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2008年36卷8期

特约来稿
碳纳米管修饰电极在生命电分析化学中的应用进展
王月荣 , 胡坪 , 梁琼麟 , 罗国安 , 王义明
2008, 36(8): 1011-1016.
[摘要](126) [FullText PDF](0)
摘要:
本文综述了近年来碳纳米管修饰电极在生命电分析化学中的应用进展,主要包括在神经递质、蛋白质、核酸以及其它与生命相关的小分子上的电化学研究,并展望了其应用前景.
研究报告
等电聚焦分离与18O稳定同位素标记联用的磷酸化蛋白质组学定量方法研究
隋少卉 , 王京兰 , 贾伟 , 卢庄 , 刘金风 , 宋丽娜 , 蔡耘 , 钱小红
2008, 36(8): 1017-1023.
[摘要](285) [FullText PDF](0)
摘要:
磷酸化蛋白质组学定量分析,要对磷酸化修饰富集技术和定量技术进行研究.基于此,本研究采用18O稳定同位素标记技术对胰蛋白酶酶解肽段混合物进行标记,并对其标记时间和标记后胰蛋白酶的变性条件进行优化.结果表明:在pH=4~5的KH2PO4缓冲体系中,37℃,标记反应持续19~24h,除了C-端肽之外,几乎所有的肽段都可达到100%标记;采用TCEP可以有效地抑制16O-18O回标现象.建立了与18O标记技术兼容性良好的IPG-IEF技术对磷酸化肽段进行选择性富集,富集后共从HepG2细胞中鉴定到491个磷酸化位点、362个磷酸化肽段和356个磷酸化蛋白,表明IPG-IEF在大规模磷酸化肽段分离富集中是有效的;最后与高准确度高灵敏度高分辨率的LTQ-FTICR质谱仪联用,建立了基于18O-IPG-IEF-LTQ-FTICR的磷酸化蛋白质组定量技术.实验结果表明,该技术可以实现磷酸化肽段的有效定性和定量.本研究为磷酸化蛋白质组学定量研究提供了实用技术.
生物催化生成对苯二甲酸微生物协同作用的代谢途径分析
桑萍 , 田晶 , 高鹏 , 许国旺
2008, 36(8): 1024-1028.
[摘要](143) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了对苯二甲酸、对甲基苯甲醛、对甲基苯甲醇、对甲基苯甲酸的高效液相色谱分析方法.采用Hypersil SAX阴离子交换柱,流动相为2.5mol/L NH4H2PO4(含10%乙腈),pH4.32,流速0.8mL/min,柱温30℃,紫外检测波长为254nm.在此色谱条件下,各组分在7min内得到很好地分离,回收率符合测定要求.运用本方法测定了睾丸酮丛毛单胞菌和嗜麦芽窄食单胞菌生物催化生成对苯二甲酸不同发酵时间发酵液中主要代谢物含量.同时,采用GC-MS方法检测了有机酸、氨基酸、糖及长链脂肪酸等胞内代谢物,结合HPLC和GC-MS检测结果,分析了嗜麦芽窄食单胞菌和睾丸酮丛毛单胞菌协同作用催化对二甲苯生成对苯二甲酸的代谢途径.
多溴联苯醚代谢物的色谱保留和质谱特征
余益军 , 毛丽 , 林汉华 , 于红霞
2008, 36(8): 1029-1034.
[摘要](95) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了多溴联苯醚(PBDEs)代谢物中常见的18种羟基PBDEs(HO-BDEs)、15种甲氧基PBDEs(MeO-BDEs)的气相色谱、反相液相色谱分离和质谱碎片特征.MeO-BDEs在反相液相色谱(RPLC)的保留行为受疏水作用支配,而HO-BDEs则还受到除疏水作用以外的特殊作用影响.LC/MS中大气压化学电离(APCI)源适用于HO-BDEs检测,而APCI源以及电喷雾离子源(ESI)对MeO-BDEs都没有响应.质谱碎片具有显著取代位效应:在LC/APCI-MS中,邻位取代HO-BDEs的碎片离子基峰均为脱一个溴的结构[M-H]--HBr,而对位取代的基峰则为准分子离子[M-H]-;在电子电离(EI)源质谱仪下,邻位取代MeO-BDEs有脱溴甲烷碎片离子(M·+-·BrCH3),对位取代有特征的脱甲基自由基结构(M·+-·BrCH3),间位取代则无上述两种碎片离子.
高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用同时检测海产品中的多种有机锡
于振花 , 荆淼 , 王庚 , 曹煊 , 丘红梅 , 黄彦良 , 王小如
2008, 36(8): 1035-1039.
[摘要](92) [FullText PDF](0)
摘要:
利用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP/MS)联用技术对5种有机锡[三甲基氯化锡(TMT)、二丁基氯化锡(DBT)、三丁基氯化锡(TBT)、二苯基氯化锡(DPhT)和三苯基氯化锡(TPhT)]进行了分离,采用AgilentTC-C18柱进行有机锡的形态分析,流动相为V(乙腈):V(H2O):V(乙酸)=65:23:12,0.05%的三乙胺,pH=3.0,流速为0.4mL/min,测定了0.5~100μg/L范围内5种有机锡化合物的混合标准工作曲线,其相关系数优于0.998(R2),方法的检出限均小于0.5μg/L.采用流动相对菲律宾蛤(Ruditapes Philippi-narum,R.P.)及毛蛤(Ark Shell,A.S.)样品进行超声萃取及高速离心后,用上述方法进行了分析.结果表明,海产品含有4种有机锡,其中TBT和TPhT的含量最高,为14.38~104.7μg/L(干重).TMT、TBT和TPhT的加标回收率均优于80%.DPhT和DBT可能存在吸附或降解问题,因而回收率仅为37.3%~75.2%.
喹诺酮类药物与铜锌超氧化物歧化酶的相互作用及其对酶活性的影响
魏薇 , 王洪鉴 , 江崇球 , 石敬民
2008, 36(8): 1040-1044.
[摘要](105) [FullText PDF](0)
摘要:
利用紫外-可见吸收光谱和荧光光谱,在pH=7.4的生理条件下,研究了喹诺酮类药物(依诺沙星、环丙沙星和诺氟沙星)与铜锌超氧化物歧化酶(CuZnSOD)的相互作用.喹诺酮类药物能使CuZnSOD的荧光发生猝灭,其猝灭机理为静态猝灭.通过实验计算了不同温度下喹诺酮类药物与CuZnSOD的结合常数和结合点数.依据Förster非辐射能量转移理论,得到供体与受体间的距离.根据热力学参数确定了它们之间的主要作用力类型是静电引力.进一步证实了活体动物兔子注射环丙沙星后,血液中铜锌超氧化物歧化酶活性显著降低.
棕色固氮菌细菌铁蛋白捕获能力、稳定性和亚基相互作用的强度
黄琳 , 陈旭 , 罗联忠 , 林青 , 黄河清
2008, 36(8): 1045-1050.
[摘要](132) [FullText PDF](0)
摘要:
选用柱层析、电泳和反相高效液相色谱(Rp-HPLC)技术制备质谱纯棕色固氮菌细菌铁蛋白(Bacterial ferritin of Azotobacter vinelandii,AVBF),并采用释放铁动力学和肽质量指纹图谱(Peptidemass fingerprinting,PMF)技术分别鉴定AVBF.基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOFMS)和电泳技术揭示AVBF亚基之间相互作用强度、稳定性和聚合态.AVBF可直接捕获有机小分子亚甲蓝(MB),其捕获率为15.0±2.0MB/AVBF,认为介于AVBF亚基单体之间的血红素参与捕获MB.较高浓度(40%~50%)的乙腈和丙酮均能使AVBF和鲨鱼肝铁蛋白(Liverferritinofshark,SLF)释放不稳定亚基,但在较低浓度(20%~30%)的乙腈条件下,却需要借助来源于质谱仪的激光才能使AVBF或SLF释放不稳定亚基,并供质谱分析.AVBF亚基之间的相互作用强度明显低于SLF.铁蛋白亚基之间的相互作用强度高低与铁蛋白执行释放和储存铁的速率有关.
大鼠胰腺及癌组织红外光谱连续小波特征提取及径向基人工神经网络识别
程存归 , 田玉梅 , 张长江
2008, 36(8): 1051-1055.
[摘要](110) [FullText PDF](0)
摘要:
采用水平衰减全反射(HATR)傅里叶变换红外光谱法(FTIR)测定了SD大鼠胰腺正常组织与非正常组织的谱图,提出了一种新的基于FTIR的连续小波特征提取与径向基人工神经网络分类方法以提高FTIR对早期SD大鼠胰腺癌的诊断准确率.利用连续小波多分辨率分析法提取FTIR特征量,对于提取的特征量采用径向基函数神经网络进行模式分类.对SD大鼠的胰腺正常组织、早期癌组织及进展期癌组织的FTIR,利用连续小波多分辨率分析法提取9个特征量,进行RBF神经网络分类判断.当目标误差为0.01,径向基函数的分布常数为5时,网络达到最优化,总的正确识别率为96.67%.并对影响分类结果的网络参数、目标误差和分布常数对分类样品的影响做了讨论.实验结果表明:此方法对早期胰腺癌具有较高的诊断率.
微板式化学发光酶免疫分析法测定人血清中癌胚抗原
辛天兵 , 王栩 , 靳辉 , 车景辉 , 梁淑轩 , 李振甲 , 林金明
2008, 36(8): 1056-1060.
[摘要](96) [FullText PDF](0)
摘要:
采用辣根过氧化物酶(HRP)催化鲁米诺(luminol)-H2O2化学发光体系,建立了一种测定人血清中癌胚抗原(CEA)的高灵敏度、高特异性、简便快速的微板式化学发光酶免疫分析方法.对免疫反应条件、酶结合物稀释度、发光反应时间、封闭液等进行了考察和优化.采用双抗体夹心法,室温静置1h,洗涤后加入100μL发光底物液,10min后检测.该方法的线性相关系数为0.9998;最低检出限为0.57μg/L;批内和批间变异均在10%之内;低、中、高3个不同浓度值样品的平均回收率分别为107.4%、93.3%和104.5%.使用本方法与进口发光试剂盒对40份人血清样品进行测定,结果表明,本方法显示了良好的相关性,其相关系数为0.9115.表明本分析体系稳定可靠,可用于商品化诊断试剂盒的开发和应用.
离子交换色谱-氢化物发生双道原子荧光法同时测定砷和硒形态
韦昌金 , 刘霁欣 , 裴晓华
2008, 36(8): 1061-1065.
[摘要](81) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了离子交换色谱-氢化物发生双道原子荧光联用同时测定4种As形态和3种Se形态的方法,并优化了各种实验参数.采用PRP-X100阴离子交换分析柱可以在10min内同时分离、检测As和Se形态.在8%HCl和1.5%(m/V)KBH4的氢化物反应条件下,进样量100μL,各形态的检出限为:As(Ⅲ) 0.2μg/L、DMA 0.3μg/L、MMA 0.2μg/L、As(Ⅴ) 0.3μg/L、SeCys 0.6μg/L、Se(Ⅳ) 0.5μg/L、SeMet 3μg/L.当各As形态浓度为100μg/L、各Se形态浓度为200μg/L,各形态的精密度RSD(n=7)均小于5%.当各As形态浓度范围为5~100μg/L、SeCys和Se(Ⅳ)浓度范围为10~200μg/L、SeMet浓度范围为50~200μg/L时,各形态均可得到良好的线性关系,线性相关系数均大于0.9992.用建立的方法测定了富硒营养品中的As和Se形态,加标回收率在91%~115%之间.
荷花碱与牛血清白蛋白的相互作用
周能 , 梁逸曾 , 王平 , 刘韶 , 王兵 , 曾茂茂
2008, 36(8): 1066-1070.
[摘要](116) [FullText PDF](0)
摘要:
利用多种光谱技术研究了在pH7.40的Tris-HCl缓冲体系下,荷花碱与牛血清白蛋白(BSA)的相互作用.研究发现荷花碱对牛血清白蛋白有较强的荧光猝灭作用且为静态猝灭.用Stern-Volmer和Lineweaver-Burk方程处理荧光猝灭数据,得到反应的结合常数在293K时为1.70×104L/mol,结合的ΔH°=-20.2kJ/mol,ΔS°=12.0J/(K·mol).该药物与血清白蛋白之间的作用力为疏水作用和静电作用.根据Frster非辐射能量转移理论求得荷花碱与BSA相互结合时,其供体-受体间的距离为2.59nm.用圆二色谱等手段表明结合对蛋白的构象产生了影响.同时考察了中药活性成分甘草次酸和脂肪酸对结合的影响.
2-(11H-苯[a]咔唑)乙基氯甲酸酯柱前衍生化用于氨基酸的高效液相色谱分析
赵文臣 , 刘凌君 , 赵先恩 , 丁晨旭 , 索有瑞 , 尤进茂
2008, 36(8): 1071-1076.
[摘要](115) [FullText PDF](0)
摘要:
利用新型荧光试剂2-(11H-苯[a]咔唑)乙基氯甲酸酯(BCEC-Cl)作为柱前衍生化试剂,在Hypersil BDS C18(200mm×4.6mm,5μm)反相色谱柱上,采用梯度洗脱对20种氨基酸衍生物进行了分离检测.在乙腈与Na2B4O7缓冲液中,室温下BCEC-Cl与氨基酸反应5min可实现完全衍生.检测的激发和发射波长分别为λex=279nm,λem=380nm.采用柱后质谱电喷雾离子源(ESIsource)正离子模式,实现了水解牛血清白蛋白中氨基酸和油菜蜂花粉中氨基酸的定性定量检测.荧光定性检测的线性回归系数均大于0.9990,检出限为1.49~19.74fmol(S/N=3).
多壁碳纳米管修饰电极-不可逆双安培法测定双嘧达莫
李利军 , 喻来波 , 程昊 , 吴峰敏 , 钟亮 , 陈其锋 , 蔡卓 , 吴健玲
2008, 36(8): 1077-1082.
[摘要](129) [FullText PDF](0)
摘要:
在玻碳电极上成功地制备了多壁碳纳米管修饰电极(MWCNTs/GCE-CME).研究了双嘧达莫(DPD)在该修饰电极上的电化学行为.基于表面活性效应,得知十二烷基磺酸钠(SDS)可提高DPD在MWC-NTs/GCE-CME的氧化电流,修饰电极对其具有明显的增敏作用,并对存在的机理作了探讨.在SDS介质存在下,通过DPD在MWCNTs/GCE-CME上的氧化和高锰酸钾在另一电极上的还原构建不可逆双安培检测体系,建立直接测定DPD的新方法.在0.05mol/LH2SO4介质中,DPD氧化峰电流与其浓度在1.5×10-6~1.0×10-3mol/L范围内呈线性关系(r=0.9950,n=16);线性回归方程为i(nA)=2.37×106C-450;方法检出限为8.0×10-7mol/L;电流值RSD为1.8%;进样频率为80样/h.本方法具有较高的选择性和灵敏度,样品处理方法简单快速,适合于实时在线分析.修饰电极易于制作,具有良好的稳定性和重现性及抗干扰性能,对DPD片剂测定结果满意.
用替代对照品羟苯乙酯高效液相色谱方法测定大蒜辣素
袁耀佐 , 顾洁 , 杭太俊 , 钱文 , 陈坚 , 张正行
2008, 36(8): 1083-1088.
[摘要](149) [FullText PDF](0)
摘要:
大蒜辣素极不稳定,制备供含量测定用对照品非常困难.大蒜辣素在溶液中相对稳定,用高效制备液相色谱制备高纯度的大蒜辣素溶液(>99%),HPLC-ESI-MS/MS和NMR法鉴定该溶液中主成分大蒜辣素的结构,用衍生化紫外分光光度间接测定法和EP5.0收载的类似方法分别测定该溶液含量,确定该溶液中大蒜辣素的含量为0.719mg/mL.以此溶液为基准,在条件为:Alltech C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.4%甲酸(65:35),流速为1.0mL/min,检测波长242nm,考察性质稳定而又易得的羟苯乙酯与大蒜辣素之间的校正因子.结果显示,测得1mg羟苯乙酯相当于4.71mg的大蒜辣素,该换算关系适用于大蒜辣素为0.018~2.9g/L的浓度范围,该方法与EP5.0的方法相比,分析时间明显缩短.
研究简报
单分散双酚A分子印迹微球的制备及其色谱性能
江明 , 晋园 , 彭彦 , 张艳波 , 张江华 , 梅素容 , 吕斌
2008, 36(8): 1089-1092.
[摘要](100) [FullText PDF](0)
摘要:
通过改变块状聚合法的合成条件,使用液体石蜡和甲苯的混合溶剂为致孔剂,发展了一种制备双酚A(BPA)分子印迹微球的简单方法.微球的粒径、分散度可通过液体石蜡和甲苯的比例调节.当液体石蜡和甲苯的体积为5mL、体积比为2:3,EGDMA的量为24mmol时,可得到直径约为3μm、单分散BPA分子印迹微球.液相色谱评价显示,相比于传统的块状聚合方法,本微球具有良好的印迹效应.本法有望成为制备适合于HPLC填充使用单分散分子印迹微球的一种有效方法.
基于小波系数的近红外光谱局部建模方法与应用研究
石雪 , 蔡文生 , 邵学广
2008, 36(8): 1093-1096.
[摘要](118) [FullText PDF](0)
摘要:
局部建模方法使用与预测样本相似的样本建立模型,可解决光谱响应与浓度之间的非线性问题,扩大模型的适用范围,提高预测准确度.采用小波变换进行数据压缩并利用小波系数之间的欧氏距离作为光谱相似性的判据,实现了近红外光谱定量分析的局部建模方法,避免了样本之间的依赖性.将所建立的方法用于烟草样品中氯含量的测定,100次重复计算得到的预测集均方根误差(RMSEP)平均值为0.0665,标准偏差(σ)为0.0045,优于全局建模和基于主成分的局部建模方法.
高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用测定DNA分子中4种脱氧核苷酸
梁峰 , 李玉兰 , 陆文伟 , 谈明光 , 张桂林 , 李燕
2008, 36(8): 1097-1100.
[摘要](97) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了用反相离子对色谱和电感耦合等离子体质谱的联用技术同时测定DNA分子中4种脱氧核苷酸的含量.液相流动相最佳条件是:pH4.8,甲醇2.5%,10mmol/L NH4Ac.为了避免直接测定31P时14N16O1H+,15N16O+等复合离子的干扰造成信噪较差的问题,利用碰撞/反应池技术(CCT)加入O231P生成31P16O复合离子后测定该复合离子的信号可提高测定磷的信噪比.使用该联用技术测定4种脱氧核苷酸的检出限分别为0.211μmol/L(dCMP)、0.204μmol/L(dTMP)、0.173μmol/L(dGMP)和0.225μmol/L(dAMP),并且测定经过核酸酶酶解的质粒DNA后生成的4种脱氧核苷酸的含量分别是:152.9±2.4μmol/L(dCMP)、228.2±4.0μmol/L(dTMP)、125.3±3.0μmol/L(dGMP)和222.9±3.3μmol/L(dAMP).
异双席夫碱合钴(Ⅱ)配合物中性载体碘离子电极的研究
徐刚 , 袁若 , 柴雅琴
2008, 36(8): 1101-1104.
[摘要](96) [FullText PDF](0)
摘要:
以乙二胺、乙酰丙酮缩水杨醛异双席夫碱合钴(Ⅱ)为载体的PVC膜电极,该电极对碘离子(I-)具有优良的电位响应特性并呈现反Hofmeister选择性行为,其选择性次序为I->Sal->SCN->ClO4->SO32->Br->NO2->Cl->Ac->NO3->SO42-.在pH2.0的磷酸盐缓冲体系中,对I-在1.0×10-7~1×10-1mol/L浓度范围内呈近能斯特响应;斜率为-50.7mV/dec(26℃);检出限为3.9×10-8mol/L.采用交流阻抗技术和紫外可见光谱技术研究了电极的响应机理,结果表明:配合物中心金属原子的结构以及载体本身的结构与电极的响应行为之间有非常密切的构效关系.电极具有响应快、重现性好、制备简单等优点.将电极初步应用于药物和食盐中碘的分析,结果较为满意.
基于曲线拟合的形态相似鹅膏菌的傅里叶变换红外光谱研究
时有明 , 刘刚 , 周湘萍 , 周继国 , 刘剑虹 , 宋鼎珊
2008, 36(8): 1105-1108.
[摘要](130) [FullText PDF](0)
摘要:
利用傅里叶变换红外光谱仪测试了形态相似的灰疣鹅膏菌、灰绒鹅膏菌和灰褶鹅膏菌的光谱,结果显示,它们的傅里叶变换红外光谱主要由蛋白质和多糖的振动吸收带组成,其蛋白质的吸收频率略有差.选择酰胺I带(中心频率1647cm-1)进行傅里叶自去卷积和曲线拟合处理后3种鹅膏菌中蛋白质在酰胺I带的吸收峰都由12个子峰叠加而成,其中在无序(1650cm-1)、α螺旋(1658cm-1)和β转角结构(1666cm-1)的振动吸收峰上,灰褶鹅膏菌吸收峰的面积百分比分别是20.98%、4.47%和17.14%,明显地区别于其它两种鹅膏菌(灰疣鹅膏菌:10.26%、12.58%和7.71%;灰绒鹅膏菌:14.33%、9.76%和8.83%).在1683cm-1处的β转角吸收峰上,灰绒鹅膏菌吸收峰的面积百分比是1.92%,明显小于其它两种鹅膏菌(灰疣鹅膏菌:8.03%;灰褶鹅膏菌:6.65%).研究表明:傅里叶变换红外光谱技术能提供大型真菌所含蛋白质二级结构信息.
中孔分子筛P123-SH分离富集-火焰原子吸收法测定水样中镉
周乐舟 , 周方钦 , 黄荣辉 , 江放明
2008, 36(8): 1109-1112.
[摘要](74) [FullText PDF](0)
摘要:
利用自制的中孔分子筛P123-SH作为镉的分离富集新材料,探讨了中孔分子筛P123-SH吸附镉的原理,优化了测定镉最佳条件.在pH6.5,室温下恒温振荡15min,镉可被该材料定量吸附,其静态吸附容量为9.52mg/g.吸附的镉可用2mol/LHCl洗脱,用火焰原子吸收法测定洗脱下来的镉.该方法线性范围为0.80~120μg/L;检出限为0.12μg/L,对50μg/LCd2+溶液平行测定7次,RSD=2.1%.此法已成功地应用于环境水样中痕量镉的测定.
电化学DNA生物传感器定量检测根癌农杆菌终止子基因片段
许凯 , 叶尊忠 , 应义斌
2008, 36(8): 1113-1116.
[摘要](81) [FullText PDF](0)
摘要:
通过自组装法及共价法固定单链脱氧核糖核酸(ssDNA),制备了电化学DNA生物传感器.将巯基丙酸(MPA)自组装于金电极表面形成单分子膜,再利用1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐(EDC)和N-羟基琥珀酰亚胺(NHS)的活化作用将ssDNA探针序列固定于金电极表面.将ssDNA修饰的电极与待测溶液中人工合成的转基因食品中常有的根癌农杆菌终止子(NOS)基因片段进行杂交,在[Fe(CN)6]3-/4-溶液中进行循环伏安和电化学阻抗谱扫描,表征ssDNA固定及杂交过程.优化了ssDNA固定条件.待测溶液中DNA浓度在1.0×10-7~1.0×10-10mol/L范围时,其浓度的对数值和ssDNA/Au电极与dsDNA/Au电极峰电流差值的变化值呈线性相关关系,相关系数为0.9822,检出限为8.1×10-11mol/L.
高效液相色谱-串联质谱联用测定脂肪中乙酰孕激素残留
彭池方 , 沈崇钰 , 安可婧 , 丁涛 , 徐锦忠 , 金征宇 , 胥传来
2008, 36(8): 1117-1120.
[摘要](119) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了脂肪中5种乙酰孕激素,包括醋酸甲羟孕酮(MPA)、醋酸氯地孕酮(CMA)、醋酸甲地孕酮(MEGA)、甲烯雌醇醋酸酯(MLA)及17α-羟基孕酮醋酸酯(HPA)的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法.考察了脂肪样品溶剂提取、固相萃取净化对样品分析的影响,确定样品各前处理过程的条件.采用电喷雾(ESI)阳离子,在选择反应监测模式(SRM)下,本方法对5种乙酰孕激素的检出限为0.2~0.3μg/kg,定量限为0.5μg/kg.在空白猪脂肪样品中以0.5、1.0和5.0μg/kg 3个水平添加时,5种乙酰孕激素的回收率范围在60.5%~84.1%,RSD为8.9%~16.8%.
阿霉素在纳米钴/碳纳米管/ITO修饰电极上的电化学行为
龚兰新 , 魏翠梅 , 胡劲波 , 李启隆
2008, 36(8): 1121-1124.
[摘要](90) [FullText PDF](0)
摘要:
以固定在氧化铟锡(ITO)电极上的多壁碳纳米管为基底吸附纳米钴,制备了复合纳米材料修饰的电极(Co/CNT/ITO).采用扫描电子显微镜(SEM )和电子能谱(EDS)等对其进行了表征.用纳米钴/碳纳米管/ITO电极,研究了阿霉素(ADM)的电化学行为.实验表明,该体系具有吸附性的不可逆过程,峰电位为-0.65V(vs.Ag/AgCl),峰电流与ADM浓度在1.0×10-9~5.0×10-7mol/L范围内呈线性关系;检出限为1.0×10-9mol/L.本法灵敏、简便.
铊胁迫水稻的电感耦合等离子体质谱及原位红外光谱分析
张平 , 陈永亨 , 姚焱 , 王春霖 , 齐剑英
2008, 36(8): 1125-1128.
[摘要](96) [FullText PDF](0)
摘要:
采用电感耦合等离子体质谱分析铊胁迫水稻中的Tl、Cr、Co、Ni、Cu、Zn、Mo、Ag、Cd及Pb等重金属元素,并利用原位衰减全反射红外光谱分析了水稻活体叶片的光谱特征.结果表明,铊在水稻叶茎中的含量显著高于谷粒.铊会影响水稻对其它元素吸收,并且在叶与种子中不同元素的吸收积累规律存在差异.水稻叶片的原位衰减全反射红外光谱进一步显示,铊胁迫下叶片的CO2消耗速率明显减少,表明叶片的光合作用受到一定抑制.利用原位衰减全反射红外光谱可直观表现重金属铊对水稻生理过程的胁迫作用.
气相色谱-质谱法分析甲基苯基硅氧烷混合环体
蒋可志 , 邬继荣 , 倪勇 , 来国桥
2008, 36(8): 1129-1132.
[摘要](144) [FullText PDF](0)
摘要:
用GC-MS对甲基苯基硅氧烷混合环体(Me2n-i PhiSinOn)样品进行分析,鉴定出了25个组分,其中包括甲基硅氧烷环体、含1个苯基的甲基硅氧烷环体以及含2个苯基的甲基硅氧烷环体.四甲基二苯基环三硅氧烷环体(Me4Ph2Si3O3)的2个异构体、六甲基二苯基环四硅氧烷环体(Me6Ph2Si4O4)的4个异构体都得到有效分离和归属,并且发现其各异构体的含量比例符合随机环化的理论值.同时对该混合环体的苯基/甲基比例以及苯基含量进行了计算,并得到氢谱的验证.
模式识别法分析5种植物油脂
范璐 , 吴娜娜 , 霍权恭 , 王美美
2008, 36(8): 1133-1137.
[摘要](87) [FullText PDF](0)
摘要:
通过模式识别方法区分花生油、大豆油、米糠油、棕榈油和菜籽油.采用气相色谱法分析5种植物油脂的脂肪酸,用面积归一化法计算每个植物油脂样品的各脂肪酸相对含量.以每个植物油脂中9个脂肪酸的相对含量为变量,采用SPSS13.0软件的模式识别技术对119个植物油脂样品进行区分.由主成分分析图可知,花生油、大豆油、米糠油、棕榈油和菜籽油被清晰地分为5组.判别分析建立的判别方程能较好地实现样品的判别,自身验证和交互验证的准确率均为100%.另取每种植物油脂各5个样品(共25个)进行验证,识别准确率为100%.对调和有棕榈油的花生油进行主成分分析,在主成分分析图上,调和油的分布点在花生油分布区域与棕榈油分布区域之间.
胆红素、铜离子与2,2'-联吡啶作用的光谱研究
陈娟 , 宋功武
2008, 36(8): 1138-1140.
[摘要](117) [FullText PDF](0)
摘要:
基于2,2′-联吡啶芳杂环羟基化法,采用荧光光谱研究了胆红素与Cu2+的相互作用.探讨了胆红素与Cu2+反应生成羟自由基(·OH),2,2'-联吡啶发生芳杂环羟基化反应的过程和反应机理,产生的羟自由基导致无荧光的2,2'-联吡啶发生芳杂环羟基化,生成强荧光物质;加入自由基猝灭剂后,荧光强度的增强明显减弱.考察了试剂加入顺序、反应时间、酸度、Cu2+浓度、胆红素浓度,以及2,2'-联吡啶浓度等的影响.
气相色谱-质谱法研究低分子量高含氢聚硅氧烷的组成
王彦琳 , 陈关喜 , 冯建跃
2008, 36(8): 1141-1144.
[摘要](90) [FullText PDF](0)
摘要:
低分子量高含氢聚硅氧烷应用广泛,但组成复杂.实验建立了高含氢聚硅氧烷组成的分析方法.采用气相色谱质谱联用仪,对高含氢聚硅氧烷进行了分析,通过谱图解析和谱峰的规律性研究,共确定了样品中38个组分,包含有4组同系物:3种链状高含氢聚硅氧烷和1种环状高含氢聚硅氧烷.采用气相色谱方法对各组分进行了定量分析,研究结果对于改进生产工艺和提高低分子量聚硅氧烷的性能具有理论指导意义.
评述与进展
微波波谱方法与应用研究进展
唐守渊 , 夏之宁 , 付钰洁 , 勾茜
2008, 36(8): 1145-1151.
[摘要](109) [FullText PDF](0)
摘要:
综述了微波波谱法及其应用研究进展,阐述了微波波谱法的基本原理及仪器构造.对微波波谱法在分子结构及构象分析、弱相互作用体系的研究、分析化学、星际物质的探测等方面的应用进行了综述.并展望了微波波谱方法未来的发展趋势.
仪器装置与实验技术
在线气体分析的电晕放电大气压电离质谱
梁华正 , 张燮 , 陈双喜 , 邵昭
2008, 36(8): 1152-1156.
[摘要](122) [FullText PDF](0)
摘要:
研制了适合在线气体分析的电晕放电大气压电离源(corona discharge atmos phericpressure ionization source)及其与商品质谱仪(LTQ-MS)的接口,对其试剂离子的产生机理进行了研究,以H2O·+(H2O)为试剂离子,对乙醇气体进行检测,并分析了该离子的产生机制.实验结果表明:在潮湿氮气中电晕放电产生的主要试剂离子是m/z36、37和55;而在含丙酮的潮湿氮气中则产生m/z59和76等离子.利用静态顶空-电晕放电大气压电离质谱对不同浓度的乙醇水溶液进行分析,结果表明:以m/z64为检测对象,乙醇气体浓度的最低检出限可达2.4×10-7g/L;而以m/z47为检测对象,检出限为5.9×10-6g/L.同时还利用动态顶空-电晕放电大气压电离质谱对栀子花香气成分进行了检测,为生物挥发性物质的在线检测提供了一种新方法.