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2008年36卷10期

研究报告
单糖衍生物的电喷雾质谱裂解规律研究
孙学军 , 孙志伟 , 户宝军 , 盛筱 , 尤进茂
2008, 36(10): 1309-1315.
[摘要](83) [FullText PDF](0)
摘要:
以1-(2-萘基)-3-甲基-5-吡唑啉酮(NMP)作单糖标识剂,经在线串联的LC-ESI-MS建立了单糖衍生物的电喷雾质谱裂解方法。衍生物在质谱裂解中糖类化合物特有的规范信息。借助糖类化合物在ESI-MS条件下表现出的分子离子峰m/z[M+H]+,及在ESI-MS/MS条件下呈现出的特征碎片离子峰m/z 473,可有效地确定出单糖类化合物的组成。尽管一些脂肪醛和芳香醛也能同时被标识,然而在质谱条件下不产生m/z 473的特征碎片离子峰,且它们的洗脱远在糖类组分之后,因此不干扰糖类化合物的分离和结构确定。通过建立的LC-ESI-MS方法,对水解蜂花粉中的单糖进行了分析。结果表明:水解的蜂花粉中含甘露糖(Man)、半乳糖醛酸(GalUA)、葡萄糖醛酸(GlcUA)、鼠李糖(Rha)、葡萄糖(Glc)、半乳糖(Gal)、阿拉伯糖(Ara)、木糖(Xyl)和岩藻糖(Fuc)。本方法为环境样品中单糖类化合物的确定提供了准确、可靠的技术手段。
掺铂/聚3-甲基噻吩修饰电极研究氨酪酸对大鼠脑纹状体中单胺类神经递质影响
郑娇红 , 朱伟 , 王丹 , 安雅睿 , 张文 , 金利通
2008, 36(10): 1316-1320.
[摘要](324) [FullText PDF](0)
摘要:
氨酪酸(GABA)是哺乳动物中枢神经系统中重要的抑制性神经递质。本研究探讨了外源性GABA对单胺类神经递质及其代谢产物的影响。研制了一种新型掺铂/聚3-甲基噻吩玻碳修饰电极,利用原子力显微镜(AFM)对该电极进行了表征,通过循环伏安法(CV)和微分脉冲伏安法(DPV)研究了单胺类神经递质及其代谢产物在该修饰电极上的电化学行为,结果表明:该修饰电极对单胺类神经递质及其代谢产物有显著的催化作用,电极的灵敏度高,稳定性和重现性好。在液相色谱电化学检测实验中,去甲肾上腺素(NE)、多巴胺(DA)、3,4-二羟基苯乙酸(DOPAC)、5-羟色胺(5-HT)和5-羟吲哚乙酸(5-HIAA)在修饰电极上的电流响应灵敏。5种被测物的检测线性范围宽达3个数量级以上,检出限分别为2.0×10-10mol/L(NE)、1.0×10-10mol/L(DA)、3.0×10-10mol/L(DOPAC)、4.0×10-10mol/L(5-HT)和7.0×10-10mol/L(5-HIAA)。将该方法与微渗析活体取样技术联用,研究了GABA对大鼠脑纹状体中单胺类神经递质及其代谢产物的影响。
高效液相色谱-串联质谱联用测定人血液中的全氟化合物
潘媛媛 , 史亚利 , 蔡亚岐
2008, 36(10): 1321-1326.
[摘要](124) [FullText PDF](0)
摘要:
采用HPLC-ESI-MS/MS联用技术,建立了分析血样中9种全氟化合物(PFCs)的方法。以13C4标记的PFOS(MPFOS)作为内标物。以C18反相柱为分析柱,甲醇、醋酸铵为梯度洗脱淋洗液,9种分析物包括全氟己烷磺酸(PFHxS)、全氟庚酸(PFHpA)、全氟辛酸(PFOA)、全氟辛烷磺酸(PFOS)、全氟壬酸(PFNA)、全氟癸酸(PFDA)、全氟十一酸(PFUnDA)、全氟十二酸(PFDoDA)和全氟十四酸(PFTA),在15min内即可达到良好的分离。在血样前处理中,采用MTBE液-液萃取和固相萃取相结合的方法,进一步净化样品以延长色谱柱寿命;比较了4种固相萃取小柱对全氟化合物的萃取性能,最终选定HLB柱(Waters)。本研究还讨论了两种C18反相柱Acclaim120(50mm×4.6mm,3μm)和Acclaim120(250mm×4.6mm,5μm)(Dionex)对PFCs的分析性能,在本实验条件下,两种色谱柱具有相似的分离性能及检出限,线性范围在0.1~50μg/L之间(r≥0.9957);对于血液样品该方法的检出限在0.03~0.8μg/L之间。本研究将该方法成功地应用于血样实际样品中全氟化合物的测定,加标回收除PFTA较低外,其它化合物均在74.2%~118.1%之间.
酪氨酸激酶受体多肽片段在SPR传感芯片表面的磷酸化及其与下游蛋白的相互作用
李雪玲 , 黄明辉 , 曹慧敏 , 陈瑶 , 赵建龙 , 杨梦苏
2008, 36(10): 1327-1332.
[摘要](260) [FullText PDF](0)
摘要:
胰岛素样生长因子-1受体(IGF-1R)信号转导通路与各种正常生理活动及多种疾病发生密切相关。将IGF-1R来源的未磷酸化多肽序列LYASVNPEY固定于表面等离子体共振(SPR)生物传感器专用的CM5芯片表面,以含有相应蛋白激酶的细胞裂解液进行处理,利用SPR生物传感器和抗酪氨酸磷酸化抗体PY20进行酪氨酸磷酸化水平检测。结果表明:PY20能灵敏地检测多肽酪氨酸磷酸化水平变化,即能够区分不同孵育时间以及不同成分的细胞裂解液所引起的多肽酪氨酸磷酸化水平差异;研究了IGF-1R来源多肽的酪氨酸磷酸化对多肽-蛋白间相互作用的影响,证实了只存在磷酸化的多肽与其下游的胰岛素受体底物(IRS-1)相互作用,测定了此磷酸化的多肽与IRS-1的亲和常数(KA)为(2.02±0.09)×108Lmol-1、结合速率常数(Ka)为(2.30±0.15)×106Lmol-1s-1以及解离速率常数(Kd)为(1.14±0.13)×10-2s-1。这种新型的模拟受体的多肽酪氨酸磷酸化研究方法可用于受体磷酸化信号通路的研究以及基于这些信号通路的药物筛选研究。
多孔模板法制备聚乙撑二氧噻吩纳米管光电性能的研究
郑华靖 , 蒋亚东 , 徐建华 , 杨亚杰 , 应智花
2008, 36(10): 1333-1337.
[摘要](127) [FullText PDF](0)
摘要:
采用单体聚合-溶液浸润-聚合物成管同时进行的方法,在氧化铝多孔模板(AAO)中制备了聚乙撑二氧噻吩(PEDOT)纳米管。通过形貌分析推断PEDOT纳米管在孔道中的生长包括两个过程:首先是聚合物溶液浸润整个孔道;然后是聚合过程中生成的阳离子自由基和掺杂态的PEDOT由于带正电荷而在孔道壁产生"钉扎"效应。XRD分析显示,在孔道内生成的PEDOT分子链具有一定的取向性。进一步研究表明,聚合物的吸附及单体聚合后的吸附,在模板壁导致不同的分子链排列,使PEDOT纳米管分子排列有序性受到影响。采用四探针和扫描隧道显微镜(STM)方法研究了纳米管光电性能。
模型药物毒性血清1H NMR谱代谢组学的Fisher判别分析研究
章文军 , 冯军利 , 吴惠丰 , 廖沛球 , 李晓晶 , 赵昕
2008, 36(10): 1338-1342.
[摘要](108) [FullText PDF](0)
摘要:
基于核磁共振技术的代谢组学是近年发展起来的一种新的组学技术,主要利用生物体液的核磁共振谱提供生物体内全部小分子代谢物的丰富信息。然而,噪声的存在影响了模式识别方法分析的准确度。近年来小波变换以其多分辨率分析的特性、方法简单、快速等优点成为一种有效的去除分析信号噪声的方法。本实验通过运用小波变换去除噪声、校正基线后,再进行Fisher判别分析,得到了较传统分析更为清晰的代谢标识物,建立了良好的代谢模型。
血红蛋白模拟酶催化荧光法测定葡萄糖
席永清 , 邱海鸥 , 杨明 , 庄惠生
2008, 36(10): 1343-1348.
[摘要](109) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了测定葡萄糖的血红蛋白模拟酶催化荧光法。采用斜率法,利用血红蛋白的过氧化物酶催化活性,无毒性的L-酪氨酸作为荧光底物,与GOD催化氧化葡萄糖的反应进行偶联,成功的测定了果蔬组织液中的葡萄糖并获得了最佳实验条件。考察缓冲溶液pH和浓度对荧光斜率的影响,发现在高pH条件下采用NH3-NH4Cl溶液有荧光增强作用。干扰物质对测定H2O2的影响也进行了考察。荧光法对反应产物测定,以3倍标准偏差计算葡萄糖检出限为1.3×10-8mol/L,线性范围为5.0×10-8~1.2×10-4mol/L。对4.0×10-6mol/L的葡萄糖溶液测定相对标准偏差为3.79%(n=9)。本法成功地应用于果疏中葡萄糖的测定。
对氨基脲敏感的胺氧化酶生物功能化色谱的方法学研究
厉红 , 屈锋 , 徐建栋 , 邓玉林
2008, 36(10): 1349-1353.
[摘要](137) [FullText PDF](0)
摘要:
采用毛细管电泳法建立了对氨基脲敏感的胺氧化酶(SSAO)生物功能化色谱模型。将SSAO酶固载到一种仿细胞膜的载体——脂质体上,pH值对固定化酶稳定性影响的实验表明,pH5.0是理想的固载条件;SSAO酶活性检测表明游离态和固定态的酶活性分别为0.0404和0.0347mmolg-1min-1。将有活性的固定化SSAO酶作为假固定相添加到磷酸盐缓冲液中(10mmol/L,pH5)。随着固定化酶的浓度从0.004g/L上升到0.856g/L,其特异性底物苯甲胺的有效淌度从4.06×10-4cm2/(V·s)下降到0.81×10-4cm2/(V·s)。据此,建立的生物功能化色谱模型为研究生物分子间的特异性作用提供了新的技术方法。
在非平衡稳定态的Belousov-Zhabotinsky体系中检测苏丹红Ⅳ
高锦章 , 陈晓东 , 任杰 , 张莹莹 , 魏晓霞 , 郭淼 , 王文斌 , 王杰 , 杨武
2008, 36(10): 1354-1358.
[摘要](123) [FullText PDF](1)
摘要:
研究了以丙二酸和铈离子的初始浓度为控制参数的Belousov-Zhabotinsky(B-Z)化学振荡体系的动力学性质,在连续改变控制参数的过程中均出现了分岔现象,在逼近临界点前的非平衡稳定态对苏丹红Ⅳ进行了分析测定。考察了苏丹红Ⅳ对B-Z体系的两个非平衡稳定态的扰动,结果表明,苏丹红Ⅳ可使体系的电位发生明显的改变。当苏丹红Ⅳ的浓度分别在6.17×10-10~3.16×10-6mol/L和7.58×10-7~1.55×10-5mol/L范围内时,苏丹红Ⅳ浓度的负对数(-lgC)与电位的变化值(ΔE)之间呈现良好的线性关系,相关系数分别为0.9975和0.9984;检出限(LOD)可达1.99×10-10mol/L。以丙二酸初始浓度为控制参数的非平衡稳定态体系成功地测定了伪劣商品辣椒粉中的苏丹红Ⅳ,回收率在98.8%~102.8%之间。
高效液相色谱法测定葡萄叶中5种芪化物
王琴飞 , 马丽艳 , 黄绵佳 , 王蕾 , 罗葵 , 李景明
2008, 36(10): 1359-1363.
[摘要](95) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了同时检测葡萄叶片中白藜芦醇(resveratrol,Res)、云杉苷(piceide,PD)、ε-葡萄素(ε-viniferin)、δ-葡萄素(δ-viniferin)、紫檀芪(pterostilbene,PS)5种芪化物的高效液相色谱分析方法。采用At-lantis C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈、水梯度洗脱,二极管阵列检测器,检测波长为306nm;流速1mL/min;柱温30℃,外标法定量。结果显示:5种芪化物的线性关系良好,相关系数在0.9990~0.9996之间;精密度、稳定性的RSD都低于5%;平均回收率为90.3%~114.0%,检出限为0.01~0.05mg/L。本方法前处理简单、快速。应用本方法测定了葡萄叶片紫外诱导后5种芪化物的含量变化,结果令人满意。
韭菜中吡虫啉和啶虫脒残留的微波处理-逆固相分散法净化及液相色谱检测
陈黎 , 王金芳 , 杜鹏 , 唐小革 , 赵坤霞 , 潘灿平
2008, 36(10): 1364-1368.
[摘要](123) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了韭菜中两种烟碱类农药吡虫啉和啶虫脒残留的快速检测方法。韭菜样本用微波炉加热处理,使酶钝化消除含硫基质干扰,然后用乙腈提取、逆固相分散净化,用反相高效液相色谱-二极管阵列检测器检测。在0.05~2.0mg/kg添加水平范围内,吡虫啉的平均添加回收率在95.2%~105.3%之间;相对标准偏差在0.8%~7.8%之间;啶虫脒的平均添加回收率在97.4%~108.8%之间;相对标准偏差在1.3%~8.3%之间。本方法对吡虫啉的检出限(LOD)为0.0078mg/kg,定量检出限(LOQ)为0.026mg/kg;对啶虫脒的检出限为0.0075mg/kg,定量检出限为0.025mg/kg。
傅里叶变换红外光谱诊断地中海贫血症
彭立新 , 王桂文 , 姚辉璐 , 黄庶识 , 王一兵 , 陶站华 , 黎永青
2008, 36(10): 1369-1374.
[摘要](114) [FullText PDF](0)
摘要:
为建立简单快速的地中海贫血诊断方法,本研究探讨了以傅里叶变换红外光谱结合水平衰减全反射(FTIR-HATR)技术在地中海贫血诊断中的制样方法及光谱的数据处理方法。在制样预处理中,通过对样品进行稀释并干燥成膜消除水分子对光谱吸收干扰,保持ATR光谱中各波长对样品的穿透深度一致。结果表明,当1652cm-1吸收度小于1.5时(即透射率T小于4%时),各波峰强度与血红蛋白浓度呈良好的线性关系(r>0.995)及实验重复性(RSD<4%)。在数据处理上,改进的相对强度方法用于800~1780cm-1和2480~3600cm-1区间的分析。通过与常规的傅里叶去卷积谱及差谱方法相比,本方法可消除样品浓度所带来的影响因素,灵敏地揭示群体数据中组分与结构在不同组间的显著差异,如1638cm-1处重叠的蛋白二级结构峰,1172cm-1、1440cm-1表征脂类物质的吸收峰,1064cm-1表征磷酸化合物峰位及表征—SH的2553cm-1附近的吸收峰在正常组与地中海贫血组间存在显著差异。从而避免了几个峰位的相对强度所反映的信息不足及选择参比峰的困扰,对揭示整体的差异变化规律有着重要的作用。
气相色谱-质谱法研究3-氧代戊酸酯烯醇-酮互变体质谱断裂途径
赵永信 , 陈关喜 , 柯颖芬 , 冯建跃
2008, 36(10): 1375-1379.
[摘要](147) [FullText PDF](0)
摘要:
以3-氧代戊酸甲酯为反应物,在气相色谱上在线制备了一些β-二酮酯类化合物,用HP-5色谱柱分离了烯醇式和酮式互变体,并讨论了3-氧代戊酸酯化合物"纯"的烯醇式和酮式互变体的质谱图断裂机理。酮式和烯醇互变体的质谱图显示了两者的质谱断裂途径有明显的差异,而这种差异和两者的结构密切相关。烯醇式互变体的分子离子比酮式稳定。酮式和烯醇式互变体容易发生α断裂和麦氏重排,但烯醇式互变体发生麦氏重排后的碎片离子,会进一步发生断裂,产生有别于酮式的离子碎片。实验表明,烯醇式互变体容易丢失中性醇,而酮式不能。在质谱上表现出来的种种差异,表明3-氧代戊酸酯的酮式和烯醇式互变体在离子源中不会快速地相互转变。
基于分子印迹膜的检测牛奶中琥珀酸氯霉素残留传感方法的研究
张挪威 , 丁明星 , 刘国艳 , 宋巍巍 , 柴春彦
2008, 36(10): 1380-1384.
[摘要](114) [FullText PDF](0)
摘要:
采用光聚合法在一次性丝网印刷电极上制备琥珀酸氯霉素分子印迹膜,然后将丝网印刷电极通过电极插口与电化学分析装置相连接,组装成检测琥珀酸氯霉素残留的电化学传感仪。使用与传感装置相连接的记录仪记录响应的结果。采用本传感仪建立了检测氯霉素的标准曲线并测试了实际牛奶样品中氯霉素含量。电镜学观察表明,与非印迹膜相比,在印迹膜表面形成大量直径约为100nm的印迹微孔。本传感仪装置检测琥珀酸氯霉素具有很高的灵敏度和特异性,检出限为2×10-9mol/L,检测线性范围为1×10-8~1.2×10-5mol/L,基于牛奶样品的检测回收率介于93.5%~95.5%之间。
氢化物发生-多接收杯电感耦合等离子体质谱同位素稀释法测定硒同位素
朱建明 , Johnson Thomas M , Clark Scott K , 朱祥坤
2008, 36(10): 1385-1390.
[摘要](277) [FullText PDF](0)
摘要:
使用改进的巯基棉分离流程和74硒-77硒双稀释剂,在氢化物(HG)-多接收器电感耦合等离子体质谱仪(MC-ICP-MS)实现了高精度硒同位素组成的测定。巯基棉用于分离样品基质中的硒,随后使用HNO3+H2O2消除干扰的有机质,74硒-77硒双稀释剂校正样品分离和质谱测定过程中的硒同位素质量分馏。硒标准溶液NISTSRM3149和MH495几个月的测定表明,该方法的外精度为0.1‰(2σ),样品的外精度为0.15‰~0.2‰(2σ)。以TCF分离硒的平均回收率85%计算,最小硒需要量为20ng。实验结果以相对于NISTSRM3149的δ82/76Se表达,δMH495/SRM314982/76=-3.44±0.1‰(2σ),优于已发表的数据δMH495/SRM314982/76=-3.04±0.5‰。测定样品的δSRM314982/76为-13.53‰~11.37‰,为硒同位素在环境、农业、生命和地球科学中的拓展应用与发展奠定了基础。
研究简报
微透析联用反相高效液相色谱对大鼠皮肤葛根素的药代动力学研究
王丹 , 石力夫 , 胡晋红 , 张立超
2008, 36(10): 1391-1395.
[摘要](116) [FullText PDF](0)
摘要:
采用在体微透析取样技术联用RP-HPLC的方法对大鼠皮肤中的葛根素进行了体内药代动力学的考察。将微透析探针进行体内外校正后,植入大鼠皮下,以磷酸盐缓冲溶液作为灌流液,收集的样品在以Hypersil-C18(150mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,流动相为V(甲醇):V(0.1%醋酸)=30:70,流速1mL/min,检测波长221nm的HPLC色谱条件下进行分析,所得的大鼠皮下游离葛根素浓度用Kinetica软件进行处理。结果显示:微透析探针体内外校正结果显示葛根素适宜应用微透析技术,在所建立的HPLC条件下葛根素在0.1~100mg/L范围内线性关系良好(r=0.9999,n=6),浓度为100、10和0.1mg/L的葛根素日内RSD分别为0.38%、0.80%和1.21%(n=6);日间RSD分别为0.44%、0.73%和1.68%(n=6),所得数据经Kinetica软件拟合后,得到大鼠皮下非结合葛根素药-时曲线和主要药动学参数。所建立的微透析联用RP-HPLC方法能够在体、实时监测大鼠皮下葛根素浓度。
顶空气相色谱法测定包装纸中有机污染物在纸和空气间的分配系数
黄崇杏 , 王志伟 , 刘杨 , 王双飞
2008, 36(10): 1396-1398.
[摘要](112) [FullText PDF](0)
摘要:
食品包装纸中有机污染物在纸和空气间的分配系数Kpaper/air是研究食品包装纸中有机污染物向食品迁移的一个重要的理化参数。本研究推导了顶空气相色谱法(HS-GC)测定包装纸中有机污染物的Kpaper/air的理论关系式。本方法不需要测定纸张中有机污染物的具体浓度,只需测定两份纸样的不同体积及峰面积即可计算出Kpaper/air值。进行了顶空气相色谱法精确度和准确度的计算分析和实验验证,证实了本方法的精确性和准确性。研究还表明,本测定方法中两份纸样的体积比x是一个重要参数。本方法可以快速、便捷、准确的测定包装纸中有机污染物在纸和空气间分配系数Kpaper/air
高效液相色谱-电喷雾质谱联用测定黄芪黄酮苷酶解产物
肖卫华 , 韩鲁佳
2008, 36(10): 1399-1402.
[摘要](109) [FullText PDF](0)
摘要:
高效液相色谱-电喷雾质谱(HPLC-ESI-MS)联用分析黄芪中的黄酮类化合物结果表明黄芪黄酮提取物主要包含毛蕊异黄酮-7-O-β-D-葡萄糖苷、芒柄花苷、9,10-二甲氧基紫檀烷-3-O-β-D-葡萄糖苷以及2′-羟基-3′,4′-二甲氧基异黄烷-7-O-β-D-葡萄糖苷等黄酮苷,黄芪黄酮提取物经过β-葡萄糖苷酶(1IU/mL)粗酶液酶解后,HPLC-ESI-MS分析酶解生成产物主要为黄酮苷元毛蕊异黄酮、芒柄花素、3-羟基-9,10-二甲氧基紫檀烷以及7,2′-二羟基-3′,4′-二甲氧基异黄烷。其中前两种主要的黄酮苷酶解率均达90%以上。酶解后所得产物对DPPH自由基清除率是酶解前的1.4倍。因此,通过β-葡萄糖苷酶水解可以有效地将黄芪黄酮转化为相应的黄酮苷元,大大提高黄芪黄酮提取物的抗氧化活性。
沸水阻断多聚磷酸盐分解离子色谱法检测水产品中的多聚磷酸盐
陈笑梅 , 池浩超 , 黄超群 , 朱岩 , 朱晓雨 , 王雪
2008, 36(10): 1403-1406.
[摘要](114) [FullText PDF](0)
摘要:
多聚磷酸盐在水产品中的快速分解影响其准确测定。用沸水破坏使多聚磷酸盐分解的物质,并用三氯甲烷去除水产品中蛋白质等杂质,离子色谱准确测定多聚磷酸盐各组分的量。实验中采用淋洗液自动发生器产生的KOH溶液作为流动相,保护柱和分离柱采用Ionpac AG11-HC和Ionpac AS11-HC抑制电导检测,可以较好地分离所检测焦磷酸根和三偏磷酸根。该方法操作简单,检出限为10mg/kg,当水产品中添加多聚磷酸盐标准物质浓度达到10~1000mg/kg范围时,回收率在70%~110%之间,相对标准偏差小于12%。
氧化银沉淀消除基体中氯离子干扰的离子色谱法测定饮用水中氯代乙酸
傅厚暾 , 赵利敏 , 罗曼 , 张红雨 , 张杰
2008, 36(10): 1407-1410.
[摘要](120) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了一种用氧化银作沉淀剂消除饮用水基体中大量氯离子干扰,以氢氧化钡作沉淀剂消除基体中大量硫酸根离子干扰;采用大体积进样的离子色谱法测定饮用水中氯代乙酸的新方法。此法不但能去除基体中大量氯离子、硫酸根离子,且不引入任何新的干扰。采用中高容量、疏水性较强的IonPac AS14HC阴离子色谱柱,使一氯乙酸和氯离子得到很好地分离。在进样量为500μL时,用NaOH溶液作为淋洗液,采用梯度洗脱,可在40min内同时测定3种卤代乙酸。一氯乙酸检出限为3.7μg/L;二氯乙酸检出限为3.6μg/L;三氯乙酸检出限为35.4μg/L。3种氯代乙酸的加标回收率均在91.5%~102%之间。
吡虫啉和啶虫脒的离子液体双水相萃取顺序注射光度分析研究
樊静 , 邵小静 , 魏娅方 , 王键吉
2008, 36(10): 1411-1414.
[摘要](114) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了由亲水性离子液体[C4mim]Cl与K2HPO4·3H2O形成的双水相体系萃取富集农药吡虫啉和啶虫脒的方法。考察了不同种类盐对成相的影响;系统实验了盐的加入量、农药溶液体积及离子液体加入量对相比的影响;研究了盐及pH变化对吡虫啉和啶虫脒萃取率的影响;并考察了萃取后农药最大紫外吸收光谱的变化。结果表明:当采用0.40g离子液体,7.60gK2HPO4·3H2O,6mL农药水溶液在pH9萃取农药,萃取率可达100%;少量的离子液体能达到较高的富集率。在最佳萃取条件下,将方法用于环境水样中吡虫啉和啶虫脒农药的萃取测定,加标回收率和相对误差分别在98.7%~102.0%和2.2%~3.5%之间,结果满意。
在线液液液微萃取-电动流动分析系统测定水中挥发酚类化合物总量
付国妮 , 何友昭 , 韩芳 , 淦五二
2008, 36(10): 1415-1418.
[摘要](133) [FullText PDF](0)
摘要:
采用在线液液液微萃取(LLLME)富集净化和电动流动分析(EFA)系统测定水中挥发酚类化合物折合苯酚总量。EFA系统由一台自制电渗泵和4个电磁切换阀组成,计算机控制泵运作和阀切换。结果表明:在聚丙烯中空纤维膜壁上涂十二醇液膜,管内充10μL0.25mol/LNaOH反萃液,试样以2.0mL/min流量流经萃取通道7.5次循环,1.0mL样品体积的富集倍数为53,分析时间为9min,挥发酚类化合物折合浓度线性范围为9.4×10-3~5.7mg/L苯酚,检出限为3μg/L苯酚,远低于一和二级污水排放中挥发酚类化合物的最大允许量;6.0mL样品体积的富集倍数为300,挥发酚类化合物折合浓度线性范围为1.7×10-3~1.0mg/L苯酚,检出限为0.6μg/L苯酚,低于Ⅰ和Ⅱ类地面水中挥发酚类化合物的最大允许量。
香豆素类新基质在基质辅助激光解吸/电离飞行时间质谱测定多糖和糖蛋白中的应用
张珍英 , 邓慧敏 , 邓芹英
2008, 36(10): 1419-1422.
[摘要](145) [FullText PDF](0)
摘要:
将几种香豆素类新基质(香豆素、3-羟基香豆素(3-HC)、3-氨基香豆素(3-AC)、3-羧基香豆素(3-CC)和4-甲基-7-羟基香豆素(4-M-7-HC))分别应用于基质辅助激光解吸/电离飞行时间质谱(MALDITOF-MS)测定葡聚糖和3种糖蛋白的研究。香豆素和3-羟基香豆素分别与2,5-二羟基苯甲酸(DHB)混合组成2种二元基质,极大地改善了基质和葡聚糖样品的共结晶状况,样品分布更加均匀。葡聚糖样品更易解吸/电离,每个激光点照射样品均能产生较强的质谱信号,且谱图重现性更好,得到了理想的MALDITOF-MS谱图。当香豆素类基质用于分析糖蛋白时:3-HC和4-M-7-HC是测定糖蛋白A的优异基质,能检测到m/z为66672Da的离子信号。而3-AC测定糖蛋白B的基质效果比糖类分析常用基质2,5-二羟基苯甲酸更好。因此,这些香豆素类化合物将为MALDITOF-MS分析多糖和糖蛋白提供更多新基质选择。
衍生伏安法测定蔬菜中的敌百虫
毛健伟 , 陈建波 , 赵伟军 , 杨明敏
2008, 36(10): 1423-1426.
[摘要](96) [FullText PDF](0)
摘要:
敌百虫在碱性溶液中水解为敌敌畏,其进一步水解转化成磷酸二甲酯和二氯乙醛,在酸性条件下,盐酸苯肼与二氯乙醛发生反应,生成苯肼-二氯乙醛腙,其还原电位在-784mV(vs.SCE)的二阶导数伏安还原波的灵敏度,比优化条件下敌百虫的灵敏度提高了200倍。基于此,拟定了测定蔬菜中敌百虫的新方法。本法测定的敌百虫含量在1.6~83μg/L范围内与苯肼-二氯乙醛腙呈良好的线性关系,线性相关系数r=0.9912。检出限可达0.55μg/L,本方法测定速度快、灵敏度高、样品处理简单,用于蔬菜中敌百虫含量的测定,结果满意。
基于生物发光的高灵敏度三磷酸腺苷检测研究
何保山 , 岳伟伟 , 罗金平 , 周爱玉 , 王蜜霞 , 蔡新霞
2008, 36(10): 1427-1430.
[摘要](126) [FullText PDF](0)
摘要:
在微生物检测和食品安全控制中需要对低浓度的三磷酸腺苷(ATP)做出快速准确的测定,基于ATP光学反应原理,设计了一种微量光学反应池,结合萤火虫素-萤火虫素酶发光技术,构建了一种用于现场检测的高灵敏度ATP光学传感器系统。传感器响应波长为550nm,ATP生物发光反应适宜pH为7.8,在优化实验条件下,发光强度和ATP浓度在对数坐标下呈线性相关,检出限可达1×10-16mol/LATP,检测样品仅需30μL,测量时间60s。这种检测方法具有响应范围宽,测试简便,快速可靠等特点,适用于ATP现场快速检测,具有很好的应用前景。
方波伏安法测定孔雀石绿上染率
马明明 , 宋俊峰 , 樊增禄 , 同帜
2008, 36(10): 1431-1434.
[摘要](102) [FullText PDF](0)
摘要:
采用循环伏安法和方波伏安法研究了阳离子染料孔雀石绿(MG)在H2SO4底液(pH1.0)中的电化学行为。在0.1V/s的扫描速率下,MG在碳糊电极上显示一个不可逆氧化峰:0.82V(Pa,2);一对准可逆氧化还原峰:0.51V(Pa,1)、0.48V(Pc)(Ep vs.SCE)。在0.05~0.9V/s的扫速范围内,3个峰的峰电流与扫速的平方根都成正比,表明MG的电氧化还原过程均受扩散控制。计时库仑法测得MG的扩散系数为2.31×10-7cm2/s,表面覆盖度是1.18×10-11mol/cm2。还原峰Pc的峰电流与MG的浓度在8.00×10-6~1.00×10-4mol/L范围内呈线性关系,检出限为6.6μmol/L(S/N=3),染色工艺中常用的匀染剂"平平加O"和MG染色体系中常见的无机离子不干扰测定。本方法用于测定MG上染腈纶的上染率,结果与分光光度法一致。
刚果红交联聚乙烯醇薄膜/K+交换玻璃光波导检测氯化氢气体
麦麦提依明·马合木提 , 阿布力孜·伊米提 , 肖开提·阿布力孜 , Itoh Kiminori
2008, 36(10): 1435-1439.
[摘要](131) [FullText PDF](0)
摘要:
用环氧氯丙烷为交联剂合成了刚果红(CR)交联聚乙烯醇(PVA)CR-PVA敏感试剂。用匀胶机将其做成薄膜固定在钾离子交换玻璃光波导表面,研制出一种光波导氯化氢气体传感器。CR-PVA薄膜碱式结构的最大吸收波长在600nm以下,对波长为632.8nm的激光吸收很弱;薄膜与酸性气体发生反应后强烈吸收波长在632.8nm附近的导波或消失波;检测输出光强度的变化,即能够测出酸性气体浓度。测试结果表明,本传感器对低浓度HCl气体有快速响应,且对1.6~192mg/m3范围内有良好的线性响应;SO2、NO2气体的浓度大于18000mg/m3时才有响应,而对于高、低浓度H2S气体均无响应。
除草剂二氯喹啉酸的毛细管电泳分析
贾菲 , 高贵 , 郑良玉
2008, 36(10): 1440-1442.
[摘要](86) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了适合除草剂二氯喹啉酸的毛细管电泳检测方法。其最佳检测条件为:100mmol/L三乙胺-乙酸缓冲液作为背景电解质溶液(pH=5.5),反向电场强度为340V/cm,电泳温度30℃,进样3.44kPa×5s,紫外检测波长200nm。本方法具有分离效率高、分析速度快、样品和试剂用量少等优点。
仪器装置与实验技术
小型微流控芯片流式细胞仪的研制
叶晓兰 , 杜文斌 , 古淑青 , 潘建章 , 牟颖 , 方群
2008, 36(10): 1443-1446.
[摘要](110) [FullText PDF](0)
摘要:
基于芯片正交光路检测模式,搭建了一套小型的微流控芯片流式细胞仪。以532nm小型半导体激光器作为激发光源,激光束被透镜聚焦于芯片通道中央。采用光电二极管检测芯片通道内流动细胞的前向散射光信号,采用小型光电倍增管检测荧光信号,整套仪器体积为19cm×15cm×25cm(长×宽×高),具有结构简单、体积小、价格低廉等特点。荧光检测系统对四甲基罗丹明异硫氰酸的检出限为4.4×10-8mol/L,采用6μm荧光微球作为模型样品考察了仪器的分析性能,同时初步实现了细胞样品的分析。
评述与进展
双光子激光共焦扫描显微技术在环境化学中的应用及展望
王萍 , 朱亚先 , 张勇
2008, 36(10): 1447-1452.
[摘要](105) [FullText PDF](0)
摘要:
介绍了双光子激光共焦扫描显微技术的基本原理,评述了该技术与传统荧光显微技术和单光子激光共焦扫描显微技术的异同,并且结合双光子激光共焦扫描显微技术在实际工作中的应用,评述了其在环境化学中的应用潜力及发展前景。
来稿摘登
PMP柱前衍生化法测定N-乙酰-D-甘露糖胺和N-乙酰-D-葡萄糖胺
陈鹏远 , 朱蕾 , 谢锋 , 尚广东
2008, 36(10): 1453-1453.
[摘要](188) [FullText PDF](0)
摘要:
N-乙酰-D-甘露糖胺(ManNAc)是酶法催化生产N-乙酰神经氨酸(Neu5Ac)的重要原料,后者再经三步合成反应即可得到抗流感药物扎那米韦。ManNAc是由价格便宜的N-乙酰-D-葡萄糖胺(GlcNAc)经过2-异构酶催化而来。ManNAc和GlcNAc为同分异构体,常规方法难以分开,而专门用于分离同分异构体的分离柱价格昂贵。本研究建立了1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)柱前衍生化分离与定量分析ManNAc和GlcNAc的方法。
微波辅助提取GC-MS分析莪术挥发油成分
王道武 , 张龙 , 李亚丰 , 段太成
2008, 36(10): 1454-1455.
[摘要](91) [FullText PDF](0)
摘要:
莪术是我国传统中药材,是一种有效的抗癌中药,在防治恶性肿瘤特别是早期宫颈癌方面有较好的疗效。据《本草纲目》记载:莪术辛、苦、温,归肝、脾经,具有行气破血、消积止痛之功效,被称为血中之气药。莪术根茎中含挥发油约1%~2.5%,为多种倍半萜类,其中莪术醇和榄香烯以及莪术酮和莪术二酮具有抗肿瘤、抗病毒的疗效。微波辅助提取具有设备简单、适用范围广、萃取效率高、节省时间和溶剂、污染小等诸多优点,应用范围已从最初的环境样品分析迅速扩展到食品、化工和农业等领域。本研究以莪术为原料,采用微波萃取法提取挥发油,通过紫外分光光度法监测其含量变化,用气相色谱-质谱法(GC-MS)分析最优提取工艺条件下所得挥发油成分, 为进一步开发莪术药用价值提供依据。