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2009年37卷10期

研究报告
全二维微柱液相色谱-质谱鉴定人胃癌组织中的差异蛋白质
罗福文 , 陶定银 , 赵鹏 , 张丽华 , 贾玉杰 , 张玉奎
2009, 37(10): 1403-1408.
[摘要](161) [FullText PDF](0)
摘要:
构建了以阳离子交换色谱-反相色谱(SCX-RPLC)为分离模式的新型全二维微柱液相色谱-质谱分离平台.采用了醋酸铵缓冲液梯度洗脱,实现了第一维肽段的分步洗脱,洗脱的肽段经富集除盐后通过接口进入反相色谱微柱,通过线性梯度实现第二维进一步分离,最后进入质谱进行检测.采用此平台分析了人胃癌组织与正常组织提取蛋白质信息,其中正常胃组织鉴定蛋白质数为537个,而癌症组织鉴定蛋白质数目为506个.对胃癌和正常组织两种提取蛋白质酶解产物的蛋白质检索结果进行比较分析,将鉴定的蛋白质按照物理性质进行分布,找出正常组织与癌症组织间蛋白质差异,筛选出一种可能发生变异的癌症特有蛋白.
微流控二维电泳芯片的电压控制优化
梁恒 , 范军 , 李涓 , 沈燕
2009, 37(10): 1409-1414.
[摘要](120) [FullText PDF](0)
摘要:
基于微流控二维电泳芯片(2D-EMC)的流路特点,建立等效电阻模型,以便给出各端电压的合理取值范围,成功实现微流控芯片二维电泳分离.经实验测定各微通道电阻,在各端电压合理取值范围内,通过电流测量调整(优化)电压,得到了一组优化的电压控制方案,在化学发光-2D-EMC 系统中成功实现了精氨酸和甘氨酸衍生物的二维分离.本方法显著减小了实现微流控芯片二维电泳分离的实验次数.
高效液相色谱法测定大气颗粒物中的杂环胺
董雪玲 , 刘大锰 , 高少鹏
2009, 37(10): 1415-1420.
[摘要](115) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了大气颗粒物中杂环胺的高效液相色谱检测方法.采用ODS C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),乙腈-0.01mol/L三乙胺缓冲溶液(pH4.0)为流动相,非线性梯度洗脱,流速1.0mL/min,柱温30℃,紫外检测波长263nm,并优化荧光激发和发射波长条件,实现了6种杂环胺的基线分离和4种杂环胺的高灵敏度荧光检测.本方法中荧光和紫外检测器的检出限分别为0.0018~0.0084mg/L 和0.093~0.609mg/L (S/N=3),相关系数在0.9920~0.9999之间,RSD小于5.9%,平均回收率为75.3%~111.6%,回收率相对标准偏差为1.7%~2.3%,具有较高的精确度和准确度.
含双T切换接口的胶束电动色谱-毛细管区带电泳二维电泳芯片上混合氨基酸的分离富集
徐溢 , 申纪伟 , 曹明霞 , 张文品
2009, 37(10): 1421-1425.
[摘要](103) [FullText PDF](0)
摘要:
基于时间顺序设计提出了含双T切换接口的胶束电动色谱(MEKC)和毛细管区带电泳(CZE)的二维芯片,构建了相应的芯片分析测试系统.基于FITC标记的氨基酸样品的一维MEKC和CZE实验结果,对二维进样时间、二维分离启动时间等二维芯片电泳关键操作参数进行了优化.采用所构建的MEKC-CZE二维芯片电泳分析系统对精氨酸、赖氨酸、组氨酸、苯丙氨酸和酪氨酸的混合样品进行了二维芯片电泳分离分析,计算得到两种分离模式的正交性为56.0%.
正相硅胶/选择洗脱-气相色谱法、液相色谱-质谱法检测食品中甲胺磷残留及其作用机理研究
苏建峰 , 张金虎 , 林永辉 , 梁震 , 刘建军
2009, 37(10): 1426-1432.
[摘要](117) [FullText PDF](0)
摘要:
以正相硅胶/选择洗脱为核心,建立了一种适用于各种复杂基质食品中甲胺磷残留分析的前处理方法.样品用无水Na2SO4配合乙酸乙酯均质研磨,超声波辅助提取,提取液经PSA粉末分散固相萃取和LC-Si柱单一溶剂选择洗脱净化后,供气相色谱仪(GC)和超高效液相色谱-串联质谱仪(UPLC-MS/MS)分析.气相色谱采用火焰光度检测器(FPD),液相色谱-质谱联用采用电喷雾正离子方式(ESI+),T3键合技术(HSST3)和亲水作用(HILIC)超高效液相色谱柱分离,外标法定量.方法简便、快速,通过优化前处理和上机条件,在最优条件下进行测试,气相色谱法、液相色谱-质谱联用法的定量下限(S/N≥10)为0.0007~0.006mg/kg,回收率分别为73%~90%,81%~96%,相对标准偏差分别为2.4%~6.1%,5.2%~10.8%.并对选择洗脱净化过程中的作用机理进行了研究.
液相色谱-电喷雾串联质谱同时检测血液中8种有毒生物碱
熊小婷 , 吴惠勤 , 黄晓兰
2009, 37(10): 1433-1438.
[摘要](123) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了高效液相色谱-电喷雾串联质谱同时检测血液中8种有毒生物碱的方法.血液样品经过乙酸铵-氨水缓冲溶液(pH≈9)处理后,以甲醇提取,采用电喷雾电离(ESI)、多反应监测(MRM)方式,可同时对麻黄碱、毛果芸香碱、士的宁、阿托品、钩吻素子、马钱子碱、乌头碱、喜树碱8种有毒生物碱进行定性和定量分析.在优化的条件下,上述前4种组分在1~100μg/L 范围内线性关系良好,后4种组分在2.5~500μg/L 范围内线性关系良好.8种有毒生物碱的提取回收率在83.1%~104.0%范围内.士的宁、阿托品、马钱子碱、乌头碱和钩吻素子检出限为0.05μg/L,定量限为0.1μg/L;麻黄碱、毛果芸香碱、喜树碱的检出限为0.1μg/L,定量限为0.5μg/L.各组分的日内RSD小于9%,日间RSD小于10%.本方法操作简便快捷、选择性好、灵敏度高,适用于中毒诊断和法医毒物分析.
中枢神经系统血管母细胞瘤细胞与人脑神经元细胞差异蛋白质分析
刘杭 , 谢嵘 , 姚鋆 , 樊惠芝 , 朱剑虹 , 杨芃原
2009, 37(10): 1439-1444.
[摘要](112) [FullText PDF](0)
摘要:
以人工培养的中枢神经系统血管母细胞瘤(Central nervous system hemangioblastoma,HB)细胞为研究对象,发展了蛋白质组学分析方法,鉴定了HB细胞与人脑神经元细胞的差异蛋白质.采用在线HPLC 串联LTQ-Orbitrap质谱鉴定样品的可溶性蛋白质,得到了HB细胞的蛋白质组表达谱.HB细胞鉴定得到674个蛋白质,神经元细胞鉴定获得531个蛋白质.根据基于肽段鉴定的蛋白质组半定量分析方法对质谱数据进行蛋白质的差异比较分析,发现了波形蛋白(Vimentin),14-3-3epsilon蛋白和碳酸酐酶Ⅱ(Carbonic anhydraseⅡ,CAⅡ)等在HB细胞中表达量发生明显变化的蛋白质,并对其进行了免疫组织化学染色分析.结果显示,波形蛋白(Vimentin)、14-3-3epsilon蛋白以及碳酸酐酶Ⅱ(CAⅡ)等蛋白质表达量的改变与HB的发病密切相关,对探索HB的起源有重要意义.
基于主成分分析和小波神经网络的近红外多组分建模研究
汤守鹏 , 姚鑫锋 , 姚霞 , 田永超 , 曹卫星 , 朱艳
2009, 37(10): 1445-1450.
[摘要](105) [FullText PDF](0)
摘要:
将小麦叶片原始光谱经过预处理后,采用主成分分析(PCA)对数据进行降维,取前3个主成分输入小波神经网络,建立了基于主成分分析和小波神经网络的近红外多组分预测模型(WNN);进一步研究了小波基函数个数的选取(WNN 隐层节点数)对小波神经网络模型性能的影响,并将WNN 模型与偏最小二乘法(PLS)和传统的反向传播神经网络(BPNN)模型进行了比较.结果表明,所建立的WNN 模型能用于同时预测小麦叶片全氮和可溶性总糖两种组分含量,其预测均方根误差(RMSEP)分别为0.101%和0.089%,预测相关系数(R)分别为0.980和0.967.另外,在收敛速度和预测精度上,WNN 模型明显优于BPNN和PLS模型,从而为将小波神经网络用于近红外光谱的多组分定量分析奠定了基础.
近红外光谱快速测定红花逆流提取过程中羟基红花黄色素A的含量
陈雪英 , 李页瑞 , 陈勇 , 王龙虎 , 丁玲 , 孙长海 , 闫文杰 , 刘雪松
2009, 37(10): 1451-1456.
[摘要](107) [FullText PDF](0)
摘要:
采用近红外光谱(NIRS)透射法对红花罐组式逆流提取过程中羟基红花黄色素A(Hydroxy safflor yellowA,HSYA)的含量进行快速无损的测定.在红花逆流提取过程中,以高效液相色谱法(HPLC)为对照分析方法,测定提取液中羟基红花黄色素A的含量,运用偏最小二乘(PLS)法建立NIR光谱与羟基红花黄色素A的HPLC 分析值之间多元校正模型,并对逆流提取过程的未知样本进行含量预测.校正模型相关系数达到0.982,预测相关系数达到0.965,RMSEC和RMSEP分别为0.053和0.075,RSEC和RSEP分别为3.96%和5.25%.结果表明,NIRS可以作为一种准确、快速、无损的检测方法用于检测中药逆流提取过程有效成分含量变化规律.
两种基于RAJI细胞的抗CD20单抗新型定量方法的比较及在药物代谢动力学中的应用
董增祥 , 王清清 , 陈立慧 , 侯盛 , 董立厚 , 王诗鸿 , 欧伦 , 刘秀文 , 宋海峰
2009, 37(10): 1457-1462.
[摘要](175) [FullText PDF](0)
摘要:
建立和比较基于RAJI细胞的流式细胞法(Flow cytometry assay,FCA)和细胞放射免疫法(Immuno-radiametric assay,IRA)测定重组抗CD20人源化单克隆抗体(r-anti-CD20zumAb)的浓度.两种方法均利用标记后抗体和被检测抗体竞争性结合RAJI细胞表面的CD20抗原,由标记后抗体的荧光或放射性变化而间接反应检测抗体的浓度.FCA和IRA定量范围分别为0.1~100mg/L 和0.04~20mg/L,FCA的日内及日间精密度分别小于4.0%和3.0%,准确度为-1.7%~1.1%,IRA的日内及日间精密度值均小于7.0%,准确度为-8.9%~13.2%.方法学确证研究表明,两种方法均具有良好的特异性、灵敏度、精密度和准确度.血浆样品分析结果显示,两种方法具有良好的一致性,是检测猕猴血浆中人源化单克隆抗体浓度的理想方法.
荧光检测海水介质中的一氧化氮
刘春颖 , 赵敏 , 任春艳 , 杨桂朋 , 李培峰 , 韩洋
2009, 37(10): 1463-1467.
[摘要](111) [FullText PDF](0)
摘要:
基于2,3-二氨基萘(DAN)与一氧化氮(NO)在海水介质中生成荧光性2,3-萘酚三唑(NAT)来测定海水中NO.确定了荧光法测定NO的条件(λex=383nm,λem=410nm)、温度和时间对DAN捕集NO的影响,以及DAN溶液对捕集NO的影响.测得NO浓度与其荧光强度之间呈线性关系,线性范围1.4~1400nmol/L,r=0.9985,P<0.0001;检出限1nmol/L(S/N=3);相对标准偏差1.63%(14nmol/L NO);不存在介质干扰.同样条件下与NaOH为介质的荧光法相比,本方法将检出限提高了1个数量级.结合吹扫-捕集检测出青岛石老人(36°05'46"N;120°29'40"E)海水中NO浓度为(0.12±0.01)nmol/L,可用于监测硝普钠在海水中释放NO的规律.
竞争包结法研究印楝素与β-环糊精及其衍生物的选择键合
杨波 , 林军
2009, 37(10): 1468-1472.
[摘要](120) [FullText PDF](0)
摘要:
以酚酞作为光谱探针,采用紫外-可见光谱滴定法测定了β-环糊精(β-CD),单(6-脱氧-乙二胺)-β-环糊精(en-β-CD),单(6-脱氧-二乙基三胺)-β-环糊精(dien-β-CD),七(2,3,6-三-O-甲基)-β-环糊精(TM-β-CD),七(2,6-二-O-甲基)-β-环糊精(DM-β-CD),2-羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)在25℃时,pH=10.5缓冲液中与两种印楝素客体分子所形成超分子配合物的稳定常数.结果表明,多种弱相互作用力协同作用于环糊精的配位过程,主-客体间的尺寸匹配决定所形成配合物的稳定性,环糊精衍生物的取代基影响主体配位能力.6种环糊精主体化合物对印楝素客体分子的包合能力的大小为:HP-β-CD>en-β-CD≈dien-β-CD>β-CD>DM-β-CD≈TM-β-CD.对印楝素A和B给出相似的键合能力.
基于串级质谱信息进行蛋白质数据库搜索的结果可靠性分析
董乃平 , 李洪东 , 梁逸曾
2009, 37(10): 1473-1478.
[摘要](97) [FullText PDF](0)
摘要:
SEQUEST与Mascot为目前蛋白组学分析研究中使用最为广泛的蛋白质库搜索工具.尝试将Mascot与SEQUEST搜索结果进行比较,进而采用不同多变量判别方法对二者的搜索结果进行判别分析,以降低其结果的假阳性率.通过对Mascot与SEQUEST搜索结果进行比较,发现所得结果差异很大;利用多变量判别分析方法对Mascot及SEQUEST搜索结果进行判别分析,可有效提高SEQUEST结果中假阳性结果与正确结果之间的区分能力.对于Mascot搜索结果,采用多变量判别分析方法仍无法显著降低其假阳性结果,利用Decoy库搜索结果进行估计时亦存在导致错误估计的风险.
多壁碳纳米管-固相萃取分析有机磷农药残留
赵海香 , 史文礼 , 孙大江 , 王华 , 张连鹏 , 赵孟彬 , 丁明玉
2009, 37(10): 1479-1483.
[摘要](117) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了多壁碳纳米管为吸附剂的固相萃取净化和火焰光度检测气相色谱法测定蔬菜中16种有机磷农药的方法.采用双柱双检测器进行定性和定量分析.建立了水相和有机相上样两种净化体系.水相上样时采用pH5.0醋酸-醋酸钠缓冲体系,真空抽干除水,二氯甲烷为洗脱剂,只有9种农药的回收率>75%.对于正己烷溶解药物,丙酮-正己烷(5:5,V/V)作洗脱剂的有机相净化体系,16种农药回收率均>75%.本研究提出的有机相上样净化体系用于黄瓜、卷心菜、韭菜、生姜和洋葱等样品的净化,效果良好,表明多壁碳纳米管具有较强的吸附和去除色素的能力,可以克服色素对测定的干扰.
分散液液微萃取-柱前衍生-高效液相色谱法测定水样中双酚A
李鱼 , 刘建林 , 翦英红
2009, 37(10): 1484-1488.
[摘要](109) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了分散液液微萃取-柱前衍生-高效液相色谱法测定水样中双酚A的分析方法.通过交互正交试验和混合型优化实验设计对影响因素(萃取剂体积、分散剂类型及其体积、水样体积、pH值及离子强度)进行了优化.优化后的分散液液微萃取条件为:60μL萃取剂,0.4mL分散剂(甲醇),pH4.0;优化后的柱前衍生化条件:0.1mL2.0g/L 衍生剂(对硝基苯甲酰氯)、衍生化时间30min;方法的线性范围:0.002~0.2mg/L (r=0.9997),检出限0.007μg/L (S/N=3);不同浓度双酚A的萃取率为59.0%~63.0%,相对标准偏差(RSD)2.5%~9.2%(n=5);水样中双酚A的加标率为86.5%~107.1%,RSD为4.0%~11.9%(n=5),其它雌激素(雌酮、雌二醇、雌三醇和17α-乙炔基雌二醇)对双酚A的测定无干扰.本方法可以对水环境中的痕量BPA进行检测,具有操作简便、快速等优点.
研究简报
高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中泰拉霉素残留
刘勇军 , 吴银良 , 姜艳彬 , 沈建忠
2009, 37(10): 1489-1493.
[摘要](114) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定猪肉样品中新型兽药泰拉霉素残留的方法.样品用V(甲醇):V(0.1%H3PO4)=70:30混合溶液提取,经离心后用PCX固相萃取小柱净化,以Symmetry(C8色谱柱为分离柱,在串联质谱多反应监测(MRM)模式下检测,内标法定量.方法的线性范围为10~500μg/kg,检出限为5.0μg/kg,在3个浓度水平(10,20和50μg/kg)进行添加实验,平均回收率为93.1%~105.5%;批内相对标准偏差为1.5%~4.6%;批间相对标准偏差为1.8%~5.6%.
毛细管电泳法检测肺癌p53基因第七外显子的突变
刘勇 , 王荣 , 高岚 , 贾正平 , 辛晓婷 , 谢华 , 马骏
2009, 37(10): 1494-1498.
[摘要](104) [FullText PDF](0)
摘要:
p53基因点突变在肺癌的发生过程中起重要作用,检测基因点突变的方法学研究将有助于临床准确诊断肺癌.本实验用PCR扩增包含249位密码子的肺癌及癌旁正常组织p53基因第七外显子,扩增样品分别经96℃变性和HaeⅢ酶切处理,以CE-SSCP 、CE-RFLP、PAGE-SSCP 和PAGE-RFLP对其突变情况进行检测,并从上样量、时间、检出限和检出率4个方面进行比较.PAGE 凝胶浓度为15%;CE筛分介质PEO浓度3.0%,pH8.2,电压15kV,温度15℃,λex=488nm,λem=520nm荧光检测.检出率由高到低分别为:CE-SS-CP>PAGE-SSCP>CE-RFLP>PAGE-RFLP.CE-SSCP 可作为大规模肺癌早期诊断的简便可靠的方法.
基于生物素-亲和素系统的压电免疫传感器检测相思子毒素研究
穆晞惠 , 周志强 , 童朝阳 , 刘冰 , 郝兰群
2009, 37(10): 1499-1502.
[摘要](100) [FullText PDF](0)
摘要:
利用生物素-亲和素系统的放大作用和纳米金质量扩增效应,建立了压电免疫传感器检测相思子毒素的新方法.首先在石英晶体的金电极上依次组装二巯基丙酸、EDC和NHS进行表面修饰,然后通过亲和素固定生物素标记相思子毒素多抗来制备敏感膜,利用纳米金的质量扩增效应设计了一种"毒素-纳米金标记单抗"复合物,成功实现了对相思子毒素的检测,提高了传感器灵敏度和重现性.本传感器对相思子毒素响应的线性范围为0.05~5mg/L;回归方程为Δf=50.81CAbrin+67.11(r=0.9903,n=10,P<0.0001);检测灵敏度为50.81Hz·L/mg.
发光金纳米粒子测定曲通X-100及其临界胶束浓度
刘玫瑰 , 曹春 , 曹明 , 朱昌青
2009, 37(10): 1503-1506.
[摘要](141) [FullText PDF](0)
摘要:
参照文献方法合成了BSA保护的水溶性发光金纳米粒子,并考察了此探针在非离子表面活性剂曲通X-100中的发光行为.根据观察到的发光增强效应,建立了一种简单的测定曲通X-100的方法.考察了发光金纳米粒子的浓度、体系酸度、反应时间及共存物质对测定的影响.在最佳条件下,发光强度与曲通X-100的浓度分别在0~150μmol/L和150~600μmol/L范围内分段成正比关系.两条工作曲线的交点所对应的浓度与曲通X-100的临界胶束浓度十分吻合,为胶束形成过程提供了直接的指示.作为一种生物相容性探针,发光金纳米粒子被用于生物学样品中曲通X-100的分析测定,结果令人满意.
无筛板型固相萃取柱的制备及其在食品中苯甲酸的测定研究
宋文青 , 刘亚雄 , 王琴 , 包建民
2009, 37(10): 1507-1510.
[摘要](125) [FullText PDF](0)
摘要:
结合固相萃取(SPE)盘与含支撑物的SPE 柱技术,制备了一种新型的无筛板型固相萃取柱.以C18填料为例,以话梅样品为介质对其中的苯甲酸进行分析,并用传统固相萃取小柱平行比较;将SPE 与HPLC-UV结合,考察了填料对简单介质中苯甲酸的最大吸附量及洗脱曲线,研究了新型SPE 柱在实际应用中的分离纯化效果.结果表明,新型SPE 柱对样品的吸附效果更好,规格为200mg/3mL的SPE 柱对苯甲酸的吸附量达到0.951mg,超过了传统柱的吸附量0.908mg;其洗脱曲线与传统柱几乎重合;苯甲酸在1~100mg/L 浓度范围内线性关系良好,r=0.9999,用此SPE 柱纯化后的样品加标回收率和相对误差分别在88.4%~102.3%和1.4%~2.9%之间.
体积排阻高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱测定印度芥菜中镉的形态
杨红霞 , 刘崴 , 李冰 , 魏巍 , 张惠娟 , 陈登云
2009, 37(10): 1511-1514.
[摘要](190) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了体积排阻高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(SEC-HPLC-ICP-MS)测定镉超积累植物印度芥菜中镉的形态分析方法.在镉胁迫下,诱导产生植物螯合肽(PCs).因此,在叶片和根部均检测到植物螯合肽(PC)3-Cd、植物螯合肽(PC)2-Cd、谷胱甘肽(GSH)-Cd,及半胱胺酸(Cys)-Cd4种形态.研究结果证明,植物螯合肽的合成机制为先形成GSH-Cd而后形成植物螯合肽.在植物不同部位,Cd存在形态不同.叶片中主要以GSH-Cd存在,而在根部主要以PC2-Cd为主,结合不同镉刺激浓度条件下植物体内镉分布规律初步推断:根部PC2-Cd除了自身合成产生外,还有部分为叶部转移.为了防止巯基化合物氧化反应的发生,样品采取液氮保护并于-70℃保存,样品分析全流程用氮吹防氧化措施.
高效液相色谱法测定血红蛋白氧载体中残留的戊二醛
严坤平 , 景小丹 , 韩静 , 但宁 , 陈超
2009, 37(10): 1515-1518.
[摘要](155) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了一种测定血红蛋白氧载体中戊二醛残余含量的高效液相色谱方法.用10kDa超滤膜通过离心3000r/min×20min将游离戊二醛从待测样品中分离;在pH1.0时,在含有70%乙腈的体系中用2,4-二硝基苯肼在30min内将戊二醛衍生成2,4-二硝基苯腙(n(2,4-二硝基苯肼):n(戊二醛)=60:1),以70%乙腈为流动相,避免了衍生产物生成沉淀.用高效液相色谱法分离测定衍生物,可在20min内完成分离,同时对衍生步骤进行了优化.本方法具有较高的灵敏度和良好的线性关系,检出限为1.0ng,在0.1~10mg/L 范围内其线性相关系数为0.9999,重复测定6次的相对标准偏差小于3.0%,回收率为95.26%.
流动注射后化学发光法测定阿米卡星
闫瑞芳 , 章竹君
2009, 37(10): 1519-1522.
[摘要](121) [FullText PDF](0)
摘要:
过氧化单硫酸盐具有很强的氧化性,本实验发现,在pH=11.5的条件下,过氧化单硫酸盐(PMS)可以氧化鲁米诺(Luminol)产生瞬时化学发光,发光结束后注入阿米卡星又会出现很强的慢速后化学发光.结合流动注射的方法,利用此体系建立了流动注射后化学发光测定阿米卡星的新方法,并对其后化学发光反应的动力学性质、化学发光光谱进行了研究,讨论了可能的反应机理.阿米卡星浓度在4.0×10-5~8.0×10-2g/L 范围内与发光强度呈良好的线性关系,检出限(3σ)为1×10-5g/L,相对标准偏差为2.9%.本方法具有选择性好、操作简单、分析速度快和重复性好等优点,已成功用于尿液中阿米卡星含量的测定,结果令人满意.
高效液相色谱-质谱法快速鉴定复方毛冬青冲剂中三萜皂苷活性成分
杨运云 , 郭鹏然 , 陈怡禄 , 邓六勤 , 钟鸣 , 吴庆晖
2009, 37(10): 1523-1527.
[摘要](94) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了高效液相色谱-质谱法(HPLC-MS)快速鉴定复方毛冬青冲剂中三萜皂苷活性成分的方法.以甲醇为萃取剂超声萃取复方毛冬青冲剂30min.采用高效液相色谱-离子阱质谱(HPLC-IT-MS)和高效液相色谱-飞行时间质谱(HPLC-TOF-MS)对萃取液进行分析,选用Agilent Zorbax Eclipse XDB C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以水(含0.1%甲酸)-乙腈为流动相进行梯度洗脱,柱后流出液采用电喷雾离子阱质谱(ESI-IT-MS)和电喷雾飞行时间质谱(ESI-TOF-MS)的正、负离子模式进行检测.检测结果经离子阱一级质谱(IT-MS1)、离子阱二级质谱(IT-MS2)和分析时间质谱(TOF-MS)信息分析,并与相关文献报道进行比较,鉴定出1种三萜酸和8种三萜皂苷成分,并推测了其它3种可能的三萜皂苷化学成分,通过对照品对比分析,三萜酸确证为Ilexgenin A,其中一种三萜皂苷确证为Ilexsaponin A1.本方法无需对照品即可快速有效地鉴定出复方毛冬青冲剂中的三萜皂苷活性成分,为建立冲剂的质量标准提供了依据.
柱前衍生化-高效液相色谱法跟踪检测酶法制备γ-D-谷氨酰-L-色氨酸反应过程
屠春燕 , 吴燕娇 , 袁艳娟 , 姚忠 , 唐美华 , 韦萍
2009, 37(10): 1528-1530.
[摘要](99) [FullText PDF](0)
摘要:
γ-D-谷氨酰-L-色氨酸(SCV-07)是一种新型广谱免疫调节类化合物.针对酶法合成SCV-07反应体系的特点,以邻硝基苯磺酰氯为柱前衍生试剂,RP-HPLC 为分离模式,选用Lichrospher C18柱,20mmol/L磷酸盐溶液(pH3.0)和乙腈为流动相,梯度洗脱,检测波长230nm,建立了同时分析测定多种氨基酸和小肽的方法,所有组分于15min内洗脱完毕.氨基酸及二肽在0.96~260μmol/L范围内线性良好,相关系数大于0.9991;加标回收率在97.8%~101.6%之间;相对标准偏差为1.2%~2.9%.本方法适用于SCV-07产品的纯度分析,以及酶法转肽制备SCV-07反应过程跟踪检测,具有分析速度快,准确度高、操作简单等优点.
液相色谱-串联质谱测定面条和米粉中的硫脲
黄晓兰 , 罗辉泰 , 吴惠勤 , 陈文锐 , 邹志飞 , 黄芳 , 林晓珊 , 朱志鑫
2009, 37(10): 1531-1534.
[摘要](120) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了米面制品中硫脲的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定方法.实验优化了样品提取方法、液相色谱条件和质谱参数.样品用80%乙醇超声波提取,离子交换色谱分离,色谱柱为NUCLEOSIL100-5SA阳离子交换柱,流动相为乙腈-(1%乙酸+0.2%乙酸铵)水溶液(30:70),流速0.5mL/min.采用电喷雾质谱正离子模式电离,多反应选择离子检测,检测离子对为m/z77/60和m/z77/43,其中m/z77/60为定量离子对.结果表明:本方法简便快速、准确可靠,相对标准偏差<4.0%;回收率为83%~90%;检出限为0.5mg/kg;定量下限为5mg/kg.
分散式固相萃取净化-气相色谱-质谱联用测定土壤中的邻苯二甲酸酯
张渝 , 张新申 , 杨坪 , 张丹
2009, 37(10): 1535-1538.
[摘要](101) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了土壤中18种邻苯二甲酸酯类内分泌干扰物的微波提取-分散式固相萃取净化-GC/MS分析方法.10g土壤样品经20mL二氯甲烷和丙酮混合溶剂微波提取后,以丙酮为置换溶剂并浓缩至1.5mL.浓缩液中加入0.2g C18吸附剂,振摇3min后离心10min(8000r/min),取1.0mL上层清液经正己烷置换后用气相色谱-质谱联用分析,并通过基质标准加入校准曲线补偿邻苯二甲酸酯的基体效应.净化所需时间少于20min.净化后土壤萃取液的基质去除率达到72.7%.方法线性范围7.5~750μg/kg,相关系数大于0.998;6次土壤样品测定值的RSD在5.5%~12.1%之间;加标土壤样品测定值RSD在7.3%~19.4%之间;平均回收率在94.4%~114.6%之间;检出限为1.2~4.3μg/kg.
评述与进展
生物相容性分离介质在样品前处理中的应用
潘加亮 , 胡玉玲 , 李攻科
2009, 37(10): 1539-1546.
[摘要](94) [FullText PDF](0)
摘要:
生物样品基体复杂,蛋白质等生物大分子的干扰给样品前处理带来很大的困难.近年来,生物相容性分离介质在样品前处理中的应用特别引人注目.本文综述了生物相容性分离介质及其在固相萃取、固相微萃取、微透析样品前处理中应用的进展.
毛细管电泳与芯片毛细管电泳的双检测技术
李想 , 童艳丽 , 刘翠 , 李偶连 , 杨秀娟 , 陈缵光
2009, 37(10): 1547-1554.
[摘要](95) [FullText PDF](0)
摘要:
综述了毛细管电泳和芯片毛细管电泳的3种双检测技术,包括荧光-散射等光学双检测技术、安培-非接触电导等电化学双检测技术和荧光-非接触电导等光电联用双检测技术.介绍了3种双检测方法的仪器的检测原理及应用,并展望了双检测技术的发展前景.引用文献54篇.
来稿摘登
气相色谱测定工作场所空气中二甲基苯胺
阮小林 , 吴邦华 , 吴川 , 张爱华 , 谢玉旋
2009, 37(10): 1555-1555.
[摘要](116) [FullText PDF](0)
摘要:
二甲基苯胺(DMAs)被广泛用于有机合成、制药以及染料工业.其蒸气可经呼吸系统及皮肤吸收,形成高铁血红蛋白,造成组织缺氧,引起中枢神经系统、心血管系统和其它脏器损伤,其中2,3-,2,4-,2,5-,2,6-二甲基苯胺被列为可疑致癌物类.我国工作场所空气中有害物质职业接触限值对其有明确的卫生标准,但是,尚未建立标准检测方法.本研究在前人的工作基础上,改进了采样方法,用硅胶管采集工作场所空气中DMAs,经无水乙醇解吸,气相色谱测定,建立一种简单、准确的气相色谱测定工作场所空气中DMAs方法,应用于实际样品的测定,结果令人满意.
酶免疫测定中待测物体积占体系百分比与抑制中浓度的关系
刘威 , 吴慧玲 , 南铁贵 , 何素平 , 谭伟明 , 赵静 , 李召虎 , 王保民 , Qing X Li
2009, 37(10): 1556-1556.
[摘要](111) [FullText PDF](0)
摘要:
抑制中浓度(IC50)是指小分子物质酶免疫测定中抑制率为50%时的待测物浓度.现今文献中IC50值多以浓度表示.但是,IC50值与待测物体积占体系百分比相关.由于样品中存在干扰抗体或酶活性的物质.加样量越少,体系中由样品所带来的干扰物质越少,测定可能会更准确.实际上仅凭IC50值并不能真实反应检测方法的灵敏性.本实验以筛选的反式-玉米素(t-ZR)单抗及其酶标物建立的直接竞争ELISA来研究IC50值与待测物加样量的关系.