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2008年36卷6期

研究报告
玻璃微流控芯片十二烷基硫酸钠无胶筛分电泳测定免疫球蛋白片段分子量
黄淮青 , 戴忠鹏 , 秦建华 , 林炳承
2008, 36(6): 719-723.
[摘要](110) [FullText PDF](0)
摘要:
通过实验优化了葡聚糖筛分介质和运行缓冲溶液的浓度,采用十二烷基硫酸钠(SDS)无胶筛分电泳分离体系(10%(w/v)葡聚糖,0.1%SDS,10%甘油,0.2mol/LTris-硼砂,pH8.3的缓冲液)在自制的玻璃微流控芯片上高效分离了BODIPY衍生的蛋白质分子量标准样品,连续6次电泳所得迁移时间的相对标准偏差均小于0.50%.以6种蛋白质分子量的对数对其迁移时间作图,线性回归良好(r=0.994).采用该芯片电泳分析体系对免疫球蛋白G不同片段的分子量进行了测定,所得结果与实际基本相符.
高效液相色谱法检测肉类食品中4种嘌呤碱
凌云 , 王新宴 , 雍炜 , 袁家齐 , 储晓刚
2008, 36(6): 724-728.
[摘要](98) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了肉类食品中嘌呤含量的多组分高效液相色谱分析方法.采用V(三氟乙酸):V(甲酸):V(水)=5:5:1溶液在90℃下水解样品12min,水解液浓缩后过膜,以0.02mol/L KH2PO4(pH=3.8)为流动相进行色谱分离;流速1.0mL/min;柱温30℃;DAD二极管矩阵检测器检测,检测波长254nm;进样量10μL.在0.4~40mg/L的浓度范围内,各嘌呤的响应峰面积与其相应浓度呈良好相关性,r>0.9999,通过水解条件实验证实,90℃下12min能够使样品中嘌呤完全水解为游离态,且不破坏嘌呤物质,相对标准偏差<16.0%.本方法分离度好,能够快速检测肉类食品中4种主要的嘌呤组分.
微板式化学发光酶免疫分析法临床测定人血清中孕酮
任世奇 , 王栩 , 唐宝军 , 胡国茂 , 李振甲 , 陈国南 , 林金明
2008, 36(6): 729-734.
[摘要](123) [FullText PDF](0)
摘要:
将抗兔IgG(即二抗)物理吸附于聚苯乙烯微孔板上作为通用固相,通过免疫反应制备固相抗体.采用辣根过氧化物酶催化鲁米诺-过氧化氢化学发光体系,建立了一种高通量、简便、快速的化学发光酶免疫分析方法用于临床测定人血清中的孕酮.对各种影响因素如免疫试剂的稀释度、发光底物选择、发光反应时间及温育条件等进行了考察和优化,最终选定的实验条件:孕酮抗体和HRP标记物的最佳稀释度分别为1:100000和1:15000;选用Ⅱ号发光底物,发光反应10min后测定;37℃水浴条件下温育1h.对建立的方法进行了评价.该方法的灵敏度为0.08μg/L;批内和批间相对标准偏差均在15%之内;低、中、高3个不同浓度值样品的平均回收率分别为101%、101%和94.4%(在87.8%~108%之间).使用本方法和经典的放射免疫法同时对36份人血清样品进行测定,结果显示,本方法与放射免疫分析方法相关性良好,其相关系数为0.9502.
青霉素对乳酸-丙酮-溴酸钾-硫酸锰-硫酸开放化学振荡体系的扰动
高锦章 , 曲婕 , 魏晓霞 , 郭淼 , 任杰 , 杨武
2008, 36(6): 735-739.
[摘要](116) [FullText PDF](0)
摘要:
在连续搅拌反应器(CSTR)中,利用分析物脉冲微扰技术(APP)研究了青霉素对锰离子催化Belousov-Zhabotinsky(B-Z)开放化学振荡体系的影响.结果表明,青霉素浓度在2.97×10-7~5.50×10-5mol/L范围内,周期和振幅的变化率与所加入青霉素浓度的负对数呈良好的线性关系,相关系数分别为0.9981和0.9985;检出限为5.9×10-8mol/L.所建立的方法简便易行,每小时可进样15次.对可能的反应机理也进行了讨论.锰属于生命元素,在体内参与生物酶的合成与转化,研究青霉素对锰催化振荡反应体系的扰动对于理解生命运动更为有利.
高效液相色谱法测定唾液乳杆菌脱基因毒性作用
王芳 , 姜鹭 , 刘爱萍 , 郭兴华 , 任发政
2008, 36(6): 740-744.
[摘要](94) [FullText PDF](0)
摘要:
采用高效液相色谱法(HPLC)测定唾液乳杆菌对4-硝基喹啉-N-氧化物(4-NQO)基因毒性的抑制作用.Lact.salivarius FDB89与4-NQO(终浓度为20mg/L)共培养后,利用SOS-显色反应法检测唾液乳杆菌的脱基因毒性作用,同时采用高效液相色谱分析共培养前后的4-NQO含量变化.色谱分析条件为:C18反相色谱柱(kromasi100-5C18),以乙腈、水为流动相进行梯度洗脱,流速1mL/min;检测波长365nm.结果表明,唾液乳杆菌转化4-NQO,降低了4-NQO的基因毒性;HPLC测定的4-NQO峰面积与SOS-显色反应测定的基因毒性值呈正相关,相关系数r2为0.991.HPLC方法测定脱基因毒性检出限为1.2ng,菌体浓度在106~109cfu/mL范围内回收率为85%~98%.HPLC法测定唾液乳杆菌的脱基因毒性操作简单,其重复性和精确度均优于SOS-显色反应,可以采用HPLC代替SOS-显色反应.本研究在应用仪器分析方法代替生化分析方法测定乳杆菌脱基因毒性方面提供了一条新思路.
体外细胞模型和高效液相质谱联用分析预测黄芪中的活性成分
张溪 , 齐炼文 , 李萍 , 余庆涛 , 李艳蕊 , 任美婷
2008, 36(6): 745-749.
[摘要](143) [FullText PDF](0)
摘要:
利用体外细胞模型模拟体内细胞对中药有效成分的特异性吸收,结合高效液相色谱/质谱分析筛选中药黄芪中的生物活性成分.将中药黄芪提取液与Caco-2细胞及红细胞分别混合培养,破碎与药材结合后的细胞,使之释放出结合的药材中的成分.运用高效液相色谱/飞行时间质谱(HPLC-ESI/TOFMS)分析中药黄芪提取液与活性细胞有结合的成分,并对其进行结构鉴定.结果显示:黄芪中有10个化合物与Caco-2细胞结合,14个化合物与红细胞结合.本方法可用于预测口服药物在体内的吸收以及与特定靶细胞的结合情况,特异性地筛选中药复杂体系中的药效物质基础.
固相萃取气相色谱法测定水果中克菌丹和灭菌丹
于彦彬 , 王淑菊 , 谭培功 , 苗在京
2008, 36(6): 750-754.
[摘要](107) [FullText PDF](0)
摘要:
采用硅镁吸附剂和硅胶作为混合固相萃取的净化方法,建立了固相萃取气相色谱法同时测定水果中克菌丹和灭菌丹的分析方法.研究了多种固相萃取柱和不同洗脱溶剂对克菌丹和灭菌丹保留行为的影响,优化了固相萃取净化方法及样品提取方法的分析条件.用GC-ECD检测,两种农药在0.05~2.0mg/L浓度范围内呈线性关系,相关系数大于0.997.苹果中4个浓度克菌丹和灭菌丹的加标回收率分别在100%~111%和104%~113%之间,RSD在3.0%~7.2%和2.8%~4.2%之间.在菠萝、草莓、梨和橙子中,克菌丹的平均回收率和RSD分别在95.6%~112%和2.5%~7.5%之间;灭菌丹在82.5%~96.4%和3.3%~8.0%之间,克菌丹和灭菌丹的方法检出限分别为0.012mg/kg和0.0056mg/kg.
超高效液相色谱-串联质谱法测定鳗鱼中呋线威和溴氰菊酯残留
李永夫 , 高华鹏 , 张健玲 , 应跃康 , 吴志云 , 容文钦
2008, 36(6): 755-759.
[摘要](124) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了同时快速测定鳗鱼中呋线威和溴氰菊酯残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法.样品以乙腈为提取剂,经脱脂、浓缩和净化,用流动相溶解,经超高效液相色谱分离,以串联质谱在多反应监测(MRM)模式下测定,在3.2min内完成呋线威和溴氰菊酯的定量分析.结果表明:呋线威和溴氰菊酯的标准曲线在0~10μg/kg浓度范围内线性良好,相关系数(r)分别为0.9998和0.9995;在1、5和10μg/kg添加水平条件下,呋线威和溴氰菊酯的加标回收率分别为83.4%~91.7%和85.6%~95.7%,相对标准偏差(RSD)均小于8%(n=6);本方法对呋线威和溴氰菊酯的定量限分别为0.07μg/kg和0.45μg/kg(S/N≥10).
浊点萃取-高效液相色谱法同时测定人尿中的4种抗凝血鼠药
孟庆玉 , 黎源倩 , 邹晓莉 , 郑波
2008, 36(6): 760-764.
[摘要](314) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了基于浊点萃取同时测定人尿中杀鼠灵、杀鼠醚、溴敌隆和溴鼠灵的反相高效液相色谱法.以非离子表面活性剂Triton X-114为萃取剂,考察了色谱测定条件,优化了浊点萃取参数.5mL尿样中加入0.030gNaCl,30μL甲酸和5%(w/v)Triton X-114400μL,50℃萃取15min,4种目标物的萃取效率能达到85%以上.在选择的色谱条件下,以V(甲醇):V(1%甲酸)=90:10为流动相,待测组分经反相C18色谱柱分离,于306nm波长处用二极管阵列检测器检测,10min可完成分析.4种鼠药中杀鼠醚在0.01~5.0mg/L,其余3种在0.02~5.0mg/L范围内呈良好的线性关系(r≥0.997);尿样的标准加入回收率为71.2%~114.5%;相对标准偏差小于7.0%.对于5mL尿液,富集相用50μL甲醇稀释,萃取浓缩因子可达到28倍.定量检出浓度分别为:杀鼠灵0.016mg/L,杀鼠醚0.001mg/L,溴敌隆0.005mg/L,溴鼠灵0.003mg/L.本法简便快速、灵敏可靠、绿色环保,能满足鼠药中毒应急检测的要求.
分散液相微萃取-气相色谱联用分析水样中菊酯类农药残留
臧晓欢 , 王春 , 高书涛 , 周欣 , 王志
2008, 36(6): 765-769.
[摘要](94) [FullText PDF](0)
摘要:
将分散液-液微萃取(DLLME)与气相色谱-电子俘获检测(GC-ECD)技术相结合,建立了高灵敏度测定水样中7种菊酯类农药残留的新方法.对影响萃取富集效率的因素进行优化,萃取条件选定为:在5.0mL样品溶液中加入10.0μL氯苯和1.0mL丙酮,分散混匀后,以5000r/min离心5min,吸出萃取溶剂氯苯直接进样分析.在优化条件下7种菊酯类农药的富集倍数高达708~1087倍.以α-六六六为内标,7种菊酯类农药在0.8~600μg/L范围内具有良好的线性关系,线性相关系数在0.9990~0.9999之间;检出限为0.04~0.10μg/L(S/N=3).本方法已应用于自来水、井水及河水等实际水样的分析,平均加标回收率在76.0%~116.0%之间;相对标准偏差在3.1%~7.2%之间.方法具有操作简单、富集效率高和灵敏度高等特点,可满足水样中菊酯类农药残留的检测要求.
最小二乘支持向量机算法与紫外光谱法用于鉴别清开灵注射液四混中间体
朱向荣 , 李娜 , 史新元 , 乔延江 , 张卓勇
2008, 36(6): 770-774.
[摘要](123) [FullText PDF](0)
摘要:
采用一阶导数数据预处理,最小二乘支持向量机(LS-SVM)紫外可见光谱建模,对清开灵注射液四混中间体进行质量评价.以二次网格法和十折交叉验证法优化建模参数,预测集的总正确率和接受器工作特性曲线(ROC)下面积分别可达98.0%和0.983.结果表明,与经典的支持向量机相比,LSSVM鉴别准确率更高,模型的泛化能力更强.可用于清开灵注射液生产过程中质量控制,为中药注射液生产过程的质量控制提供了一条有效的途径.
焦测序法检测禽流感病毒
汪维鹏 , 武海萍 , 周国华
2008, 36(6): 775-780.
[摘要](132) [FullText PDF](0)
摘要:
以焦测序技术为检测平台,在研究禽流感病毒基因特性的基础上,建立一种检测禽流感病毒及确定其是否为高致病性禽流感病毒的序列测定法.首先,选择一段保守的M基因序列及一段包含裂解位点的HA基因序列为研究对象,采用聚合酶链反应(polymerase chain reaction,PCR)扩增技术初步判断其是否为禽流感病毒及病毒亚型;然后采用焦测序法检测目的片段序列;最后,对焦测序法检测序列进行分析,从基因序列上判断其是否为禽流感病毒,并进一步判断病毒的亚型以及是否为高致病性禽流感病毒.研究结果表明,当焦测序反应中三磷酸酰苷双磷酸酶(Apyrase)的浓度为1.6U/mL时,能有效抑制错误信号的产生;当Klenow的浓度为90U/mL时,可读序列长度为33个碱基.采用优化的焦测序反应体系测定了4个样本,其中1个样本被判断为H5N1亚型禽流感病毒,具有潜在的高致病性;另外3个样本为H9N2型禽流感病毒,具有低致病性.本方法具有准确、快速和实时检测等优点.
气相色谱化学电离二级质谱法测定土壤中16种三嗪类除草剂的残留
张新忠 , 马晓东 , 张伟国 , 林健 , 李重九
2008, 36(6): 781-787.
[摘要](128) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了气相色谱化学电离二级质谱法(GC-CI-MS/MS)同时测定土壤中16种三嗪类除草剂多残留量的方法,测定16种三嗪类除草剂仅需12min.样品采用乙腈与盐酸混合溶液,加入氯化钠超声波辅助提取,离心后,乙腈层经过国产石墨化炭黑(GCB)柱净化,流出液浓缩后环己烷定容,GC-MS/MS测定.研究比较了在不同进样溶剂下的化合物响应和不同填料固相萃取(SPE)柱的萃取净化效果,结果表明,环己烷作为进样溶剂效果最好,国产GCB和C18-SPE柱的回收率较好,同时国产GCB对色素的净化效果好,替代进口SPE柱,可以节约实验成本.16种三嗪类除草剂在0.05(0.1)~8.0mg/L范围内线性良好,相关系数在0.9952~0.9999之间;在0.005~0.02μg/g添加水平范围内,平均添加回收率在91.41%~114.12%之间;相对标准偏差在1.1%~16.8%之间.本方法中16种三嗪类除草剂在土壤中的检出限均低于0.005μg/g.
段式正交信号校正方法及在小麦近红外光谱数据分析中的应用
成忠 , 诸爱士
2008, 36(6): 788-792.
[摘要](135) [FullText PDF](0)
摘要:
针对光谱数据峰宽、局部效应显著、含有噪音、变量个数多及彼此间常存在严重的复共线性等问题,改进和设计一种光谱数据局部校正方法:基于窗口平滑的段式正交信号校正方法,并将之结合偏最小二乘回归,以实现光谱数据的预处理及定量分析.通过NIPALS算法初始化将滤去的正交成分,以近邻分段方式进行逐个波长点的正交信号校正.而后将去噪后的光谱矩阵作为新的自变量阵,通过偏最小二乘回归构建其与性质参变量间的校正模型.通过小麦近红外漫反射光谱数据的应用实验结果表明,本方法正交成分估计稳定,去噪明显,模型的预报性能优于其它方法,PLS成分数减少,模型更加简洁.
气相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术应用于水产品中汞形态分析
李妍 , 刘书娟 , 江冬青 , 江焱 , 严秀平
2008, 36(6): 793-798.
[摘要](99) [FullText PDF](0)
摘要:
对气相色谱(GC)与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用的商品化接口进行了改进,并将GC-ICP-MS联用技术应用于水产品中汞的形态分析.在优化条件下,甲基汞(MeHg(Ⅰ))和乙基汞(EtHg(Ⅰ))的检出限(S/N=3)分别为0.5pg和1.0pg,定量限(S/N=8)分别为1.5pg和2.8pg,标准曲线的线性范围为1~1000pg.对三文鱼肉、金枪鱼肉和角鲨鱼肉3种标准物质和市售14种鱼贝类水产品,采用非衍生的样品预处理,进行汞的形态分析.结果表明,采集样品中均检出有甲基汞,未检测出乙基汞,甲基汞的含量在3.7~236.6ng/g(以Hg计)范围,甲基汞的加标回收率为91%~102%.
三维全息原子场作用矢量(3D-HoVAIF)用于神经氨酸酶抑制剂的结构表征与设计及定量构效关系(QSAR)研究
朱万平 , 梁桂兆 , 廖立敏 , 杨娟 , 杨善彬 , 李志良
2008, 36(6): 799-804.
[摘要](99) [FullText PDF](0)
摘要:
对100个神经氨酸酶抑制剂抗禽流感药物结构并与其活性建立定量构效关系模型.采用本实验室提出的三维全息原子场作用矢量(3D-HoVAIF)对100个神经氨酸酶抑制剂进行结构表征,然后采用逐步回归对变量进行筛选后,运用偏最小二乘建立3D-HoVAIF描述子与神经氨酸酶抑制剂活性之间的QSAR模型.结果表明:复相关系数(R),交互校验的复相关系数(Q2)和模型的标准偏差(SD)分别为R2=0.805、Q2=0.657和SD=0.936,模型具有良好的稳定性和预测能力,并对文献中23个药物和设计的32个化合物进行了预测.表明三维全息原子场作用矢量能较好表征该类分子结构信息值得进一步推广应用.
流动注射离子选择电极法自动测定阳离子交换树脂交换容量的研究
李永生 , 郭慧
2008, 36(6): 805-810.
[摘要](113) [FullText PDF](0)
摘要:
基于流动注射离子选择电极法(FIA-ISE)测定痕量Na+原理,建立了一种能自动测定阳离子交换树脂各种交换性能的方法,对影响阳阳离子交换树脂交换容量的各种因素进行考察,筛选出凝胶型强阳离子交换树脂(SACR)交换性能测定的最佳条件:微型交换柱内径3.0mm、长80mm;树脂填充量0.1951g;再生剂HCl浓度为3.0%,其流速为0.90mL/min(7.64m/h),再生剂耗量350mL/g(干树脂);样品为20mg/L Na+溶液,其流速为1.50mL/min;实现了一次测定同时获得SACR的工作交换容量、平衡交换容量、全交换容量、交换速率和树脂利用率.与ASTM法进行对照实验,其结果相关性良好(r=0.9922).
研究简报
柱前衍生高效液相色谱法测定肝纤维化兔给药后尿羟脯氨酸含量
夏莉 , 梁逸曾 , 王平
2008, 36(6): 811-814.
[摘要](89) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了一种快速测定羟脯氨酸的反相高效液相色谱法(RP-HPLC),并测定了血吸虫病肝纤维化兔给药中药复方口服液(HDS)前后尿液中羟脯氨酸含量变化.采用9-芴基甲氧基羰酰氯(FMOC)为衍生试剂,以3,4-脱羟脯氨酸为内标,在Zorbax SB-C18柱上用甲醇和醋酸钠缓冲溶液为流动相进行梯度洗脱,二极管阵列检测器(DAD)262nm处检测.羟脯氨酸在5.0~200μmol/L浓度范围内呈良好线性相关系(r=0.9999),方法检出限为2.0μmol/L(S/N=3),回收率为96.5%~99.0%.本方法具有样品处理步骤简单、准确度高、重现性好、分离时间短等优点,适合大批量样品测定.
基于独立分量和神经网络的近红外多组分分析方法
方利民 , 林敏
2008, 36(6): 815-818.
[摘要](93) [FullText PDF](0)
摘要:
采用小波变换对光谱数据进行压缩,用独立分量分析(ICA)方法提取近红外光谱数据矩阵的独立成分和相应的混合矩阵,再用BP神经网络对混合矩阵和实测浓度矩阵进行建模,提出了基于独立分量分析-神经网络回归(ICA-NNR)的近红外分析建模方法.进一步研究了独立分量数和网络中间隐层的神经元数对模型性能的影响,经优化后的ICA-NNR模型在相关系数与均方根误差两个指标上均优于直接用光谱矩阵作为输入所建立的模型.本方法用于玉米中水分、淀粉、蛋白质3种主要成分含量的同时测定,检验样品集的化学检测值与近红外预测值的相关系数分别达到:淀粉r=0.971,蛋白质r=0.976,水分r=0.975.
共振光散射法测定复方氨基酸注射液中色氨酸的含量
李原芳 , 申晓韦 , 黄承志 , 王健
2008, 36(6): 819-822.
[摘要](115) [FullText PDF](0)
摘要:
在pH1.98时,色氨酸和氯金酸发生氧化还原反应生成金纳米粒子.用扫描电镜、紫外-可见吸收光谱和荧光光谱对所生成的金纳米粒子进行了表征,并通过在普通荧光光度计上测定所生成的金纳米粒子的光散射信号,建立了定量检测色氨酸含量的方法.方法的线性范围为0.21~60.0μmol/L;检出限为0.02μmol/L.甘氨酸等10余种无还原性的氨基酸对体系不产生干扰.将所建立的方法用于复方氨基酸注射液中色胺酸的测定,相对误差小于5.7%;回收率在96.3%~104.6%之间.
能量转移化学发光法测定洛美沙星
连宁 , 唐江宏 , 贺香红 , 李卫华 , 周全法
2008, 36(6): 823-826.
[摘要](123) [FullText PDF](0)
摘要:
洛美沙星(LFLX)在紫外光照射下易发生光化学降解反应,光解产物(ILFLX)与Tb3+形成的配合物对Ce(Ⅳ)-SO32-化学发光体系有较强的增敏作用,与光解前体系的化学发光强度相比,增大近5倍.据此,建立了光化学-能量转移化学发光法测定LFLX的新方法.该方法的线性范围为8.0×10-10~2.0×10-5mol/L;检出限为2.5×10-10mol/L;相对标准偏差(n=11,Cs=5.0×10-8mol/L)为2.8%.利用该法测定了生物样品中LFLX的含量,结果满意.并在实验的基础上,对其光化学增敏反应机理进行了合理的推测.
层层自组装制备基于多壁碳纳米管的胆碱生物传感器
秦霞 , 王艳艳 , 赵紫霞 , 王新胜 , 李莎 , 于敏 , 黄楠 , 苗智颖 , 陈强
2008, 36(6): 827-830.
[摘要](88) [FullText PDF](0)
摘要:
以经混酸处理的多壁碳纳米管(MWCNTs)修饰铂(Pt)电极,在此基础上固定(PAA/PVS)3复合膜,采用层层自组装技术将高分子聚电解质PDDA与胆碱氧化酶交替组装在已修饰的电极上,构建了电流型胆碱生物传感器.实验结果表明,MWCNTs的引入使电极对H2O2的催化电流明显增大,制成的酶电极可以有效控制酶量的使用,酶膜组装层数为8时最优,对胆碱的线性响应范围为5×10-7~1×10-4mol/L;灵敏度为12.53μA/mmol;响应时间为7.60s;检出限为2×10-7mol/L(S/N=3).传感器的抗干扰能力强,稳定性好,30d时的响应电流值仍保持最初的89.5%.3次平行实验的RSD为3.64%.
非标记光反射干涉生物传感器及其检测模型的构建
李建林
2008, 36(6): 831-834.
[摘要](112) [FullText PDF](0)
摘要:
构建了基于反射光干涉生物传感器检测系统,用原子力学显微镜对传感单元的表面进行了表征,对检测系统传感单元进行优化,以人IgG和抗人IgG为模型建立了反射光干涉生物传感器的应用模型.结果表明:应用甩膜法构建的传感单元具有较平整的表面,以二氧化钛为干涉增强层的传感单元具有低背景信号,检测光学厚度信号与检测浓度之间具有很好的线性相关性.建立的非标记检测系统在环境、食品安全检测、药物筛选及生物材料等多方面具有广阔的应用前景.
整体柱离子对色谱快速分析高氯酸盐
于泓 , 李睿姝
2008, 36(6): 835-838.
[摘要](97) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了用硅胶整体柱和直接电导检测的离子对色谱快速分析高氯酸盐的方法.实验采用Chromolith Speed RODR P-18e色谱柱,以氢氧化四丁铵(离子对试剂)+邻苯二甲酸+乙腈(有机改进剂)为淋洗液,讨论了离子对试剂浓度、有机改进剂浓度、pH、色谱柱温度和流速对ClO4-保留时间的影响.确定最佳色谱条件为:0.25mmol/L氢氧化四丁铵+0.18mmol/L邻苯二甲酸+7%乙腈(pH5.5)作为淋洗液,柱温30℃,流速6.0mL/min.在此条件下,ClO4-的保留时间在1min之内.其它常见阴离子(Cl-、NO3-、SO42-和I-)不干扰测定.方法的检出限为1.56mg/L;工作曲线的线性范围是2.4~100mg/L;峰面积的相对标准偏差(RSD,n=5)为1.9%.将本方法应用于测定加标果汁和加标地下水中的ClO4-,加标回收率分别为98.2%和97.6%.
纳米铜修饰玻碳电极的制备及其对葡萄糖的催化氧化
丁海云 , 周晔 , 张树静 , 尹学博 , 李一峻 , 何锡文
2008, 36(6): 839-842.
[摘要](237) [FullText PDF](0)
摘要:
在表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)的分散作用下,通过恒电位还原CuSO4在玻碳电极上沉积Cu,得到纳米Cu修饰玻碳电极(nano-Cu-GCE),该修饰电极对葡萄糖(Glu)的氧化具有明显的催化作用,利用该催化作用对Glu进行检测,通过研究沉积电位、沉积时间以及检测电位对电流信号的影响,优化了电极的制备条件和Glu的检测条件.沉积电位为-100mV,沉积时间8min.在检测电位400mV下,Glu在1.0×10-6~3.9×10-4mol/L范围内Glu电流与空白溶液电流值之差与其浓度呈线性关系,检出限为2.6×10-7mol/L(S/N=3),线性回归方程Δi(μA)=-1.02-125674.54C(mol/L),r=0.9981.抗坏血酸(AA)、对乙酰氨基酚(AP)和L-半胱氨酸(Cys)对Glu信号几乎无干扰.
高效液相色谱法快速测定鸭肉和鸭蛋中苏丹红染料
吴银良 , 李存 , 刘勇军 , 姜艳彬 , 刘兴国 , 沈建忠
2008, 36(6): 843-845.
[摘要](118) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了一种快速测定鸭肉和鸭蛋中苏丹红染料的高效液相色谱分析方法.样品经乙腈提取后浓缩至干,最后用乙腈定容;采用Zorbax SB-C18柱,以乙腈-水为流动相等度洗脱,进行高效液相色谱分离,二极管阵列检测器检测,外标法定量.6种苏丹红染料标准曲线的线性回归系数均在0.999以上;线性范围为30~1000μg/L;检出限在4~13μg/kg之间.同时在40、80和200μg/kg 3个添加浓度水平下添加回收率为85.3%~96.6%;相对标准偏差在1.8%~5.2%之间.本方法具有快速、灵敏的特点.
有机试剂对锶火焰原子吸收光谱分析的增感机理
栾雪梅 , 王璟 , 吴海燕 , 胡蓉 , 商少明
2008, 36(6): 846-848.
[摘要](96) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了火焰原子吸收光谱法中甲醇、甲醛、甲酸等6种有机试剂对元素Sr的增感行为,发现甲酸效果最佳.在选定的相对最佳条件下,增感效果高达70%.研究表明,甲酸所产生的增感效应主要在于其与Sr形成甲酸锶,改变了常规原子化机理,提高了火焰原子化效率.这一机理同样适用于甲酸存在下Ca、Ba等元素的火焰原子化.实验表明,甲酸对这两种碱土元素的增感效果分别达到54%和55%.甲酸对Sr的增感应用于高纯BaCO3中Sr含量测定,回收率达到100%~106%.
万古霉素及其苯异氰酸酯衍生物手性固定相的制备与应用
张大同 , 蔡小军 , 徐秀珠
2008, 36(6): 849-852.
[摘要](114) [FullText PDF](0)
摘要:
采用"一锅法",以1,6-二异氰酸正己酯作间隔臂,制备了万古霉素及苯异氰酸酯衍生化的万古霉素手性固定相.对拉米夫定、拉米夫定的L-薄荷醇酯、酞胺哌啶酮和盐酸氟西汀进行了手性分离研究,在极性有机相模式下,研究了流动相甲醇中冰醋酸-三乙胺浓度和比例对手性分离的影响,观察到两种手性固定相具有不同的手性识别能力.在万古霉素手性固定相上4种溶质都获得了基线分离;在苯异氰酸酯衍生化的手性固定相上除盐酸氟西汀外也均获得基线分离.
评述与进展
溶胶-凝胶法制备毛细管硅胶整体柱的研究进展
陈雅顺 , 贾丽
2008, 36(6): 853-859.
[摘要](103) [FullText PDF](1)
摘要:
毛细管硅胶整体柱作为一种新型的分离介质,在色谱领域显示出了强大的生命力.本评述介绍了溶胶-凝胶法制备毛细管硅胶整体柱的方法,重点分析了溶胶-凝胶法制备毛细管硅胶整体柱的影响因素,总结了近几年毛细管硅胶整体柱在高效液相色谱和电色谱中的应用.
仪器装置与实验技术
真空溶剂蒸发全二维液相色谱接口及其应用
田宏哲 , 徐静 , 关亚风
2008, 36(6): 860-864.
[摘要](107) [FullText PDF](0)
摘要:
以正相色谱(NPLC)为第一维,反相色谱(RPLC)为第二维,建立了真空溶剂蒸发接口的全二维液相色谱系统(VEI-C2DLC).样品首先在第一维(CN色谱柱)进行正相分离,第一维洗脱产物被交替存储到十通阀上的两个定量环中,与此同时对切割到定量环内的第一维组分进行在线真空蒸发,被分析样品组分保留在定量环内壁内,而溶剂被蒸发除去.十通阀切换后保留在该定量环内的样品组分被洗脱到第二维进行反相分离,如此反复循环使第一维组分完全转移到第二维.采用标准样品和天然植物蛇床子提取液对该全二维液相系统进行了评价.
来稿摘登
卡维地洛对映体的毛细管电泳分离
陈仲益 , 姚彤炜 , 曾苏
2008, 36(6): 865-865.
[摘要](126) [FullText PDF](0)
摘要:
卡维地洛是一个新型的非选择性β-受体阻断剂,它能扩张血管起到抗高血压的作用.研究表明,当人体服用消旋体卡维地洛后,(-)-S-卡维地洛的β-阻断效应要比(+)-R-卡维地洛强100倍;当与胺碘酮同时服用后,(-)-S-卡维地洛的代谢会被强烈抑制.卡维地洛对映体的手性分离一般采用高效液相手性固定相法或以衍生化环糊精为添加剂的毛细管电泳法(CE).由于手性固定相柱和衍生化环糊精价格比较昂贵,以β-环糊精(β-CD)为手性添加剂的CE法不失为一种有效的可选方法.
新型若丹宁试剂应用于催化荧光法测定痕量铁的研究
于京华 , 李波 , 葛慎光 , 谭云 , 丁玉龙
2008, 36(6): 866-866.
[摘要](96) [FullText PDF](0)
摘要:
目前测定铁的方法主要有分光光度法、原子吸收法等.催化荧光法测定痕量铁的报道不多,且灵敏度一般较低.若丹宁类试剂多用于分光法测定贵金属,但灵敏度较低.近些年来该类试剂逐渐应用于荧光法测定金属离子,具有很高的灵敏度和好的选择性.实验合成了新型试剂3-(2'-甲氧基苯基)-5-(2'-羧基苯基偶氮)若丹宁(2MORACP),由于引入了具有较强供电能力的CH3O-,可以通过共轭效应使整个共轭体系的电子云密度增大,提高了与金属离子的络合性能.实验发现其具有优良的荧光性能,痕量铁的加入对H2O2氧化2MORACP反应具有明显的荧光猝灭效应.据此建立了催化荧光猝灭法测定痕量铁的新方法.