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2008年36卷1期

特约来稿
芯片毛细管电泳集成电化学检测装置和4种碳纤维电极的比较研究
程寒 , 吴剑虹 , 陈荣生 , 黄卫华 , 王宗礼 , 程介克
2008, 36(1): 1-6.
[摘要](90) [FullText PDF](0)
摘要:
自行设计组装了微流控芯片安培检测系统,以自制的碳纤维微米电极、碳纤维纳米电极、单壁碳纳米管修饰的碳纤维微米电极以及碳纤维微盘电极等4种电极为检测器,采用柱末检测的模式,考察了其对儿茶酚胺类物质多巴胺与异丙肾上腺素的分离检测效果以及电极的灵敏度。结果表明,在检测电位为0.6V、0.02mol/L Tris-HCl(pH8.0)为缓冲溶液的优化条件下,检测多巴胺与异丙肾上腺素的分离度分别为0.64、1.06、0.61和1.22;灵敏度(S/N=3)分别为1.7×10-7、5.9×10-8、2.3×10-8和5.3×10-7,碳纤维纳米电极同时具备了较高的分离度与灵敏度。将碳纤维纳米电极应用于测定鼠嗜铬神经细胞瘤细胞(PC12)中神经递质多巴胺,以异丙肾上腺素为内标,测得单个PC12细胞中多巴胺含量为(0.57±0.07)fmol(n=5),与文献报道值相符。
研究报告
高效液相色谱法检测氟吗啉在土壤中的降解
罗爽 , 陶传江 , 朴秀英 , 石洁 , 姜辉 , 刘西莉
2008, 36(1): 7-11.
[摘要](99) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了氟吗啉在土壤中残留分析的高效液相色谱(HPLC)检测方法,在实验室条件下对氟吗啉在我国具有代表性的3种土壤中的降解动态进行了研究。样品通过V(正己烷):V(乙酸乙酯)=1:2混和溶液萃取,经弗罗里硅土SPE柱净化,浓缩后进行HPLC检测。结果表明,药剂土壤添加浓度在0.2和2.0mg/kg时,氟吗啉在不同土壤中回收率为78.8%~97.1%;标准偏差为2.24%~7.48%。氟吗啉在土壤中的降解遵循一级动力学方程;氟吗啉在3种土壤中的降解速率大小依次为黑龙江黑土>江西红土>河南黄土,其降解半衰期分别为99.02、106.64和157.53d,降解速率常数(k)分别为7.0×10-3、6.5×10-3和4.4×10-3。根据国内农药在土壤中的残留划分标准,氟吗啉属于中等降解类农药。比较氟吗啉在非灭菌与灭菌的黑龙江黑土、江西红土和河南黄土中的降解情况表明,药剂在非灭菌土中降解明显快,分析可能是土壤中微生物对氟吗啉的降解具有显著的影响。
大鼠端脑中神经递质的荧光衍生化高效液相色谱质谱联用法研究
赵先恩 , 索有瑞
2008, 36(1): 12-18.
[摘要](307) [FullText PDF](0)
摘要:
以1,2-苯并-3,4-二氢咔唑-9-乙基氯甲酸酯(BCEOC)作为柱前荧光衍生试剂,在Hypersil BDSC18(4.6mm×100mm,5μm)反相色谱柱上,荧光检测波长为390nm(激发波长为333nm)下,采用梯度洗脱实现了5种神经递质标准品(谷氨酸、γ-氨基丁酸、多巴胺、5-羟色胺、5-羟吲哚乙酸)衍生物的同时分离检测。5种组分的线性范围为24fmol~200pmol,线性回归系数均大于0.9997;检出限为4.0~12.6fmol(S/N=3:1)。在柱后在线质谱电喷雾电离源(ESI Source)正离子模式下实现了各组分的快速质谱鉴定,对其二级质谱裂解碎片峰进行了归属,并以5-羟色胺衍生物为例进行了质谱裂解机理解析。对A、B两组(A:安静对照组,B:运动训练组)4种取样状态(安静、运动1h、力竭即刻、力竭后恢复12h)下的64只大鼠端脑组织中5种神经递质的定量测定结果表明,长期中等强度的运动训练能够有效提高大鼠的运动能力及耐力运动后疲劳恢复能力。方法的灵敏度高、重现性好,为大鼠端脑中氨基酸类和单胺类神经递质的同时测定建立了一种新方法。
大气丙酮碳同位素组成测定方法的研究
郭送军 , 文晟 , 祖耕武 , 王新明 , 盛国英 , 傅家谟
2008, 36(1): 19-23.
[摘要](123) [FullText PDF](0)
摘要:
利用气相色谱/燃烧/同位素比值质谱(GC/C/IRMS)分析技术,研究了具有不同碳同位素组成的丙酮与衍生剂2,4-二硝基苯肼(DNPH)的液相反应及其相应的气相反应实验过程中的碳同位素效应,探讨了以该方法测定大气丙酮碳同位素组成的可行性。研究结果表明,在衍生化过程中不会产生碳同位素分馏。本实验通过测定衍生剂DNPH与相应的衍生物的碳同位素值,大气中丙酮碳同位素组成通过质量平衡方程计算而求得。采用该方法对大气丙酮碳同位素组成的初步测定结果表明,具有相同排放源的大气丙酮碳同位素比值基本不变。本方法实验重现性好,测定精度高,可以用于分析大气丙酮的排放源研究。
毛细管电泳分离-激光诱导荧光检测生物胺
曹丽伟 , 孟建新 , 刘咏娟
2008, 36(1): 24-28.
[摘要](86) [FullText PDF](0)
摘要:
采用新合成的6-氧-[(1-琥珀酰亚胺)氧酰甲基]-荧光素乙酯(SOFE)作为柱前衍生试剂,毛细管电泳分离-激光诱导荧光检测了乙醇胺(EOA)、组胺(His)、甲胺(MA)、乙胺(EA)、酪胺(TYR)及苯乙胺(PEA)6种生物胺。在硼酸-硼砂缓冲溶液(pH8.5)中,室温(25℃)下衍生10min。用pH8.5的含25mmol/L SDS15%(V/V)乙腈的40mmol/L硼酸盐溶液作为电泳缓冲溶液,6种衍生物在15min内完全分离,检出限在2.5×10-11~8×10-11mol/L之间。该方法应用于酱油中生物胺的测定,结果令人满意。
新城疫病毒流式微球免疫检测新方法
杨丽丽 , 王振国 , 王明泰 , 牟峻 , 邹明强 , 李锦丰 , 王楠 , 钱爱东
2008, 36(1): 29-33.
[摘要](122) [FullText PDF](0)
摘要:
本研究基于新城疫病毒多克隆抗体的制备及优化,以聚苯乙烯微球作为蛋白质载体建立免疫检测体系,建立了快速检测新城疫病毒的流式细胞术新方法。以藻红蛋白荧光染料对新城疫多克隆抗体荧光标记,取1μL荧光微球与100μL新配制的单克隆抗体溶液反应,依次加入一定量待测抗原和藻红蛋白标记的多克隆抗体,漩涡振荡10s,室温振荡反应充分,形成双抗体夹心复合物,用流式细胞仪进行检测。采用ELISA法对免疫试剂进行了匹配性筛选实验,优选了试剂用量,并与传统ELISA方法进行了对比分析。实验结果表明,单克隆抗体350mg/L、多克隆抗体300mg/L时可获得最佳分析效果,与传统的ELISA方法呈现出良好的相关性,不与鸡传染性支气管炎病毒、鸡痘病毒、鸡马立克氏病病毒等发生交叉反应。
联苯菊酯酶联免疫吸附分析方法研究
李波 , 施海燕 , 王鸣华
2008, 36(1): 34-38.
[摘要](262) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了定量测定联苯菊酯的间接竞争酶联免疫吸附分析方法(ic-ELISA)。利用联苯菊酯的代谢物联苯醇合成了联苯菊酯的半抗原LBc(2-甲基-3-苯基苄基氧基羰基丙酸)和LBy(2-甲基-3-苯基苯甲酸)。通过碳二亚胺法将LBc交联于牛血清蛋白(BSA)作为免疫抗原(LBc-BSA),通过活泼酯法将LBc和LBy分别交联于卵清蛋白(OVA)作为包被抗原(LBc-OVA和LBy-OVA),LBc-BSA为免疫原制备了联苯菊酯的兔抗血清,间接非竞争酶联免疫吸附分析方法测得其效价达5.12×104。通过同源异源分析,发现异源分析的灵敏度较高,对pH值、离子强度、甲醇含量等影响因素进行了研究,0.3mol/L钠离子强度的磷酸缓冲液(pH7.5)和30%的甲醇确定为联苯菊酯间接竞争酶联免疫吸附分析方法的最佳工作条件,该方法的IC50为2.16±0.32mg/L,检出限(LDL)为0.016±0.002mg/L。对大部分拟除虫菊酯,如三氟氯氰菊酯、溴氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、甲氰菊酯和拟除虫菊酯的代谢物3-苯氧基苯甲酸没有明显的交叉反应。
中药复方六神丸中多类成分的多维液质系统筛查和鉴定
曹阳 , 梁琼麟 , 章弘扬 , 王义明 , 毕开顺 , 罗国安
2008, 36(1): 39-46.
[摘要](128) [FullText PDF](0)
摘要:
中药复方中成分复杂,通常包含不同类别的多种化合物。因此,建立无靶标的筛查和鉴定中药复方的分析模式是十分必要的。本研究采用液相色谱/飞行时间质谱(HPLC/TOF-MS)和液相色谱/离子阱多级质谱(HPLC/Ion Trap MSn)的多维液质联用系统筛查和鉴定中药复方六神丸中的多类化学成分。在优化的液质条件下,飞行时间质谱对六神丸质谱信息中的每个色谱峰进行了精确分子量测定,并匹配出可能的化学组成;再结合离子阱质谱提供的多级碎片结构信息对其进行结构解析,最后采用相应的标准品进行确证。本研究共鉴定出六神丸中分别来源于蟾酥、麝香和牛黄三味药材的25种化合物,为复杂体系的多类别成分分析提供了一种有效、可靠的新模式。
少花斑鸠菊中苯丙素类化合物的结构鉴定
袁珂 , 贾安 , 朱建鑫
2008, 36(1): 47-51.
[摘要](111) [FullText PDF](0)
摘要:
利用DiaionHP-20、ToyopearlHW-40、MCI-GelCHP-20、SephadexLH-20、RP18、硅胶等柱色谱法对海南少花斑鸠菊(Vernoniachunii)中的化学成分进行分离纯化,根据理化性质和光谱方法(1HNMR、13CNMR、DEPT、1H-1HCOSY、HSQC、HMBC、ESI-MS、IR)鉴定化合物的结构。从中分离鉴定了7个苯丙素类化合物:3,2'-二-(3,4-二羟基苯基)-5,3'-二羟基-6,7-骈二氢吡喃-3,4-二氢苯骈吡喃酮(Ⅰ)、1,3-二咖啡酰基奎宁酸(Ⅱ)、1,5-二咖啡酰基奎宁酸(Ⅲ)、1-(3,4-二甲氧基苯基)-2,3-二羟甲基-6,7-二甲氧基-1,2,3,4-四氢萘(Ⅳ)、绿原酸(Ⅴ)、咖啡酸(Ⅵ)、阿魏酸(Ⅶ)。其中Ⅰ为新化合物,另外6个化合物为首次从该植物中分离得到。
肉类制品中微量锶的分离及87Sr/86Sr同位素比值测定
唐索寒 , 王进辉 , 朱祥坤 , 魏益民 , 郭波莉
2008, 36(1): 52-56.
[摘要](92) [FullText PDF](0)
摘要:
利用87Sr/86Sr同位素比值进行生物和古人类源区与迁徙的示踪是Sr同位素技术应用的新领域,也是考古研究和肉类食品溯源研究的新尝试。本研究对牛肉干粉采用酸溶、微波消解和灰化后硝酸提取等不同方法进行消解,比较了它们的离子交换分离效果和Sr同位素测定结果;用石英、石墨和瓷坩埚3种器皿对牛肉干粉进行灰化,检测了灰化器皿对87Sr/86Sr同位素比值的影响,从而确定了石英坩埚灰化的消解方法,建立了适合于肉类制品微量Sr的化学分离方法与87Sr/86Sr同位素比值测定方法。本方法包括肉类制品的石英坩埚灰化、离子交换分离和87Sr/86Sr比值的热离子化质谱测定。所建方法对肉类食品溯源和考古研究等领域富含有机质样品的Sr同位素比值测定具有普适性。
基于高灵敏探针海萤荧光素类似物的化学发光法检测尿微量白蛋白
徐未 , 魏言春 , 邢达 , 陈群
2008, 36(1): 57-60.
[摘要](113) [FullText PDF](0)
摘要:
海萤荧光素类似物FCLA能检测1O2并产生532nm的化学发光,白蛋白(HSA)能强烈增强FCLA-1O2化学发光。基于此,建立了一种有效、高灵敏的检测HSA的化学发光(CL)检测技术。在选定的最佳实验条件下,HSA浓度与增强化学发光信号在0.34~5.5mg/L之间呈良好的线性关系;检出限为0.017mg/L(3σ)。对比荧光光谱分析法、同步荧光扫描法及瑞利光散射法等传统方法,本方法成本低廉、灵敏度高。实际尿样检测与临床检测结果一致,同时还初步探讨了HSA增敏CL的机制。
γ-羟基丁酸的五氟卞基溴衍生化气相色谱/质谱分析
孟品佳
2008, 36(1): 61-65.
[摘要](112) [FullText PDF](0)
摘要:
采用五氟卞基溴作为γ-羟基丁酸(GHB)的烷基化试剂,衍生化后进行了产物的净化处理,以降低衍生化产物对仪器的不利影响。考察了该衍生化反应的一些影响因素,优化了衍生化条件,并对衍生化产物进行了质谱解析。在此基础上考察了该方法的定量分析参数,结果表明,GHB在0.1~5mg/L的范围内,其衍生化产物具有良好的线性关系。在GHB浓度为1mg/L时,衍生化产物的相对标准偏差为13.4%。对添加尿样提取后进行衍生化并测试,检出限为10mg/L,与GHB的检测阈值相应。该研究建立了GHB分析的又一衍生化GC方法,可用于饮料中及生物样品中GHB的分析。
玉米麦根酸测定方法研究
王维婷 , 张春庆 , 李鹏
2008, 36(1): 66-70.
[摘要](94) [FullText PDF](0)
摘要:
禾本科作物麦根酸类物质(MAs)分泌量的准确、快速测定,对于铁营养高效育种及缺铁耐性的生理研究具有重要价值。以玉米自交系为材料,根据麦根酸类物质的溶铁特性,建立了ICP-AES间接测定麦根酸类物质的方法,改良了脱氧麦根酸(DMA)的UV-HPLC直接测定法,并与传统的比色法测定结果进行比较。结果表明,采用ICP-AES法,以Fe2O3粉末作为活化对象,与采用Fe(OH)3的传统方法测定结果相比,结果稳定,t(ICP-AES)=4.080>t0.05(15)=2.131重复性好,RSD(n=3,%)=3.3,说明ICP-AES法是评价玉米及其它禾谷类作物麦根酸类物质分泌量的一种简单、快速的方法。改良的UV-HPLC法也具有准确、高效的特点,可应用于禾谷类作物DMA分泌量的直接测定。
直观推导式演进特征投影法解析多环芳烃的重叠色谱峰
朱衷榜 , 倪永年
2008, 36(1): 71-74.
[摘要](144) [FullText PDF](0)
摘要:
用高效液相色谱法(HPLC)测定多环芳烃时,因芴、苊和菲,茚(1,2,3-cd)芘和苯并(g,h,i)苝的色谱峰严重重叠而影响测定结果。本研究用高效液相色谱-二极管阵列检测器(DAD)和荧光检测器(FLD)测定多环芳烃,在激发波长λex=230nm,发射波长λem=300~500nm范围内采集重叠峰的HPLC-FLD二维色谱数据,再用直观推导式演进特征投影法(HELP)解析它们的重叠色谱峰,分辨结果令人满意。该方法对重叠组分的分辨下限为0.02mg/L。结果表明,用二维色谱荧光数据解析色谱重叠峰,灵敏度更高,可用于环境样品中多环芳烃的测定。
研究简报
基于局部最小二乘支持向量机的光谱定量分析
包鑫 , 戴连奎
2008, 36(1): 75-78.
[摘要](100) [FullText PDF](0)
摘要:
提出了一种基于局部最小二乘支持向量机(LSSVM)的回归方法,以克服待测参数和光谱数据间的非线性。本方法首先通过欧式距离选取局部训练样本子集,然后利用该子集建立LSSVM校正模型。由于每个测试样本建模时要选取不同的训练样本,因此提出相对距离的概念用来改进高斯核函数,使LSSVM的参数对于不同的训练样本具有自调整功能。针对一批汽油样本的实验结果表明,本方法的预测精度优于常见的局部线性建模方法和全局建模方法。
加速溶剂萃取-高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱联用分析莲子心中生物碱
李文龙 , 陈军辉 , 殷月芬 , 王小如 , Frank S C Lee
2008, 36(1): 79-82.
[摘要](117) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了加速溶剂萃取-高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱(ASE-HPLC-DAD-ESI-TOF/MS)联用技术分析莲子心中生物碱类化合物的方法。采用ASE法对药材进行提取,萃取温度为100℃,压力为9646kPa,时间为10min。采用HPLC-DAD-ESI-TOF/MS联用技术对其中的化学成分进行了分离鉴定,HPLC采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱;流动相为0.1%三乙胺溶液,用氨水调pH=8.0(A),色谱纯乙腈(B),梯度洗脱;进样量为20μL,流速:1.0mL/min;检测波长:282nm。ESI-TOF/MS采用正离子电离模式,毛细管电压:4500V;喷雾气压:310.05kPa;干燥气(N2)流速:10.0L/min;干燥气温度:350℃,破碎电压:150V。鉴定了其中的6种生物碱分别为:前荷叶碱、莲心季铵碱、莲心碱、异莲心碱、荷叶碱和甲基莲心碱。
根霉菌为模板矿化合成纳米结构SiO2材料的研究
于源华 , 何乃彦 , 刘美湘
2008, 36(1): 83-86.
[摘要](137) [FullText PDF](0)
摘要:
在人工培养条件下,以真核生物细胞根霉菌为模板,以正硅酸乙酯(TEOS)作为硅源进行了生物矿化实验,并采用TEM、SEM、FTIR、EDX、TGA等手段对实验结果进行了表征。结果表明,TEOS/培养基浓度为80mg/L时,矿化合成了一种厚度为5nm的管状SiO2纳米结构材料。本实验为利用生物细胞模板合成介观尺寸有序的SiO2纳米结构材料提供了技术基础。
高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定蔬菜中虫酰肼和甲氧虫酰肼残留
戴琳 , 徐锦忠 , 丁涛 , 朱俊杰 , 吴斌 , 沈崇钰 , 蒋原
2008, 36(1): 87-90.
[摘要](82) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了蔬菜中虫酰肼和甲氧虫酰肼的高效液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-ESI-MS/MS)检测方法。样品经碱性乙腈提取,固相萃取净化,反相高效液相色谱柱分离后进行质谱分析。在选择反应监测模式(SRM)下进行特征母-子离子对信号采集。分别以碎片离子m/z297和m/z149进行外标法定量。虫酰肼和甲氧虫酰肼残留的检出限(S/N=3)为1.0μg/kg,加标回收测得定量限为4.0μg/kg;在5.0~200μg/L时峰强度与质量浓度的线性关系良好(r2>0.996)。在4.0、10.0和20.0μg/kg3个添加水平,通过基质曲线校正后,虫酰肼和甲氧虫酰肼的平均回收率范围为90%~110%和70%~80%;相对标准偏差小于8%。结果表明,该法简单、灵敏,适用于蔬菜中虫酰肼和甲氧虫酰肼残留的分析确证。
高效液相色谱-串联质谱法测定人血浆中消旋卡多曲活性代谢物含量
钟家庆 , 秦永平 , 余勤 , 郑伟 , 梁茂植 , 南峰
2008, 36(1): 91-94.
[摘要](90) [FullText PDF](0)
摘要:
建立高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定人血浆中消旋卡多曲活性代谢物Thiorphan(TP)的含量及S-Methyl-Thiorphan(MTP)的相对含量。采用KromasilC18色谱柱(25mm×4.6mm,5μm),流动相为V(水):V(乙腈)=72:28,甲酸调pH至2.8。加抗氧化剂的血浆样品经乙腈直接沉淀后进样、MRM模式外标法定量,TP和MTP检测离子对分别为m/z252/218和m/z266/218。TP在6.25~3200μg/L范围内线性关系良好(r=0.9998);方法回收率为97.1%~109.0%,批内批间RSD分别小于3.5%及6.0%。
偏最小二乘紫外分光光度法同时测定丁烯二酸的顺反异构体
李彦威 , 方慧文 , 梁素霞 , 王志忠
2008, 36(1): 95-98.
[摘要](91) [FullText PDF](0)
摘要:
将偏最小二乘法用于紫外分光光度分析,在pH=1.4的磷酸溶液中,同时测定了丁烯二酸的顺、反异构体。确定了测定的最佳波长范围为190~268nm;测得23个混合标样的吸光度值用于建立模型,顺、反丁烯二酸的浓度范围为3.0~14.0mg/L和1.0~13.0mg/L。所建立的测定二者模型的相关系数分别为0.9951和0.9983;平均回收率分别为100.8%和100.7%;均方根误差(RMSE)分别为0.3667和0.2233;预测相对误差(REP)分别为5.05%和3.49%。对3个批次反丁烯二酸样品的测定结果与高效液相色谱法的测定结果进行比较,经成对t检验表明,两种方法的测定结果无显著性差异。
微囊藻毒素-LR免疫亲和层析柱的研制和应用
肖付刚 , 赵晓联 , 汤坚 , 顾小红 , 张敬平 , 钮伟民
2008, 36(1): 99-102.
[摘要](127) [FullText PDF](0)
摘要:
用CNBr-activated Sepharose4B和微囊藻毒素-LR的单克隆抗体制备了免疫亲和层析柱,测得抗体偶联率在75.7%~94.1%之间。制得的免疫亲和层析柱最大柱容量在76~95ng之间,柱空白为0,回收率在90.8%~105.1%之间。柱子再生重复使用6次后,回收率不低于75%。建立了免疫亲和层析柱-高效液相色谱测定水样中的微囊藻毒素-LR的方法。该法检出限为5ng/L;线性定量范围为10~500ng/L。实验结果显示,免疫亲和层析柱特异性好,一次净化能除去绝大部分干扰物,净化效果明显优于现有的固相萃取柱。
1,10-邻菲啰啉-5,6-二酮修饰碳糊电极测定水中镉
匡云飞 , 邹建陵 , 马利芝 , 冯泳兰 , 邓培红
2008, 36(1): 103-106.
[摘要](125) [FullText PDF](0)
摘要:
以1,10-邻菲啰啉-5,6-二酮(phendio)修饰碳糊电极为工作电极,在0.05mol/LHAc-NaAc(pH4.74)电解液中,于-1.30V(vs.SCE)处Cd2+以Cd-1,10-邻菲啰啉-5,6-二酮络合物的形式吸附到电极上,再经过阳极溶出,从而建立了一种测定水样中痕量镉的新方法。本法于-0.69V处产生一个灵敏的溶出峰,其二阶导数峰电流与Cd2+的浓度在2.4×10-7~6.0×10-9mol/L范围内呈良好的线性关系;检出限为3.0×10-10mol/L(S/N=3)。应用本方法测定水样中的Cd2+,结果令人满意。
头孢噻肟钠与茜素的显色反应及其分析应用
江虹 , 张淑琼 , 殷黄林 , 罗彩洪
2008, 36(1): 107-111.
[摘要](107) [FullText PDF](0)
摘要:
在pH6.5~8.7的条件下,头孢噻肟钠(CEFS)与茜素(ALZ)反应生成具有正吸收峰和负吸收峰的玫瑰红色络合物,最大正吸收波长位于538nm,最大负吸收波长位于446nm,表观摩尔吸光系数(ε)分别为2.33×104L·mol-1·cm-1(正吸收)和1.78×104L·mol-1·cm-1(负吸收),线性范围为0.2~9.2mg/L(正吸收)和0.2~8.2mg/L(负吸收)。当用正负光吸收叠加时,灵敏度更高。头孢噻肟钠在一定浓度范围内遵从朗伯-比尔定律,由此建立了测定头孢噻肟钠的光度分析法,并探讨了适宜的反应条件、主要分析化学性质及络合比。该法用于市售头孢噻肟钠药物含量的测定,结果满意。
共振瑞利散射法测定百草枯的研究
曾铭 , 欧阳仙 , 陈茂坤 , 郝雨
2008, 36(1): 112-115.
[摘要](102) [FullText PDF](0)
摘要:
在pH=7.0的NaAc-HAc缓冲溶液中,单独的碘化钾汞试剂或者百草枯溶液的共振瑞利散射(RRS)十分微弱。碘化钾汞试剂和百草枯反应形成疏水性较强纳米微粒,导致RRS急剧增强,从而建立了一个灵敏的测定百草枯的RRS新方法,且对RRS增强的机理进行了初步探讨。实验表明:在λ=497nm处,RRS强度与百草枯浓度有良好的线性关系,线性范围在0.01~13.0mg/L,检出限为8.0μg/L。本法用于大米中百草枯含量的测定,结果满意。
评述与进展
金属氧化物在蛋白质组学研究中的应用
王晖 , 段继诚 , 张丽华 , 梁振 , 张维冰 , 张玉奎
2008, 36(1): 116-121.
[摘要](104) [FullText PDF](0)
摘要:
本文对近年来金属氧化物在蛋白质组学研究中发挥的作用进行了综述。重点介绍了该类化合物在蛋白质样品富集、固定化酶反应器、生物传感器和生物移植材料等方面的应用,并展望了其在蛋白质组学研究中的发展前景。
脂质体免疫传感器的研究进展
李庭 , 曾光明 , 汤琳 , 高慧 , 李建兵
2008, 36(1): 122-126.
[摘要](114) [FullText PDF](0)
摘要:
综述了脂质体免疫传感器的工作原理和制备方法,探讨了脂质体免疫传感器在痕量物质分析检测中的应用和发展方向。
仪器装置与实验技术
激光诱导荧光检测微流控芯片生化分析仪的研制
程永强 , 张涛 , 王鹗 , 王伟 , 徐光明 , 方群
2008, 36(1): 127-131.
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摘要:
研制出一种集激光诱导荧光检测、微流控芯片电泳及控制系统于一体的生化分析仪。分析仪内采用可重复使用的玻璃基质微流控芯片,利用销式固定技术实现芯片的精确定位,定位精度达到±2μm。以四触点高电压系统控制芯片上的进样和电泳分离操作。激光诱导荧光检测系统采用正交光路模式,对Cy5染料的检出限达到1.0×10-10mol/L(S/N=3)。以羟乙基纤维素为筛分介质,初步进行了ΦΧ174-HaeШ digest DNA marker限制性片段的毛细管电泳分离。
质子转移反应质谱的建立与性能研究
李建权 , 沈成银 , 王鸿梅 , 韩海燕 , 郑培超 , 徐国华 , 江海河 , 储焰南
2008, 36(1): 132-136.
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摘要:
报道了自行研制的质子转移反应质谱的基本结构和性能。利用水蒸气辉光放电产生了反应离子H3O+,以合成空气为反应气体,测量了H3O+与合成空气中的水反应产生的团簇离子H3O+(H2O)n的质谱。实验发现,当漂移管电场与分子密度比值为144Td时,增加的离子能量可以阻止团簇离子H3O+(H2O)n的形成,质谱观察到的离子主要是H3O+,其纯度可达99%以上,这时H3O+与有机物分子如甲苯的质子转移反应的产物离子也呈单一形式,团簇离子得到很好地抑制。根据离子强度和离子反应时间等参数,获得了PTR-MS目前的检出限为10-8(V/V)。利用PTR-MS对标准浓度甲苯及其稀释气体进行检测,表明PTR-MS在线定量检测准确性良好,线性动态范围跨越3个数量级,能够应用于大气中痕量挥发性有机物的实时在线测量。