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2007年35卷6期

研究报告
柱前衍生-高效液相色谱分离测定及质谱鉴定脂肪胺
赵先恩 , 李玉林 , 尤进茂 , 刘永军 , 索有瑞
2007, 35(6): 779-785.
[摘要](92) [FullText PDF](0)
摘要:
采用新型荧光衍生试剂2-(2-苯基-1-氢-菲[9,10-d]咪唑)-乙酸(PPIA)进行柱前衍生,经荧光检测实现了脂肪胺的高效液相色谱(HPLC)分离测定及柱后质谱鉴定。60℃下在乙腈溶剂中用N-乙基-N′-[(3-二甲氨基)丙基]碳二亚胺盐酸盐(EDC)做缩合剂,衍生反应15min可获得稳定的荧光产物。脂肪胺衍生物荧光检测波长为380nm(激发波长为260nm)。在Eclipse XDB-C8色谱柱上,采用梯度洗脱对12种脂肪胺衍生物进行了优化分离,测定了造纸厂废水、大鼠端脑和酸奶中脂肪胺的含量。经柱后在线质谱大气压化学电离源(APCI Source)正离子模式实现了各种脂肪胺衍生物的质谱鉴定,借助对活性中间体的质谱解析确定了衍生反应的反应机理。该方法具有良好的重现性和回收率,多数脂肪胺的线性回归系数大于0.9996;检出限为3.1~18fmol(S/N=3:1)。
高效液相色谱检测动物肌肉组织中7种喹诺酮类药物的残留
赵思俊 , 李存 , 江海洋 , 李炳玉 , 沈建忠
2007, 35(6): 786-790.
[摘要](78) [FullText PDF](0)
摘要:
本研究建立了同时检测动物肌肉组织中环丙沙星、单诺沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、二氟沙星、恶喹酸、氟甲喹7种喹诺酮类药物的HPLC-FLD检测方法。动物组织样品用磷酸盐水溶液提取,HLB固相萃取柱净化,采用甲酸水溶液-乙腈体系作为流动相,梯度洗脱,程序波长荧光检测器检测。方法的线性范围为0.3~100μg/L,相关系数(r)大于0.9989;检出限为0.1~0.3μg/kg,定量限为0.3~1.0μg/kg;7种喹诺酮类药物在鸡肉和猪肉的平均回收率分别为70.4%~102.1%和79.6%~105.8%;相对标准偏差分别为1.1%~8.9%和1.3%~9.3%。
基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱技术研究人血清转铁蛋白稳定性及裂解产物
卓慧钦 , 金宏伟 , 黄河清 , 黄慧英 , 蔡宗苇
2007, 35(6): 791-796.
[摘要](98) [FullText PDF](0)
摘要:
制备质谱纯人血清转铁蛋白(HTF),供分子结构分析。选用SDS-PAGE、胶外酶解、基质辅助激光解吸/电离质谱技术(MALDI-TOF)、数据库检索和比对技术鉴定铁饱和HTF、双铁HTF(HTF-2Fe3+)、单铁HTF(HTF-Fe3+)和脱铁HTF(apoHTF)的稳定性和裂解产物。以乙腈溶液作为洗脱相,发现铁饱和HTF在RP-HPLC分离纯化过程中产生裂解现象。铁饱和HTF和HTF-2Fe3+经乙腈处理后均能产生不同分子量的短肽裂解产物,指出HTF结构稳定性与络合铁离子数量有关。铁组分改善了HTF分子结构的稳定性。采用比对法,研究在乙腈作用下HTF裂解成为各种各样短肽的规律,初步阐明其裂解机理。在乙腈作用下,HTF可能通过蛋白质去折叠途径,形成不同多聚态HTF或多肽裂解产物。推测目前用于临床诊断先天性糖基化紊乱(CDG)和慢性酒精滥用(CAA)疾病低准确率的起因可能是受HTF裂解产物或多聚体的干扰。
盐酸氯丙嗪作探针二级散射和倍频散射法测定环境水样中某些阴离子表面活性剂
杨清玲 , 刘忠芳 , 鲁群岷 , 刘绍璞 , 陈刚才
2007, 35(6): 797-802.
[摘要](88) [FullText PDF](0)
摘要:
在pH3.0~5.0的HAc-NaAc缓冲溶液中,盐酸氯丙嗪与十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠和十二烷基硫酸钠等阴离子表面活性剂反应形成离子缔合物时,仅能引起吸收光谱和荧光光谱的微小变化,但却能导致二级散射(SOS)和倍频散射(FDS)的显著增强。最大SOS峰均在552nm附近,最大FDS峰均在390nm附近。其中SOS法灵敏度更高,它对十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠和十二烷基磺酸钠的检出限分别为0.047、0.106和0.117mg/L,而其线性范围分别为0.2~12、0.4~15和0.4~20.0mg/L。研究了反应产物的吸收、荧光、SOS和FDS光谱特征、适宜的反应条件及分析化学性质,据此发展了一种用SOS技术灵敏、简便、快速测定阴离子表面活性剂的环境友好型新方法。
高效液相色谱-同位素稀释-电感耦合等离子体质谱法研究大鼠体内的汞结合蛋白
史俊稳 , 丰伟悦 , 王萌 , 张芳 , 李柏 , 汪冰 , 朱墨桃 , 柴之芳
2007, 35(6): 803-808.
[摘要](118) [FullText PDF](0)
摘要:
利用高效液相色谱(HPLC)和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用技术,对经胚胎早期甲基汞暴露的母、仔鼠脑胞液和肝胞液中汞结合蛋白进行了研究。采用柱后(Post-Column)同位素稀释法(ID)技术定量计算了母、仔鼠组织胞液中与蛋白结合的汞。HPLC-ID-ICP-MS方法的汞回收率与直接ICP-IDMS法的实验结果一致。该方法可以克服生物样品微量元素化合物分析中灵敏度低和标准蛋白不足的缺点,有利于生物体内低丰度金属结合蛋白的分离分析和定量研究。
动态光散射分析不同物化条件下酪蛋白的聚集行为及其胶束尺寸
章宇斌 , 齐崴 , 苏荣欣 , 袁素霞 , 靳凤民 , 何志敏
2007, 35(6): 809-813.
[摘要](72) [FullText PDF](0)
摘要:
采用动态光散射技术考察了酪蛋白胶束在各种物化条件(温度、浓度、pH、离子强度、乙醇)下的聚集行为,并测定了胶束尺寸。结果表明:热处理导致酪蛋白胶束发生离解,平均流体力学半径(Rh)值不断减小,且当蛋白浓度较低时热离解过程为可逆,而浓度较高时则为不可逆;酪蛋白胶束的Rh值随蛋白浓度及离子强度的增加均呈现先减小后逐渐增大的趋势,并分别在2g/L和0.1mol/L时达到最小值;而Rh值随pH值的增加则先增大再逐渐减小,并在pH7.0时达到最大值;添加乙醇使酪蛋白胶束不断聚集,Rh值逐渐增加,溶液散射光强(Iθ)呈指数增长。
同位素稀释碰撞室多接收电感耦合等离子体质谱测定鱼中痕量硒
王军 , 刘丛强 , 逯海 , 韦超 , 周涛
2007, 35(6): 814-818.
[摘要](111) [FullText PDF](0)
摘要:
采用六极杆碰撞室多接收电感耦合等离子体质谱(MC-ICP-MS)和同位素稀释技术,通过对碰撞气的使用、硒氢的校正、质量偏移的校正、基体效应、样品前处理等方面的研究,建立了鱼肉中痕量硒的同位素稀释电感耦合等离子体质谱(ID-MC-ICP-MS)准确测量方法。进而使用该方法参加了国际计量委员会物质量咨询委员会组织的国家化学计量研究院之间的比对(CCQM-P39.1 & CCQM-K43),对比对样品鲑鱼中的痕量硒进行了测量,测量结果是7.38±0.22(μmol/kg),与该样品的标准值7.32±0.28(μmol/kg)符合很好,验证了本方法的可靠性和准确性。
荧光偏振免疫分析方法分析磺胺二甲基嘧啶
王战辉 , 张素霞 , 沈建忠 , Sergei A. Eremin
2007, 35(6): 819-824.
[摘要](74) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了检测磺胺二甲基嘧啶的荧光偏振免疫分析方法。合成了3种结构不同的荧光标记物,并用薄层色谱法提纯。研究了不同结构的荧光标记物对FPIA方法灵敏度的影响。该FPIA方法在缓冲液中的检出限为1.6μg/L,半数抑制量(IC50)为41μg/L,检测范围为5~458μg/L,可以达到食品中SMZ最低残留限量的要求。研究了FPIA的动力学过程及对其它16种磺胺类药物的交叉反应,结果显示,SMZ、磺胺甲基嘧啶和磺胺二甲基恶唑的交叉反应率分别为100%、8.7%和2.4%,其它磺胺类药物的交叉反应率均低于1%。
硫化镉纳米粒子的合成及荧光猝灭法测定Cu2+的初步研究
刘迪 , 程伟青 , 严拯宇
2007, 35(6): 825-829.
[摘要](60) [FullText PDF](0)
摘要:
以淀粉为包裹剂,硫脲为硫源,通过简单且"绿色"的途径,在水溶液中成功地合成了淀粉包裹的CdS纳米粒子。研究了纳米粒子的大小,不同的硫源、pH值、反应时间等条件因素对其吸收光谱和荧光光谱特性的影响,并以该纳米粒子作为荧光探针,初步探讨了痕量铜离子对其的荧光猝灭作用。结果表明:在最佳实验条件下,在2.0~50μg/L测定区间内铜离子呈现良好的线性(r=0.9986),证明该方法灵敏度高且简便易行,有望进一步开发其在生物样品微量元素分析中的应用。
新型单壁碳纳米管采样吸附剂性能的评价
刘杰民 , 李琳 , 范慧俐 , 宁占武 , 赵鹏
2007, 35(6): 830-834.
[摘要](70) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了单壁碳纳米管(SW CNTs)作为新型采样吸附剂的性能和效果,并应用于空气中挥发性有机化合物的分析测定。结果表明,单壁碳纳米管具有较大的比表面积,与经典Tenax TA吸附剂相比,对低碳数挥发性强的有机化合物回收率高,有更强的吸附能力;空白实验表明,SW CNTs易获得较低本底,具有化学惰性和疏水特性,采样时水的干扰小。当湿度增加时在误差允许的范围内准确度不受影响;实验测定具有较大的穿透容量和安全采样体积。将单壁碳纳米管吸附剂实际应用于大气中挥发性有机化合物的测定,通过与经典吸附剂Tenax TA相比,更适于采集大气中的挥发性有机化合物。
普鲁士蓝-多壁碳纳米管复合材料修饰电极测定过氧化氢
李丽花 , 徐琴 , 王海燕 , 胡效亚
2007, 35(6): 835-838.
[摘要](69) [FullText PDF](0)
摘要:
利用电化学方法在多壁碳纳米管(MWCNT)修饰的玻碳电极表面聚合一层普鲁士蓝(PB)(PB/MWCNT/GCE),制备了一种新型的过氧化氢(H2O2)传感器。研究了该传感器对H2O2的电催化作用。讨论了支持电解质种类、酸度、修饰层厚度、电位和扫速等对H2O2响应的影响。研究表明,该传感器在以1.0mol/L KCl为支持电解质的磷酸盐溶液(pH=2.0)中,对H2O2具有明显的催化效应,测定的线性范围变宽,在2.9×10-6~8.8×10-2mol/L范围内还原峰电流与H2O2的浓度呈良好的线性关系,相关系数为0.9949;检出限为1.4×10-6mol/L。该电极用于医用消毒水中H2O2的测定,结果令人满意。
中药指纹图谱的线性梯度分离条件的快速优化方法
尹小英 , 姚卫峰 , 胡育筑
2007, 35(6): 839-844.
[摘要](90) [FullText PDF](0)
摘要:
提出了一种复杂样品线性梯度分离条件的快速优化方法。先通过4次线性梯度的初始实验,然后利用Excel规划求解工具获得准确的溶质保留方程系数。在此基础上利用网格搜索完成线性梯度的参数优化。整个优化策略通过对中药金银花提取液中各组分的分离得以验证。同时比较了网格搜索、遗传算法、遗传算法与规划求解联用的3种寻优算法。结果表明:3种方法优化结果接近,但运算时间有所差异。
手性胺酰胺型液相色谱手性固定相的制备及几种氨基酸衍生物的拆分
谭徐林 , 侯士聪 , 王敏
2007, 35(6): 845-849.
[摘要](80) [FullText PDF](0)
摘要:
用(R)-1-苯基2-对甲基苯基乙基胺(PTE)与L-异亮氨酸制得含两个手性中心的手性选择剂,以琥珀酸酐作为连接臂,将手性选择剂键合到氨基丙基硅胶上制得手性固定相。以正己烷-异丙醇为流动相,利用该固定相对氨基酸衍生物进行高效液相色谱手性拆分,并考察了流动相中异丙醇含量对手性拆分的影响。结果表明,该手性固定相对所分析的氨基酸衍生物大部分都具有一定的拆分能力。当异丙醇含量为1%时,亮氨酸与苯丙氨酸的苯甲酰甲酯衍生物获得基线分离。当异丙醇含量为20%时,亮氨酸、缬氨酸、丙氨酸、谷氨酸的3,5-二硝基苯甲酰甲酯衍生物获得基线分离。
研究简报
数码成像比色法测定水样中的总磷
杨传孝 , 孙向英 , 刘斌 , 连惠婷
2007, 35(6): 850-853.
[摘要](79) [FullText PDF](1)
摘要:
在酸性介质中,磷酸二氢钾与钼酸铵、酒石酸锑钾及抗坏血酸作用,生成蓝色的络合物。随着磷酸二氢钾浓度的增加,溶液颜色加深,其数码成像的RGB值亦随着磷酸二氢钾浓度的增加而增加,由此建立数码成像比色法(DIC)测定水样中总磷的新方法。考察了DIC法的影响因素和最佳反应条件。与钼酸铵分光光度法对照,该方法简单,快速。用于实际水样的测定,相对标准偏差为1.8%~3.4%,回收率为99.7%~102.5%,结果与分光度法一致。
毛细管电泳法快速测定复方地芬诺酯片中的地芬诺酯和阿托品
翟海云 , 杨冰仪 , 沈琼 , 黄庆华 , 陈缵光
2007, 35(6): 854-856.
[摘要](75) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了毛细管电泳高频电导法同时测定地芬诺酯和阿托品的方法。探讨了缓冲溶液、有机溶剂添加剂、分离电压和进样条件以及毛细管内径和长度等因素对分离检测的影响。在电泳介质为10.0mmol/L乳酸-15.0%C2H5OH、分离电压20.0kV的优化条件下,6min内即可实现地芬诺酯和阿托品的同时分离检测,线性范围分别为5.00~500和2.00~320mg/L;检出限分别为3.0和1.0mg/L。
黄柏的非水毛细管电泳指纹图谱研究
胡坤 , 赵书林
2007, 35(6): 857-860.
[摘要](83) [FullText PDF](0)
摘要:
采用非水毛细管电泳(NACE)法,以pH5.8的醋酸盐-甲醇为背景电解质溶液,运行电压25kV,温度20℃,检测波长210nm,正极压力(5kPa×10s)进样,建立了黄柏药材的NACE指纹图谱。以氯化两面针碱为内标,确定黄柏的NACE指纹峰为13个。测定了10个产地黄柏的NACE指纹图谱,与对照NACE指纹图谱的相似度为0.718~0.982。本方法具有较好的精密度,各指纹峰相对迁移时间的相对标准偏差(RSD)<1.5%,相对峰面积的RSD≤5%。方法可用于黄柏药材的质量控制。
毛细管电泳氢化物发生等离子体原子发射光谱联用的接口设计
冯金荣 , 孟君 , 邓必阳
2007, 35(6): 861-864.
[摘要](93) [FullText PDF](0)
摘要:
设计了一种毛细管电泳氢化物发生装置。应用该装置将毛细管电泳(CE)分离后的两种硒形态转化为氢化物,然后再将氢化物引入到电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)中进行检测。讨论了盐酸、硼氢化钠的浓度和载气流速对硒氢化物发生的影响,通过两根PTFE管并列方式消除了体系的反压,将优化的条件应用于Se的形态分析,RSD小于5%,检出限低于3μg/L,结果令人满意。
苯-丙-硅共聚物固相微萃取涂层制备及性能研究
申书昌 , 张维冰 , 付双 , 柳彩云 , 李小龙
2007, 35(6): 865-868.
[摘要](91) [FullText PDF](0)
摘要:
合成了苯乙烯-丙烯酸丁酯-乙烯基三乙氧基硅氧烷三元共聚物,并对其结构进行了表征,对其热稳定性、粘度、与纤维的结合能力等物理性能进行了测试。使用自制固相微萃取装置,研究了该聚合物作为固相微萃取涂层的应用性能,对水中小分子烷基苯、氯苯、硝基苯进行了萃取实验,将萃取结果与商品涂层萃取结果进行了比较,令人满意。实验数据表明,苯-丙-硅三元共聚物作为固相微萃取涂层性能优良。
卷烟主流烟气人参皂苷的色谱分析
张洪飞 , 郑毅男 , 贾桂燕 , 刘文春 , 梁世泉 , 黄树永 , 谷超林
2007, 35(6): 869-872.
[摘要](91) [FullText PDF](0)
摘要:
通过提高卷烟主流烟气中人参皂苷含量可达到增益的目的。研究了人参提取物及人参深加工提取物加入卷烟配方后,采用薄层色谱法检测卷烟吸用时烟气中是否含有人参皂苷,采用高效液相色谱法检测单体人参皂苷在卷烟主流烟气中的含量,同时测定烟气中致癌物质苯并[a]芘、CO以及焦油的含量变化;经检测,添加了人参提取物及深加工提取物的卷烟吸用后,烟嘴及主流烟气中均有人参皂苷存在,且深加工提取物的含量高于一般提取物配方,同时深加工提取物配方烟气中苯并[a]芘含量没有增加,CO以及焦油的含量稍下降,感官质量评价优于空白对照。
聚四氟乙烯毛细管在线富集分离痕量钌(Ⅲ)及荧光测定
艾尔肯·依不拉音 , 陈坚 , 渡辺邦洋
2007, 35(6): 873-876.
[摘要](75) [FullText PDF](0)
摘要:
利用碱性条件下聚四氟乙烯毛细管(PTFE tube)对钌-邻菲罗啉具有富集作用,建立了单道流动注射在线富集分离及检测痕量钌的荧光分析法。本方法考察了毛细管壁、流速、pH值、温度及掩蔽剂EDTA、干扰离子等因素对富集效果的影响。当浓缩液pH值为11.8,邻菲罗啉浓度为1×10-4mol/L,浓缩和洗脱速度为3.8mL/min及EDTA的浓度为2×10-2mol/L时,获得最佳结果。在优化的实验条件下,该方法在0~50ng/L范围内呈良好的线性关系,检出限为0.8ng/L(S/N=3);RSD=2.1%(n=3)。
离线预富集电感耦合等离子体质谱法测定天然水体中溶解态硅
徐毅 , 瞿建国 , 张经
2007, 35(6): 877-879.
[摘要](85) [FullText PDF](0)
摘要:
以Mg(OH)2共沉淀和阳离子交换树脂作为离线预富集方法,建立了天然水体中溶解态硅电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定方法。实验采用NaOH作为Mg(OH)2沉淀引发剂,以共沉淀方式将溶解态硅元素从天然水体中分离富集,再利用阳离子交换树脂将基体Mg2+清除,并对洗脱液流速、共沉淀碱度等条件进行优化选择。结果显示:Mg(OH)2共沉淀步骤可定量回收溶解态硅,控制溶液通过阳离子交换树脂的速率可将硅元素与基体Mg2+完全分离而不会造成损失。不同基体的水样的加标回收率为99%~105%,方法检出限为4.5μg/L(3S,n=8),方法精密度RSD小于3%。
直链淀粉手性固定相分离马来酸曲美布汀和昂丹司琼对映体
潘永玉 , 于莉 , 郭云珍 , 宝炉丹 , 魏岚 , 郭兴杰
2007, 35(6): 880-882.
[摘要](87) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了马来酸曲美布汀和昂丹司琼对映体的高效液相色谱拆分方法。使用Chiralpak AD-H手性色谱柱,采用正相洗脱方式,考察了流动相中有机改性剂的种类和浓度、酸碱比(冰乙酸-三乙胺)、柱温及流速等因素对对映体拆分的影响。确定了最佳拆分条件:分离马来酸曲美布汀的流动相为正己烷-异丙醇-冰乙酸-三乙胺(97:3:0.1:0.3),流速为0.6mL/min;分离昂丹司琼的流动相为正己烷-异丙醇-冰乙酸-三乙胺(70:30:0.2:0.4),流速为0.4mL/min,柱温均为20℃。在上述色谱条件下,两种手性药物对映体达到基线分离。
高速逆流色谱法从秦艽地上部分制备分离龙胆苦苷
皇甫泽坤 , 倪士峰 , 孙文基
2007, 35(6): 883-886.
[摘要](88) [FullText PDF](0)
摘要:
采用高速逆流色谱法分离纯化秦艽地上部分中的龙胆苦苷。溶剂系统为V(氯仿):V(甲醇):V(水)=4:4:2,上相为固定相,下相为流动相,转速为800r/min,流速为2mL/min。所得产物经LC-MS分析为龙胆苦苷,纯度经高效液相色谱分析为94.0%(峰面积归一化法)。在保证分离效果的前提下,增大进样量,摸索制备分离龙胆苦苷的高速逆流色谱条件,为用高速逆流色谱法大量制备龙胆苦苷提供了一个可行方法。
万古霉素手性固定相分离曼尼希碱类化合物对映体
毕玉金 , 杨晶 , 江坤 , 关瑾 , 李发美
2007, 35(6): 887-889.
[摘要](82) [FullText PDF](0)
摘要:
采用大环抗生素类万古霉素手性固定相高效液相色谱法研究了一系列曼尼希碱类化合物的手性分离情况,并讨论了流动相中有机相的种类和比例、缓冲盐的种类和浓度、pH和柱温对该类化合物手性分离的影响。最佳实验条件为:乙腈:硝酸铵(35mmol/L,pH3.8)=15:85(V/V),柱温15℃,流速0.6mL/min,检测波长300nm;四氢呋喃:硝酸铵(20mmol/L,pH4)=15:85(V/V),柱温15℃,流速0.6mL/min,检测波长350nm。通过对比研究8种曼尼希碱类化合物的色谱行为,从结构上讨论了化合物中各种官能团对手性分离的影响,并探讨了手性分离的内在机制。
近红外荧光探针天青A检测DNA
胡敏 , 张镇西 , 沈国励 , 刘娅莉
2007, 35(6): 890-892.
[摘要](80) [FullText PDF](0)
摘要:
近红外荧光探针天青A(AZ)可与DNA结合,结合常数为K=5.90×105L/mol,结合位点数n=0.94碱基对。利用在pH=8.0的tris-HCl缓冲体系中,DNA浓度与天青A的荧光强度呈线性关系,在近红外区建立测定核酸的方法。其检测下限为0.064mg/L;线性范围为0.064~26mg/L(r=0.9942)。本方法具有测试简单、背景干扰小、灵敏度高等优点。
反相高效液相色谱表征无定型聚芳醚酮(砜)成环解聚产物
王红华 , 丁金英 , 陈天禄 , 周光远
2007, 35(6): 893-896.
[摘要](77) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了一种反相高效液相色谱表征无定型聚芳醚酮(砜)成环解聚产物的新方法。采用岛津VP-ODSC18反相色谱柱(150mm×4.6mm;5μm,i.d.),以四氢呋喃/水为流动相,流速1.0mL/min,梯度淋洗方式;254nm紫外检测,由此方法可将全部同系物组分有效地分离并可准确给出产物中各环状低聚体组分的百分含量。分析结果表明,酚酞聚醚酮、酚酞聚醚砜、双酚A聚砜经成环解聚反应高产率得到环状聚合体,最高成环率达97.57%。通过与激光质谱的比较证实了HPLC方法更适合于对成环解聚产物体系的表征。
常温吹扫捕集-气相色谱法测定海水中氧化亚氮
陈勇 , 袁东星 , 李权龙
2007, 35(6): 897-900.
[摘要](89) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了海水中氧化亚氮的常温吹扫捕集-气相色谱检测方法。对吹扫捕集系统的条件进行了考察,优化结果如下:捕集温度30℃,脱附温度250℃,吹扫时间10min,吹扫气流速20mL/min。等实验条件进行了优化。本方法操作简单、灵敏、重现;检出限达2.8×10-10mol/L,标准工作曲线的线性相关系数大于0.9995(n=5);曲线斜率的相对标准偏差为2.8%(n=5);回收率为93.93%±3.1%(n=5)。用此方法测定了厦门近海表层海水样品中氧化亚氮的浓度。
柱后光化学衍生荧光检测高效液相色谱法测定2种新型肟醚类农药
刘晓伟 , 梁婧 , 温裕云 , 张金城 , 弓振斌
2007, 35(6): 901-904.
[摘要](98) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了柱后光化学衍生荧光检测高效液相色谱法测定2种新型肟醚类农药(硫肟醚、HNPC-A2005)的方法。在优化的流动相配比(V甲醇:V水=80:20)及流速(1.0mL/min)条件下,用配备ZORBAXSB-C18色谱柱、自制的光化学反应器及荧光检测器的高效液相色谱仪对待测组分进行分离和测定。在最佳条件下,方法的检出限分别为0.056mg/L(硫肟醚)、0.036mg/L(HNPC-A2005);线性范围为0.090~5.0mg/L;相对标准偏差(0.1mg/L,n=8)分别为3.5%(硫肟醚)、0.8%(HNPC-A2005)。
评述与进展
流动注射编结反应器在线分离富集技术在原子光谱中的应用
吴宏 , 金焰 , 田野 , 毕树平
2007, 35(6): 905-911.
[摘要](77) [FullText PDF](0)
摘要:
综述了流动注射编结反应器在线富集技术在原子光谱中的研究进展,重点突出编结反应器富集的相关机理和不同富集方式的实际分析应用,并对流动注射编结反应器富集分离的应用前景进行了展望。引用文献59篇。
分泌蛋白质组研究进展
张海婧 , 刘辉 , 吕丽艳 , 陈国强 , 李智立
2007, 35(6): 912-918.
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摘要:
分泌蛋白质组是指组织、细胞等分泌的全部蛋白质。分泌蛋白主要分布于体液和细胞质胞浆中,参与许多重要的生命过程。分泌蛋白质组的研究主要涉及分泌蛋白的制备、多维色谱或二维凝胶电泳分离、质谱鉴定及生物信息学分析等。本文主要介绍了分泌蛋白的合成途径、蛋白质组技术在分泌蛋白组研究中的应用、分泌蛋白组研究现状及存在的问题等。
仪器装置与实验技术
倏逝波全光纤免疫传感器的开发及性能研究
龙峰 , 施汉昌 , 何苗 , 朱安娜 , 冯丽霞
2007, 35(6): 919-923.
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摘要:
利用倏逝波与荧光免疫分析原理,研制了一种倏逝波全光纤免疫传感器。该系统利用单多模光纤耦合器,使得激发光的传输、荧光的收集与传输均通过光纤来实现,减少了系统的光学分离元件,结构简单、紧凑、可实现仪器小型化;同时该系统光传递效率高、损耗低、信噪比高;单多模光纤耦合器和探头之间采用可拆卸的连接结构,可以实现多种样品的顺序检测。研究表明:光纤探头的最佳锥角度为0.37;系统对Cy5.5荧光染料的检测灵敏度可达到10-9mol/L;系统检测Cy5.5标记的羊抗大鼠IgG的最低浓度为10μg/L,检测时间为10min。
一种智能型阻垢剂性能快速评定装置
曹生现 , 杨善让 , 祝国强 , 陈立军 , 刘豫峰
2007, 35(6): 924-928.
[摘要](71) [FullText PDF](0)
摘要:
针对我国目前指导水处理剂阻垢性能评定的化工行业标准HG/T 2160-1991——鼓泡法及其评定设备的不足,基于国外上世纪末提出的电导滴定法,研制了一种一体化智能型阻垢剂性能的快速评定装置。该装置基于微机技术应用平台,实现了水处理剂阻垢性能评定的全程自动化:建立了滴定过程中电导率——滴定液容积变化曲线突降点位置的预测算法和相应软件,奠定了阻垢效果的智能评定基础;研制了数据采样间隔自动跟踪、匹配蠕动泵转速的自动滴定装置,提高了滴定分辨率和拐点位置确定精度;自制了高灵敏度、高精密度的半导体温度传感器及其测点位置调节部件,消除了滴定过程中温度对检测评定的干扰;定量确定了测定池系统表面积垢对检测评定的影响,拟定了相应清洗程序。与现有各评定方法和设备相比,本仪器的精准度高、重复性好、评定快捷、操作简便、容重小、能耗小,能更好满足水处理剂生产企业和众多行业用户对水处理剂阻垢性能评定的需求,有望成为鼓泡法评定设备的换代产品。
来稿摘登
腐竹中甲醛的亚临界水快速提取方法研究
杨海 , 张春伟 , 莫玉琳 , 梁向辉 , 陆晓华
2007, 35(6): 929-929.
[摘要](83) [FullText PDF](0)
摘要:
在食品中掺入过量甲醛和吊白块(甲醛亚硫酸氢钠),不但破坏了食品的营养成分,而且会使人产生不良反应。因此食品中甲醛和吊白块的检测受到了高度关注。为了将样品中的甲醛有效地提取出来,同时为了使吊白块分解生成甲醛以便测量,食品中甲醛和吊白块的测定首先要进行样品前处理。目前国内采用的样品前处理方法主要是农业部颁布的蒸馏法NY5172-2002。乙酰丙酮法灵敏度较低但抗干扰能力较强,在食品检测领域应用广泛。
高效液相色谱法测定茶叶中游离糖的含量
曾晓雄 , 李雅萍 , 孙怡 , 叶红 , 刘俊 , 向小丽 , 王克其
2007, 35(6): 930-930.
[摘要](83) [FullText PDF](0)
摘要:
茶叶中的游离糖不仅是构成茶叶滋味的主要成分,给茶汤带来甜醇的味道,而且在茶叶加工过程中可发生非酶促褐变作用,生成相应的醛类和吡咯类、吡嗪类等含氮化合物,因而对于茶叶的色泽和香气的形成有重要影响。目前茶叶游离糖含量的测定主要采用蒽酮比色法,但该法测定准确度不高,而且测定的是游离糖总量。已有人用离子色谱法测定了绿茶中果糖、葡萄糖和蔗糖的含量,但该法需要昂贵的仪器设备。高效液相色谱(HPLC)已广泛应用于食品成分的分析,但HPLC用于茶叶游离糖含量测定的报道很少。本研究利用HPLC和Sugar-D色谱柱,建立了HPLC分析茶叶中游离糖含量的方法,并对绿茶、乌龙茶、红茶和普洱茶中游离糖的含量进行了测定与比较。
石墨炉原子吸收直接测定蜂胶中铅
李公海 , 沈崇钰 , 蒋原 , 吴斌 , 陈惠兰 , 赵增运 , 郭玲 , 丁涛 , 徐锦忠 , 沈伟健
2007, 35(6): 931-931.
[摘要](68) [FullText PDF](0)
摘要:
蜂胶是蜜蜂从植物幼芽及树干上采集的树脂并混入蜜蜂上腭腺分泌物和蜂蜡等形成的具有粘性的天然胶状物质。蜂胶化学成分复杂,其中主要有黄酮类化合物、酚酸、酯、脂肪酸等化合物,由于蜂胶临床上具有显著抗菌、抗癌、提高机体免疫力等医疗保健作用,在国际上被誉为“紫黄金”。但蜂胶中重金属Pb一直为人们所关心,蜂胶中Pb可能来源于大气、提取及加工过程中。通常检测Pb要先对样品进行消化,本实验研究一种快速、简便和准确的测定蜂胶中Pb的方法,用无水乙醇溶解蜂胶直接用于石墨炉原子吸收测定并与国家标准方法比较测定,结果满意。
高效液相色谱荧光检测法测定食品中的特丁基对苯二酚
徐琴 , 林洪 , 江志刚 , 牟志春 , 汤志旭
2007, 35(6): 932-932.
[摘要](75) [FullText PDF](0)
摘要:
特丁基对苯二酚(TBHQ)是一种油溶性抗氧化剂,广泛用于食用油脂,能阻止或延迟油脂氧化变质,目前已在美国等20多个国家使用。因其具有一定的急性毒性和慢性致癌作用,各国对TBHQ的使用都有严格的限量规定,而在日本TBHQ尚未批准作为油脂抗氧化剂,并以此作为一种技术壁垒手段,要求方法检出限值达到1mg/kg。我国对油脂及其制品中抗氧化剂TBHQ的测定有薄层法、比色法、气相色谱法和高效液相色谱法等,但这些方法检出限值均不足以适应油脂制品输日新形势的需要,也有报道采用GC/MS测定TBHQ检出限可在1mg/kg以下,但方法样品前处理复杂,且仪器昂贵不便于推广。