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2007年35卷7期

研究报告
L-半胱氨酸自组装修饰金电极-不可逆双安培测定阿魏酸
李利军 , 喻来波 , 陈其锋 , 程昊 , 吴峰敏 , 吴健玲 , 孔红星
2007, 35(7): 933-937.
[摘要](120) [FullText PDF](0)
摘要:
在裸金电极上制备了L-半胱氨酸自组装膜金修饰电极(L-Cys/SAM-Au/CME),将自组装膜修饰电极用于不可逆双安培体系,利用阿魏酸在L-Cys/SAM-Au/CME上的氧化和KMnO4在裸金电极上的还原,构建双安培检测新体系,建立了在外加电压为0V条件下,流动注射双安培法直接测定阿魏酸的新方法。在0.05mol/L H2SO4溶液中,该氧化峰峰电流与阿魏酸浓度在5.0×10-7~8.0×10-5mol/L范围内呈线性关系(r=0.9961,n=10),其线性回归方程为i(nA)=4.16×107C+50,在1.0×10-4~1.0×10-3mol/L范围内呈线性关系(r=0.9955,n=5),其线性回归方程为i(nA)=5.6×106C+300,检出限为1.2×10-7mol/L。连续测定2.0×10-5mol/L阿魏酸溶液25次,电流值RSD为1.20%,进样频率为80样/h。该方法具有较宽的线性范围、较高的选择性和灵敏度,样品处理方法简单快速,适于在线分析。对阿魏酸钠盐注射液中阿魏酸的测定结果满意。
大鼠血浆中痕量氨基酸的柱前衍生-高效液相色谱串联质谱测定
赵先恩 , 尤进茂 , 刘洪珍 , 索有瑞
2007, 35(7): 938-944.
[摘要](86) [FullText PDF](0)
摘要:
以1,2-苯并-3,4-二氢咔唑-9-乙基氯甲酸酯(BCEOC)作为柱前荧光衍生试剂,在Hypersil BDS C18(4.6mm×200mm,5μm)反相色谱柱上,荧光检测波长为390nm(激发波长为333nm),采用梯度洗脱实现了20种氨基酸标准品衍生物的分离检测。20种组分的线性范围为51.6fmol~105.6pmol,线性回归系数均大于0.9995;检出限为6.3~177.6fmol(S/N=3:1)。经柱后串联质谱电喷雾电离源(ESI Source)实现了各组分的质谱鉴定,并以酪氨酸(Tyr)衍生物为例进行了质谱裂解机理解析。对A、B、C三组(A:安静对照组;B:运动力竭即刻组;C:力竭恢复12h组)24只大鼠血浆中氨基酸的定量测定结果表明,运动力竭即刻较安静状态大鼠血浆氨基酸含量明显增加;力竭恢复12h后血浆氨基酸水平基本恢复到运动前状态。方法的灵敏度高、重现性好,为大鼠血浆中氨基酸的测定提供了一种新方法。
同位素稀释电感耦合等离子体质谱法测量鱼样中的总汞
王萌 , 张瑜 , 丰伟悦 , 关铭 , 汪冰 , 史俊稳 , 朱墨桃 , 李柏 , 赵宇亮 , 柴之芳
2007, 35(7): 945-948.
[摘要](105) [FullText PDF](0)
摘要:
发展了一种条件温和的提取鱼样中总汞的前处理方法,并建立了同位素稀释电感耦合等离子体质谱(ID-ICP-MS)分析鱼样中总汞的方法。对ID-ICP-MS测量过程中的主要误差来源进行了讨论,使用铅同位素标准参考物NISTSRM981对测量汞同位素过程中的死时间和质量歧视效应进行了校正。对两种标准参考物(金枪鱼肉IAEA436和角鲨鱼肝NRCCDOLT-3)中的总汞用ID-ICP-MS进行了测定。IAEA436和DOLT-3总汞的测定结果分别为4.23±0.06mg/kg和3.33±0.05mg/kg,与标准值相符。此外,建立的前处理方法可以有效地降低测量过程中汞在系统中产生的“记忆效应”,有利于ID-ICP-MS的应用。
液相色谱-串联质谱法测定头发中10种蛋白同化激素
严慧 , 向平 , 王萌烨 , 沈保华 , 沈敏
2007, 35(7): 949-953.
[摘要](108) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了同时测定头发中10种蛋白同化激素液相色谱-串联质谱(LC/MS/MS)分析方法。头发样品经NaOH消解、戊烷液液提取后,用反相液相色谱分离,电喷雾正离子源进行离子化,用多反应监测方式(MRM)对这10种蛋白同化激素的母离子及子离子进行监测,三重四极杆质谱测定。10种蛋白同化激素的检出限为1~20ng/g;相对标准偏差(RSD)为1.72%~13.77%;回收率为38.20%~110.38%;线性回归系数(R2)为0.9958~0.9999。本方法简便快速、灵敏度高、专属性强,可满足在兴奋剂检测或毒物分析中对毛发中蛋白同化激素测定的要求。
高效液相色谱-荧光-紫外串联测定土壤中16种多环芳烃
饶竹 , 李松 , 何淼 , 苏劲
2007, 35(7): 954-958.
[摘要](121) [FullText PDF](0)
摘要:
采用高效液相色谱-荧光-紫外检测器串联测定土壤中16种多环芳烃。通过液相色谱柱、荧光激发和发射波长等条件的优化,实现16种多环芳烃组分基线完全分离来和15种多环芳烃荧光高灵敏度检测,并通过荧光-紫外串联检测来提高定性的准确度等。在优化的实验条件下,荧光检测器的检出限为0.015~0.8μg/L;紫外检测器检出限为0.4~30μg/L;方法精密度为0.58%~1.36%(荧光)、1.13%~5.48%(紫外);样品加标回收率为76.4%~111%。
电喷雾串联质谱分析附子炮制中的化学成分变化
越皓 , 皮子凤 , 赵宇峰 , 宋凤瑞 , 刘志强 , 刘淑莹
2007, 35(7): 959-963.
[摘要](130) [FullText PDF](0)
摘要:
利用电喷雾质谱方法(ESI-MS)分析了附子加辅料(甘草)炮制前后水煎液中二萜类生物碱在种类和含量方面的变化,通过加入内标化合物,建立了电喷雾质谱的半定量分析方法。此方法具有快速、准确、灵敏的特点,能够更加全面地反映中药配伍炮制过程中多种化学成分的含量变化,并能根据电喷雾串联质谱的分析结果鉴定配伍后产生的新的化学成分,在共煎液中的次乌头碱、中乌头碱和乌头碱的相对含量分别是单煎液中的5.67%、4.05%和4.88%。通过研究附子与甘草的单煎液、共煎液以及药渣中化学成分的变化,揭示了甘草作为辅料,在炮制过程中对附子减毒作用机理。
不同软段聚氨酯的红外光谱定量分析
汪金花 , 张兴元 , 戴家兵
2007, 35(7): 964-968.
[摘要](148) [FullText PDF](0)
摘要:
以异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)为硬段,聚环氧丙烷醚二醇(PPG)和聚己内酯二醇(PCLD)、聚碳酸酯二醇(PCD)、聚四氢呋喃醚二醇(PTMG)为软段,通过改变软段组分及相对含量,合成了系列水性聚氨酯乳液。采用傅立叶自解卷积方法,对合成试样红外光谱的重叠谱带进行分峰处理,结果有效增强了红外谱图的表观分辨率,不仅可以辨认低含量组分的特征吸收,而且当软段含量为4%时仍可检出。采用积分面积法和峰高法进行定量计算并作线性回归分析,发现积分面积法的相关系数r大于0.95。积分面积法优于峰高法。氢键作用对定量结果有一定影响。核磁共振氢谱验证数据与定量分析结果一致。
高效液相色谱-串联质谱联用技术测定环境水样中的全氟化合物
张萍 , 史亚利 , 蔡亚岐 , 牟世芬
2007, 35(7): 969-972.
[摘要](139) [FullText PDF](0)
摘要:
采用HPLC-ESI-MS/MS联用技术,以C18反相柱为分析柱,以甲醇、醋酸铵为淋洗液,10min即可分离全氟庚酸(PFHeA)、全氟辛酸(PFOA)、全氟辛烷磺酸(PFOS)、全氟壬酸(PFNA)和全氟癸酸(PFDeA)5种全氟化合物。样品溶液500mL经RP柱离线浓缩、2mL甲醇洗脱、水定容至5mL后,50μL进样分析。以363/319、412.9/368.9、498.9/80、462.9/419和512.8/469离子对分别对PFHeA,PFOA,PFOS,PFNA和PFDeA进行监控和定量检测。线性范围在0.5~20ng/L之间(r≥0.9944),5种物质的检出限依次为0.10、0.15、0.11、0.11和0.18ng/L。该方法已成功运用于4种环境水样的测定,4ng/L的加标回收结果在52.6%~117.5%之间。
偏最小二乘变量筛选法在毒品来源分析中的应用
朱尔一 , 林燕 , 庄赞勇
2007, 35(7): 973-977.
[摘要](119) [FullText PDF](0)
摘要:
提出了一种新的偏最小二乘变量筛选方法,该方法利用PLS回归建模过程中的一些信息,删除一部分冗余的或对建模影响不大的变量来简化、优化预报模型。用此方法结合变量扩维方法处理云南昆明、思茅、西双版纳3个来源地缴获的244个海洛因样本的ICP-MS数据时,与传统的算法比较,模型的判别准确率得到大大提高,达到95%以上。且所得到的模型含变量少,很容易分析或解释各变量对模型的影响。因此该方法可用于对毒品来源有效的识别或鉴定。
组合偏最小二乘回归方法在近红外光谱定量分析中的应用
成忠 , 诸爱士 , 陈德钊
2007, 35(7): 978-982.
[摘要](134) [FullText PDF](0)
摘要:
针对近红外光谱数据局部效应显著,变量个数多,彼此间常存在严重的复共线性,并多与样品组分含量呈非线性关系,构建一种组合非线性偏最小二乘回归(E-S-QPLSR)方法。它采用无重复采样技术(subag-ging),从训练样本中生成若干子样,然后每个子样通过二次多项式偏最小二乘回归(QPLSR),建立其子模型,并实现对训练样本因变量的定量预测,再将它们交由线性PLS算法用于计算各子模型的组合权系数。将该法应用于80个玉米样品的水组分含量与其近红外光谱的定量关系建模,效果良好,显示出很强的学习能力,所建模型的预报性能也优于其它方法。
氘代同位素内标气相色谱-质谱法测定鱼贝类肌肉中β-雌二醇残留
邹龙 , 林洪 , 江洁
2007, 35(7): 983-987.
[摘要](99) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了不同鱼贝类肌肉组织中以氘代同位素为内标测定β-雌二醇残留量的气相色谱/质谱(GC/MS)方法。样品中加入内标β-雌二醇-D2和乙酸钠缓冲溶液匀质后,用乙腈超声提取,经过正己烷脱脂,C18固相萃取柱净化和柱前三甲基硅烷化后,进行GC/MS分析。根据β-雌二醇和内标衍生物保留时间、主要特征离子及其相对丰度和平均质谱图定性;选择离子监测(SIM)模式下,根据β-雌二醇和内标衍生物定量离子质量色谱图的峰面积比值,内标标准曲线法定量。实验结果表明,在0.005~0.25mg/L范围内,衍生物定量离子峰面积比值与β-雌二醇浓度呈现良好线性关系,相关系数为0.9995;方法定量检出限为0.2μg/kg。当添加水平为0.2~5.0μg/kg时,回收率为68.5%~100.1%,相对标准偏差为4.8%~10.1%。通过对市场上7种鱼贝类的检测,进一步证明该法可实现对样品进行灵敏、准确的定性定量分析。
核磁共振技术研究甲基β-环糊精与水杨酸、苯的相互作用
李建新 , 华嘉 , 何翠翠 , 赵健伟
2007, 35(7): 988-992.
[摘要](114) [FullText PDF](0)
摘要:
利用核磁共振技术和理论计算,探索了定性、定量研究分子间相互作用的方法。以水杨酸与甲基β-环糊精(M-β-CD)为实验对象,用扩散排序核磁共振(DOSY)和NOE技术表征了水杨酸在M-β-CD中的包合物,以定量氢谱(1H-NMR)测定了包合物中水杨酸的含量,并与紫外法进行了比较。以水杨酸、苯与M-β-CD为研究对象,定性定量考察了水杨酸与苯在M-β-CD中的包合竞争现象,并通过对水杨酸、苯与M-β-CD的结合能的理论计算分析了该竞争。本文为研究分子间相互作用,尤其是药物与大分子之间的相互作用提供了一个简便、快速、有效的方法。
电喷雾质谱法研究药物与蛋白的结合
韩凤梅 , 祁春华 , 陈勇
2007, 35(7): 993-997.
[摘要](112) [FullText PDF](0)
摘要:
以葛根素与人血清白蛋白、α1-酸性糖蛋白间的非共价结合作用为例,提出了一种电喷雾离子阱质谱(ESI-MS)研究蛋白药物非共价结合的新的质谱滴定法。本方法的主要假定条件是:当蛋白与小分子配体间有一定亲合力、且作用配体的量浓度大于作用蛋白的量浓度时,蛋白复合物总浓度与作用蛋白总浓度近似相等。将该质谱滴定法在毛细管温度180℃;锥孔电压35V的条件下,研究了葛根与人血清白蛋白、α1-酸性糖蛋白间的非共价结合特性,结果表明,葛根素与人血清白蛋白、α1-酸性糖蛋白的结合常数K分别为7.59×104mol/L,8.01×104mol/L,结合位点数分别为6.8和9.4;葛根素与α1-酸性糖蛋白和人血清蛋白间的作用力主要为静电引力,所得结果与用荧光淬灭分析法所得结果基本一致。
脂肪酸的色谱保留时间规律与质谱特征研究及其在食品分析中的应用
吴惠勤 , 黄晓兰 , 林晓珊 , 黄芳 , 朱志鑫 , 马叶芬
2007, 35(7): 998-1003.
[摘要](125) [FullText PDF](0)
摘要:
用石油醚提取食品中的脂肪,经甲酯化反应后,采用HP-88(100m×0.25mm,0.33μm)弹性石英毛细管柱分离脂肪酸甲酯的同系物及异构体,GC/MS法测定。研究了不同链长脂肪酸的同系物及异构体的气相色谱出峰顺序,得到其保留时间规律;研究了不同脂肪酸的质谱断裂规律,选择3个特征离子来鉴定脂肪酸成分。建立了3个特征离子确定脂肪酸碳数及双键数目,色谱保留时间规律确定脂肪酸顺反异构体及双键位置异构体的方法。本法无需标准品即可快速测定脂肪酸同系物及异构体的含量,适用于脂肪酸组成的研究;及油脂、食品中脂肪酸,特别是反式脂肪酸的测定。
研究简报
反相高效液相色谱法分离纯化野蚕黑卵蜂寄主识别利它素
孙守慧 , 楼兵干 , 杨彤彤 , 高其康
2007, 35(7): 1004-1007.
[摘要](110) [FullText PDF](0)
摘要:
采用反相高效液相色谱和酶联免疫分析的方法进行了野蚕黑卵蜂寄主识别利它素分离和免疫活性测定。RP-HPLC的分离条件是:C8反相色谱柱,在柱温30℃、流量1mL/min的条件下,用0~2min,100%A(5%乙腈+0.05%三氟乙酸);2~6min,100%A→100%B(95%乙腈+0.05%三氟乙酸)线性洗脱;6~8min,100%B进行洗脱,DAD检测波长为280nm。通过比较家蚕和野桑蚕色谱图发现,无论是粗提物还是上清液两者的峰形极其相似,有5个主要的馏分。通过粗提物和低温物理快速分离上清液的色谱图比较,确定了2号峰为低温物理快速法沉淀部分的馏分。收集家蚕的5种主要馏分,分别用利它素抗血清进行ELISA检测,证实2号峰是野蚕黑卵蜂寄主识别利它素,其免疫活性分别是上清液中其它馏分的100倍至1000倍。
嗜碱微生物细胞内氨基酸的高效液相色谱测定及代谢途径分析
史春云 , 田晶 , 高鹏 , 许国旺
2007, 35(7): 1008-1010.
[摘要](102) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了嗜碱微生物细胞内17种氨基酸的高效液相色谱分析方法。采用SinochromODS-BP色谱柱,以乙腈:水=1:1(溶液A),0.06mol/L乙酸钠溶液+0.1%N,N-二甲基甲酰胺+10%乙腈,用5%醋酸溶液调至pH=6.4(溶液B)为流动相进行梯度洗脱,流速0.8mL/min,柱温35℃,检测波长360nm。在此色谱条件下,各组分在32min内均得到较好分离,回收率符合含量测定要求。运用本方法测定嗜碱微生物发酵不同时间细胞内氨基酸含量,得到嗜碱微生物细胞内氨基酸在发酵过程中的变化趋势,分析了相关代谢途径。
基于硫堇/碳纳米管修饰金电极的过氧化氢生物传感器
欧朝凤 , 袁若 , 柴雅琴 , 钟霞 , 唐明宇 , 陈时洪 , 贺秀兰
2007, 35(7): 1011-1014.
[摘要](76) [FullText PDF](0)
摘要:
制备了以硫堇(TH)、纳米金(Nano-Au)及多壁碳纳米管(MWNT)修饰的H2O2生物传感器。探讨了工作电位、温度、pH对电极响应的影响,考察了电极的重现性、抗干扰能力及使用寿命。该传感器具有线性范围宽、检出限低、灵敏度高、稳定性好和抗干扰能力强等特点。其线性范围为7.0×10-7~4.0×10-3mol/L;检出限为2.3×10-7mol/L;灵敏度为0.13A/(molL-1cm2);达到稳定电流所用时间<9s。米氏常数为0.62mmol/L,表明所固定的酶具有较高的生物活性。
色谱-负离子化学源-质谱联用仪测定人体血液中多溴联苯醚
屈伟月 , 毕新慧 , 盛国英 , 陆少游 , 傅家谟
2007, 35(7): 1015-1017.
[摘要](125) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了血液样品中多溴联苯醚的分析方法。血液样品采用离心和分离,提取血清。血清经过正己烷和甲基叔丁基醚的混合溶液(体积比1:1)萃取,萃取前加入回收率指示物,然后经干燥得到脂肪重量;脂肪再经正己烷溶解、酸洗和酸性硅胶柱(硅胶与浓硫酸的重量比为2:1)净化后,加内标,进气相色谱-负化学离子源-质谱(GC-NCI-MS)联用仪,采用选择离子检测(SIM)法和内标法定性和定量。结果表明加标回收率为76.0%~106.0%;方法检出限0.01~0.1ng;仪器检出限为0.5~2.0pg。该方法检测血液中8种多溴联苯醚的同系物,灵敏度高、重现性好和回收率良好,可用于人体血液样品的检测。
碳纳米管碳糊电极吸附伏安法测定西沙必利
郑莉 , 宋俊峰
2007, 35(7): 1018-1020.
[摘要](106) [FullText PDF](0)
摘要:
用循环伏安法和差分脉冲伏安法研究了西沙必利在多壁碳纳米管碳糊电极上的伏安行为和反应机理。在pH6.09 Britton-Robinson缓冲液中,西沙必利在+0.89V(vs.SCE)处产生一灵敏的氧化峰。该氧化峰是由吸附控制的两电子一质子不可逆过程。其峰电流与浓度在4.0×10-8~2.0×10-5mol/L范围内呈线性关系(r=0.997),检出限为1.0×10-8mol/L。对5×10-6mol/L西沙必利平行测定10次的相对标准偏差为3.68%。用本法测定了片剂中西沙必利的含量,加标回收率为94.0%~104%。
基于多壁碳纳米管和聚丙烯胺层层自组装的葡萄糖生物传感器
尹峰 , 赵紫霞 , 吴宝艳 , 王新胜 , 王艳艳 , 陈强
2007, 35(7): 1021-1024.
[摘要](80) [FullText PDF](0)
摘要:
经混酸处理后的多壁碳纳米管(MWCNTs)末端及侧壁带有含氧基团,能与阳离子聚电解质通过静电作用结合,也能与酶蛋白非特异性结合。利用层层自组装法在铂(Pt)电极表面构建了聚丙烯胺(PAA)-MWC-NTs-葡萄糖氧化酶(GOx)膜,研究了自组装薄膜的表面微观形貌和电化学性质。组装层数为6层时最优,对葡萄糖响应线性范围为5.0×10-4~2.10×10-2mol/L;检出限为1.0×10-4mol/L(S/N=3);灵敏度为4.95μA/(mmolcm2),响应时间3.80s;GOx表观米氏常数为17.79mmol。对抗坏血酸等具有较强的抗干扰能力,10天后电极响应电流保持最初的91.79%。3次平行实验的RSD为4.85%。
壳聚糖的基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱分析
赵镇文 , 熊蕾 , 王振鹏 , 辛斌 , 胡伟华 , 熊少祥
2007, 35(7): 1025-1028.
[摘要](113) [FullText PDF](0)
摘要:
利用基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOF-MS)分析甲壳素脱乙酰化降解产物——壳聚糖,对基质、制样方法等影响MALDI-TOF-MS测定结果的因素进行了研究。实验发现,以2,5-二羟基苯甲酸(DHB)为基质,二次结晶法制样分析壳聚糖,既获得了壳聚糖的分子量信息,又可以推断壳聚糖的脱乙酰度,对壳聚糖的制备及其质量与性能控制有着十分重要的指导意义。
重组人糖基化尿型纤溶酶原尿激活剂中糖链的组成研究
徐桂云 , 陈阳 , 林於菟 , 张正光
2007, 35(7): 1029-1031.
[摘要](126) [FullText PDF](0)
摘要:
重组人糖基化尿型纤溶酶原激活剂(RHU-PA)是一种溶血栓药物。研究了使单糖从RHU-PA中定量释放的酸解条件和纯化单糖的方法。应用气相色谱技术测定了RHU-PA上的糖链由岩藻糖、甘露糖、半乳糖和N-乙酰氨基葡萄糖组成,相对摩尔比为1.0:3.9:1.1:3.4。酸解法测得的总糖含量与酶解法测得的结果一致。
离子色谱测定口腔含漱剂中的多种成分
章燕珍 , 焦霞 , 刘丽 , 周琰春 , 朱岩
2007, 35(7): 1032-1034.
[摘要](104) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了离子色谱法对口腔含漱剂中抗龋剂如氟离子、单氟磷酸根、甘油磷酸根、防腐剂山梨酸、甜味剂糖精以及氯离子、硫酸根、磷酸根等同时测定的方法。采用AS11色谱分析柱和KOH梯度淋洗,抑制电导检测。被测物质的保留时间和峰面积重现性分别小于1.51%和6.02%;被测物的线性相关系数为0.9990~0.9999;加标回收率为89.4%~102.5%。本方法可用于商品化含漱剂和牙棒液体多种组分的同时测定。
在线裂解气相色谱-质谱法研究单琥珀酸薄荷酯的裂解行为
吴亿勤 , 杨柳 , 刘芳 , 缪明明 , 朱洪友
2007, 35(7): 1035-1038.
[摘要](112) [FullText PDF](0)
摘要:
采用在线裂解气相色谱-质谱联用技术对单琥珀酸薄荷酯的裂解行为进行了研究。在氦气氛围中,分别在300、400、500、600、700、800和900℃下对单琥珀酸薄荷酯进行热裂解,并通过毛细管气相色谱-质谱对裂解产物进行了定性和半定量分析。共鉴定出薄荷醇、p-薄荷-3-烯和琥珀酸等75种裂解产物。结果表明,单琥珀酸薄荷酯在700℃以下裂解出薄荷醇、p-薄荷-3-烯和3-甲基-6-异丙基环己烯等具有致香和清凉作用的物质;而700℃以上没有释放出致香物质。随着裂解温度的升高,裂解产物越来越复杂,有害物质如苯、甲苯、蒽和荧蒽等的含量也逐渐增加。此方法可直接进样,重现性好(相对标准偏差≤2.01%)。根据裂解产物的种类及相对含量变化规律,探讨了裂解成分的形成机理。
产酸克氏杆菌1, 3-丙二醇发酵液中2, 3-丁二醇的定性和定量分析
杨光 , 郝健 , 李季伦
2007, 35(7): 1039-1042.
[摘要](126) [FullText PDF](0)
摘要:
产酸克氏杆菌(Klebsiella oxytoca)在厌氧和微好氧条件下均可以发酵甘油产生1,3-丙二醇。相对于厌氧发酵液,在微好氧发酵液的高效液相色谱图中出现两个未知物峰。对微好氧发酵液进行离心,脱盐和蒸馏处理,以两未知物质为主要成分的馏分通过气相色谱-质谱联机分析显示两种未知物质均为2,3-丁二醇,通过气相色谱和高效液相色谱分析确定两未知物质分别为meso-2,3-丁二醇和L-(+)-2,3-丁二醇。建立了用HPLC法对meso-2,3-丁二醇和L-(+)-2,3-丁二醇进行外标定量的测定方法,在标准品浓度100~1200mg/L范围内,meso-2,3-丁二醇线性方程为y=7×10-6x,r=0.9991;L-(+)-2,3-丁二醇线性方程为y=7×10-6x,r=0.9998。在发酵液样品中meso-2,3-丁二醇的回收率为99.67%;相对标准偏差RSD为0.35%,L-(+)-2,3-丁二醇的回收率为99.89%;相对标准偏差RSD为0.09%。
使用大环糖肽抗生素键合固定相高效液相色谱法直接拆分卡巴拉汀
许哲 , 周宁 , 许旭 , 许杏祥
2007, 35(7): 1043-1046.
[摘要](119) [FullText PDF](0)
摘要:
采用高效液相色谱法在大环糖肽抗生素键合固定相手性柱上拆分了卡巴拉汀(Rivastigmine)对映体。考察了甲醇:乙酸:三乙胺流动相体系中乙酸和三乙胺的浓度和比例、有机酸的种类、分离温度及流动相流速对拆分结果的影响。选定的色谱条件为:Chirobiotic V手性柱(250mm×4.6mmi.d.,5μm),流动相为V(甲醇):V(乙酸):V(三乙胺)=100:0.02:0.01,柱温5℃,流速0.5mL/min,检测波长274nm。在柱温5~30℃范围内测定lnα与1/T呈线性关系:lnα=ΔΔH0/RT+ΔΔR0/R
气相色谱法测定植株体内硝基苯
王玉军 , 张秀芳 , 赵兰坡 , 赵晓松
2007, 35(7): 1047-1050.
[摘要](90) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了气相色谱法测定植株样品体内硝基苯含量的方法。以苯-丙酮(50:50,V/V)混合物作提取剂,高速匀浆后超声提取,硅镁型吸附剂净化,采用DB-1701石英毛细管色谱柱分离,GC-μECD检测。结果表明,3个水平添加时的回收率(n=5)分别为96.0%~107.0%、89.5%~99.5%和85.6%~97.8%;相对标准偏差均小于5%;方法检出限0.005μg/g;标准曲线相关系数r=0.9991。该方法可用于植株样品中硝基苯测定。
Ru(phen)2 dppx2+光谱探针法研究道诺霉素与脱氧核糖核酸的相互作用
蒋玲玲 , 胡建火 , 陈芳 , 蔡苹 , 何治柯
2007, 35(7): 1051-1054.
[摘要](80) [FullText PDF](0)
摘要:
以核酸分子“光开关”Ru(phen)2dppx2+为探针,分别采用紫外-可见吸收光谱法和荧光光谱法研究了抗癌药物道诺霉素(daunomycin,DNM)与小牛胸腺DNA之间的作用方式,结果表明:DNM是以插入的方式与DNA相互作用。Scatchard方程的研究表明,Ru(phen)2dppx2+与小牛胸腺DNA的结合比为1:4~1:5;表观结合常数为2.58×107L/mol。DNM加入后,表观结合常数大大降低,这也表明道诺霉素主要是以插入方式与DNA结合。作为研究核酸分子的荧光探针,与溴化乙锭相比,Ru(phen)2dppx2+具有灵敏度高、毒性低、稳定性好、选择性好、使用方便等优点。
紫外光谱法测定羟丙基-β-环糊精平均取代度
张毅民 , 鲍锋 , 张志飞 , 周琴
2007, 35(7): 1055-1058.
[摘要](110) [FullText PDF](0)
摘要:
本实验以丙二醇为基准物作标准曲线,以单、双取代2-羟丙基-β-环糊精作为标准样品,建立了一种利用紫外光谱仪测定羟丙基-β-环糊精平均取代度的新方法。羟丙基-β-环糊精与浓硫酸在100℃水浴中加热反应3min,冷却后加入3%茚三酮溶液,25℃水浴中放置100min显色,用1cm比色皿于588nm处测定吸光值。通过标准曲线查出相应丙二醇的含量,换算出平均取代度。所测定的单、双取代2-羟丙基-β-环糊精平均取代度的相对误差分别为6.67%和2.81%。利用这种方法测定了在不同反应工艺条件下得到的羟丙基-β-环糊精的平均取代度,并与质谱法、核磁共振方法所测定的结果进行了比较。
一种分子印迹聚合物荧光敏感膜的制备及对胺碘酮含量的测定
吐尔洪·买买提 , 阿布力克木·阿布力孜 , 王吉德 , 陈坚
2007, 35(7): 1059-1062.
[摘要](105) [FullText PDF](0)
摘要:
利用分子烙印技术,合成了含甲基丙烯酸功能单体的分子印迹聚合物,其对胺碘酮存在特异性作用;通过Scatchard分析了印迹聚合物的选择性结合特性,结果表明存在两类结合位点,其平衡离解常数近似值分别为Kd1=8.73×10-2mol/L和Kd2=3.48×10-2mol/L。以芘丁酸为荧光试剂,λex=349nm。通过测试λem=376.3nm处2~20mg/L胺碘酮对印迹聚合物荧光敏感膜荧光猝灭,线性良好(r=0.9970),该方法测定片剂中胺碘酮含量,回收率分别为99.8%、99.7%、101.7%,RSD分别为1.5%、6.2%、1.4%(n=5)。
固相萃取-离子色谱-积分脉冲安培法测定人血清中游离氨基酸
周政华 , 杨元 , 洪君蓉 , 黄承钰 , 李河君
2007, 35(7): 1063-1066.
[摘要](119) [FullText PDF](0)
摘要:
比较了磺基水杨酸和无水甲醇沉淀人血清中蛋白质的效果,优化了国产732型阳离子交换树脂进行固相萃取净化的条件和Dionex-600离子色谱分析系统的梯度淋洗条件。用该离子色谱仪检测了谷氨酰胺等14种氨基酸,结果表明,峰面积-浓度的校正曲线的相关系数为0.9900~0.9995,检出限为0.02~0.59mg/L;峰面积的相对标准偏差为1.9%~10.4%;回收率为80.6%~114.8%。
铽-环丙沙星稀土敏化荧光猝灭法测定叶酸
刘保生 , 王云科 , 张彦青 , 吕运开
2007, 35(7): 1067-1070.
[摘要](122) [FullText PDF](0)
摘要:
在pH=5.0的醋酸-醋酸钠缓冲溶液中,铽(与环丙沙星反应形成1:2的稳定络合物,其最佳激发、发射波长分别为λex=330nm、λem=545nm。在该反应体系中加入适量叶酸溶液,铽(与环丙沙星络合物的激发、发射波长位置不变,但荧光强度下降。利用这一现象,建立了简单、快速、灵敏的测定叶酸的荧光分析方法。该方法保持了叶酸结构的完整性,叶酸浓度在22~880μg/L范围内符合线性关系;方法检出限为7.8μg/L。用于片剂及胶囊中叶酸含量的测定,结果满意。6次平行测定该方法回收率为93.7%~107.9%,相对标准偏差为0.38%~2.8%。
多孔中空纤维液相微萃取技术的研究进展
罗明标 , 刘维 , 李伯平 , 杨枝
2007, 35(7): 1071-1077.
[摘要](89) [FullText PDF](0)
摘要:
基于多孔中空纤维的液相微萃取集采样、萃取和浓缩于一体,具有成本低,易与多种分析仪器联用等特点,该技术不仅可得到较高的富集倍数和回收率,而且具有突出的样品净化功能,有机溶剂用量非常少,是一种环境友好的样品前处理新技术,国内尚未广泛应用。本文综述了多孔中空纤维液相微萃取的主要装置、萃取模式、影响因素及其应用,引用文献54篇。
仪器装置与实验技术
磁性纳米粒子固定辣根过氧化物酶的生物传感器
袁永海 , 李建平
2007, 35(7): 1078-1082.
[摘要](141) [FullText PDF](0)
摘要:
利用FeSO4与FeCl3合成了磁性Fe3O4纳米粒子,并进一步利用3-氨丙基-3-乙氧基硅烷(APS)和戊二醛溶液将辣根过氧化物酶共价固定于该磁性纳米粒子表面,研究了该磁性颗粒的磁学性能,通过磁力将其修饰于固体石蜡碳糊电极表面制成了酶修饰电极。考察了该传感器对H2O2的电化学响应。该生物传感器可对H2O2进行测定,线性范围为1.2×10-7~8.3×10-5mol/L;检出限为4.5×10-8mol/L。利用磁性纳米粒子所制得的酶修饰电极具有催化性能高、稳定性好、造价低和修饰层易更新等优点,有望得到更多的实际应用。
自制微透析探针性能评价
辛亮 , 邵青 , 王俏 , 程翼宇 , 瞿海斌
2007, 35(7): 1083-1086.
[摘要](102) [FullText PDF](0)
摘要:
以自制微透析探针为研究对象,通过体外芍药苷微透析实验,评估灌注液流速、人工细胞外液中药物浓度、回收率测定方法及半透膜性质对自制同轴型微透析探针取样回收率的影响。实验结果表明,自制探针的回收率随灌注液流速升高呈近似指数曲线降低。当灌注流速为8.0μL/min时,回收率表现出浓度依赖性。采用直接透析法或反向透析法所得同一探针回收率存在显著差异。回收率因探针不同而存在差异。探针在体内连续取样6h,半透膜的通量未见衰减。实验室自制探针性能稳定,可用于体内微透析研究。