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2008年36卷2期

研究报告
气相色谱/离子阱串联质谱法检测大气中的多溴二苯醚
赵欣 , 王格慧 , 刘树深 , 高树梅 , 沈国锋 , 王晓栋 , 高士祥 , 冯建昉 , 王连生
2008, 36(2): 137-142.
[摘要](90) [FullText PDF](0)
摘要:
运用气相色谱-离子阱质谱(ion trap mass spectrometry,ITMS)建立了大气中8种多溴二苯醚的二级质谱(MS/MS)检测方法.优化后的MS/MS方法对7种三溴至七溴二苯醚(BDE28、-47、-99、-100、-153、-154、-183)和十溴二苯醚(BDE209)的仪器检出限分别为0.04~0.23pg和9.38pg;方法检出限为6.0~27.1pg/m3和211.6pg/m3;6点标准曲线相关系数(r)为0.9980~0.9999.方法对8种目标物的加标回收率为79.1%~101.0%,相对标准偏差(RSD)为4.3%~14.3%(n=6).对6份南京实际大气样品的检测结果表明:离子阱质谱的选择反应监测(selected reaction monitoring,SRM)技术能有效的降低背景干扰.优化后的MS/MS方法对目标化合物有较高的灵敏度,可应用于大气中痕量多溴二苯醚的定量检测.
阵列微流控浓度梯度网络用于细胞-化学刺激反应研究
王丽辉 , 刘大渔 , 王波 , 孙杰 , 李连宏
2008, 36(2): 143-149.
[摘要](290) [FullText PDF](0)
摘要:
设计和制作了具有5组平行浓度梯度形成网络和30个细胞培养池的微流控芯片,该芯片集成了细胞接种、培养、梯度浓度化学刺激、标记和检测等功能单元.芯片为玻璃-PDMS杂合结构,微流控通道刻蚀于玻璃层.芯片细胞培养池设计了系列围堰结构以利于细胞贴壁.细胞接种、灌流培养和试剂引入通过外接微量注射泵控制完成.该芯片可以生成连续、稳定的平行浓度梯度.观察发现,围堰结构有利于细胞接种和生长,乳腺癌MCF-7细胞在芯片灌流培养条件下生长良好.利用该芯片检测了在接受As2O3和乙酰丝氨酸(NAC)梯度浓度刺激后乳腺癌MCF-7细胞内谷胱甘肽(GSH)水平以及细胞阿霉素敏感性的变化,分析乳腺癌细胞阿霉素敏感性与细胞内GSH水平的关系.MCF-7细胞内GSH水平的变化与刺激药物浓度呈剂量-效应依赖关系,在接受As2O3刺激后GSH水平有所下降;而在接受NAC刺激后GSH水平有所升高.MCF-7细胞阿霉素敏感性与GSH水平相关.在降低GSH水平后药物敏感性升高;而升高细胞内GSH水平后敏感性降低.这种阵列微流控浓度梯度网络可以用于高通量细胞-化学刺激反应研究,有潜力成为细胞水平大规模药物筛选的技术平台.
大气样品中氯代和溴代二噁英/呋喃同位素稀释分析方法的建立及应用
李会茹 , 余莉萍 , 张素坤 , 任曼 , 盛国英 , 傅家谟 , 彭平安
2008, 36(2): 150-156.
[摘要](145) [FullText PDF](0)
摘要:
本研究结合已有的多氯代二噁英/呋喃(PCDD/Fs)分析方法,建立了多溴代二噁英/呋喃(PBDD/Fs)和PCDD/Fs的同位素稀释高分辨气相色谱-质谱联用(HRGC-HRMS)分析方法.样品抽提液经酸性硅胶床、多段硅胶柱、Florisil柱净化后,分别对其中8种2,3,7,8-PBDD/Fs和17种2,3,7,8-PCDD/Fs进行测定.PBDD/Fs仪器分析条件:EI+模式,选择性离子监测,分辨率10000以上,电子发射能50eV,灯丝电流0.75mA;DB-5MS柱(60m×0.25mmi.d.,0.25μm);进样口、离子源及传输线温度分别为250℃、250℃和305℃;载气,He(1.0mL/min).结果表明:平行标准样品分析相对标准偏差(RSD)≤10.3%;PBDD/Fs和PCDD/Fs回收率在73%~112%之间;标准参考样品测定平均值与标准值基本符合,平行样RSD≤12.0%.方法检出限:TBDF,0.25pg/μL;TBDD,0.3pg/μL;PeBDFs,0.5pg/μL;PeBDDs,1.0pg/μL;HxBDD/Fs,1.5pg/μL;TCDD/Fs,0.5pg/μL;PeCDD/Fs和HxCDD/Fs,2.5pg/μL;HpCDD/Fs以及OCDD/Fs,5pg/μL.测定某地区大气样品颗粒相中PBDD/Fs和PCDD/Fs浓度分别在1.01~2.43pg/m3和6.19~10.8pg/m3之间;气相中的浓度为0.036~0.801pg/m3和1.37~12.1pg/m3.
Nafion/胆碱双层膜碳纤维电极探测小白鼠大脑内的多巴胺
林祥钦 , 康广凤 , 柴颖
2008, 36(2): 157-161.
[摘要](118) [FullText PDF](0)
摘要:
制备了胆碱(Ch)共价键植的碳纤维电极(Ch/CFE),进而吸附涂敷一薄层Nafion膜得到了Nafion/Ch/CFE.以循环伏安(CV)法和差分脉冲伏安(DPV)法研究了该电极上多巴胺(DA)的电化学响应.使用DPV法,该电极能良好抵抗代谢产物3,4-二羟苯乙酸(DOPAC)和抗坏血酸(AA)的干扰而选择性测量DA.在1.0mmol/L AA存在下,使用5mm长Nafion/Ch/CFE测定DA,检出限(S/n=3)为0.1μmol/L;线性范围为0.4~16μmol/L.该电极适于活体监测.将该电极插入小白鼠大脑纹状体内,实时监测了神经递质DA的浓度及其变化,观察到DA水平由静脉注射药物左旋多巴(L-DOPA)后随时间的响应,并发现针刺激对应于中医"风府穴"的头部皮下组织可引起脑内DA的即时性脉冲释放.
氢化物发生新体系-原子荧光法同时测定铅和镉
邹爱美 , 刘勇 , 陈明丽 , 王建华
2008, 36(2): 162-166.
[摘要](86) [FullText PDF](0)
摘要:
报道了Pb和Cd同时氢化物发生的K3Fe(CN)6-(NH4)2Ce(NO3)6-NaBH4-HCl新体系,并探讨了相关反应机理.(NH4)2Ce(NO3)6作为氧化剂将Pb(Ⅱ)氧化为Pb(Ⅳ),Fe(CN)63-与Pb(Ⅳ)络合促进了Pb的氢化物发生.同时,体系中的(NH4)2Ce(NO3)6作为Cd氢化物发生过程中的增敏剂使荧光信号显著增强.在该体系中,Pb和Cd的氢化物发生不产生相互干扰.本实验据此建立了顺序注射-氢化物发生-双道原子荧光同时测定Pb和Cd的方法.所采用的实验条件包括NaBH4、HCl、K3Fe(CN)6和(NH4)2Ce(NO3)6的浓度分别为2%、3%、0.6%和0.3%.以125μL/s进样500μL,得到的线性范围分别为0.4~15μg/L(Pb)和0.5~20μg/L(Cd);对应的检出限分别为0.09μg/L(Pb)和0.17μg/L(Cd);方法的精密度为0.5%(6.0μg/L Pb,n=9)和1.0%(6.0μg/L Cd,n=9).将本法应用于国家标准样品GBW 08608中Pb和Cd的检测,检测值与标准值相符;对河水及海水中Pb和Cd进行了同时测定,加标回收率合格.
有机硅树枝状大分子涂层毛细管电泳柱的制备及性能评价
寿崇琦 , 邢希学 , 康杰分 , 张志良 , 宋南京 , 尚盼
2008, 36(2): 167-171.
[摘要](107) [FullText PDF](0)
摘要:
利用化学键合的方法,将合成的以四甲基四乙烯基环四硅氧烷(D4vi)为核的聚碳硅烷类有机硅树枝状大分子涂敷到毛细管电泳柱的内壁,并用其来分离碱基及其衍生物.由于树枝状大分子球状立体,能够在毛细管内壁形成一层牢固、具有一定厚度的涂层,该涂层能有效抑制碱性物质的吸附,显著提高分离柱效,柱效达到3.80×104plates/m;树枝状大分子的骨架为硅碳键,性能稳定,耐酸碱,形成涂层牢固,迁移时间重现性能良好.实验进一步讨论了涂敷次数对分离效果的影响,结果表明,二次涂敷的分离效果最好,分离柱效达到14.79×104plates/m.
气相色谱与串联质谱联用检测血清中脱氢表雄酮
陈君 , 梁琼麟 , 罗国安 , 王义明 , 段雪艳 , 章弘扬
2008, 36(2): 172-176.
[摘要](83) [FullText PDF](0)
摘要:
在晚期前列腺癌雄激素全阻断治疗最终导致前列腺癌雄激素非依赖性的转变过程中,肾上腺分泌脱氢表雄酮(DHEA)被认为是重要的诱因.本研究主要利用睾丸摘除(去势)大鼠模型,对血清中DHEA浓度进行测定.采用了气相色谱与串联质谱联用(GC-MS/MS)技术,建立了高灵敏度的测定大鼠血清中脱氢表雄酮(DHEA)的方法.样品经过甲醇沉蛋白,而后固相萃取提取血清中微量的DHEA,通过七氟丁酸酐(HF-BA)衍生,采用GC-MS/MS测定.对固相萃取条件、衍生化条件以及质谱测定条件进行优化.DHEA在0.1~100μg/L范围内线性良好,相关系数r为0.9996;在2~50μg/L浓度范围内,加标回收率在99%~106%之间;相对标准偏差小于5%.本方法灵敏度高,选择性好,可满足临床对于血清样品中DHEA的测定要求.对去势大鼠血清中DHEA测定结果表明,去势后DHEA明显上升.
预镀铋膜修饰铂电极差分脉冲溶出伏安法测定痕量铅、镉
公维磊 , 杜晓燕 , 王舒然 , 姜宪尘 , 孙倩
2008, 36(2): 177-181.
[摘要](116) [FullText PDF](0)
摘要:
采用预镀铋膜法修饰铂电极,用该电极对痕量Pd、Cd同时进行了差分脉冲溶出伏安法测定,Pd、Cd在富集中和铋形成类似于汞齐的合金,溶出峰良好.讨论了在不同沉积液和沉积时间下得到的铋膜电极的性能和富集时间、富集电位及底液pH对金属离子测定的影响.在优化的实验条件下,分别对10~100μg/L、20~200μg/L和50~500μg/L 3个不同浓度系列的Pb2+、Cd2+进行了同时测定,Pb、Cd溶出峰电流与Pb2+、Cd2+浓度呈良好的线性关系(r≥0.999),Pb2+、Cd2+浓度的线性范围均为10~500μg/L;富集时间为180s时,Pb2+、Cd2+的检出限分别为0.38μg/L和0.82μg/L.利用本方法测定了蔬菜中Pb的含量,并与原子荧光分析法做了对比,结果令人满意.
液相微萃取/后萃取-高效液相色谱法测定氧化苦参碱和苦参碱
白小红 , 杨雪 , 陈璇 , 王琳慧
2008, 36(2): 182-186.
[摘要](116) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了液相微萃取/后萃取-高效液相色谱法测定中药苦参、复方苦参注射液中氧化苦参碱和苦参碱含量的方法.利用自制的微萃取装置,选择异丙醇为萃取有机溶剂,2.00mLNaOH(pH9)为供相,HCl(pH4)为接受相,聚丙烯腈纤维的长度为10cm,搅拌速度为1500r/min,萃取时间为30min.萃取完成后,经高效液相色谱仪分析,测得氧化苦参碱和苦参碱线性范围分别为11~437mg/L和10~433mg/L;检出限均为1.0mg/L;相对标准偏差分别小于9.4%和6.7%.复方苦参注射液中氧化苦参碱和苦参碱的平均回收率分别为83.0%~116.1%和108.8%~117.8%;苦参药材中氧化苦参碱的平均回收率为104.3%~114.7%.本方法有机溶剂用量少,可有效去除复杂机体的干扰,测得结果满意.
离子色谱法测定饱和卤水中痕量碘离子
韩静 , 梁立娜 , 牟世芬 , 蔡亚岐 , 鲁毅强
2008, 36(2): 187-191.
[摘要](88) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了一种在线样品预处理、脉冲安培检测饱和卤水中痕量I-的离子色谱新方法.进样体积为50μL,选用Cryptand C1浓缩柱富集I-,并用10mmol/L NaOH洗脱样品中的基体Cl-.用0.5mmol/L NaOH将I-从浓缩柱转移到保护柱柱端.用IonPac AS20阴离子交换柱,25mmol/L NaOH淋洗分离,结合脉冲安培银工作电极检测.I-检出限为0.07μg/L(3倍基线噪音);I-在5~1000μg/L范围内具有良好的线性关系(r=0.9995).50μg/L的I-溶液连续进样9次,峰高相对标准偏差(RSD)为1.0%.
三亚甲基碳酸酯和己内酯生物可降解共聚物序列结构的二维核磁分析
靳焜 , 贾永堂 , 沈新元
2008, 36(2): 192-196.
[摘要](103) [FullText PDF](0)
摘要:
以辛酸亚锡[Sn(Oct)2]为催化剂、乙二醇为引发剂,通过本体开环共聚,合成了己内酯(CAP)与三亚甲基碳酸酯(TMC)的共聚物.采用1H、13C核磁共振及同核二维相关谱(gCOSY)、13C-1H异核相关谱(gHSQC)和13C-1H异核远程相关谱(gHMBC)等二维核磁共振(2DNMR)技术,对所合成的聚合物进行了序列微结构表征,找出了聚合物分子链中序列连接方式,并完成了1H和13C NMR谱带的归属.
基于碳纳米管修饰电极/鸟嘌呤电化学体系的固体电位型pH传感器
张旭志 , 赵常志 , 焦奎 , 李双德
2008, 36(2): 197-200.
[摘要](104) [FullText PDF](0)
摘要:
根据鸟嘌呤在短单壁碳纳米管修饰玻碳电极(S-SWCNT/GCE)上发生的电催化氧化特性,及其氧化电位对支持电解质溶液的pH值具有灵敏的响应,制备了以鸟嘌呤为指示剂的固体电位型pH传感器.在优化各种影响因素后,其电位在pH2.0~12.0范围内具有线性响应,回归方程为Epa(V)=-0.0497pH+0.8931.该传感器制备简单,使用方便,响应时间<20s.在pH响应范围内待测液中离子强度对测定没有影响.酸碱滴定终点具有明显的突跃.对Na+、K+和Ca2+的选择性系数小.已成功地应用于实际样品的测定.
β-环糊精修饰有机聚合物整体材料的制备及其在室温磷光分析中的应用
徐文婷 , 朱若华
2008, 36(2): 201-205.
[摘要](94) [FullText PDF](0)
摘要:
以甲基丙烯酸缩水甘油酯为单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,偶氮二异丁腈为引发剂,正丙醇、1,4丁-二醇为致孔剂,制备了有机聚合整体材料膜片.合成的膜片经β-环糊精化学修饰后可同时用作固相萃取膜以及室温磷光测量的新型固体基质.考察了14种有机物在β-环糊精修饰膜片上的室温磷光行为,发现3吲-哚乙酸、1萘-乙酸、菲、7,8苯-并喹啉、咔唑和芴有较强的磷光信号,检出限为1.15~13.7ng/spo.t实验发现,膜片可以选择性萃取和富集水样中的菲、7,8苯-并喹啉、咔唑和芴,检出限可降低至0.72~10.7μg/L.建立的方法用于水样中7,8苯-并喹啉和芴的测定,回收率分别为80.2%~111.6%和86.0%~101.7%,结果满意.
高效液相色谱-等离子体质谱联用方法研究富硒大米中硒的形态
张涛 , 高愈希 , 李柏 , 李玉锋 , 陈春英 , 吴刚
2008, 36(2): 206-210.
[摘要](107) [FullText PDF](0)
摘要:
根据Osborne溶解性蛋白质分类法,用去离子水、2%NaCl溶液、70%乙醇、0.5% KOH 4种溶液分别提取出大米中相应的清蛋白、球蛋白、醇溶蛋白及谷蛋白.利用电感耦合等离子质谱(ICP-MS)测量各类蛋白提取液中的硒含量;用色谱与质谱联用法对大米蛋白提取液中含硒蛋白组分及含硒氨基酸组成进行初步分析.结果表明:大米中的硒主要与蛋白质结合,在4类蛋白提取液中硒含量由高到低的分布顺序为:谷蛋白、醇溶蛋白、清蛋白和球蛋白.清蛋白提取液中,分子量为12.6kDa蛋白是主要的含硒蛋白组分;大米中约30%的硒以硒代半胱氨酸形式存在.
研究简报
表面等离子体子共振传感器研究谷胱甘肽过氧化物酶模拟物与底物的结合作用
吕绍武 , 金伟 , 张莹 , 高杨 , 邹向宇 , 李明 , 牟颖 , 阎岗林 , 罗贵民 , 金钦汉
2008, 36(2): 211-214.
[摘要](103) [FullText PDF](0)
摘要:
采用表面等离子体子共振(SPR)传感装置,固定入射角,以波长为变量,以CCD为检测系统,用对金有较强吸附作用的谷胱甘肽(GSH)为基底膜,研究了GSH分别与谷胱甘肽硫转移酶(GST)与小分子GPX模拟酶2-位-碲桥联-β-环糊精(2-TeCD)的动力学过程,计算得GSH与GST的结合常数为2.82×106L/mol;GSH与2-TeCD的结合常数为3.92×102L/mol.结果表明:本方法可以用来评价小分子GPX模拟酶与底物的结合程度,简便快捷,不需标记样品,可以实时监测反应过程,作用后酶与底物易于分离,分离后的酶可以继续使用等优点.
高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱测定饲料中有机胂的研究
王培龙 , 田静 , 苏晓鸥
2008, 36(2): 215-218.
[摘要](81) [FullText PDF](0)
摘要:
研究建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱测定饲料中有机胂-洛克沙胂(ROX)和阿散酸(p-ASA)的方法.用反相高效液相色谱(Rp-HPLC)分离ROX和p-ASA,用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)在线分析砷含量,并与ROX和p-ASA标准色谱图和工作曲线对照,实现了对ROX和p-ASA两种常见的饲料添加胂制剂的分析.优化了液相色谱分离条件、电感耦合等离子体质谱的检测条件和提取条件,考察了样品基体对ROX和p-ASA的干扰.在优化条件下,ROX和p-ASA的检出限分别为0.6ng/g和0.2ng/g;不同浓度的ROX和p-ASA添加回收率为82.7%~97.6%;相对标准偏差低于8.1%.本方法操作简便,灵敏度高,重现性好,适合于饲料中ROX和p-ASA分析.
蔬毛吴茱萸果实中新化合物吴茱萸塔宁的分离及结构表征
杨秀伟 , 张虎 , 胡俊
2008, 36(2): 219-222.
[摘要](89) [FullText PDF](0)
摘要:
从传统中药蔬毛吴茱萸的干燥未成熟果实中分离得到一个稀有高氧化状态、新的柠檬苦素类化合物吴茱萸塔宁(evolimorutanin),同时还分离得到了已知结构的化合物柠檬苦素(limonin).根据IR、MS、1D NMR(1H NMR,13C NMR,DEPT)和2D NMR(1H-1H COSY,HSQC,HM BC)谱学数据确定了它们的结构,两者均归属为降三萜类化合物,A,A',B,C,D五个环的取代和立体构型完全相同,只有E环氧化状态不同.此外,还分析了从柠檬苦素转化为吴茱萸塔宁的可能过程.
过氧化氢在黄铁矿的溶解过程中对铼-锇信号强度及年龄的影响
屈文俊 , 杜安道 , 任静
2008, 36(2): 223-226.
[摘要](79) [FullText PDF](0)
摘要:
对黄铁矿在高温高压密闭的Carius管溶解过程中出现的黄色沉淀物进行了定性研究.在黄铁矿中加入少量的辉钼矿及185Re和190Os混合稀释剂,在常规的逆王水溶矿过程中加入适量H2O2,用ICP-MS检测,研究了H2O2对Re、Os信号强度变化及同位素交换平衡产生的影响.结果表明,在黄铁矿溶解过程中出现的黄色沉淀物为羟基硫酸铁(FeOHSO4)而不是单质硫,它是由于密闭的Carius管内氧化性不够而生成的.H2O2的加入对ICP-MS测定Re信号强度没有影响,而对Os则有显著的改善,但这种改善并未影响到加入的185Re和190Os稀释剂与样品中的Re和Os达到同位素交换平衡,因而也不影响到样品的Re、Os含量及最终的Re-Os同位素年龄计算.
基于纳米材料、聚电解质制备高性能乙醇生物传感器
李莎 , 王艳艳 , 赵紫霞 , 秦霞 , 王新胜 , 吴宝艳 , 陈强
2008, 36(2): 227-230.
[摘要](112) [FullText PDF](0)
摘要:
以明胶包埋法作为乙醇氧化酶(AOX)的酶固定化方法,在比较多壁纳米碳管(MW CNTs)、纳米金、纳米氧化铁3种纳米材料的基础上,选择加入增效最明显的多壁纳米碳管提高灵敏度,在电极表面自组装聚丙烯胺盐酸盐/聚磺化乙烯硫酸盐(PAA/PVS)膜提高抗干扰性,制备出一种高灵敏度抗干扰性电流型乙醇生物传感器(Pt/(PAA/PVS)2PAA-MWCNTs/AOX).本传感器灵敏度为1.04μA/(mmol/L),在2.5×10-5~2.5×10-3mol/L浓度范围内呈良好线性关系,线性方程为:I(μA)=0.2199+1.0400C(乙醇,mmol/L),r=0.9939;检出限为2.5×10-5mol/L;RSD<5%,稳定性好、抗干扰能力强.
尼龙亲和膜色谱法纯化半胱氨酸蛋白酶抑制剂
苏赛男 , 聂华丽 , 朱利民 , 陈天翔
2008, 36(2): 231-234.
[摘要](76) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了一种快速、简便的分离半胱氨酸蛋白酶抑制剂的方法,尼龙膜经壳聚糖改性后,以木瓜蛋白酶为配基制备了一种新型的蛋白质分离材料,并研究了此分离材料的物理及化学性能.所得到的亲和膜上固定化木瓜蛋白酶的热稳定性提高,最适催化温度为55℃,最适pH值为8.0,米氏常数为353.8g/L;将该亲和膜应用于半胱氨酸蛋白酶抑制剂的分离纯化,在对洗脱液、洗脱速度进行优化的基础上,成功的分离纯化出半胱氨酸蛋白酶抑制剂,纯化倍数为7.25倍.
高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱技术测定海水中锡化学形态
荆淼 , 于振花 , 王小如 , 黎先春 , 陈登云
2008, 36(2): 235-237.
[摘要](85) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了反相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP-MS),用于测定海水中一丁基锡(MBT)、二丁基锡(DBT)、三丁基锡(TBT)和三苯基锡(TPhT).分别使用两种不同色谱柱C18ACE和TC-C18,缓冲溶液V(acetonitrile):V(water):V(aceticacid):V(TEA)=65:23:12:0.005%,在分别在流速0.2和0.4mL/min下对4种不同形态的锡进行分离.所建立的方法在20μL进样量下,对DBT、MBT、TBT及TPhT的检出限分别为30、50、80及10ng/L.对青岛沿岸海水分析的结果表明海水中DBT、TPT含量分别为35和20ng/L,而MBT及TBT的含量则低于本方法的检出限.
甲基异丁基甲酮萃取-火焰原子吸收光谱法测定氧化锑中的磷
陆建平 , 彭剑 , 石建荣 , 陆增梦 , 黄小凤
2008, 36(2): 238-240.
[摘要](86) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了MIBK萃取-火焰原子吸收光谱法测定氧化锑中的磷.在盐酸介质中,磷酸根与钼酸铵形成磷钼物质的量之比为1:12磷钼杂多酸,用酒石酸钾钠掩蔽锑,以甲基异丁基甲酮为萃取试剂,用火焰原子吸收光谱法测定有机相中磷钼杂多酸中的钼,据此建立了一种间接测定氧化锑中微量磷的新方法.在优化的实验条件下,当磷的含量在0.055~1.00mg/L范围内时,其吸光度与浓度呈良好的线性关系;方法的检出限为0.011mg/L;对4个样品进行测定的回收率在97.8%~106.2%之间;相对标准偏差为2.6%~4.2%.用于氧化锑中微量磷的测定,结果满意.
2,4-二硝基苯酚在类普鲁士蓝修饰电极上的电化学行为及分析应用研究
马永钧 , 付周周 , 任小娜 , 宋青云 , 周秀英
2008, 36(2): 241-244.
[摘要](111) [FullText PDF](0)
摘要:
利用电化学沉积法制备了稀土铕(Ⅲ)离子掺杂的类普鲁士蓝化学修饰电极(Eu-PB/GC/CME),采用循环伏安法(CV)和示差脉冲伏安法(DPV)研究了该修饰电极上2,4二-硝基苯酚的电化学行为.结果表明,该修饰电极与裸电极相比能显著提高2,4二-硝基苯酚的还原峰电流,还原电位降低53mV,线性范围明显增宽.还讨论了支持电解质种类、酸度、修饰层厚度和扫速等因素对2,4二-硝基苯酚伏安响应的影响.在优化的实验条件下,2,4二-硝基苯酚的示差脉冲峰电流(Epc=-341mV)与浓度在2.0×10-5~2.0×10-3mol/L和2.0×10-7~8.0×10-6mol/L范围内分别呈良好的线性关系,回归方程为ipc(μA)=9.821×104c(mol/L)+22.142(r=0.9992,n=10)和ipc(μA)=4.2025×105c(mol/L)+0.3720(r=0.9967,n=8),检出限(3σ)为6.0×10-8mol/L.该电极用于模拟废水样中2,4二-硝基苯酚的测定,回收率为97.3%~103.0%,结果令人满意.
高效液相色谱分离牛奶中己烯雌酚、己烷雌酚和双烯雌酚
刘宏程 , 邹艳红 , 黎其万 , 佴注
2008, 36(2): 245-248.
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摘要:
采用基质固相分散技术,对牛奶中己烯雌酚(DES)、己烷雌酚(HEX)和双烯雌酚(DS)残留进行提取和净化处理,并通过高效液相色谱进行分离.研究雌激素在C18,Florisil和N-丙基乙二胺(PSA)填料的保留行为,并研究不同流动相和色谱柱对3种雌激素的分离.实验结果表明,流动相为20mmol/L磷酸/乙腈(42/58,V/V),流速1.0mL/min,紫外波长230nm.X terra C18柱对3种雌激素分离最好.3种雌激素的平均回收率为84.1%~93.5%,相对标准偏差为3.5%~7.8%.DES、HEX和DS的检出限(LOD)分别为0.004,0.004和0.006mg/kg,定量限(LOQ)分别为0.01、0.01和0.02mg/kg;本方法可对样品进行灵敏、准确的定性定量分析.
柱前衍生化毛细管气相色谱法测定土壤中井冈霉素A残留
许鹏军 , 战瑞 , 陶晡 , 张红艳 , 江树人
2008, 36(2): 249-252.
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摘要:
建立了土壤中井冈霉素A残留的柱前衍生化气相色谱分析方法.每10g土壤样品使用40mL 10%氨水振荡提取60min,不需要其它净化处理.浓缩吹干后采用N,O-双(三甲基硅烷基)乙酰胺(BSA)对井冈霉素A衍生化反应并进行毛细管气相色谱(FID)分析.井冈霉素A衍生物在4.4~71mg/L范围内呈良好的线性关系(r=0.9983);方法的添加回收率在94.8%~101.6%之间;相对标准偏差为1.1%~2.9%;方法的最小检出浓度为0.20mg/kg.
评述与进展
基于担载贵金属纳米粒子聚苯二胺的生物传感器
李新贵 , 马小立 , 黄美荣
2008, 36(2): 253-258.
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摘要:
系统论述了基于聚苯二胺的电流型生物传感器,如过氧化氢传感器、葡萄糖传感器和免疫传感器等的探测性能.指出聚苯二胺中的大量氨基/亚胺基及其膜的形态结构有助于加大贵金属纳米粒子的载入量,这种载有贵金属的聚苯二胺对酶的高效锚定作用以及贵金属纳米粒子的快速电子传输能力使其具有明显的电流增敏效果.聚苯二胺膜具有优异的选择透过性能,对抗坏血酸、脲酸、醋氨酚等常见干扰物质具有较强的抗干扰能力.由此制备的生物传感器生物物质探测与分析等领域展现出了广阔的应用前景.
激光技术在聚合酶链式反应微流控芯片中的应用
章春笋 , 邢达 , 李彧媛
2008, 36(2): 259-265.
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摘要:
评述了激光技术在聚合酶链式反应(polymerase chain reaction,PCR)微流控芯片领域中的应用进展,包括激光技术在PCR微流控芯片微加工、微流体物理参数测量、温度循环控制以及芯片上在线产物检测(包括荧光实时定量/终点和毛细管电泳检测)中的应用.最后,展望了激光技术在未来基于PCR的微全分析系统(micro-total analysis system,μTAS)中的新应用.
仪器装置与实验技术
超声喷雾电离源的研制与表征
杨水平 , 周瑜芬 , 胡秀丽 , 梁华正 , 李建强 , 胡斌 , 陈焕文
2008, 36(2): 266-272.
[摘要](136) [FullText PDF](0)
摘要:
研制了超声喷雾电离源(SSI).采用核糖核酸A、溶菌酶等样品和商品化的线性离子阱质谱仪对该电离源进行了表征.实验发现,对于生物大分子,超声喷雾电离质谱(SSI-MS)能够获得与电喷雾质谱(ESI-MS)类似的多电荷离子.但与同等条件下ESI-MS所获得的谱图相比,SSI主要获得低价态的多电荷离子.在此基础上,系统考察了SSI-MS各主要操作参数对不同价态蛋白质多电荷离子信号强度的影响,并提出了SSI离子化的可能机理.结果表明,在喷雾气压3.4~3.6MPa、喷雾口到质谱入口的距离4~6mm、离子传输管温度250~300℃、样液流速50~100μL/min、2%~5%甲酸酸性且不含甲醇的条件下,各价态蛋白质离子信号强度及信号分布均达到最优;而离子传输管温度越高,喷雾压力越大或溶剂中甲醇等挥发性成分越高,则越有利于低价态离子的形成.
来稿摘登
固相萃取与高效液相色谱联用测定宠物食品中三聚氰胺
王浩 , 刘艳琴 , 曹红 , 杨红梅 , 刘小力 , 闫龙宝
2008, 36(2): 273-273.
[摘要](85) [FullText PDF](0)
摘要:
三聚氰胺(melamine)为白色或无色结晶,通常用于塑料制品中合成树脂的生产,在高温和酸性条件下能引起三聚氰胺转移到食品中.近来,一些不法厂商将三聚氰胺添加到宠物食品中导致宠物死亡,引起广泛关注.因此,如何快速、准确地分析食品中的三聚氰胺成为食品企业,食品监管机构和广大民众密切关注的问题.本实验利用阳离子交换-反相萃取柱净化样品提取液,结合高效液相色谱对宠物食品中三聚氰胺进行测定,获得较满意的结果.
反相高效液相色谱-荧光法同时测定食品中叔丁基对苯二酚和叔丁基羟基茴香醚的含量
徐琴 , 汤志旭 , 林洪 , 江志刚 , 牟志春
2008, 36(2): 274-274.
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摘要:
油溶性抗氧化剂叔丁基对苯二酚(tert-butyl hydroquinone,TBHQ)、叔丁基羟基茴香醚(butylated hydroxyanisole,BHA)和2,6二-叔丁基对甲酚(butylated hydroxytoluene,BHT)是目前最常用的化学合成抗氧化剂,能够有效阻止或延迟油脂氧化变质.然而TBHQ、BHA和BHT均具有一定的急性毒性和慢性致癌作用,过量添加会损害人体健康,因此,BHA和BHT已在许多国家禁止使用,而日本则要求在食品中不得检出TBHQ(<1mg/kg).