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2008年36卷12期

特约来稿
介观流控-阀上实验室系统蛋白质定量分析的研究
陈旭伟 , 焦娇 , 王建华
2008, 36(12): 1601-1605.
[摘要](139) [FullText PDF](0)
摘要:
在介观流控-阀上实验室系统中建立了蛋白质定量分析方法。在pH4.1的Britton-Robinson缓冲介质中,刚果红与蛋白质在室温下迅速结合,其生成产物在496nm处有最大吸收。用单因素法对实验参数进行了优化,确定最佳进样体积为20μL、试剂浓度为0.9g/L、用量4.0μL和检测流速为20μL/s。在最优条件下可对12.5~200mg/L之间的蛋白质进行准确定量分析,方法检出限为5.6mg/L,分析频率为60样/h。对人血清、尿样、乳饮料以及酸奶中总蛋白进行分析测定,测定结果与考马斯亮蓝方法一致。
研究报告
同系物标记结合凝胶电泳和质谱技术用于蛋白质N端肽鉴定及相对定量
赵丽艳 , 周春喜 , 张养军 , 刘新 , 蔡耘 , 钱小红
2008, 36(12): 1606-1613.
[摘要](130) [FullText PDF](0)
摘要:
通过酸酐同系物标记蛋白质的N-末端,经过凝胶电泳分离,使用基质辅助激光解析电离飞行时间质谱仪进行鉴定,建立了一种基于化学标记和质谱技术的、用于蛋白质的N-末端鉴定和相对定量新方法。标记后的蛋白质的N端肽以相差14Da的成对峰形式在质谱中出现,而非N-末端肽则是以单峰呈现,从而实现了末端肽的特异性识别;通过端肽的信号强度对3种标记蛋白质的不同比例的混合溶液实现了相对定量分析。
磁性无机-生物复合粒子敏感膜新型电流型免疫传感器的研究
高会玲 , 李建平
2008, 36(12): 1614-1618.
[摘要](125) [FullText PDF](0)
摘要:
合成了磁性Fe3O4纳米粒子,利用3-氨基丙基三乙氧基硅烷(APS)进行硅烷化,形成表面带有氨基的磁性Fe3O4纳米复合粒子,再用戊二醛将羊抗人免疫球蛋白G抗体(anti-IgG)固定在该磁性粒子表面,通过磁力将其修饰于固体石蜡碳糊电极表面制作成免疫传感器。与标记HRP的二抗体anti-IgG结合,以对苯二酚作为电子媒介体,实现对人免疫球蛋白G(IgG)的定量检测。IgG测定线性范围为2.5~400μg/L,检出限为0.75μg/L。该免疫传感器制作简单,成本低,表面更新方便,可用于临床血清检测。
鱼、贝类等水产品中全氟化合物分析方法的研究
潘媛媛 , 史亚利 , 蔡亚岐
2008, 36(12): 1619-1623.
[摘要](92) [FullText PDF](0)
摘要:
以高效液相色谱-串联质谱联用(HPLC-MS/MS)方法测定了鱼和贝类常见水产品样品中的9种全氟化合物。鱼和贝类样品前处理采用碱消解后固相萃取的方法,并选取WAX(Oasis,Waters)作为固相萃取柱,洗提液经N2浓缩定容后用HPLC-MS/MS检测。方法对标准的回收率为97.6%~120.8%,并且对实际样品也得到了很好的回收效果;除贝类样品中PFDoDA和PFTA回收率较低外,对鱼肉和贝类样品的加标回收实验都取得了较为满意的结果。目标物的分离采用Acclaim120 C18反相柱(150mm×4.6mm,5μm),以CH3OH和50mmol/LNH4Ac为淋洗液进行二元梯度淋洗,10min内即可完成对全氟己烷磺酸(PFHxS)、全氟辛烷磺酸(PFOS)和7种全氟羧酸(C7~C12,C14)的分析,方法对样品中9种分析物的检出限可达到0.16~2.0ng/g(10μL进样)。
毛细管电泳安培法用于尿样中β-阻断剂类兴奋剂药物的研究
宋子旺 , 童萍 , 郑丽辉 , 张兰
2008, 36(12): 1624-1628.
[摘要](109) [FullText PDF](0)
摘要:
利用毛细管电泳-安培法检测联用技术,建立了一种简单、灵敏、快速同时分离检测人体尿液中两种β-阻断剂类兴奋剂药物索他洛尔和塞利洛尔的新方法。以直径300μm的铂圆盘电极为检测电极(铂丝为辅助电极,Ag/AgCl为参比电极),在0.950V的检测电位下,30mmol/L Clark-Lubs缓冲体系(pH9.60)中,两种分析物在8min内达到基线分离。在最佳条件下,其峰电流与0.15~60mg/L索他洛尔与0.30~60mg/L塞利洛尔呈现良好的线性关系,检出限分别为0.05mg/L和0.09mg/L,并将建立的方法成功地应用于人体尿样的分析。进一步研究了人体尿液中索他洛尔36h内的排泄曲线及索他洛尔在尿液中的排泄规律,对奥运会中的兴奋剂快速检测具有一定的应用价值。
超高效液相色谱-串联质谱测定动物源性食品和尿液中4种β-受体激动剂残留
王凤美 , 张鸿伟 , 庞士平 , 汤志旭 , 牛增元 , 罗忻
2008, 36(12): 1629-1635.
[摘要](123) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了动物源性食品和尿液中4种β-受体激动剂克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇和特布他林的超高效液相色谱-串联质谱测定方法。样品均质后,加入乙酸铵水溶液,采用β-葡萄糖醛酸酶/芳基硫酸酯酶酶解处理,过滤后,用OasisMCX固相萃取柱净化,采用UPLC-MS/MS多反应监测(MRM)模式检测,内标法定量。4种β-受体激动剂的检出限均为0.1μg/kg,定量下限为0.5μg/kg;在0.5、0.75和1.0μg/kg3个浓度添加水平,总体平均回收率为86.7%~114.3%,总体相对标准偏差均在10%以内。本方法分析速度快,灵敏度高,重现性好,各项技术指标均满足国内外相关法规要求,可用于各种动物源性食品及尿液中4种β-受体激动剂残留的快速检测。
采用甲基丙烯酸丁酯整体微柱芯片系统测定血样中痕量异烟肼
徐溢 , 徐平洲 , 曹强 , 卢倩 , 温志渝
2008, 36(12): 1636-1640.
[摘要](143) [FullText PDF](0)
摘要:
将合成的甲基丙烯酸丁酯(BMA)整体柱与微流控芯片技术结合,在PMMA芯片上以K3Fe(CN)6-NaOH-异烟肼化学发光体系为样品对象,在优化混合发光试剂比例和流速以及选择适合的洗脱液基础之上,实现了BMA整体微柱对异烟肼样品的富集作用,平均富集倍数和回收率分别达到16.8和84.2%,由此建立了流动注射化学发光(FIA-CL)芯片系统测定血液中痕量异烟肼的浓度的方法,可有效地实现异烟肼血药浓度分析的片上预处理和快速测定,检出限低于0.2mg/L。
溶胶-凝胶-硫化法制备硅橡胶吸附萃取搅拌棒
纪祥娟 , 杨常光 , 兰孝征
2008, 36(12): 1641-1645.
[摘要](123) [FullText PDF](0)
摘要:
采用溶胶-凝胶-硫化法,以甲基乙烯基硅橡胶和乙烯基封端硅橡胶为原料制备了厚壁硅橡胶吸附萃取搅拌棒(stirbar for sorptive extraction,SBSE)。采用分段硫化和多阶程序升温老化防止涂层脱落和龟裂,一次涂渍涂层厚度约150~250μm,280℃下无流失,使用寿命可达150次。利用所制备涂层,结合自制热解析系统(thermal desorption system,TDS),建立了SBSE-TDS-CGC-FID测定水样中6种多环芳烃(polyarom atic hydrocarbons,PAHs)的方法。方法的线性范围为0.3~1000μg/L,检出限为0.002~0.011μg/L,相对标准偏差在0.92%~6.14%之间。该方法能够满足欧盟2005/69/EC指令对多环芳烃低于10mg/kg的检测要求。
基于毛细管电泳的黄芪抗氧化生物指纹图谱研究
夏之宁 , 庞媛 , 郑国灿
2008, 36(12): 1646-1650.
[摘要](131) [FullText PDF](0)
摘要:
根据评价抗氧化剂清除自由基能力的间接化学发光法,结合具有高效分离能力的毛细管电泳技术,建立了能表征中药抗氧化活性的生物指纹图谱。选取中药黄芪为研究对象,以黄芪甲苷为参照物峰,确定了6个共有峰,并首次测得黄芪甲苷对羟自由基的清除率。各共有峰相对迁移时间的RSD <1.5%,相对自由基清除率的RSD<8.4%,表明方法的精密度和重复性较好。7个产地的黄芪药材与道地药材具有良好的抗氧化活性相似度,相似度>96.5%。抗氧化生物指纹图谱对天然产物的质量控制与临床研究具有指导意义。
对乙酰氨基酚在多壁碳纳米管L-半胱氨酸共组装修饰金电极上的电化学行为研究及其测定
李利军 , 钟亮 , 蔡卓 , 程昊 , 喻来波
2008, 36(12): 1651-1656.
[摘要](328) [FullText PDF](0)
摘要:
在N,N-二环已基碳酰亚胺(DCC)存在介质下,通过酰氨键使羧基化的多壁碳纳米管(MCNTs)与L-半胱氨酸(L-Cys)缩合,功能化的MCNTs通过SAu键自组装(SAMs)到金电极表面,制备了修饰电极(MCNTs-L-Cys-Au/SAMs-CME),并对电极的表面结构进行电化学表征。研究表明,该修饰电极对对乙酰氨基酚的电化学氧化具有明显的催化作用。同时,对其催化氧化的机理进行了初步探讨。将此修饰电极用于流动注射不可逆双安培(FI-IB)体系的构建,即利用对乙酰氨基酚在MCNTs-L-Cys-Au/SAMs-CME上的氧化和KMnO4在另一支铂电极上的还原构建了双安培检测体系,成功的建立了在外加电压为0V条件下流动注射双安培法直接测定对乙酰氨基酚的新方法。在0V外加电压下,在0.05mol/L硫酸载液中,该氧化峰峰电流与对乙酰氨基酚浓度在2.0×10-6~2.0×10-4mol/L范围内呈良好的线性关系,其线性回归方程为i(nA)=8.21×107C+200(r=0.9984,n=9);在2.0×10-4~1.0×10-3mol/L范围内呈线性关系,其线性回归方程为i(nA)=2.30×107C+104(r=0 9938,n=4),方法检出限为1.0×10-6mol/L(S/N=3);连续测定1.00×10-4mol/L对乙酰氨基酚标准溶液20次,电流值RSD为2.7%,进样频率为90样/h。该方法具有较高的选择性和灵敏度。对乙酰氨基酚片中的对乙酰氨基酚的含量的测定,结果比较满意。
核分段逆回归集成线性判别分析用于质谱数据分类
成忠 , 诸爱士 , 张立庆
2008, 36(12): 1657-1661.
[摘要](106) [FullText PDF](0)
摘要:
针对高维小样本质谱数据在构造模型时易产生的过拟合现象、变量间的严重共线性、及结构与性质间的非线性关系,采用了核分段逆回归(KSIR)特征提取集成线性判别分析(LDA)新技术。首先以KSIR算法完成质谱数据的非线性特征提取,然后在由新特征矢量张成的低维空间构造样本类别的线性判别函数,负责各样本个体类别的判定。将KSIR-LDA方法应用于软饮料的质谱数据分类,结果表明:该方法不仅适应质谱数据与性质间的非线性关系,而且可以更少、解释能力更强的特征变量取得更高的分类精度,并能实现在低维特征空间对数据的解释及可视化。
离子液体-液相微萃取-高效液相色谱法测定纺织品中芳香胺
丁健桦 , 何海霞 , 林海禄 , 张慧 , 邱昌福
2008, 36(12): 1662-1666.
[摘要](130) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了一种基于1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体的溶剂棒液相微萃取样品前处理技术,结合高效液相色谱法分析染色纺织品中源于禁用偶氮染料的8种致癌芳香胺的方法。考察了有机萃取溶剂、给出相pH值、搅拌速度、盐效应和萃取时间的影响,确定了以正辛醇为有机萃取溶剂,离子液体为接收相,给出相pH值为10并添加饱和NaCl溶液,搅拌速率为1000r/min,萃取时间为40min的芳香胺优化萃取条件。方法的线性范围宽,相关系数r>0.9986;检出限为0.014~2.1μg/L(S/N=3);相对标准偏差<4.6%(n=10);回收率为83.2%~91.2%;8种芳香胺的富集倍数在10~270倍之间。本法具有灵敏,萃取效率高,有机溶剂消耗少,操作简单、快捷等特点。
微流控芯片-激光诱导荧光快速检测4种食源性致病菌
李永新 , 黎源倩 , 渠凌丽 , 何成艳
2008, 36(12): 1667-1671.
[摘要](118) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了食品中4种常见食源性致病菌的微流控芯片快速检测方法。根据副溶血弧菌的Vpara(16S-23SrDNA IGS)基因、沙门菌的invA基因、大肠杆菌O157:H7的rfbO157基因和志贺菌的ipaH基因序列设计了4对特异性引物,对上述致病菌进行四重PCR扩增,采用微流控芯片-激光诱导荧光检测食品中4种常见致病菌的多重PCR扩增产物。优化了多重PCR扩增和微流控芯片电泳分离的实验条件。当芯片电泳的筛分介质HPMC-50浓度为2.2%、溴乙锭(EB)含量为3.75μmol/L、电场强度为120V/cm时,pUCMixDNAMarker-8和待测致病菌的多重PCR扩增产物可以实现基线分离,600s内即可完成上述4种致病菌的同时检测,迁移时间的日内相对标准偏差为0.74%~2.09%。本方法能够检出1×102cfu/mL的副溶血弧菌、沙门菌、大肠杆菌O157:H7和志贺菌。方法特异性高,所设计的引物在10种非目的菌株体系中均未见扩增的片段。将本法应用于食品中上述致病菌的测定,获得了满意的结果,为常见食源性致病菌的快速检测提供了一种新的可靠分析手段,对保障食品安全具有重要的现实意义。
核酸碱基鸟嘌呤在聚溴甲酚绿修饰电极上的电化学行为及其动力学研究
姚军 , 李将渊
2008, 36(12): 1672-1676.
[摘要](133) [FullText PDF](0)
摘要:
制备了聚溴甲酚绿修饰玻碳电极(PBG/GCE/CME),用循环伏安法(CV)、线性单扫描伏安法(LSV)、计时电量法(CC)、计时电流法(CA)等研究了核酸碱基鸟嘌呤(Gua)在PBG/GCE/CME上的电化学行为及其动力学性质,实验表明:Gua在该修饰电极上的电极过程为2电子2质子的不可逆反应,传递系数α=0.302,电极活化面积A为0.52cm2,扩散系数D为3.3353×10-5cm2/s。在HAc-NaAc缓冲溶液(pH=4)中,Gua在PBG/GCE/CME上于0.9V(vs.SCE)出现一灵敏不可逆氧化峰,氧化峰电流与其浓度在5.0×10-6~1.0×10-4mol/L范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9950;检出限为1×10-6mol/L;Gua样品测定平均回收率为100.8%。
高效液相色谱法测定小鼠血浆和脑中的丹参酮ⅡA及药代动力学研究
甘发平 , 韩铮 , 栾连军 , 周长新 , 吴永江
2008, 36(12): 1677-1682.
[摘要](119) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了小鼠血浆和脑中丹参酮ⅡA(TsⅡA)的高效液相色谱分析法,并用于测定静脉给药后小鼠血浆和脑中TsⅡA浓度的动态变化及药动学参数。小鼠尾静脉注射TsⅡA单体8.0mg/kg,血浆及脑样品经乙酸乙酯萃取后,用HPLC法检测。所建立的血浆样品分析方法线性范围为0.05~7.12mg/L,相关系数r=0.9984;脑样品分析方法线性范围为0.022~2.37mg/L,相关系数r=0.9988;血浆和脑样品中最低定量限分别为0.0498和0.022mg/L;检出限分别为0.0255和0.0166mg/L;日内和日间RSD<10.3%。本方法专属、准确、灵敏,可以定量检测小鼠静脉注射后TsⅡA在血和脑中的浓度。TsⅡA静脉给药后,小鼠血浆中TsⅡA浓度-时间变化可用三室模型拟合,峰浓度为1.58mg/L,AUC(0-t)值为68.18mg/L·min。给药后5minTsⅡA在小鼠脑中即可达峰值0.17mg/L,且480min时仍能在脑组织中测到,表明TsⅡA能很快透过血脑屏障,且能在脑组织中停留较长时间。
超高效液相色谱-串联质谱法同时测定化妆品中的22种磺胺类药物
马强 , 王超 , 王星 , 白桦 , 董益阳 , 武婷 , 张庆 , 王军兵 , 唐英章
2008, 36(12): 1683-1689.
[摘要](149) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了同时测定化妆品中22种磺胺类药物(磺胺胍、磺胺、磺胺嘧啶、磺胺二甲异嘧啶、磺胺醋酰、磺胺噻唑、磺胺吡啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺二甲噁唑、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲噻二唑、磺胺甲氧哒嗪、琥珀酰磺胺噻唑、磺胺氯哒嗪、磺胺甲基异噁唑、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺邻二甲氧嘧啶、磺胺二甲异噁唑、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺喹噁啉、磺胺硝苯)的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。膏霜、水剂、散粉、香波、唇膏等不同类型的化妆品样品经超声提取后,以Waters ACQUITY UPLCBEH C18色谱柱(50mm×2.1mm,1.7μm)分离后进行UPLC/MS/MS多反应监测模式下的定性及定量分析。22种磺胺类药物的方法检出限为3.5~14.1μg/kg;在低、中、高的3个添加水平范围内的平均回收率为80.3%~103.6%;日内精密度均小于12%,日间精密度均小于15%。
研究简报
热解吸-气相色谱法测定植物源挥发性有机物
李德文 , 何兴元 , 史奕
2008, 36(12): 1690-1694.
[摘要](125) [FullText PDF](0)
摘要:
以Tenax-TA、Carboxen1000和CarbosieveSⅢ为采样管填充料,将植物源挥发性有机物吸附于采样管内,样品通过二次热解吸仪解吸后,随载气进入气相色谱仪,采用氢火焰离子化检测器(FID)测定,建立了利用二次热解吸仪与气相色谱联用技术测定植物挥发性有机物的分析方法。载气N2流速为30mL/min,60℃下吹扫吸附管2min,然后在250℃下解吸吸附管5min,冷却1min后,在275℃下解吸聚焦管3min,样品经传输线进入气相色谱。气相色谱载气N2压力为190kPa,FID检测器温度280℃;进样口温度225℃;初始柱温40℃,停留5min,以2℃/min升温至120℃,保留1min,然后以20℃/min升温至200℃,保留10min。方法重现性好,精密度高,线性相关系数大于0.99;检出限均低于9×10-9g/L;解吸效率大于96%,适用于植物源挥发性有机物的测定。
非除氧条件下芘/β-环糊精超分子组合室温燐光的研究
张海容 , 刘俊轶
2008, 36(12): 1695-1698.
[摘要](132) [FullText PDF](0)
摘要:
在不除氧条件下,研究了用1,2-二溴环己烷或溴代环己烷作重原子微扰剂时芘的环糊精诱导室温燐光特征笛楸砻?在1,2-二溴环己烷存在下,芘分析曲线范围为1.0×10-6~3.0×10-5mol/L,检出限为5.1×10-8mol/L,相对标准偏差5.23%;溴代环己烷存在下,芘的线性范围为9.0×10-7~1.0×10-6mol/L,检出限为2.0×10-7mol/L,相对标准偏差1.23%。与传统的环糊精诱导室温燐光法中除氧条件下测定相比,快速、简便。以1,2-二溴环己烷为重原子微扰剂,对焦化厂污水、污泥、生活污水、普通香烟和烟煤中芘的测定,平均回收率为95.5%~102.4%。方法可靠,效果良好。
硒化镉量子点膜的拉曼光谱及拉曼成像分析
梁建功 , 韩鹤友
2008, 36(12): 1699-1701.
[摘要](144) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了CdSe量子点膜的Raman光谱,发现CdSe量子点的横模(TO)振动活性较强,表面模(SO)、纵模(LO)振动不明显。比较了量子点、氧化三辛基膦及十六胺的Raman光谱,证明量子点表面大部分区域被十六胺及二辛胺修饰。在此基础上,对量子点膜的TO模振动及C-H弯曲振动峰进行了Raman成像分析,并与明场图像进行了对比,表明拉曼成像信号对量子点膜的表面变化非常敏感。
固相萃取法分析水生生物体中17种酞酸酯类环境激素
谭君 , 林竹光 , 刘仲华 , 黄建安
2008, 36(12): 1702-1706.
[摘要](280) [FullText PDF](0)
摘要:
水生生物样品去壳、搅碎、匀浆;干货样品则首先烘干、研磨和过筛。以丙酮作为提取剂超声波辅助提取3次,提取液经无水硫酸钠脱水后进行氮吹浓缩;浓缩液经处理过的Florisil硅藻土吸附柱净化和乙酸乙酯/己烷(1/5,V/V)洗脱剂洗脱与浓缩后,采用气相色谱-电子轰击电离源/质谱法进行定性分析与内标法定量分析。实验优化与选择了提取剂的种类、吸附剂的种类及其活化条件、洗脱剂的种类等样品前处理过程,并讨论了分析空白值的控制问题。分析方法的线性相关系数均大于0.99987,方法检出限均小于3.67μg/L,平均加标回收率为64.1%~124%,方法的相对标准偏差均小于16.4%。此分析方法成功地应用于3种鱼类(刀鱼、黑鱼、草鱼)、2种贝类(沙螺、牡蛎)、1种甲壳类(明虾)、1种头足类(章鱼)、2种植物(海带、海藻)和2种干货(干海带、丁香鱼干)样品中17种酞酸酯类环境激素含量的同时分析,所分析的样品都检测到邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二异丁基酯和邻苯二甲酸二丁酯,在大部分样品中还检测出邻苯二甲酸二乙酯和邻苯二甲酸二乙基己基酯,说明此5种酞酸酯已造成了一定程度的水体污染。
动电法研究聚酰胺类纳滤膜界面电现象
马准 , 汪锰 , 王铎 , 苏保卫 , 高从堦
2008, 36(12): 1707-1710.
[摘要](135) [FullText PDF](0)
摘要:
以DK膜为研究对象,以透过式流动电位测试系统为分析手段,采用动电法研究聚酰胺类纳滤膜的界面电现象。根据Helmholtz-Smoluchowski方程和Gouy-Chapman模型系统地考察了电解质溶液浓度和离子种类、价态等因素对膜ζ电位和电荷密度的影响。研究发现,在一定浓度范围内,DK型纳滤膜的电荷密度与电解质溶液浓度之间符合Freundlich吸附等温式,其中对于Na2SO4溶液:ln|σ|(mC/m2)=2.436+0.505lnC(mol/m3);对于MgSO4溶液:ln|σ|(mC/m2)=-0.539+1.412lnC(mol/m3);对于KCl溶液:ln|σ|(mC/m2)=-0.140+0.280lnC(mol/m3);对于CaCl2溶液:ln|σ|(mC/m2)=-2.287+1.105lnC(mol/m3)。结果表明,电解质溶液中阴离子的特性吸附是聚酰胺类纳滤膜荷电现象产生的主要原因。
毛细管电泳法测定单胺氧化酶活性
王珊珊 , 李勤 , 马培翔 , 耿利娜 , 邓玉林
2008, 36(12): 1711-1715.
[摘要](132) [FullText PDF](0)
摘要:
应用毛细管电泳技术,建立了快速测定单胺氧化酶(MAO)活性的方法。研究对分离缓冲液pH值、浓度、毛细管表面改性剂十四烷基三甲基溴化铵(TTAB)浓度等影响因素进行优化,探讨了方法的可行性,确立了最佳分离条件。以70cm×50μm(i.d.)未涂敷熔融石英毛细管为色谱分离柱,运行电压15kV,运行缓冲液:0.5mmol/L TTAB,磷酸盐缓冲液(50mmol/L,pH10.5);紫外检测波长:214nm。MAO催化犬尿胺(Kyn)反应的产物4-羟基喹啉(4-HQ)的浓度和峰面积的线性范围为5~1000μmol/L,相关系数为0.9997,相对标准偏差(RSD)小于5.6%(n=5),检出限为2μmol/L(S/N=3)。实验证明,此方法可以用于生物样品中MAO催化活性的检测。
气相色谱-离子阱串联质谱法测定人参中五氯硝基苯及其代谢产物残留
董丰收 , 刘新刚 , 郑永权 , 李晶 , 张伟国 , 张新忠 , 李重九
2008, 36(12): 1716-1720.
[摘要](139) [FullText PDF](0)
摘要:
为了快速检测和确证人参中五氯硝基苯及其代谢物的残留量,建立了气相色谱/离子阱串联质谱法(GC-MS/MS)同时测定人参中五氯硝基苯(PCNB)及其2种代谢产物五氯苯胺(PCA)和甲基五氯苯硫醚(PC-TA)残留分析方法。样品用正己烷均质提取,弗洛里硅土固相萃取柱(Florisil-SPE)净化,采用GC-MS/MS多反应监测模式(MRM)检测,外标法定量。在人参中五氯硝基苯和五氯苯胺检出限均为1ng/g,甲基五氯苯硫醚为0.1ng/g;在0.01~0.5μg/g添加范围内,五氯硝基苯、五氯苯胺和甲基五氯苯硫醚的添加回收率分别为82.2%~89.4%、82.3%~84.7%和84.1%~88.5%;相对标准偏差均小于8.6%;检出限保持在0.1~1ng/g之间(信噪比10)。
米托蒽醌在金电极上的电化学研究及其应用
武五爱 , 尹志芬 , 尉景瑞 , 郭满栋
2008, 36(12): 1721-1724.
[摘要](180) [FullText PDF](0)
摘要:
米托蒽醌(MTX)在0.2mol/LB-R缓冲溶液(pH=1.5)中循环伏安扫描时,在金电极上会产生一个灵敏的氧化峰P1(峰电位为1.087V)和两个灵敏的还原峰P2(峰电位为0.817V)、P3(峰电位为0.764V)。P1峰电流值与MTX浓度在1.0×10-9~1.0×10-6mol/L范围内呈良好的线性关系;其检出限可达5.6×10-10mol/L。本研究优化了测定米托蒽醌的最佳实验条件,建立了可灵敏测定米托蒽醌的新方法;同时对米托蒽醌在金电极上的电化学行为进行了较为详细的研究。
硝普钠显色测定药物样品中甲巯咪唑
王敏 , 吴伶俐 , 李全民
2008, 36(12): 1725-1728.
[摘要](130) [FullText PDF](0)
摘要:
在溶液中NaOH浓度为6.7×10-3mol/L及0℃(冰水浴)条件下,反应时间为30min,硝普钠与甲巯咪唑生成化学计量比为1碱性条件下硝普钠与甲巯咪唑反应生成化学计量比为1:1的绿色产物,其最大吸收波长为610nm。甲巯咪唑在4.8~48mg/L浓度范围内与吸光度呈良好线性关系,线性回归方程为A=-0.0617+0.01329C(mg/L),相关系数r=0.9991;检出限为0.47mg/L;相对标准偏差RSD=0.2%。本法成功用于测定片剂药品中甲巯咪唑的含量,平均回收率大于97.2%。
直接电沉积金纳米粒子修饰氧化铟锡电极测定亚硝酸根
赵美莲 , 倪丹丹 , 王建文 , 狄俊伟 , 屠一锋
2008, 36(12): 1729-1731.
[摘要](148) [FullText PDF](0)
摘要:
以电化学沉积法一步制得了金纳米粒子(GNP)修饰氧化铟锡(ITO)电极,采用紫外、扫描电镜及循环伏安法对GNP/ITO修饰电极进行了表征。结果表明,金纳米粒子在ITO电极表面呈球形,分布均匀无团聚,粒径约30nm。该修饰电极具有良好的电化学性能,在pH2.2的Na2HPO4-柠檬酸缓冲溶液中其氧化峰电流与NO2-的浓度呈良好的线性关系,线性范围为5×10-6~5.5×10-4mol/L,线性回归方程为:i(μA)=1.07+136C(mmol/L),相关系数r=0.9969;检出限可达1.0×10-6mol/L。该修饰电极用于废水中NO2-的测定,结果令人满意。
(2-甲基丙烯酰胺)乙氧基-2-甲基丙烯酸乙二醇单酯基质分子印迹手性分离介质的合成与表征
苏立强 , 王远 , 韩爽 , 张维冰
2008, 36(12): 1732-1734.
[摘要](174) [FullText PDF](0)
摘要:
通过甲基丙烯酰氯和二甘醇胺反应设计合成了一种交联剂(2-甲基丙烯酰胺)乙氧基-2-甲基丙烯酸乙二醇单酯,以自行合成的(2-甲基丙烯酰胺)乙氧基-2-甲基丙烯酸乙二醇单酯为交联剂,丙烯酰胺为功能单体,合成了一种用于手性分离的N-叔丁氧羰酰-L-色氨酸(N-Boc-L-Trp,N-[(tert-butoxy)carbonyl]-tryptophan)的分子印迹聚合物。评价了该分子印迹聚合物作为高效液相色谱柱填料对N-叔丁氧羰酰-色氨酸(N-Boc-Trp)的手性拆分能力。结果表明:当检测波长为280nm,流动相为V(甲醇):V(水)=80:20,流速0.8mL/min时,该填料实现了对N-Boc-Trp外消旋混合物的手性拆分,显示出良好的选择识别性能。
评述与进展
用于高性能铅离子选择电极的含氮有机物载体
黄美荣 , 饶学武 , 李新贵
2008, 36(12): 1735-1741.
[摘要](108) [FullText PDF](0)
摘要:
本文系统地综述高性能铅离子选择电极中掺杂于膜内的含氮有机物铅离子传感载体,如双席夫碱、吡啶酰胺、酰羟胺、苯腙,以及载体分子结构特征与铅离子电极性能之间的关系。电极对铅离子的选择性能与载体分子结构密切相关,无论是在载体还是在膜基体中引入氰基都可以明显改善铅离子电极探测下限;加强传感机理的深入研究,为高性能载体的研究指明方向。
微乳电动色谱法的研究进展
刘建芳 , 隋晓璠 , 孙进 , 王永军 , 何仲贵
2008, 36(12): 1742-1748.
[摘要](115) [FullText PDF](0)
摘要:
微乳电动色谱(MEEKC)是一种以微乳为背景电解质,以电压为驱动力的分离技术。本文对MEEKC中的各调节参数进行了概述,重点归纳了MEEKC法在正辛醇-水分配系数测定、中药和手性化合物分离方面的应用,以及在操作技术上的新进展,如多路进样技术以及在线联用质谱检测技术等,并通过对相关文献的分析,对一直存有争议的MEEKC与胶束电动色谱(MEKC)的联系与区别进行了讨论,最后提出了MEEKC法未来的发展空间。
电化学生物传感器在发酵领域中的应用
毛秀玲 , 吴坚 , 应义斌
2008, 36(12): 1749-1755.
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摘要:
本文综述了近10年来电化学生物传感器在发酵领域中的研究及应用。首先介绍了电化学生物传感器的基本原理及分类,然后对发酵领域中应用和研究最为广泛的酶电极以及微生物电极传感器进行了分类描述,并重点介绍和归纳了葡萄糖、乳酸、酒精以及甘油生物传感器的研究现状,集中探讨了两类传感器的抗干扰性与选择性等特性。
来稿摘登
应用石墨为微波吸收介质非极性溶剂微波提取孜然挥发油成分
于永 , 王玉堂 , 汪子明 , 李铁纯 , 张寒琦
2008, 36(12): 1756-1756.
[摘要](104) [FullText PDF](0)
摘要:
微波加热效率高低主要取决于体系中物质吸收微波的能力大小,由于非极性溶剂不吸收微波因而通常不能单独作为微波辅助提取的提取溶剂。乙醚是一种常用的非极性溶剂,在蒸馏-提取法(simultaneous distillation and solventextrac-tion,SDE)中被用作提取溶剂,石墨是一种良好的微波吸收介质,本实验通过在乙醚中加入石墨建立了孜然中挥发油组分的非极性溶剂微波提取法(non-polar solventm icrowave extraction,NPSME),并将NPSME同传统的极性溶剂微波提取法(polar solventm icrowave extraction,PSM E)、混合溶剂微波提取法(com bined solventm icrow ave extraction,CSM E)以及传统的水蒸馏法(hydro-distillation,HD)进行了比较。
分散型固相萃取净化负化学源气质联用法测定蔬菜中多种农药残留量
沈崇钰 , 沈伟健 , 吴斌 , 赵增运 , 余可垚 , 孙宁宁 , 徐锦忠 , 蒋原 , 储晓刚
2008, 36(12): 1757-1757.
[摘要](123) [FullText PDF](0)
摘要:
多农残的检测技术已成为分析领域的研究热点。2003年Steven提出了QuEChERS(quick,easy,cheap,effective,ruggedandsafe)方法,是一种快速、简便、价格低廉、适用面广(包括农药种类和基质种类)的样品前处理方法。分散型固相萃取净化法。该方法已被很多国际农药残留分析机构广泛采纳,但是相对于其它多农残检测方法,它存在着以下缺点:(1)由于最终得到的乙腈浸提液中的样品浓度为1g/mL,明显低于其它方法,因此当检测浓度低于10ng/g时需要8μL大体积进样量;(2)提取效率较低。