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2009年37卷11期

特约来稿
联吡啶钌电化学发光研究进展
李海娟 , 韩双 , 胡连哲 , 徐国宝
2009, 37(11): 1557-1565.
[摘要](136) [FullText PDF](0)
摘要:
联吡啶钌电化学发光在免疫分析、核酸分析、共反应物分析和适配子传感器等方面具有广泛的应用前景,成为在诸多电化学发光体系如9,10-二苯基蒽、光泽精、联吡啶钌、过氧化草酸酯、鲁米诺、石墨烯和量子点等之中近年来国际上研究最多的电化学发光体系之一。本综述对已发表的绝大多数联吡啶钌电化学发光成果加以归纳总结,简要介绍联吡啶钌电化学发光的概况,并尝试展望其今后的研究趋势。
研究报告
透皮无创血糖监测技术中的关键电化学问题研究
杨庆德 , 刘红敏 , 刘春秀 , 贺银增 , 田青 , 蔡新霞
2009, 37(11): 1566-1571.
[摘要](163) [FullText PDF](0)
摘要:
本研究分析并解决了在透皮无创血糖监测技术中的几个关键电化学问题。针对葡萄糖传感器的线性范围,提出使用新的校正方程标定葡萄糖传感器,使得传感器的线性范围增加到原来的20倍以上。针对透皮无创血糖监测中特有的"有限空间",建立了新的扩散模型进行分析,确立了适于无创血糖检测的采样时刻。针对传感器长时间血糖监测中电极损耗,提出"电极掩膜"的概念,避免了传感器电极的失效。在解决以上关键问题后,得出了较好的动物实验数据。以有创检测值为对照,97个无创血糖值中,70.10%的数据属临床准确,29.90%的数据为临床相对准确。本研究为透皮无创血糖监测技术的实现和优化奠定了基础。
十八烷基键合硅胶的原子层沉积法封尾及其在碱性化合物分离中的应用
郭志强 , 陈磊 , 万谦宏
2009, 37(11): 1572-1576.
[摘要](121) [FullText PDF](0)
摘要:
采用原子层沉积法对十八烷基键合硅胶进行端基封尾。以六甲基二硅氮烷为封端试剂,在250℃下与键合硅胶样品反应6h,制备了对碱性化合物具有高惰性的反相色谱填料。分别以吡啶/苯酚和萘/阿米替林为分子探针,考察了经原子层沉积法和传统液相有机溶剂法封尾处理的十八烷基键合硅胶的色谱性能,并与商品十八烷基硅胶Zorbax SB-C18和Kromasil C18进行对比。结果表明,原子层沉积法封尾的十八烷基硅胶对碱性化合物的分离特性明显优于传统液相法,其色谱性能已超过Zorbax SB-C18,与Kromasil C18相当。本方法无需有机溶剂,操作简便,反应耗时短,易于放大生产,封尾反应完全,应用前景良好。
气相色谱-质谱法检测沉积物中自由态与束缚态多溴联苯醚和四溴双酚-A
张秀蓝 , 罗孝俊 , 陈社军 , 麦碧娴
2009, 37(11): 1577-1582.
[摘要](163) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了一种同时测定沉积物中不同赋存形态的多溴联苯醚(PBDEs)和四溴双酚A(TBBPA)的分析方法。样品由等体积的丙酮和正己烷混合溶剂抽提得到自由态目标物,再通过碱性水解反应释放束缚态目标化合物。通过调节酸度(pH值)实现PBDEs和TBBPA的分离和提取。PBDEs由复合硅胶柱净化,运用气相色谱-质谱(负离子化学源)-分时段选择离子监测技术测定;TBBPA经重氮甲烷衍生化反应后由酸性硅胶柱预纯化,运用气相色谱-质谱(电子轰击源)-分时段选择离子监测技术测定。8种低溴联苯醚(BDE28,-47,-66,-100,-99,-154,-153,-183),十溴联苯醚(BDE209)和TBBPA的检出限分别为0.6~12.5pg/g,172pg/g,4.2pg/g。方法具有良好的准确度和精确度,回收率均在74%~106%之间,RSD≤10%。对东江沉积物样品的分析表明,本方法能够实现不同形态的PBDEs和TBBPA的有效检测。
加速溶剂萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定减肥保健食品中11种食欲抑制剂
马微 , 彭涛 , 朱明达 , 李晓娟 , 马强 , 陈冬冬 , 李立 , 国伟 , 唐英章
2009, 37(11): 1583-1589.
[摘要](151) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了测定减肥保健食品中11种非法添加食欲抑制剂(芬氟拉明、苯丙醇胺、西布曲明、舍曲林、利莫那班、安非他酮、西酞普兰、氟西汀、苯氟雷司、托吡酯、唑尼沙胺)的高效液相色谱-串联质谱分析方法。不同类型的减肥保健食品经加速溶剂萃取后,以Waters Atlantis T3柱(150mm×2.1mm,3μm)分离,采用HPLC-MS/MS电喷雾电离,多反应监测模式检测,以保留时间和子离子比定性,外标法定量。11种食欲抑制剂的检出限为0.05~4.0mg/kg;在低、中、高3个添加水平范围内的平均回收率为78.3%~103.6%;日内精密度均小于12%,日间精密度均小于15%。本方法分析速度快、灵敏度高、重现性好,可用于不同减肥保健食品中非法添加食欲抑制剂的检测。
κ-卡拉胶寡糖的反相离子对-超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱研究
高洋 , 陈海敏 , 徐继林 , 陈德莹 , 严小军
2009, 37(11): 1590-1595.
[摘要](166) [FullText PDF](0)
摘要:
建立反相离子对-超高效液相色谱(RPIP-UPLC)和电喷雾离子源-四极杆-飞行时间质谱(ESI-Q-TOF-MS)联用技术快速分离鉴定硫酸寡糖的方法。以20mmol/L庚胺(pH4)为离子对试剂,25%庚胺甲酸盐纯水溶液(A)和25%庚胺甲酸盐甲醇溶液(B)为梯度洗脱溶剂,κ-卡拉胶寡糖通过BEHC18反相柱分离后,分别在正、负离子模式下进行四极杆-飞行时间质谱分析。结果表明,聚合度为3~45的κ-卡拉胶寡糖在BEHC18柱上得到很好的分离,从每一个色谱峰对应的质谱图中可以准确获得直至27糖的各寡糖结构信息,均为奇数糖,与聚丙烯凝胶电泳结果吻合。所得的寡糖断裂规律对卡拉胶寡糖的快速鉴定和结构解析具有重要意义。
基于核酸适配体-质粒DNA复合物信号放大的荧光免疫传感技术
朱静 , 黄勇 , 蒋小平 , 谭钟扬 , 蒋健晖 , 沈国励 , 俞汝勤
2009, 37(11): 1596-1600.
[摘要](144) [FullText PDF](0)
摘要:
提出了一种简便、高灵敏的荧光免疫传感新技术,通过抗体/抗原/核酸适配体-质粒DNA复合物的特异性识别与双链质粒DNA与荧光染料SYBR GreenⅠ的嵌合作用,实现对血小板衍生增长因子BB(PDGF-BB)的检测。生物识别反应在微孔板中进行,PDGF-BB抗原与微孔板底部预包被的PDGF-BB抗体免疫反应后,加入核酸适配体-质粒DNA复合物与抗原形成夹心复合物。加入DNA双链嵌合染料SYBR GreenⅠ与夹心复合物的双链DNA部分结合可产生强荧光,其荧光强度可用于定量测定PDGF-BB浓度。实验考察了离子浓度、核酸适配体的延伸引物片段与质粒PUC19的反应比例、染料SYBR GreenⅠ浓度等分析条件对荧光信号的影响。在优化反应条件下,PDGF-BB检测的线性范围为0.2~200μg/L,检出限为0.1μg/L,并且实现了对人血清中PDGF-BB的定量检测。
联吡啶钌电化学发光传感器测定海洛因
孙波 , 漆红兰 , 凌晨 , 张翠芹
2009, 37(11): 1601-1605.
[摘要](133) [FullText PDF](0)
摘要:
利用离子液体为粘合剂制作碳糊电极,采用高分子聚合法,合成包埋有Ru(bpy)2(dcbpy)2+的高分子聚合物,将钌聚合物掺杂于离子液体碳糊电极中,制作电化学发光传感器。结果表明,此传感器具有很好的电化学发光特性,与用石蜡油为粘合剂制作的电化学发光传感器相比,离子液体为粘合剂的电化学发光传感器检测三丙胺的检出限降低1个数量级。海洛因对电化学发光传感器的发光信号有很好的增强作用,基于此建立了高灵敏度检测海洛因的电化学发光分析法,海洛因浓度与电化学发光信号在2.0×10-9~2.0×10-5mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为8×10-10mol/L(S/N=3)。将电化学发光传感器在5.0×10-9mol/L海洛因溶液中采用线性循环电位连续扫描60圈,相对标准偏差小于2.2%。本方法用于血清中海洛因的检测,其回收率为94%~101%。
阳离子荧光共轭聚合物结合纳米颗粒用于DNA检测
霍希琴 , 王胜锋 , 王青 , 羊小海 , 崔亮
2009, 37(11): 1606-1610.
[摘要](128) [FullText PDF](0)
摘要:
利用纳米颗粒对目标DNA的富集、分离作用以及阳离子荧光共轭聚合物良好的荧光特性,建立了一种特异性检测DNA的新方法。首先将标记有猝灭基团的DNA捕获探针修饰到纳米颗粒上,捕获互补的DNA分子;然后加入S1核酸酶,除去未捕获到互补DNA的捕获探针;最后用DNaseⅠ将颗粒上的双链切断,使猝灭基团从纳米颗粒上解离下来,与阳离子荧光共轭聚合物结合并猝灭其荧光。结果表明,目标核酸的浓度与该聚合物的荧光猝灭程度正相关,且具有良好的特异性,线性响应范围为5.0~40nmol/L;检出限为3.7nmol/L(S/N=3)。
非水毛细管电泳-化学发光法测定食品包装材料中酚类环境激素
肖全伟 , 黎源倩 , 邹晓莉
2009, 37(11): 1611-1616.
[摘要](389) [FullText PDF](0)
摘要:
建立食用包装材料中的双酚A、壬基酚等多种环境激素的非水毛细管电泳-化学发光分析方法。食品包装材料样品浸出物中的双酚A、烷基酚等环境激素经衍生剂DIB-Cl衍生后,经过非水毛细管电泳分离后,分别与过氧草酸酯化学发光反应体系作用,光信号经过光电倍增管接收放大后被检测。以雌二醇(17β-E2)为内标,以相对迁移时间定性,相对发光强度比定量,内标校准曲线法测定样品浸出物中待测物的含量。对影响非水毛细管电泳分离如溶剂组成和比例、电解质浓度、温度、乙酸浓度、电泳电压等条件进行了优化。同时对化学发光体系也进行了优化。4-叔丁基酚、双酚A、4-叔辛基酚、4-壬基酚和四溴双酚A分别在0.0095~3.0mg/L,0.0087~3.0mg/L,0.0085~3.0mg/L,0.011~3.0mg/L和0.009~3.0mg/L范围内线性良好,r>0.9947。相对迁移时间和相对峰高的RSD分别为0.88%~2.96%和6.54%~8.57%。加标回收率为86.7%~98.8%。对5种常见的食品包装材料样品进行了测定,所建立的方法简便、快速、灵敏,适合于食品包装材料中酚类环境激素的检测。
高效液相色谱法检测胃液中色氨酸和利多卡因
马东杰 , 许旭 , 廉伟 , 陈颖 , 吴云林
2009, 37(11): 1617-1621.
[摘要](178) [FullText PDF](0)
摘要:
采用高效液相色谱-紫外-荧光和高效液相色谱-紫外-质谱联用法,证明胃癌患者胃液中存在的荧光物质主要为色氨酸。建立了反相高效液相色谱-双波长同时紫外检测法定量分析胃液中色氨酸和利多卡因的方法。使用Kromasil C18柱(150mm×4.6mm,5μm),以含0.1%三氟乙酸的甲醇溶液与含0.1%三氟乙酸水溶液为流动相,梯度洗脱分析。色氨酸使用278nm检测,浓度在0.5~200mg/L范围内峰面积对浓度的线性相关系数为0.9994;利多卡因使用254nm检测,浓度在20~5000mg/L范围内相关系数为0.9992。色氨酸和利多卡因的检出限分别为0.15和5mg/L;平均加标回收率分别为70.8%~110.4%(色氨酸)和87.1%~116.2%(利多卡因)。利用本方法对38例胃癌患者和48例非胃癌患者的胃液进行测试,两组胃液中色氨酸的含量存在一定的差异。
钯/碳纳米纤维复合材料修饰电极同时检测邻苯二酚和对苯二酚
张海江 , 王春燕 , 黄建设 , 由天艳
2009, 37(11): 1622-1626.
[摘要](146) [FullText PDF](0)
摘要:
利用电纺丝技术制得钯/碳纳米纤维复合材料(Pd/CNFs),并将其用于修饰玻碳电极Pd/CNF-GCE/CME。Pd/CNF-GCE/CME对邻苯二酚和对苯二酚的氧化还原反应具有较高的电催化活性,显著提高了二者电化学反应的可逆性。考察了支持电解质的酸度对邻苯二酚和对苯二酚电化学响应的影响,选用0.1mol/LPBS(pH8.0)作为支持电解质。用微分脉冲伏安(DPV)法对邻苯二酚和对苯二酚进行选择性检测:当混合溶液中存在50μmol/L对苯二酚时,邻苯二酚的氧化峰电流与其浓度在1~90μmol/L范围内呈线性关系,检出限为0.3μmol/L(S/N=3);当存在50μmol/L邻苯二酚时,对苯二酚的氧化峰电流与其浓度在2~100μmol/L范围内呈线性关系,检出限为1.0μmol/L。另外,此修饰电极具有较好的重现性和较强的抗干扰能力。将此修饰电极用于模拟水样中邻苯二酚和对苯二酚的测定,结果令人满意。
超声萃取-气相色谱-质谱联用测定海洋沉积物中39种多溴联苯醚残留
江锦花 , 陈涛
2009, 37(11): 1627-1632.
[摘要](134) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了超声萃取-气相色谱-质谱法测定海洋沉积物中39种多溴联苯醚残留的分析方法。样品用V(正己烷):V(二氯甲烷)=1:1混合溶液提取,超声(控制水浴温度为25℃)提取60min,采用硅胶和氧化铝净化,负化学离子源-气相色谱-质谱法进行检测,39种组分图谱在49min内能得到很好的分离。39种混合样品的检出限为0.003~0.10μg/kg;加标回收率为66.2%~118.6%;相对标准偏差为0.8%~18.2%。用于实际样品分析,结果令人满意。
二-(2-乙基己基)磷酸与仲壬基苯氧基取代乙酸混合体系对稀土元素的萃取
宋乃忠 , 廖伍平 , 佟珊珊 , 贾琼 , 刘威 , 石云峰
2009, 37(11): 1633-1637.
[摘要](184) [FullText PDF](0)
摘要:
考察了二-(2-乙基己基)磷酸(D2EHPA,H2A2)和仲壬基苯氧基取代乙酸(CA100,H2B2)混合体系在HCl介质中对15种镧系元素(除钷)及钇的萃取性能,计算了稀土元素间的分离系数,并比较了混合萃取体系与D2EHPA单独萃取体系对稀土元素的分离能力。研究了D2EHPA-CA100混合体系对镧的协同萃取机理,用斜率法和恒摩尔法探讨了萃取反应方程式,考察了酸度、萃取剂浓度及温度对萃取性能的影响。结果表明:D2EHPA-CA100混合体系对镧系元素的协同效应随原子序数的增加而减弱。在适当的萃取剂配比下,此混合体系对某些稀土元素的分离能力优于D2EHPA,可用于这些稀土元素的分离。D2EHPA-CA100混合体系协同萃取镧的萃合物组成为LaH5A6B2,反应为吸热反应。
超高效液相色谱串联质谱分析牛乳中24种磺胺类药物残留
郭伟 , 刘永 , 刘宁 , 魏冬旭
2009, 37(11): 1638-1644.
[摘要](123) [FullText PDF](0)
摘要:
建立同时测定牛乳中24种磺胺类药物多残留的超高效液相色谱-电喷雾串联质谱(UPLC-ESI-MS/MS)分析方法。样品经改良的QuEChERS技术提取和净化,采用ACQUITY UPLCTM BEHC18色谱柱(100mm×2.1mm,1.7μm),0.25%乙酸水溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,超高效液相色谱分离,电喷雾离子源电离,正离子多反应监测模式进行定性和定量分析。24种药物在5~100μg/kg浓度范围内线性良好,相关系数r均大于0.99,以5,25和50μg/kg 3个浓度水平进行添加回收率实验,样品的平均回收率在64.2%~110.9%之间,相对标准偏差为3.2%~13.1%,方法的检出限为0.21~1.62μg/kg。方法重现性好、灵敏度高、分析时间短、确证能力强,适用于牛乳中磺胺类药物多残留的确证检测。
连续萃取法研究海湾养殖区沉积物中重金属形态
郭鹏然 , 牟德海 , 王畅 , 仇荣亮 , 杜虹
2009, 37(11): 1645-1650.
[摘要](140) [FullText PDF](0)
摘要:
以连续萃取法研究海湾养殖区沉积物中重金属(Cd,Cu,Pb,Zn)的形态,将重金属分离为酸溶态、还原态、有机质结合态、硫化物结合态和残渣态。分别采用基体匹配法和内标法消除高盐基体对电感耦合等离子体光谱法(ICP-OES)和质谱法(ICP-MS)分析结果的影响。对海洋沉积物标准物质分析结果表明,样品稀释后测定值与标准值一致。比较了本连续萃取法和BCR法对沉积物样品中重金属形态的提取结果,并考察了萃取剂的选择性。实验表明,本方法可用于有机质污染和富营养化环境沉积物中重金属形态分析,特别是有机质结合态和硫化物结合态的分析。
类固醇类环境内分泌干扰物羟基衍生化研究
黄斌 , 潘学军 , 刘晶靓 , 方锴 , 王宇 , 高建培
2009, 37(11): 1651-1656.
[摘要](130) [FullText PDF](0)
摘要:
采用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS),以N,O-双三甲基硅基三氟乙酰胺为衍生化试剂,系统研究了4种类固醇类环境内分泌干扰物雌酮(E1)、17β-雌二醇(E2)、雌三醇(E3)、17α-乙炔基雌二醇(EE2)的羟基衍生化行为,考察了BSTFA用量、衍生化温度和时间对类固醇类环境内分泌干扰物衍生化效果的影响以及衍生化产物的稳定性、标准曲线、仪器检出限等,并对衍生化产物特征碎片离子的裂解机理进行了解释。结果表明:对于100μL0.01g/L标准混合溶液,BSTFA的最佳用量为25μL;衍生化过程不需要加热,常温下(20℃)下反应10min就可取得最佳的衍生化效果;衍生化产物的稳定性较好,在-20℃下放置48h,相对响应因子RRF基本没有降低。在优化的实验条件下,各待测物具有良好的线性相关性,E1和E2的检出限为0.3μg/L,EE2和E3的检出限为5μg/L。
毛细管区带电泳法研究新型喜树碱衍生物的水解反应
象丽丽 , 季旼 , 任宇鹏 , 陈东英
2009, 37(11): 1657-1661.
[摘要](139) [FullText PDF](0)
摘要:
采用毛细管区带电泳法考察新型喜树碱衍生物(L-P)在不同pH溶液中的结构稳定性,并在接近人体生理条件下(310K,pH7.4)研究由内酯环结构形式向羧酸盐结构形式转化的水解反应的动力学和热力学参数。采用未涂层熔融石英毛细管柱(35cm×50μmi.d.,有效柱长26.5cm),背景电解质溶液(BGE)为0.025mol/L磷酸钠缓冲溶液,pH值分别为2.5,4.0,5.0,6.0,7.0,7.4和9.0。在pH<4的溶液中,L-P以内酯环结构形式存在;随着pH值增大,内酯环结构形式将逐渐水解转化成羧酸盐结构形式;当pH>9时,L-P几乎完全以羧酸盐结构形式存在。上述水解反应的速率常数随温度的升高而增加;测得其活化能(Ea),焓变(ΔH)和熵变(ΔS)分别为72.6kJ/mol,10.5kJ/mol和50.9J/(mol·K)。毛细管区带电泳法能有效分离新型喜树碱衍生物(L-P)两种具有pH依赖性的结构形式。由内酯环结构形式向羧酸盐结构形式转化的水解反应是一个自发的吸热过程,而且随着温度的升高其水解反应趋势相应加大。
研究简报
基于纳米银对鲁米诺-铁氰化钾化学发光体系的增敏作用测定硫酸特布他林
陈效兰 , 杨娟 , 徐淑静 , 肖柳婧
2009, 37(11): 1662-1666.
[摘要](146) [FullText PDF](0)
摘要:
基于纳米银对鲁米诺-K3Fe(CN)6化学发光体系的显著增敏作用,建立了流动注射化学发光检测硫酸特布他林的新方法。运用透射电子显微镜(TEM)对所制备的纳米银进行了表征。化学发光光谱和紫外吸收光谱显示将纳米银注入鲁米诺-K3Fe(CN)6体系后,未生成新的发光物质。考察了鲁米诺,K3Fe(CN)6,NaOH以及纳米银浓度对化学发光体系的影响,在优化的实验条件下,该方法对硫酸特布他林检测的线性范围是1.0×10-9~2.0×10-5g/L(r=0.9935),检出限为1×10-10g/L,相对标准偏差为3.6%(C=1.0×10-6g/L,n=11)。本方法应用于硫酸特布他林片剂含量的测定,回收率为98.5%~102.5%,并与药典方法进行了比较,结果基本一致。
反相高效液相色谱法测定牛奶中的主要蛋白质
王娟 , 张庆合 , 王志华 , 李红梅
2009, 37(11): 1667-1670.
[摘要](144) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了测定牛奶中的主要蛋白质的反相高效液相色谱法,对前处理方法进行了优化,采用Agilent Zorbax 300SB-C8(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,三氟乙酸-水-乙腈流动相梯度洗脱,214nm检测,柱温45℃,外标法定量。测定κ-CN,αs2-CN,αs1-CN,β-CN,Whey和Igg的线性关系良好,相关系数均大于0.999,加标回收率在74.8%~132.5%之间。大豆蛋白质不影响分离与检测。采用本方法分析了9种牛奶样品中上述蛋白质的含量与总量,结果表明,本方法测定结果准确可靠。不同样品中4种酪蛋白与乳清蛋白的比例基本接近,但是不同品牌之间存在一定差异。
碱基腺嘌呤与胸腺嘧啶在Au(111)电极上的共吸附
伍三华 , 徐英明 , 张柏林
2009, 37(11): 1671-1674.
[摘要](146) [FullText PDF](0)
摘要:
用循环伏安法(CV)和电化学扫描隧道显微镜(ECSTM)在HClO4溶液中研究了配对碱基腺嘌呤(Adenine,A)与胸腺嘧啶(Thymine,T)在Au(111)电极上的共吸附行为。CV曲线表明,A和T的电化学共吸附行为更接近于A的电化学吸附行为。高分辨STM图像显示,在物理吸附区域碱基A和T分子之间通过氢键作用形成一种不同于单组分的网络结构。根据STM图像提出一个可能的模型,并给出了在Au(111)电极上共吸附时A和T分子之间可能的氢键作用方式。
高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定鱼体中雪卡毒素
刘红河 , 刘桂华 , 杨俊 , 陈裕华 , 朱舟
2009, 37(11): 1675-1678.
[摘要](152) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定鱼体中雪卡毒素P-CTX1含量的方法。鱼类样品经丙酮提取后,用冷冻脱脂,经PSA固相萃取柱净化后,C18色谱柱分离,采用电喷雾串联四极杆质谱进行检测。结果表明,雪卡毒素在0.5~20μg/L范围时,线性关系良好(r=0.9998)。P-CTX1在添加浓度为1.0~20.0ng/kg范围内的平均回收率为82.3%~87.2%,相对标准偏差小于7.8%,方法的定量检出限为0.1μg/L。
高速逆流色谱分离纯化防风中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷
韩忠明 , 王云贺 , 韩梅 , 赵淑杰 , 杨利民
2009, 37(11): 1679-1682.
[摘要](145) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了高速逆流色谱分离制备防风中有效成分升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的方法。防风根的粉末经甲醇浸泡提取和减压蒸馏,得粗提浸膏。以V(乙酸乙酯):V(正丁醇):V(水)=2:7:9为溶剂,上相为固定相,下相为流动相,流速2.0mL/min。从316mg防风粗提物中一步分离得到13.9mg升麻素苷和25mg5-O-甲基维斯阿米醇苷,纯度分别为98.1%和99.2%。采用ESI-MS,1HNMR和13CNMR对目标化合物的结构进行了鉴定。
快速高分离液相色谱-串联质谱法测定植物组织中雌激素玉米赤霉醇类化合物
张岩 , 李挥 , 张敬轩 , 吕品 , 王丽霞 , 刘敬泽
2009, 37(11): 1683-1686.
[摘要](140) [FullText PDF](0)
摘要:
应用快速高分离液相色谱-串联质谱仪(RRLC-MS/MS),建立了植物组织中玉米赤霉醇类化合物(α-玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇、α-玉米赤霉烯醇、β-玉米赤霉烯醇、玉米赤霉酮、玉米赤霉烯酮)的检测方法。植物组织样品采用乙腈提取,碱性水溶液反萃取,经混合阴离子(MAX)固相萃取柱进行净化和富集后,用RRLC-MS/MS检测,多反应监测(MRM)模式下进行定性与定量分析。结果表明:玉米赤霉醇类化合物在0~20μg/kg的线性范围内均具有良好的线性关系,方法检出限(LOD)为0.5μg/kg,定量限(LOQ)为1.0μg/kg,6种玉米赤霉醇类化合物的平均回收率为75.8%~105.4%,相对标准偏差为2.4%~12.1%。本方法可用于植物组织中玉米赤霉醇类化合物含量的测定。
毛细管电泳/非接触式电导法分离检测氧氟沙星对映体
刘丹 , 魏瑞霞 , 谢天尧
2009, 37(11): 1687-1690.
[摘要](155) [FullText PDF](0)
摘要:
采用毛细管电泳-电容耦合非接触式电导(CE-C4D),以20mmol/L HAc+6mmol/L NaAc+12mg/L羟丙基甲基纤维素(HPMC)+35mmol/L羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)为电泳运行液,在熔融石英毛细管柱(45cm×50μmi.d.,有效长度40cm)中,正高压分离,手性药物氧氟沙星对映体获得良好的基线分离,线性检测范围为0.8~40mg/L,检出限为0.3mg/L。考察了电泳运行液组成、二元手性选择剂(HP-β-CD和HPMC)的浓度、进样方式和样品基质等对灵敏度和分离度的影响。本方法应用于市售外消旋和左旋氧氟沙星片剂中对映体的分离测定。
β-环糊精交联树脂-紫外可见吸收光谱分析对硝基酚
吴敏 , 朱霞石
2009, 37(11): 1691-1694.
[摘要](147) [FullText PDF](0)
摘要:
以合成的β-环糊精交联树脂为吸附剂,紫外可见光谱分析微量对硝基酚。在碱性条件下,考察了对硝基酚在β-环糊精交联树脂上的吸附行为。在0.02mol/L NaOH介质中,室温下吸附30min,树脂能有效分离富集对硝基酚,以甲醇-水(1:1,V/V)溶液为洗脱液,树脂能重复利用。此方法线性范围是0.5~90mg/L,检出限为0.15mg/L,测定结果令人满意。
α-萘基缩水甘油醚对映体的毛细管区带电泳手性拆分
肖溶 , 张丹 , 杜培刚 , 罗月影 , 赵欣 , 刘燕 , 张乾
2009, 37(11): 1695-1699.
[摘要](122) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了毛细管区带电泳手性拆分α-萘基缩水甘油醚对映体的方法。考察了不同手性拆分试剂对手性选择性的影响,实验结果表明,20mmol/L H3PO4-三乙醇胺(pH2.5)、2%(w/V)HS-β-CD、毛细管温度20℃、运行电压-18kV为最佳分离条件,在该分离条件下α-萘基缩水甘油醚对映体实现基线分离。方法简便、准确,可用于α-萘基缩水甘油醚的手性拆分和对映体过量值(ee,%)测定。
评述与进展
中国海大陆架沉积物超细标准物质系列研制
王毅民 , 高玉淑 , 王晓红 , 黄永样 , 王振宇 , 石学法
2009, 37(11): 1700-1705.
[摘要](206) [FullText PDF](0)
摘要:
5个中国海大陆架沉积物标准物质的原样分别取自东海和南海,样品风干后,先经球磨制备成200目的均匀粉体,再用气流磨进一步加工成超细粒度的均匀样品。采用激光粒度仪检测了样品的粒度分布,5个样品的平均粒度均小于4μm(约800目)。采用高精度的XRF检验了样品的均匀性并以高灵敏度的ICP-AES、ICP-MS相配合确定了其最小取样量(5mg)。有12个实验室参加了合作定值研究,定值组分均为60个,其中MSCS-1,2分别有50和51个组分定为标准值,MSCS-3,4,5有52个组分定为标准值。全组分百分总和分别为99.9%,99.9%,100.4%,100.1%和99.7%。
仪器装置与实验技术
顺序注射尿碘测定仪的研制及应用
刘颖 , 张榕 , 布伟静 , 唐洁冰 , 陈珊 , 刘立侠
2009, 37(11): 1706-1710.
[摘要](153) [FullText PDF](0)
摘要:
研制了一种顺序注射尿碘分析仪,将顺序注射技术与催化动力学分析相结合,利用碘对砷-铈氧化还原反应的催化作用,建立了顺序注射尿碘测定方法。采用流速和推吸可控的程控注射器及16孔程控选择阀,实现了顺序注射进样和停留稳态测量。恒温流动池使碘催化的砷-铈反应可以在恒温状态下进行。应用自行设计的微机接口电路和尿碘测定的应用软件,控制反应温度(32.0±0.1)℃,流动配送时间45s,停流稳定时间60s,停流检测时间20s,进样量400μL。本方法线性范围为15~600μg/L,检出限为5.01μg/L(n=11),回收率为94.1%~105.1%。对国家标准参考物质(GBW09109和GBW09110)的测定结果在给定的标准值范围内。应用本方法检测尿碘并与国家卫生行业标准方法(WS/T107-2006)进行比较,测定结果无显著性差异(P>0.05)。