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2007年35卷8期

研究报告
毛细管胶束电动色谱在线高盐堆积技术检测3-硝基酪氨酸
李海玲 , 徐辉碧 , 高中洪
2007, 35(8): 1087-1091.
[摘要](106) [FullText PDF](0)
摘要:
利用毛细管胶束电动色谱在线高盐堆积技术研究NaNO2-H2O2-氯高铁原卟啉(hemin)-酪氨酸(tyro-sine)体系中3-硝基酪氨酸(3-NT)的测定,建立了一种新的测定生物样品中微量3-NT的方法。最佳分离条件为:含SDS(30mmol/L)的Na2B4O7(36mmol/L)缓冲液(pH9.3),进样压力为3.4kPa,进样时间为30s,毛细管柱温度25℃,分离电压20kV,样品中NaCl 100mmol/L。在此条件下,3-NT检出限为0.1μmol/L(S/N=3);线性范围为0.78~50μmol/L;线性相关系数为0.9953。保留时间日内与日间的RSD(n=5)分别为1.6%和2.8%,加标回收率为95.2%~103.1%;样品不同浓度添加水平的日内和日间的RSD(n=5)均小于3%。本方法简单、快速、灵敏度高,为直接分析生物样品中的微量3-NT提供了方法。
柱色谱/气相色谱分析Fischer-Tropsch合成液相产物
樊改仙 , 李莹 , 杨继礼 , 李英 , 徐元源 , 相宏伟 , 李永旺
2007, 35(8): 1092-1098.
[摘要](140) [FullText PDF](0)
摘要:
以两步柱液体色谱法对F-T合成(Fischer-Tropsch synthesis)液相产物冷阱油进行预处理,获得烷烃、烯烃及有机含氧化合物的族分离,并采用高分辨毛细管柱气相色谱对各族成分进行分离鉴定。组分定性采用以纯物质为基准,色谱保留值比较并辅以碳数保留值规律法;定量采用峰面积校正因子归一法。本文提供了冷阱油中63个组分的测定结果,占总含量达80%以上.
激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱研究富钴结壳生长环带的元素分布
徐鸿志 , 胡圣虹 , 胡兆初 , 姜劲锋 , 王晓红
2007, 35(8): 1099-1104.
[摘要](111) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了以Ti为内标,富钴结壳标准物质GSMC-1为外标,193nm ArF准分子激光剥蚀ICP-MS方法研究富钴结壳不同结壳层中元素组成及分布。所建立的定量方法用于GSMC-2和GSMC-3的测定,分析结果的相对标准偏差和相对误差均小于10%;各分析元素的检出限为3.2~191ng/g(除Si外),可以满足富钴结壳原位微区分析的要求。对取自西太平洋麦哲伦海山区富钴结壳样品MDD-42,从核心到最外结壳层以0.5mm的微间距剥蚀并采集140个样品点,不同生长环带的微区分析结果表明,成矿元素和伴生元素在不同结壳层中呈现不同的分布特性,直接反映了结壳形成时期的地质作用和古海洋沉积环境。
基质辅助激光解吸/电离质谱法研究海兔卵多肽内切酶组成、结构与功能
黄河清 , 陆永进 , 林庆梅 , 卓慧钦 , 黄慧英
2007, 35(8): 1105-1110.
[摘要](173) [FullText PDF](0)
摘要:
选择DEAE-52纤维素和Sephadex G-150为分离介质,采用柱层析法分离纯化海兔卵多肽酶(En-dopeptidease of Aplysia egg,AEE)。选用十二烷基磺酸钠-聚丙烯酰胺凝胶电泳(SDS-PAGE)法测定AEE纯度和亚基分子量(约39kDa)。基质辅助激光解吸/电离(MALDI-TOF)质谱技术测定AEE由单类型亚基(M)组成,其m/z比值分别为12738.17、18108.79和38221.42,即分子式为[M3+]、[M2+]和[M+]。其中AEE分子量为38221.42Da(称为AEE39),是一种含金属锌的多肽酶。以胰岛素(INS)为探针,研究AEE39酶切INS能力,其酶切产物m/z比值为1449.51、2085.84、4080.41和4165.42。自行设计INS序列分析软件,鉴定AEE39酶切INS的位点,发现易酶切位点是Leu-X(氨基酸残基),其次是Glu-X,部分Phen-X、Asn-X和Ser-X结构也可以发生酶切。通过INS和海兔吸引素的分子结构比对后,指出海兔卵中的AEE39主要功能之一是负责酶切海兔吸引素,起着海兔之间信息交往、召唤、识别和交配的重要作用。AEE39具有酶切酸性多肽(acidicpep-tide,AP)中Leu-Leu的能力,属于一种广谱性多肽内切酶。
加压毛细管电色谱法测定肥胖大鼠尿液中内源性代谢物
谢国祥 , 邱明丰 , 赵爱华 , 李鹏 , 谷雪 , 贾伟
2007, 35(8): 1111-1115.
[摘要](149) [FullText PDF](1)
摘要:
利用氯甲酸乙酯作为衍生化试剂,建立了测定尿样中内源性代谢物的加压毛细管电色谱方法。采用毛细管色谱柱EP-150-30/50-5-C18,以0.01%TFA水溶液(A)与0.01%TFA的95%乙腈水溶液(B)组成流动相,加压13MPa;工作电压为2kV;流速0.08mL/min;检测波长214nm;室温;柱上检测;进样体积5μL,同时测定了正常大鼠尿液与肥胖大鼠尿液中几种代谢物的含量。在最佳条件下,6种内源性代谢物在1.2~500mg/L范围内线性良好,相关系数为0.9988~0.9999;日间和日内精密度小于5%;平均加样回收率在95.9%~103.2%之间。本方法用于大鼠尿液中内源性代谢物含量的测定,简单、灵敏、准确。
顶空液相微萃取-气相色谱质谱法快速测定饮料中苯和甲苯
李敏霞 , 吴京洪 , 邹世春 , 陈烁城 , 邱鸿 , 马志玲
2007, 35(8): 1116-1120.
[摘要](152) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了顶空液相微萃取-气相色谱质谱法测定饮料中苯和甲苯的方法。在对顶空液相微萃取(head-space liquid-phasem icroextraction,HS-LPME)实验条件优化的基础上,确定了最佳实验条件:以1.6μL正辛醇作为有机萃取剂,在萃取温度为50℃、萃取时间为5min,搅拌速度为750r/min,液滴离萃取瓶瓶塞2.0cm的条件下,萃取4.00mL NaCl含量为4.00mol/L的样品水溶液,取0.4μL的有机萃取剂直接进样。实验结果表明,苯和甲苯的富集倍数分别为94和191,方法检出限分别为0.090μg/L和0.093μg/L,线性范围为0.5~60μg/L(r>0.999)。将该方法应用于饮料中苯和甲苯的测定,回收率为93.6%和98.0%,相对标准偏差(RSD)为3.94%和2.69%。方法简单、快速且成本低、可信度高,适用于饮料和水样中苯和甲苯的快速分析。
原油饱和烃指纹的内标法分析
王鑫平 , 孙培艳 , 周青 , 李梅 , 曹丽歆 , 赵玉慧
2007, 35(8): 1121-1126.
[摘要](118) [FullText PDF](0)
摘要:
采用内标法建立了原油中正构烷烃、生物标志物(甾、萜烷类)的分析方法。确定了样品前处理方法和组分定性定量方法。讨论了柱层析分离能力。结果表明,所有饱和烃组分均流入第一部分流出液F1中,分离能力较为满意。对48种甾、萜烷类生物标志物组分以及姥鲛烷、植烷和正构烷烃等进行了定性确认,定性化合物数量多,信息量大,易于据此进行可靠的油指纹分析鉴别。32个正构烷烃组分相对标准差为1.2%~7.4%;45个生物标志物组分相对标准偏差为2.5%~9.2%。分析精密度较好,满足油指纹鉴别需要。正构烷烃回收率为73%~116%;生物标志物为84%~106%;回收率结果较为满意。正构烷烃方法检出限为7.0μg/g;生物标志物为0.65μg/g,满足原油样品分析要求。通过本方法对自不同和相同平台的原油样品进行饱和烃浓度分析,并采用浓度数据进行鉴别,结果与实际情况相符。
沉积物中多糖的微波消解及气相色谱分析
朱小萤 , 潘建明 , 刘小涯 , 朱纯 , 薛斌
2007, 35(8): 1127-1131.
[摘要](90) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了采用硫酸体系微波消解沉积物中多糖,乙酰化后用气相色谱同时分离测定7种单糖的分析方法。考察了温度和微波消解时间对多糖水解效率的影响,实验表明在100℃下消解60min达到最高效率。将水解得到的单糖还原并乙酰化,采用HP-5石英毛细管柱(30m×0.32mm,0.25μm)为色谱柱,利用气相色谱法对7种单糖进行分离测定,总分析时间32min。用保留时间定性,内标法(以各个单糖的标样峰面积/内标样峰面积)进行定量。加样回收率为63%~106%,重现性测定平均相对标准偏差(RSD)为6.7%。实验结果表明本法是一种快速、有效测定沉积物中糖类物质组成的方法。
膀胱癌病人尿液中的特征物质研究
朱凤英 , 虞爱娜 , 邱意弘 , 撒应龙 , 王复
2007, 35(8): 1132-1136.
[摘要](89) [FullText PDF](0)
摘要:
采用顶空气相色谱/质谱联用法分析膀胱癌病人的尿液,寻找尿液中的挥发性特征物质,以期作为尿液检查诊断膀胱癌的一种方式。选取一组膀胱癌患者,对其尿液进行定性定量分析,并将分析结果与健康人尿液进行比较。进样口温度280℃,进样量100μL;起始柱温45℃,保留3min,以16℃/min的速率程序升温到280℃。结果表明:膀胱癌病人尿液中含有两种特征物质4-庚酮和二甲基硫醚。膀胱癌患者尿液中4-庚酮的浓度范围为0.14~1.32μL/L;二甲基硫醚的浓度范围为0.009~0.73μL/L。推测4-庚酮可能来源于增塑剂邻苯二甲酸二异辛酯(di(2-ethylhexyl)phthalate,DEHP)在人体内的降解;二甲基硫醚来源于含硫化合物在人体内的合成与降解。尿液中4-庚酮和二甲基硫醚的含量与膀胱癌具有相关性。
限制性内切酶指纹-高效毛细管电泳激光诱导荧光法测定原核/真核质粒
王荣 , 贾正平 , 阮金秀 , 谢华 , 陈巧云 , 贾海 , 张强 , 徐娟 , 敖燕
2007, 35(8): 1137-1141.
[摘要](130) [FullText PDF](0)
摘要:
采用线性聚丙烯酰胺修饰石英毛细管的高效毛细管电泳无胶筛分技术,对原核/真核质粒用不同限制性内切酶酶切,运用限制性内切酶指纹-高效毛细管电泳激光诱导荧光(REF-HPCE-LIF)检测法同时对内切酶酶切后多个和较长DNA片段进行了检测,电泳缓冲液为1×TBE(pH8.3),阴极电压进样(10kV,5s),分离电压13kV,25℃,激光诱导荧光检测器检测(λex=520nm)。结果表明,所建立的REF-HPCE-LIF方法可对原核/真核酶切后多个和较长DNA片段进行检测,获得了满意的限制性内切酶指纹图谱,能够检测片段大小相差不超过10bp。所建立的方法较琼脂糖电泳分辨率高,可应用在检测多个和较长DNA片段的突变,在诊断肿瘤方面有一定应用前景。
基于Person Ⅶ核函数的支持向量机及其在化学模式分类中的应用
郑启富 , 陈德钊 , 刘化章
2007, 35(8): 1142-1146.
[摘要](110) [FullText PDF](0)
摘要:
化学模式分类问题通常是非线性的,而且比较复杂,难以用经典统计方法建立分类判别模型。以支持向量机(SVM)构建的分类器具有更好的分类性能。对于非线性分类,SVM通过核函数将其映射到高维特征空间中,然后再进行线性分类。因此,核函数往往是决定SVM非线性分类性能的关键。实际应用时,一般通过选择几种核函数,并对其参数进行优化,然后根据分类器的预测性能来决定,训练过程非常耗时,而且结果难以保证最优。为此,采用一种通用性的核函数,即Person Ⅶ核函数(PUKF),它可取代目前常用的几种核函数,可避免SVM非线性分类器训练过程的核函数选择问题。本研究将基于PUKF的SVM分类器应用于两个化学模式分类问题,均取得了较好的结果。对于多类分类,设计了一种子分类器的构造方法,它在分类性能保持较好的情况下,简化了多类分类器结构,大大降低了计算量。
适用于海洋沉积物间隙水中氧、锰Ⅱ、铁Ⅱ、硫分析的金汞齐微电极
许昆明 , 司靖宇
2007, 35(8): 1147-1150.
[摘要](100) [FullText PDF](0)
摘要:
用电化学方法在金微电极的基础上制成金汞齐微电极。研究了电极预处理方法、电镀以及强极化金汞齐微电极的条件、电极的校正方法以及实际测量电化学参数的选择等。采用三电极体系和方波伏安法,金汞齐微电极(vs.SCE)从-0.10~-1.75V电势范围内可同时测定沉积物间隙水中的溶解氧、Mn2+、Fe2+和S2-等氧化还原物的浓度。实验结果表明金汞齐微电极对溶解氧、Mn2+、Fe2+和S2-的灵敏度和检出限分别为0.16nA/(μmol/L)、6μmol/L,0.35nA/(μmol/L)、3μmol/L,0.22nA/(μmol/L)、5μmol/L和34nA/(μmol/L)、0.03μmol/L。在连续测定15个沉积物样品后,重新校正电极,测量相对误差<3%。
反相高效液相色谱法测定小鼠中脑内D-天冬氨酸和D-谷氨酸
卢昕 , 卢洁 , 刘承伟 , 赵书林
2007, 35(8): 1151-1154.
[摘要](80) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了测定生物样品中微量D-天冬氨酸、D-谷氨酸的高效液相色谱法。以邻苯二甲醛(OPA)-N-异丁酰基-L-半胱氨酸柱前衍生氨基酸对映体,醋酸钠-甲醇-乙腈混合液为流动相,在Shim-pack VP-ODS柱上,采用梯度淋洗技术,2种氨基酸对映体在40min内完全分离。以荧光检测,D-天冬氨酸(D-Asp)、D-谷氨酸(D-Glu)的浓度在1.0×10-8~1.0×10-6mol/L时,其浓度与峰面积呈良好的线性关系。当信噪比为3(S/N=3)时,D-Asp和D-Glu的检出限分别为2.0×10-9mol/L和1.0×10-9mol/L。将方法运用于帕金森模型小鼠中脑中D-Asp和D-Glu含量的测定,对照组与模型组中脑D-Asp含量无显著性差异,D-Glu含量呈现显著性差异。推测在脑组织里,内源性的D-Asp的合成及转运不受神经毒素1-甲基-4-苯基-1,2,3,6-四氢吡啶(MTPT)的毒害仍保持原有的动态平衡;而D-Glu可能具备与L型对映体相似的兴奋毒性,参与帕金森疾病的发病机制。
尿液中5-甲氧基吲哚乙酸的方波伏安法快速检测研究
吴晓苹 , 张维 , 刘毅 , 苏庆梅 , 孙士昌 , 陈国南
2007, 35(8): 1155-1158.
[摘要](144) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了5-甲氧基吲哚乙酸(MIAA)的电化学行为和机理,并采用方波伏安法建立了尿液中MIAA的快速分析方法。在0.2mol/L的NH3-NH4Cl缓冲溶液(pH=9.2)中,MIAA在+0.5V(vs.Ag/AgCl)电位处产生一个吸附控制的不可逆阳极氧化峰。峰电流与MIAA浓度在4.0×10-6~1.0×10-4mol/L范围内呈良好的线性关系;检出限为9.8×10-7mol/L,RSD为3.5%。将本法应用于尿样中MIAA含量的快速检测,回收率为91%~99%,样品全分析在10min以内,具有快速、简便和低成本的特点,可以用于松果体腺功能评价。
高效液相色谱法测定忍冬藤和叶中8种活性成分
钱正明 , 李会军 , 李萍 , 汤丹 , 秦素娟
2007, 35(8): 1159-1163.
[摘要](124) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了多波长分析忍冬藤和叶中化学成分含量的高效液相色谱分析方法,色谱柱为Aglient Zorbax80A,Extend-C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相为0.3%甲酸-乙腈,梯度洗脱;流速为1.5mL/min;检测波长为240、330、360nm;柱温38℃。各指标成分的检出限均低于0.29mg/L;精密度RSD均低于2.29%;标准加入的回收率为91.2%~103.6%。应用新建立的方法测定了7个不同产地忍冬藤和叶中8种活性成分的含量。该方法简单、快速、准确,可用于忍冬藤和叶的质量控制。
研究简报
土壤和沉积物中凝聚态有机质的表征
孙可 , 冉勇 , 杨余 , 曾永平
2007, 35(8): 1164-1167.
[摘要](113) [FullText PDF](1)
摘要:
在375℃条件下用三氟醋酸(TFA)、通氧燃烧的方法,从珠江三角洲被污染的3个土壤和6个沉积物样品中提取非水解有机碳(NHC)和碳黑(BC),并进行了元素分析、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、固态13C核磁共振(13CNMR)、放射性碳加速质谱等一系列定性、定量的研究。结果表明:用三氟醋酸(TFA)可以成功地提取凝聚态的非水解碳,消除了碳水化合物等可水解有机质对凝聚态有机质研究的干扰。样品中非水解碳和碳黑碳分别占总有机碳含量的25.6%~70.5%和4.14%~17.3%,其平均值分别为44.2%和11.2%。非水解碳和碳黑两者的O/C和H/C比值都比较低;13C核磁共振显示NHC中主要含有脂肪碳和芳香碳峰,其中含氧官能团几乎可以忽略。研究表明,非水解碳主要由不同成熟度的沥青或干酪根、古老的陆源有机质、碳黑、煤、木质素等组成。实验结果表明:用水解的方法可以从土壤和沉积物中分离出凝聚态的碳。
酶联免疫吸附分析法测定食品中的苏丹红Ⅰ号
韩丹 , 于梦 , 吴梅 , 邓安平
2007, 35(8): 1168-1170.
[摘要](122) [FullText PDF](0)
摘要:
本研究建立了测定食品中苏丹红Ⅰ号含量的间接竞争酶联免疫分析法。首先对苏丹红Ⅰ号分子作了的修饰,再与载体蛋白交联制得免疫原和包被抗原,经动物免疫制得抗苏丹红Ⅰ号的抗体。在包被抗原为100μg/L,抗体为1:100,000倍稀释,标记二抗为1:15000倍稀释的优化条件下,测得检出限为0.12μg/L,IC50值(标准曲线中吸光度抑制至最大吸光度值的50%时所对应的待测物浓度)为0.74μg/L。苏丹红Ⅰ号在番茄酱和辣椒面中的回收率分别为106%和110%。样品仅需甲醇萃取再用缓冲液简单稀释就可以直接进行ELISA测定。
压电晶体微天平阵列传感器识别毒剂的研究
左伯莉 , 李伟 , 陈传治 , 张天
2007, 35(8): 1171-1174.
[摘要](119) [FullText PDF](0)
摘要:
压电晶体微天平(QCM)阵列传感器在毒剂侦检领域具有广泛的应用前景。本研究建立了QCM阵列传感器毒剂检测系统,以氢键酸性共聚硅氧烷(BSP3)、聚表氯醇(PECH)和乙基纤维素(ECEL)为膜材料制备了对毒剂敏感的QCM阵列传感器,对沙林、芥子气、甲基膦酸二甲酯进行了定量检测,并结合模式识别方法对检测结果进行了分析处理,识别率达到98%以上,为探索QCM阵列传感器对毒剂的定性定量分析提供了方法依据。
电感耦合等离子体-质谱同时测定煤、焦中砷、溴、碘
高运川 , 高勤芬 , 孙明星 , 朱志秀 , 陈宗宏
2007, 35(8): 1175-1178.
[摘要](146) [FullText PDF](0)
摘要:
采用硝酸-氢氟酸-过氧化氢混合酸体系,高温密闭微波技术快速消解了不同国家的煤、焦样品,建立了电感耦合等离子体-质谱法同时测定煤、焦中微量As、Br、I元素的方法。考察了HNO3介质及其它酸对被测元素的影响。筛选出了强氧化剂过硫酸钠可将不同低价态的溴、碘氧化成稳定高价态,解决了因价态不同引起的ICP-MS测定中信号强、波动大且无规则性的问题。加入Ag+可加快氧化速度。用中性混合洗液充分清洗后,可有效降低卤素的高记忆效应。本方法简便快速,方法检出限低(0.1~5.0μg/L),精密度好(1.5%~12.0%),回收率在80%~106.7%范围,结果满意。
纳米铁氰化镍修饰铝电极对抗坏血酸的电催化氧化
徐国荣 , 任凤莲 , 司士辉 , 易清风
2007, 35(8): 1179-1182.
[摘要](98) [FullText PDF](0)
摘要:
利用多孔阳极氧化铝作模板,用化学修饰方法在铝基体上制备了纳米铁氰化镍修饰电极。研究了修饰电极的电化学特征及其电催化氧化抗坏血酸的行为。结果表明,纳米铁氰化镍修饰铝电极的循环伏安图上呈现一对可逆氧化还原峰。检测抗坏血酸,纳米铁氰化镍修饰铝电极比铁氰化镍修饰铝电极有更高的灵敏度。用安培法测定抗坏血酸,线性范围为1×10-6~1.5×10-2mol/L,检出限为2.4×10-7mol/L。本方法应用于实际样品中抗坏血酸的检测,结果令人满意。
氢化物发生原子荧光光谱法测定铅基合金中砷
宋雪洁 , 郭鹏然 , 陈杭亭 , 段太成
2007, 35(8): 1183-1186.
[摘要](130) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了以HG-AFS测定铅基合金样品中砷的简单方法,研究了共存元素可能引起的干扰并成功地加以解决,优化了氢化物发生条件及仪器的工作参数。KBH4最优浓度为1.0%(m/V),样品溶液和载流中HCl的最优浓度分别为10%(V/V)和5%(V/V)。实验表明,当硫脲存在时,Cu不干扰As的测定;Sb、Sn和Bi引起的干扰可以通过0.5%(m/V)KMnO4溶液在线吸收相应的氢化物加以消除。通过测定铅基合金标准样品以检验方法的准确性,由标准加入法得到的结果与标准值吻合。本方法的检出限为0.17μg/L,对40μg/LAs标准溶液连续测定11次的相对标准偏差为1.45%。
毛细管电泳紫外检测法测定莲须中的槲皮素、木犀草素、山萘酚、异槲皮甙
荆瑞俊 , 姜小莹 , 侯书荣 , 李向军 , 袁倬斌
2007, 35(8): 1187-1190.
[摘要](155) [FullText PDF](0)
摘要:
采用毛细管区带电泳紫外检测法(CZE-UV)同时测定中药莲须中槲皮素、木犀草素、山萘酚、异槲皮甙4种有效成分。研究了缓冲溶液的离子浓度、pH值和电压对分离度和迁移时间的影响,得到了最佳分离实验条件。在离子浓度为40mmol/LNa2B4O7缓冲溶液(pH9.0)中,分离电压为16kV,波长为254nm时,槲皮素、木犀草素、山萘酚、异槲皮甙4种物质在10min内得到了良好的分离测定,其检出限分别为5.0、6.7、4.5和6.0mg/L。本方法应用于实际样品的测定,结果令人满意。
二元手性选择体系毛细管电泳/电化学分离检测手性药物酚苄明对映体
刘秋英 , 陈丽 , 陈素娟 , 谢天尧
2007, 35(8): 1191-1194.
[摘要](154) [FullText PDF](0)
摘要:
采用羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)和羟丙基甲基纤维素(HPMC)组成的二元手性选择剂体系,以8mmol/L三羟甲基氨基甲烷(Tris)+10mmol/L柠檬酸(Cit)+10mg/LHPMC+25mmol/LHP-β-CD为电泳运行液,在熔融石英毛细管(50μmi.d.×45cm)中,分离电压+15kV,方波安培检测,手性药物酚苄明对映体获得良好的基线分离,线性检测范围为4~105μmol/L,检出限为1.5μmol/L。对影响灵敏度和分离度的电泳运行液组成、手性选择剂(HP-β-CD、HPMC)浓度以及进样方式和样品介质等进行了详细讨论。应用于市售盐酸酚苄明片剂中酚苄明对映体的分离检测,取得满意结果。
柱前衍生化高效液相色谱法准确测定2-氯丙酸的光学纯度
李俊峰 , 都婷婷 , 兰先秋 , 张义文 , 宋航
2007, 35(8): 1195-1198.
[摘要](102) [FullText PDF](0)
摘要:
用1-萘胺对2-氯丙酸进行柱前衍生化,衍生化反应在30℃条件下进行10min或更长时间。选择ChiralcelOD-H色谱柱和正己烷-醇类为流动相,考察了流动相组成和柱温的变化对2-氯丙酸衍生物对映体拆分效果的影响。确定流动相为V(正己烷):V(甲醇):V(乙醇)=50:45:5,流速1.0mL/min,柱温30℃,检测波长224nm为较优分析条件,分离因子2.5,8min内出峰。现有文献和试剂手册提供的2-氯丙酸的比旋光度标准值之间相差很大,在实际测量和计算中无准确标准可依。柱前衍生化结合手性固定相色谱方法灵敏度高,重现性好,操作较简单,可用于准确测量2-氯丙酸的光学纯度,并准确给出一定条件下2-氯丙酸的比旋光度和光学纯度的对应关系([α]D20-13.94(neat,d1.2547),e.e.97.9%)。
配体交换调控纳米金表面寡核苷酸自组装
杨小超 , 莫志宏 , 钱俊臻 , 郭昆鹏 , 王冠瑶
2007, 35(8): 1199-1202.
[摘要](106) [FullText PDF](0)
摘要:
以4-巯基苯甲酸(MBA)为调控分子,对照巯基己醇(MCH),基于配体交换法对纳米金(10nm)表面的寡核苷酸(DNA)自组装进行调控,并用凝胶电泳进行表征。结果表明,在纳米金表面,MCH能完全取代DNA。当MCH与纳米金的摩尔比达到2400:1后,纳米金发生凝聚,MBA不能完全取代DNA;MBA和DNA的二元组装层能使纳米金在水溶液中稳定分散。另外用DNA取代MBA的反应比用MBA取代DNA的反应更容易进行。
有机硼化合物的质谱分析
刘健安 , 赵镇文 , 辛斌 , 胡伟华 , 熊少祥
2007, 35(8): 1203-1206.
[摘要](126) [FullText PDF](0)
摘要:
对有机硼化合物进行质谱分析,考察不同种类仪器对样品分析的影响,确定使用电喷雾质谱仪效果最好。进一步考察了流动相、正负离子检测模式、离子化试剂及其浓度等因素的影响。实验发现:样品浓度为1×10-4mol/L,使用V(甲醇):V(H2O)=1:1的混合溶剂为流动相,正离子检测,0.1mol/LNa+为离子化试剂条件下可得到满意的谱图。
I3-共振瑞利散射法测定孔雀石绿及相关效应分析
范翔 , 吕昌银 , 刘运美 , 王志湘 , 宁玲 , 贺元文
2007, 35(8): 1207-1210.
[摘要](79) [FullText PDF](0)
摘要:
在弱酸性介质中,孔雀石绿与I3-形成离子缔合物,并进一步聚集成纳米粒子,在λ=468nm下,激发产生强烈的共振瑞利散射。在0.012~0.900μg/L范围内,共振光强度与孔雀石绿的含量成线性关系;线性方程为y=6273.8 x+37.1,r=0.9997;本工作研究了反应的适宜条件,建立了共振瑞利法测定孔雀石绿的新方法,方法灵敏度高,检出限为3.6μg/L。在线性范围内,选择低、中、高3组浓度进行精密度实验,RSD分别为2.3%、1.7%、4.2%(n=11)。
CdSe量子点的合成及标记胃蛋白酶的研究
陈莉华 , 卜晓英 , 文世才 , 李朝阳
2007, 35(8): 1211-1214.
[摘要](85) [FullText PDF](0)
摘要:
以硒粉及镉盐为反应前体,通过固相/液相沉淀反应及室温乙二胺溶剂体系两种方法合成了平均粒径为8~10nm的CdSe量子点,以巯基乙酸修饰量子点使之可溶,并标记胃蛋白酶。CdSe量子点在350和380nm附近有明显尖锐的紫外吸收,有481.6nm的荧光带边发射,标记胃蛋白酶后,紫外吸收峰位不变而吸光度增强,荧光峰位蓝移至467.2nm,荧光强度降低。在最佳实验条件下,胃蛋白酶浓度在5~50mg/L范围内与荧光降低值之间呈线性关系;检出限(3σ)为0.36mg/L(n=10),方法已用于人体胃液胃蛋白酶的测定。
搅拌棒萃取-热解吸气相色谱法测定水中倍半芥子气
曲刚莲 , 刘国宏 , 马果花 , 李芬润
2007, 35(8): 1215-1217.
[摘要](108) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了一种以SBSE萃取与热解吸-气相色谱-火焰光度法联用技术为基础的测定水中倍半芥子气的方法。对比了SBSE和固相微萃取(SPME)对水中的倍半芥子气的萃取回收率,实验结果表明,SBSE对倍半芥子气的萃取率在22.47%~22.60%之间,SPME对倍半芥子气的萃取率为0.4%。研究了萃取时间、解吸附时间、样品溶液pH值、萃取温度对萃取回收率的影响,选择萃取时间为20min、一级解吸时间为10min、二级解吸时间为4min、样品溶液pH值为7.0,萃取温度为25℃。检测倍半芥子气的线性范围为0.462~23.1μg/L,最低检出限为0.0924μg/L(S/N=3)。该方法已成功应用于河水的检测。
马钱子与甘草配伍前后生物碱成分的变化规律
闫静 , 朱海光 , 刘志强 , 刘淑莹
2007, 35(8): 1218-1220.
[摘要](133) [FullText PDF](0)
摘要:
采用电喷雾质谱技术和高效液相色谱法分别对马钱子配伍甘草前后主要生物碱的变化规律进行了系统研究。实验结果表明,马钱子配伍甘草后其主要生物碱士的宁和马钱子碱的含量均有不同程度的降低,其中士的宁的含量下降显著。电喷雾质谱的实验结果与高效液相色谱的结果相吻合,为进一步阐明甘草解马钱子类药物毒性和马钱子合理配伍用药提供了科学的实验依据。
辽东楤木叶中皂苷Congmuyenoside B(2)的分离与鉴定
张雷 , 陈燕萍 , 王志才 , 马兴元 , 杨帆 , 徐芳菲
2007, 35(8): 1221-1224.
[摘要](133) [FullText PDF](0)
摘要:
本研究实现了对辽东楤木叶中Congmuyenoside B(2)的分离与鉴定。研究中采用大孔吸附树脂提取法和硅胶柱层析法对其分离,应用HPLC色谱法和薄层色谱法对纯度进行分析,利用电喷雾多级串联质谱结合核磁共振和红外光谱对该化合物的结构进行分析鉴定。本提取分离法操作简便,提高了分离化合物的纯度。HPLC色谱法灵敏度高,结果准确、减少了质谱及其它色谱中的杂质峰对化合物鉴定的干扰,结构准确,可靠。
评述与进展
磁性微珠的制备及其在生物样品分离富集中的应用
柳亚玲 , 贾丽 , 邢达
2007, 35(8): 1225-1232.
[摘要](122) [FullText PDF](0)
摘要:
磁性微珠作为一种新型的功能材料,广泛应用于磁性材料、生物医学、细胞学、生物工程及分离工程等诸多领域,并显示出强大的生命力。本文对磁性微珠的结构、性质、制备方法及其在生物样品的分离富集等方面的应用,进行了总结和评述,引用文献62篇。
仪器装置与实验技术
表面解吸常压化学电离源的研制及应用
陈焕文 , 赖劲虎 , 周瑜芬 , 郇延富 , 李建强 , 张燮 , 王志畅 , 罗明标
2007, 35(8): 1233-1240.
[摘要](92) [FullText PDF](0)
摘要:
根据表面解吸常压化学电离源(SDAPCI)对表面痕量待测物进行常压解吸化学电离的原理,自行研制了SDAPCI电离源及其与线性离子阱(LTQ)质谱仪的接口,成功地在LTQ上实现了表面解吸常压化学电离。此方法无需样品预处理,直接利用电晕放电产生的H3O+在常压下对待测样品进行表面解吸化学电离,避免了甲醇等有毒试剂的使用。在优化的仪器参数条件下,分别用正/负离子模式成功地检测了片剂药品中的氯雷他定、乙酰氨基酚等活性成分和其它不同表面上TNT、氨基酸和多肽等物质,对这些常见物质的检出限不高于10pg/cm2。采用氩气作为电离试剂,观测到乙酰氨基酚、多肽等物质形成的自由基阳离子,提出了在氩气氛围中获得自由基阳离子的可能机理。实验表明SDAPCI具有灵敏度较高,选择性好,适用范围宽等特点,适合用于药品、食品等非破坏、无污染检测以及对复杂基体物质进行快速现场分析。