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2008年36卷11期

研究报告
基于磁性纳米颗粒的日本血吸虫抗体荧光免疫分析
车宏莉 , 汪世平 , 吴争鸣 , 陈媛 , 吴朝阳 , 沈国励
2008, 36(11): 1455-1459.
[摘要](111) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了一种基于磁性纳米颗粒的日本血吸虫荧光免疫分析方法。日本血吸虫抗原通过共价吸附到核壳结构的磁性颗粒表面,与待测抗体结合后,再与酶标二抗夹心反应,最后以3,3′,5,5′-四甲基联苯胺(TMB)为底物,通过测定酶催化下TMB氧化生成无荧光的二聚体化合物,使溶液荧光强度降低来间接测定日本血吸虫抗体的浓度。应用本方法测定了兔血清中日本血吸虫抗体,荧光强度(If)与抗体浓度(C)在5.0~100μg/L之间呈线性关系,线性回归方程为If=225.8-1.6C(r=0.9976),检出限达1.5μg/L。方法简单实用,具有良好的检测灵敏度和重现性。
贝类体内麻痹性贝类毒素的提取方法研究
江涛 , 江天久
2008, 36(11): 1460-1464.
[摘要](119) [FullText PDF](0)
摘要:
采用浓度系列为0.04、0.07、0.10、0.15、0.20、0.25、0.30、0.40、0.50、0.70、1.0mol/L的HCl和HAc溶液作为提取液,分别取10mL提取液与10g栉孔扇贝性腺混合,在沸水浴中加热5min提取麻痹性贝类毒素(PSP);同时采用0.3mol/L HAc和0.2mol/L HCl,于冰水浴中进行超声波提取麻痹性贝类毒素5~30min。提取完成后将混合物于4℃冷冻离心机内离心5min(3500r/min),取上清液并以0.1mol/L NaOH或5mol/L HCl调整至pH为2.0~4.0。经超滤膜过滤后的提取液以高效液相色谱柱后衍生荧光检测法进行毒素分析,研究毒素组分间的转化关系和提取效率,并与超声波提取法进行了比较。结果表明,采用0.04~0.25mol/L HCl和0.04~1.0mol/L HAc从贝肉中提取PSP毒素,各毒素组分浓度差异不大,当HCl浓度大于0.25mol/L时,N-磺酰氨甲酰基类毒素C1浓度急剧降低,HCl浓度大于0.5mol/L时,N-磺酰氨甲酰基类毒素C2和GTX5浓度急剧降低,三者在酸度过大的情况下分解或转化为膝沟藻毒素-2(GTX2),膝沟藻毒素-3(GTX3)和石房蛤毒素(STX)。在相同浓度酸的情况下,超声波提取液中C1毒素的浓度显著低于沸水浴提取法,但C2的浓度略高于沸水浴提取液。
气相色谱-质谱联用技术用于利尿剂的快速初筛和确证
刘薇 , 邱丽君 , 上官良敏 , 张兰
2008, 36(11): 1465-1470.
[摘要](119) [FullText PDF](0)
摘要:
利用微波辅助衍生及宏程序技术,对反兴奋剂条例的禁用列表中的一系列利尿剂药物进行了研究。建立了同时分析尿样中9种利尿剂的气相色谱-质谱联用(GC/MS)测定以及抽检尿样的初筛、确证的新方法。在GC-MS的选择离子监测(SIM)模式下,所建立定量方法的检出限为0.3~6.6μg/L;尿样中的提取回收率为37.6%~96.8%;RSD小于9.7%。由于采用了微波衍生样品前处理技术和宏程序数据处理方法,显著提高了分析效率,不但检测灵敏度完全能满足国际奥委会的要求,而且检测时间缩短3h以上。方法成功地应用于口服吲达帕胺后尿样的检测,探讨了人尿中吲达帕胺代谢情况,有效进行兴奋剂监控提供了依据。
气相色谱/质谱法测定食品中甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂残留
薄海波 , 王金花 , 郭春海 , 秦榕 , 卢小宇
2008, 36(11): 1471-1475.
[摘要](91) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了一种专属、灵敏的气相色谱-质谱分析方法,用于检测水果、蔬菜、饮料、粮谷类、坚果类和肉、蛋、奶类等多种类型食品中嘧菌酯、醚菌胺、嘧蟎酯、氟嘧菌酯、醚菌酯、Z-苯氧菌胺、E-苯氧菌胺、肟醚菌胺、啶氧菌酯、唑菌胺酯和肟菌酯等11种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂残留量。对于不同类型的样品,使用不同有机溶剂对甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂进行超声波提取,经凝胶渗透色谱对样品提取液进行净化、富集,采用气相色谱-质谱法以选择离子监测模式进行定性,外标法定量。上述各种杀菌剂在0.05~5.0mg/kg浓度范围内呈线性,相关系数r>0.99。在空白样品中,添加甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂的回收率在60.3%~120.0%之间,精密度(RSD)为1.54%~13.41%。各组分检出限均在0.002~0.015mg/kg之间。
同时检测动物肌肉中26种β2-兴奋剂和激素残留
吴平谷 , 王强 , 陈慧华 , 应永飞 , 赵永信 , 沈向红 , 宋国良 , 徐小民
2008, 36(11): 1476-1482.
[摘要](74) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了动物肌肉中10种β2-兴奋剂、16种激素共26种促蛋白合成剂的固相萃取样品前处理方法,用同位素内标结合气相色谱-质谱联用法进行分析。动物肌肉经过β-葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶酶解,酶解液通过SLW固相萃取柱浓缩净化,先用甲醇洗脱16种激素,然后用5%氨化乙酸乙酯洗脱10种β2-兴奋剂,后者经过双三甲基硅基三氟乙酰胺+1%(φ)三甲基氯硅烷衍生后,用GC/MS测定β2-兴奋剂;前者再用SLH固相萃取柱净化,七氟丁酸酐衍生后用GC/MS测定激素。结果表明,SLW固相萃取柱能够很好地分离动物肌肉酶解液中10种β2-兴奋剂、16种激素,结合GC/MS测定,本方法检出浓度为0.5~1.0μg/kg,回收率在68.2%~103.2%之间,相对标准偏差1.5%~12.4%。
土壤中稀土元素的形态分析
郭鹏然 , 贾晓宇 , 段太成 , 张翼明 , 许涛 , 陈杭亭
2008, 36(11): 1483-1487.
[摘要](93) [FullText PDF](0)
摘要:
稀土元素对土壤环境的影响不但与其总量有关,而且与其化学形态关系更为密切。分别采用酸法消解和形态连续提取法对土壤样品中稀土元素总量和稀土元素的形态进行提取分析,并利用电感耦合等离子体质谱法测定了土壤样中稀土元素含量和稀土元素各形态含量。结果表明,采集土壤样品中稀土元素含量为200~1418mg/kg,轻稀土元素含量远高于重稀土元素;稀土元素各结合形态总和相对于总量的回收率为88.2%~110%,表明采用的连续萃取法适合土壤样品中稀土元素的分析。土壤样品中稀土元素主要以残渣态存在,为33%~80%;晶体铁锰氢氧化物共沉淀态为10%~31%;腐殖质和无定形氧化物吸附态为5.0%~18%;可交换态和碳酸盐结合态为4.0%~23%;无定形铁锰氧化物共沉淀态低于3%。分析了采样点位置和稀土元素性质对稀土元素含量的影响,并讨论了土壤性质对形态分布的影响。
一种吖啶酮衍生物的合成及与蛋白质相互作用的电化学行为研究
陈敬华 , 张静 , 蔡婉婷 , 林晶 , 赵秀金 , 傅芳 , 林新华
2008, 36(11): 1488-1492.
[摘要](104) [FullText PDF](0)
摘要:
以乙醇钾为脱氢试剂,吖啶酮为原料合成了10-甲基-吖啶酮,将其硝基化后成功合成了一种新型吖啶酮衍生物—10-甲基-3-硝基-吖啶酮(MNA)。采用循环伏安法对MNA及其与蛋白质相互作用的电化学行为进行研究,并建立了差示脉冲伏安法测定蛋白质的新方法。在PBS缓冲溶液(pH7.0)中,MNA与蛋白质相互作用形成超分子复合物,使其氧化还原峰电流降低,降低值同所加入的牛血清白蛋白(BSA)和人血清白蛋白(HSA)分别在0.4~14mg/L和0.04~0.28mg/L范围内呈良好的线性关系,并已应用于实际样品的测定。
膜去溶-电感耦合等离子质谱测定21种国际地质标样中的银
徐娟 , 胡兆初 , 刘勇胜 , 胡圣虹 , 袁洪林 , 高山
2008, 36(11): 1493-1498.
[摘要](81) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了膜去溶-ICP-MS直接测定各种地质样品中微量Ag的分析方法。详细比较了采用冷却雾室和膜去溶对降低氧化物和氢氧化物干扰的情况。结果表明:采用膜去溶进样可以很好地解决测定地质样品时Zr、Nb、Y的氧化物和氢氧化物对Ag的干扰。再结合少量N2的引入还可以进一步提高Ag的检测灵敏度(4倍)和降低氧化物和氢氧化物的干扰(50%)。在冷却雾室(2℃)ICP-MS条件下,Zr的氧化物和氢氧化物产率通常在~0.5%;而采用膜去溶-ICP-MS可以降低至约0.0005%。所以,可以采用膜去溶-ICP-MS直接测定各种地质样品中的Ag。在给定的条件下,膜去溶-ICP-MS对Ag的检出限是0.0005μg/L。结合密闭高温高压消解样品的方法,测定了21种各种类型国际地质标样,确证了本法的可行性。
高效液相色谱/质谱法识别不同明胶酶解产物中特征多肽
张贵锋 , 刘涛 , 王前 , 雷建都 , 马光辉 , 苏志国
2008, 36(11): 1499-1504.
[摘要](99) [FullText PDF](0)
摘要:
在不同动物胶原蛋白序列比对基础上,利用高效液相色谱/质谱联用技术(HPLC/MS)建立一种通过特征多肽进行明胶鉴别的方法。实验以牛明胶和猪明胶为对象,序列比对结果表明,牛和猪的Ⅰ型胶原蛋白α1链和α2链均存在氨基酸序列差异。利用胰蛋白酶将牛明胶和猪明胶降解,通过HPLC/MS分析了两种明胶酶解产物中的多肽片段。结果表明:牛明胶和猪明胶酶解产物中均可检测出存在序列差异的特征性多肽,其氨基酸序列差异与两种胶原蛋白序列比对结果中的序列差异一致;酶解产物中特征多肽上的脯氨酸存在不同程度的羟基化修饰,特征多肽的相对含量主要受明胶分子量范围影响。利用HPLC/MS检测明胶酶解产物中的特征多肽是一种鉴别牛明胶和猪明胶的有效方法。
巯基乙胺修饰电极法测定植物体内超氧阴离子自由基
王燕 , 陈蓁蓁
2008, 36(11): 1505-1509.
[摘要](108) [FullText PDF](0)
摘要:
盐酸羟胺与超氧阴离子自由基反应生成NO2-,通过检测NO2-的生成量,可间接测定超氧阴离子自由基。基于上述原理,建立了一种用巯基乙胺自组装修饰金电极测定生物体系中超氧阴离子自由基的新方法。实验结果表明,在pH4.8的HAc-NaAc缓冲溶液中,修饰电极对NO2-的氧化具有良好的电催化作用,差分脉冲溶出伏安法测定其氧化峰电流与NO2-的浓度在5.0×10-8~1.0×10-4mol/L范围内呈线性关系,其线性回归方程为ipa(μA)=3.726C(μmol/L)+0.0257,相关系数为0.9983;检出限为1.0×10-8mol/L。该法用于玉米幼苗和叶片中超氧阴离子自由基产生速率的测定,结果令人满意。
流动注射催化动力学荧光法测定痕量钌
卜令海 , 石锡峰 , 张慧 , 孔庆成 , 崔官伟 , 唐波
2008, 36(11): 1510-1514.
[摘要](115) [FullText PDF](0)
摘要:
利用2-吡啶甲醛和苯甲酰肼合成了一种新的荧光试剂2-吡啶甲醛苯甲酰腙,对其进行了红外光谱和元素分析,证明了目标化合物的生成。运用2-吡啶甲醛苯甲酰腙-KBrO3这一反应体系为指示反应,采用正相流动注射2-吡啶甲醛苯甲酰腙乙醇水溶液试剂作为载流,注入样品(钌溶液)进行实验,发现2-吡啶甲醛苯甲酰腙被KBrO3氧化后荧光增强,Ru3+是极好的催化剂。据此,研究了该指示反应的适宜条件,共存离子的影响,并探讨了反应机理,建立了快速、简便、高灵敏度、高选择性流动注射催化动力学荧光测定钌的方法,检出限0.60μg/L,线性范围2.0~400μg/L。本方法成功地应用于人工合成样及矿样中痕量钌的测定。
分散固相萃取-气相色谱四极杆质谱联用测定9种果品中的螺螨酯残留
许鹏军 , 高晓莎 , 陶晡 , 张红艳 , 江树人
2008, 36(11): 1515-1520.
[摘要](96) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了杀螨剂螺螨酯残留在9种果品中的分散固相萃取-气相色谱四极杆质谱联用内标检测方法,样本采用乙腈涡旋提取,混合使用乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)和ODS-C18两种基质分散萃取净化剂,二者互补的作用达到很好的净化效果,样本采用选择离子模式进行检测,进样口温度280℃,离子源温度230℃,四极杆温度150℃,传输线温度280℃,除杏仁外,其余8种基质中的平均回收率在76.79%~99.10%之间,变异系数在0.60%~3.89%之间,方法的检出浓度为0.02mg/Kg,最小检出量为1×10-10g,此方法使用磷酸三苯酯(TPP)作内标物进行定量,研究了螺螨酯在9种基质中的质谱基质效应,同时对螺螨酯特征碎片离子的裂解机理进行了解释。
研究简报
直接电导检测-离子色谱法分离测定氟硼酸根及常见无机阴离子
周爽 , 于泓 , 艾红晶
2008, 36(11): 1521-1525.
[摘要](84) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了直接电导检测-离子色谱法分离测定BF4-及常见无机阴离子(F-、Cl-、Br-、NO3-、SO42-)。实验采用Shim-packIC-A3阴离子交换色谱柱,分别选用邻苯二甲酸氢钾、对羟基苯甲酸+三(羟甲基)氨基甲烷+硼酸、邻苯二甲酸+三(羟甲基)氨基甲烷为淋洗液,考察了淋洗液种类、浓度、色谱柱温度、流速对分离测定BF4-及常见无机阴离子的影响。确定最佳色谱条件为:以1.25mmol/L邻苯二甲酸氢钾为淋洗液,流速1.5mL/min,柱温45℃。在此条件下可同时基线分离6种阴离子,且色谱峰形对称。所测阴离子的检出限为0.02~0.58mg/L;峰面积的相对标准偏差(RSD,n=5)小于0.8%。将方法应用于测定离子液体中的BF4-及其它无机阴离子,加标回收率在98.2%~102.7%之间。
蔬菜中残留农药的石墨化碳黑净化和气相色谱-质谱检测方法
宋淑玲 , 李重九 , 马晓东 , 饶竹 , 韦倩
2008, 36(11): 1526-1530.
[摘要](123) [FullText PDF](1)
摘要:
研究石墨化碳黑对不同类型农药的吸附规律和对色素的吸附能力,比较了不同洗脱溶剂对色素的洗脱能力和对待测物在GCB上洗脱顺序的影响。同时测试了GCB和活性炭的吸附-解吸附等温线,表明不同的表面结构造成了两种吸附剂不同的吸附机理及对色素吸附能力的显著差别。结果表明,GCB对含有芳香环、结构具有一定对称性的农药吸附力最强,而对叶绿素吸附强于叶黄素和番茄红素。最后根据实验结果针对性地建立了残留在蔬菜中农药多残留方法:样品经GCB净化,以丙酮/乙酸乙酯(1:1,V/V)为洗脱液,最后用气相色谱-质谱选择离子存储(GC-MS/SIS)检测,所有农药的检出限保持在0.002~0.10mg/kg范围内。
微流控芯片电泳分离血清中小而密低密度脂蛋白的研究
汪骅 , 王惠民 , 金庆辉 , 丛辉 , 孙承龙 , 周锦红 , 杨曙梅 , 赵建龙 , 王大新
2008, 36(11): 1531-1534.
[摘要](117) [FullText PDF](0)
摘要:
应用微流控芯片电泳,以40mmol/L Tricine(pH9.8)作为电泳缓冲体系,十二烷基硫酸钠(SDS)作为添加剂(0.1mmol/L SDS样品溶液,0.02mmol/L SDS分离缓冲液),分离血清小而密低密度脂蛋白(sdLDL)。研究荧光染料硝基苯并噁二唑-C6-酰基鞘胺醇(NBD C6-ceramide)与脂蛋白结合的特异性、饱和性以及血清保存和检测时间对脂蛋白电泳行为的影响;探讨SDS有效降低蛋白吸附,提高血清脂蛋白分辨率的作用。冠心病(CHD)组sdLDL检出率(75%)显著高于对照组(6%,P<0.01)。该法具有简易、快速、高效等优点,可望成为CHD危险性评估的常规分析手段。
高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法测定牛乳及制品中的唾液酸
唐坤甜 , 梁立娜 , 蔡亚岐 , 牟世芬
2008, 36(11): 1535-1538.
[摘要](137) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了高效阴离子交换色谱分离-脉冲安培检测法检测常见唾液酸N-乙酰神经氨酸(Neu5AC)和N-羟乙酰神经氨酸(Neu5Gc)的方法,对影响分离和检测的条件进行了优化。以NaOH和NaAc为淋洗液,在CarboPacPA20阴离子交换柱上梯度分离,在30℃柱温,0.5mL/min的流速下,20min内可完成两种唾液酸的分析。使用脉冲安培检测法测定Neu5AC和Neu5Gc的线性范围为5~500μg/L;检出限为3.0和1.8μg/L(25.0μL进样,以3倍信噪比计算检出限)。将该方法用于15个牛乳及制品中Neu5AC和Neu5Gc的测定,两种唾液酸的标准加入回收率为88%~115%。方法具有灵敏、简便和环境友好的特点,样品前处理方法简单,方法适用性好。
探针JDC-108测定生物样品中的蛋白质
崔凤灵 , 秦利霞 , 张贵生 , 卢雁
2008, 36(11): 1539-1542.
[摘要](82) [FullText PDF](0)
摘要:
在模拟人体生理条件下,基于JDC-108与人血清白蛋白(HSA)相互作用生成复合物,导致血清白蛋白的内源荧光产生特异性变化,而建立了以JDC-108为分子探针,用固定波长同步荧光光谱分析测定蛋白质的新方法。体系同步荧光光谱特征及强度受Δλ、反应介质、反应温度等因素的影响。在20℃、Tris-HCl缓冲液(pH=7.40)及离子强度为0.1mol/L的NaCl溶液中,体系的Δλ为20nm的同步荧光强度(ISF)与人血清白蛋白在2.0~497mg/L的浓度范围内呈良好的线性关系;检出限为0.76mg/L(n=11)。本实验对血清、尿样和唾液样品进行了测定,回收率在97.7%~103.4%之间。实验结果表明:本方法具有简单、快速、灵敏度较高、线性范围宽、精密度和回收率较好等优点,可直接用于生物样品中蛋白质总量的测定,结果令人满意。
分散液液微萃取-气相色谱法测定水样中甲拌磷农药
谢洪学 , 何丽君 , 吴秀玲 , 范璐 , 卢奎 , 王美美 , 孟大维
2008, 36(11): 1543-1546.
[摘要](128) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了基于分散液液微萃取(DLLME)的新型样品前处理方法,并采用气相色谱/氢火焰离子化检测器对水样中痕量的甲拌磷农药进行了测定。考察了影响分散液液微萃取的因素包括萃取溶剂、分散剂、样品体积、萃取温度和离心速度等。在最佳实验条件下,对甲拌磷的富集倍数达到300倍;检出限为0.001μL/L;方法的线性范围为0.01~10μL/L,R2为0.9986;相对标准偏差为6.65%;回收率为104%。将分散液液微萃取法与单滴液相微萃取和离子液体-液相微萃取方法进行了对比,结果表明,分散液液微萃取技术具有操作简单、快捷(前处理时间小于5min)、富集效果好、回收率高等优点。同时预言,将离子液体与分散液液微萃取结合,将会产生更加满意的结果。
2,6-二乙氧基-β-环糊精对铕()-强力霉素络合物包合作用的研究及其分析应用
张立伟 , 罗黎 , 江崇球 , 石敬民
2008, 36(11): 1547-1550.
[摘要](84) [FullText PDF](0)
摘要:
在pH=9.4的NH4Cl-NH3·H2O的缓冲溶液条件下,强力霉素能与铕()生成二元络合物并发射出铕()位于612nm处的特征荧光,加入2,6-二乙氧基-β-环糊精后,体系的荧光强度显著增强,且增强的荧光强度与强力霉素的浓度呈线性关系,据此建立了荧光分光光度法测量强力霉素的方法。在最佳实验条件下,测量的线性范围和检出限分别为6.2×10-8~1.3×10-5mol/L和1.4×10-8mol/L。本方法曾用于血样和尿样中强力霉素的测定。本研究讨论了荧光增强的机理。
毛细管电泳柱后衍生激光诱导荧光测定动物组织中卡那霉素类抗生素
余长柱 , 何友昭 , 李连 , 韩芳 , 淦五二
2008, 36(11): 1551-1554.
[摘要](84) [FullText PDF](0)
摘要:
采用毛细管电泳柱后衍生激光诱导荧光测定3种卡那霉素类抗生素。研究了在反向电渗流条件下HAc-NaAc缓冲液酸度和浓度对卡那霉素类抗生素分离的影响,研究了Na2B4O7缓冲体系和柱后衍生试剂萘二醛/2-巯基乙醇浓度对检测信号的影响。采用50mmol/L HAc-NaAc(pH5.0)+0.5mmol/L CTMAB溶液为分离缓冲液,样品在-15kV下分离,与柱后衍生试剂1.0mmol/L NDA+8.0mmol/L 2-ME+35mmol/L Na2B4O7(pH10.0)的30%(V/V)甲醇溶液反应,激发诱导荧光检测卡那霉素类抗生素检出限为3.6×10-5~5.2×10-5g/L;本方法用于动物组织中卡那霉素类抗生素残留检测,相对标准偏差小于7.2%;回收率为90.2%~95.3%(n=4)。
毛细管电泳等离子体原子发射光谱测定人血浆中游离钙离子的含量
朱平川 , 徐祥书 , 肖艳 , 杨坤国 , 邓必阳
2008, 36(11): 1555-1558.
[摘要](97) [FullText PDF](0)
摘要:
毛细管电泳-电感耦合等离子体原子发射光谱联用技术应用于人体血浆中钙元素的形态分析,对游离钙离子进行了定位表征与定量分析。在电泳缓冲溶液为30mmol/L Tris-HCl(pH=7.4)及电泳电压为20kV的条件下,得到人体血浆中钙的主要形态有8种,其中一种为游离钙离子,迁移时间的相对偏差小于2%(n=10),血浆中游离钙离子的含量为42.2mg/L,该测定方法RSD小于5%。采用以上联用技术测得血浆样品中游离钙离子回收率为94.8%~104%;方法检出限为25μg/L。
中空纤维液相微萃取-气相色谱/质谱联用检测水中的氯化苄
刁春鹏 , 苑金鹏 , 李磊 , 江婷 , 赵汝松 , 程传格 , 柳仁民
2008, 36(11): 1559-1562.
[摘要](94) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了一种以中空纤维液相微萃取(HF-LPME)前处理样品,利用气相色谱/质谱(GC/MS)对水中痕量氯化苄进行检测的方法。优化的实验条件为:3.0μL甲苯为萃取溶剂,在中等搅拌速率下室温萃取15min。方法的线性范围为1~100μg/L,线性相关系数r=0.9995;检出限为0.5μg/L(S/N=3);相对标准偏差为5.37%(n=5)。用于水库水和被污染河水的测定,加标回收率分别为95.7%和93.6%,结果满意。
纳米铂颗粒修饰薄膜金电极的新型葡萄糖传感器研究
姜利英 , 蔡新霞 , 刘红敏 , 刘春秀 , 郭宗慧
2008, 36(11): 1563-1566.
[摘要](87) [FullText PDF](0)
摘要:
在没有引入电子媒介体条件下,为了提高传感器的响应灵敏度,降低工作电位,利用电化学沉积法在薄膜金电极表面修饰纳米铂颗粒,并通过戊二醛固定酶的方法制备了一种新型生物传感器。研究了在薄膜金电极上修饰纳米铂颗粒前后传感器对低浓度葡萄糖的响应影响。结果表明,纳米铂颗粒修饰后所制备的葡萄糖传感器工作电位下降为0.4V,测定葡萄糖的检出限从100μmol/L下降到10μmol/L。传感器对10~1300μmol/L低浓度葡萄糖的响应灵敏度为50.8nA/(cm2μmol/L);响应时间30s;r为0.9974;传感器精密度为2.1%,并具有较好的稳定性。
捕集阱顶空-气相色谱法测定水中低浓度苯系物
金钰
2008, 36(11): 1567-1570.
[摘要](87) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了捕集阱顶空-气相色谱检测水中低浓度苯系物的方法。在捕集阱顶空平衡温度70℃,10min平衡时间,色谱温度70℃(2min),10℃/min升温至学20℃,保持2min,载气流量2.5mL/min的条件下,6种苯系物分离效果良好,在0.16~40μg/L范围内,苯系物浓度与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.9994~0.9999;使用捕集阱极大地提高了苯系物分析的灵敏度,方法检出限分别为:苯0.025ng/L、甲苯0.025ng/L、乙苯0.023ng/L、对,间二甲苯0.025ng/L、邻二甲苯0.027ng/L、异丙苯0.022ng/L;本法测定苯系物RSD≤5.1%,加标回收率为79.1%~104.9%。本方法应用于自来水中低浓度苯系物的分析,效果良好。
电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中砷的干扰校正方法
于兆水 , 孙晓玲 , 张勤
2008, 36(11): 1571-1574.
[摘要](115) [FullText PDF](0)
摘要:
提出通过37Cl16O/52Cr校正40Ar35Cl对75As干扰的数学校正公式,考察了影响测定准确度的因素,包括HCl浓度、铬和钙的含量等,发现0~0.48mol/LHCl、0~200μg/L铬和0~60mg/L钙不影响砷的准确测定;本方法可以明显改善测定HCl介质中砷的准确度和精密度,降低检出限。在此基础上,建立了样品经逆王水水浴分解,电感耦合等离子体质谱直接测定勘查地球化学样品中砷的方法,方法检出限(3s)为0.12μg/g。经国家一级地球化学标准物质验证,测定值与标准值吻合。
电感耦合等离子体原子光谱法间接测定油田污水中硫离子
王莹 , 康万利 , 吴英 , 赵丹 , 张京京
2008, 36(11): 1575-1578.
[摘要](72) [FullText PDF](0)
摘要:
油田水驱采出污水中硫元素的含量较高,各区块中的还原性物质硫化物是曝氧工艺除去的主要元素,其对聚合物粘度的影响较大,直接影响原油采收率,是油田水驱污水处理和配聚用水处理的主要对象。本研究建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定Fe2+间接测定水驱污水中S2-的方法。通过加入过量Fe2+,使S2-生成FeS沉淀,用脱脂棉过滤,以ICP-AES测定滤液中剩余的Fe2+,差减法间接测定污水中S2-的含量。本法简便、准确快速,线性范围宽,回收率在96.9%~98.7%之间,相对标准偏差为2.15%。并对南阳油田实际污水中还原性硫离子进行了测定。
评述与进展
毛细管电泳化学发光检测系统新进展
吉邢虎 , 徐秦峰 , 何治柯
2008, 36(11): 1579-1586.
[摘要](108) [FullText PDF](0)
摘要:
分析技术的微型化、集成化和自动化是当前分析化学发展的一个新趋势。本文综述了毛细管电泳化学发光检测系统微型化、集成化和自动化的最新研究进展。
仪器装置与实验技术
以发光二极管为光源的毛细管电泳芯片-光纤耦合荧光检测微流控分析系统
李海芳 , 陈志锋 , 林金明
2008, 36(11): 1587-1591.
[摘要](95) [FullText PDF](0)
摘要:
自行设计组装了简单小型化的芯片毛细管电泳-光纤耦合激光诱导荧光检测系统。以蓝色发光二极管为光源,借助光纤来传导激发光,并通过在芯片上加工与分离通道相垂直的光纤定位通道,实现了激发光在芯片上检测点的准确定位。当光纤定位通道末端与分离通道之间的距离为190μm时,激发光在检测点的光斑直径测定值仅为185μm。以荧光素为标准样品考察了该检测系统的各性能参数,连续5次进样,电泳分离的峰面积标准偏差(RSDs)为6.8%,荧光素的检出限为6μmol/L。说明该检测系统具有低噪音和重现性好等优点。利用该检测系统,快速分离了异硫氰酸荧光素标记的儿茶酚胺样品。
双阳极电化学氢化物发生原子荧光光谱法测定砷
申屠超 , 侯逸众 , 范云场 , 朱岩
2008, 36(11): 1592-1596.
[摘要](114) [FullText PDF](0)
摘要:
用双阳极电化学氢化物发生原子荧光光谱法测定砷,减少了化学试剂使用给环境带来的污染。在相同条件下,双阳极电化学氢化物发生效率为化学法的99.0%~101.6%。对各种实验参数和干扰情况进行了详细研究。在选定的实验条件下,100μL进样量的As(Ⅲ)线性范围为0~120μg/L;检出限为0.64μg/L(信噪比S/N=3);60μg/L的As(Ⅲ)标准溶液平行进样13次,荧光信号面积的相对标准偏差(RSD)为2.02%。用本法测得GBW07406号标准土壤样品中As含量为(205.2±1.4)μg/g与标准值(220±21)μg/g一致,仔猪饲料样品的加标回收率为97.0%~103.0%。本法灵敏度高、重现性好、结果准确。
基于微热板表面离子化源的离子迁移率谱仪研究
郭会勇 , 何秀丽 , 贾建 , 高晓光 , 李建平
2008, 36(11): 1597-1600.
[摘要](92) [FullText PDF](0)
摘要:
根据表面离化机理和离子迁移率谱检测方式,设计和制备了一种基于表面离化源的离子迁移率谱仪(IMS)。表面离化源为采用微机电系统(MEMS)工艺加工的微热板阵列,除了作为离子产生器,还作为漂移管的一个离子栅,用以实现离子向漂移区的注入。测试了该IMS对三乙胺的响应特性并研究了离子注入时间对离子迁移率谱的影响。结果表明,基于微热板表面离化源的离子迁移率谱仪对三乙胺具有很好的动态响应特性,三乙胺浓度的平方根与离子峰面积具有较好的线性关系,检出限可达6@10-8(V/V)。此外,与传统的放射离化IMS相比,这种IMS还具有离子注入时间短和离子迁移率谱基电流为零等特点。