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2007年35卷4期

研究报告
芯片毛细管电泳评估脂质体介导超氧化物歧化酶减低细胞内氧化应激
孙悦 , 殷学锋 , 卢敏
2007, 35(4): 469-473.
[摘要](113) [FullText PDF](0)
摘要:
超氧化物歧化酶(SOD)可用作抗氧化的药物。它能催化并清除细胞内的活性氧组分(ROS),保护细胞免受自由基的氧化破坏。但是由于SOD分子量较大,难以透过细胞膜进入细胞内,显著降低了SOD的药效。本研究用激光共聚焦荧光显微镜拍摄的荧光图像说明,纳米脂质体可介导SOD进入细胞。用芯片毛细管电泳激光诱导荧光分析法(MCE-LIF)测定单细胞中ROS和谷胱甘肽(GSH)的荧光信号强度,评估了用脂质体包裹的SOD与细胞作用的抗氧化效果。用脂质体包裹的SOD与肝癌细胞共培养2h,与直接用SOD作用于肝癌细胞相比较,细胞内ROS明显降低,GSH明显提高。实验结果说明,用脂质体包裹SOD是一种减低细胞内氧化应激的有效给药途径。
橙色红曲菌As3.4384及其诱变体发酵产物中的桔霉素和色素的高效液相色谱研究
黄志兵 , 李燕萍 , 王延华 , 许杨
2007, 35(4): 474-478.
[摘要](106) [FullText PDF](0)
摘要:
对橙色红曲菌As3.4384及其诱变菌株大米固态发酵物中桔霉素和色素的HPLC分离进行了优化,采用Symmetry C18(250mm×4.6mmi.d.,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水(磷酸调pH3.0,77:23,V/V),分别采用紫外检测器(UV=254nm)、荧光检测器(λex=331nm,λem=500nm)及两者串联对桔霉素和色素进行了监测。通过ESI-MS对色素进行了鉴定,并测定了经橙色红曲菌As3.4384及其诱变菌株于30℃发酵14d后的大米、糯米、小黄米、燕麦米和红米中桔霉素含量。结果表明:ESI-MS鉴定的两种色素分别为红曲菌素和红曲黄素,橙色红曲菌As3.4384发酵后的大米、糯米、小黄米、燕麦米和红米中桔霉素含量分别为151.4、100.5、5.06、80.5和150.5mg/kg,而诱变菌株发酵后的大米、糯米、小黄米、燕麦米和红米中桔霉素含量分别为0.218、3.86、0.223、2.45和4.05mg/kg。
厚体液膜拆分克伦特罗外消旋体及其动力学研究
黄可龙 , 胡卫国 , 焦飞鹏 , 苏静
2007, 35(4): 479-483.
[摘要](88) [FullText PDF](0)
摘要:
D-(+)-二苯甲酰酒石酸(D-(+)-DBTA)为流动载体,研究了克伦特罗(clenbuterol,Cle)对映体的厚体液膜法拆分,建立了手性拆分条件和动力学拆分模型。考察了D-(+)-DBTA浓度、缓冲液pH值对手性拆分性能的影响,进行了动力学分析,并测定了膜-料液界面的萃取反应表观速率常数k1和膜-反萃相界面的反萃取表观速率常数k2。结果表明:在优化的实验条件下(pH为7,手性载体与Cle浓度比为1:4),Cle外消旋体能被含有手性载体D-(+)-DBTA的厚体液膜有效拆分,分离因子大于1.08;Cle单体的跨膜迁移过程可以用两个串联的准一级不可逆过程进行描述。
加速溶剂萃取快速洗脱印迹聚合物中的模板分子
吴鹏举 , 杨俊 , 苏庆德 , 高芸 , 朱晓兰 , 蔡继宝
2007, 35(4): 484-488.
[摘要](97) [FullText PDF](0)
摘要:
通过优化实验条件,选择洗脱温度80℃、加热时间5min、萃取压力10.4MPa、洗脱溶剂为300mL的甲醇/乙酸(90:10,V/V),静态萃取时间8min、吹扫时间100s,对1.000g尼古丁印迹聚合物中的模板分子进行连续6次的萃取洗脱,洗脱效率达94.2%,模板渗漏量仅为9.8μg/L,萃取时间<70min。将2000mg洗脱后的印迹聚合物颗粒装填于3mL的聚丙烯固相萃取小柱中,用10mL甲醇/乙酸(90:1,V/V)淋洗小柱,用高效液相色谱检测淋洗液中的尼古丁,获得模板的渗漏量为9.8μg/L。
高效液相色谱-质谱分离鉴定荧光试剂标记的脂肪酸
朱芳 , 赵文臣 , 赵先恩 , 索有瑞 , 刘素娟 , 尤进茂
2007, 35(4): 489-494.
[摘要](116) [FullText PDF](0)
摘要:
以2-(2-(10-蒽基)-萘[2,3-d]咪唑)-乙基-对甲苯磺酸酯(ANITS)作为柱前衍生化试剂,在Eclipse XDB-C8色谱柱上,梯度洗脱实现了20种游离脂肪酸(FFA)衍生物的完全基线分离。90℃下在DMF溶剂中以K2CO3作催化剂,选取衍生试剂摩尔数为脂肪酸的7倍,衍生反应40min可获得稳定的荧光产物。激发和发射波长分别为250nm和512nm。采用大气压化学电离源(APCI)正离子模式,实现了油菜蜂花粉中游离脂肪酸的质谱鉴定。所有脂肪酸的线性相关系数均大于0.9999,检出限为24.76~98.79fmol。
多壁碳纳米管-Nafion复合膜修饰玻碳电极测定硝苯地平的研究
谭学才 , 麦智彬 , 韦冬萍 , 邓光辉 , 黄在银 , 蔡沛祥
2007, 35(4): 495-499.
[摘要](115) [FullText PDF](0)
摘要:
研制了以Nafion分散羧基化多壁碳纳米管的化学修饰电极(Nafion-MWCNTs/GC),研究了硝苯地平(NIF)在修饰电极上的电化学行为和测定方法.实验结果表明,在0.1 mol/L NH3-NH4Cl (pH 9.6)溶液中,Nafion-MWCNTs/GC,对NIF具有明显的催化和增敏作用,还原峰电位由-0.85 V(裸电极)正移到-0.75 V(vs. AgCl/Ag)(修饰电极),灵敏度增加约7倍.对各种实验条件进行了优化.定量测定的线性范围为2.5×10-7~4.5×10-5mol/L,r为0.9974;检出限为8.0×10-8mol/L.探讨了NIF在Nafion-MWCNTs/GC上的电极过程和反应机理,测得在本体系中参与反应的质子数和电子转移数均为4,电子转移系数α为0.41.对NIF药片进行了测定,回收率为94.5%~101.0%.
气相色谱-质谱法同时检测10种常见精神类药物
吴惠勤 , 金永春 , 蔡明招 , 黄晓兰 , 朱志鑫
2007, 35(4): 500-504.
[摘要](137) [FullText PDF](0)
摘要:
采用气相色谱-质谱(GC-MS)分析技术,建立了同时检测人血液样品中10种常见精神类药物的新方法。通过对提取溶剂、酸度等预处理条件及GC-MS分析条件的优化,可以同时检测尼可刹米、利多卡因、苯巴比妥、安乃近、阿托品、异丙嗪、卡马西平、地西泮、氯丙嗪及氯氮平这10种常见的精神类药物。在选定的条件下,尼可刹米等7种药物在0.10~25.0mg/L范围内线性关系良好;异丙嗪等3种药物在0.50~25.0mg/L范围内线性关系良好,方法回收率在77%~97%之间;RSD小于7%;检出限为5~40μg/kg。
聚合物基质高效液相色谱填料在白细胞介素-2分离中的应用
魏荣卿 , 张婷婷 , 邵勇军 , 刘晓宁
2007, 35(4): 505-510.
[摘要](115) [FullText PDF](0)
摘要:
聚合物型苯乙烯-二乙烯基苯(PS-DVB)微球装填的麦科菲反相高效液相色谱柱(MKF-RP-HPLC),用于白细胞介素-2(IL-2)分离的最佳色谱条件:流动相A:0.1%三氟乙酸,流动相B:80%乙腈+0.1%三氟乙酸。B液在30min内从0%线性增大至100%,流速1.0mL/min;检测波长:280nm。在该色谱条件下进行系统性实验,结果表明:MKF-RP色谱柱分离IL-2的柱效、分离度、重复性和拖尾因子均能达到药典要求,且柱效和分离度与SOURCE色谱柱相当;MKF-RP色谱柱的pH适用范围为1~14;柱压与SOURCE色谱柱相当,且低于HypersilC8色谱柱和PolarisC18色谱柱的柱压,可在更高流速下操作;MKF-RP色谱柱的非极性与SOURCE色谱柱相当;MKF-RP色谱柱的超载性能优于SOURCE色谱柱,其对IL-2进样液的最大载样量为300μg。
离子液体改性的气相色谱固定相研究
李凯慧 , 陈志瑶 , 张少文 , 王晓东 , 吴采樱 , 邢钧
2007, 35(4): 511-514.
[摘要](88) [FullText PDF](0)
摘要:
合成了哑铃型离子液体(geminal dicationic ionic liquids),与固定相OV-1混配(1:3,m/m)后得到离子液体改性固定相,并采用静态法涂渍了柱长8m的石英毛细管色谱柱。该固定相的平均极性为90,柱效为3800塔板/米,最高使用温度240℃。改性后,固定相对芳香位置异构体的选择性得到增强,对芳香胺、多环芳烃、醇类、酯类等的混合物均具有较好的分离选择性。
高效液相色谱手性固定相法直接拆分4种吲哚类衍生物
李秀娟 , 赵亮 , 明永飞 , 彭先芝 , 周永章 , 陈立仁
2007, 35(4): 515-519.
[摘要](86) [FullText PDF](0)
摘要:
将纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(CDMPC)涂敷于自制的球形氨丙基硅胶上,制备成了纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相(CDMPC-CSP)。利用正相高效液相色谱,在该固定相上对新合成的4种吲哚类衍生物对映体进行了手性拆分。通过选择不同结构和浓度的醇类改性剂,优化了色谱分离条件,同时探讨了醇的结构和浓度对于对映体拆分和保留的影响。结果表明,适合Ⅱ~Ⅳ号样品拆分的醇类改性剂分别为正丁醇、乙醇和乙醇,而适合Ⅰ号样品的醇类改性剂为乙醇和正丙醇组成的混合体系。在优化的各流动相体系下,4种吲哚类衍生物的对映体都得到了很好的分离。在此基础上计算了它们的对映体过量值(e.e.值)。实验结果令人满意,表明高效液相色谱手性固定相法是拆分这类化合物的一种理想方法。
多元曲线分辨-交替最小二乘方法在联用数据分辨中的应用
张方 , 李华
2007, 35(4): 520-524.
[摘要](164) [FullText PDF](0)
摘要:
通过对模拟数据和高效毛细管电泳实验数据的分析,讨论了多元曲线分辨-交替最小二乘方法(MCR-ALS)在毛细管电泳-二极管阵列检测(CE-DAD)联用数据分辨中的应用.讨论了几种因素对MCR-ALS单个数据矩阵分辨结果的影响,包括待分析物光谱间的相似程度、浓度曲线的重叠程度以及由渐进因子分析(EFA)所得到的浓度初始值等.MCR-ALS还可用于多个数据矩阵的同时分析,即二阶MCR-ALS.结果表明,与一阶MCR-ALS相比,二阶MCR-ALS方法能够更好地解决各种分辨问题,得到合理和满意的分辨结果.
研究简报
偏最小二乘-反向传播-近红外光谱法同时测定饲料中4种氨基酸
刘波平 , 秦华俊 , 罗香 , 曹树稳 , 王俊德
2007, 35(4): 525-528.
[摘要](89) [FullText PDF](0)
摘要:
偏最小二乘与人工神经网络联用对70个饲料样品建立起天门冬氨酸(Asp)、谷氨酸(Glu)、丝氨酸(Ser)和组氨酸(His)4种氨基酸含量的预测校正模型,以样品平行扫描光谱验证校正模型预测的准确性和重现性。用偏最小二乘法将原始数据压缩为主成分,采用单隐层的反向传播网络建模。取前3个主成分的12个数据输入网络,以Kolmogorov定理为依据,经过实验确定中间层的神经元个数为25,初始训练迭代次数为1000。偏最小二乘-反向传播网络模型对样品4个组分含量的预测决定系数(R2)分别为:0.981、0.997、0.979、0.946;样品平行扫描光谱预测值的标准偏差分别为:0.020、0.029、0.017、0.023。本研究为近红外快速检测在组分含量较低的样品实现多组分同时测定提供了思路。
高温氧化-化学发光检测法测定水中总氮
杨成 , 吴荣坤 , 朱培德 , 杨秀荣
2007, 35(4): 529-531.
[摘要](118) [FullText PDF](0)
摘要:
采用高温氧化-化学发光检测法(high temperature oxidation & chemiluminescence, HTO-CL)进行水质总氮(TN)的在线测定.总氮浓度(CN)与化学发光的强度(IN)呈良好的线性关系,线性区间为0.05~100 mg/L.对真实水样采用本方法进行测定,其结果与国标方法相符,回收率在90%~110%之间.以本方法为工作原理的TN-2000型总氮测定仪可用于地表水质及污水的在线监测.
气相色谱/质谱-化学计量学法分析测定药对桃仁-红花挥发油
李晓如 , 梁逸曾 , 郭方遒 , 李晓宁 , 曾仲大
2007, 35(4): 532-536.
[摘要](128) [FullText PDF](0)
摘要:
药对是中药配伍中最基本、最常用的形式,具有中药配伍的基本特点。药对化学是复方化学的核心内容。联用色谱和化学计量学方法是分析中药复方复杂体系的有效工具。采用GC/MS法分离测定了药对桃仁-红花、单味药桃仁和红花的挥发油成分,并对其重叠色谱峰采用化学计量学解析法进行了分辨,得到药对和各单味药的纯色谱曲线和质谱。药对桃仁-红花、单味药桃仁和红花分辨出的色谱峰,通过质谱库对其进行定性,分别得到84、27和52个定性结果,占总含量的92.06%、89.43%和94%。实验结果表明:桃仁-红花挥发油成分与单味药桃仁和红花的存在较大差别,也不是两者挥发油成分之加和。
5-邻硝基苯-10,15,20-三苯基卟啉-环糊精超分子体系研究
孔令宏 , 郭玉晶 , 李小香 , 潘景浩
2007, 35(4): 537-540.
[摘要](104) [FullText PDF](0)
摘要:
在中性磷酸盐缓冲溶液中,以紫外-可见分光光度法、荧光光谱法和1H NMR法研究了一种人工合成的非水溶性卟啉5-邻硝基苯-10,15,20-三苯基卟啉(简称o-NTPP)与3种母体环糊精α-CD、β-CD、γ-CD和β-CD的两种衍生物2,3,6-三-甲氧基-β-CD (TM-β-CD)、羧甲基-β-CD (CM-β-CD)之间相互作用形成的超分子体系,结果表明o-NTPP与TM-β-CD形成了1:2的包结物,而与其它4种环糊精均形成1:1的包结物.利用双倒数曲线法计算了o-NTPP-CD超分子体系的包结常数(k),同时对包结常数大小进行了比较,从而判断出5种环糊精对o-NTPP包结能力的大小,其中TM-β-CD表现出最强的包结能力.
高效液相色谱/电喷雾质谱法测定血浆中曲美他嗪浓度
焦阳 , 苏明明 , 陈闽军 , 贾伟 , 陶萍 , 仇益群 , 黄仲义
2007, 35(4): 541-544.
[摘要](118) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了高效液相色谱/电喷雾质谱法(HPLC/ESI-MS)测定人血浆中曲美他嗪浓度。以利多卡因为内标,样品经甲醇沉淀蛋白,取上清液用三氟乙酸酸化后,50℃真空离心,浓缩至干,流动相溶解后进样。色谱柱:Waters Xterra MSC18(150mm×4.6mm,5μm),柱温:40℃,流动相:pH2.00的三氟乙酸溶液-甲醇(60:40,V/V),流速:0.6mL/min;电喷雾离子源,四级杆质谱检测器,选择离子监控模式,检测离子的质核比分别是235(利多卡因)和267(曲美他嗪)。曲美他嗪的线性范围为2.5~100μg/L,检出限2.5μg/L;日间、日内相对标准差均小于7%;相对回收率96.45%~103.03%,提取回收率72.45%~80.47%。
柱前衍生高效液相色谱法测定四氢噻唑-2-硫酮-4-羧酸的光学纯度
余荔 , 宋航 , 徐旭 , 杨丹 , 陈宇静
2007, 35(4): 545-548.
[摘要](93) [FullText PDF](0)
摘要:
用苯胺对四氢噻唑-2-硫酮-4-羧酸(TTCA)进行柱前衍生,将其衍生物在手性固定相上拆分,通过二极管阵列紫外检测器和在线旋光检测仪对其衍生物进行检测,建立了一种拆分TTCA消旋体、测定TTCA光学纯度的新方法。以正己烷和乙醇或异丙醇为流动相,在DNB-Leucine手性固定相上对TTCA衍生物进行了拆分,并考察了流动相组成和柱温对其衍生物分离的影响,获得较优分析条件,分离因子大于1.2。非手性试剂苯胺柱前衍生化法测定(R)-TTCA的光学纯度与旋光度方法比较,结果一致,相对偏差小于1.34%。
液相色谱-电喷雾离子阱质谱分析土壤中四溴双酚-A
彭浩 , 金军 , 王英 , 刘伟志 , 杨若明
2007, 35(4): 549-551.
[摘要](115) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了固相萃取-高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱(SPE-HPLC-MS-Trap)分析环境土壤样品中四溴双酚-A(Tetrabrom obisphenol-A,TBBP-A)的方法。样品用正己烷索氏提取,用固相萃取C18小柱富集纯化,外标法定量。结果表明:土壤中不同加标浓度(11.9pg/g~11.9ng/g)四溴双酚-A的回收率分别为:(88.9±1.4)%、(98.7±9.9)%、(97.3±10.2)%、(100.6±2.0)%、(97.7±7.4)%和(99.96±4.73)%;不同浓度平行测量的相对标准偏差为0.83%~6.81%。应用建立的方法对环境土壤样品进行了测定,土壤样品中TBBP-A浓度为(25.2±2.7)ng/g(n=4)。
近红外光谱法非破坏性同时测定海洛因、O6单乙酰吗啡、乙酰可待因
吴国萍 , 相秉仁
2007, 35(4): 552-554.
[摘要](115) [FullText PDF](0)
摘要:
提出了近红外漫反射光谱快速无损测定缴获白粉中海洛因、O6单乙酰吗啡、乙酰可待因含量新方法。采用GC-MS分析了缴获88份白粉中这3组分的质量百分含量范围分别为12.15%~79.54%,0.4%~18.56%,0.23%~9.11%。以交叉验证误差均方根(RMSECV)为指标,确定各组分用于建模的最优近红外波段和光谱预处理方法,采用偏最小二乘算法建立近红外光谱与这三组分GC-MS分析值之间的校正模型,并以此预测了35个白粉样本。δ代表预测样本NIR值/GC-MS值,海洛因、O6单乙酰吗啡、乙酰可待因δ值的均值为100.63%,100.35%和98.71%,RSD分别为3.96%,7.02%,8.54%。该方法快速无损,结果可靠。
牛血清白蛋白在超薄纳米二氧化钛膜表面的印迹与吸附
谢亚林 , 司士辉 , 杨政鹏 , 李赛 , 彭芳
2007, 35(4): 555-558.
[摘要](104) [FullText PDF](0)
摘要:
基于溶胶凝胶分子印迹方法,以溶胶二氧化钛TiO2为基质印迹了牛血清白蛋白分子。用1%的NaOH溶液可有效地除去纳米TiO2印迹膜中的模板分子。采用石英晶体微天平现场技术,研究了牛血清白蛋白在超薄纳米TiO2膜表面的吸附行为。研究表明,牛血清白蛋白在印迹膜和非印迹膜上的吸附量都随溶液浓度增加而增大,印迹膜具有吸附的特异性和可再生性,其吸附量是非印迹膜的3~5倍;在非印迹膜上的吸附符合Langmuir吸附模型,而在印迹膜上的吸附符合allosteric吸附模型;牛血清白蛋白在非印迹膜上的吸附量先随pH升高而增大,当pH为5左右时达到最大值,随后吸附量又随pH的增大而减小;而在印迹膜上其吸附量仅随pH增大而增大。
液质联用测定人参与五灵脂、莱菔子配伍的人参皂苷
张旭 , 王丽娜 , 宋凤瑞 , 刘志强 , 刘淑莹
2007, 35(4): 559-563.
[摘要](129) [FullText PDF](0)
摘要:
采用液质联用(HPLC-ESI-MSn)技术,对不同比例的人参、五灵脂和人参、莱菔子的水煎液、沉淀和药渣进行研究,共鉴定了10种人参皂苷,并对这10种人参皂苷配伍前后的变化进行了系统的研究。实验结果表明,在共煎液中,除Ro外,其它皂苷的含量都有所下降。五灵脂或莱菔子的加入对人参皂苷的影响不同,莱菔子影响人参皂苷的溶出,而与五灵脂配伍,部分人参皂苷生成沉淀。
铁氰化钾-钙黄绿素体系后化学发光反应测定氨基比林
何云华 , 吕九如
2007, 35(4): 564-566.
[摘要](92) [FullText PDF](0)
摘要:
研究发现,氨基比林在铁氰化钾-钙黄绿素化学发光反应体系中的后化学发光反应。优化了反应条件,建立了一种利用后化学发光反应测定氨基比林的流动注射化学发光方法。方法的检出限为20μg/L;相对标准偏差为2.0%(2.0mg/L氨基比林,n=11);线性范围为1.0×10-4~1.0×10-2g/L。此法已用于复方氨林巴比妥注射液中氨基比林含量的测定,结果与药品标准方法测定值一致。
室温离子液体六氟磷酸正丁基吡啶修饰碳糊电极的制备与表征
孙伟 , 高瑞芳 , 毕瑞锋 , 焦奎
2007, 35(4): 567-570.
[摘要](224) [FullText PDF](0)
摘要:
以室温离子液体(RTIL)六氟磷酸正丁基吡啶(BPPF6)代替传统固体石蜡为粘合剂与石墨粉相混合制备了一种新型的离子液体修饰碳糊电极(RTIL/CPE)。优化出制备电极时石墨与BPPF6的比例为3:1(w/w),采用扫描电子显微镜对其表面形貌进行了表征,以铁氰化钾为电化学探针对RTIL/CPE的电化学行为进行了研究,并与传统石蜡碳糊电极(CPE)进行了比较。结果表明由于BPPF6具有较高的导电性,使RTIL/CPE比CPE具有更高的导电效率,铁氰化钾在电极上的可逆性变好,ΔEp值为64mV,峰电流响应增加3.5倍,电极过程由吸附控制变为扩散控制,根据计时库仑法求解出铁氰化钾的扩散系数为1.39×10-4cm2/s。
高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱测定地下水中碘形态稳定性
刘崴 , 杨红霞 , 李冰 , 陈登云 , 张惠娟
2007, 35(4): 571-574.
[摘要](148) [FullText PDF](2)
摘要:
研究了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICPMS)联用技术测定天然水中IO3-和I-的方法。采用ICS-A23色谱柱分离IO3-和I-,以(NH4)2CO3为流动相,浓度0.03mol/L,流速1mL/min。在Shield Torch高灵敏度条件下,进样量为1mL时IO3-及I-的方法检出限可达到0.035μg/L和0.025μg/L。可满足地下水中碘形态的定量分析。对实验中发现的IO3-及I-标准溶液的ICP-MS响应值存在显著性差异的现象进行了研究,结果表明I-形态的稳定性与溶液介质的关系很大。本实验通过改变标准溶液的储存介质解决了IO3-与I-形态不稳定的问题。在0.01%KOH介质下储存5d,两者的响应值仍能达到1:1。
奈替米星-刚果红分光光度法测定奈替米星
江虹 , 湛海粼 , 何树华 , 刘艳
2007, 35(4): 575-578.
[摘要](113) [FullText PDF](0)
摘要:
在pH 4.5~6.0和pH 1.9~3.1的酸性条件下,奈替米星(NTM)与刚果红(CR)反应,分别生成红色和蓝色离子缔合物,使刚果红红色溶液褪色.前者最大褪色波长位于500 nm处,表观摩尔吸光系数(ε)为2.55×104L mol-1cm-1;奈替米星在0.04~9.5 mg/L浓度范围内,遵从朗伯比尔定律.后果者也使奈替米星在一定浓度范围内遵从朗伯比尔定律,但灵敏度不及前者.本文探讨了适宜的反应条件、主要分析化学性质及两种不同酸度范围内的络合比.所拟定的方法简便、快速,用于市售奈替米星药物及人尿、人血清中奈替米星含量的测定,结果满意.
交替三线性分解荧光二阶校正法同时直接测定口服液中氨基酸
刘迪思 , 吴海龙 , 朱绍华 , 夏阿林 , 张卉枫 , 江军朵 , 俞汝勤
2007, 35(4): 579-582.
[摘要](127) [FullText PDF](0)
摘要:
酪氨酸(TYR)和色氨酸(TRY)的荧光光谱相互重叠,用常规方法难以同时直接测定.本研究将交替三线性分解二阶校正算法与激发发射矩阵荧光法相结合,对氨基酸口服液中共存的酪氨酸和色氨酸进行了同时分辨和直接定量测定,并用加入标准法对结果进行验证,TYR和TRY 的回收率分别为(96.9±2.5)%和(93.2±1.0)%.结果表明,该方法以“数学分离”替代 “化学分离”,其它成分及背景不影响其测定.
牛血清白蛋白在修饰氯离子金纳米通道中的迁移研究
王月荣 , 胡坪 , 梁琼麟 , 罗国安 , 王义明
2007, 35(4): 583-585.
[摘要](101) [FullText PDF](0)
摘要:
采用化学镀的方法在聚碳酸酯模板上沉积金,制成金纳米通道膜,并对它进行Cl-修饰得到带负电荷的通道.再采用电化学方法(i-t法)对牛血清白蛋白(BSA)在修饰通道中的迁移进行研究.在pH 7.4 PBS中,对通道两端施加1.0 V电压,溶液中离子迁移通过纳米通道时产生电流响应.当溶液中加入BSA后,电流响应减小,且响应变化量与浓度在1.50×10-10~1.35×10-9mol/L范围内呈线性关系,其线性回归方程为|Δi|(μA)=0.0069+0.125c(×10-9mol/L),相关系数为0.9980,检出限为9.46×10-11mol/L(S/N=3).
三波长光度法测定姬松茸中麦角甾醇含量
高虹 , 谷文英
2007, 35(4): 586-588.
[摘要](120) [FullText PDF](0)
摘要:
应用三波长光度法测定了姬松茸菌丝体中麦角甾醇的含量.先采用薄层色谱将待测正庚烷萃取液中的麦角甾醇和其它杂质分离,然后分别进行紫外扫描,确定三波长为272,282和292 nm,计算出ΔA,因ΔA仅与姬松茸菌丝体中麦角甾醇含量相关而不受杂质影响, 从而有效地消除了杂质紫外吸收的干扰.回归方程为: ΔA=0.00403C+0.001048,相关系数r=0.9996,麦角甾醇的浓度在0~50 mg/L范围内,ΔA与浓度C之间呈良好的线性关系.本法的相对标准偏差RSD为1.2%(n=5),回收率为97.5%~102.5%.方法的精密度与准确度令人满意,所得结果与HPLC法相近,而且操作简便易行.
用极微弱化学发光法评价萜类化合物的稳定性
陆占国
2007, 35(4): 589-592.
[摘要](104) [FullText PDF](0)
摘要:
在60℃氧气中,用极微弱化学发光法测定单萜类化合物的化学发光强度,通过化学发光强度评价了单萜类化合物对氧气的稳定性.萜烯类化合物的稳定顺序为:γ-松油烯<莰烯<异松油烯=α-松油烯<β-蒎烯<β-月桂烯<α-蒎烯=柠檬烯.萜醇类化合物的稳定顺序为:桃金娘醇<紫苏醇<α-松油醇<龙脑=香茅醇=薄荷醇.萜醛类化合物的稳定顺序为:桃金娘醛<紫苏醛.具有同样骨骼,不同官能团的单萜类化合物稳定顺序为:萜醛<萜醇<萜烯.
甲醇-水溶剂中菲和蒽的光化学特性研究
张昌鸣 , 张晓航
2007, 35(4): 593-596.
[摘要](121) [FullText PDF](0)
摘要:
以高效液相色谱(HPLC)、气相色谱-质谱(GC/MS )分析了甲醇-水溶剂中菲、蒽在漫反射光和固定紫外波长光照射下的浓度变化和产物; 引入芬顿(Fenton)反应研究了菲、蒽的光降解行为和引发机理.菲的光化学产物主要是1,1′-二苯基-2,2′-二甲醛、菲酚、邻苯二甲酸二甲酯和2,6-二叔丁基酚;蒽的光解产物仅为蒽醌.结果表明,光照激发菲、蒽的π-π*电子跃迁是引发光降解的关键步骤,其光解速率与菲、蒽在紫外光区(λ<300 nm)的吸光度有关.
评述与进展
离子液基萃取金属离子的研究进展
孙晓琦 , 徐爱梅 , 陈继 , 李德谦
2007, 35(4): 597-604.
[摘要](88) [FullText PDF](0)
摘要:
室温离子液体作为一种新型绿色溶剂,因其具有不挥发、不易燃等重要特性,故近年来在各种金属离子液/液萃取领域的应用日益受到关注。本文系统评述了离子液基萃取金属离子的分配规律、萃取机理、缺陷和克服方法,并展望了该分离方法在环境分析化学领域的应用前景。
膜Zeta电位测试技术研究进展
汪锰 , 安全福 , 吴礼光 , 莫剑雄 , 高从堦
2007, 35(4): 605-610.
[摘要](91) [FullText PDF](0)
摘要:
分离膜荷电化显著地影响着膜的分离性能和耐污染能力.因此, 定量化表征膜表面(包括孔表面)电性能具有重要的理论价值和实际意义.本文系统地综述了各种膜Zeta电位测定原理、特点及其不足,并展望了膜Zeta电位的未来研究方向.
仪器装置与实验技术
便携式病害猪肉速测仪的研制与应用
张丽梅 , 王强 , 余彬彬 , 胡浩 , 陈曦
2007, 35(4): 611-614.
[摘要](102) [FullText PDF](0)
摘要:
基于健康与病害猪肉中过氧化物酶(POD)的活性不同的原理,研制出便携式的病害猪肉速测仪,用于病害猪肉的检验与鉴别,以评判猪肉的品质。仪器的工作系统由检测系统和软件系统两部分组成。该检测仪具有操作简便,检测快速,可进行现场检测等优点。在对市场猪肉的检测中,利用测定体系与POD的反应动力学曲线,可快速准确地完成病害猪肉的鉴别,健康猪肉和病害猪肉的符合率分别为100%和96%。
全血尿酸生物传感器的研制及临床应用
陈真诚 , 王红艳 , 何继善 , 邓振生
2007, 35(4): 615-618.
[摘要](98) [FullText PDF](0)
摘要:
研制了一种利用全血来测试尿酸含量的安培型生物传感器。采用铁氰化钾作为媒介体,将尿酸氧化酶固定在羧甲基纤维素钠处理过的碳电极表面,研制成一种尿酸生物传感器。该传感器在恒电位0.3V和尿酸氧化酶的催化作用下,使被检测物尿酸氧化,铁氰化钾还原,在电极表面产生氧化-还原峰,利用安培法可对尿酸进行间接测定。该传感器经临床测试,尿酸的测定范围可达25~200mg/L,10s内即可达到稳态电流,测试结果的线性范围较好,相关系数为0.9987。另外,尿酸传感器具有好的抗干扰性,测试精度高、重复性好,RSD<2%。
来搞摘登
控制电位氟-金属离子配位滴定法同时测定铝和镓
张云 , 高学鹏 , 褚亮亮 , 李通化
2007, 35(4): 619-619.
[摘要](123) [FullText PDF](0)
摘要:
铝和镓作为同族元素,有很多相似的性质。对它们的同时测定,无论在理论上或在实际应用中,均有一定的意义。本实验以氟离子溶液作滴定剂,氟离子选择性电极作指示电极,利用氟铝及氟镓之间的配位反应及控制电位滴定法,对铝和镓的同时测定进行了研究。用氟离子溶液滴定铝离子和镓离子的混合溶液,根据滴定过程中的平衡关系,可以导出控制电位滴定法的计算模型:V=kAl·cAl+kGa·cGa+ko(1)其中,V是滴定加入的氟离子溶液的体积;cAl和cGa是铝离子和镓离子溶液的分析浓度。在待测溶液体积、滴定剂浓度、实验温度、pH值、离子强度及电位等一定的条件下,kAl、kGa及ko是常数。
锌-镉还原-盐酸萘乙二胺分光光度法测定大气中NO2
齐斌 , 刘宝宜 , 马艳 , 蒋亚彬
2007, 35(4): 620-620.
[摘要](120) [FullText PDF](0)
摘要:
NO2是一种关键的大气化学组分,参与了多种重要的大气化学过程,如OH自由基、HO2自由基及有机过氧自由基RO2之间的光化学循环,光化学氧化剂及酸雨的形成等,对大气环境有重要影响。盐酸萘乙二胺分光光度法(Saltzman法)是一种常用的测定大气NO2的方法。该方法灵敏度高,选择性好,操作简便且显色稳定。但缺点是需要同时测定Saltzman系数(f)以对测定结果进行校正。本实验采用NaOH溶液为吸收液采集NO2,在酸性条件下通过锌-镉还原将溶液中的硝酸根还原为亚硝酸根,再以分光光度测定。本法得到的f值接近于单位1,无须进一步校正,简化了测定过程,提高了方法的准确性。
电喷雾解吸电离质谱法快速测定多种表面痕量三硝基甲苯
周跃明 , 金伟 , 陈焕文 , 徐锐锋
2007, 35(4): 621-621.
[摘要](112) [FullText PDF](0)
摘要:
复杂基体样品中痕量三硝基甲苯(TNT)的快速检测是爆炸物检测研究的热点之一.TNT检测方法主要有传感器、光谱、色谱、离子淌度谱、质谱等多种.
双指示剂催化光度法测定大米及面粉中痕量钒
孙登明 , 王晨璐 , 马伟
2007, 35(4): 622-622.
[摘要](95) [FullText PDF](0)
摘要:
钒是生命必需的微量元素之一,它可以刺激骨髓造血,降低血压,促进生长,并参与胆固醇和脂肪及辅酶代谢.但体内钒过量,又会引起结膜炎、鼻咽炎,并使心肾受损.