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2009年37卷1期

研究报告
基质辅助激光解析电离质谱用于多肽和蛋白质亚硝基化修饰研究
曹冬 , 张养军 , 韩春光 , 邓玉林 , 钱小红
2009, 37(1): 1-7.
[摘要](265) [FullText PDF](0)
摘要:
亚硝基阴离子是生物体内重要的生物调控小分子,广泛分布于生物体的血液和组织中,能使蛋白质发生硝基化和亚硝基化修饰,并且调控生物体的多种生理过程。本研究应用高灵敏度的基质辅助激光解析电离-飞行时间串联质谱(MALDI-TOF-MS)技术,以合成的标准肽段和肌红蛋白为模型系统。研究了蛋白质和多肽主链N端氨基与赖氨酸侧链氨基对HNO2反应的敏感性,并考察了反应体系和不同的反应时间对HNO2与多肽的反应完全程度的影响。结果表明,HNO2能与肽段N端的伯氨基发生重氮化反应,形成的叠氮化中间产物不稳定,放出氮气形成碳正离子,碳正离子可进一步发生取代或消除反应。发生取代反应,水溶液中的羟基取代N-末端氨基形成M+1产物,既使得产物比原肽段分子量多1Da;发生消除反应,脱掉1分子的氨,又生成M-17烯烃衍生物,从而使产物比原肽段分子量少17Da。当采用1mol/L乙酸和1mol/L的亚硝酸钠作为反应体系时,反应5min,肽段的N端氨基即可完全与HNO2反应生成羟基取代产物和烯烃衍生物。而在上述条件下,未发现赖氨酸侧链氨基与HNO2反应,说明HNO2主要与肽段和蛋白的N端氨基发生反应。
基于电化学聚合固定抗体的电化学发光免疫分析法检测人免疫球蛋白
云雯 , 王晓英 , 董平 , 朱金坤 , 徐颖 , 何品刚 , 方禹之
2009, 37(1): 8-12.
[摘要](94) [FullText PDF](0)
摘要:
基于电化学聚合在金电极表面固定兔抗人免疫球蛋白G抗体与人免疫球蛋白G及标记有Ru(bpy)32+的羊抗人免疫球蛋白G抗体之间发生特异性免疫反应,形成三明治结构,成功建立了用于测定人血清中免疫球蛋白G的电化学发光(ECL)免疫技术。利用此方法测定人免疫球蛋白G含量,浓度在50μg/L~2mg/L范围内与电化学发光强度呈良好的线性关系,线性回归方程为y(a.u.)=48.41+0.09x(μg/L)(n=7);检出限为20μg/L(3σ)。测得正常人血清中免疫球蛋白G平均含量为11.2g/L,结果令人满意。
碳纳米管/Nafion-吡啶钌修饰电极电化学发光法测定激动素
郭志慧 , 唐隆健 , 章竹君
2009, 37(1): 13-18.
[摘要](90) [FullText PDF](0)
摘要:
实验发现激动素对固定于碳纳米管/Nafion复合膜修饰电极上的吡啶钌弱电化学发光信号有强的增敏作用,基于此建立了一种高灵敏的电化学发光直接测定激动素的新方法。在优化的实验条件下,本方法测定激动素的线性范围为5.0×10-8~4.0×10-5g/L;检出限为2.0×10-8g/L;相对标准偏差(RSD)为5.8%(n=11,c=5×10-6g/L);方法操作简单方便,灵敏度高。
人肝细胞中总砷及砷代谢产物分析方法研究
曹煊 , 余晶晶 , 王庚 , 于振花 , 杨黄浩 , 徐苑苑 , 孙贵范 , 王小如
2009, 37(1): 19-24.
[摘要](89) [FullText PDF](0)
摘要:
本工作研究了冷消解、微波消解、高压密闭消解方法对超声破碎后细胞中砷的ICP-MS测定的影响,并与直接进样测定结果作对比。结果表明,微波消解法和高压密闭消解法效果较好,测定的精密度以RSD表示,分别为2.1%和1.2%;日间6次测定的精密度分别为1.2%和2.0%;元素加标回收率均在95.7%~108.1%范围。用4种消解方法对应的ICP-MS方法检出限介于0.74~0.93μg/l之间,符合痕量分析要求。本工作还建立了高效液相色谱(HPLC)与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用技术对1μmol/L染砷组细胞样品中的砷化学形态进行了初步探讨,发现细胞内除了存在无机砷(As(Ⅲ)和As(Ⅴ))外,同时存在二甲基砷(DMA)和一种甲基砷中间代谢产物。
F-肌动蛋白与负电荷磷脂膜的相互作用研究
李爱学 , 崔小强 , 杨帆 , 杨秀荣
2009, 37(1): 25-29.
[摘要](97) [FullText PDF](0)
摘要:
细胞膜的内膜含有大量的负电荷磷脂,研究F-肌动蛋白与负电荷磷脂的相互作用将有助于更深入地了解细胞骨架与细胞膜的体内相互作用机制。在金片和金电极上分别构建了负电荷磷脂的杂化双层磷脂膜,通过表面等离子体共振方法(SPR)和电化学阻抗技术研究了F-肌动蛋白与负电荷磷脂膜的相互作用。结果表明,F-肌动蛋白可以在没有中间联系蛋白的情况下,直接与负电荷磷脂膜发生相互作用。钙离子可以有效地促进它们的相互作用,表明钙离子在其中发挥了重要作用。高浓度的KCl显著抑制它们的相互作用,表明这种相互作用主要受静电作用影响。实验结果进一步证明在F-肌动蛋白与负电荷磷脂膜相互作用时,除了可以通过其它蛋白发生间接相互作用外,还可以与磷脂膜发生直接的相互作用。
CycloSil-B手性柱分离2-氯丙酸酯光学异构体
施介华 , 金迪 , 肖科科
2009, 37(1): 30-34.
[摘要](108) [FullText PDF](0)
摘要:
采用气相色谱法在七(2,3-二-O-甲基-6-叔-丁基二甲基硅烷)-β-环糊精(CycloSil-B)手性色谱柱上分离2-氯丙酸酯光学异构体。考察了2-氯丙酸酯结构和柱温对分离效果影响;在光学异构体分离过程中对热力学参数的计算,探讨光学异构体分离过程的驱动力和手性识别机理。结果表明,随着2-氯丙酸酯的酯基团的链长增加、体积增大,2-氯丙酸酯光学异构体的分离因子(α)和分离度(RS)随之减小;2-氯丙酸正构醇酯光学异构体的分离因子对数(lnα)与酯基团的立体效应TaftEs常数之间具有较好的相关性。当柱温为86℃时其回归方程为:lnα=0.03044-4.754(Es)6(r=0.9991)。随着柱温升高,2-氯丙酸酯光学异构体的容量因子(k′)、分离因子(α)和分离度(RS)也随之减小;当柱温小于82℃时,2-氯丙酸甲酯和乙酯光学异构体的分离度(RS)大于1.5。2-氯丙酸正构醇酯光学异构体在CycloSil-B色谱柱上的分离过程是一个焓驱动过程并存在着焓熵补偿关系。β-环糊精衍生物表面与2-氯丙酸酯之间的相互作用在其分离过程中起了重要作用,特别是酯基团的大小对2-氯丙酸酯光学异构体的分离起着决定性作用。
液相微萃取/后萃取技术在中药苯丙酸类化合物分析中的应用
王晓园 , 陈璇 , 白小红
2009, 37(1): 35-40.
[摘要](122) [FullText PDF](0)
摘要:
初步阐明了液相微萃取/后萃取(LPME/BE)在苯丙酸类化合物中的萃取机理;建立了浓缩倍数与模型化合物分配系数及理化参数之间的关系。利用自制的液相微萃取装置,优化了LPME/BE条件:以聚偏氟乙烯纤维(MOF503)为溶剂载体,正庚醇为萃取剂,pH3.0的HCl分析物水溶液为供相,pH11.7的NaOH为接受相,搅拌速度为1800r/min,萃取时间为60min。萃取完成后经HPLC分析。模型化合物浓缩倍数EF与其正庚醇/水表观油水分配系数logP有良好线性,R2=0.9653。测得该方法的RSD<6.3%,RSD<6.6%;检出限为咖啡酸0.025μg/L;阿魏酸0.250μg/L;对羟基桂皮酸0.004μg/L;对甲氧基桂皮酸0.100μg/L;桂皮酸0.050μg/L。双黄连口服液中咖啡酸平均回收率为100.3%;浓缩当归丸中阿魏酸平均回收率为99.2%;桂枝茯苓丸中桂皮酸平均回收率为99.4%。本法操作简便、快速、环境友好,能有效去除中药样品中复杂机体的干扰。
分散液相微萃取-气相色谱联用测定葡萄中百菌清、克菌丹和灭菌丹残留
周欣 , 臧晓欢 , 王东跃 , 崔朋雷 , 王志
2009, 37(1): 41-45.
[摘要](110) [FullText PDF](0)
摘要:
采用分散液相微萃取与气相色谱-电子捕获检测联用技术建立了测定葡萄样品中百菌清、克菌丹和灭菌丹农药残留的新方法。对影响萃取和富集效率的因素进行了优化。萃取条件选定为在10mL带塞离心试管中加入5.0mL葡萄样品溶液,并加入1.0mL丙酮(分散剂),振荡摇匀后以5000r/min离心5min,然后将上层清液转移至另一离心试管中,加10.0μL氯苯(萃取剂),分散混匀后再以5000r/min离心5min,萃取剂氯苯相沉积到试管底部,吸取1.0μL萃取相直接进样分析。在优化的实验条件下,3种杀菌剂的富集倍数可达788~876倍;检出限在6.0~8.0μg/kg(S/N=3:1)范围内。以α-六六六为内标,测定3种杀菌剂的线性范围为10~150μg/kg,线性相关系数在0.9990~0.9995范围内。本方法已成功应用于葡萄样品中百菌清、克菌丹和灭菌丹残留的测定,平均加标回收率在92.3%~106.1%范围内;相对标准偏差在4.5%~7.2%之间,结果令人满意。
加速溶剂萃取-固相萃取-硅胶吸附色谱-电喷雾质谱法测定纺织品中的烷基酚聚氧乙烯醚
马强 , 王超 , 王星 , 白桦 , 周新 , 肖海清 , 王军兵 , 唐英章
2009, 37(1): 46-52.
[摘要](129) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了测定纺织品中壬基酚聚氧乙烯醚和辛基酚聚氧乙烯醚的硅胶吸附色谱-电喷雾质谱分析方法。不同类型的纺织品样品采用加速溶剂萃取法,以无水乙醇为提取溶剂,在10.3MPa和100℃下静态循环提取2次,提取液经Sep-PakCarbon/NH2石墨化碳黑/氨基复合型固相萃取柱净化,以Waters Spherisorb S3W(150mm×2.0mm,3μm)色谱柱为分离柱,乙腈-水体系为流动相梯度洗脱,在电喷雾质谱正离子模式下进行定性及定量分析。壬基酚聚氧乙烯醚的方法检出限为10~40μg/kg,在1~20mg/kg的3个添加水平范围内的平均回收率为81.4%~95.9%,相对标准偏差均小于12.5%。辛基酚聚氧乙烯醚的方法检出限为10~30μg/kg,在1~20mg/kg的3个添加水平范围内的平均回收率为80.2%~96.8%,相对标准偏差均小于13.0%。本方法准确、简便、快速,可用于纺织品的实际检验工作。
毛细管电泳电化学发光用于丙吡胺及其与血浆蛋白结合率的测定
周玲玲 , 袁吉培 , 汪尔康
2009, 37(1): 53-56.
[摘要](97) [FullText PDF](0)
摘要:
本实验利用透析袋平衡透析、毛细管电泳Ru(bpy)32+电化学发光检测技术测定了丙吡胺和人血浆蛋白的结合率。在恒电位1.3V;进样电压10kV持续10s,分离电压15kV,运行缓冲液30mmol/L磷酸盐缓冲液(pH7.5),检测池中为5mmol/LRu(bpy)32+稀释于50mmol/L磷酸盐缓冲液(pH7.5)中等最优化的条件下,丙吡胺的检出限为10μmol/L(S/N=3)。对蛋白结合率的测定结果表明,人血浆中的药物浓度为1.6~8.2mmol/L,丙吡胺与血浆蛋白的结合是呈线性的,其线性回归方程为y=-0.07+0.93x,线性相关系数r为0.9999,丙吡胺与人血浆蛋白的结合率约为90.4%。
基于改进遗传算法的蛋白质三维折叠模拟
李绍新 , 张延娇
2009, 37(1): 57-61.
[摘要](104) [FullText PDF](0)
摘要:
根据氨基酸的序列预测蛋白质的空间结构在基因治疗药物分子设计等方面有巨大的潜在应用价值。本研究基于HP格子模型利用改进的遗传算法预测了蛋白质的三维空间结构。改进的遗传算法引入了克隆体数量限制策略、巢穴竞争选择策略及局部优化策略等。实验结果表明,改进的遗传算法显著地提高了蛋白质结构的预测效率,模拟的蛋白质结构紧凑,更接近真实蛋白质的构型。
膨胀石墨电极的制备及用于色氨酸电化学检测的研究
赵炜 , 孔泳 , 阚锦晴 , 陈智栋
2009, 37(1): 62-66.
[摘要](80) [FullText PDF](0)
摘要:
以化学氧化法制备了膨胀石墨,再以石蜡作为粘合剂制备了膨胀石墨电极,该电极兼备电化学传感器和富集待测物分子,缩短传质过程时间的特点。优化了测定条件,在此基础上建立了一种直接测定色氨酸的电分析方法。结果表明:在0.02~0.12mmol/L范围内,电极响应与色氨酸浓度呈良好的线性关系,检出限为2.0×10-7mol/L,RSD为2.4%。该电极具有良好的选择性,除酪氨酸外,浓度高达5.0mmol/L(色氨酸浓度的100倍)的其它8种氨基酸在电极上均没有可测的响应。用该电极测定了医用氨基酸注射液中色氨酸的含量,结果与标称值相符。对色氨酸在膨胀石墨电极表面的富集原因和反应机理进行了初步探讨。
应用光谱技术无损检测油菜叶片中乙酰乳酸合成酶
刘飞 , 方慧 , 张帆 , 金宗来 , 周伟军 , 何勇
2009, 37(1): 67-71.
[摘要](302) [FullText PDF](0)
摘要:
应用可见/近红外光谱技术实现了油菜叶片中乙酰乳酸合成酶(ALS)的快速无损检测。对99个油菜样本进行光谱扫描,经过平滑、变量标准化、一阶求导等预处理后,应用偏最小二乘法(PLS)建立了ALS的预测模型。同时提取有效特征变量,作为反向传输人工神经网络(BPNN)和最小二乘-支持向量机(LS-SVM)的输入值,并建立相应的模型。用66个样本建模,33个样本验证。结果表明,LS-SVM模型能够获得最优的预测结果,预测集样本的相关系数(r)、预测标准差(RMSEP)和偏差(Bias)分别为0.998、0.715和0.079,获得了满意的预测精度。结果表明,应用可见/近红外光谱技术结合LS-SVM检测油菜中乙酰乳酸合成酶是可行的,并能获得满意的预测精度,为进一步应用光谱技术进行油菜生长状况的大田监测奠定了基础。
离子液体溶剂浮选-光度法测定水中痕量四环素类抗生素
王良 , 闫永胜 , 朱文帅 , 李华明
2009, 37(1): 72-76.
[摘要](124) [FullText PDF](0)
摘要:
将离子液体应用于气浮溶剂浮选分离/富集四环素类抗生素(TCs),建立了一种离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([Bmim]PF6)取代传统有机溶剂气浮溶剂浮选分离/富集四环素类抗生素的新方法。TCs与镧能形成疏水性络合物,易于浮选至离子液体相,考察了在离子液体中加入有机溶剂的种类和体积,试液的pH值、La的加入量、气体流速、浮选时间以及共存物质对浮选效率的影响,优化了浮选条件,与溶剂萃取方法相比,离子液体溶剂浮选四环素类抗生素富集倍数高,且无毒,无污染,试剂用量少,实测了鱼塘水和辽河水样,RSD分别为3.0%和4.3%(n=5),回收率为97%。本方法适合于环境水样中痕量四环素总量的分析检测。
多壁碳纳米管对微量苯二氮卓类药物的吸附性能研究
汪丽萍 , 赵海香 , 邱月明
2009, 37(1): 77-81.
[摘要](82) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了静态吸附条件下多壁碳纳米管(MWCNTs)对地西泮、艾司唑仑、阿普唑仑和三唑仑4种苯二氮卓类药物的吸附性能,10min内能达到吸附平衡。MWCNTs对药物的吸附容量随药物浓度的增加而增加,最小初始浓度时MWCNTs对4种药物的静态吸附容量分别为7.95、7.88、7.99和7.73mg/g,吸附容量较大。295、303和313K温度下的吸附实验表明,吸附容量随温度的升高而减小,降低温度有利于药物的吸附。对不同温度下的吸附等温线采用Freundlich和Langmuir方程进行拟合,结果显示Langmuir方程具有更好的拟合效果。在动态吸附条件下穿透体积的测定显示MWCNTs对药物也具有大的吸附容量且萃取回收率高达90%以上。
研究简报
精恶唑禾草灵酶联免疫吸附分析方法研究
王俊东 , 施海燕 , 叶永浩 , 王鸣华
2009, 37(1): 82-86.
[摘要](94) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了测定精恶唑禾草灵的间接竞争酶联免疫吸附分析方法(ic-ELISA),合成了精恶唑禾草灵的半抗原精恶唑禾草酸(hapten)。通过碳二亚胺法将精恶唑禾草酸交联于牛血清蛋白(BSA)作为免疫抗原,通过活泼酯法将精恶唑禾草酸交联于卵清蛋白(OVA)作为包被抗原,Hapten-BSA为免疫原制备了精恶唑禾草灵的兔抗血清,间接非竞争酶联免疫吸附分析方法测得其效价达1.024×105。确定了0.3mol/LNa+强度的磷酸盐缓冲液(pH7.5)和10%的甲醇为精恶唑禾草灵间接竞争酶联免疫吸附分析方法的最佳工作条件。本方法的IC50为(0.084±0.012)mg/L,检出限(IC10)为(0.0064±0.002)mg/L。对大部分芳氧苯氧基丙酸酯类除草剂,如精喹禾灵、氰氟草酯、高效吡氟甲禾灵没有明显的交叉反应,对于恶唑酰草胺有一定的交叉反应,这与两者的结构有关。
高效液相色谱法测定3-羟基-3-甲基戊二酸单酰辅酶A还原酶抑制剂的活性
于刚 , 曹晓钢 , 叶小利 , 李学刚 , 陈竹 , 袁吕江 , 王立军
2009, 37(1): 87-90.
[摘要](105) [FullText PDF](0)
摘要:
通过检测反应体系中烟酰胺腺嘌呤二核苷磷酸(NADPH)浓度的变化,建立了测定HMG-CoA还原酶抑制剂活性的HPLC法。使用HypersilC18色谱柱,流动相V(K2HPO4-KH2PO4):V(甲醇)=4:1,pH7.2,流速1mL/min,柱温25℃,检测波长337nm。在NADPH浓度为0.5~100μmol/L时,其浓度与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9995);检出限为0.01μmol/L;方法对NADPH的回收率为99.8%~100.7%;相对标准偏差(RSD)为1.04%~1.25%(n=5)。
高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定水产品中红霉素的残留
于慧娟 , 蔡友琼 , 惠芸华 , 刘婷 , 姜朝军 , 沈晓盛
2009, 37(1): 91-94.
[摘要](115) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定水产品中红霉素残留量的方法。以红霉素同位素标记物(Erythromycin,N,N-Dimethyl-13C2)为内标,样品用乙腈提取,经正己烷去脂、HLB固相萃取柱净化后,内标法定量。红霉素在添加浓度1.0~20.0μg/kg范围内,回收率为87.0%~97.8%;日内精密度为3.2%~9.2%;日间精密度为1.3%~4.8%;方法线性范围为1.0~100μg/L;检出限为1.0μg/kg。
细胞色素C在4, 5-二氮芴-9-酮修饰玻碳电极上的直接电化学研究
尹起范 , 韩文霞 , 朱玉兰 , 徐继明 , 魏科霞 , 史昆波
2009, 37(1): 95-98.
[摘要](114) [FullText PDF](0)
摘要:
采用循环伏安法探讨了细胞色素C(CytC)在4,5-二氮芴-9-酮(dafo)修饰玻碳电极表面的电化学行为。结果表明,CytC在dafo修饰电极上呈现一对峰形较好且准可逆的氧化还原峰,其式电位(E0′)为13mV,峰电流与扫描速度呈线性关系,该电极过程是表面控制过程,电化学反应效率常数(ks)为0.89/s。固定在dafo上的CytC能促进H2O2的催化还原,响应快速而灵敏(<10s),峰电流与H2O2浓度在5.0×10-6~3.0×10-4mol/L范围内呈线性关系;检出限2.5×10-6mol/L;米氏常数为1.07mmol/L,显示出较好的亲和力。
浊点萃取-石英双缝管捕集火焰原子吸收光谱法分析铬价态
卢菊生 , 田久英 , 吴宏
2009, 37(1): 99-102.
[摘要](118) [FullText PDF](0)
摘要:
在不同pH值的缓冲溶液中,亚硝基苯胲铵盐(铜铁试剂)可与Cr(Ⅵ)及Cr(Ⅲ)络合生成中性疏水络合物,以Triton X-114为萃取剂,浊点萃取分离富集Cr(Ⅵ)及总铬,石英双缝管原子捕集-火焰原子吸收光谱法(STAT-FAAS)测定铬价态。实验对浊点萃取时溶液的pH值、铜铁试剂和Triton X-114的用量、离心分离时间、平衡温度和时间等影响因素进行了研究。结果表明,分别在pH=3.0和6.0的溶液中,40℃恒温加热15min后,离心5min,Triton X-114浊点萃取Cr(Ⅵ)及总铬的富集倍数达到50倍(100mL起初样品溶液/2mL最终测定液)。和普通火焰原子吸收光谱法(FAAS)相比,利用石英双缝管原子捕集技术,STAT-FAAS法测定铬的灵敏度提高了近5倍。本方法测定Cr(Ⅵ)及总铬的线性范围分别为0.005~0.5mg/L和0.01~1.2mg/L;检出限分别为0.66μg/L和0.81μg/L。
气相色谱-质谱法检测饮用水新生含氮消毒副产物氯代乙酰胺
楚文海 , 高乃云
2009, 37(1): 103-106.
[摘要](100) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了气相色谱-质谱(GC-MS)法检测饮用水中新生致突变含氮消毒副产物(N-DBPs)二乙酰胺(DCAcAm)和三乙酰胺(TCAcAm)的分析方法。考察了GC/MS和GC/ECD两种检测仪器及不同样品前处理技术对氯代乙酰胺(CAcAms)的检测效果。对比发现,酸催化水解+GC/ECD的分析方法容易受其它消毒副产物(DBPs)的影响,直接液液萃取(LLE)+GC/MS更适合CAcAms的分析;乙酸乙酯(ETAC)的萃取效果优于DBPs分析常用萃取剂甲基叔丁基醚(MTBE)。在选定条件下,DAcAm和TAcAm在10~1000μg/L的范围内线性关系良好,r>0.9995;方法回收率在82.0%~111.9%之间;RSD小于10%;检出限(MDL)和测定限(RQL)均低于1μg/L。
二阶导数同步荧光光谱法同时直接测定厚朴酚及和厚朴酚
杨军 , 余德顺 , 刘绍璞 , 田弋夫 , 莫彬彬
2009, 37(1): 107-110.
[摘要](98) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了厚朴酚与和厚朴酚及其混合溶液的二阶导数同步荧光光谱,结果两者的二阶导数同步荧光光谱得到完全分离,消除了彼此间的干扰,据此建立了一种二阶导数同步荧光光谱法同时直接测定混合物中厚朴酚与和厚朴酚的新方法。厚朴酚与和厚朴酚的线性范围分别为2.8~500.0μg/L和4.3~560.0μg/L;检出限分别为0.84和1.30μg/L,回收率分别为94.65%~105.58%和95.09%~104.51%;相对标准偏差均低于4.08%。本方法用于同时直接测定厚朴药材及其提取物中厚朴酚与和厚朴酚含量,结果令人满意。
新型超支化聚合物修饰碳糊电极的制备及应用
周长利 , 郑玉欣 , 陈洪伟 , 寿崇琦 , 董艳敏 , 刘震 , 陈立仁
2009, 37(1): 111-114.
[摘要](92) [FullText PDF](0)
摘要:
制备了超支化聚(胺-酯)化学修饰碳糊电极,研究了Cu2+在修饰电极上的电化学行为。在0.25mol/LKCl溶液(pH4.0)中,Cu2+与超支化聚(胺-酯)形成电化学包络物,分别于0.27和0.06V处产生一对灵敏的氧化还原峰,具有明显的催化还原增敏作用。研究了超支化聚合物结构和代数对电极性能的影响。实验表明:5代超支化聚合物修饰电极性能最好。建立了线性扫描伏安法测定痕量铜的方法,线性范围1.0×10-8~3.0×10-5mol/L;检出限为4.0×10-9mol/L。用于人发样品的测定,获得满意结果。
毛细管电泳电化学淌度移动法测定利尿剂和牛血清白蛋白结合常数
郑丽辉 , 郑新宇 , 童萍 , 陈国南 , 张兰
2009, 37(1): 115-118.
[摘要](116) [FullText PDF](0)
摘要:
采用毛细管电泳淌度移动法研究了利尿剂氢氯噻嗪(HCT),布美他尼(BMTN)与牛血清白蛋白(BSA)的结合常数。使用未涂层的毛细管柱(70cm×25μmi.d.),中性H3BO3-Na2B4O7-NaCl(Palitzsch,pH7.4)缓冲溶液,在800mV工作电位,分离电压9kV和电动进样9kV×8s的条件下,测得HCT,BMTN与BSA的结合常数分别为2.45×104L/moL,1.19×104L/moL。得到的结合常数值与经典紫外分光光度法测定的值相近。实验表明,本方法可以作为研究药物与蛋白相互作用的一种快速、简便的检测方法。
分散液液微萃取-数码比色法测定环境及生物样品中亚硝酸根
丁宗庆 , 刘光东
2009, 37(1): 119-122.
[摘要](110) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了分散液液微萃取(DLLME)-数码比色(DC)法测定水样中的亚硝酸根。在酸性介质中,亚硝酸根和对硝基苯胺及二苯胺作用,生成红色偶氮化合物。用乙醇作分散剂,以四氯化碳为萃取剂进行分散液液微萃取,萃取液点样在薄层硅胶板上用数码相机进行数码成像。成像斑点的灰度值和亚硝酸根的浓度成正比,据此建立了测定水样中痕量亚硝酸根的新方法。对影响萃取富集效率和数码成像效果的因素进行了优化。亚硝酸根浓度在2.0~80μg/L范围内有良好的线性关系(r=0.9997);检出限为0.22μg/L。方法已应用于实际水样及人体体液分析,加标回收率在97.6%~103.4%之间,相对标准偏差在1.7%~3.4%之间;方法具有仪器成本低、方便快速、灵敏度高、环境友好等特点,可满足野外现场的检测要求。
催化沉淀无线传感法测定痕量汞
何博 , 廖力夫 , 胡狮进 , 高淑琴 , 肖锡林
2009, 37(1): 123-126.
[摘要](91) [FullText PDF](0)
摘要:
基于汞对K4Fe(CN)6与K3Fe(CN)6的沉淀反应的催化作用和沉积于磁弹性片上的沉淀导致的磁弹性片共振频率的降低,建立了应用磁弹性传感器的催化沉淀无线传感法测定痕量汞的方法。磁弹性传感技术具有能无线检测磁弹性片的共振频率变化的独特性质,这种共振频率变化对应于磁弹性片的质量变化。研究了酸度、试剂等多种因素对测定的影响。在K4Fe(CN)6、K3Fe(CN)6和乙酸的浓度分别为0.001、0.01和0.15mol/L,反应温度和时间分别为55℃和10min的条件下,测定汞的线性范围为0.4~9.0μg/L;检出限为0.24μg/L。应用本方法测定了水样中的痕量汞,回收率为97.0%~102.6%。
热解吸/化学发光联用技术检测空气中痕量苯
饶志明 , 李少芳 , 郑清霞 , 蔡文联 , 陈育琳
2009, 37(1): 127-130.
[摘要](108) [FullText PDF](0)
摘要:
自组装一种新型的热解吸/化学发光的仪器系统,据此建立了一种测定空气中痕量苯的新方法,并对比研究了不同吸附剂对苯的吸附性能。实验表明,Tenax-TA(2,6-二苯基对苯醚的多孔聚合物)对空气中低浓度的苯具有较好吸附效果。当从吸附剂解吸的苯蒸汽通过氧化钇(Y2O3)粉体表面时,其催化发光强度与苯浓度在相当宽的范围内呈良好的线性关系,其线性范围为0.44~44mg/m3(r=0.9991,n=9),检出限为0.1mg/m3(S/N=3);对浓度为0.44mg/m3的苯气体平行测定了9次,其相对标准偏差为4.45%;Tenax-GR(2,6-二苯并呋喃聚合物树脂加上30%石墨碳)对低浓度苯的吸附效果更好,其线性范围为0.22~22mg/m3(r=0.9922,n=9);检出限为0.07mg/m3(S/N=3)。本方法耗时短、简便快速,成功实现了对苯的实时在线检测。
原位衍生分散液相微萃取-气相色谱/质谱快速检测饮用水中的痕量三氯生
刁春鹏 , 赵汝松 , 时军波 , 柳仁民
2009, 37(1): 131-135.
[摘要](108) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了原位衍生分散液相微萃取-气相色谱/质谱检测饮用水中痕量三氯生的方法。将含有30.0μL氯苯(萃取剂)和50.0μL乙酸酐(衍生试剂)的0.5mL丙酮(分散剂)作为萃取体系,快速注入到5.0mL含有K2CO3(0.5%,m/V)的水溶液中。在5000r/min下离心2min后,得到(10±0.5)μL沉积相(氯苯),取底部沉积相1.0μL进行气相色谱/质谱联用仪分析。方法的线性范围为0.05~50μg/L(r=0.9994),检出限为0.01μg/L;相对标准偏差2.0%(n=5)。利用本方法检测了饮用水中的三氯生,平均加标回收率分别为92.1%和98.4%,结果满意。
评述与进展
代谢组学研究策略与方法的新进展
夏建飞 , 梁琼麟 , 胡坪 , 王义明 , 罗国安
2009, 37(1): 136-143.
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摘要:
代谢组学研究的是生物体系受到内在和外在因素刺激产生的内源性代谢变化,可以对那些能描述代谢循环情况的关键化合物进行定性和定量分析。近几年来,代谢组学已经成为生命科学领域一个重要的、有价值的工具,并在不断创新的分析技术推动下稳步发展。虽然代谢组学本身还存在一些不足,但许多研究者以解决问题为出发点,提出了一些新的研究策略、方法和技术。代谢组学发展呈现出整合一体化,定量化和标准化的趋势。本文对代谢组学的概况,现在的发展情况和未来的趋势进行综述。
基于稳定同位素标记与质谱分析的蛋白质定量算法研究进展
杨星 , 张纪阳 , 朱云平 , 谢红卫
2009, 37(1): 144-151.
[摘要](115) [FullText PDF](0)
摘要:
蛋白质定量研究已成为蛋白质组学的热点,它是疾病相关生物标志物发现的重要途径。基于稳定同位素标记的质谱分析技术是蛋白质定量最常用的方法之一。随着实验方法的发展和改进,定量数据处理方法也在不断更新与完善。一般来说,定量数据处理包括四步:搜库鉴定、图谱定量信息提取与计算、肽段丰度比计算和蛋白质丰度比计算及差异显著性分析,其中后三步是数据处理的核心。目前,后三步中每步都有多种可选算法,这些算法一般都是针对特定实验技术而提出的,缺乏深入的工作对它们进行系统比较和优化。为此,在总结目前主要实验技术方法的基础上,论述了定量算法的现状和存在问题,并针对一些问题提出了可行的解决办法。
仪器装置与实验技术
新型毛细管电泳化学发光系统应用于氨基酸分离测定
尹东光 , 吴明红 , 谢春娟 , 张礼 , 刘斌虎 , 周小舟 , 王鹏
2009, 37(1): 152-156.
[摘要](133) [FullText PDF](0)
摘要:
本研究建立一种以过氧草酸酯为化学发光体系的新型毛细管电泳化学发光系统,并将该系统应用于氨基酸的分离测定。该系统设计了新型的电极模式与反应混和模式以获得高的信号稳定性与检测灵敏度。以一端与高压电源负极相连的铂丝连接到不锈钢注射针头为接地电极,电泳毛细管穿过注射针头,且其末端到达注射针头的出口,电泳毛细宇航局末端与化学发光试剂在反应池中以相对的方向靠近。实验结果表明,该系统稳定性好、分离效率高、灵敏度高、精密度好,对天冬氨酸与亮氨酸的检出限分别为2.0和1.1nmol/L。峰高及迁移时间的相对标准偏差分别为2.3%~3.8%和1.2%~1.5%。
USB插头式微型电化学分析仪的研制及应用
夏勇 , 杜艳 , 董晓东 , 董献堆 , 朱果逸
2009, 37(1): 157-160.
[摘要](117) [FullText PDF](0)
摘要:
研制了一种基于通用串行总线(USB)接口的微型电化学分析仪(μECS)。仪器采用了20位数模转换器和24位模数转换器,输出电位分辨率达到10μV;输出电位范围为-5~+5V;电流测量范围为1nA~5mA。软件支持循环伏安法等各种常用电化学方法。对仪器主要参数进行了测试,其电流灵敏度小于50pA;输入阻抗大于1011Ω;电位误差小于1mV;电流测量误差小于1%。利用μECS进行了金电极上自组装单分子层(SAM)电化学特性的研究。