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2008年36卷5期

研究报告
应用多元线性回归法测定黄河口不同粒径悬浮物中的有机碳含量
张龙军 , 刘立芳 , 张向上
2008, 36(5): 567-571.
[摘要](82) [FullText PDF](0)
摘要:
悬浮颗粒物(TSS)粒径与颗粒有机碳(POC)含量的关系研究,是河口淡、咸水混合过程中有机碳形态变化及其输送过程和输运通量研究的基础。在沉降法分级的基础上,结合激光粒度仪粒度测定,用多元线性回归分析法处理所得数据,校正了由于沉降分级的粒径交错现象而导致POC测定中小粒径TSS的POC含量偏低、大粒径TSS的POC含量偏高的问题,获得了样品中不同粒径TSS的POC含量。实验发现,黄河口水体中POC含量随TSS粒径的增加显著递减,80%以上的颗粒有机碳集中在<16μm的TSS中,而粒径<32μm的悬浮物承载了95%以上的颗粒有机碳的入海量。
双苯基杂化整体柱的制备及毛细管电色谱性能研究
张庆合 , 严丽娟 , 张维冰 , 张玉奎
2008, 36(5): 572-576.
[摘要](115) [FullText PDF](0)
摘要:
以苯基三乙氧基硅烷(PTES)和1,4-双三乙氧基硅基苯(BTEB)为反应单体,分别采用盐酸和十二胺为催化剂,通过两步酸碱催化的溶胶-凝胶法制备了新型双苯基杂化硅胶毛细管电色谱整体柱。分别采用扫描电镜、红外光谱和压汞法对材料的结构特性进行了表征。结果表明,所制备的材料具有特定的网络结构特征,孔径主要分布在3.4μm左右,材料的总孔容为3.5cm3/g,比表面积为145m2/g。新型整体柱能够很好地分离烷基取代苯、稠环芳烃、取代苯胺和硝基苯酚异构体。整体柱重复性实验表明,6种苯的同系物保留时间和容量因子的相对标准偏差分别小于0.61%和0.30%(n=8)。不同批次的整体柱的保留时间和容量因子的相对标准偏差分别小于7.2%和5.6%(n=3)。
蛋白质组学技术鉴定与分析三七粉诱导海兔神经连索表达的差异蛋白质
冯丽剑 , 黄琳 , 卓慧钦 , 黄河清
2008, 36(5): 577-582.
[摘要](77) [FullText PDF](0)
摘要:
RP-HPLC分离三七粉提取液,并鉴定含有Rb1、Rg1、Re、R1等皂甙成分。以蓝斑背肛海兔(Notarcus leachii cirrosus Stimpson,NLCS)为分析模型,三七粉提取液为诱导剂,选用蛋白质组技术研究NLCS神经连索诱导前后所表达的差异蛋白质。通过优化双向凝胶电泳分离NLCS神经连索全蛋白质组技术,获得496个蛋白质斑点。采用肽指纹图谱技术和数据库检索比对法,初步鉴定了NLCS受三七粉提取液诱导前后,其神经连索表达13个差异蛋白质,其中较高的匹配率蛋白质为肌动蛋白、3-羟酯酰辅酶A脱氢酶、ATP结合转运子和甲基转移酶12。选用LOCtree软件对13个差异蛋白质进行亚细胞定位,认为它们在保护神经系统中发挥重要的调节作用。
气相色谱-质谱法研究松节油直接催化异构-歧化反应
王琳琳 , 徐徐 , 陈小鹏 , 覃颖素 , 童张法
2008, 36(5): 583-587.
[摘要](107) [FullText PDF](0)
摘要:
采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术,对120℃时Pd/C-H2SO4协同催化松节油直接异构-歧化反应产物进行分析鉴定,共分离出45个峰,初步鉴定出37个化合物,其中主要产物为单环单萜烃对伞花烃和双环单萜烃蒈烷;主要副产物为莰烯、葑醇、苧烯、莰醇、顺式-1-甲基-4-(1-甲乙基)-环己烯醇、蒈烯、异龙脑、对孟烷-8-醇及2,6-二甲基-2-辛烯等;其相对质量分数分别为:51.42%、27.62%、4.65%、2.29%、2.28%、1.25%、0.46%、0.38%、0.37%、0.35%及0.33%。分析结果表明,在松节油直接催化异构-歧化反应过程中,其主要成分双环单萜蒎烯的异构及分子间氢转移歧化反应为主反应,并伴随深度开环异构、水合重排等副反应,倍半萜几乎不发生反应,蒎烯转化率为99.14%,对伞花烃选择性为57.46%。
反相离子对高效液相色谱法测定SD大鼠血浆中河豚毒素的含量
郑雍怡 , 王彦 , 张计 , 王刃锋 , 阎超
2008, 36(5): 588-592.
[摘要](191) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了大鼠血浆中河豚毒素(TTX)反相离子对高效液相色谱测定方法。血浆样品加水涡漩,再加沉淀剂V(乙腈):V(含0.5%HAc的甲醇液)=3:1),旋涡离心后取上清液进样测定。色谱柱为Agilent Zorbax SB C18柱(150mm×4.6mm×5μm);流动相为10%ACN-90%的8mmol/L庚烷磺酸钠与0.005%TFA混合溶液,配好后调到pH5.0;紫外检测波长196nm;流速1.0mL/min;柱温为室温。本方法TTX标准品检出限为1.055mg/L,血浆中TTX的检出限为0.1055mg/L。血浆中TTX的线性范围为21.1~211mg/L,r=0.9989。日内和日间精密度RSD均小于3%。本方该法准确、专属性强,适用于血浆中TTX的浓度测定。
高效细胞电融合芯片中的电场分析
曹毅 , 杨军 , 阴正勤 , 侯文生 , 郑小林 , 胡宁 , 杨静 , 许蓉 , 张瑞强
2008, 36(5): 593-598.
[摘要](84) [FullText PDF](0)
摘要:
细胞电融合芯片内的电场分布对细胞的控制及细胞融合效率有非常重要的意义,它是该类芯片设计的主要因素。电场分布主要由芯片内微通道和微电极的结构决定。在一个新研制的融合芯片中,采用大量微电极构成的阵列来提高融合效率。由于电极数量很多,微通道和微电极的结构和形状复杂,理论计算芯片内部电场分布具有较大难度。利用ANSYS有限元分析软件,对细胞电融合芯片中的电场分布进行模拟分析,得到其强度分布及变化梯度。通过不同设计的对比分析,提出了更加适合于细胞电融合的电极阵列结构模型--矩形梳状交叉微电极阵列,为高效细胞电融合芯片的实现奠定了基础。在矩形梳状交叉微电极阵列原型芯片的实验研究中,细胞融合(植物原生质体融合)效率约为40%,超过了传统的化学融合(小于1%)、电融合(小于10%),以及最初所采用的矩形对称梳状电极(小于20%)。表明在该融合芯片上可以实现高效的细胞电融合。
X射线衍射里特沃尔德全谱图拟合法测定粉尘中游离的SiO2
曾令民 , 杨喜英 , 王力珩 , 李小萍 , 葛宪民
2008, 36(5): 599-603.
[摘要](129) [FullText PDF](0)
摘要:
应用X射线衍射技术与Rietveld全谱图拟合法测定了粉尘中游离SiO2的含量,并同时得到粉尘样品中其它晶相和非晶相物质的含量。实验采用日本理学D/MAX 2500V型X射线衍射仪,CuKα辐射带石墨单色器,管电压44kV,管电流150mA,步进扫描收集衍射数据,经Jade 5.0软件定性分析,DBWS 9807a软件定量分析,结果为:Rp平均等于11.29%,Rwp平均等于13.74%,Rexpected平均等于4.04%。SiO2在各样品中的含量为15.61%~37.83%;加标回收率为102.6%~119.9%;重现性测定相对标准偏差(RSD)为1.14%。结果表明:用Rietveld全谱图拟合法测定粉尘中游离SiO2的含量是一种快速、准确、方便的方法。
基于胆碱修饰层为基底的纳米金固定过氧化物酶修饰电极的研究
郑瑜 , 林祥钦
2008, 36(5): 604-608.
[摘要](86) [FullText PDF](0)
摘要:
玻碳电极上共价修饰上单分子层胆碱(Ch)可以显著提高电极的活性。本研究利用该电极上胆碱层带有的正电荷,牢固吸附带负电荷的纳米金溶胶,继而利用纳米金颗粒良好固载辣根过氧化物酶(HRP),制备出了基于HRP酶直接电化学的H2O2传感器。以阻抗谱、循环伏安等方法表征了修饰电极的性质。结果显示,该电化学传感器具有良好的催化活性,电活性HRP的表面浓度(Γ*)为1.2×10-9mol/cm2,米氏常数KMapp=1.55±0.11mmol/L。该修饰电极在H2O2浓度1.2×10-6~3.2×10-3mol/L范围内有线性响应,检出限(S/N=3)为4.0×10-7mol/L。本修饰电极制备简单,选择性高,稳定性好,可以作为进一步构筑生物传感器的基础。
化学发光酶免疫法测定游离三碘甲腺原氨酸
林珍 , 王栩 , 任世奇 , 陈国南 , 李振甲 , 林金明
2008, 36(5): 609-613.
[摘要](91) [FullText PDF](0)
摘要:
以辣根过氧化物酶为三碘甲腺原氨酸类似物的标记物,鲁米诺为化学发光反应底物,建立了一种高灵敏度化学发光免疫检测游离三碘甲腺原氨酸的方法。该法线性范围为0.90~80ng/L,批内变异小于12.1%,批间相对标准偏差均小于15%,其余各项指标均良好。利用本法对血清样品进行了测定,关于甲状腺机能亢进组病人的临床诊断符合率达到83.3%。与其它化学发光免疫分析方法比较所得相关系数为0.9005。在方法条件选择上,以尽可能保持游离激素和蛋白结合激素之间的平衡为原则,提高游离三碘甲腺原氨酸浓度测定的准确性。
碱液萃取前后原油中酸性化合物组成的高分辨质谱分析
陆小泉 , 史权 , 赵锁奇 , 高金森 , 张亚和 , 何俊辉
2008, 36(5): 614-618.
[摘要](113) [FullText PDF](0)
摘要:
采用改进的碱液萃取方法分离杜巴原油中的酸性化合物(主要是环烷酸),通过高分辨质谱分析萃取过程中不同组分酸性化合物组成,以研究碱萃取前后酸性化合物的分布与组成特征。实验结果表明,电喷雾傅立叶变换离子回旋共振高分辨质谱(ESI-FT-ICR-MS)是分析原油中酸性化合物的强有力的手段;酸性化合物分布于碱萃取前后的各个组分中,但其组成有明显的差异,碱液萃取出的石油酸主要是相对分子质量小于500的酸性组分,增加反萃取溶剂的用量和极性有利于脱除萃取物中的非碱性氮化合物,对石油羧酸的组成影响不大。
磷酸三丁酯与三烷基胺类萃取剂对锌离子的协同萃取
贾琼 , 吴杰 , 李婷婷 , 周伟红
2008, 36(5): 619-622.
[摘要](72) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了磷酸三丁酯(TBP,B)和三烷基胺萃取剂(N235,R3N,R=C8~C10)在HCl介质中对Zn2+的萃取,该混合体系对Zn2+存在明显的协同效应,协萃系数为12.34。用斜率法和恒摩尔法探讨了萃取机理,确定了萃合物的组成为(R3N)1.5·ZnCl2·B,协萃反应方程式:ZnCl2(a)+1.5R3N(o)+B(o)⇔(R3N)1.5·ZnCl2·B(0)。计算了该反应的平衡常数和热力学函数ΔH、ΔG和ΔS,证明反应为放热过程。比较了TBP-N235的混合体系萃取Zn2+和Cd2+的性能,并考察了TBP与另一种胺类萃取剂N,N′-二(1-甲庚基)乙酰胺(N503)的混合体系对Zn2+和Cd2+的萃取。结果表明:TBP-N235的混合体系对Cd2+没有明显的协同效应;TBP-N503的混合体系对Zn2+和Cd2+协同效应都不明显。计算了TBP-N235的混合体系对Zn2+和Cd2+的分离系数,证明此体系可以从富镉溶液中分离锌。
乐果分子的太赫兹时域光谱研究
曹丙花 , 张光新 , 周泽魁
2008, 36(5): 623-626.
[摘要](92) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了有机磷农药乐果在0.2~2.5THz波段的光谱特性。应用密度泛函理论的Becke-3-Lee-Yang-Parr(B3LYP)方法计算了乐果分子在THz波段的振动吸收谱,同时利用THz时域光谱系统(THz-TDS)测得了乐果在此波段的吸收谱和折射率谱。根据理论计算结果,借助于Gaussian View软件对乐果的THz吸收谱进行了指认,并给出了与光谱特征吸收对应的分子振动构象。研究表明:乐果分子在THz波段存在吸收峰,理论计算与实验结果符合较好,且乐果分子在THz波段的吸收是由分子内和分子间振动共同引起。本研究证明了将THz-TDS技术用于乐果分子探测和识别的可行性,为THz时域光谱技术在其它农药分子识别和残留检测中的应用提供了有益的借鉴。
柱温和流速对反相离子对色谱法分析寡核苷酸的影响
骆雪芳 , 尹小英 , 付静静 , 胡育筑
2008, 36(5): 627-631.
[摘要](73) [FullText PDF](0)
摘要:
通过不同长度n/(n-1)系列和同长n系列寡核苷酸样品在柱温25℃~45℃和流速0.3~0.7mL/min条件下分离度的变化趋势,研究了离子对色谱法中温度、流速对不同性质寡核苷酸模拟样品保留和分离的影响特点。结果显示:n/(n-1)系列样品的分离度随柱温增加逐渐增大;n系列3组样品则呈现增加、减小和基本不变3种趋势,其中长度相同、碱基组成相同的寡核苷酸样品随温度增加,分离度几乎线性下降。温度并非仅通过影响寡核苷酸分子的传质来改变分离,还可能通过影响不同序列的空间结构改变碱基的空间容量。两系列样品均在流速0.4mL/min获得最大分离,相对较低的流速可提高寡核苷酸样品的传质,有利于分离,在优化流速的同时应考虑流速改变对梯度洗脱中有机溶剂比例变化率的影响。
电沉积普鲁士蓝/壳聚糖修饰金电极的电化学研究
汪学英 , 邓克军 , 屠一锋
2008, 36(5): 632-636.
[摘要](98) [FullText PDF](0)
摘要:
应用控制电位电解法在金电极上进行了普鲁士蓝(PB)/壳聚糖(CS)修饰膜的电沉积。在pH2、溶液组成为2.5mmol/L FeCl3+2.5mmol/L K3[Fe(CN)6]+0.01%CS+0.01mol/L HCl和0.1mol/L KCl的溶液中,于0.4V(vs.SCE)电沉积300s,获得性能理想的沉积膜。对修饰膜进行了红外和显微表征,结果表明,PB和CS同时沉积在电极上,且膜结构较纯PB沉积膜粗糙,修饰量大,具有更强的空间结构性。研究了PB/CS/金修饰电极(PB/CS/Au/CME)的电化学行为,该电极在中性(pH7.0~8.0)条件下性能比纯PB修饰膜更稳定,具有良好的电化学活性和对H2O2的电催化性能。氧化峰电流与H2O2浓度在1×10-6~5×10-3mol/L范围内呈良好线性关系,为研制基于酶催化反应的电化学生物传感器奠定了良好基础。
高效液相色谱法检测邻烯丙基苯酚在小麦纹枯病菌中降解动态
曲田丽 , 孟昭礼 , 李健强
2008, 36(5): 637-641.
[摘要](72) [FullText PDF](0)
摘要:
采用高效液相色谱-二极管阵列(HPLC-DAD)检测方法定量分析仿生杀菌剂邻烯丙基苯酚在小麦纹枯病菌中的降解情况。检测条件为:流动相为乙腈/水(0.1%醋酸),HYPERSIL BDS C18(250mm×4.6mmi.d.,5μm)色谱柱,检测波长280nm。邻烯丙基苯酚的线性回归方程为y=5.019+8.0266x(r=0.9999),在2~500mg/L浓度范围内线性关系良好。检出限和定量下限分别为0.15和2.00mg/L;平均回收率为72.63%。所建立的分析方法灵敏、准确,并且具有较好的稳定性和重现性,可以用于邻烯丙基苯酚在小麦纹枯病菌中消解动态的定性定量分析。检测0~144h内邻烯丙基苯酚在小麦纹枯病菌培养液中的降解情况,0~8h间邻烯丙基苯酚在培养液中迅速降解,至8h时药物的降解率达到47.13%。此后,邻烯丙基苯酚呈平稳的递减趋势,在144h药物已消解71.02%。此过程中药物对病菌菌丝生长的抑制作用并未因其降解而降低,而是呈现较平稳的抑菌势态。
一种基于数据挖掘的计算机自动识别饱和脂肪烃的方法
张良晓 , 梁逸曾 , 曾茂茂 , 曾映旭 , 陈爱明 , 高海燕 , 王亚敏 , 吴海
2008, 36(5): 642-646.
[摘要](90) [FullText PDF](0)
摘要:
通过对Nist107标准物质中饱和脂肪烃的质谱数据进行挖掘,发现了新的饱和脂肪烃的谱图特征。利用这些特征设置分步问答,使用MatLab编程实现并优化建立了自动识别饱和脂肪烃的方法。利用库内分子量小于450的标准质谱数据和本实验室测定的齿叶铁线莲(根)挥发油数据进行检验。库内检验结果表明:第一类错误(弃真错误)率为0.503%,第二类错误(存伪错误)率为0.008%。正构烷烃的误识率为0。实验数据验证结果表明:此法能准确识别饱和脂肪烃,用于识别正构烷烃时可克服因夹角余弦相似匹配中相似度接近而无法正确定性的缺点,为植物挥发成分测定、汽油样品的PONA分析和空气颗粒物中饱和脂肪烃的识别和总量的测定提供了一种新的快速的方法。
甲氧基有机磷杀虫剂广谱特异性抗体的制备
梁颖 , 刘媛 , 祝金凤 , 樊明涛 , 刘贤进
2008, 36(5): 647-652.
[摘要](98) [FullText PDF](0)
摘要:
以通用结构O,O-二甲基硫代磷酸酯为目标检测基团,制备针对甲氧基有机磷杀虫剂的广谱特异性抗体。利用O,O-二甲基硫代磷酸钠和氯乙酸合成半抗原S-羧甲基-O,O-二甲基二硫代磷酸酯(CMP),通过混合酸酐法(MA)和活性酯法(AE)分别与牛血清蛋白(BSA)和卵清蛋白(OVA)偶联。CMP-MA-BSA、CMP-AE-BSA作为免疫原均获得了免疫应答。其中,CMP-AE-BSA所获得的抗血清效价最高,为256000。研究了有机溶剂种类及含量、pH因素对ELISA曲线的影响,确定CMP酶联免疫分析方法(ELISA)的最佳工作条件,CMP的最低检测浓度为0.076μg/L,IC50为93.97μg/L。以14种常见有机磷杀虫剂为对象,检测抗体对其交叉反应,测定结果表明:抗体对马拉硫磷、稻丰散、乐果、亚胺硫磷、倍硫磷、甲基嘧啶磷、甲基对硫磷、杀螟硫磷及杀扑磷等均有识别作用。IC50分别为69.92、136.90、230.39、416.84、508.57、510.38、607.21、835.30和850.21μg/L。该技术可用于多种甲氧基有机磷杀虫剂的快速定性或半定量检测。
中国不同产区赤霞珠干红葡萄酒香气成分数据的可视化分析
陶永胜 , 李华 , 王华
2008, 36(5): 653-657.
[摘要](127) [FullText PDF](0)
摘要:
可视化技术被引入葡萄酒香气成分数据的分析,以达到鉴别区分不同产区葡萄酒的目的。葡萄酒分析样品是2005年赤霞珠干红葡萄酒产品。5个产区是河北昌黎、新疆玛纳斯、云南弥勒、宁夏贺兰山东麓和河北沙城。香气成分用二氯甲烷连续萃取,有机相真空浓缩之后进行GC-MS分析检测。共鉴定并半定量分析出5个产区赤霞珠干红葡萄酒中68种香气成分,对原始色谱分析数据进行标准归一化处理,将信息映射到[0,1]之间的灰度图空间,然后根据数据可视化原理,用Vc++构建含多种香气成分信息的二维灰度图,直观表征不同产地赤霞珠干红葡萄酒的香气成分信息。研究结果是一种反映葡萄酒化学信息的条形码技术,该技术转换葡萄酒香气成分色谱数据之后得到二维灰度图,能够良好区分不同产区的赤霞珠干红葡萄酒。
气浮络合萃取分离富集L-苯丙氨酸的研究
毕鹏禹 , 董慧茹 , 于宏斌 , 常林
2008, 36(5): 658-662.
[摘要](80) [FullText PDF](0)
摘要:
结合溶剂浮选和络合萃取,提出了气浮络合萃取(floatation complexation extraction)的概念,应用该方法实现了对L-苯丙氨酸的分离富集。在试液的pH为11、NaCl浓度为0.20mol/L、有机相为80%P204的正己烷溶液、通气流速为40mL/min、通气时间为60min的条件下对水相中L-苯丙氨酸进行气浮络合萃取。在分离富集的基础上,用pH<1的HCl水溶液对L-苯丙氨酸进行反萃取,通过紫外和红外光谱分析,确认了分离产物为L-苯丙氨酸。
气相色谱-负化学源质谱法测定蔬菜中11种醚类除草剂残留
沈伟健 , 徐锦忠 , 赵增运 , 丁涛 , 蒋原 , 储晓刚 , 沈崇钰
2008, 36(5): 663-667.
[摘要](101) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了一种测定蔬菜中11种醚类除草剂残留量的分析方法。样品由乙腈提取后经石墨化碳黑和中性氧化铝柱双柱串联固相萃取净化,运用气相色谱-负化学离子源质谱联用-分时段选择离子监测技术测定,外标法定量。11种除草剂在10~200μg/L范围内线性均良好;方法灵敏度高,定量限(LOQ)均低于或等于1μg/kg;方法准确度和精密度高,在4、10、20和40μg/kg4个添加水平下所有农药的回收率均在70%~120%之间,RSD≤10.3%;方法选择性好,抗干扰能力强,可作为测定各种蔬菜基质中醚类除草剂残留量的确证方法。
微分脉冲伏安法用于血液中两种核苷类抗病毒药物的同时测定
张阅 , 倪永年
2008, 36(5): 668-672.
[摘要](95) [FullText PDF](0)
摘要:
采用微分脉冲伏安法考察了两种核苷类抗病毒药物阿昔洛韦(aciclovir)和喷昔洛韦(penciclovir)在乙二胺修饰的玻碳电极上的电化学行为及其在代谢血样中的同时测定方法,并探讨了电极修饰和电极反应的机理。在pH2.56的Britton-Robinson缓冲溶液中,阿昔洛韦和喷昔洛韦在乙二胺修饰的玻碳电极上均有一灵敏的不可逆氧化峰,峰电位分别为1.20和1.17V。在优化的实验条件下,阿昔洛韦和喷昔洛韦分别在0.20~4.0mg/L和0.02~0.40mg/L浓度范围内与峰电流呈线性关系,其检出限分别为77和12μg/L。引入化学计量学方法对其混合组分的伏安谱进行解析,实现了两组分的同时测定,并对小鼠血液中代谢的两种核苷类抗病毒药物进行了同时测定。
研究简报
微流控芯片非接触电导法测定感冒药中盐酸伪麻黄碱和氢溴酸右美沙芬
杨秀娟 , 李偶连 , 陈缵光 , 刘翠 , 蓝悠 , 赵慎
2008, 36(5): 673-677.
[摘要](91) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了用微流控芯片非接触式电导法分离检测感冒药日夜百服咛片中的两种主要成分盐酸伪麻黄碱和氢溴酸右美沙芬的方法。优化条件为:缓冲液20mmol/L Tris+20mmol/L H3BO3(pH=8.0);进样电压300V;进样时间10.0s;分离电压3.0kV。非接触电导检测器激发电压60V(Vp-p),频率60kHz。两种成分的线性范围分别为20~1000mg/L和10~1000mg/L;检出限分别为10和5.0mg/L;样品回收率分别为99.3%和97.6%。
铜/金修饰电极-阴离子交换色谱-直流安培法测定阿米卡星注射液组分
习玲玲 , 朱岩
2008, 36(5): 678-682.
[摘要](90) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了一种用阴离子交换色谱分离、以自制铜/金修饰电极为工作电极的直流安培电化学法(DC)直接检测硫酸阿米卡星注射液中主要组分及杂质含量的分析方法。考察了流动相浓度、测定电位等参数对色谱分离和测定的影响。在固定相为Carbo Pac PA10阴离子交换柱、流动相为26mmol/L NaOH的色谱条件下,检测电位为0.64V时,阿米卡星在0.0005~0.02g/L(r=0.9989)和0.02~0.2g/L(r=0.9991)两个浓度范围内呈线性。与裸Au电极在采用脉冲安培检测模式(PAD)时相比,电化学检测所需要的碱性强度低(pH<13),而且测定灵敏度高,线性范围宽。本方法不需要柱前和柱后衍生化,能同时测定硫酸阿米卡星注射液中的主要组分和杂质组分。修饰电极制作方法简单,催化稳定性好,可望被应用到流动注射、毛细管电泳等其它流动体系中,对硫酸阿米卡星原料药、注射液等实际样品中的各组分进行测定。
木通中共有成分木通酸和木通皂苷St_c的检测
刘桂艳 , 马双成 , 郑健 , 余振喜 , 林瑞超
2008, 36(5): 683-686.
[摘要](122) [FullText PDF](0)
摘要:
应用薄层色谱和高效液相色谱技术,对木通属3种基源木通(五叶木通、三叶木通和白木通)的不同产地、不同生长期共20个样品进行检测分析,从中发现了共有成分木通酸和木通皂苷Stc。建立一种测定共有成分的反相高效液相色谱方法。采用Agilent SB-C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,以V(乙腈):V(水)=65:35为流动相,进样量20μL,流速1mL/min,柱温25℃,检测波长203nm,共有成分在50min内得到较好分离,回收率符合含量测定要求。运用该方法对木通药材进行共有成分含量测定,结果显示,共有成分在20个样品中含量差别较大。经查阅文献表明,木通酸仅在木通科木通中存在,为木通的专属性成分。此研究结果可为中国药典木通质量标准修订提供参考。
吖啶红-共振荧光光谱法测定水溶液中的苯酚
谭广辉 , 李贵荣 , 王永生 , 刘云富
2008, 36(5): 687-690.
[摘要](93) [FullText PDF](0)
摘要:
在硫酸介质中吖啶红的分子共振荧光信号强,发射峰尖而对称,受干扰因素少。基于苯酚能抑制KBrO3氧化吖啶红的反应,建立了阻抑动力学共振荧光分析法测定痕量苯酚。方法的线性范围为8.5×10-4~1.00mg/L苯酚,检出限0.26μg/L。本方法用于环境水样中苯酚的测定,RSD小于2.94%,样品加标回收率为97.5%~102.5%。
锆-茜素红络合物在多壁碳纳米管修饰碳糊电极上的阳极吸附伏安法研究
邓培红 , 张军 , 黎拒难
2008, 36(5): 691-694.
[摘要](86) [FullText PDF](0)
摘要:
制备了多壁碳纳米管修饰碳糊电极并研究了锆-茜素红络合物在该电极上的阳极吸附伏安行为,采用二阶导数线性扫描伏安法进行分析,实验结果表明,在0.128mol/L氨基乙酸-0.048mol/L邻苯二甲酸氢钾缓冲液(pH4.0)中,在200mV富集60s,在200~1200mV范围内以200mV/s的速率线性扫描,络合物吸附在该修饰电极表面,于832mV(vs.SCE)处产生一个灵敏的氧化峰,为络合物中配体茜素红的氧化所产生。络合物的峰电流与锆的浓度在1.0×10-11~2.0×10-7mol/L范围内呈良好的线性关系;检出限(S/N=3)为6.0×10-12mol/L(富集时间180s)。方法用于岩矿样品中痕量锆的测定,结果满意。
pH控制相转变分离-荧光免疫分析嗜水气单胞菌外膜蛋白
林鹏 , 冯建军 , 邹志华 , 王淑红 , 杨铅 , 王艺磊
2008, 36(5): 695-698.
[摘要](104) [FullText PDF](0)
摘要:
以pH敏感高分子作为载体,建立了荧光免疫分析嗜水气单胞菌外膜蛋白(outermembrane protein,OMP)的新方法。pH敏感高分子通过碳二亚胺(EDCI)与抗OMP抗体偶联,在夹心型免疫测定中,OMP首先与固定在高分子上的抗体在37℃均相反应,然后进一步与异硫氰酸荧光素标记抗体均相反应,调整pH分离出高分子免疫复合物沉淀,重新溶解后根据荧光强度确定OMP浓度。OMP在0.4~30mg/L范围内与体系相对荧光强度呈良好线性关系,检出限为31μg/L。方法灵敏、快速且操作简便,抗体通过EDCI活化的羧基与氨基反应固定到高分子上,固定化效率、固定抗体的免疫反应活性较之以前的固定方法均得到了提高。
液相色谱-串联质谱法测定饲料中三聚氰胺残留
李爱军 , 张代辉 , 马书民 , 李明 , 张秀珍 , 姚天灵
2008, 36(5): 699-701.
[摘要](103) [FullText PDF](0)
摘要:
应用液相色谱-串联质谱法测定饲料中三聚氰胺残留。试样用V(乙腈):V(H2O)=1:1溶液,提取,高速离心后,供液相色谱-串联质谱仪定性定量分析。流动相为V(乙腈):V(H2O)=80:20混合溶液。采用电喷雾离子源,定性离子对为127.2/85.2和127.2/68.2;定量离子对为127.2/85.2。在添加了0.5~10.0mg/kg的三聚氰胺标准品时的回收率为92.6%~103.2%;相对标准偏差(RSD)在0.8%~2.0%;检出限为0.2mg/kg。
评述与进展
用于近红外光谱分析的化学计量学方法研究与应用进展
褚小立 , 许育鹏 , 陆婉珍
2008, 36(5): 702-709.
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摘要:
分析模型的建立是近红外光谱分析的核心技术之一,本文综述了近些年在近红外光谱分析方法中出现的一些新算法和模型建立策略,如基于核函数的非线性校正方法、集成(或共识)的建模策略、多维分辨和校正方法、基于局部样本的建模策略以及二维相关光谱等,并给出了一些方法的具体算法。
仪器装置与实验技术
一种用于乳酸检测的新型微流控芯片
王军波 , 吴旻宪 , 崔铮 , 崔大付
2008, 36(5): 710-714.
[摘要](93) [FullText PDF](0)
摘要:
基于光度吸收原理,设计了一种集成片上混合和光纤检测功能于一体的微流控芯片,用于细胞和组织培养过程中乳酸代谢浓度的在线检测。通过光学设计软件(Zemax)优化设计了吸收光路,得到微流控芯片沟道宽度为250μm,利用计算流体动力学软件(CFD)模拟确定了乳酸和显色剂片上混合时微流控芯片沟道的溶液完全混合位置和光纤检测点,采用微电子机械系统(MEMS)加工了基于聚二甲基硅氧烷(PDMS)的微流控芯片,将片上混合和光纤检测功能集成在一个以PDMS和载玻片组成的芯片上。实验结果表明,该芯片成功实现了乳酸和显色剂的片上混合和实时检测,检出限(LOD)为0.52mmol/L(47mg/L),乳酸浓度从1mmol/L变化至5mmol/L时的芯片响应时间为130s,能够满足细胞和组织培养过程中乳酸在线检测要求。
四极离子阱数字式共振激发控制技术的研发与应用
江游 , 方向 , 穰瑜 , 田地
2008, 36(5): 715-718.
[摘要](103) [FullText PDF](0)
摘要:
共振激发控制技术是提高四极离子阱分辨率、灵敏度,实现其多级质谱分析的关键技术.针对质谱仪小型化趋势,提出基于现场可编程门阵列(filed-programmable gate array,FPGA)软件实现直接数字合成器(direct digital synthesizer,DDS)信号幅度调制的方法,开发出数字式共振激发控制技术,研制出结构更简单的共振激发控制系统.在对性能要求较高的电喷雾离子源-矩形离子阱质谱仪中,应用这套系统实现了单质荷比选择离子、三级质谱分析和600~2000Thomson质荷比范围的全扫描等功能.相比使用模拟技术实现幅度调制的控制单元,数字式共振激发控制单元的功耗只有其10%,系统性能也满足四极离子阱的需求.