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2008年36卷9期

研究报告
离子液体液-液萃取-高效液相色谱测定水中酚类化合物
范云场 , 胡正良 , 陈梅兰 , 申屠超 , 朱岩
2008, 36(9): 1157-1161.
[摘要](63) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([C4mim][PF6])液-液萃取-高效液相色谱测定水中酚类化合物的方法。研究了水相pH值、萃取时间、水相体积及盐的浓度对萃取的影响。最佳萃取条件分别为:水相pH值为5,萃取时间为40min,水相体积为60mL。对比了离子液体对1-辛醇对苯酚、4-硝基苯酚、2-硝基苯酚、2,4-二甲基苯酚和双酚A的富集效率。在最佳条件下,离子液体对5种酚的富集倍率在9~151之间,方法对苯酚、4-硝基苯酚、2-硝基苯酚、2,4-二甲基苯酚和双酚A的检出限分别为:2.0、0.9、0.3、1.8和1.1μg/L。将该方法应用于自来水、河水、湖水和污水的检测,回收率为87.9%~109.9%。
固相萃取-高效液相色谱法测定畜牧粪便中13种抗生素药物残留
胡献刚 , 罗义 , 周启星 , 徐琳
2008, 36(9): 1162-1166.
[摘要](103) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了固相萃取-反相高效液相色谱法测定畜牧粪便中5种磺胺类、4种四环素类、2种喹诺酮类以及氯霉素和呋喃唑酮的检测方法。采用乙腈和0.01mol/L草酸作为流动相分离4种四环素类和氯霉素,乙腈和0.025mol/L醋酸铵作为流动相分离5种磺胺类和其它3种抗生素。结果表明,检测的13种抗生素出峰时间稳定,峰形较好,检出限0.01~0.05mg/L,定量下限0.03~0.167mg/L,采用柠檬酸缓冲液酸化的乙腈对猪粪便样品前处理,采用EDTA-McIlvaine提取液对鸡粪便样品前处理,两类样品均通过HLB固相萃取小柱纯化富集,回收率为54%~103%。该方法成功用于天津市4个畜牧养殖基地的20个畜牧粪便样品中抗生素的检测。结果表明,均有不同浓度的抗生素检出,浓度范围0.3~173mg/kg。
基于巯基丁二酰肼铜(Ⅱ)单层修饰电极的HIV-p24电化学免疫传感器
干宁 , 李天华 , 雷建平 , 王鲁雁 , 杨欣
2008, 36(9): 1167-1171.
[摘要](81) [FullText PDF](0)
摘要:
研制了基于巯基丁二酰肼铜(Ⅱ)(CuL)单层修饰金电极(Au|CuL)测定艾滋病人血清中HIV核心抗原p24水平的免疫传感器。该传感器通过将CuL直接自组装到金电极表面制备而成。CuL对H2O2的还原具有催化作用,可作为p24抗体(anti p24)上标记的辣根过氧化物酶(HRP)与电极之间电子传递媒介体。结合竞争性免疫分析,HRP-antip24抗体(HRP-antip 24)与待测p24反应生成的免疫结合物游离在反应池中,通过测定在免疫结合物上HRP作用下电极表面CuL对H2O2催化增强电流,采用示差脉冲伏安法(DPV)直接获得待测抗原的含量。该免疫传感器的测定无需分离和洗涤步骤,温育时间短,为艾滋病诊断提供了一种新的方法。
现场压电红外反射光谱电化学研究邻联甲苯胺的电化学行为
刘美玲 , 骆姣 , 张友玉 , 姚守拙
2008, 36(9): 1172-1176.
[摘要](105) [FullText PDF](0)
摘要:
利用现场压电红外发射光谱电化学技术研究邻联甲苯胺(OTD)在金电极上的电化学行为。压电电化学结果表明:电位范围对OTD氧化的影响很大。当电位扫至0.6V时,氧化过程中中间体的生成和溶解的同时,部分未溶中间体在电极表面沉积。当电位大于0.65V时,还有OTD的电化学氧化聚合。压电红外反射光谱电化学结果表明中间体是OTD第一氧化产物之间相互作用形成的。进一步考察了肝素大阴离子对OTD的氧化的影响。
微乳毛细管电动色谱快速分析脂溶性维生素
尹昌娜 , 丁绍东 , 龚文君 , 曹玉华
2008, 36(9): 1177-1181.
[摘要](108) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了一种新的微乳体系,成功地应用于微乳毛细管电动色谱(MEEKC)快速分析脂溶性维生素VA、VD3和VE。本微乳液的组成为:1.2%(m/m)十二烷基硫酸钠(SDS)-21%(V/V)正丁醇-18%(V/V)乙腈-0.8%(m/m)正己烷-20mmol/L H3BO3-Na2B4O7缓冲液(pH8.4)。该微乳体系中,助表面活性剂正丁醇和有机溶剂乙腈对脂溶性维生素的分离起到了重要的作用。当分离电压为25kV,柱温为25℃时,VA、VD3和VE在13min内达到基线分离。3种脂溶性维生素的迁移时间和峰面积的RSD(n=5)<2.5%和4.5%;VA、VD3和VE分别在20~1000、5~1000和5~1000mg/L范围内与峰面积呈线性关系;检出限(S/N=3)分别为12、0.72和0.29mg/L。本体系应用于市售VE胶囊的测定,结果与标示值相符。
高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱测定蟾酥中铜、砷、镉、汞、铅含量及砷化学形态
王庚 , 荆淼 , 曹煊 , 郝春莉 , 杨黄浩 , 杨国生 , 王小如
2008, 36(9): 1182-1186.
[摘要](156) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定蟾酥中Cu、As、Cd、Hg、Pb等元素含量的分析方法,检出限为0.28~5.7μg/L,元素加标回收率均在91.5%~115%。用1.2mol/LHCl浸提蟾酥中的As形态,利用高效液相色谱(HPLC)与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用技术对蟾酥样品中的As化学形态进行了初步探讨,发现其中As主要以有毒的无机As(Ⅴ)形态存在,并讨论了形态分析的方法及结果。本方法适用于蟾酥中药样品质量控制和安全评估的要求。
离子液体1-丁基-3-三甲基硅咪唑六氟磷酸盐萃取细胞色素C
程德红 , 陈旭伟 , 舒杨 , 王建华
2008, 36(9): 1187-1190.
[摘要](108) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了疏水性离子液体1-丁基-3-三甲基硅咪唑六氟磷酸盐(Btmsim PF6)萃取细胞色素C(Cyt-c)的新方法。在萃取条件为pH1.0,Cyt-c溶液体积3mL,Btmsim PF6体积400μL,萃取时间30min时,5mg/LCyt-c的萃取效率为85%。萃取机理研究表明:在酸性条件下,Cyt-c发生构型转变,肽链伸展,使疏水性基团外露,增加了Cyt-c在疏水性离子液体中的溶解性;同时,当pH<2.0时,血红素基团中的Fe与Met-80的配位断裂,空出第六个配位空间,离子液体咪唑阳离子进入到肽链孔穴与Fe发生配位,形成新的配位键,从而被萃取到离子液体中。
利用棋盘格实验直接筛选酶免疫测定的最佳包被抗原和抗体浓度
谭伟明 , 何素平 , 张蕾 , 赵洪伟 , 赵静 , 李召虎 , 李学锋 , 王保民 , QING X. Li
2008, 36(9): 1191-1195.
[摘要](89) [FullText PDF](0)
摘要:
以两个单克隆抗体及其相应的包被抗原为例,研究了棋盘格实验中包被抗原与抗体浓度组合对免疫检测中0孔吸光度值A0、IC50值和标准曲线斜率的影响。结果发现,A0和IC50值随包被抗原与抗体稀释倍数的增加而降低;斜率随抗体稀释倍数增加而降低,而随包被抗原的稀释倍数增加表现出先增加后降低的趋势。在同一抗体浓度和不同包被抗原浓度的组合中,斜率最大值出现在使板吸附达到饱和的最大稀释倍数的包被抗原浓度附近。综合实验结果确认从棋盘格实验中直接筛选最佳包被抗原、抗体浓度组合的标准是:选择使板吸附达到饱和的最大包被抗原稀释倍数为最佳包被抗原浓度,在不同抗体浓度与已选择的最佳包被抗原浓度组合中使0孔吸光度值达1.0左右的抗体稀释倍数为最佳抗体浓度。
酸及其浓度对多接收器等离子体质谱法测定Cu和Zn同位素的影响
李津 , 朱祥坤 , 唐索寒
2008, 36(9): 1196-1200.
[摘要](94) [FullText PDF](0)
摘要:
运用多接收器等离子体质谱法(MC-ICP-MS)测定同位素时,必须进行仪器质量歧视校正,而酸浓度对仪器质量歧视的影响是过去被忽视的问题。本实验以Cu和Zn同位素分析为例,研究了在HNO3和HCl介质进样条件下酸浓度对仪器质量歧视的影响。结果表明:HNO3的浓度对Cu和Zn同位素的仪器质量歧视有显著影响,但二者并不同步;HCl的浓度在0.05mol/L~0.3mol/L范围内对Cu和Zn同位素的仪器质量歧视没有影响。这说明与HNO3相比,HCl是一种更好的进样介质。在0.1mol/L HCl介质条件下,65Cu/63Cu和66Zn/64Zn比值测定的长期重现性(外部误差)均为0.00008(2sd),比在HNO3介质下的重现性有明显改善。
高选择性的镍基无酶葡萄糖微传感器的研制及应用
俞建国 , 李建平
2008, 36(9): 1201-1206.
[摘要](92) [FullText PDF](0)
摘要:
采用电刻蚀法制得微镍电极,通过循环伏安法在微镍电极上修饰过氧化聚吡咯膜,利用葡萄糖在碱性条件下在该修饰电极上的电催化氧化性质,制备了新型的抗干扰的无酶葡萄糖微传感器;研究了其电化学氧化机理,在较低的碱性(pH=12.0)和较低的氧化电位(+0.47V)条件下,微镍修饰电极上产生的Ni(Ⅲ)能直接将葡萄糖氧化为葡萄糖酸内酯,产生的安培响应与葡萄糖浓度在5.0×10-6~1.1×10-3mol/L范围内呈线性关系;检出限为2.4×10-6mol/L。该微传感器灵敏度高(30.4nA/μM)、选择性好(20倍AA和UA不干扰)、响应快(小于3s)、重现性好,而且制作简单、使用方便,已用于流动注射分析(FIA)测定血清中血糖含量。
非甾体抗炎药对映体在多糖衍生物手性固定相上的拆分
金京玉 , 李元宰 , 白采善
2008, 36(9): 1207-1211.
[摘要](70) [FullText PDF](0)
摘要:
在共价键合多糖类衍生物的手性固定相(Chiralpak IA,Chiralpak IB,Chiralpak IC)和涂敷型多糖衍生物的手性固定相(Chiralpak AD,Chiralcel OD)上,对非甾体抗炎药物(non-steroidal anti-inflammatory drugs,NSAIDs)进行了对映体拆分。色谱条件:流动相为10%异丙醇/正己烷(V/V)含0.1%三氟乙酸(Chiralpak AD,2%异丙醇/正己烷(V/V)含0.1%三氟乙酸(Chiralpak OD),异丙醇(四氢呋喃、乙酸乙酯、二氯甲烷)/正己烷/0.1%三氟乙酸(Chiralpak IA,Chiralpak IB,Chiralpak IC);流速为1.0mL/min;紫外检测波长为254nm。比较了非甾体抗炎药在直链淀粉-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)衍生的手性固定相Chiralpak IA和Chiral-cel AD,纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)衍生的手性固定相Chiralpak IB和Chiralcel OD上的对映体拆分。结果表明,非甾体抗炎药在Chiralpak IA和Chiralpak IB上的分离效果普遍低于Chiralpak AD和Chiral-cel OD。
β-环糊精与青蒿素类药物非共价复合物的电喷雾质谱研究
李娟 , 徐海伟 , 王少敏 , 李华雨 , 韩冬 , 刘宏民
2008, 36(9): 1212-1216.
[摘要](82) [FullText PDF](0)
摘要:
采用电喷雾飞行时间质谱(ESI-TOF-MS)技术,对β-环糊精与3种青蒿素类药物所形成的复合物进行研究,在正离子检测方式下,将β-环糊精与青蒿素类药物等体积比混合后直接进样,然后利用源内碰撞诱导解离(CID)技术对其复合物进行分析。实验表明,在气相中,该非共价复合物可以稳定存在,其化学计量比分别为1:1和2:1。运用该法测定了1:1包络物的结合常数,考察了质谱条件及溶液条件对形成包络物的影响,通过比较结合常数的大小,探讨了β-环糊精与青蒿素类药物在气相状态下的作用方式。
一次性唾液α-淀粉酶生物传感器的研制
邹超世 , 周觅 , 谢国明 , 罗鹏 , 熊兴良 , 徐华健 , 郑军
2008, 36(9): 1217-1220.
[摘要](70) [FullText PDF](0)
摘要:
基于丝网印刷技术在PVC薄膜上制备了一次性碳电极,用Nafion固定二茂铁(Fc)作为电子介体,将α-糖苷酶和葡萄糖氧化酶(GOD)滴加于二茂铁修饰的电极上,滴加明胶晾干,戊二醛间接交联固定制成一次性唾液α-淀粉酶生物传感器,用计时电流法测定对α-淀粉酶的响应。实验结果表明,该传感器响应电流与α-淀粉酶活性在60~840U/L之间呈现良好的线性关系,检出限为17U/L。该生物传感器响应时间短,达到95%稳态响应时间不超过30s,具有良好的一致性、准确性和稳定性。探讨了pH、缓冲液、温度及其它干扰物质等对该传感器的影响。该传感器可用于唾液α-淀粉酶浓度的快速、准确检测。
鱼粉中氯霉素和克仑特罗、沙丁胺醇标准物质研制和定值
郭德华 , 邓晓军 , 李波 , 王敏 , 杨惠琴 , 韩丽 , 陈舜胜
2008, 36(9): 1221-1227.
[摘要](81) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了鱼粉中氯霉素和β-受体激动剂(克仑特罗、沙丁胺醇)兽药残留标准物质的研制与定值方法。通过对药物在河鲫鱼(Carassius auratus)体内的代谢研究,对含有药物残留的肌肉组织进行匀浆、冷冻干燥和均匀化后加工处理,按照最小取样量进行真空包装后共得400袋。随机取其中100袋分为10组,每组随机取1袋做组间均匀性检验,随机取1组做组内均匀性检验。分析测试结果经过F检验和t检验,在95%置信区间内。经过1年时间,在-18、4和25℃3种保存条件下稳定性检验,测试结果表明标准物质特征值变化在不确定度范围内。制备的鱼粉标准物质采用同位素稀释液相色谱-串联质谱法,与国内8个具有一定分析资质的实验室进行协同定值。定值后的样品中氯霉素、克伦特罗和沙丁胺醇浓度的特征值分别为11.8、9.9和12.8μg/kg,相对不确定度分别为26.3%、9.1%和18.0%。本研究对进一步完善药物残留标准物质的制备具有参考价值。
黄素腺嘌呤二核苷酸在热石墨柱电极上电化学行为及吸附溶出分析
吴韶华 , 聂法慧 , 林志彬 , 戴慧明 , 张德风
2008, 36(9): 1228-1232.
[摘要](94) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了黄素腺嘌呤二核苷酸(FAD)在热石墨柱电极上的电化学行为。发现对吸附有FAD的电极加热同时进行循环伏安扫描,随电极温度升高,氧化还原峰电位负移,峰电流减小,峰形变差。采用方波伏安进行吸附溶出分析,如果只在吸附步骤对电极加热,室温溶出,则随电极温度升高,溶出峰电流显著增加。这主要归因于直接对电极加热引起的强制热对流,这种对流能提高传质,促进吸附,增强溶出响应。5min预富集对电极加热到72℃,检出限可以达到1×10-8mol/L(S/N=3),比室温27℃时降低了一个多数量级,相应灵敏度也明显提高。
研究简报
甲基丙烯酸基质的毛细管电色谱整体柱的制备与应用
左国强 , 吴伶俐 , 李全民 , 张裕平
2008, 36(9): 1233-1237.
[摘要](83) [FullText PDF](0)
摘要:
以甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,同时又作电渗流改性剂,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,甲苯和异辛烷为致孔剂,Irgacure1800为光引发剂,采用紫外光引发原位聚合反应制备出毛细管电色谱整体柱。对影响电渗流的因素如pH、乙腈含量及离子强度等进行了讨论。使用制备的整体柱在3种模式(加压电色谱、气压驱动和电色谱)下对7种中性物质(硫脲、苯、甲苯、乙苯、萘、联苯和菲)的混合物实现基线分离,同时还可实现酸性物质(邻羟基苯甲酸、苯甲酸、苯乳酸、扁桃酸)和碱性物质(苯胺、甲苯胺、乙酰基苯胺和N-甲基苯胺)的快速分离。
酶联免疫吸附法测定血浆中芍药苷浓度
蒋慧娟 , 陈亮 , 孙洋 , 徐强 , 陈婷
2008, 36(9): 1238-1240.
[摘要](87) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了间接竞争酶联免疫吸附法测定血浆中芍药苷浓度。在10~200μg/L浓度范围内,线性关系良好,线性回归方程为y=-0.1721logC+1.9645,相关系数0.9927;回收率为89%~102%。运用本方法测定了大鼠一次灌胃后血浆中的芍药苷浓度。比较了分别给药芍药苷单体及中药复方四逆散提取物后,血浆中的芍药苷浓度。研究结果表明:四逆散配伍组方后,芍药苷的生物利用度较低。
T型微混合器混合特性的浓度分布评价法
王灵秀 , 张仁元 , 陈观生 , 李石栋
2008, 36(9): 1241-1244.
[摘要](75) [FullText PDF](0)
摘要:
提出一种微混合器混合性能的评价方法。在样品盒中注入不同浓度罗丹明B溶液并用体视显微镜观察捕获图像,通过Image J软件读取图像灰度值,建立不同深度下溶液的浓度-灰度值函数关系,运用此关系式将T型微混合器3种不同深度(0.1、0.2和0.4mm,质量浓度0.05%的罗丹明B溶液和去离子水作为配对流体)混合实验中捕获的图像中各像素点上的灰度值转换为浓度值,绘制浓度等高线图及浓度频数分布图,分析各自混合情况,最后引入浓度混合指数概念及计算公式,分析3种深度混合器内不同截面上的混合程度。此方法从定性和定量两方面分析了微尺度下混合腔深度对微混合的影响程度,具有一定的应用价值。
菊苣酸在高效液相色谱测定过程中与流动相中银离子配位的探讨
周蓓蓓 , 潘见 , 开桂青 , 金日生
2008, 36(9): 1245-1248.
[摘要](95) [FullText PDF](0)
摘要:
菊苣酸是紫锥菊属植物中的一种水溶性酚酸类化合物。本研究对紫锥菊提取物中菊苣酸检测的条件是:流动相为V(乙腈):V(去离子水)=38:62(含0.8%冰醋酸和8mmol/L AgNO3);色谱柱为RestekPinna-cle11 C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流速为0.5mL/min;进样量为10μL;检测波长为326nm。实验发现,在流动相中添加AgNO3后可以明显改善菊苣酸测定效果,提高分离度,并有效除去其它杂质成分的干扰,r大于0.99;检出限为8~40mg/L,此方法的相对标准偏差小于3.0%;平均回收率为98.5%,方法符合测试要求。AgNO3改善分离效果的原因可能为菊苣酸和Ag+之间存在一定的配位作用,改变了菊苣酸的性质,扩大了与杂质成分的结构差异,从而使测定更准确,同时用红外和紫外光谱辅助解释了可能的配位机理和配位点。
环糊精修饰中孔分子筛SBA15作为手性色谱固定相及其应用
陈胜文 , 邴乃慈 , 李庆华
2008, 36(9): 1249-1252.
[摘要](74) [FullText PDF](0)
摘要:
采用聚环氧乙烯醚-聚环氧丙烯醚-聚环氧乙烯醚(P123)为模板,正硅酸乙酯为硅源,在酸性介质中采用静置法合成出球形Φ4.3μm介孔氧化硅SBA15,通过γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷(KH560)在无水条件下将β-环糊精键合到SBA15表面和孔道内部。利用X射线衍射(XRD)、比表面积测定仪、红外光谱(FT-IR)、扫描电镜(SEM)和差显量热仪进行了表征。该材料湿法装填成色谱柱后成功分离了手性药物布洛芬和Dns-Phe对映体,其分离度分为别为2.03和1.04,说明其在色谱填料和手性分离上都具有广泛的应用前景。
聚合物材料中六价铬萃取方法研究
罗道军 , 卞征云 , 郭平叶 , 苏春红
2008, 36(9): 1253-1256.
[摘要](145) [FullText PDF](0)
摘要:
本研究作为起草国际电工委员会标准IEC 62321,Ed.1的第3次国际实验室间比对实验的一部分,考察了用碱溶液对聚合物样品中六价铬进行萃取时样品的基体材料、粒径和萃取时间对萃取效率的影响。研究选取了3种不同粒径(<125μm,125~250μm和250~500μm)的ABS、PVC和EVA/PE样品。用50mL0.5mol/L NaOH-0.28mol/L Na2CO3混合碱性消解液在90~95℃下萃取样品中的六价铬,并在1~6h内逐渐增加萃取时间。测试结果表明:聚合物中六价铬的萃取率明显地受到样品基体材料的影响,PVC材料有很好的萃取效果,ABS中的六价铬也能被有效萃取出;而EVA/PE材料中的六价铬则几乎不能被萃取。对PVC和ABS,3h的萃取时间基本能达到最大萃取率,而样品粒径在减小至<250μm后,萃取率会明显提高。
气相色谱-质谱法分析膀胱癌患者尿液代谢组
林云径 , 汪晋 , 王毅 , 瞿海斌 , 程翼宇
2008, 36(9): 1257-1260.
[摘要](82) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了一种衍生化与气相色谱-质谱联用相结合的尿样代谢组分析方法。考察了样品预处理过程的提取溶剂、样品衍生化方法和气相升温梯度等分析条件,最终选择了丙酮为提取溶剂,V(MSTFA):V(TMCS)=100:1作为衍生化试剂。该方法线性良好(r2>0.9916);制样精密度RSD小于15%,回收率在80.4%~117.9%之间。本法已成功应用于膀胱癌患者与正常人的尿液代谢组学分析,发现4种潜在的生物标记物。
场放大进样-胶束扫集法测定升麻中3种有机酸
李利军 , 蔡卓 , 李斯光 , 吴峰敏 , 李海燕 , 陈昌东 , 程昊 , 吴健玲
2008, 36(9): 1261-1264.
[摘要](91) [FullText PDF](0)
摘要:
利用两种在线富集技术,对阿魏酸、异阿魏酸、咖啡酸同时测定的方法进行了研究。在胶束扫集的基础上,联用场放大进样,使富集倍数提高了约100倍;检出限降至4μg/L,线性范围向下延伸到10μg/L。胶束扫集电动色谱缓冲体系为90mmol/L SDS+20mmol/L Na2PO4(pH=2.20)+10%甲醇,分离电压20kV。进样电压10kV,进样时间21s,进水时间210s(H=20.0cm),测量波长214nm。讨论了SDS浓度、进样长度、进样电压等对分离效果的影响。在优化条件下,3种有机酸在14min内出峰,峰面积RSD≤3.8%。方法检出限(μg/L)、线性范围(μg/L)、相关系数分别为:阿魏酸4.0、10~400、0.9982;异阿魏酸4.0、10~400、0.9970;咖啡酸5.0、10~400、0.9980。回收率为83.9%~114.3%。
半胱氨酸对高效液相色谱法测定多西紫杉醇白蛋白纳米粒含量的影响
卢懿 , 邓意辉 , 徐缓 , 石莉 , 董晓辉 , 李乐
2008, 36(9): 1265-1268.
[摘要](116) [FullText PDF](0)
摘要:
建立多西紫杉醇(docetaxel,DOC)人血清白蛋白纳米粒(human serum albuminnanoparticles,HSA-NP)中药物含量测定的方法。利用半胱氨酸(cysteine,Cys)还原人血清白蛋白中交联的二硫键,释放HSA-NP中包裹的药物,再利用HPLC测定药物含量。结果表明,在本实验条件下Cys及制剂中辅料对DOC的含量测定无干扰。1μg/LCys、37℃孵化30min,最后用乙腈沉淀蛋白的方法可以完全测定出制剂中DOC含量。
氟离子重活化-气相色谱质谱法检测染毒人血清中的神经性毒剂沙林
白海红 , 郭磊 , 冯建林 , 冯翠玲 , 陈佳 , 谢剑炜
2008, 36(9): 1269-1272.
[摘要](78) [FullText PDF](0)
摘要:
采用了氟离子重活化-气相色谱质谱方法检测染毒人血清中的神经性毒剂沙林。优化了氟离子重活化体系并且考察了沙林的提取富集条件。根据丁酰胆碱酯酶活性恢复值得到其重活化效率可达到86%。在丁酰胆碱酯酶的活性抑制率6%~85%之间,此方法线性良好,检出限为4%的酶活性抑制率。该方法样品制备简单,血清样品干扰较小,是一种可用于确证沙林中毒的溯源性检测方法。
碱熔-氢化物发生原子荧光光谱法连续测定锑精矿中的砷、铋、硒、锡
李岩 , 袁爱萍
2008, 36(9): 1273-1276.
[摘要](79) [FullText PDF](1)
摘要:
建立了氢化物发生原子荧光光谱法测定锑精矿中砷、铋、硒、锡的方法。研究了基体及共存元素的干扰情况,实验表明,在酒石酸、硫脲-抗坏血酸存在下,适当的增加酸度可以有效地消除干扰。采用Na2O2熔解样品,用HCl酸化,无需分离基体,实现了锑精矿中砷、铋、硒、锡的连续测定,其回收率为90.6%~103.8%,检出限分别为0.35、0.20、0.65和0.35μg/L。应用该方法分析了锑精矿样品,结果令人满意。
铁氰化钆修饰电极对鸟嘌呤的电催化氧化及应用
陆云 , 艾仕云 , 姜林 , 李金焕 , 马娟
2008, 36(9): 1277-1280.
[摘要](76) [FullText PDF](0)
摘要:
用电化学沉积法制备了稀土铁氰化钆修饰玻碳电极(GdHCF/GC/CME),考察了该电极对鸟嘌呤的电催化氧化性能,同时根据Fenton反应产生的羟基自由基对鸟嘌呤的氧化作用和修饰电极氧化作用之间的竞争机理,对抗坏血酸清除羟基自由基进行了初步评价。实验结果表明,修饰电极对鸟嘌呤具有很好的电催化氧化性能。在HAc-NaAc缓冲液(pH=5.1)中,鸟嘌呤在1.0×10-6~4.6×10-5mol/L浓度范围内与其氧化峰电流呈良好的线性关系,其线性回归方程为Ip(μA)=0.1112C+2.8715,r=0.9889;检出限为3.3×10-7mol/L。以此电极评价抗坏血酸对羟基自由基的清除作用,取得了较好的效果,为羟基自由基清除剂的筛选提供了一种新的方法。
高效液相色谱-二极管阵列检测法分析原花青素降解产物及副产物
张亮亮 , 林益明
2008, 36(9): 1281-1284.
[摘要](99) [FullText PDF](0)
摘要:
利用高效液相色谱-二极管阵列检测法(HPLC-DAD)研究了不同含水量、不同样品浓度及不同反应时间对原花青素降解(正丁醇/HCl法)产物花青定及反应副产物的影响。木榄花样品经70%丙酮溶液提取,利用Sephadex LH-20柱纯化后得到原花青素样品。配制不同含水量和不同样品浓度的反应溶液,充分震荡后进行正丁醇/HCl法降解。用HPLC-DAD分析不同实验条件下得到的反应产物及副产物。结果表明,反应体系在含水量5%~15%的条件下,转化产物随着反应体系含水量的增加,花青定的转化率也随之增加,副产物的转化率却随之减少,总转化率(即花青定加上副产物的总转化量)呈增加趋势;在反应体系含水量大于15%时,随含水量的增加,转化产物含量呈现下降的趋势;增加反应体系中样品含量并没有明显增加转化产物的转化率,副产物的转化率相对稳定;不同反应时间处理得到的转化产物经HPLC-DAD分析并未发现转化产物花青定和副产物表现出明显的变化规律,总转化率相对稳定。
邻苯二甲醛衍生荧光法测定牛奶中的苄青霉素残留
李佳 , 陈冠华 , 郝庆红 , 杨磊
2008, 36(9): 1285-1288.
[摘要](89) [FullText PDF](0)
摘要:
长期饮用含高浓度苄青霉素残留的牛奶可带来严重的健康问题,建立一种可对其进行灵敏检测的方法是必要的。苄青霉素在酸性条件下的水解产物之一是青霉胺,与邻苯二甲醛衍生后可生成具有强荧光的1-硫代2-烷基异吲哚衍生物,据此建立了荧光分光光度法测定苄青霉素的新方法。在水解时间为1h、衍生反应体系pH为10.0、衍生试剂用量为40μL、衍生反应时间为15min的最佳测定条件下,线性动态范围为2.0~500μg/L,检出限为1.3μg/L,样品的平均加标回收率为89.1%,方法可满足我国对牛奶中苄青霉素残留的限量要求。
液相色谱-串联质谱测定纺织品中分散黄23和分散橙149
丁友超 , 徐鑫华 , 孙成 , 钱凯
2008, 36(9): 1289-1292.
[摘要](123) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了高效液相色谱法(HPLC)和液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定纺织品中分散黄23和分散橙149含量的方法。样品上的分散染料经氯苯蒸汽完全剥离纤维,浓缩后的残留物用甲醇定容,以0.1%H3PO4(或0.1%甲酸)和乙腈为流动相,经反相色谱柱分离后,用二极管阵列检测器(DAD)在420nm处测定,并用电喷雾串联质谱确认。分散黄23和分散橙149的定量离子对分别为m/z303/105和m/z459/399。分散黄23和分散橙149的检出限(S/N=3):HPLC法为2.0和1.0mg/kg,LC-MS/MS法都为1.0μg/kg。HPLC在0.5~250mg/L、LC-MS/MS在0.5~200μg/L范围内,线性相关系数都大于0.995。方法的回收率在92.1%~98.7%之间,批间RSD都小于8.0%,含有分散黄23的阳性样品重复测试的RSD也小于8.0%。
评述与进展
双偏振干涉测量技术在生物分析方面研究应用进展
王娟 , 杨秀荣
2008, 36(9): 1293-1299.
[摘要](86) [FullText PDF](0)
摘要:
双偏振干涉测量(dual-polarization interferometry,DPI)技术是2000年以后出现的一种灵敏、实时、无需标记的新型表面状态分析方法,它能够在亚秒尺度精确测量界面层厚度、密度和质量的绝对值。所以,DPI在固/液界面上蛋白质结构、功能表征,蛋白质之间或与其它分子间的相互作用研究,核酸固定化及杂交检测研究,模拟生物膜研究以及表面超微结构表征等方面都有着广泛的应用。本文介绍了DPI的测量原理和特点,着重评述了近年来DPI在生物分析方面的应用进展。
仪器装置与实验技术
运动场地游离甲苯-2,4二异氰酸酯的直接电喷雾萃取电离质谱分析
李建强 , 周瑜芬 , 丁健桦 , 杨水平 , 陈焕文
2008, 36(9): 1300-1304.
[摘要](89) [FullText PDF](0)
摘要:
采用塑胶等饰材在运动场地广泛应用,但其内含的游离甲苯-2,4二异氰酸酯可能释放出来导致运动场上空气的严重污染。国际卫生组织严格规定异氰酸酯聚合物中游离单体含量必须控制在0.5%以下。本实验用注射器直接抽取待测场地的空气,采用直接进样电喷雾萃取电离源(EESI)串联质谱进行检测。工作条件为:离子源电压3kV;质谱仪毛细管电压21V;毛细管温度175℃。本方法无需样品前处理,操作简单,1s内就能完成单个样品的测定,无干扰,检出限低于0.04%(S/N=100,n=5);测量的精密度(RSD)为1.4%(n=8)。结合实验结果,讨论了解温度光照,通风条件、垂直高度等环境因素对空气中甲苯-2,4-二异氰酸酯含量的影响。
电动流动分析-胶束电动毛细管色谱联用测定食品防腐剂
韩芳 , 何友昭 , 付国妮 , 谢海洋 , 李连 , 淦五二
2008, 36(9): 1305-1308.
[摘要](126) [FullText PDF](0)
摘要:
采用电动流动分析(EFA)和胶束电动毛细管色谱(MEKC)联用系统测定了食品中的防腐剂。EFA系统设备简单便携、易于实现自动化。EFA由一台自制电渗泵、5个电磁切换阀(由计算机通过自制接口卡和自编VC语言程序控制)和一个固相萃取微柱组成,采用EFA-MEKC低试剂消耗接口,可减少含贵重试剂的缓冲液消耗。MEKC缓冲溶液为100mmol/L十二烷基硫酸钠(SDS)+20mmol/L Na2B4O7(pH9.3)。使用对羟基苯甲酸(PBA)为内标物,方法可在15min内分离测定6种防腐剂,峰面积相对标准偏差小于3.4%;检出限范围为0.04~0.1mg/L;实际样品的回收率为91.4%~104%。