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2007年35卷9期

研究报告
人血清中雌三醇的磁性微粒子放射免疫分析法研究
吴丹凝 , 林金明 , 李振甲 , 王诩淑 , 应希堂
2007, 35(9): 1241-1245.
[摘要](92) [FullText PDF](0)
摘要:
在传统的放射免疫分析的基础上,以磁性微粒子为二抗分离剂和固相一抗为结合反应剂,建立了两种快速、超灵敏、简便的血清及其它样品中雌三醇含量的分析方法。雌三醇测定的曲线范围0.3~30μg/L;磁性微粒子二抗分离法批内和批间相对标准偏差分别为4.3%和8.7%;回收率为104%~114%;健全性为0.9989。磁性微粒子固相一抗法批内和批间相对标准偏差分别为4.4%和7.6%;回收率为96%~115%;健全性为0.9986。两种方法相比,磁性微粒子固相一抗法具有更为简便、快捷的优点。两种磁性微粒子的放射免疫分析不仅缩短了反应时间,其准确性和精密度也均满足临床及环境研究中的检验要求,且灵敏度较现有方法提高了一个数量级。
球等鞭金藻生长抑制物的高效液相色谱分析
孙颖颖 , 王长海 , 滕立
2007, 35(9): 1246-1250.
[摘要](108) [FullText PDF](0)
摘要:
采用硅烷化键合相C18反相色谱柱,以V(乙腈):V(水)=63:37为流动相,0.3mL/min恒流洗脱,检测波长UV-235nm等条件,建立了一种利用反相高效液相色谱分析球等鞭金藻生长抑制物的粗提物、Sepha-dexG-15凝胶柱层析分离获得的3个组分、硅胶G薄层层析分离获得的4个组分等8个分离纯化产物中具有抑制活性组分的方法,并确定了具有抑制活性组分的保留时间。通过乙酸乙酯萃取球等鞭金藻老化培养液,得到了具有抑制活性的粗提物;粗提物经SephadexG-15凝胶柱层析分离后,获得3个具有抑制活性的组分;通过硅胶G薄层层析对此3个组分进行分离,在获得的4个组分中,仅有一个组分具有抑制活性。将粗提物与SephadexG-15凝胶柱层析分离获得组分的高效液相色谱进行对比,确定具有抑制活性组分的保留时间在3.827~6.002min范围内;通过与硅胶G薄层层析分离获得组分的高效液相色谱的再次对比,发现仅具有抑制活性的组分Ⅱ(Rf为0.637)中出现保留时间为4.875min的峰,并且相同保留时间的峰同样出现在具有抑制活性的粗提物以及SephadexG-15凝胶柱层析分离获得的3个组分的高效液相色谱中。结果表明:在优化的实验条件下,高效液相色谱中保留时间为(4.872±0.005)min的峰对应的组分正是具有抑制活性的组分。
氮杂环荧光试剂2-(11H-苯[a]咔唑)乙基氯甲酸酯对胺类化合物标记及质谱鉴定
赵文臣 , 刘凌君 , 朱芳 , 赵先恩 , 刘素娟 , 索有瑞 , 尤进茂
2007, 35(9): 1251-1256.
[摘要](110) [FullText PDF](0)
摘要:
含氮类荧光试剂2-(11H-苯[a]咔唑)乙基氯甲酸酯(BCEC-Cl)经柱前衍生处理后,采用荧光检测及柱后在线质谱鉴定对食品中胺类化合物进行了测定。标记反应在pH9的硼酸缓冲液中进行,3min后获得稳定的荧光产物。衍生物于λex=279nm激发条件下产生强烈荧光,其发射波长在λem=380nm处。产物的分离在EclipseXDB-C8色谱柱(150mm×4.6mm,5μm)上进行,采用梯度洗脱对12种脂肪胺衍生物进行了优化分离。采用大气压化学电离源(APCISource)正离子模式进行在线的柱后质谱鉴定,实现了多种脂肪胺衍生物的快速、准确测定。建立的方法具有良好的重现性,回归系数大于0.9996,检出限为1.8~14fmol。
液相色谱-串联质谱法同时测定化妆品中的16种激素
王超 , 马强 , 王星 , 武婷 , 白桦 , 郝楠 , 王军兵
2007, 35(9): 1257-1262.
[摘要](122) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了同时测定化妆品中糖皮质激素、雌激素、雄激素、孕激素等各类共16种激素的液相色谱-串联质谱分析方法。不同形态的化妆品样品以甲醇为提取溶剂进行超声提取,样品提取液高速离心处理,上清液以OasisHLB固相萃取柱净化,经Agilent ZORBAX XDB-C8(250mm×4.6mm,5μm)反相色谱柱分离后进行LC/MS/MS多反应监测模式下的定性及定量分析。其中糖皮质激素、雄激素和孕激素采用正离子扫描方式,雌激素采用负离子扫描方式进行质谱分析。16种激素的方法检出限为1~13μg/kg,在10~100μg/kg的3个添加水平范围内的平均回收率为72.8%~93.4%,相对标准偏差均小于10.2%。
基于启发式算法和支持向量机算法预测醛类化合物急性毒性
张克俊 , 孙守迁 , 柴春雷 , 司宏宗
2007, 35(9): 1263-1268.
[摘要](109) [FullText PDF](0)
摘要:
应用启发式算法(HM)和支持向量机算法(SVM)建立了88种醛类化合物对大鼠急性毒性的定量构效关系模型。应用Chem Office 2004软件进行化合物的结构输入,利用半经验方法进行分子结构优化,在CODDESA软件中计算出组成、拓扑、几何、电子和量子化学参数。并用启发式方法筛选出相对阳性电荷、氧原子数量、碳原子的最小亲核反应指数、双键相对数量、碳原子数量、碳氢键之间的最大交换能量、最大σ-σ键序和双键数量8个参数,在此基础上应该多元线性回归和支持向量机方法建立QSPR模型。两种方法均得到了较好的结果,HM和SVM的交互检验的相关系数分别为0.90和0.93;通过对模型的稳定性和预测能力比较,SVM建立的QSAR模型能够更好地预测醛类化合物对大鼠急性毒性LD50。
三甲基杯[6]芳烃固相微萃取-气相色谱法测定土壤中的多环芳烃
张廉奉 , 李秀娟 , 刘翠霞 , 曾昭睿
2007, 35(9): 1269-1273.
[摘要](108) [FullText PDF](0)
摘要:
采用溶胶-凝胶方法制备了三甲基杯[6]芳烃/羟基硅油(C[6]/OH-TSO)固相微萃取(SPME)探头,通过与气相色谱-氢火焰(GC-FID)联用测定了土壤中的多环芳烃(PAHs)。考察了影响萃取效率的因素如时间、温度和盐浓度等,比较了杯[6]芳烃探头和杯[4]芳烃探头以及商用PDMS探头对PAHs的萃取效果。结果表明:杯[6]芳烃SPME探头具有耐高温(380℃)、使用寿命长(7200次)等特点,对样品中PAHs的萃取效果明显优于其它探头。本方法检出限低(0.008~0.440mg/L),重现性好(RSD<7%),线性范围宽(3个数量级)。回收率在70.20%~105.1%之间。
高效阴离子交换色谱分离-脉冲安培检测法测定烟草料液中的糖、糖醇和醇类化合物
唐坤甜 , 梁立娜 , 蔡亚岐 , 牟世芬
2007, 35(9): 1274-1278.
[摘要](116) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了高效阴离子交换色谱分离-脉冲安培检测法测定烟草料液中的糖、糖醇以及醇类化合物的方法。以NaOH为淋洗液,在CarboPacMA1阴离子交换柱上等度分离了肌醇、甘油、丙二醇、半乳糖醇、木糖醇、山梨醇、甘露醇、葡萄糖、果糖、蔗糖、甘露糖和半乳糖等12种化合物。对影响分离和检测的条件进行了优化,并在此优化条件下分析了烟草料液中的糖、糖醇以及醇类化合物。12种化合物的检出限为2.0~216μg/L(25.0μL进样,以3倍信噪比计算检出限)。12种化合物浓度为1~5mg/L的标准溶液连续7次进样的RSD为0.7%~4.3%。方法对烟草料液中12种化合物的加标回收率为80%~108%。方法灵敏、高效、简便、快捷。
黄芩苷键合硅胶固定相的制备和表征
李来生 , 陈雄泉 , 杨汉荣 , 吴宇梅
2007, 35(9): 1279-1284.
[摘要](95) [FullText PDF](0)
摘要:
采用固液相表面连续反应法,以γ-氨丙基三乙氧基硅烷(TM-550)为偶联剂,制备了一种新型天然配体黄芩苷键合硅胶固定相(BBSP)。采用红外光谱、热重分析和元素分析进行结构表征。以不同结构的溶质为探针,初步评价了新固定相的基本色谱性能,探讨了色谱分离机理。结果表明,该固定相具有较弱的反相色谱性能,除疏水作用外,还存在较强的电荷转移和氢键作用。与ODS相比,协同作用使BBSP对芳香族化合物表现出较好的色谱分离选择性。由于极性的酰胺官能团和内部亲水性葡萄糖基的存在,能有效抑制亲硅醇基效应,从而能较好地分离碱性化合物。此外,实验发现新固定相对黄酮类化合物有很强的选择性保留,预示其在分离富集黄酮类化合物方面具有应用潜力。
近红外光谱快速分析青贮饲料pH值和发酵产物
刘贤 , 韩鲁佳 , 杨增玲 , 李琼飞
2007, 35(9): 1285-1289.
[摘要](95) [FullText PDF](0)
摘要:
采用近红外光谱技术,结合偏最小二乘回归法,研究了142个不同种类的秸秆青贮饲料样品的pH值和发酵产物(乳酸、乙酸、丙酸、丁酸和氨态氮),建立了干燥粉碎和新鲜样品的近红外漫反射光谱定量分析模型以及浸提液样品的近红外透射光谱定量分析模型。研究发现,pH值的近红外漫反射光谱和透射光谱的分析效果均较好,校正模型决定系数R2和验证集样品预测值与化学值的相关关系决定系数r2都大于0.80,并且干燥粉碎、新鲜和浸提液样品的RPD值分别为3.44、2.50和2.27;3种状态样品的乳酸、乙酸、丁酸和氨态氮的定量分析模型精度需进一步提高;R2在0.64~0.85之间;RPD值在1.38~1.93之间;丙酸含量的测定结果较差。方差分析显示,3种状态样品的测定结果之间均无显著性差异(P>0.05)。
高效液相色谱串联质谱法测定动物组织中林可酰胺类和大环内酯类抗生素残留
岳振峰 , 陈小霞 , 谢丽琪 , 吉彩霓 , 华红慧
2007, 35(9): 1290-1294.
[摘要](97) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了动物组织样品中洁霉素、氯洁霉素、红霉素、螺旋霉素、交沙霉素、泰乐菌素、竹桃霉素等7种林可酰胺类及大环内酯类药物多残留的液/质联用确证方法。用乙腈萃取样品中7种林可酰胺类及大环内酯类抗生素,然后用正己烷脱脂,旋转蒸发仪浓缩,以Luna C18(2)色谱柱为分离柱,在正离子模式下以电喷雾电离串联质谱仪进行测定。方法的检出限为0.05~5.3μg/kg。在20、50、200μg/kg 3个浓度水平进行验证实验,方法的线性范围为20~200μg/kg;总体平均回收率为70.3%~102%;相对标准偏差为2.4%~16.6%。本方法简便、快速、准确,各项技术指标满足国内外法规的要求,可用于动物组织样品中林可酰胺类及大环内酯类抗生素残留的确证检测。
干姜中的二芳基庚烷类化合物及其在四逆汤煎煮过程中的立体选择性反应
肖盛元 , 刘红霞 , 林文翰 , 杨峻山
2007, 35(9): 1295-1300.
[摘要](112) [FullText PDF](0)
摘要:
采用高效液相色谱多级质谱联用鉴定了干姜水煎剂的18个二芳基庚烷类化合物。发现此类化合物的电喷雾质谱碰撞诱导裂解反应的特征主要表现在吡喃环的次级逆Diels Alder反应裂解或C1和C5——OH发生次级麦氏重排裂解,这两种裂解反应对归属芳环的取代非常重要。比较了复方四逆汤配伍对二芳基庚烷类化合物的影响,从色谱保留行为、质谱数据等推测化合物2-(3,4-二羟基-5-甲氧基苯基)-6-(3,4-二羟基苯乙基)-2氢-吡喃-4-醇(Ⅲ-1)的一组差向异构体,2-(3,4-二羟基-5-甲氧基苯基)-6-(4-羟基苯乙基)-2氢-吡喃-4-醇(Ⅲ-2)的一组差向异构体以及2-(3,4-二羟基-5-甲氧基苯基)-6-(4-二羟基-3-甲氧基苯乙基)-2氢-吡喃-4-醇(Ⅲ-3)的2组差向异构体在复方煎煮过程中发生显著的立体选择性反应,由外消旋体变成单一旋光异构体。吡喃环4-位的乙酰化可能是减少这种反应的关键因素。
N-(4-甲基苯甲酰基)苯甘氨酸手性固定相的合成及对多种手性化合物的拆分
周玲玲 , 李国祥 , 王剑瑜 , 袁黎明
2007, 35(9): 1301-1304.
[摘要](101) [FullText PDF](0)
摘要:
合成了N-(4-甲基苯甲酰基)苯甘氨酸手性固定相,采用湿法装柱(250mm×2.0mmi.d.),在V(正己烷):V(异丙醇)=90:10的高效液相色谱正相色谱条件下,测得理论塔板数为40800m-1,该柱成功地分离了醇类、胺类、氨基酸的对映异构体以及一些手性药物。结果表明:所拆分的16种手性化合物,有12种手性化合物得到基线分离,最好的分离度Rs=4.66,表现出良好的手性分离性能。
毛细管电泳-限制性片段长度多态性快速检测胃癌组织中P53基因点突变的方法
陈巧云 , 王荣 , 贾正平 , 王业秋 , 刘圆圆 , 谢华 , 马骏
2007, 35(9): 1305-1308.
[摘要](118) [FullText PDF](0)
摘要:
为建立毛细管电泳快速高效检测小于70bp双链DNA的方法。对毛细管电泳过程中的各参数进行了考察,最终得到最佳分离体系(筛分介质浓度8%,添加剂甘露醇浓度8%,pH6.5,温度15℃,电场强度275V/cm),并将该体系用于临床59例胃癌患者肿瘤组织基因248位、249位密码子点突变情况的检测,30min之内同时检测了两个密码子位点的突变情况,实现了35bp和40bpDNA片段的基线分离,且分离度较高(1.642),初步建立了快速、高分辨诊断胃癌的方法。
液相色谱-串联质谱法同时测定血浆中白藜芦醇苷及其代谢产物
杨润涛 , 周四元 , 章翔 , 滕增辉 , 张邦乐 , 刘新友 , 杨茜 , 张丽娟 , 梅其炳
2007, 35(9): 1309-1313.
[摘要](217) [FullText PDF](0)
摘要:
建立同时测定大鼠血浆中白藜芦醇苷及其代谢产物白藜芦醇的液相色谱-串联质谱方法。以Lichro-spher C18色谱柱为分析柱,乙腈-水为流动相,采用电喷雾离子源(ESI),以多反应监测(MRM)模式检测,内标法定量,用于定量分析的离子反应分别为m/z389/227(白藜芦醇苷)和m/z227/143(白藜芦醇)。血浆中的白藜芦醇苷及白藜芦醇用乙酸乙酯提取,N2吹干乙酸乙酯,残留物用甲醇溶解,注入LC/MS/MS系统进行检测。在选定的样品预处理、色谱及质谱条件下,白藜芦醇苷、白藜芦醇及内标物能够达到基线分离而且离子化效果好。用LC/MS/MS法检测大鼠血浆中的白藜芦醇苷及其代谢产物白藜芦醇,线性范围0.4~200μg/L,日内、日间精密度(RSD)均小于15%;检测血浆低、中、高3个浓度(1、20、100μg/L)白藜芦醇苷的回收率分别为106.2%、97.8%和91.6%;检测血浆低、中、高3个浓度(1、20、100μg/L)白藜芦醇的回收率分别为113.2%、103.6%和93.4%。本方法具有灵敏、准确、快速的特点,可用于白藜芦醇苷的药代动力学研究。
羧基为核收敛的多醚树枝状大分子的红外与拉曼光谱分析
高书燕 , 汪冬梅 , 张洪杰
2007, 35(9): 1314-1318.
[摘要](127) [FullText PDF](0)
摘要:
根据文献合成了第一、第二和第三代羧基为核收敛的多醚树枝状大分子(缩写为G1、G2和G3)。利用振动光谱数据,结合X-衍射结构分析,从G1的结构推想出G2和G3的可能结构。以2,5二甲基苯基醚作为模型分子,把复杂分子拆成组成结构进行光谱分析,从而对产物G1、G2和G3的谱带作了初步归属。
动物尿液中盐酸克伦特罗的分子印迹固相萃取-气相色谱-质谱法研究
王培龙 , 范理 , 宋荣 , 高生 , 苏晓鸥 , 杨曙明
2007, 35(9): 1319-1322.
[摘要](91) [FullText PDF](0)
摘要:
采用分子印迹聚合物(MIP)固相萃取小柱提取、净化并富集猪尿液中的盐酸克伦特罗分子,用N,O-双三甲基硅基三氟乙酰胺(BSTFA)衍生化,毛细管气相色谱-质谱联用(选择离子模式,选择离子为277、262、243和86)对衍生物分析。优化了MIP固相萃取柱的淋洗条件,考察了MIP固相萃取柱的净化效果和消除基体干扰能力,建立了对动物尿液中盐酸克伦特罗的定性、定量分析的方法。在优化条件下,本法检出限(LOD)为0.51μg/L,定量限(LOQ)为1.00μg/L;不同盐酸克伦特罗加入量的回收率为71.0%~89.3%;相对标准偏差为3.2%~9.7%。将该方法与农业行业标准方法比较,结果吻合较好。但该方法灵敏度和精密度高,操作更为简单、快捷。
研究简报
非离子表面活性剂Tween20的胶束电动毛细管色谱分离
王晓葵 , 何友昭
2007, 35(9): 1323-1326.
[摘要](106) [FullText PDF](0)
摘要:
采用非离子表面活性剂Tween20胶束电动毛细管色谱法(MEKC),成功分离了莨菪亭、芸香苷和七叶亭3种多酚化合物。分离缓冲液为50mmol/L Tween20+60mmol/L Na2B4O7(pH9.4)溶液,并用示差分光光度法测定Tween20与芸香苷和七叶亭的反应平衡常数和结合比,反应平衡常数分别为4.53×105和2.23×105(L/mol)2,结合数均为n=2。结果表明:Tween20-MEKC分离3种多酚是基于多酚与Tween20结合作用和电泳淌度的差异。
离子液体作添加剂对高效液相色谱分离植物激素的影响
江海亮 , 应丽艳 , 王强 , 沈昊宇 , 应敏 , 曾甜甜
2007, 35(9): 1327-1330.
[摘要](96) [FullText PDF](0)
摘要:
探讨了以离子液体作为液相色谱流动相添加剂,对植物激素赤霉素GA3、生长素IAA和脱落酸ABA的分离的影响,以及离子液体的烷烃链长度,阴离子及离子液体的浓度对分离的影响。结果表明:咪唑阳离子和植物激素通过静电作用而保留;植物激素本身的pKa值影响其保留因子,pKa值增大,离子液体浓度对植物激素保留因子影响增大;另外随[BMIM]对应的阴离子电负性的减小,植物激素的保留因子明显地增大;同时植物激素的空间位阻也影响其分离。
主成分分析在近红外定量分析校正集样本优选中的应用
李彦周 , 闵顺耕 , 刘霞
2007, 35(9): 1331-1334.
[摘要](101) [FullText PDF](0)
摘要:
将主成分分析方法用于近红外定量分析校正集样本的优选,提出一种根据样本光谱第一主成分得分优选校正集样本的方法,并使用本方法从418个烟草样本中优选得到约105个样本的校正集。通过对烟碱成分实际建模与外部验证,与随机法、含量梯度法两种校正集样本挑选方法的性能进行了对比。结果表明,本方法既克服了随机法挑选样本代表性不足的风险,又可避免含量梯度法必须测定所有样本成分含量而造成的人力物力消耗,具有无需编程、操作简单、易于推广的特点。
亚临界水-火焰离子化检测-柱后分流色谱分离某些醇、酚和羧酸类化合物
富玉 , 宋瑞娟 , 姚娜 , 龙远德 , 黄天宝
2007, 35(9): 1335-1338.
[摘要](129) [FullText PDF](0)
摘要:
采用柱前预热和柱后分流技术,构建了亚临界水-氢火焰离子化检测器色谱系统(SubWC-FID)。采用Polymerx RP-1聚合物色谱柱和纯水流动相,在亚临界状态下(柱温160~210℃),分离了某些醇、酚和羧酸类化合物,优化了FID稳定工作条件,考察了柱温、流动相流速和分流比对样品分离的影响。结果表明:在不高于1.48mL/min的流动相流速下,柱后分流模式的FID系统能稳定工作,方法的线性动力学范围在2~3个数量级之间,在分流比为1:20时,乙醇、苯酚和乙酸的检出限分别为17、54和68ng。
氢化物发生-原子荧光法测定纯铜中镉
陈明丽 , 邹爱美 , 王建华
2007, 35(9): 1339-1342.
[摘要](97) [FullText PDF](0)
摘要:
用717阴离子交换树脂填充柱选择性吸附CdCl42-阴离子,以实现其与大量铜基体的分离。在标准溶液中匹配适当基体浓度并采用氢化物发生-原子荧光法,实现了铜/镉质量比为2000~50000的纯铜中痕量镉的测定。在基体铜的浓度为50mg/L的样品消化液中,镉的检出限为0.2μg/L;精密度为3.0%(n=7,3.0μg/L),镉浓度在1.0~25.0μg/L范围内呈良好线性关系。本法适用于纯铜中痕量镉的测定。
小分子表面活性剂在胶内酶切增效中的应用
谷苗 , 许彬 , 刘念 , 刘锋 , 刘炳玉 , 王鸿丽 , 王杰 , 魏开华
2007, 35(9): 1343-1346.
[摘要](91) [FullText PDF](0)
摘要:
本研究成功地将一种有机小分子表面活性剂RapiGestSF(Waters)用于改进电泳分离的蛋白质的鉴定效率。通过基质辅助激光解析电离飞行时间质谱(MALDI-TOF-MS)的肽质量指纹谱,考察了酶切时间、加入量、加样次序、点靶方法对方法灵敏度、蛋白质鉴定率的影响。RapiGestSF浓度为0.5%~1%,在酶切之前加入可获得更多的肽段峰和更高的鉴定率。本方法考染体系的总灵敏度为332fmol,银染体系为664fmol。比较了RapiGestSF与MALDI-TOF-MS和电喷雾质谱(ESI-MS)兼容性,未观察到明显的负影响。方法操作简便,重复性较好,适合鉴定电泳分离的低丰度蛋白质。
毛细管电泳与MFOLD软件研究单链脱氧核糖核酸分离二级结构
贾海 , 王荣 , 贾正平 , 陈巧云 , 谢华 , 马骏 , 敖燕
2007, 35(9): 1347-1350.
[摘要](136) [FullText PDF](0)
摘要:
从Gene Bank数据库中下载质粒基因序列,用DNA ssist软件分析并最终建立了单点碱基突变模型,并以此为研究对象对单链DNA分离机理进行研究探讨。采用高效毛细管电泳-激光诱导荧光检测(CE-LIF)方法,以线性聚丙烯酸胺为筛分介质对模型进行分离分析,并与MFOLD软件所预测的单链二级结构进行对照分析。分离条件为:线性聚丙烯酸胺浓度为6%,负极进样,13kV分离,温度为19℃,λem=488nm、λex=520nm。结果发现毛细管电泳实际分析结果有4个单链峰,而MFOLD软件预测的只有3种二级结构,预测的准确度为75%,MFOLD软件虽然有局限性,但预测DNA二级结构仍有一定的参考价值。
拉曼镊子分析单个苏云金芽孢杆菌伴孢晶体蛋白
王桂文 , 姚辉璐 , 彭立新 , 何碧娟 , 黎永青
2007, 35(9): 1351-1354.
[摘要](120) [FullText PDF](0)
摘要:
应用拉曼镊子研究了来自同一亚种的两个苏云金芽孢杆菌(Bacillus thuringiensis,Bt)菌株的单个伴孢晶体蛋白的拉曼光谱。一束30mW、785nm的近红外激光导入倒置显微镜,形成光镊,俘获水溶液中的单个伴孢晶体蛋白,同时收集被俘伴孢晶体蛋白的拉曼信号。结果表明,单个晶体的拉曼光谱反映了晶体蛋白的分子结构和蛋白组成,得到的拉曼光谱信号更清晰、更灵敏。平均光谱和主成分分析均显示,同一亚种的H7、D4菌株的晶体蛋白的拉曼光谱比较接近。但在同一菌株内有两类不同的伴孢晶体存在,得到了群体分析方法难以得到的信息。本方法不需要复杂的纯化伴孢晶体过程,直接俘获单个伴孢晶体并收集其拉曼光谱,既可以得到群体伴孢晶体的信息,更可以得到群体内每个晶体蛋白之间的信息。
氨基酸在乙醇/磷酸氢二钾双水相体系中分配行为
李丽敏 , 尚庆坤 , 吕喆 , 李德谦
2007, 35(9): 1355-1358.
[摘要](82) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了5种结构和性质各异的氨基酸(谷氨酸,半胱氨酸,苯丙氨酸,赖氨酸,精氨酸)在亲水性有机溶剂乙醇和磷酸盐溶液形成的乙醇/K2HPO4双水相体系中的分配行为及其影响因素。当双水相体系中乙醇的质量分数从22%增加到30%时,半胱氨酸和苯丙氨酸的分配系数明显增大,其它三种氨基酸的分配系数变化幅度不大;当磷酸盐的质量分数从14%增加到22%时,氨基酸的分配系数的变化均不明显;双水相体系的pH值对氨基酸的分配系数影响较大,当pH增加时,5种氨基酸的分配系数均增加,但是当pH约为9.5时,苯丙氨酸、半胱氨酸的分配系数接近相等但与其它3种氨基酸的分配系数相差较多,当pH为6.0~8.0时,苯丙氨酸的分配系数远远大于另外4种氨基酸。氨基酸的支链结构中含有非极性基团将导致其分配系数的增加。
高效液相色谱法同时分离测定仁用杏花芽中8种植物激素
杨途熙 , 魏安智 , 郑元 , 杨恒 , 杨向娜 , 张睿
2007, 35(9): 1359-1361.
[摘要](88) [FullText PDF](0)
摘要:
采用Shim-Park C18 VP-ODS色谱柱(150mm×4.6mm,5μm)、岛津SPD-10A VP UV-检测器,以V(甲醇):V(0.075%冰乙酸水溶液)=45:55为流动相,在流速0.7mL/min、柱温30℃、检测波长254nm的条件下,同时分离测定了仁用杏花芽中的腺素、玉米素、赤霉素、生长素、6-苄氨基嘌呤、秋水仙素、脱落酸和吲哚-3-丁酸8种植物激素。各峰的分离效果理想,加标回收率达到95.41%~103.48%;测量灵敏度达0.0001volt;精密度RSD%<0.1。
气相色谱-质谱法测定哈茨木霉菌代谢产物中单端孢霉烯化合物的含量
陈列忠 , 申屠旭萍 , 陈建明 , 郑许松 , 张珏锋 , 俞晓平
2007, 35(9): 1362-1364.
[摘要](90) [FullText PDF](0)
摘要:
利用气相色谱-质谱法建立了哈茨木霉菌发酵代谢产物中活性有效成分单端孢霉烯化合物含量的分析测定方法。用乙酸乙酯提取样品,并测定提取液中单端孢霉烯化合物的含量,以保留时间和单端孢霉烯化合物的质谱特征离子峰(m/z 292、277、149、135、121和107)为定性分析依据,用外标法定量。在所建立的分析条件下,单端孢霉烯化合物的保留时间为8.09min,方法检出限为0.04μg/L;在0.5~50μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.9998;回收率102.3%;RSD为0.86%。方法灵敏度高,选择性好,准确度高,可为哈茨木霉菌菌株改造和发酵生产研究中单端孢霉烯化合物的跟踪检测提供灵敏、准确的分析手段。
茶叶中总黄酮含量测定方法的研究
何书美 , 刘敬兰
2007, 35(9): 1365-1368.
[摘要](115) [FullText PDF](0)
摘要:
茶叶中富含羟基苯甲酸类、肉桂酸类及原花色素等多酚类物质,这些物质都具有邻苯二羟基结构,碱性环境下与铝离子形成络合物,影响总黄酮的测定。本实验用亚硝酸钠-硝酸铝法和三氯化铝法测定茶叶总黄酮含量的结果作了比较。实验结果表明,亚硝酸钠-硝酸铝法的测定结果比三氯化铝法约高60mg/g,三氯化铝法在酸性环境下进行,酸度实验显示,适宜酸度为pH≥5.0。鞣酸干扰实验表明,平均误差为0.017mg,随着鞣酸量的增加,测得值无上升趋势。三氯化铝法的线性方程:y=0.000638+0.8623x,相关系数:r=0.9998;样品加标回收率为98.05%。因此,对含酚类较多的植物应采用三氯化铝法测定其总黄酮的含量。
木材及木制品中残留五氯酚的气相色谱测定法
黄惠玲 , 何志贵 , 李渺 , 莫振飞 , 单锡文 , 梁毅
2007, 35(9): 1369-1372.
[摘要](80) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了木材及木制品中五氯酚的气相色谱测定法。样品经丙酮提取,浓硫酸净化,正己烷萃取后吹干,于0.1mol/L K2CO3的介质中用乙酸酐衍生,采用HP-5毛细管气相色谱柱分离,ECD检测器进行检测。在0.01~50mg/L的范围内线性关系良好;检出限为0.005mg/kg;相对标准偏差为2.6%~3.6%;回收率在89.3%~103.5%之间。方法具有灵敏、简便、准确的特点。
电磁感应加热与原子荧光光谱联用测定海产品中的无机汞和有机汞
韩素平 , 淦五二 , 张王兵 , 苏庆德
2007, 35(9): 1373-1376.
[摘要](112) [FullText PDF](0)
摘要:
研制了电磁感应加热装置和磁感应加热柱,并将其应用于有机汞的在线氧化。与冷蒸汽发生-原子荧光光谱法联用,在线测定了海产品中的无机汞和有机汞。样品溶液与K2S2O8在线混合后流经磁感应加热柱,在较低功率(15W)时快速升温将有机汞氧化为无机汞,测定总汞含量;加热柱为室温时,测定无机汞含量,二者之差为有机汞。对各种实验参数和干扰情况进行了详细研究。无机汞的检出限为0.036μg/L;样品分析精密度(RSD)为2.4%(n=11);有机汞的检出限为0.043μg/L,样品分析精密度(RSD)为3.6%(n=11)。
乌骨藤中五环三萜类化合物的分离鉴定
张慧 , 翟延君 , 初正云 , 韩炜 , 裴志东 , 才凤 , 张雪莹 , 李玉新
2007, 35(9): 1377-1380.
[摘要](81) [FullText PDF](0)
摘要:
利用硅胶柱色谱法、Sephadex LH-20凝胶柱色谱法及半制备高效液相色谱法,从乌骨藤的正丁醇萃取物中分离得到4种五环三萜类化合物。利用核磁共振谱、质谱、红外光谱等分析方法对化合物结构进行了分析和表征,确定了4种化合物分别为β-香树脂醇(β-amyrin)、白桦酯醇(betulin)、白桦酯酸(betulinicacid)和羽扇豆醇(lupeol),它们为首次在牛奶菜属植物中发现,其中后3种化合物具有抗肿瘤活性。
评述与进展
卤键在化学传感和分子识别中的应用
卫洪清 , 晋卫军
2007, 35(9): 1381-1386.
[摘要](87) [FullText PDF](0)
摘要:
卤键是一种新的分子间非共价作用力,它存在于卤素原子(路易斯酸)和具有孤电子对的原子或π-电子体系(路易斯碱)之间,在超分子化学、材料科学、生物识别和药物设计等领域已经显示出独特的优势。本文主要从卤键的特征和在化学传感和分子识别中的应用以及发展前景等几方面进行了介绍,期望引起人们对卤键的更多关注。
仪器装置与实验技术
小型矩形离子阱质谱仪的研制
姜杰 , 费强 , 金伟 , 李明 , 庞晓东 , 李彬 , 范志勇 , 许晓宇 , 周建光 , 金钦汉
2007, 35(9): 1387-1390.
[摘要](110) [FullText PDF](0)
摘要:
研制的小型质谱仪以电子轰击源(EI)和矩形离子阱(RIT)质量分析器为核心部件,采用渗透阀控制的直接进样系统,高增益的电子倍增器用于离子检测,通过小信号放大系统对电子倍增器输出的弱电流再次放大,并输出电压信号,计算机上的NI数据采集卡和Labview操作软件对电压信号进行采集处理。由旋片机械泵和分子泵组成的真空系统可以形成10-5Pa的质谱工作环境。对研制的仪器进行了初步测试,得到了相应的质谱图,通过质量校正表明,结果令人满意。
来搞摘登
流动注射光度法测定水中羟基自由基含量
史书杰 , 王鹏 , 曹海雷 , 张威
2007, 35(9): 1391-1391.
[摘要](137) [FullText PDF](0)
摘要:
水中羟基自由基(·OH)含量是评价水处理高级氧化工艺处理效率的重要指标。由于·OH的反应活性大、寿命短、存在浓度低,其检测具有一定的难度。文献报道检测·OH的主要方法为采用捕获剂将自由基固化之后进行检测。目前检测羟基自由基的主要方法有自旋捕捉-电子自旋共振波谱(ESR)分析法、羟基捕捉剂-高效液相色谱分析法,氧化反应捕获-分光光度法和化学捕获-荧光发光分析法等。采用流动注射光度法测定·OH,目前尚未见文献报道。本研究以Fenton反应为基础,产生的·OH将Ce3+氧化生成Ce4+。基于Ce4+与8-羟基喹啉的显色反应,采用流动注射分析(FIA)技术,在室温下间接测定体系中·OH含量。
极谱络合吸附波同时测定微量钯、铂和铑
陈强 , 袁九毅 , 潘峰 , 康敬万
2007, 35(9): 1392-1392.
[摘要](94) [FullText PDF](0)
摘要:
铂族元素在石油工业、电子工业、宝石制造业等领域都有广泛的应用,但其在自然界中含量甚微,分布分散且易共生。因此,研究铂族元素的高灵敏度、不经复杂分离的多组分同时测定方法在铂族元素的分析中具有重要的意义。极谱法是一种快速、简便测定痕量金属离子的分析方法,大多铂族元素在汞电极表面催化氢离子还原且氧化电位较正,用极谱法直接测定贵金属非常困难。本研究建立了用络合吸附波同时测定钯、铂和铑的方法,考察了影响络合吸附波的各种因素。结果表明,该法具有良好的选择性和灵敏度,适合于贵金属样品中钯、铂和铑的同时测定。
邻菲罗啉直接光度法测定铜Ⅱ氨溶液中的铜Ⅰ
杨竞 , 李建强 , 李仁勇
2007, 35(9): 1393-1393.
[摘要](102) [FullText PDF](0)
摘要:
废弃电路板含有大量的有价金属元素和对环境有害的重金属元素,对其回收利用具有很高的经济价值和环保意义。采用碱性CuⅡ氨溶液对电路板中的有价值金属进行湿法浸取是新的处理方法,体系中铜Ⅰ含量对该过程有影响,有必要对CuⅠ进行快速准确的分析。铜的测定方法很多,但这些方法不具备价态分析的能力。本实验在氨性介质中,以邻菲罗啉为显色剂,采用三乙醇胺、亚硫酸钠(Na2SO3)联合保护CuⅠ,直接测定了CuⅡ氨性溶液中的CuⅠ。对废电路板浸取液测定的结果表明,本方法能够在大量Cu(存在下准确测定CuⅠ,操作简便。
羟基苯甲酸异构体的毛细管区带电泳分离及阿司匹林片剂中邻羟基苯甲酸的测定
赵新颖 , 谷学新 , 叶能胜
2007, 35(9): 1394-1394.
[摘要](110) [FullText PDF](0)
摘要:
邻羟基苯甲酸主要用于医药工业合成阿司匹林。我国药典(2005版)规定片剂中的含量不能超过0.3%。本实验以阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)作电渗流改性剂,乙腈作有机添加剂,利用毛细管区带电泳-二极管阵列检测器技术实现了邻羟基苯甲酸与间羟基苯甲酸和对羟基苯甲酸的分离,并用此法测定了市售药物阿司匹林中邻羟基苯甲酸的含量。