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2009年37卷2期

特约来稿
分散液相微萃取技术研究进展
臧晓欢 , 吴秋华 , 张美月 , 郗国宏 , 王志
2009, 37(2): 161-168.
[摘要](99) [FullText PDF](0)
摘要:
分散液相微萃取是最近发展起来的一种新型样品前处理技术,该方法操作简单、成本低、富集效率高、所需有机溶剂用量极少,是一种环境友好的液相微萃取新技术。与悬滴液相微萃取和中空纤维液相微萃取相比,萃取时间大为缩短。分散液相微萃取可与气相色谱、液相色谱和原子吸收分光光度计等仪器联用,并已在环境样品、食品样品分析中得到了较广泛的应用。本文对分散液相微萃取的基本原理、影响富集效率的因素和目前的应用研究进展进行了评述。
研究报告
新型磁性纳米电化学DNA生物传感器的研究
程圭芳 , 黄翠华 , 赵洁 , 谭雪莲 , 何品刚 , 方禹之
2009, 37(2): 169-173.
[摘要](203) [FullText PDF](0)
摘要:
利用高分子磁性纳米粒子有效地将磁性分离、富集和化学修饰电极的电化学检测相结合,构建以亚甲基蓝为嵌入式杂交指示剂的电化学DNA生物传感器。此传感器对碱基错配的序列有较好的选择性。传感器对目标序列的响应在1×10-13~1×10-6mol/L范围内呈线性关系;检出限为4.3×10-14mol/L。这种新型的高分子磁性纳米粒子电化学DNA生物传感器具有高的灵敏度,其线性范围宽,成本低,为DNA的痕量分析提供了一种新的思路。
氨基硅球表面印迹牛血清白蛋白分离条件的初步探讨
周雪 , 何锡文 , 陈朗星 , 李文友 , 张玉奎
2009, 37(2): 174-180.
[摘要](92) [FullText PDF](0)
摘要:
采用固定模板蛋白表面印迹的方法,在氨丙基衍生的硅球表面制备溶胶-凝胶印迹聚合物识别牛血清白蛋白。以该体系为例对制备蛋白质印迹聚合物的各个基本参数与分离选择性的关系进行研究。结果表明,用正辛基三甲氧基硅烷、氨丙基三乙氧基硅烷、四乙氧基硅烷在摩尔比为42.5:42.5:15,酸度为pH7.0时进行聚合,并采用0.1mol/LNaOH与10%(V/V)HAc-10%(m/V)SDS联用的方法洗脱固定的模板蛋白,由此制备的印迹聚合物的分离选择性能较好;并初步讨论了识别蛋白质的机理。
液相色谱-串联质谱同时测定动物组织中22种同化激素
陈慧华 , 应永飞 , 吴平谷 , 韦敏珏 , 朱聪英 , 屈健 , 陈熳茜
2009, 37(2): 181-186.
[摘要](460) [FullText PDF](0)
摘要:
采用高效液相色谱-电喷雾串联质谱仪(LC-ESI-MS-MS),在多反应监测(MRM)模式下建立了动物组织中甾体类和1,2-二苯乙烯类22种同化激素(睾酮、甲基睾酮、丙酸睾酮、苯丙酸诺龙、勃地龙、康力龙、群勃龙、醋酸群勃龙、丙酸诺龙、大力补、醋酸甲羟孕酮、诺龙、孕酮、甲炔诺酮、甲羟孕酮、雌酮、雌二醇、雌三醇、炔雌醇、己烷雌酚、己烯雌酚、双烯雌酚)的快速确认测定方法。试样中的药物经叔丁基甲醚提取后,过C18固相萃取柱净化,氮吹至干,用1mL乙腈/水(1:1,V/V)定容后测定。采用正离子扫描和负离子扫描的方式进行仪器方法学研究,确定丰度比最高的2对离子作为监测离子,进行MRM模式定性定量分析。该方法的检出限(LOD)为0.2~0.5μg/kg,定量限(LOQ)为0.5~1.0μg/kg;在2.0~200.0μg/L的线性范围,相关系数r均大于0.998。在1.0μg/kg的添加水平上,上述22种激素的平均回收率为56.2%~112.3%,相对标准偏差为2.6%~13.2%。本法操作简单,灵敏度高,可用于动物组织中22种同化激素的残留测定。
新型衍生化试剂雌激素衍生物的大气压化学电离质谱增敏研究
赵怀鑫 , 孙学军 , 孙志伟 , 户宝军 , 刘钦泽 , 赵新全 , 尤进茂
2009, 37(2): 187-193.
[摘要](150) [FullText PDF](0)
摘要:
合成了用于酚羟基化合物衍生化试剂10-乙基吖啶酮-2-磺酰氯(EASC),EASC与雌二醇和雌三醇,在pH=10.5的NaHCO3缓冲溶液中、60℃下反应3min可获得稳定的衍生产物。EASC与丹磺酰氯(Dansyl-Cl)相比:最大摩尔吸光系数之比UVEASC/UVDansyl-Cl=6.67;荧光量子效率之比Φf(EASC)/Φf(Dansyl-Cl)=43,对雌二醇和雌三醇标记后的质谱离子流强度比为:ICEASC/ICDansyl-Cl=4.98(雌二醇)和ICEASC/ICDansyl-Cl=4.51(雌三醇)。在LC-MS-APCI(MRM)模式下,能够高灵敏地实现雌二醇和雌三醇的快速质谱测定。建立的方法具有良好的重现性,回归系数大于0.9995;检出限分别为4.3ng/L(雌二醇)和14ng/L(雌三醇)。对实际样品中藏羚羊粪便、根田鼠尿样和狼血清中痕量游离的雌二醇和雌三醇进行了测定,结果满意。
肝细胞癌、肝硬化患者血清中代谢物组研究
陆强 , 黄一红 , 丛辉 , 刘霞 , 高红昌 , 林东海 , 王惠民
2009, 37(2): 194-198.
[摘要](97) [FullText PDF](0)
摘要:
采用核磁共振方法检测肝硬化、肝细胞癌(简称肝癌)患者和健康人血清中代谢物,研究3组血清代谢物组的差异。利用偏最小二乘法-判别式分析(partial least square-discrim inant analysis,PLS-DA)对NMR谱数据进行模式识别分析,探讨利用基于1HNMR代谢组学技术诊断肝癌的可行性。结果表明,与健康人相比,肝硬化、肝癌患者血清中脂质(低密度脂蛋白和极低密度脂蛋白)、胆碱、乙酰乙酸等含量减少,谷氨酰胺、丙酮酸、苯丙氨酸、酪氨酸等含量增加。PLS-DA分析结果显示肝癌患者可与健康人、肝硬化患者鉴别开来,肝癌诊断灵敏度达92.1%,假阳性率为5.7%,优于血清甲胎蛋白(alpha-fetoprotein,AFP)检测。研究结果表明,基于1HNMR代谢组学技术结合PLS-DA的方法具有灵敏、准确、重复性好等优点,有助于肝癌早期诊断。
哌嗪衍生物SIPI5357与环糊精分子非共价复合物的制备与分析
吕娜 , 郑永勇 , 李建其 , 潘婷婷 , 储艳秋 , 周鸣飞 , 丁传凡
2009, 37(2): 199-204.
[摘要](150) [FullText PDF](0)
摘要:
报道了用电喷雾电离质谱(ESI-MS)和紫外光谱(UV)等方法研究一种具有抗抑郁活性的芳烷醇哌嗪类化合物SIPI5357与α-环糊精(α-CD)和β-环糊精(β-CD)制备得到的非共价复合物。质谱分析结果显示,SIPI5357分子可以与环糊精分子以1:1的关系生成非共价复合物。使用紫外分光光度法对液相中非共价复合物的形成进行了辅助研究,得到了同样的结果。溶解度实验表明,这些非共价复合物的形成可以显著地提高此哌嗪类化合物在水溶液中的溶解度,使得它作为高效的口服或注射药物成为可能。此外,根据溶解度实验的结果,还计算了SIPI5357和两种环糊精分子在液相中的生成常数,它们分别为β-环糊精-SIPI5357:262L/mol/L,α-环糊精-SIPI5357:63.4L/mol/L。两种非共价复合物的稳定程度为β-环糊精-SIPI5357>α-环糊精-SIPI5357。
电负性效应、极化效应和立体效应对脂肪胺核磁共振谱化学位移的影响
易贵元 , 曹晨忠
2009, 37(2): 205-210.
[摘要](106) [FullText PDF](0)
摘要:
用原子电负性、极化度并结合表征原子空间连接方式的立体效应参数对胺分子中不同环境碳原子的化学位移进行关联,将75脂肪胺(54个脂肪一元胺,21个二元胺)中307个碳原子相关参数值和化学位移值带入模型中得到如下估算方程:δC=116.9506+96.7412Qi-3.7464Qi∑αx-24.3581SH-7.6858SN(Rcv=0.9943,R2=0.9887,S=1.51,F=6612.73,n=307),式中Qi表示观测原子的部分净电荷,∑αx表示近邻原子极化度,SH,SN为立体效应参数,方程中各参数计算简单,物理意义比较明确,通过用"留一法"(LOO)检验(Rcv=0.9940,R2cv=0.9881,Scv=1.54)及对样本外11个化合物55个碳原子化学位移的预测值和实验值比较,结果表明模型方程具有较好的稳定性和预测精度。
由质谱分析数据建立乙肝病人与健康人的分类模型
徐琨 , 朱尔一 , 杨芃原 , 刘银坤
2009, 37(2): 211-215.
[摘要](141) [FullText PDF](0)
摘要:
建立运用表面加强激光解吸电离-飞行时间质谱获取乙肝病人和健康人血清蛋白指纹图谱数据,并用偏最小二乘(PLS)变量筛选法建立乙型肝炎(HBV)病人和健康人的分类模型,最终得到分类模型的交叉检验相关系数达0.97以上,判别准确率显著提高。对模型进行分析,找出对乙型肝炎病人和健康人的差异有重要影响的因素或变量。这些变量为某些质荷比区间内特定蛋白的峰强度值,反映这些质荷比区间内蛋白量的增加或减少,与乙肝病的形成有密切关系,可作为重要的生物标志物,进一步加以研究。本研究采用所得模型的拟合值等一些信息来做分类图,能较好地表达回归模型的分类效果。
地质样品中Mo同位素测定的前处理方法研究
张羽旭 , 温汉捷 , 樊海峰
2009, 37(2): 216-220.
[摘要](102) [FullText PDF](0)
摘要:
通过对地质样品中Mo同位素测试前的处理方法的比较,对传统的阴、阳离子树脂交换法进行了改进研究。经改进后的方法实用范围较宽,Mo的回收率达到97.49%±0.27%,Mo同位素质谱分析过程中可能的同重干扰元素Zr、Fe、Mn等的去除效果理想,其它金属元素的去除效果也较理想,且在阴离子交换柱洗脱Mo的过程中总计约需的提取液(盐酸和硝酸)体积只有75mL,只需文献报道用量的45%,从而减少了试剂对样品,特别是对低含量地质样品可能带来的潜在污染。
红外光谱法对肉苁蓉径向不同部位的分析与评价
徐荣 , 孙素琴 , 刘友刚 , 陈君 , 陈士林 , 周峰
2009, 37(2): 221-226.
[摘要](145) [FullText PDF](0)
摘要:
采用傅里叶变换红外光谱、二阶导数谱和二维相关红外光谱技术对肉苁蓉由表及里3个部位的药材粉末及其水提物和醇提物进行了分析与评价研究。结果表明,肉苁蓉不同部位的一维光谱非常相似,三者相似系数分别为0.9605,0.944和0.976;二阶导数谱中峰位和峰强的差异明显。1430~1700cm-1范围内的二维相关谱中皮部自动峰有3个,而中部及髓部均为4个,更直观的反映出三者的差异。不同部位水提物和醇提物的分析结果进一步明确了肉苁蓉皮部芳香类、环烯醚萜类及糖苷类物质与中部和髓部存在明显不同,而髓部的水溶性多糖、半乳糖醇和苯乙醇苷类物质均高于其它部位。可见红外光谱法结合二维相关红外光谱技术为同种药材不同部位的细微差异分析和评价提供了一种快速、全面和客观的方法和手段。
高效液相-四极杆飞行时间串联质谱分析黄蜀葵花中黄酮醇类化合物
池玉梅 , 朱华云 , 居羚 , 张瑜 , 沈小宁 , 华小懿 , 聂芬
2009, 37(2): 227-231.
[摘要](126) [FullText PDF](0)
摘要:
以中药材黄蜀葵花为分析对象,采用高效液相-电喷雾/四极杆-飞行时间串联质谱,识别中药中黄酮醇类化合物。通过解析紫外光谱和二级质谱,识别了17个黄酮醇糖苷和2个黄酮醇苷元,用对照品对照及分析酸水解液的方法进行了验证;并探讨了黄酮醇类化合物的电喷雾/串联质谱(ESI/MS/MS)的裂解方式;在此分析基础上,研究了HPLC指纹图谱和多指标含量测定方法,方法学考察结果表明符合测定要求;采用金丝桃苷、杨梅素和槲皮素作参照,以折算分子量的方法计算相对含量,扩展中药质量控制多指标化的范畴。
二氢麦角碱在极性嵌入反相色谱固定相上的分离行为
郭志强 , 徐丹 , 万谦宏 , 陈磊
2009, 37(2): 232-236.
[摘要](105) [FullText PDF](0)
摘要:
二氢麦角碱的4种组分具有不同的药效特性,需适当的分析方法对其在不同剂型药品中的含量进行分析。传统液相色谱方法使用强碱性流动相,严重腐蚀硅胶基质色谱填料,影响色谱柱寿命。合成了极性嵌入反相固定相——C18酰胺固定相,并在中性流动相条件下分离4种组分。考察了流动相组成和pH对二氢麦角碱在C18酰胺固定相上保留行为的影响。在150mm×4.6mmI.D.的C18酰胺色谱柱上,流动相为乙腈-20mmol/LNa2HPO4(30:70,V/V,pH7.0)的条件下实现了4种组分的基线分离。与传统方法相比,极性嵌入反相固定相可以有效的改善碱性化合物的分离特性和大幅度地延长色谱柱的使用寿命。
电喷雾解吸电离质谱快速测定吴茱萸中生物碱
陈焕文 , 郑健 , 王伟萍 , 陈昌林 , 王志畅
2009, 37(2): 237-241.
[摘要](129) [FullText PDF](0)
摘要:
生物碱是许多中草药的活性有效成分,其含量的多少和种类的差异是导致中草药品质差异的重要因素。本文利用电喷雾解吸电离质谱(DESI-MS)能够在不需要样品预处理的前提下进行复杂基体样品分析的特点,采用酸性甲醇-水混合溶液作为喷雾试剂,在优化了的实验条件下快速获得了吴茱萸的DESI-MS指纹谱图,然后利用串联质谱对其中有重要活性的5种生物碱进行了结构鉴定。实验表明,基于固体表面解吸电离质谱分析的方法不需要萃取-分离手续,单个样品测定时间不超过1.5min,大幅度提高了分析速度,有望在药品品质的在线监测和工艺过程控制中发挥重要作用。
研究简报
固相萃取-高效液相色谱荧光检测法测定人血浆3-硝基酪氨酸含量
郭帅 , 邵丽华 , 荣琳 , 王希峰 , 郗德凤
2009, 37(2): 242-246.
[摘要](124) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了人血浆中痕量3-硝基酪氨酸的高效液相色谱-荧光检测法。血浆经乙腈沉淀蛋白后,上清液用氮气吹干,残渣复溶后过C18固相萃取小柱净化浓缩,洗脱液再用氮气吹干,残渣进行荧光衍生化反应。采用高效液相色谱分离,荧光检测器检测,外标法定量。3-硝基酪氨酸在0.50~50.0nmol/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9999;样品加标绝对回收率为89.3%~91.9%,相对回收率为99.2%~107.9%;日内相对标准偏差为1.46%~4.79%,日间相对标准偏差为2.75%~9.20%;在血浆中检出限为0.25nmol/L;测定正常人血浆中3-硝基酪氨酸平均浓度为1.18nmol/L(n=21),Ⅱ型糖尿病病人血浆中3-NT平均浓度为3.63nmol/L(n=23)。本方法灵敏度高,重现性好,适用于临床研究中大样本量的测定。
基于吸力洗脱的流动注射在线富集与火焰原子吸收联用测定水样中的镉
王中瑗 , 苏耀东 , 甘礼华
2009, 37(2): 247-250.
[摘要](96) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了一种基于吸力洗脱的流动注射(FI)在线富集与火焰原子吸收光谱法(FAAS)联用测定水样中痕量镉的新方法。洗脱过程依靠蠕动泵的吸力而不是推力实现洗脱剂的输送,明显降低了被分析物在洗脱过程中的分散,提高了原子吸收信号峰值(A),同时提高了富集系数(EF)。进样流速6.0mL/min;进样时间60s,测定20μg/LCd2+,EF由传统方法的15提高到38;检出限为0.29μg/L;测样频率为40个/h;相对标准偏差(RSD,n=11)为2.5%。以0.1‰(V/V)的三乙醇胺(TEA)为掩蔽剂,Cd2+在水样中的回收率为93.8%~98.5%。
气质联用法同时测定猪尿中的20种同化激素
湛嘉 , 俞雪钧 , 李佐卿 , 谢东华 , 黄绍棠 , 樊苑牧 , 陈树兵 , 彭锦峰
2009, 37(2): 251-254.
[摘要](102) [FullText PDF](0)
摘要:
采用安捷仑5975GC/MS对猪尿中20种同化激素进行同时检测。对于10.0g尿液样品,采用β-葡糖苷酸酶(来自Helix pomatia)对提取物水解后,加入过饱和NaCl,经乙腈提取,用过C18小柱和NH2小柱净化后七氟丁酸酐对其进行衍生,最后利用GC/MS进行检测。采用外标法定量,以S/N≥3确定的,检出限均能达到0.25μg/kg。通过对3个添加水平的回收实验表明,平均回收率为77.0%~111.0%。
线性溶剂-能量关系模型法评价纤维素三(3,5-二甲基苯基氨基中酸酯)涂敷手性固定相的作用力及其对手性拆分的影响
陈丽梅 , 刘霞 , 蒋生祥
2009, 37(2): 255-258.
[摘要](161) [FullText PDF](0)
摘要:
利用线性溶剂-能量关系模型(LSER)对分别以氨丙基硅胶(APS)和硅胶(SiO2)为基质的两种纤维素三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(CDMPC)手性固定相(CSP)存在的作用力进行研究。利用33种分析物的LSER描述符号及分析物在固定相上的保留时间进行多元线性回归,通过对回归所得到的系统参数的分析来评价固定相存在的作用力。分析表明:两种固定相在正相条件下存在较弱的π-π作用力,较强的偶极-偶极作用力。而氢键作用力的大小受到基质的影响,以APS为基质的固定相给电子能力较强;而以SiO2为基质的固定相给质子能力较强。
寡糖对甲基苯甲酸酯手性固定相在高效液相色谱中的应用
赵峰 , 迟绍明 , 袁黎明
2009, 37(2): 259-262.
[摘要](91) [FullText PDF](0)
摘要:
将葡萄糖、麦芽糖、纤维二糖、棉子糖、乳糖的对甲基苯甲酸酯经过3-异氰酸丙基三乙氧基硅烷键合到硅胶上作为高效液相色谱的手性固定相,以V(正己烷):V(异丙醇)=90:10为流动相,对16种外消旋体化合物进行了拆分。结果表明,D-(+)-葡萄糖对甲基苯甲酸酯、麦芽糖对甲基苯甲酸酯、纤维二糖对甲基苯甲酸酯、棉子糖对甲基苯甲酸酯和乳糖对甲基苯甲酸酯手性分离柱分别分开了8、6、10、4、5对外消旋体化合物,并且这些手性固定相之间还具有好的手性识别互补性。在高效液相色谱中寡糖有望成为一类新型的手性固定相。
离子色谱-双阳极电化学氢化物发生-原子荧光光谱法测定Ⅰ型牙髓失活材料中的砷形态
申屠超 , 侯逸众 , 范云场 , 朱岩
2009, 37(2): 263-266.
[摘要](98) [FullText PDF](0)
摘要:
将自制的双阳极电化学氢化物发生器作为离子色谱与原子荧光光谱的联用接口,建立了离子色谱-双阳极电化学氢化物发生-原子荧光光谱法在线分析砷形态系统。最佳实验条件为淋洗液6.0mmol/LNH4H2PO4(pH6.20),电解液0.40mol/LH2SO4,电解液流量为阳极4.0mL/min,阴极1.5mL/min,电解电流密度0.50A/cm2,载气流量300mL/min,屏蔽气流量500mL/min,氢气流量80mL/min。在优化的实验条件下,As(Ⅲ)、DMA、MMA的线性范围为5~200μg/L、As(Ⅴ)的线性范围为10~200μg/L,As(Ⅲ)、DMA、MMA和As(Ⅴ)检出限分别为3.04、4.27、3.97和9.30μg/L(信噪比S/N=3)。50μg/L的As(Ⅲ)、DMA、MMA和As(Ⅴ)混合标准溶液平行进样7次,得到的色谱峰面积的相对标准偏差(RSD)分别为4.15%、3.08%、5.19%和3.62%。将该方法用于牙髓失活材料中的砷形态分析。
核黄素化学发光体系测定盐酸赛庚啶
刘瑞霞 , 吕九如
2009, 37(2): 267-270.
[摘要](113) [FullText PDF](1)
摘要:
核黄素是一种荧光试剂,本实验发现,核黄素也可以用作化学发光试剂。以核黄素为化学发光试剂,构建了NCS-核黄素-盐酸赛庚啶化学发光新体系。利用此体系建立了测定盐酸赛庚啶的化学发光分析新方法。方法的线性范围为0.02~1.0mg/L,检出限为9.0μg/L,对浓度为0.1mg/L盐酸赛庚啶溶液进行11次平行测定的相对标准偏差(RSD)为0.8%。此法已用于药品中盐酸赛庚啶含量的测定,结果与药典测定结果一致。对化学发光反应的机理也进行了初步的探讨。
手性冠醚为手性分离选择剂的胶束毛细管电泳在线富集分离吉米沙星对映体
贾绍栋 , 金东日
2009, 37(2): 271-274.
[摘要](124) [FullText PDF](0)
摘要:
以手性冠醚为胶束毛细管电泳手性分离选择剂,对吉米沙星对映体药物的在线富集分离进行了研究。考察了阳离子表面活性剂十二烷基三甲基溴化铵浓度、运行缓冲溶液中有机添加剂含量和进样方式对对映体的富集和分离度的影响。使用未涂层毛细管柱(37cm×51μm,有效柱长30cm),45mmol/L Bis-Tris缓冲液+10mmol/L十二烷基三甲基溴化铵(DTAB)+1mmol/L手性冠醚+11%乙腈为运行缓冲溶液(pH=4.0),在紫外检测波长280nm、运行电压-10kV、电动进样条件下,对吉米沙星对映体进行在线推扫(sweeping)富集分离,在基线分离的前提下,富集倍数可达600~700倍。吉米沙星浓度为0.3μmol/L时,两对映体峰高的相对标准偏差<4.0%(n=7)。本方法为毛细管电泳在痕量对映体药物分析等方面的应用提供了新方法。
铁纳米线/壳聚糖/抗体生物探针的制备和层析检测
杨昊 , 杨笑鹤 , 陈裕泉 , 潘敏
2009, 37(2): 275-278.
[摘要](111) [FullText PDF](0)
摘要:
以戊二醛为交联剂制备Fe纳米线/壳聚糖复合物,研究其对牛血清白蛋白的吸附性能:缓冲液pH为6.0时,达到最大平衡吸附量,为148.40mg/g;以Fe纳米线/壳聚糖交联吸附α-HCG抗体制备生物探针,组装层析试纸条,进行免疫层析实验,结果表明:其检测灵敏度为10IU/L,与市场上销售的胶体金早孕试纸条相比,可以将早孕检测时间提前2~3d。
TiO2-SiO2纳米粒子的合成及二级散射光谱法测定核糖核酸
董存智 , 梁丽娜 , 张淑静
2009, 37(2): 279-282.
[摘要](117) [FullText PDF](0)
摘要:
采用溶胶-凝胶法制备了TiO2-SiO2纳米粒子。通过X-射线衍射谱、透射电子显微镜等对纳米粒子进行了表征。研究了TiO2-SiO2纳米粒子与核糖核酸(RNA)的相互作用,建立了基于纳米粒子与RNA吸附反应,二级散射光谱法测定痕量RNA的新方法。方法的线性范围是0.005~5mg/L;检出限为1.46μg/L。方法用于RNA合成样品的测定,回收率为99.4%~103.9%;相对标准偏差为0.19%~0.24%。
顶空固相微萃取-气相色谱质谱法定性定量分析广藿香中的挥发性成分
连宗衍 , 杨丰庆 , 李绍平
2009, 37(2): 283-287.
[摘要](154) [FullText PDF](0)
摘要:
采用顶空固相微萃取-气相色谱质谱法(HS-SPME/GC-MS)定性定量分析广藿香药材中的挥发性成分。以百秋里醇的峰面积为指标,确定HS-SPME最佳的实验条件为:160目药材粉末用无水Na2SO4稀释10倍,称取30mg于15mL萃取瓶中,以250r/min速度搅拌预热(80℃)40min,插入65μm聚二甲基硅烷-二乙烯(PDMS-DVB)涂层的纤维头,在相同搅拌速度下80℃萃取40min,纤维头进入GC进样口在250℃下解吸100s。GC色谱条件:色谱柱为DB-5MS柱;载气流速为1mL/min;柱温的起始温度为90℃,以0.8℃/min升至110℃,保持5min;1.0℃/min升至134℃,保持5min;最后以5.0℃/min升至143℃,保持10min。结果:百秋里醇的平均回收率为91.8%,RSD为3.0%。运用本方法对10份不同产地广藿香中百秋里醇的含量进行测定,并以其为参比对照,测定了广藿香中其它主要挥发性成分的含量。
快速去除硝酸和亚硝酸对氢化物发生原子荧光法测定砷的干扰
王雪芹 , 鲁丹 , 刘金华 , 殷学锋
2009, 37(2): 288-290.
[摘要](147) [FullText PDF](1)
摘要:
为了避免繁琐、耗时的"赶酸"操作,研究了尿素结合NaOH除去微波消解液中过量的HNO3和HNO2的干扰,继用L-半胱氨酸在低酸度下将As(Ⅴ)还原为As(Ⅲ)的样品消化和预还原方法。用氢化物发生-原子荧光法准确、快速地测定了食品中痕量砷。该方法的检出限为0.03μg/L;连续11次测定4μg/LAs(Ⅲ)标准溶液的相对标准偏差为1.6%;测定国家标准物质的结果与标准值非常吻合。
评述与进展
纳米结构聚吡咯构建的生物传感器
廖耀祖 , 黄美荣 , 李新贵
2009, 37(2): 291-298.
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摘要:
本文总结了纳米结构聚吡咯对生物分子的固定方法如吸附法、电化学聚合包埋法、共价键偶联法以及分子印迹法,重点评述了基于纳米结构聚吡咯的电流型生物传感器,如酶、核酸、免疫传感器等的工作原理和探测性能。指出聚吡咯纳米敏感材料优良的选择透过性和高比表面积有利于生物分子的固定,提高了生物传感器的敏感度;聚吡咯良好的生物相容性和抗干扰性,可以很好地保持生物分子的活性,提高生物传感器的选择性和环境稳定性;聚吡咯与其它敏感材料如碳纳米管或金属纳米粒子复合,两者的协同效应使电极的电化学信号放大、电催化活性可提高2~4个数量级。检出限最高可提升5万倍;聚吡咯纳米生物传感器在生物医学工程、临床诊断、环境监测、食品卫生和科学等领域展现出广阔的应用前景。
薄层电色谱技术的研究进展
周栩 , 陶蕾 , 赵凤生
2009, 37(2): 299-305.
[摘要](117) [FullText PDF](0)
摘要:
薄层电色谱技术将电场力的作用引入薄层色谱的分离过程中,具有分离时间短、分辨率高等特点,将可能在物质分析分离中发挥重要作用。本文介绍了薄层电色谱仪器装置的设计、固定相和流动相的类型、薄层电色谱的应用等内容,总结了目前的研究工作中存在的主要问题,并展望了该技术未来的发展趋势,还介绍了与薄层电色谱有相似的毛细管电色谱和自由流电泳技术。引文献50篇。
仪器装置与实验技术
快速检测细菌总数的便携式生物荧光传感器
罗金平 , 田青 , 岳伟伟 , 何保山 , 蔡新霞
2009, 37(2): 306-310.
[摘要](109) [FullText PDF](0)
摘要:
细菌数与细菌中三磷酸腺苷(ATP)含量成比例,可通过生物荧光法检测细菌中ATP含量,间接获得细菌总数。研制了一种便携式生物荧光传感器,可依次进行细菌ATP的提取和检测,最终实现对细菌总数的快速检测。以十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)作为细菌ATP提取剂,当CTMAB浓度为5mmol/L、提取时间2min、中和剂浓度为5mmol/L时,ATP提取效率最高。在优化的实验条件下,传感器响应光强与细菌总数线性相关,线性范围58~5.89×107cfu/mL,相关系数达0.979。传感器检测结果与传统方法吻合,线性相关系数为0.873,满足现场使用要求。从加样到ATP提取到最后获得检测结果所需总时间小于5min。所研制的传感器具有操作简单、易于携带、成本低,适用于食品卫生质量控制、环境检测等领域的细菌总数现场检测。
微波辅助萃取-气相色谱法测定尿液中的氯胺酮
张月琴 , 叶能胜 , 谷学新 , 王继芬 , 李文君 , 李瑛
2009, 37(2): 311-311.
[摘要](125) [FullText PDF](0)
摘要:
氯胺酮(Ketamine),俗称“K”粉,毒效与摇头丸相似,产生兴奋、麻醉等感觉。其盐酸盐易溶于甲醇,溶液呈酸性,在碱性条件下转变为氯胺酮。本实验利用微波辅助萃取-气相色谱法分析检测尿液中氯胺酮含量。考察了萃取剂种类、用量、尿液酸度、微波萃取时间和萃取温度等条件。结果表明,微波萃取效果优于液-液萃取。
催化动力学光度法测定钼样品中痕量铼
蒋克旭 , 邓桂春 , 赵丽艳 , 孟伟 , 王晓娜 , 李莹 , 翟玉春
2009, 37(2): 312-312.
[摘要](115) [FullText PDF](0)
摘要:
稀散元素铼常伴生在辉钼矿等矿石中,通常是作为副产品而得以回收。比如,从钼矿、钼烟灰中提取铼。由于铼在自然界中的品位低,因此铼的分析要求方法的灵敏度高,选择性好。本实验利用铼可以加速高碲酸钠和二氯化锡的氧化还原反应速率,据此研究用动力学方法测定铼。实验研究了在表面活性剂聚乙烯醇存在下,铼催化碲酸钠和氯化亚锡的氧化还原反应的条件,确立了柠檬酸-碲酸钠-聚乙烯醇-高铼酸钾-二氯化锡催化动力学光度法测定铼的最佳实验条件,应用于钼矿样品中铼的测定,结果满意。
反相流动注射-长光程多波长分光光度法测定饮用水中超痕量亚硝酸盐
马剑 , 张敏 , 袁东星 , 李权龙
2009, 37(2): 313-313.
[摘要](97) [FullText PDF](0)
摘要:
亚硝酸盐是致癌物质N-亚硝胺的重要前体,故国家对饮用水中亚硝酸盐的含量有严格的要求。目前通常采用重氮偶联分光光度法检测水体中亚硝酸盐但该方法检测限为1μg/L。但是,此检测限仅略低于国标中对瓶装饮用纯净水中亚硝酸盐含量的要求(2μg/L),该方法操作时人为误差较大。本研究将反相流动注射与LWCC相结合,建立了饮用水中超痕量亚硝酸盐的快速检测方法,并用于分析市场上常见的瓶装饮用水和自来水样品。与其他检测方法相比,本方法具有样品消耗量少(10mL,平行测定3次);方法灵敏高,定量下限为0.09μg/L;线性范围宽(0.09~110μg/L);分析速度快,样品通量为45h-1;适合用于工业在线分析和实时检测等特点。
碰撞池-同位素稀释质谱法测定塑料样品中铬含量
冯流星 , 马联弟 , 王军
2009, 37(2): 314-314.
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摘要:
人体若摄入极限量的铬酸或铬酸盐后,会引起肾脏、肝脏、神经系统和血液的广泛病变。欧盟RoHS指令(2002/95/EC)和我国的《电子信息产品污染控制管理办法》相继实施,对在市场出售的电子电气设备中Pb、Hg、Cd、Cr重金属及多溴联苯(PBB)和多溴联苯醚(PBDE)的含量进行了限制。由于样品中铬的含量较低、在样品预处理过程中易损失等原因,使得准确测量复杂基体中的铬存在困难。同位素稀释质谱法(IDMS)是在试样处理前加入待测元素的富集同位素,利用所加稀释剂的量和同位素丰度比值的变化的测定来计算待测样品中元素浓度的方法。