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2008年36卷4期

特约来搞
生物组织质谱成像方法的建立及其在微波辐射后大鼠海马组织的蛋白组分析中的应用
刘念 , 刘锋 , 许彬 , 高亚兵 , 李向红 , 魏开华 , 张学敏 , 杨松成
2008, 36(4): 421-425.
[摘要](313) [FullText PDF](0)
摘要:
通过探讨影响质谱成像实验的主要因素,建立了优化的基于基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱的生物组织质谱成像方法。优化的实验条件为:基质为SA;V(乙腈):V(水)=1:1为溶剂,基质浓度20g/L。质谱分析条件:线性正离子模式,激光能量范围为30%~50%,照射200次,采样点间距200μm。将本方法用于高功率微波辐射后大鼠海马的蛋白组分析,获得了正常和微波辐射后大鼠海马组织质谱图像。对照组每张切片获得5902张质谱图,320张组分质谱图像;模型组每张切片获得5993张质谱图,346张质谱图像。自编了数据分析软件计算Hits值分布,Hits值的高低与组分的分布以及量有关系。统计分析表明,差异分子199个,其中上调194个,下调5个。这些差异分子的发现对于明确微波辐射致伤效应和致伤机理的研究具有重要意义。
研究报告
基于NMR的代谢组学方法对硝酸钕急性生物效应的研究
廖沛球 , 张晓宇 , 魏来 , 李伟生 , 吴亦洁 , 李晓晶 , 倪嘉缵 , 裴奉奎
2008, 36(4): 426-432.
[摘要](114) [FullText PDF](0)
摘要:
采用现代核磁共振和模式识别技术,分析了腹腔注射给药2、10和50mg/kg体重剂量硝酸钕48h内Wistar大鼠尿液和血清的核磁共振氢谱。由尿液及血清中内源性代谢物如柠檬酸、肌酸酐、N-氧三甲胺、氨基酸、乳酸、琥珀酸、牛磺酸及葡萄糖等物种的浓度变化,结合大鼠血清指标和肝、肾组织切片图研究了轻稀土化合物Nd(NO3)3在大鼠体内的急性生物效应。结果表明,3个剂量的Nd(NO3)3主要对大鼠肝脏造成了不同程度的损伤,而且随着剂量的升高渐趋严重。同时,Nd(NO3)3也对肾脏的特定部位(肾乳头、肾小管)造成了损害。
蛋白质组学技术筛选与鉴定鲤鱼嗅脑急性创伤后的应激蛋白质
包晓东 , 黄琳 , 黄河清 , 蔡宗苇
2008, 36(4): 433-438.
[摘要](114) [FullText PDF](0)
摘要:
优化建立鲤鱼(cyprinus carpio,CC)嗅觉端脑(嗅脑)全蛋白提取技术。联用低渗透裂解和液氮冻溶法破碎鲤鱼嗅脑组织(rhinencephalon tissue of cyprinus carpio,CCRT)、低速离心提取CCRT全蛋白,并采用双向凝胶电泳(2D-PAGE)技术进行有效分离。经分析与统计,每张CCRT的2D-PAGE图谱中的蛋白质斑点数目约为1200个。分别分离CCRT的脂溶性和水溶性全蛋白,并获得高分辨率的2D-PAGE图谱。选用差异蛋白质组学技术筛选经10%冰醋酸创伤后的CC,其端脑组织所表达出的6种应激蛋白质,并用肽质量指纹谱(peptide mass fingerprinting,PMF)和数据库检索技术给予鉴定。其中3种蛋白质为70S热休克蛋白、β微管蛋白和DNA链接酶IV,有望作为研究大脑急性创伤后的应激修复途径和机理的指示蛋白质。
一种可用于评估肽质量指纹谱数据的方法——反转错位数据库
吴松锋 , 薛晓芳 , 张纪阳 , 应万涛 , 马洁 , 钱小红 , 朱云平 , 贺福初
2008, 36(4): 439-443.
[摘要](96) [FullText PDF](0)
摘要:
反转数据库常被用于估算大规模蛋白质组研究中串联质谱搜索数据库结果的可靠性。然而,对于经典的且现在依然在产出的肽质量指纹谱的数据,这种方法并不适用。为解决该问题,构建了另外一种随机数据库,称为反转错位数据库。这种数据库是在反转数据库的基础上,将序列中的K和R及其后的氨基酸交换位置(对于胰蛋白酶切割的结果)获得。这种处理避免了某些肽段因前后胰蛋白酶酶切位点氨基酸相同而在序列反转后质量依然不变,导致肽质量指纹谱法无法区分的问题。通过串联质谱和肽质量指纹谱测试数据的搜索结果,证明了这种方法同时适用于串联质谱和肽质量指纹谱的数据。这种方法扩大了经典反转数据库的适用范围,将对评估和整合串联质谱和肽质量指纹谱的数据具有重要意义。
CdTe/CdS量子点-蛋白质与头孢曲松钠的相互作用
张爱梅 , 闫炜 , 王怀生
2008, 36(4): 444-448.
[摘要](103) [FullText PDF](0)
摘要:
以3-巯基丙酸为稳定剂,采用水热法合成了具有优异光学性质的CdTe/CdS核壳型量子点,量子产率为13.8%。量子点与牛血清白蛋白(BSA)偶联后荧光强度明显增大。通过测定荧光强度确定了偶联的最佳反应条件:pH7.4,反应温度37℃,反应时间40min。研究了溶液pH值和NaCl浓度对量子点及量子点-BSA溶液荧光强度的影响。对牛血清白蛋白测定的线性范围为1.1~19.5mg/L;检出限为0.47mg/L。头孢曲松钠对量子点-BSA的荧光有明显猝灭作用,荧光猝灭程度与其浓度有良好的线性关系。实验结果表明为静态猝灭,头孢曲松钠与BSA按1:1结合,结合常数为6.31×103L/mol。用圆二色光谱技术探讨了其对BSA构象的影响。
液相等电聚焦结合乙酰化标记在比较蛋白质组学中的应用
李娜 , 杨芃原
2008, 36(4): 449-453.
[摘要](139) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了液相等电聚焦,一维电泳分离以及肽段乙酰化同位素标记的新技术,此技术在1:5~5:1范围内具有较好的动态范围(误差小于20%)。本方法不仅可以提高比较蛋白质组分离的通量,并有助于低丰度差异蛋白中的检出;并成功应用于正常肝脏与癌变肝脏组织的低丰度、偏碱性蛋白的差异比较蛋白质组分析,鉴定出16种差异蛋白,结果令人满意。
荧光法对光诱导野生型肌红蛋白和突变体(D44K)去氧的对照研究
马君燕 , 马静 , 郑学仿 , 唐乾 , 高大彬
2008, 36(4): 454-458.
[摘要](160) [FullText PDF](0)
摘要:
用荧光法对光诱导野生型肌红蛋白(Mb)和突变体(D44K)去氧的过程进行对照研究。发现430nm是研究Mb(WT)和Mb(D44K)光照去氧的最佳激发波长。430nm激发时,Mb(D44K)在597.9nm和628.8nm处出现两个荧光发射峰,不同于Mb(WT)仅在597nm处出现一个荧光发射峰。经研究证明,628.8nm处荧光峰是Mb3+-H2O型中的H2O峰。光照也使此峰的荧光强度下降,但比去氧的速率慢。研究发现,597nm处Mb(D44K)的荧光效率比Mb(WT)的荧光效率低。传能实验表明Mb表面44位氨基酸由天冬氨酸突变为赖氨酸后,不影响Mb(D44K)中色氨酸和酪氨酸残基传递给铁卟啉的荧光效率,但使Mb(D44K)中色氨酸和酪氨酸残基的荧光效率变高。
中药四物汤提取物调控鼠骨髓间充质干细胞增殖活性的化学成分分析
陈薇 , 曾和平 , 王婷婷
2008, 36(4): 459-466.
[摘要](262) [FullText PDF](0)
摘要:
用石油醚、乙酸乙酯、氯仿和二次蒸馏水分别提取四物汤药剂,得到不同极性部位的溶剂提取物。促进骨髓间充质干细胞(rMSCs)增殖活性用四甲基偶氮唑盐(MTT)法,结果表明,四物汤乙酸乙酯提取部位(A-2)具有促进MSCs增殖的活性。用硅胶柱层析的方式对A-2作梯度洗脱得到20个组分,记为F-1~F-20。经MTT法和流式细胞技术评价,选择具有促进MSCs增殖的活性的F-4、F-7、F-10和F-11组分。采用HPLC、红外光谱和质谱检测发现,组分F-4为藁本内酯;用HPLC-MSn发现,F-11中含量达84.47%的成分为6,7-二羟基-烯丙基苯酞。HPLC结果显示,F-7和F-10有较大含量的脂肪酸酯类化合物。选用4个酯类标准品,先用MTT法和流式细胞技术对其评价;结果显示浓度为90mg/L时,十六酸甲酯(S-1)和十八酸乙酯(S-4)的增殖指数(PI)均高于对照组,具有促进MSCs体外增殖作用;而十六酸乙酯(S-2)和十八酸甲酯(S-3)增殖指数(PI)均低于对照组,具有抑制MSCs体外增殖作用。对F-7鉴定中检出含有S-1(3.04%),S-2(3.92%),S-4(9.61%),在F-10中检出S-1(14.46%),S-2(17.47%),S-3(3.19%),S-4(1.03%)。生物活性显示F-7活性强于F-10。初步推测在酯类混合物中,对MSCs起促进作用主要为S-1和S-4。结果表明,四物汤乙酸乙酯提取部位具有促进MSCs增殖作用的成分是藁本内酯、十六酸甲酯和十八酸乙酯。
肽质量指纹谱鉴定蛋白质时生物信息学分析条件的优化
彭咏波 , 马永平 , 夏永鹏 , 邱宗荫
2008, 36(4): 467-472.
[摘要](102) [FullText PDF](0)
摘要:
为了优化肽质量指纹谱(peptidemass fingerprint,PMF)鉴定蛋白质的生物信息学分析条件。将牛碳酸酐酶2(carbonic anhydrase-2,CAH2)和人热休克蛋白70s(Hsp70s)进行2-DE分离、酶解,肽段经过MALDI-TOFMS分析得到PMF数据。选择Swissprot、MSDB、NCBInr、Random等数据库和MASCOT与MS-Fit搜索引擎,以牛CAH2为模型优化搜索参数,结果表明:Swissprot是适合做蛋白PMF分析的数据库;主要参数最佳设置为:漏切位点数为1个,肽质量容错数为±1Da,同时肽质量类型选择平均分子质量比单同位素质量更便于候选蛋白的筛选。最后用人Hsp70s蛋白的PMF数据检验优化条件,结果表明,所选择的数据库及参数是可靠的。
光谱法研究吲哚美辛,舒林酸及其金属配合物与牛血清蛋白的相互作用
杨昌英 , 刘义 , 朱军成 , 刘松秀
2008, 36(4): 473-477.
[摘要](145) [FullText PDF](0)
摘要:
以曙红Y(Eosin Y)为探针,采用竞争结合法考查了非甾体抗炎药吲哚美辛和舒林酸及其相关的金属配合物与BSA的结合。在中性环境中,曙红Y的吸收光谱随着BSA的加入发生明显变化,结果表明,曙红Y与BSA之间的结合以静电作用为主,两者之间可能发生电子转移。曙红Y与BSA结合后,抗炎药吲哚美辛,舒林酸的加入可以破坏这种结合,曙红Y部分游离出来,其吸收值恢复,说明药物可以同样的方式结合到BSA上,抢占曙红Y在BSA上的结合位点。将药物转化为金属配合物后,与血清蛋白的亲和程度更强,铜(Ⅱ)的配合物最为突出,推测将非甾体抗炎药转化为铜配合物后,有更好的药理活性。
基于金纳米粒子/1,6-己基二硫醇组装的脱氧核糖核酸电化学传感器检测凝血因子Ⅻ片段
张玉梅 , 张雯艳 , 朱果逸
2008, 36(4): 478-482.
[摘要](121) [FullText PDF](0)
摘要:
将含有17个碱基对的凝血因子Ⅻ单链脱氧核糖核酸(DNA)片段固定在十六烷基三甲基溴化胺(CTMAB)保护的金纳米粒子/1,6-己基二硫醇/金电极上,以道诺霉素(DNR)为电活性指示剂,用于检测其互补序列。电化学阻抗谱(EIS)监测了整个组装过程,电极界面性质随组装层的改变而变化。循环伏安(CV)研究发现,DNR与单、双链DNA以不同的方式结合。通过微分脉冲伏安法(DPV)检测DNR的还原峰电流,获得DNA杂交的最佳条件为:杂交时间1h,道诺霉素的浓度为1.0×10-4mol/L,巯基修饰的单链DNA(SH-ssDNA)组装时间为24h。在最佳杂交条件下,当互补DNA(cDNA)的浓度从1.0×10-13mol/L增加到1.0×10-8mol/L,DNR的还原峰电流与cDNA浓度的对数值呈线性关系,其线性回归方程为:y=0.288+0.022lgx,线性相关系数为0.9987,cDNA的检出限达8.1×10-14mol/L。
基于石油烃特征比值的多元统计方法进行原油鉴别
包木太 , 孙培艳 , 崔文林 , 高振会
2008, 36(4): 483-488.
[摘要](105) [FullText PDF](0)
摘要:
基于原油中有生源意义的生物标志物及原油特征多环芳烃的特征比值,采用主成分分析和聚类分析法,对渤海3个不同区块的4种原油,以及其中1种原油风化7d、15d和30d的风化油样和陆地油田1和陆地油田2各1种原油进行鉴别.结果显示:利用主成分分析和聚类分析可以实现大量油样的快速分类鉴别,不仅可以对差异较大的原油进行区分,还可以对原始原油及其风化原油进行很好分辨,但对差异较小的原油,两种分析方法的分辨能力仍有一定局限性.
荧光动力学法测定超氧化物歧化酶的活性
杨磊 , 陈冠华 , 崔建超 , 郝庆红 , 李佳 , 郭云霞
2008, 36(4): 489-493.
[摘要](113) [FullText PDF](0)
摘要:
超氧化物歧化酶的活力可以反映机体清除氧自由基的能力,在抗衰老研究中经常需对其进行准确测定。邻苯三酚自氧化可产生强荧光的醌,超氧化物歧化酶通过清除该反应过程中产生的超氧阴离子自由基使醌减少,据此建立了测定超氧化物歧化酶活力的荧光动力学方法。探讨了缓冲液的浓度、pH值、邻苯三酚浓度和温度对测定的影响。在Tris-HAC缓冲液浓度为0.1mol/L、pH8.2、邻苯三酚浓度为0.385mmol/L、温度为25℃的最佳条件下,得到SOD的线性响应范围为0.31~1.58mg/L;血清样品测定的RSD为1.12%(n=5);加标回收率在94.3%~103.49%之间。本法与黄嘌呤-黄嘌呤氧化酶法的测定结果一致,可用于动物样品中超氧化物歧化酶活力的测定。
茶叶中甲基化儿茶素的分离、纯化和高效液相色谱法分析
周蓓 , 王琳 , 李伟 , 孙怡 , 叶红 , 曾晓雄
2008, 36(4): 494-498.
[摘要](102) [FullText PDF](0)
摘要:
以日本Benifuji绿茶为原料,用50%乙腈提取茶叶有效成分,提取液经氯仿脱咖啡碱和色素、乙酸乙酯和HP-20大孔树脂富集儿茶素,得多酚含量高于80%的茶多酚粗品,再经ToyopearHW-40S柱层析分离纯化,得EGC、ECG、EGCG、EC及两种未知成分.经1H-NMR、MS和HPLC等分析,两种未知成分为(-)-表没食子儿茶素3-O(3-O-甲基)没食子酸酯(EGCG3″Me)和(-)-3-O-甲基-表儿茶素没食子酸酯(ECG3′Me).采用TSKgelODS-100Z色谱柱和二极管阵列检测器(DAD),建立了一种快速、灵敏分析茶叶中儿茶素和甲基化儿茶素的高效液相色谱法.色谱条件:TSKgelODS-100Z色谱柱,流动相为KH2PO4(pH2.5)-甲醇系统,采用梯度洗脱,流速1.0mL/min,柱温40℃,进样量20μL.结果表明,6种儿茶素在一定范围内线性良好,相关系数为0.9996~1.0000,平均加标回收率在90.8%~105.9%之间,相对标准偏差均小于3.5%.
微乳电动毛细管色谱分离分析氟喹诺酮类药物
韦寿莲 , 张素斌 , 严子军
2008, 36(4): 499-503.
[摘要](112) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了一种同时分离7种氟喹诺酮类药物(FQs)的微乳液电动毛细管色谱(MEEKC).用十二烷基硫酸钠(SDS)作为表面活性剂,系统考察了缓冲溶液浓度和pH、SDS、助表面活性剂和油相的浓度、温度等对分离的影响.最佳分离条件为:1%正庚烷(V/V),100mmol/L SDS,10%正丁醇(V/V)和8mmol/L磷酸盐-四硼酸钠缓冲溶液(pH7.30).以氧氟沙星(OF)作内标,FQs标准水溶液和标准血清溶液的线性范围分别为1.2×10-6~5.0×10-4mol/L和2.0×10-6~5.0×10-4mol/L,检出限(S/N=3)均为9.7×10-7mol/L.方法直接应用于滴眼液中环丙沙星(CPF)的测定,精密度和准确度高;应用于血液中加替沙星(GTF)的测定涉及固相萃取预处理样品,萃取平均回收率为90.6%,日内、日间精密度分别为3.3%和3.6%, 结果满意.
对称萘酚亚胺化合物的pH荧光效应及对阴离子的识别作用
杨运旭 , 邓小容 , 季兴跃
2008, 36(4): 504-508.
[摘要](128) [FullText PDF](0)
摘要:
合成了一种含萘酚结构的对称亚胺主体化合物.通过对其与阴离子物种之间相互作用的研究,观察到在水溶液中,随着体系pH值的升高,主体荧光强度增强并且最大发射波长红移.其荧光性能与pH存在着强烈的依赖关系,具有明显的pH荧光"开-关"作用.同时,在乙腈溶液中,该结构对F-有较强的荧光选择响应,对Ac-响应稍弱,而对其它阴离子的选择响应较差.结合所观察到的实验现象,对实验结果进行了分析和讨论,并初步探讨了该化合物对H+、OH-、F-、Ac-的识别机理.
聚[(2-氯二乙氧基)x(三氟乙氧基)2-x]磷腈制备及核磁共振谱分析
周秋丽 , 梁焕 , 赵燕 , 陆茵
2008, 36(4): 509-513.
[摘要](203) [FullText PDF](0)
摘要:
以2-氯乙氧基乙醇、三氟乙醇和六氯环三聚磷腈为原料,合成2-氯二乙氧基和三氟乙氧基的混合取代聚磷腈.利用31P NMR对反应过程和聚合物的纯化过程进行跟踪,提供了六氯环三聚磷腈、聚二氯磷腈、以及这两种物质的2-氯二乙氧基、三氟乙氧基单一取代和共混取代产物的31P NMR谱图,并通过对这些核磁共振谱数据的对比分析.研究了聚合、取代反应进程和聚合物的提纯程度,建立了用31P NMR对其取代反应和纯化过程进行监测的方法.在以85%H3PO4为外标时,六氯环三聚磷腈的共振峰为δP21.30,聚二氯磷腈为δP16.61,三氟乙氧基取代环三聚磷腈是δP17.97,2-氯二乙氧基在不同位置上取代环三聚磷腈的共振峰是δP20.90、δP20.48和δP12.86处的三连峰,δP20.10、δP19.65和δP8.72处的五连峰则是2-氯二乙氧基和三氟乙氧基在不同位置上取代环三聚磷腈的共振峰,聚[(2-氯二乙氧基)x(三氟乙氧基)2-x]磷腈的共振峰是一个宽峰δP7.25.此外,δP-7.22对应聚二(2-氯二乙氧基)磷腈,δP-6.88对应聚二(三氟乙氧基)磷腈.对六氯环三聚磷腈和聚二氯磷腈而言,三氟乙氧基都是一种强的亲核取代基团,能够完全取代其上的氯,且取代产物易于通过丙酮-苯的溶解沉淀法去除小分子杂质而得到纯化,而2-氯二乙氧基能完全取代聚二氯磷腈上的氯,但对六氯环三聚磷腈只能部分取代,且须通过更多次的溶解沉淀才能从聚合物中去除杂质.
固相萃取-气相色谱-质谱联用检测蔬菜中苄草隆残留及其断裂机理研究
苏建峰 , 林谷园 , 陈劲星 , 陈晶 , 张金虎 , 胡朝阳
2008, 36(4): 545-548.
[摘要](129) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了固相萃取-气相色谱-质谱法检测蔬菜中的苄草隆残留的分析方法。样品用乙腈提取,经液液分配,Carb/NH2双层柱净化后过滤膜上机。采用选择离子扫描方式,外标法定量。本方法简便、快速,通过优化前处理和上机条件,在最优条件下进行测试,苄草隆的定量检出限为0.008mg/kg,在加标水平0.01~0.5mg/kg范围内,回收率为98%~122%;相对标准偏差为6.9%~14.2%。对苄草隆的质谱检测断裂机理进行了研究。
研究简报
溴化氰裂解结合电喷雾串联质谱测定电泳分离蛋白的C端序列
高彦飞 , 李萍 , 王鸿丽 , 刘炳玉 , 魏开华 , 张学敏 , 杨松成 , 王红霞
2008, 36(4): 514-517.
[摘要](100) [FullText PDF](0)
摘要:
C端测序是蛋白质及多肽一级结构确认的重要组成部分,也是重组蛋白药物质量控制的重要依据。建立了溴化氰裂解结合电喷雾串联质谱测定蛋白质C端序列的方法,并应用于重组人肿瘤坏死因子受体和纽兰格林的C端测序。首先根据待测蛋白序列进行溴化氰理论裂解,如果C-端肽段理论分子量在500~5000U之间,则将待测样品进行SDS-PAGE分离,考马斯亮兰染色,然后进行胶内溴化氰裂解,最后应用基质辅助激光解吸/电离飞行时间质谱(MALDI-TOF-MS)测定C-端肽段的分子量,电喷雾串联质谱对C端肽段进行测序。应用本方法分别测定了这两个蛋白质C端19个和11个氨基酸残基序列。研究结果表明:本方法灵敏、有效、实用性较强,可适用于部分重组蛋白药物的质量控制和蛋白质的结构确证,是对目前蛋白质C端测序方法的有效补充。
采用纳米金和双链探针比色检测单碱基突变
莫志宏 , 郭昆鹏 , 杨小超
2008, 36(4): 518-520.
[摘要](106) [FullText PDF](0)
摘要:
将链置换的高度特异性与纳米金凝聚变色的光学特性相结合,设计了一种新型的单碱基突变比色检测方法。本方法直接采用纳米金作为比色报告基团,以两个末端均带有巯基的双链DNA为特异捕获探针,利用互补序列和单碱基突变序列对双链探针置换能力的差异,实现了对单碱基突变的检测。本检测方法直观、快速、简便、成本低,pmol级的样品无需仪器就可以观察到颜色的变化。
酶联免疫法测定人碱性成纤维细胞生长因子脂质体的包封率
黄亚东 , 张宏波 , 赵文 , 苏志坚 , 曲红艳 , 项琪 , 张卉
2008, 36(4): 521-524.
[摘要](131) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了一种灵敏的定量检测人碱性成纤维细胞生长因子(hbFGF)脂质体中hbFGF含量的酶联免疫(ELISA)方法,应用于测定hbFGF脂质体的包封率.通过用hbFGF标准品溶液包被酶标板,加入特异性的鼠抗人hbFGF抗体(一抗)和山羊抗鼠IgG(二抗),采用多因素棋盘滴定方法确定最佳实验条件为:一抗浓度200μg/L,二抗浓度50μg/L.本方法的检出限为0.86μg/L,工作浓度范围1.0~10μg/L,批内RSD为3.95%~4.27%, 批间RSD为4.19%~7.21%,不同操作者批内和批间的RSD分别为6.21%和9.12%,可重复性良好.本方法测定hbFGF脂质体超滤液和氯仿提取液中hbFGF含量分别为(3.325±0 193)μg/L和(18.454±1.063)μg/L,组内RSD分别为4.69%和4.52%.hbFGF脂质体包封率为82.06%.本方法特异性高、重复性好、快速、简便,可用于hbFGF脂质体包封率及其它含hbFGF制剂的含量测定.
超高效液相色谱法测定水产品中甲砜霉素和氟甲砜霉素残留
占春瑞 , 郭平 , 陈振桂 , 王远兴 , 胡志国
2008, 36(4): 525-528.
[摘要](128) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了一种同时测定水产品中甲砜霉素和氟甲砜霉素药物残留的超高效液相色谱(UPLC)方法.样品经乙酸乙酯提取,正己烷液-液分配除脂,过HLB固相萃取小柱,用3mL10%甲醇淋洗,5mL100%甲醇洗脱,洗脱液用氮气吹干,残渣用1mL10%乙腈水溶液定容.采用超高效液相色谱分离,二极管阵列检测器检测,外标法定量.甲砜霉素在0.05~2.0 mg/L,氟甲砜霉素在0.025~1.0mg/L范围线性关系良好,相关系数分别为0.9996、0.9999;样品加标平均回收率分别为80.0%、95.8%;相对标准偏差分别为5.6%、11.2%,甲砜霉素、氟甲砜霉素检出限分别为10μg/kg、5μg/kg.
硫堇与DNA相互作用及DNA光散射/荧光比率测定方法
李原芳 , 黄承志 , 谭克俊
2008, 36(4): 529-532.
[摘要](103) [FullText PDF](0)
摘要:
在pH4.56的BR缓冲溶液中,DNA能使硫堇的光散射增强,荧光发生猝灭。本实验基于硫堇的三维光谱讨论了其发光属性,并通过在普通荧光光度计上单次扫描同时获得的539nm处的光散射强度(I539)与630nm处的荧光强度(F630)之比,建立了测定痕量DNA的光散射/荧光比率法。当硫堇的浓度为1.0×10-4mol/L时,方法的线性范围为0.1~1.6mg/L,检测限为(3σ)为12.0μg/L。将所建立的方法用于DNA合成样品的测定,回收率为94.9%~107.0%,相对标准偏差小于3.0%。
铜(Ⅱ)存在下的催化极谱波检测福美双
王健 , 崔艳梅 , 赵伟军 , 杨明敏 , 刘伟
2008, 36(4): 533-536.
[摘要](105) [FullText PDF](0)
摘要:
报道了在酒石酸-酒石酸钾钠-K2S2O8体系中福美双与Cu2+的极谱催化波.在0.1mol/L酒石酸-酒石酸钾钠(pH=5.5)缓冲液+3.0×10-3mol/L K2S2O8+4.0×10-6mol/L Cu2+底液中, 极谱催化波峰电位Ep=-0.8V(vs.SCE);福美双的二阶导数峰峰电流Ip″与其浓度在1.0×10-8~1.0×10-6mol/L范围内呈良好的线性关系(r=0.9994),检出限为2.0×10-9mol/L.相对标准偏差(RSD)为1.17%(n=10).在福美双浓度为1.0×10-6mol/L时,福美双还原波峰电流为12nA,而相应的福美双在Cu2+存在下的催化还原峰电流为1.5μA,即灵敏度提高了125倍.样品的检测回收率为83.8%~91.4%.该方法灵敏、简单、快速.
由光吸收信号获得计时电流曲线
何建波 , 贡晓洁
2008, 36(4): 537-540.
[摘要](134) [FullText PDF](0)
摘要:
为了量化电极反应过程中液相组分和预吸附组分对总的氧化还原电流的贡献,采用双电势跃计时电流法,在长光程薄层电化学池中,测试了染料木黄酮在石墨-石蜡电极上的第一步氧化还原行为,在该反应体系的特征吸收波长259 nm和286 nm下,记录双电势跃计时吸光度数据;采用自编计算机程序对数据进行解析,导出了液相中的染料木黄酮及其氧化产物的计时电流曲线,从而提出了一种由光吸收信号获得双电势跃计时电流曲线的新方法.这种重构的计时电流曲线,对应于相应组分在反应过程中的液相浓度的变化,为氧化还原体系的动力学分析提供了更详细的信息.
小茴香不同炮制品活性成分的动态变化研究
张帆 , 何文静 , 孙芸 , 燕雪花
2008, 36(4): 541-544.
[摘要](97) [FullText PDF](0)
摘要:
按《中华人民共和国药典》分别对净制后的小茴香进行清炒、盐制、醋制、酒制和姜汁制,并提取出活性挥发油,采用气相色谱-质谱联用仪和薄层色谱对提取物进行分析。小茴香经不同辅料炮制后挥发油含量显著降低;与生品相比,炮制品均含有相同的主要活性成分,其中反式-茴香脑含量最高,顺式-番桧烯水合物、顺式-罗勒烯、α-松油烯、4-松油烯、对位-烯丙基茴香醚和枯敬醛为首次在小茴香药材中检测到;鉴定出的24种化合物经不同方法炮制后含量均发生了明显变化,且发生了相应的转化,这是导致不同炮制品具有不同药性和功效的重要原因。
巯基葡聚糖分离富集催化动力学荧光猝灭法测定痕量镉
于京华 , 葛慎光 , 戴平 , 谭云 , 李波 , 程晓亮
2008, 36(4): 549-552.
[摘要](95) [FullText PDF](0)
摘要:
痕量组分镉的测定对于工业、环境、健康有着重要的意义.研究了在pH=5.2邻苯二甲酸氢钾-NaOH介质中,痕量镉催化H2O2氧化3-(4′-氟苯基)-5-(2′-羧基苯偶氮)若丹宁,而荧光猝灭存在明显的催化作用,由此建立了动力学荧光法测定痕量镉的新方法.该体系的激发和发射波长分别为λexem=307nm/408nm,通过实验测定反应表观活化能为59.06 kJ/mol;反应速率常数为0.101s-1;线性范围为0~10.0μg/L;检出限为3.9×10-7g/L.采用巯基葡聚糖凝胶分离富集,消除了共存离子的干扰,显著提高了方法的选择性和灵敏度.本方法应用于食品和人发中镉的测定获得满意的结果.
磷钼钨酸-干酪素法测定丹参药材中鞣质的含量
沈洁 , 徐金钟 , 胡济宏 , 程翼宇 , 瞿海斌
2008, 36(4): 553-555.
[摘要](113) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了磷钼钨酸/干酪素法测定丹参药材中鞣质含量的方法.采用室温浸提过夜提取鞣质,在磷钼钨酸与多酚类物质的显色反应进行到90~120min时,于760nm波长处,分别测定供试品溶液中的总酚和不被吸附的多酚的吸光度,以吸光度之差用标准曲线法求得鞣质含量,线性范围为2.00~8.00mg/L,线性关系良好(r=0.9997).方法具有较高的灵敏度与选择性,精密度和重复性均较好,其RSD分别为0.4%和6.9%,标准加入回收率在80.2%~106%之间,RSD为11.8%.该方法简单、准确,并应用于不同来源的丹参药材的检测,获得了满意的结果.可用于监测丹参药材以及丹参注射液生产过程中鞣质含量的变化.
评述与进展
微流控芯片中微液滴的操控及其应用
张凯 , 胡坪 , 梁琼麟 , 罗国安
2008, 36(4): 556-562.
[摘要](119) [FullText PDF](1)
摘要:
微流控芯片中微液滴的操控方法主要有多相流法、电润湿法、热毛细管法、介电电泳法和气动法;应用范围包括乳化、混合、包埋、萃取、微反应器以及生物鉴定等。论文展望了微液滴的发展前景。
仪器装置与实验技术
利用荧光响应的台式生化需氧量传感仪器的研制
郭光美 , 赵赟 , 翁玉华 , 王旭东 , 陈曦 , 王小如
2008, 36(4): 563-566.
[摘要](129) [FullText PDF](0)
摘要:
利用氧荧光猝灭原理研制了台式生化需氧量(BOD)传感检测仪器。仪器的工作系统由检测系统和软件系统两部分组成。该检测仪操作简便,检测快速,可进行海水BOD含量的现场检测。仪器的性能考察结果表明,在0.5~50mg/L浓度范围内BOD响应的线性相关系数为0.9978。实际海水样品的检测结果显示,仪器对海水样品的平行测定结果相对标准偏差小于±5%,并且与标准五日生化需氧量(BOD5)方法所获得的数值的相关性为0.99。仪器具有较长的使用寿命和良好的稳定性。