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2008年36卷7期

特约来稿
基于保留时间和质荷比匹配的液相色谱-质谱联用技术用于非标记肽段的差异分析
厉欣 , 徐松云 , 张宇 , 邹汉法
2008, 36(7): 867-873.
[摘要](96) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了一种无需化学标记的,基于纳升级毛细管液相色谱-电喷雾离子阱质谱联用技术和质谱数据处理的肽段差异分析方法。本方法采用定量差异分析与肽序列鉴定分析分别进行的策略,首先对样品进行质谱全扫描的液质全谱式分析,在全扫描质谱数据中提取肽特征点信息,通过保留时间和质荷比参数匹配不同样品中的共有肽特征点,比较其相对峰强度有无差异。最后对样品中存在丰度差异的肽特征点进行选择性二级质谱分析和序列鉴定,从而实现复杂样品中肽段的差异比较分析。以血浆蛋白酶解混合物为实验对象,考察了本方法用于肽段相对定量分析的重现性以及浓度信号响应曲线等。结果表明:提取的肽特征点峰强度相对标准偏差的中值<22%,肽段离子强度动态范围达3个数量级,在5~1000fmol范围内对肽段定量具有良好线性关系。本方法可用于不同条件样品中具有倍数差异的内源性肽的比较分析。
研究报告
硒化铅纳米粒子DNA电化学传感器检测花椰菜花叶病毒35S启动子基因序列
谢江坤 , 焦奎 , 刘鹤 , 汪庆祥 , 刘树峰 , 傅洵
2008, 36(7): 874-878.
[摘要](92) [FullText PDF](0)
摘要:
以水热法合成十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)修饰的PbSe纳米粒子。在碳糊电极表面制备的PbSe纳米粒子壳聚糖(CHIT)复合膜上,实现了DNA的固定和杂交,并用循环伏安法和电化学交流阻抗法进行了表征。应用电活性分子亚甲紫(MV)作为杂交指示剂,以微分脉冲伏安法对转基因植物CaMV35S启动子基因片段进行测定,检测范围为5.0×10-11~5.0×10-6mol/L;检出限为1.6×10-11mol/L(3σ)。该传感器能很好地识别DNA互补序列、非互补序列和2碱基错配序列。
多孔导电膜刻蚀方法的改进及其在毛细管电泳蛋白进样浓缩中的应用
王亚荣 , 李晶晶 , 吴志勇 , 范俊刚 , 方芳
2008, 36(7): 879-884.
[摘要](79) [FullText PDF](0)
摘要:
通过控制电压偏置方向,利用电渗流效应使毛细管多孔导电膜的刻蚀成功率得到显著提高。在刻蚀过程中于管中灌注偏碱性溶液,并在毛细管进口端与刻蚀池间施加正电压偏置。当刻蚀达到电通透时,在电渗流的作用下刻蚀自动停止,从而避免了过刻蚀。在含有2%~4%的葡聚糖的0.05mol/L Tris-H3PO4(pH2.5)缓冲体系中,利用该多孔膜对溶菌酶和牛血清白蛋白实现了接近理论值的浓缩倍率。对酸碱性不同的蛋白浓缩效率的差别进行了讨论。利用电进样浓缩30min使常规光度检测器(214nm)对两个蛋白样品的检出限减小为1×10-11mol/L。
介孔氧化铁材料快速、高效富集分离磷酸化肽段和蛋白的新方法研究
单喆 , 韩路 , 于锡娟 , 屠波 , 赵东元 , 杨芃原
2008, 36(7): 885-889.
[摘要](79) [FullText PDF](0)
摘要:
以0.1μmol/Lβ-casein磷酸化蛋白酶解液为对象,利用在酸性条件下对PO43-能够特异性吸附的氧化铁材料为新载体,对介孔氧化铁材料富集分离磷酸化肽段的孵育液酸含量、孵育液有机溶剂含量和洗脱液选择的条件进行了优化,结果表明:室温条件下,在含有0.1%乙酸和30%乙腈的孵育液中孵育5min后,经1mol/L NH3·H2O溶液的洗脱,介孔氧化铁可有效地将磷酸化肽段从蛋白酶解液中富集分离。本方法也可以选择性地提取α-casein磷酸化蛋白,实现了简单、快速、高效的磷酸化肽段和蛋白的富集分离。同时,通过MALDI-TOF串级质谱分析,成功地完成了在优化条件下分离出的磷酸化肽段磷酸位点的鉴定。
铂纳米颗粒修饰电化学DNA传感器检测大豆中转基因成分
王茂清 , 杜晓燕 , 刘丽燕 , 孙倩 , 姜宪尘
2008, 36(7): 890-894.
[摘要](88) [FullText PDF](0)
摘要:
用电沉积方法将铂纳米颗粒修饰在玻碳电极表面,然后将花椰菜花叶病毒35S启动子ssDNA片段直接吸附在铂纳米颗粒上,制成特异的电化学DNA传感器。用扫描电子显微镜和循环伏安法对修饰铂纳米颗粒电极进行了表征。ssDNA探针与互补目的ssDNA杂交,以[Co(phen)3]3+(phen=1,10-Phe-nanthroline)为杂交指示剂,用方波伏安法进行检测,表现出良好的响应信号。与在裸玻碳电极上修饰的探针相比,测定目的基因的灵敏度显著提高。传感器对互补目的ssDNA检测的线性范围为2.14×10-9~2.14×10-7mol/L;检出限为1.0×10-9mol/L,与3个碱基错配的DNA序列杂交,观察不到明显的杂交信号。样品DNA经HindⅢ非限制性内切酶酶切后测定,杂交检测信号增大。用传感器检测含量不同的转基因大豆DNA和非转基因大豆DNA的混合溶液,杂交前后的电流差与转基因DNA的含量呈良好线性关系。连续5次测量含有100%转基因大豆DNA杂交后的电信号,相对标准偏差为5.89%,固定探针的电极再生后可重复使用8次。
弱阳离子整体柱在线富集分析尿液中盐酸雷尼替丁
朱涛 , 杨更亮 , 姜明明 , 曹伟敏
2008, 36(7): 895-899.
[摘要](70) [FullText PDF](0)
摘要:
不锈钢柱管中自制弱阳离子交换整体柱作为固相萃取材料,对尿样中盐酸雷尼替丁进行富集分析。以2.5mmol/L K2HPO4缓冲液作为富集流动相,结合柱切换法实现在线富集药物的同时去除尿液中蛋白等内源性物质。色谱分离条件为:C18反相色谱柱,在流速为1.0mL/min,检测波长为320nm条件下,用CH3OH-2.5mmol/L K2HPO4(2:1,V/V)进行洗脱。实验结果表明,盐酸雷尼替丁在0.05~5.0mg/L浓度范围内线性关系良好(r=0.9994,n=7);绝对回收率在75.0%~85.0%之间;检出限为0.01mg/L;日内、日间精密度(RSD)均小于5.0%,能够满足分析测定要求。本方法避免了繁琐的样品预处理过程,且所制弱离子整体柱可多次重复使用,为生物样品中痕量药物检测提供了一种快速、经济和有效的新方法。
双水相萃取法从风干香肠中分离提取蛋白酶
张兰威 , 陈一 , 韩雪 , 杜明 , 易华西
2008, 36(7): 900-904.
[摘要](91) [FullText PDF](0)
摘要:
双水相萃取(ATPS)是近年来发展起来的蛋白纯化方法。为了扩展该方法适应领域,同时为风干香肠形成过程酶系的研究提供具体方法。本实验研究了运用双水相技术分离提取风干香肠中蛋白酶,对构成双水相体系中的PEG分子量、浓度和类型以及盐浓度的影响进行了分析。确定了双水相组成体系为20%PEG1000(m/m)和25%MgSO4(m/m),在此体系中风干香肠的蛋白酶主要分布在上相,最高酶活12.37U/μg;纯化倍数为4.61;回收率为85%。通过分子筛层析对比,表明风干香肠经过双水相分离提取杂蛋白峰被除去,而蛋白酶峰几乎未受到影响,说明该双水相体系萃取香肠中蛋白酶具有良好的专一性。调解双水相pH值对蛋白酶的萃取没有影响,而添加电解质NaCl反而产生不利影响。
海洋鱼类血清游离皮质醇液质分析研究
徐继林 , 杨家锋 , 严小军 , 王亚军 , 尤仲杰 , 李海英 , 童玲
2008, 36(7): 905-909.
[摘要](88) [FullText PDF](0)
摘要:
血清样品中加入地塞米松作为定量内标,用氯仿提取,氮气吹干,V(甲醇):V(水)=1:3混合溶液定容后用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)对游离皮质醇进行分析。采用电喷雾电离源负离子模式,分别取m/z407.2和437.2作为皮质醇和内标的定量目标离子进行检测。结果表明,皮质醇与内标在BEH C18色谱柱上得到良好的分离,方法在0~200μg/L浓度范围内线性相关系数为0.9993。仪器检出限为1.64pg。方法平均回收率达到93.3%~98.1%,相对标准偏差小于10%。对采自浙江宁波几批大黄鱼(Preudosciaena Crocea)和鲈鱼(Lateolabrax Japonicus)血清进行测定,游离皮质醇含量在2.11~75.84μg/L范围内。与三重四极质谱仪(Q-Q-Q-MS)进行比较,仪器检测灵敏度要优于三重四极质谱仪;在0~2000μg/L。浓度范围内线性相关不及三重四极质谱仪的分析结果,但在0~200μg/L浓度范围内相关性相近。
类肝素化合物的傅立叶变换离子回旋共振-电喷雾质谱研究
闫存玉 , 俞飚 , 刘淑莹 , 崔勐 , 宋凤瑞 , 刘志强
2008, 36(7): 910-914.
[摘要](90) [FullText PDF](0)
摘要:
采用负离子模式的电喷雾傅立叶变换离子回旋共振质谱(ESI-FTICR-MS)对3个合成的肝素类化合物DHα、THα和THβ进行了全扫描一级谱和持续非共振辐照碰撞诱导解离(SORI-CID)串联质谱分析。样品浓度10μmol/L,流动泵注射直接进样。化合物中的磺酸胺和磺酸酯结构容易在一般电喷雾条件下发生分解,失去一个或者多个SO3,一级全扫描谱图中得到的谱峰均是带有单电荷或者双电荷的准分子离子峰。在串联质谱中,部分双电荷离子发生解离时,其二级谱图中子离子由单电荷子离子和双电荷子离子共同组成。通过对谱峰的局部放大,利用同位素峰的峰间距,能直接给出子离子的带电荷情况。同时,结合FTICRMS提供的高质量精度质谱数据,能够对所选取母离子的碎裂途径进行确认。离子质荷比测量的平均误差小于3.0×10-6。为结构复杂的类肝素化合物的质谱分析提供了借鉴。
一种增色检测铜离子的新型罗丹明B衍生物探针
李紫凡 , 梅岭 , 向宇 , 童爱军
2008, 36(7): 915-919.
[摘要](89) [FullText PDF](0)
摘要:
合成了一种新型罗丹明B衍生物,(5-醛基吡咯-2-酸乙酯)罗丹明B酰肼西夫碱(RHPS)。在含30%乙腈的Tris-HCl缓冲溶液(pH=7.0)中,该探针本身无色,加入铜离子后溶液很快变为粉红色,而对其它金属离子如铁、汞、铅和镁等都没有明显响应。该探针与铜离子的结合是一个可逆过程,因此可应用于环境中铜离子的快速实时检测,线性范围为1.0×10-7~6.0×10-6mol/L,检出限达1.2×10-8mol/L。
硅胶表面扑灭津分子印迹材料的制备及性能表征
冀峰 , 赵利霞 , 冯钦忠 , 严炜 , 林金明
2008, 36(7): 920-924.
[摘要](101) [FullText PDF](0)
摘要:
以扑灭津为模板分子,在甲苯溶液中经三步反应合成了基于硅胶表面修饰的分子印迹聚合物,并探讨了聚合物制备工艺,验证了聚合物的结构。红外1726cm-1指认印迹膜中的羰基特征峰,元素分析表明印迹材料含碳量18%,N2吸附实验表征印迹膜厚度为0.3nm。应用高效液相色谱-质谱考察了扑灭津和其它3种三嗪农药水溶液中的竞争吸附特性。研究表明:本法制备的表面印迹材料对4种三嗪类农药的吸附均优于参比材料。
一种高选择性的检测丙酮蒸气催化发光传感器
曹小安 , 李晓蔚 , 李锦文 , 彭燕
2008, 36(7): 925-929.
[摘要](86) [FullText PDF](0)
摘要:
设计了一种基于纳米材料SrCO3中掺杂Dy2O3的催化发光(CTL)丙酮蒸气传感器。通过掺杂Dy2O3使体系选择性显著提高。当Dy2O3的掺杂量为33%时,催化发光强度是不掺杂的3倍。当各测试气体浓度均为2000mL/m3时,三氯甲烷、二氯乙烷、甲醛和苯气体不干扰丙酮的测定。乙醇和正丁烷只引起15%和2.1%的干扰。在温度383℃、波长425nm、空气流速为360mL/min的最佳条件下,催化发光强度与丙酮蒸气浓度在1.0~5000mL/m3内呈良好的线性关系,检出限为0.30mL/m3。本传感器响应和恢复时间快速。
马兜铃酸-脱氧核糖核酸加合物的质谱分析
季文萱 , 杨成对 , 刘密新 , 谌贻璞
2008, 36(7): 930-934.
[摘要](83) [FullText PDF](0)
摘要:
马兜铃酸(aristolochic acid,AA)经酶活化法(黄嘌呤氧化酶法)和化学活化法(锌法)活化后与脱氧腺苷酸在弱酸环境下反应合成了AA-DNA加合物。采用多种质谱技术对加合物进行了鉴定。电喷雾-质谱法(ESI-MS)负离子采集模式下测得其准分子离子峰分别为m/z621和591;利用多级串联质谱(MSn)等方法,得到了加合物的结构信息;应用傅里叶变换离子回旋共振质谱(FT-ICRMS)精确质量数测定和同位素模式检测进一步确认了目标化合物。结果表明,质谱法分析AA-DNA加合物方便、准确、可靠,优于国外文献报道的32P-后标记法。
扩散加权的核磁共振方法在高血脂症血清快速识别中的应用
蓝文贤 , 朱航 , 刘买利
2008, 36(7): 935-940.
[摘要](110) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了扩散加权的NMR在区分冠心病患者和正常人的血清中的可能应用,证明了扩散加权的NMR与主成分分析(PCA)相结合是将冠心病血清从正常血清中识别出来的有效方法。分子自扩散运动加权的NMR能够有效抑制小分子代谢物的共振信号强度,从而使血脂和血蛋白的NMR特征更为明显。最佳的扩散权重因子(b)约为0.85×107s/cm2,增加或降低扩散权重因子都会影响识别效率。研究结果表明,分子量极小的代谢物(乳酸等)及相对较大的脂蛋白(VLDL)对区分两类血清的贡献较小。在最佳的b值条件下,高密度脂蛋白(HDL)和低密度脂蛋白(LDL)对区分两类血清的贡献得以提高,从而获得更好的区分效果。
毛细管电泳-电致化学发光法测定甲磺酸帕珠沙星
张祖玲 , 李建军 , 屈凌波 , 杨冉
2008, 36(7): 941-946.
[摘要](85) [FullText PDF](0)
摘要:
基于在碱性介质中,甲磺酸帕珠沙星(PM)对钌联吡啶的电致化学发光信号有增敏作用,建立了检测PM的毛细管电泳-电致化学发光新方法。研究了检测电位、钌联吡啶浓度、磷酸盐缓冲液浓度和pH、进样高压、进样时间、运行高压等实验参数对PM检测的影响。在最佳实验条件下,检测电位1.15V;钌联吡啶浓度7mmol/L;检测池缓冲溶液36mmol/L(pH8.0);流动缓冲液20mmol/L(pH8.0);进样高压10kV;进样时间14s;运行高压15kV,在3min内可实现PM的分离检测,线性范围为0.02~10mg/L,相关系数r=0.9968,检出限(S/N=3)为4.0×10-3mg/L,对2.0mg/LPM进行测定,峰高和迁移时间的RSD分别为4.28%和1.89%(n=11)。本法具有简便、快速、灵敏、进样量少等特点,并且能有效避免干扰物质的影响,已成功用于实际样品(注射液、尿液)中PM含量的测定,并初步探讨了反应机理。
基体归一定量技术在激光烧蚀-等离子体质谱法锆石原位多元素分析中的应用
胡明月 , 何红蓼 , 詹秀春 , 樊兴涛 , 王广 , 贾泽荣
2008, 36(7): 947-953.
[摘要](186) [FullText PDF](1)
摘要:
探讨了内标法和基体归一法校准的基本原理。基体归一校准法的基本步骤为:先用简单外标法测得样品中尽可能全的主、次、痕量元素含量,氧化物加和后进行100%归一,得到灵敏度校正系数,对所有元素的测定结果进行修正。修正结果的可靠性在很大程度上取决于测定元素是否"完全"。由于锆石的基体元素组成简单且易于测定,很适合用基体归一法校准。在激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱法(LA-ICP-MS)微区原位分析中,应用基体归一校准法的最大优点是:可以避免预先用其它微区分析技术对未知样品中的内标元素进行定量。该技术可适用于具有环带结构、难以找到均匀分布的内标元素的地质样品的元素空间分布测定。在高分辨ICP-MS(Element2)和NewWave-UV-213激光系统上,应用基体归一定量技术同时分析了锆石中主、次、痕量共54种元素。对未知锆石样品的分析,基体归一法与内标法结果的一致性令人满意。分析德国蛇纹岩标准玻璃ATHO-G中相对误差<25%的有52个元素,<10%的有36个元素;大多数元素的相对标准偏差<10%。
高效液相色谱法测定水和土壤中磺胺类抗生素
李彦文 , 莫测辉 , 赵娜 , 张瑞京 , 亦如翰
2008, 36(7): 954-958.
[摘要](81) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了固相萃取(SPE)-高效液相色谱法(HPLC)同时测定水和土壤中5种磺胺类抗生素的分析方法。水样过滤后采用HLB固相萃取柱净化、富集;土样采用甲醇/EDTA-Mcllvaine缓冲液提取,LC-SAX和LC-18串联固相萃取小柱净化富集;采用高效液相色谱,以乙腈和0.01mol/L H3PH4作为流动相,于270nm波长处对样品进行检测。5种抗生素在水和土壤中的检出限分别为0.94~13.2ng/L和0.24~3.3μg/kg;加标回收率分别为81.0~105.5%和72.6%~85.3%。采集了不同菜地土壤和污水处理厂水样,用上述方法进行了检测,表明本方法对环境样品中磺胺类抗生素的检测是可行的,污水厂进水和菜地土壤中磺胺类抗生素总浓度分别为2.26~12.12ng/L和53.68~155.24μg/kg。
研究简报
流动注射在线预富集-高效液相色谱法测定水中的4-壬基酚和双酚A
陈素清 , 梁华定 , 黄微雅 , 韩德满 , 王习梅
2008, 36(7): 959-963.
[摘要](128) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了以香烟过滤嘴作吸附剂,在线固相萃取(SPE)与高效液相色谱(HPLC)联用测定水中双酚A(bisphenolA,BPA)和4-壬基酚(4-nonylphenol,4-NP)的方法。对于高效液相(HPLC)在线固相萃取而言,采用内置香烟过滤嘴的预富集圆形柱来代替传统的高效液相仪中的注射管进样环用于在线固相萃取。通过流动注射仪将样品分析物负载加入到预富集柱中,随后采用V(甲醇):V(H2O)=93:7混合液为洗脱剂对富集的样品分析物进行洗脱。采用Eclipse XDB-C18色谱柱,V(甲醇):V(H2O)=93:7混合液为流动相,流速为1.0mL/min,紫外检测波长为227nm,保留时间定性,外标法定量。双酚A在0.005~0.8mg/L、4-壬基酚在0.04~8.0mg/L范围内,两者峰面积与浓度呈线性关系,相关系数分别为0.9985和0.9983,检出限(S/N=3)分别为2.1和10.0μg/L,富集倍数分别为816和346倍。对标准混合物(BPA:0.2mg/L;4-NP:2.0mg/L)重复测量11次的相对标准偏差为2.3%和1.5%。本方法用于当地河流水样中BPA和4-NP的测定,回收率为93.2%~105.4%。
高速逆流色谱分离制备紫锥菊中的菊苣酸
刘建华 , 赵善仓 , 王晓 , 耿岩玲 , 李福伟
2008, 36(7): 964-966.
[摘要](121) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了高速逆流色谱分离制备紫锥菊有效成分菊苣酸的新方法。溶剂系统为V(正己烷):V(乙酸乙酯):V(甲醇):V(0.5%乙酸)=1:4:2:5.5,上相为固定相,下相为流动相。从200mg紫锥菊粗提物一次分离得到纯度为96.8%的菊苣酸33.6mg,并用LC-MS-MS鉴定了化学结构。
表面活性剂对NBD-Cl衍生氨基酸的荧光增敏和芯片电泳分离的影响
李志明 , 何巧红 , 陈恒武
2008, 36(7): 967-970.
[摘要](99) [FullText PDF](0)
摘要:
研究多种表面活性剂以及溶剂对4-氯-7-硝基苯-2-氧-1,3-二唑(NBD-Cl)衍生氨基酸荧光性质的影响。考察并优化了NBD-Cl与氨基酸的衍生反应条件以及芯片毛细管电泳-激光诱导荧光的分离分析条件。结果表明:在临界胶束浓度以上,阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化胺(CTMAB)对精氨酸、谷氨酸、天冬氨酸的NBD-Cl衍生物,非离子表面活性剂十二烷基聚氧乙烯醚(Brij-35)对苯丙氨酸、精氨酸的NBD-Cl衍生物有荧光增敏效果。在含有5mmol/L Brij-35和20%乙腈添加剂的15mmol/L硼砂缓冲液(pH9.2)中,精氨酸、苯丙氨酸、丙氨酸、甘氨酸、谷氨酸及天冬氨酸等6种氨基酸的NBD-Cl衍生物可以在70s内实现分离,其中较难分离的丙氨酸、甘氨酸的NBD-Cl衍生物分离度为0.91;6种氨基酸衍生物的检出限为0.15~1.6μmol/L。
三维全息原子场作用矢量用于猫爪草脂肪酸的构效关系研究
景举华 , 肖尚友 , 李志良
2008, 36(7): 971-974.
[摘要](93) [FullText PDF](0)
摘要:
运用三维全息原子场作用矢量(3D-HoVAIF)对猫爪草中18种脂肪酸进行定量构效关系(QSAR)研究。采用逐步回归(stepwise multiple regression,SMR)进行变量筛选,偏最小二乘回归(partial least square regression,PLS)建立定量构效关系模型。所建模型复相关系数(Rcum2)、留一法交互校验(CV)复相关系数(Qcum2)分别为0.977和0.946。结果表明,3D-HoVAIF能较好表征猫爪草中脂肪酸的结构信息,且所建模型具有较好稳定性和预测能力。
3, 3, 7, 7, 9-五甲基-1, 5-二氧螺[5.5]十一烷-8-酮的核磁共振研究
张成路 , 朱小磊 , 许永廷 , 程钰杰 , 牛铭明 , 陈颂
2008, 36(7): 975-978.
[摘要](113) [FullText PDF](0)
摘要:
以1,3-环己二酮为起始原料,经过3步合成,得到了适用于多种天然产物合成中的关键中间体3,3,7,7,9-五甲基-1,5-二氧螺[5.5]十一烷-8-酮。利用红外光谱、元素分析以及1H与13CNMR确定了目标化合物的准确结构;利用二维核磁共振技术1H-1HCOSY、NOESY、HMBC以及HSQC,对其1H和13CNMR进行了全归属,并得到了目标化合物的空间结构相关信息。
分光光度法测定萃余液中氯仿浓度
胡湖生 , 杨明德 , 党杰 , 吴玉龙
2008, 36(7): 979-982.
[摘要](86) [FullText PDF](0)
摘要:
用NaOH-吡啶比色法可以测定水或某些废水中的微量CHCl3浓度,但测定N,N-二甲基甲酰胺(DMF)废水经CHCl3萃取DMF后的萃余液中CHCl3浓度时,DMF对显色的有严重的干扰。采用蒸馏预处理后,再用比色法测定蒸馏所得的馏液中CHCl3浓度的方法,可以消除废水中DMF对显色的干扰。研究了水样中DMF浓度、蒸馏汽化率等因素对比色时显色的影响,建立了蒸馏-比色法测定DMF废水萃余液中微量或大量CHCl3浓度的分析方法。对含10g/L DMF水样的测定,CHCl3的线性范围为0~0.75g/L;与顶空色谱法测定结果对比,测定CHCl3浓度为5g/L和0.16g/L水样的相对误差分别为2.1%和1.2%;对CHCl3浓度为0.575g/L的水样进行7次平行测定,相对标准偏差为6.6%。对含DMF<15g/L水样的分析,结果令人满意。
转铁蛋白偶联双氢青蒿素氧基苯甲酰肼的载药量分析
黄连喜 , 曾鑫 , 蔡怀鸿 , 杨培慧
2008, 36(7): 983-986.
[摘要](91) [FullText PDF](0)
摘要:
在含20%乙醇的B-R缓冲溶液(V/V,pH=7.2)中,利用电分析化学方法测得双氢青蒿素氧基苯甲酰肼(dihydroartem isininoxy benzoic acid hydrazide,DBAH)在银电极上于-0.66V(vs.SCE)处有一不可逆还原峰。DBAH与被高碘酸钠氧化后的转铁蛋白(holotransferrin,Tf)结合形成电活性复合物,其还原峰峰电位由-0.16V负移至-0.84V,峰电流随DBAH和Tf浓度的增加而增加。该法测得一个Tf分子可以与3个DBAH分子连接,其结合常数为5.1×1010。紫外可见吸收光谱法测定结果与电化学测定结果相吻合。实验结果表明,Tf与DBAH共价结合形成电活性复合物。
反相高效液相色谱柱前衍生荧光检测法测定游离多胺
陈向明 , 董秀丽 , 尤进茂 , 于晨 , 刘德胜 , 李洪娟
2008, 36(7): 987-990.
[摘要](97) [FullText PDF](0)
摘要:
合成新型荧光试剂1,2-苯并-3,4-二氢咔唑-9-异丙基氯甲酸酯(BCIC)作为柱前衍生化试剂,在Eclipse XDB-C8色谱柱上,通过梯度洗脱对5种多胺进行了分离和在线质谱定性。在乙腈中,以硼酸钠缓冲液(pH9)为催化剂,40℃下衍生反应10min后获得稳定的荧光产物。激发和发射波长分别为λex=333nm,λem=390nm。采用大气压化学电离源(APCI)正离子模式,实现了人尿中游离多胺的定性及定量测定。多胺的线性相关系数大于0.9996,检出限为5.3~9.9fmol。
酶荧光毛细分析法测定葡萄糖
杜运动 , 高秀峰 , 李永生
2008, 36(7): 991-994.
[摘要](80) [FullText PDF](0)
摘要:
基于酶催化和荧光毛细分析法(FCA)开发了一种微量、快速测定葡萄糖的新方法(GE-FCA)。优选的实验条件为:反应时间15min;反应温度30℃;磷酸盐缓冲液(pH6.0),HRP浓度和GOD浓度分别是200和150U/L;线性范围0.1~4mg/L;检出限0.070mg/L。GE-FCA对血液中葡萄糖进行测定,其回收率在98.9%~103.8%之间。与其它方法相比,GE-FCA法操作简单,而且试样用量少(仅为18μL),节省了酶试剂用量,实验成本低,易于普及推广。
纳米金探针瑞利共振散射法测定针剂中盐酸普鲁卡因
王楠 , 董再蒸 , 徐淑坤 , 王乃芝 , 张秀娟
2008, 36(7): 995-998.
[摘要](63) [FullText PDF](1)
摘要:
采用葡萄糖还原氯金酸的方法制得粒径约15nm的纳米金,在pH3.54酸性介质中它可以与盐酸普鲁卡因作用形成体积更大的纳米金聚集体。这种聚集体的形成可以使纳米金的瑞利共振散射强度急剧增强,其最大散射峰位于354nm左右。在适当的条件下,相对散射强度(ΔI)与盐酸普鲁卡因的浓度成正比。采用标准加入法,对针剂中的普鲁卡因进行测定,得到满意结果。线性范围0~40μg/L(r=0.9996);对含盐酸普鲁卡因30μg/L的溶液平行测定的相对标准偏差为2.51%(n=11);检出限(3σ)为16ng/L;测定限(10σ)为54ng/L。
气相色谱法同时测定蔬菜及水果中多种农药残留量
朱莉萍 , 朱涛 , 潘玉香 , 孙军 , 董静
2008, 36(7): 999-1003.
[摘要](128) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了蔬菜中乙草胺、甲草胺、苯氧菊酯、多效唑、环氟菌胺、氟虫腈、咪唑菌酮、氯菊酯、氟氯氰菊酯、高效氯氰菊酯、高效氰戊菊酯、丙炔氟草胺、茚虫威残留量气相色谱同时分析方法。采用分散固相萃取技术,在提取液中加入C18、石墨炭黑、PSA等吸附剂粉末进行净化,根据检测器选择溶剂置换,采用DB-1701毛细管柱分离,μECD检测。13种农药的浓度范围在0.002~0.05mg/kg时,回收率在80%~100%之间、RSD为1%~6%。各农药的检出限为:氟虫腈、环氟菌胺0.002mg/kg;苯氧菊酯、甲草胺、乙草胺0.004mg/kg;多效唑、咪唑菌酮、氯菊酯、氟氯氰菊酯、高效氯氰菊酯、高效氰戊菊酯、丙炔氟草胺、茚虫威0.01mg/kg。该方法步骤简单,净化效果好,具有良好的灵敏度、回收率和重现性。
仪器装置与实验技术
固态萃取搅拌棒技术与气相色谱联用测定植物中的有机氯农药
王彦娟 , 观文娜 , 王华 , 关亚风
2008, 36(7): 1004-1008.
[摘要](79) [FullText PDF](0)
摘要:
以固态萃取搅拌棒为样品前处理技术,采用气相色谱法分析了荞麦和苦参中的8种有机氯农药残留。实验对比了聚醚砜酮(PPESK)和聚二甲基硅氧烷(PDMS)对所测定的有机氯农药的相对萃取量(以峰面积计),发现前者是后者的1~11倍。用PPESK作萃取相,对萃取温度、萃取时间和盐浓度等萃取条件进行了优化,并考察了基质效应对萃取效率的影响。所用方法对荞麦中有机氯农药的LOD为4~85pg/g,重复性的RSD小于26%,回收率为83%~135%;对苦参中有机氯农药的LOD为3~17pg/g,重复性的RSD小于17%,回收率为82%~128%。
来稿摘登
流动注射法测定溴丙胺太林的含量
过治军 , 冯素玲
2008, 36(7): 1009-1009.
[摘要](70) [FullText PDF](0)
摘要:
溴丙胺太林(propantheline bromide,PPB)是一种抗胆碱药,主要用于治疗胃、十二指肠溃疡和胃肠道痉挛。PPB含量测定主要为药典方法。已报道的还有高效液相色谱法、液相色谱法、安培电流法。这些方法有的灵敏度较低、有的需要使用甲醇或乙腈。但未见有刚果红(congo red,简称CR)作显色剂测定PPB的报道。本实验研究了CR与PPB反应的条件,结合流动注射分析技术,建立了简便、迅速、连续、省时的测定PPB的新方法,测定频率达65次/h。
蛋白质沉淀-石墨炉原子吸收光谱法测定血清中的非蛋白结合铜
张源 , 罗红军 , 张俏忻 , 李伟秋 , 林哲绚 , 李慧 , 罗文鸿
2008, 36(7): 1010-1010.
[摘要](96) [FullText PDF](0)
摘要:
研究资料表明,恶性肿瘤会导致人体血清铜升高。铜离子具有促氧化作用,造成细胞DNA损伤,进而使细胞癌变。肝豆状核变性患者由于体内血清铜蓝蛋白结合铜离子能力差,从而导致血中游离Cu增多,以致引起体内器官蓄积浓度增加,对脏器造成损害,导致神经系统或精神的异常。所以,了解非蛋白结合铜水平可以帮助人们获得不同疾病患者不同形态铜在体内更多的信息,加深对铜代谢异常机制的了解。有实验采用超滤膜(30kDa)滤掉分子量较大的蛋白质,可以实现在超滤液中测定游离Cu。另一种方法是将蛋白质吸收在一种塑料聚合物表面,通过固相萃取分离后测定游离Cu。但上述两种方法,实验条件不易控制。