该条件下,胰岛素可获得最佳电离效率,样品量仅为0.174pmol即可获得有效质谱信号.同时在ESI正离子全范围扫描中主要形成带有+3、+4、+5、+6、+7等不同电荷数的质谱峰.经去卷积计算可得胰岛素的精确分子量,与理论值的相对误差可至1.72×10-7以下.
液相色谱-电喷雾离子阱质谱联用分析河豚毒素
李爱峰 , 于仁成 , 周名江
2007, 35(3): 397-400.
[摘要](62) [FullText PDF](0)
摘要:
应用C18反相色谱柱和HILIC亲水作用色谱柱,建立了河豚毒素(TTX)的液相色谱-电喷雾离子阱质谱联用分析方法.应用反相色谱法,在选择离子监测(SIM)模式下,对TTX的分析具有良好的线性响应(r=0.9992),方法检出限(S/N=3)为120pg,相对标准偏差(RSD)低于10%;应用亲水色谱法,在SIM和选择反应监测(SRM)模式下同样具有良好的线性响应(r=0.9996和r=0.9998),检出限(S/N=3)分别为15pg和3.75pg,在SIM模式下RSD低于10%,在SRM模式下RSD处于10%~20%之间.亲水作用色谱柱大大提高了方法的灵敏度,由于SIM模式具有较高的精密度,建议应用HILIC色谱柱的SIM模式定量分析TTX.
电堆集富集非水毛细管电泳同时测定水杨酸、肉桂酸、阿魏酸和香草酸
李利军 , 冯军 , 程昊 , 陈其锋 , 钟招亨 , 孔红星 , 吴健玲
2007, 35(3): 401-404.
[摘要](77) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了同时分离测定水杨酸、肉桂酸、阿魏酸和香草酸的电堆集富集-非水毛细管电泳(NACE)的新方法.运行缓冲溶液为40mmol/L乙酸钠-2.5mmol/L氢氧化钠甲醇溶液,电压-25kV,在225nm波长下紫外检测.对电压、乙酸钠浓度、氢氧化钠浓度、进样时间、样品溶液等因素对电堆集及分离的影响做了系统的研究.水杨酸、肉桂酸、阿魏酸和香草酸分别在1.4~28mg/L、0.40~8.0mg/L、0.7~18mg/L和0.7~30mg/L范围内线性关系良好(r=0.9999、r=0.9997、r=0.9994、r=0.9997);回收率分别为95.8~99.6%、96.2~98.2%、95.7~105%和98.9~103%,基于3倍信噪比(S/N=3),4种有机酸的检出限分别为0.069、0.051、0.107和0.089mg/L.
亲水醇/盐-水双液相体系萃取赤霉素的研究
王丰莉 , 孙小梅 , 李步海
2007, 35(3): 405-408.
[摘要](73) [FullText PDF](0)
摘要:
由异丙醇/硫酸铵-水溶液组成的醇盐-水双液相萃取体系,可用于植物激素赤霉素的提取.研究了醇盐比、体系pH及赤霉素浓度对萃取结果的影响.结果表明在醇盐比(异丙醇/硫酸铵)为1.5mL/4.3g,体系酸度为pH4.0,赤霉素浓度小于0.064g/L时,赤霉素在该体系的一步提取率可达93.47%,富集倍数为11.36.发酵液中常含的氯化钠和葡萄糖,在最佳实验条件下对赤霉素的提取没有影响.用紫外、红外色谱等方法证实,异丙醇提取的赤霉素结构稳定,纯度高.绿豆发芽生长实验表明,该体系提取的赤霉素生物活性不变.
溶剂浮选法分离富集淫羊霍提取液中淫羊霍苷
王玉堂 , 张佳秋 , 于永 , 李娟 , 丁兰 , 张寒琦
2007, 35(3): 409-412.
[摘要](67) [FullText PDF](0)
摘要:
应用溶剂浮选法对淫羊霍提取液中的淫羊霍苷进行分离富集,并用高效液相色谱法测定淫羊霍苷的含量.考察了浮选溶剂的用量、氮气流速、浮选液pH值、浮选时间和电解质NaCl浓度对浮选效率的影响,并与泡沫浮选法以及溶剂萃取法进行了比较.结果表明溶剂浮选法分离富集的效果最好,泡沫浮选法次之,溶剂萃取法最差,富集倍数分别为6.4、5.9和1.4倍,收率分别为64.4%、58.8%和28.4%.
分光光度法快速测定玉米叶片中的叶绿素
潘玲玲 , 徐晓洁 , 谭晶晶 , 张海艳 , 乔英哲 , 张晔晖
2007, 35(3): 413-415.
[摘要](77) [FullText PDF](0)
摘要:
以玉米叶片为材料,利用双波长双光束紫外可见分光光度计,用最大决定系数增量回归算法,研究了叶片叶绿素a、b及SPAD值同时、快速测量方法.结果表明,用3个波长点建立的模型可以达到良好的预测效果,预测叶绿素a、b及SPAD值的相关系数分别为0.9919、0.9816和0.9757;标准差分别为1.52、0.43和1.96;预测相对标准差分别为4.64%、5.50%和4.88%.同时研究了仪器波长误差和带宽变化对测定结果的影响,发现波长偏移超过0.2nm,误差快速增大,且波长向长波方向偏移时对测量的影响要大于向短波方向偏移的影响;仪器带宽变大,预测误差也就越大.
激光拉曼光谱内标法直接测定乙醇浓度
刘文涵 , 杨未 , 吴小琼 , 林振兴
2007, 35(3): 416-418.
[摘要](96) [FullText PDF](0)
摘要:
采用激光拉曼光谱对醇类样品中的乙醇含量进行直接测定.通过不同浓度乙醇的拉曼光谱特征峰(—CCO面内伸缩振动884cm-1)与本底水峰组成相对强度比,建立线性回归方程,结果表明,线性范围为4%~40%,线性相关系数为0.9975;检出限为1.02%;回收率为82.0%~105.0%.对白酒、清酒、杨梅酒和医用酒精棉进行了测定,其乙醇平均浓度分别为36.1%、15.5%、23.7%和79.1%;RSD分别为0.22%、1.75%、2.49%和2.76%.此方法具有快速、简便、直接、绿色、对样品无损等优点,适用于白酒类、医用酒精等乙醇含量的检测.
表面响应曲面法优化微生物中聚β-羟基丁酸酯提取条件的研究
李小玲 , 张海洋 , 张皓 , 蒋小龙 , 陈红
2007, 35(3): 419-422.
[摘要](93) [FullText PDF](0)
摘要:
利用表面响应曲面法(RSM)优化次氯酸钠/氯仿混合溶液提取微生物体内聚β-羟基丁酸酯(PHB)的过程,选取了次氯酸钠的百分含量、反应时间、反应温度以及混合液中次氯酸钠与氯仿不同比例为因子,以PHB/MLSS为响应因子.实验结果表明提取的最佳条件是NaClO为13%、反应温度为45℃、反应时间为2.8h,NaClO:CHCl3(V/V)为1.3.利用最佳操作条件,提取出来的产量可以提高25%.
电感耦合等离子体质谱法测定人血浆中20种微量元素
宋娟娥 , 梁月琴 , 于水
2007, 35(3): 423-426.
[摘要](78) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了人血浆样品中微量元素的ICP-MS测定方法.分析了100名健康成人和50名健康儿童血浆样品的20种微量元素,给出了参考值范围.该方法检出限为0.0001~1.60μg/L;精密度(RSD)介于0.78%~4.27%;多数元素回收率在100%±10%之内.方法简便(正常人血浆经超纯水,硝酸,Triton X-100,正丁醇稀释后直接测定其中的微量元素),快速,样品用量少(血浆0.2mL),可作为人体内多种微量元素的监测方法,同时为人血浆中微量元素正常值范围的确定提供了参考依据.
反相高效液相色谱-电喷雾质谱法分析食源血管紧张素转换酶抑制肽
蒋菁莉 , 徐彦军 , 娄飞 , 任发政
2007, 35(3): 427-430.
[摘要](131) [FullText PDF](0)
摘要:
利用反相高效液相色谱/电喷雾离子阱质谱法,直接分析从牦牛乳酪蛋白中酶水解得到的血管紧张素转换酶抑制肽粗产物.RP-HPLC显示具有活性的多肽粗产物含有3个主要成分,质谱同步测定各组分的分子量(m/z)分别为815.2,1680.1,962.2,然后选择[M+H]+离子通过串联质谱(MS/MS)得到碎片离子,利用b离子和y离子互补的方法鉴定了多肽序列.三条肽分别为Leu-Pro-Tyr-Tyr,Pro-Leu-Pro-Leu-Leu-Gln,Phe-Leu-Pro-Pro-Tyr-Tyr.结果显示,所获得的多肽序列与牛乳酪蛋白一级结构中相应肽段的序列一致.
顺序注射-样品预处理模块系统-电热原子吸收法测定海水中痕量铜
于永亮 , 杜卓 , 王建华
2007, 35(3): 431-434.
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摘要:
将样品预处理模块与自动化顺序注射系统相结合,建立了未经稀释的海水中痕量铜的分离富集方法.铜-PDC螯合物在样品预处理模块中被吸附在聚四氟乙烯微珠填充柱上,用少量甲醇洗脱后,将洗脱液引入电热原子吸收中测定.进样体积为1.0mL时,富集倍率为20,检出限为0.015μg/L,采样频率为26次/h,线性范围为0.05~1.00μg/L,相对标准偏差(RSD)为1.8%(0.50μg/L).利用本方法分离富集并测定了标准海水样品NASS-5及近海水样中的铜含量,并进行了加标回收实验.
三氯化铁-盐酸三乙胺离子液体催化异丁烯齐聚产物的组成分析
杨淑清 , 刘植昌 , 史权 , 徐春明
2007, 35(3): 435-438.
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摘要:
异丁烯在盐酸三乙胺-三氯化铁(Et3NHCl-FeCl3)室温离子液体催化作用下,选择性叠合成分子量较大的齐聚物,采用气相色谱/质谱(GC/MS)和气相色谱联用技术对异丁烯齐聚液相产物进行定性和定量分析.气相色谱毛细管色谱柱为PONA(50m×0.25mm,0.25μm),配FID检测器;质谱为EI源,离子源温度为250℃,色谱柱HP-5MS(30m×0.25mm×0.25μm),色谱条件为初始温度50℃(1.0min) 310℃,进样量0.2μL.结果表明液相产物的基本组成是异丁烯二聚体(碳八烯烃)、三聚体(碳十二烯烃)和四聚体(碳十六烯烃)的同分异构体,主要组分为短支链的异构烯烃,还有少量的烷烃和氯代烷烃.
双抗体夹心酶联免疫检测法测定蓖麻毒素
杨运云 , 牟德海 , 童朝阳 , 穆唏惠 , 郝兰群
2007, 35(3): 439-442.
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摘要:
建立了双抗体夹心酶联免疫法检测蓖麻毒素的方法.优化了最佳蓖麻毒素多克隆抗体包被浓度和包被方法、蓖麻毒素单克隆抗体工作浓度、酶标记二抗体工作浓度和显色时间等实验条件.方法的线性范围在1.2~10.0μg/L之间,线性回归方程y=0.05x+0.42,相关系数为0.9962,检出限为0.2μg/L.将该方法用于检测实际水样蓖麻毒素加标样品,回收率为91.7%~104.0%;检测实际土壤加标样品,回收率为83.3%~98.0%;检测奶粉加标样品,回收率为83.3%~94.0%;检测实际血液加标样品,回收率为75.0%~82.0%.
马铃薯膳食纤维的结构特征分析
吕金顺 , 韦长梅 , 徐继明 , 朱慧 , 谢中奎
2007, 35(3): 443-446.
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摘要:
用水蒸汽爆破和氧化法对马铃薯废渣(PR)进行处理,制备马铃薯膳食纤维(PDF),并用红外光谱法、扫描电镜、热重及化学分析等方法对膳食纤维进行表征.结果表明,经过一系列的物理与化学处理,马铃薯渣中的半乳聚糖在蒸汽爆破下由长链断成短链,且由原来的块状变成片状、无规则的空间网层结构,断链的半乳糖醛基在氧化作用下生成羧基;所得到的PDF具有比表面积大、热力学稳定等特点.研究了PDF对胆固醇吸附性能.结果表明PDF对胆固醇的吸附量为1.4mg/g左右,其吸附机理符合Freundlich模式.马铃薯膳食纤维在生物体内对致病物质有一定的吸附作用.
乳酸乙酯对映体和丙酮酸乙酯混合物的气相色谱分析
陶国忠 , 郭耘 , 卢冠忠 , 王艳芹 , 郭杨龙 , 张志刚 , 王筠松 , 刘晓晖
2007, 35(3): 447-450.
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摘要:
运用气相色谱手性固定相在适宜的色谱操作条件下将丙酮酸乙酯和乳酸乙酯手性对映体完全分离.以环戊酮为内标物定量测定了丙酮酸乙酯和乳酸乙酯手性对映体的含量,测试结果的相对误差范围为-1.66%~+1.23%,回收率范围为97.03%~101.9%;RSD为0.15%~0.86%.该法具有简捷、高效、准确、稳定性强、重复性好及线性范围宽等特点,是一种可以同时定量测定丙酮酸乙酯、R-乳酸乙酯及S-乳酸乙酯含量的方法.
流动注射分离-原子吸收光谱法测定底泥中生物可利用态Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)
王畅 , 谢文兵 , 刘杰 , 刘剑彤
2007, 35(3): 451-454.
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摘要:
湖泊底泥中生物可利用态铬是对湖泊生态环境最有影响的铬赋存形态,分别用弱有机酸或螯合缓冲剂对底泥中生物可利用态铬进行萃取分离.在流动注射系统中,分别以串联在流路中阴、阳离子交换微型柱分离,NH4NO3+抗坏血酸和H2SO4两种洗脱液同时逆向洗脱,实现了对底泥可利用态铬中Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)同时在线分离和原子吸收光谱法测定.交换时间2min,洗脱50s,Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)回收率分别为85.4%~94.8%和96.7%~106%.本方法对实际样品中不同价态铬进行测定,铬回收率可达95%.Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)的检出限和最大相对标准偏差分别为0.9μg/L、6.4%和2.7μg/L、3.5%.
评述与进展
蛋白质组学中基质辅助激光解吸电离的基质研究进展
许亚伟 , 陆豪杰 , 杨芃原
2007, 35(3): 455-460.
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摘要:
基质辅助激光解吸电离(MALDI)技术是近年来发展起来的新的质谱离子化技术.本文较为系统地综述了应用于蛋白质组学中的MALDI基质的最新进展以及不同的基质的优缺点及应用范围,并且归纳了其发展趋势.
仪器装置与实验技术
平面波导型荧光免疫传感器的制备与应用
宋保栋 , 施汉昌 , 何苗 , 张凡 , 郭彬彬
2007, 35(3): 461-465.
[摘要](71) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了一种基于全内反射荧光和免疫检测原理的传感器系统,它可用于检测水环境中的有机污染物,如2,4-D、藻毒素等.本系统采用长波长的荧光染料Cy5.5,以氦氖激光器作为激发光源,结合流动注射分析系统,能够快速方便地对传感基片上发生的免疫反应进行测定.本研究介绍了平面波导型荧光免疫传感器的检测原理、系统结构设计、传感基片的修饰、小分子配基的固定和系统测试结果.实验结果表明,系统具有很高的稳定性,对荧光染料的响应灵敏度可达1nmol/L;修饰后的传感基片基本不对蛋白产生非特异性吸附,而对不同浓度小分子配基抗体的响应符合Logistic方程;传感基片重复使用20个周期后,性能没有明显的下降.
科学仪器工作状态监测装置的设计与实现
马骏骁 , 李伟 , 杨智君 , 田地 , 邱春玲
2007, 35(3): 466-468.
[摘要](91) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了支持网络通讯的科学仪器工作状态监测装置.该检测装置以单片机系统为核心,运用信号检测技术获取仪器的工作状态信息,实现有效机时的记录.基于自制编码表对数据进行BASE64编码,保证了记录信息的安全;支持嵌入式互联网技术将被监测仪器的实时状态上传到远程服务器,实现大型科学仪器的网络化监测.