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2008年36卷3期

研究报告
新型L-羟脯氨酸聚合物键合手性固定相的制备及对手性化合物的拆分
马桂娟 , 龚波林 , 阎超
2008, 36(3): 275-279.
[摘要](111) [FullText PDF](0)
摘要:
以单分散亲水性交联聚甲基丙烯酸环氧丙酯-甲基丙烯酸乙二醇双酯(PGMA/EDMA)树脂为载体,制备新型L-羟脯氨酸聚合物键合高效手性配体交换固定相。该固定相在配体交换分离模式下,以0.2mol/LNaAc和0.1mmol/LCu(Ac)2水溶液(pH5.2)为流动相,柱温为30℃~50℃,对衍生和非衍生的D,L-氨基酸和α-羟基酸等9种手性化合物进行了高效液相色谱拆分。详细考察了流动相pH值、温度、流速和进样量对手性分离的影响,选择了合适的色谱分离条件。结果表明,所拆分的9种手性化合物,有5种手性化合物能得到基线分离,最好的分离因子α=2.32。
糖类衍生物在毛细管区带电泳下的分离研究
盛筱 , 丁晨旭 , 刘凌君 , 索有瑞 , 孙志伟 , 尤进茂
2008, 36(3): 280-284.
[摘要](119) [FullText PDF](0)
摘要:
以新合成的1-萘基-3-甲基-5-吡唑啉酮(NMP)为柱前衍生试剂,采用毛细管区带电泳模式考察并优化了糖类衍生物的分离条件。实验采用58.5cm×50μm i.d.毛细管(有效柱长50cm),55mmol/L硼酸盐缓冲溶液(pH9.46),柱温20℃,分离电压22kV,进样10s,在不加任何添加剂的情况下,高效、快速地实现了9种糖的基线分离,并在最优化条件下进行了唐古特白刺实际样品的分离分析,结果令人满意。
高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱分析娑罗子中皂苷类成分
陈军辉 , 李文龙 , 杨佰娟 , 黎先春 , 王小如 , 杨黄浩
2008, 36(3): 285-291.
[摘要](121) [FullText PDF](0)
摘要:
采用高效液相色谱/电喷雾飞行时间质谱联用技术(HPLC/ESI-TOF/MS),研究4种七叶皂苷的分子结构与裂解规律间的关系,并对娑罗子中的七叶皂苷类化合物进行鉴定。实验采用反相C18色谱柱,以乙腈-0.2%乙酸溶液为流动相,二元线性梯度洗脱,通过与电喷雾飞行时间质谱联用获得娑罗子中各皂苷成分的精确分子量和分子式;采用质谱碰撞诱导解离技术获得各化合物碎片裂解信息,结合文献对娑罗子中的14种皂苷类化合物进行了初步鉴定。研究表明,高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱联用技术是娑罗子中皂苷类化合物鉴别的有效工具。
毛细管电泳-安培法测定复方磺胺甲噁唑片中的有效成分
楚清脆 , 田秀慧 , 江莲梅 , 周文君 , 叶建农
2008, 36(3): 292-296.
[摘要](145) [FullText PDF](0)
摘要:
采用毛细管电泳-安培法(CE-AD)同时分离测定了磺胺甲噁唑(sulfamethoxazole,SMZ)、磺胺嘧啶(sulfadiazine,SD)和抗菌增效剂甲氧苄胺嘧啶(trimethoprim,TMP)3种常用磺胺类抗菌药物成分,考察了实验参数对分离、检测体系的影响。在优化实验条件下,以φ300μm碳圆盘电极作为工作电极,检测电位为1050mV(vs.SCE),在Na2B4O7(13mmol/L)-KH2PO4(18mmol/L)(pH5.8)的缓冲溶液中,分离电压18kV,进样6s,3组分在14min内可实现基线分离。上述3组分浓度分别在5×10-4~5×10-2、5×10-4~0.1和5×10-4~5×10-2g/L范围内与其峰电流强度呈线性关系,检出限达5.1×10-5~8.0×10-5g/L(S/N=3)。该方法已成功应用于复方磺胺甲噁唑片中抗菌活性成分的含量测定,结果令人满意。
树枝状碳硅烷涂层电色谱柱的制备及其评价
寿崇琦 , 康杰分 , 宋南京
2008, 36(3): 297-300.
[摘要](119) [FullText PDF](0)
摘要:
利用碳硅烷树枝状大分子末端Si-Cl键的高反应活性和多官能团性,将β-环糊精固定到毛细管柱上,制备了一种新型的手性毛细管电色谱柱。本涂层柱性能稳定,使用寿命长,经过1个月的连续运行,柱效能损失率低于5%。优化分离条件,采取16kV分离电压、检测波长214nm、10cm位差进样7s和40mmol/L磷酸盐缓冲体系,分离扑尔敏、盐酸异丙嗪和苯丙胺手性异构体,其中G2P代柱子对扑尔敏分离柱效达到2.5×105 Plates/m,分离度RS=1.43,基线分离,取得了较满意的分离效果。
双波长荧光法同时测定水溶解态的茚、萘和菲
陈佳宁 , 蔡宗群 , 朱亚先 , 张勇
2008, 36(3): 301-305.
[摘要](167) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了一种同时测定水体中多组分溶解态多环芳烃的新方法。为消除共存组分干扰,利用三维荧光谱确定茚、萘和菲的最佳测量点为A(λex250.0nm,λem308.0nm)、B(λex225.0nm,λem335.0nm)、C(λex250.0nm,λem364.0nm);萘和菲相应的最佳参比波长分别为292.5nm和286.7nm,所建方法用于水体中茚、萘和菲的同时测定。其线性范围分别为:2.00×10-7~2.00×10-5mol/L、5.00×10-8~3.50×10-6mol/L和1.00×10-8~1.00×10-6mol/L;检出限分别为:8.63×10-9、1.01×10-8和5.29×10-10mol/L;相对标准偏差分别为:1.1%、1.0%和0.7%(n=7)。方法用于自来水样和海水样的测定,结果满意。
果胶酶对苹果渣中多酚类物质的提取效果研究
郑虎哲 , Hye-Ryun Lee , Sang-Han Lee , Chang-Seob Kim , Shin-Kyo Chung
2008, 36(3): 306-310.
[摘要](104) [FullText PDF](0)
摘要:
具有多种生理活性的多酚类物质在苹果渣中主要以聚合体的形态存在。本研究利用果胶酶分解果胶质,把聚合态的多酚类物质转变为游离态,并提高多酚类物质的提取率。实验得出果胶酶释放总多酚类物质的最佳反应条件是温度为37℃,pH为3.6,酶/基质比例为12%,反应时间为11h。在此条件下,总多酚类物质(total phenolic compounds,TPC)和总黄酮类物质(total flavonoid compounds,TFC)含量分别达到9.08g/kg和1.38g/kg,比对照组的7.05g/kg和0.91g/kg分别提高1.3倍和1.5倍。果胶酶处理组比对照组多检出咖啡酸、香豆酸、阿魏酸、根皮素和未知物U3。以上结果表明,果胶酶具有较强的分解果胶质的功能,并能提高总多酚类物质的含量。
柱切换高效液相色谱法测定人血浆中布洛芬对映体浓度
向瑾 , 余勤 , 梁茂植 , 秦永平 , 南峰
2008, 36(3): 311-315.
[摘要](107) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了柱切换高效液相色谱法测定人血浆中布洛芬对映体浓度的方法。以对溴苯甲酸为内标,样品经醋酸钠缓冲液酸化后,用V(正己烷):V(异丙醇)=95:5萃取。以Chiralcel OJ-H柱(Daicel Chemicals,250mm×4.6mm,5μm)为分析柱,UltimateTM SiO柱(50mm×4.6mm,5μm)为预处理柱;流动相为V(正己烷):V(异丙醇):V(三氟醋酸)=96.5:3.5:0.1,流速为0.5mL/min;预处理流动相为V(正己烷):V(异丙醇)=99.5:1,流速为1mL/min;柱切换时间为1.70~4.09min;紫外检测波长为230nm。布洛芬消旋体和S-(+)-布洛芬标准曲线线性范围分别为0.21~20mg/L和0.10~10mg/L;日内RSD小于6.5%,日间RSD小于6.1%;方法回收率为93.3%~107.1%,萃取回收率为80.0%~86.6%。本法简便、准确,重现性好,可用于布洛芬对映体人体药代动力学研究。
三维荧光二阶校正法用于血浆和尿液中柔红霉素的快速测定
刘佳 , 吴海龙 , 方冬梅 , 夏阿林 , 俞汝勤
2008, 36(3): 316-320.
[摘要](138) [FullText PDF](0)
摘要:
文章采用三维激发发射荧光光谱与化学计量学交替三线性分解(ATLD)二阶校正法相结合,对血浆液和尿液中柔红霉素(DM)进行定量测定。实验不需对血浆和尿液预测样进行萃取等分离预处理,选取激发波长410~530nm,发射波长550~650nm,分别每隔5nm取一个数据,利用激发发射荧光扫描分别获得两个三维响应数阵(大小为21×25×12)。当组分数选择为3时,血浆和尿液校正集中盐酸柔红霉素的相对浓度与实际浓度的相关系数分别为r1=0.9990和r2=0.9952,经ATLD算法解析得到的血浆和尿液预测样中柔红霉素平均回收率分别为(92.8±7.6)%和(94.7±4.4)%。实验结果表明,此法能够解决血浆和尿液中盐酸柔红霉素药物因血浆和尿液内源物质与分析物光谱重叠所引起的难分辨的问题,可用于未知干扰共存下柔红霉素的直接快速定量测定。
电感耦合等离子体质谱间接法测定蛋白质含量
王萌 , 丰伟悦 , 陆文伟 , 李柏 , 汪冰 , 朱墨桃 , 王云 , 赵宇亮 , 柴之芳
2008, 36(3): 321-324.
[摘要](118) [FullText PDF](0)
摘要:
尺寸排阻色谱分离牛血清白蛋白(BSA),超氧化物歧化酶(SOD)和金属硫蛋白(MT)等3种标准蛋白的混合物后,在线使用电感耦合等离子体质谱测定这三种蛋白中的S,并根据每种蛋白质含有的S原子数,计算出3种蛋白质的相对含量。尺寸排阻色谱的流动相为0.1mol/L Tris-HAc。向电感耦合等离子体质谱的六级杆加入反应气O2,使之与S反应生成SO+,间接测定32S16O+而避开直接测量32S时存在的严重干扰。测量结果与天平称量所得结果一致。方法的精密度好,每个蛋白质峰面积的RSD<3%(n=3)。BSA、SOD和MT的检出限分别为14、52和27pmol。
超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法同时测定大豆中107种除草剂残留
储晓刚 , 雍炜 , 凌云 , 仇雯荔 , 姚惠源
2008, 36(3): 325-329.
[摘要](139) [FullText PDF](1)
摘要:
采用超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱仪(UPLC-ESI-MS-MS),在多反应监测(MRM)模式下建立了测定大豆中107种除草剂残留的定性定量分析方法。方法中的除草剂,覆盖了日本"肯定列表"中规定的大部分除草剂。样品分别用乙腈和V(乙腈):V(50mmol/L HCl)=7:3混合液各提取一次,合并提取液,并与N-丙基乙二胺(PSA)混合去除色素,然后通过冷冻离心去除脂肪,再经过500mg C18小柱进一步净化,得到样品溶液。使用ACQuity UPLCTM BEH C18反相柱,流动相为0.2%甲酸溶液和乙腈,在梯度条件下分析;目标分析物使用超高效液相色谱-电喷雾串联质谱进行测定;以保留时间和离子对(母离子和一个碎片离子)信息比较进行定性和定量。该法的定量限为0.1~50μg/kg。添加水平在0.05~2μg/kg范围内,多数除草剂的加标回收率为58%~130%,相对标准偏差为4.3%~23%。本方法简便、有效、灵敏。适合大豆中残留的多种除草剂筛查检测的需要。
线性聚丙烯酰胺凝胶毛细管电泳的迁移特性
汪洁 , 王立强 , 石岩 , 郑华 , 陆祖康
2008, 36(3): 330-334.
[摘要](128) [FullText PDF](0)
摘要:
使用线性聚丙烯酰胺作为筛分介质,对片段长度为80~584bp的标准DNA样品进行毛细管电泳,利用激光诱导荧光方法检测信号,荧光染料为溴化乙啶。改变电场强度100~375V/cm,得到的迁移率曲线与电场强度和DNA片段长度成复杂的函数关系,已有的经典理论模型:Ogston模型、Reptation无拉伸模型和Reptation拉伸模型都不能正确地描述实验观察到的迁移率随电场强度和DNA片段长度的变化情况。因此,提出一种修正的Ogston筛分理论,假定迁移的DNA分子在电场强度方向延展拉伸,如同小分子穿过凝胶筛孔。在该修正模型中,DNA的迁移率仅依赖于电场强度、筛分介质浓度和片段长度,很好地解释了实验现象。
基于树状高分子固定DNA的电化学生物传感器的研究
时伟杰 , 艾仕云 , 李金焕 , 朱鲁生
2008, 36(3): 335-338.
[摘要](144) [FullText PDF](0)
摘要:
用电化学氧化法使玻碳电极表面氧化生成羧基,利用偶联活化试剂将1.0G树状高分子(PAMAM)固定在玻碳电极表面,并通过共价结合固定ssDNA。以亚甲基蓝为指示剂,采用循环伏安法、示差脉冲伏安法等电化学方法对DNA电化学生物传感器进行了表征。结果发现,通过亚甲基蓝与双链dsDNA作用的氧化还原电流的变化,可以识别和定量检测溶液中互补的ssDNA片段。经过条件优化,本法测定DNA的浓度线性范围为2×10-9~2×10-7mol/L,检出限为1×10-9mol/L。
以含噻二唑的对叔丁基杯[4]芳烃衍生物为载体的PVC膜铅离子选择电极的研究
颜振宁 , 李利勤 , 赵邦屯
2008, 36(3): 339-342.
[摘要](134) [FullText PDF](0)
摘要:
制备了以25,27-二(2-噻二唑基硫代乙氧基)-26,28-二羟基-5,11,17,23-四叔丁基杯[4]芳烃为载体的聚氯乙烯(PVC)膜铅离子选择电极;研究了电极膜中增塑剂种类及载体和离子定域体(KTpClPB)含量对电极性能的影响。实验结果表明:具有最佳组成的膜电极对Pb2+有良好的灵敏度,在0.01~100mmol/L的浓度范围内响应斜率为29.1mV/decade,检测下限为6.4μmol/L,碱金属、碱土金属及大多数过渡金属离子不干扰Pb的测定。该电极可在低于20%的甲醇、乙醇和丙酮水溶液中使用,可作为准确滴定Pb2+的电位滴定指示电极,并能用于实际样品中Pb含量的直接测定。
毛细管电泳-激光诱导荧光法测定人血浆中的富马酸比索洛尔
杜斌 , 宋素异 , 张振中 , 张红岭
2008, 36(3): 343-347.
[摘要](166) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了毛细管电泳-激光诱导荧光检测(CE-LIFD)技术测定人血浆中富马酸比索洛尔含量的新方法。选用荧光素异硫氰酸酯(FITC)为衍生化试剂,当缓冲溶液为25mmol/L Na2B4O7(pH9.2)、分离电压25kV、柱温20℃、电动进样(10kV×8s)、以峰面积内标法定量、于激发波长/发射波长=488/520nm柱上检测时,富马酸比索洛尔得到较好分离。在选定的电泳条件下,对其线性范围(20~1000μg/L)、检出限(10μg/L)、重现性(日内和日间精密度分别小于4.44%和5.59%)和回收率(96.19%~101.80%)进行了测定。结果表明:迁移时间的重现性<1.58%;峰面积之比的重现性<6%。
当归多糖的水解特征及其水解产物分析
孙元琳 , 申瑞玲 , 汤坚 , 顾小红 , 李德远
2008, 36(3): 348-352.
[摘要](137) [FullText PDF](0)
摘要:
对当归多糖ASP3的水解特征及其水解产物的组成和红外光谱特征进行了研究。分别采用0.05、0.2和0.5mol/L三氟乙酸(trifluoroacetic acid,TFA)和内切-α-(1→4)-聚半乳糖醛酸酶对ASP3进行部分酸水解和酶水解,并研究其水解特征;结合GC、FT-IR等方法对其水解产物的组成和红外光谱特征进行分析。实验结果表明,ASP3是一种果胶多糖,主要由光滑区(半乳糖醛酸聚糖)和毛发区(富含中性糖侧链的鼠李半乳糖醛酸聚糖)两部分组成:GalA和Rha位于多糖分子的主链,由于Rha含量较低,大部分GalA相连形成半乳糖醛酸聚糖光滑区;Gal、Ara、Man及Glc位于多糖分子的支链,其中Gal以较高的聚合度(半乳聚糖)与主链相连,Ara以还原性末端或低聚寡糖的形式与主链相连或与半乳聚糖末端相连形成阿拉伯半乳聚糖。
丁二酸二异辛酯磺酸钠对微乳液毛细管电泳分离蛋白质的影响
项小兰 , 吴桂勇 , 何金兰
2008, 36(3): 353-356.
[摘要](131) [FullText PDF](0)
摘要:
本研究探讨了在生理条件下,同时分离酸性和碱性蛋白质的毛细管电泳方法。在120mmol/L十二烷基硫酸钠(SDS)+5mmol/L丁二酸二异辛酯磺酸钠(AOT)+110mmol/L正辛烷+500mmol/L正丁醇+3mmol/L Na2B4O7+3mmol/L NaH2PO4(pH6.7)的微乳体系中,分离电压20kV,25min内完成核糖核酸A、细胞色素C、牛血清蛋白、α-淀粉酶和β-乳球蛋白5种不同酸、碱性蛋白质基线分离;分离效率为7.8×105~4.4×105/m;迁移时间的RSD为1.5%(n=11)。并讨论了蛋白质在AOT组成的复配微乳体系中的分离机制。
研究简报
四甲基脲与水二元混合体系的拉曼光谱研究
周密 , 高淑琴 , 陆国会 , 姜永恒 , 里佐威 , 丁培柱
2008, 36(3): 357-360.
[摘要](118) [FullText PDF](0)
摘要:
密度泛函B3LYP方法在6-311G*基组水平对四甲基脲(TMU)气态的几何构型进行全面优化,计算了最优构型的拉曼光谱,并与实验得到的拉曼光谱进行比较,对TMU的各拉曼谱带进行归属。实验测得了TMU与水不同体积比二元混合体系的拉曼光谱,得到了TMU分子的特征拉曼谱线在不同浓度下的频移情况,受氢键和缔合水分子空间位阻的共同作用,在H2O/TMU体积比小于2时,TMU羧基伸缩振动频率向低波数的变化与体积比成线性关系,当体积比大于2时,其振动频率为定值1585cm-1,其它拉曼带的频率受到溶剂的非专一化作用而随溶液中水的增加变化不大。
紫外离子迁移谱在线监测芳香族化合物
李芳 , 邵士勇 , 姚琏 , 李安林 , 李海洋
2008, 36(3): 361-364.
[摘要](144) [FullText PDF](0)
摘要:
利用自制紫外离子迁移谱仪,在迁移电场为311V/cm、离子门开门时间0.2ms和室温的条件下,测定了空气中的苯、甲苯、二甲苯以及萘、芴、蒽、1,2,3-三氯苯、5-氯苯酚等芳香族化合物,得到苯的校正迁移率为1.86cm2V-1s-1,且校正迁移率随着分子量的增大而减小。仪器对苯的检出限达到1mg/m3;线性范围达到4个数量级;响应时间小于10s。研究发现,电场强度增大有利于提高仪器的灵敏度,测定时载气流速100mL/min,迁移气流速300mL/min时,效果最佳。
超高压提取桑叶芦丁
励建荣 , 韩晓祥
2008, 36(3): 365-368.
[摘要](136) [FullText PDF](0)
摘要:
考察了常温下超高压提取桑叶芦丁的提取工艺,观察了不同提取溶剂、提取压力、溶剂与原料比、提取时间及桑叶颗粒大小等因素对桑叶芦丁提取率的影响,并对提取工艺进行了优化。桑叶芦丁的最佳萃取条件为:70%乙醇水溶液为提取溶剂,提取压力为500MPa,提取时间为8min,桑叶颗粒大小为0.18~0.25mm,溶剂与原料比为20:1,桑叶芦丁提取率达23.9mg/g。
超高效液相色谱-质谱法测定油脂中的10种抗氧化剂
李秀勇 , 牟峻 , 刘惠涛 , 胡之德
2008, 36(3): 369-372.
[摘要](143) [FullText PDF](0)
摘要:
对油脂中的没食子酸丙酯(PG),没食子酸辛酯(OG)、2,4,5-三羟基苯丁酮(THBP)、叔丁基对苯二酚(TBHQ)、叔丁基对羟基茴香醚(BHA)、2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)、没食子酸十二酯(DG)、正二氢愈创酸(NDGA)、2,6-二叔丁基-4-羟甲基苯酚(HMBP)和没食子酸异戊酯(IAG)10种抗氧化剂进行了超高效液相色谱-质谱法(UPLC/MS)测定的系统研究,建立了一种简单、快速、准确测定油脂中10种抗氧化剂的测定方法。对样品中提取溶剂和提取时间的选择以及相关线性、精密度、回收率作了考察和实验。结果表明,本方法能有效提取油脂样品中的这10种抗氧化剂,并对其进行UPLC/MS分离和测定。10种抗氧化剂的平均回收率为92.56%~102.5%(n=6),相对标准偏差为0.68%~5.12%(n=6),检出限为2~10μg/L。
改进的流动注射催化光度法测定啤酒中微量甲醛
陈婷 , 黄志勇 , 李连平 , 戴玉雷
2008, 36(3): 373-376.
[摘要](118) [FullText PDF](0)
摘要:
甲醛对KBrO3氧化结晶紫的催化作用可用来测量甲醛的含量,但该反应往往需要较高温度才能有效进行。当采用流动注射光度法测量时,加热产生的气泡使管路液体不连续。本实验通过自制的三通管,借助蠕动泵可将气泡在线地抽出而保证管路不断流,并将此方法用于啤酒中微量甲醛含量的测定。经优化发现,当V(1.0mol/L H3PO4):V(0.04mol/L KBrO3)=1:2的混合溶液与3.5×10-4mol/L结晶紫反应时,在90℃温度下反应60s可使催化体系和非催化体系的吸光度差值(ΔA)达到最大。甲醛浓度在0.05~2mg/L范围内与ΔA值有良好的线性关系(r>0.999);检出限为2.49μg/L;加标回收率为93.3%~102%。所测的5种不同品牌的啤酒样品中甲醛含量均低于发酵酒卫生标准(GB/T5009.49-2003)中的相关规定值。
异丙醇-硫酸铵-水体系浮选硫氰酸亚铜法间接测定硫普罗宁
李全民 , 赵伟 , 刘国光
2008, 36(3): 377-380.
[摘要](157) [FullText PDF](0)
摘要:
研究表明:控制溶液pH4.0,在SCN-存在下,Cu(Ⅱ)被硫普罗宁分子中的巯基(SH)还原生成的Cu(Ⅰ)与SCN-形成CuSCN白色乳状沉淀。该沉淀能被浮选在异丙醇/水两相界面之间。通过测定溶液中剩余Cu(Ⅱ)的量,从而间接测定硫普罗宁的量。硫普罗宁测量的线性范围0.30~12.0mg/L;检出限为0.20mg/L。本方法可直接用于片剂、血清、尿样中硫普罗宁含量的测定,结果满意。
离心萃取-紫外光谱法测定可乐饮料中咖啡因的含量
丁明珍 , 邹建凯
2008, 36(3): 381-384.
[摘要](163) [FullText PDF](2)
摘要:
建立了一种快速、准确,溶剂消耗少的测定可乐饮料中咖啡因含量的紫外光谱分析方法,并将大相比离心萃取应用于仪器分析样品微制备过程。该方法将2mL三氯甲烷直接加入装有100μL可乐饮料的离心试管中,离心萃取3min后取清液在278nm处进行紫外光谱测定,操作简单、快速,重现性好,相对标准偏差小于3%;在3种可乐饮料中加入不同浓度的咖啡因标准溶液,回收率在96.6%~106.1%之间。线性范围为0.5~30mg/L,相关系数为0.9999;检出限为0.001mg/L。将本方法应用于市售可乐饮料中咖啡因含量分析,取得了满意的结果。
核磁共振氢谱内标法测定茚地普隆的含量
蒋文 , 苏敏 , 陈双全 , 侯华 , 周向东
2008, 36(3): 385-388.
[摘要](167) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了测定无对照品的新型非苯二氮唑类镇静催眠药茚地普隆含量的快速、专属、简单的核磁共振氢谱内标法。用Varian Mercury Plus400MHz核磁共振谱仪,在25℃、以氘代氯仿为溶剂、3,4-二硝基甲苯为内标、观察频率400.121MHz、谱宽6410Hz、90°脉冲宽度6.45μs、采集时间4s和延迟时间15s的条件下采集试样的氢谱。以化学位移分别在δ8.72和δ8.72处的茚地普隆和3,4-二硝基甲苯的单峰作为定量峰,其峰面积比(As/Ar,y)与其质量比(ms/mr,x)的线性回归方程为y=6.1458x+0.0055,相关系数为r=0.99996,含量测定重复性实验的RSD为0.29%(n=6)。分析结果表明,在没有对照品的情况下,核磁共振氢谱内标法,可用于茚地普隆的含量测定和质量控制。
气相色谱法测定超临界艾叶油微胶囊的包封率
袁慧慧 , 翟大宇 , 王越 , 蓝闽波
2008, 36(3): 389-392.
[摘要](141) [FullText PDF](0)
摘要:
研究采用气质联用测定了超临界CO2萃取的艾叶挥发油的主要成分。实验以挥发油中含量较高的石竹烯氧化物(12.01%)为标准物,以二甲亚砜为内标,采用气相色谱程序升温的方法对艾叶油微胶囊进行石竹烯氧化物含量测定。二甲亚砜和石竹烯氧化物的出峰时间分别为4.75和14.68min,且与其它组分完全分离,空白微胶囊在两者对应出峰位置处无干扰;线性范围为1.2~19.2mg/L;精密度、重现性和回收率均符合分析的要求。艾叶油微胶囊的平均包封率为97.6%。结果表明:所建方法可靠、准确、稳定,可用于艾叶挥发油微胶囊包封率的测定来控制微胶囊质量。
直接电导检测-离子排斥色谱法测定芳香族羧酸
于泓 , 王艳 , 原小寓
2008, 36(3): 393-396.
[摘要](104) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了直接电导检测-离子排斥色谱法分离测定芳香族羧酸(邻苯二甲酸、水杨酸、苯乙酸、对羟基苯甲酸、苯甲酸和邻甲苯甲酸)。以Shim-pack SCR-102H色谱柱为分离柱,H2SO4为流动相,考察了流动相浓度、色谱柱温度、流速对分离和测定芳香族羧酸的影响,确定最佳色谱条件为:0.08mmol/L H2SO4作为流动相,柱温45℃,流速1.2mL/min。所测芳香族羧酸的检出限为0.07~0.98mg/L;相对标准偏差在2.6%以下(n=5);回收率为95.8%~100.1%。本方法用于酱油样品的分析,得到满意结果。
磁流体动力学用于镉的溶出伏安检测
高晓华 , 杨柳 , 魏万之 , 高艳萍
2008, 36(3): 397-400.
[摘要](140) [FullText PDF](0)
摘要:
提出了一种基于磁流体动力学效应用于小体积样品中镉的测定的溶出伏安方法。在金属的溶出伏安法测定中,磁场和高浓度的Fe3+的共同作用产生的磁流体动力学效应使得更多的金属离子沉积在电极表面,使金属的溶出峰电流明显提高,极大地提高了测量的灵敏度。在对2mL样品中的Cd测定,磁场强度0.6T,Fe3+浓度为0.12mol/L,富集电位-0.8V,富集时间60s,镉的检出限为3.1×10-9mol/L,线性范围为1×10-8~1×10-6mol/L。本方法灵敏度高、重现性好,可以有效的避免传统的溶出伏安法测定中,由搅拌所产生的较大的背景电流干扰,尤其适用于小体积样品中重金属离子的溶出伏安法分析。
浊点萃取-高效液相色谱法测定草莓汁中的多种农药残留
陈建波 , 刘伟 , 崔艳梅 , 赵道远 , 杨明敏
2008, 36(3): 401-404.
[摘要](111) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了浊点萃取(CPE)对草莓汁中的7种农药(克百威、异丙威、甲霜灵、杀扑磷、敌草隆、烯酰吗啉和苯噻酰草胺)进行萃取富集,然后用高效液相色谱-紫外检测器进行检测分析的方法。所用的表面活性剂为非离子表面活性剂聚氧乙烯山梨糖醇酐单月桂酸酯(Tween-20),该表面活性剂在一定条件下能够对分析物进行提取与富集。实验确定了CPE方法的优化条件:Tween-20的浓度为3%(V/V)、硫酸钠和正丁醇的浓度分别为12%(W/V)和5%(V/V)、平衡温度为50℃以及平衡时间为40min;色谱条件:流动相为V(甲醇):V(水)=70:30,流速为0.6mL/min,检测波长为215nm。在上述实验条件下,在草莓汁样品的平均加标回收率为80.5%~92.8%,检出限是0.9~2.1μg/kg。
评述与进展
超积累植物富集机制研究方法进展
林庆宇 , 李建平 , 闫研
2008, 36(3): 405-412.
[摘要](119) [FullText PDF](0)
摘要:
按照重金属由土壤到根经茎,最后转移至叶细胞的运输流程,概述了超积累植物对重金属离子的富集机制,详细描述了各步骤中重金属离子含量和形态分析方法,重点分析了微质子激发X荧光、扩展X-射线吸收精细结构(extended X-ray absorption fine structure,EXAFS)、X-射线吸收近边缘结构等分析手段在植物不同部位重金属离子含量和形态分析中的应用。
仪器装置与实验技术
气相色谱矩形离子阱质谱联用仪的设计与性能
黄泽建 , 白岗 , 江游 , 张小华 , 熊行创 , 方向
2008, 36(3): 413-418.
[摘要](142) [FullText PDF](0)
摘要:
气相色谱离子阱质谱联用仪(GC-ITMS)广泛地应用于药物分析、环境分析、农药检测和食品分析、有机化学品分析、毒品分析以及医学和生物分析等领域。离子阱质谱作为色谱的检测器,决定了色质联用仪的分析性能,包括检出限、分辨率。离子阱质量分析器从传统的双曲型3D离子阱发展到2D线性离子阱,质量歧视效应得到了极大的改善,灵敏度得到了提高。矩形离子阱作为线性离子阱,结构简单,加工和装配容易,因此应用到GCMS系统中将具有非常大的优势。介绍了矩形离子阱质谱仪的设计方案、仪器整机的性能测试、质量分辨和质量歧视效应分析,与Agilent6890组成GCMS联用仪,对实际样品进行了分析。
来稿摘登
离子色谱法测定伊班膦酸钠及其杂质含量
王雪 , 焦霞 , 朱岩
2008, 36(3): 419-419.
[摘要](97) [FullText PDF](0)
摘要:
伊班膦酸钠(ibandronate,IB)的化学名称为:1-羟基-3-(N-甲基-N-戊胺基)亚丙基双膦酸单钠盐一水合物。IB属于第3代双膦酸类药物,用于治疗恶性肿瘤骨转移、预防骨转移及乳腺癌骨转移后骨骼事件的发生,并可预防和治疗骨质疏松症,是目前适应症最广的双膦酸盐药物,具有高效、低毒和使用方便等优点。伊班膦酸钠结构中既缺少发色基团,又不具备电化学特性,故不能用常规的紫外、荧光或者电化学分析方法检测。文献报道的检测方法都不同程度地存在步骤繁琐或条件复杂的缺陷,并且没有同时测定IB的纯度及杂质含量。本实验分别采用离子交换色谱法和离子对色谱法对伊班膦酸钠类药物进行定性定量分析。
液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱法测定植物源性食品中氟草烟的残留量
李淑娟 , 李建中 , 安娟 , 蔡会霞 , 陈冬东 , 罗祎 , 唐英章
2008, 36(3): 420-420.
[摘要](113) [FullText PDF](0)
摘要:
氟草烟(Fluroxypyr)的商品名称为使它隆(Starane),化学名称为4-氨基-3,5-二氯-6-氟吡啶-2-氧乙酸。氟草烟是一种内吸传导型苗后除草剂,对小麦、大麦、元麦、玉米田间及果园的多种杂草有良好的防除效果。近年来欧盟、美国和日本对部分谷物、蔬菜、水果等植物产品和动物源性食品增加了氟草烟残留项目检测和限量规定,其中氟草烟在大部分农产品中的最高允许限量是50μg/kg。目前有关氟草烟残留量检测主要采用GC法、GC/MS法、HPLC法等,但大多数方法检测灵敏度低,需要衍生化,前处理操作繁琐费时,不能满足进出口贸易中的要求,因此,建立快速简便、高通量、灵敏度高的植物源性食品中氟草烟残留量的检测方法十分重要。