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2009年37卷3期

研究快报
鸡蛋中三聚氰胺的表面解吸常压化学电离串联质谱法成像
杨水平 , 陈焕文 , 杨宇玲 , 胡斌 , 张燮 , 周瑜芬 , 张丽丽 , 顾海威
2009, 37(3): 315-318.
[摘要](129) [FullText PDF](0)
摘要:
以表面解吸常压化学电离(SDAPCI)串联质谱中获得的三聚氰胺特征碎片离子(m/z85)为探针,对熟鸡蛋切面进行二维质谱扫描,用不同颜色表示三聚氰胺信号强度的高低,获得了熟鸡蛋切面中三聚氰胺的质谱影像。三聚氰胺的空间分辨率达0.06mm2,最小采样面积占成像面积的十万分之五。图像表明,绝大部分三聚氰胺(>99.8%),分布在蛋清中,但分布不均匀;而蛋黄中基本不含三聚氰胺。
研究报告
基质辅助激光解析飞行时间质谱分析条件及准确度对蛋白质数据库搜索结果的影响
彭咏波 , 马永平 , 丁世家 , 夏永鹏 , 邱宗荫
2009, 37(3): 319-324.
[摘要](141) [FullText PDF](0)
摘要:
考察了基质辅助激光解析飞行时间质谱获得肽质量指纹谱(PMF)时主要分析条件及准确度对蛋白质数据库搜索结果的影响。将牛血清白蛋白(BSA)经聚丙烯酰胺凝胶电泳(SDS-PAGE)分离、酶解;肽段经质谱分析得PMF数据;用MS-Fit引擎在相同数据库及参数下搜索。得出:(1)激光脉冲击打次数在300次以前时,蛋白序列和肽段覆盖率逐步增加;当击打400次时,覆盖率呈下降趋势;(2)随着激光强度增加,目标蛋白得分、氨基酸序列和肽段的覆盖率逐步增加,但当强度增到1413时,则呈现降低趋势;(3)随延迟时间的增加,肽覆盖率呈递增趋势,但当达260ns后呈下降趋势。按照优化的分析条件对同一位点重复3次,重复性良好。通过对质谱数据准确度的考察,发现以Mix2为外标,数据跟标准值差异越小时,则经其校正后的肽段数据所搜索目标蛋白的得分越高、排序靠前、检出预选蛋白个数越少,可信度越高;反之,难获得候选蛋白。结果表明:质谱准确度和分析条件对蛋白质数据库搜索影响显著。
聚(乙烯基酯树脂-乙二醇二甲基丙烯酸酯)整体柱用于免疫球蛋白的分离
刘海燕 , 杨更亮 , 白立改 , 封晓娟 , 杨冠群
2009, 37(3): 325-329.
[摘要](97) [FullText PDF](0)
摘要:
以乙烯基酯树脂为单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,十二醇为制孔剂,经原位聚合法制备了聚(乙烯基酯树脂-乙二醇二甲基丙烯酸酯)整体柱。用γ-缩水甘油基氧丙基三甲氧基硅烷对整体柱进行衍生化处理后,整体柱上的环氧基团经0.25mol/L H2SO4水解制成二醇柱。考察了pH值及缓冲液浓度对免疫球蛋白在该整体柱上的保留行为的影响,并对血浆中的免疫球蛋白进行了分离。同时在不同浓度的缓冲液中对鸡卵黄中免疫球蛋白进行了分离,并比较了间隔臂对鸡卵黄中免疫球蛋白的分离能力的影响。结果表明:含间隔臂的整体柱比不含间隔臂的整体柱对鸡卵黄免疫球蛋白有更好的洗脱分离能力。此外,还考察了该柱对免疫球蛋白的吸附能力,免疫球蛋白在该柱上的最大吸附量为35μg/g。
高效液相色谱同时检测生物样本中8种单胺类神经递质
赵焕英 , 段春礼 , 范春香 , 刘琦 , 张韬 , 杨慧
2009, 37(3): 330-334.
[摘要](152) [FullText PDF](0)
摘要:
建立一种快速、准确测定生物样品中左旋多巴(L-DOPA)、去甲肾上腺素(NE)、肾上腺素(E)、多巴柯(DOPAC)、多巴胺(DA)、5-羟吲哚乙酸(5-HIAA)、高香草酸(HVA)及5-羟色胺(5-HT) 8种递质含量的高效液相色谱-电化学检测方法。使8种物质在25min于单一流动相、单流速、单通道检测器情况下达到良好的分离效果。采用ESAMD-150色谱柱(150mm×3.2mm,3μm),流动相为50mmol/L柠檬酸、50mmol/L无水乙酸钠、0.5mmol/L 1-庚烷磺酸钠、0.5mmol/L乙二胺四乙酸二钠、5mmol/L三乙胺,pH3.5,在甲醇浓度为5%~10%,流速0.3~0.5mL/min,柱温为30℃时,都能使8种物质很好分离,其中在甲醇浓度8%,流速0.4mL/min,检测到前5种物质线性范围为0.005~10nmol/L;后3种0.001~10nmol/L,8种物质相关系数在0.994~0.999之间,检出限在pmol/L水平;回收率在80.3%~102.1%之间,相对偏差在1.4%~4.8%之间。且对样本处理和保存方法进行了探讨。
免疫亲和色谱-HPLC-FLD法测定动物肝脏中10种喹诺酮类药物残留
赵思俊 , 郑增忍 , 曲志娜 , 江海洋 , 张素霞 , 沈建忠
2009, 37(3): 335-340.
[摘要](107) [FullText PDF](0)
摘要:
利用免疫亲和色谱净化技术建立了可同时检测动物肝脏组织中10种喹诺酮类药物(麻保沙星、环丙沙星、诺氟沙星、单诺沙星、洛美沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、二氟沙星、恶喹酸和氟甲喹)的高效液相色谱检测方法。对利用喹诺酮抗体制备的免疫亲和色谱柱的性能、操作条件进行了考察和优化。抗体的偶联量为5g/L,其对10种喹诺酮药物的柱容量为3.75~6.67μmol/L gel(1425~2135mg/L gel),选用V(甲醇):V(PBS)=7:3作为洗脱溶液,连续使用12次后,QNs的柱容量仍能达到初始柱容量的38%~45%;IAC柱重复使用20次后,药物的回收率与样品的净化效果无明显变化。动物肝脏组织样品用PBS溶液提取,IAC柱净化,HPLC-FLD检测。方法的线性范围为0.15~200μg/L,相关系数大于0.9989,检出限为0.05~0.15μg/kg;10种喹诺酮类药物在动物肝脏的平均回收率为74.7%~94.8%,相对标准偏差为3.9%~12.1%。
高效液相色谱-串联质谱法同时检测鸡肉和鸡蛋中合成类固醇类激素和糖皮质激素
徐锦忠 , 张晓燕 , 丁涛 , 吴斌 , 沈崇钰 , 蒋原 , 刘飞
2009, 37(3): 341-346.
[摘要](148) [FullText PDF](2)
摘要:
建立了鸡肉和鸡蛋中合成类固醇类激素(睾酮、甲基睾酮、群勃龙、勃地龙、诺龙、美雄酮、司坦唑醇、丙酸诺龙、丙酸睾酮及苯丙酸诺龙)和糖皮质类激素(泼尼松、泼尼松龙、地塞米松、氟氢可的松、甲基泼尼松、倍氯米松及氢化可的松)多残留的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。样品经乙腈超声提取,正己烷脱脂净化,以甲醇-甲酸水溶液为流动相,经C18柱分离后进行LC-MS/MS选择反应监测模式下的定性及定量分析。合成类固醇类激素采用正离子模式检测,糖皮质激素则采用负离子模式检测,正、负离子化模式一次进样同时检测。类固醇类和糖皮质类激素的定量检出限为0.5μg/kg。在0.5、1.0和5.0μg/kg 3种浓度添加水平,上述激素的平均回收率为73.4%~108.9%;相对标准偏差为3.4%~13.4%。可实现样本灵敏、准确地定性定量分析。
2,4-二硝基氟苯柱前衍生法测定植物中谷氨酸脱羧酶的活力
吕莹果 , 张晖 , 孟祥勇 , 王立 , 郭晓娜 , 陶冠军
2009, 37(3): 347-350.
[摘要](91) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了2,4-二硝基氟苯(FDNB)柱前衍生反相高效液相色谱紫外检测法测定植物中谷氨酸脱羧酶(GAD)活力的方法。利用GAD催化L-谷氨酸脱羧转变成γ-氨基丁酸(CABA)的性质,用FDNB柱前衍生GABA,HPLC Lichrospher C18色谱柱分离,在360nm下检测衍生物,从而得到生成GABA的含量,及不同植物组织中的GAD活力。本方法的线性范围0.2~5g/L GABA(r=0.9954),精密度RSD为0.21%、回收率高,且衍生化产物在一个月内都能保持稳定。用本方法测定得出稻米和茶叶中均有一定的GAD活力。在稻米组织中,GAD主要分布在米胚芽中,米糠也具有相对较高的GAD活性,为开发富含GABA的糙米食品提供了依据。
气相色谱-柱后分流-反吹技术测定含脂羊毛中有机氯和有机磷类杀虫剂残留
赵洁 , 王恒 , 陈庆东 , 陈志伟 , 栾伟
2009, 37(3): 351-356.
[摘要](101) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了同时测定含脂羊毛中20种有机氯和有机磷类杀虫剂残留的气相色谱-柱后分流-反吹检测方法。通过二氧化碳超临界萃取技术提取含脂羊毛样品中的杀虫剂残留并经中性氧化铝固相萃取柱净化,采用气相色谱-柱后分流技术,可以同时得到3个检测器信号(MSD、μECD和NPD),可对两类杀虫剂准确定性和定量分析。同时运用反吹技术,减少样品中高沸点杂质对色谱系统的污染。3个添加水平的回收率为85.6%~120.9%,相对标准偏差在1.2%~17.3%之间。方法干扰小、重现性好、自动化程度高,能够对含脂羊毛中有机氯和有机磷类杀虫剂残留准确地定性定量分析。
加速溶剂提取凝胶渗透色谱净化气相色谱质谱快速测定玉米中多环芳烃
佟玲 , 周瑞泽 , 吴淑琪 , 张玲金
2009, 37(3): 357-362.
[摘要](120) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了玉米中16种多环芳烃的快速分析方法。采用加速溶剂萃取法(ASE)对玉米样品进行提取,提取溶剂为二氯甲烷,萃取池中依次加入3g中性氧化铝吸附剂和10g待测样品,提取的同时能够在线净化除去小分子杂质。收集的提取液进一步用凝胶渗透色谱(GPC)除去样品中大分子油脂和色素,流动相为二氯甲烷,流速为3mL/min,收集9~13min的流出液,提取液浓缩定容至1mL后用GC-SIM-MS进行分析。16种PAHs以及4种替代物在2个浓度水平添加时的平均添加回收率在55.7%~145.3%之间;RSD为1.4%~16.8%;方法检出限为0.005~0.120ng/g。本方法简便、快速、准确,净化效果较好,满足残留分析的要求,且能应用于其它谷物样品的日常分析。
超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法同时测定猪肝中非甾体类抗炎药残留
彭涛 , 于静 , 严矛 , 李晓娟 , 陈冬东 , 代汉慧 , 国伟 , 李淑娟 , 唐英章
2009, 37(3): 363-368.
[摘要](99) [FullText PDF](0)
摘要:
采用超高效液相色谱-四极杆串联质谱仪(UPLC-MS/MS)同时测定了猪肝中18种非甾体类抗炎药(NSAIDs)的残留量。对NSAIDs多残留同时提取、净化技术进行了研究,对UPLC-MS/MS检测参数进行了优化。均质后的猪肝样品采用酸化乙腈提取,正己烷液-液分配(LLP)脱脂,经硅胶固相萃取(SPE)柱净化后,采用UPLC-MS/MS电喷雾电离(ESI),多反应监测(MRM)模式检测,以保留时间和子离子比定性,外标法定量。方法检出限(LOD)为0.2~10μg/kg;定量限(LOQ)为1.0~50μg/kg。在添加浓度在1.0~200μg/kg范围内,NSAIDs的回收率在53.8%~92.7%之间,相对标准偏差(RSD)小于10.3%。方法操作简便,对动物肌肉、内脏、鸡蛋及牛奶中NSAIDs残留的检测具有普遍适用性。
免疫亲和层析-液质联用法检测蓝藻中的微囊藻毒素
肖付刚 , 赵晓联 , 汤坚 , 顾小红 , 张敬平 , 钮伟民
2009, 37(3): 369-372.
[摘要](123) [FullText PDF](0)
摘要:
应用自制的微囊藻毒素(microcystin,MC)免疫亲和层析柱为净化工具,建立了固相萃取柱富集、免疫亲和层析柱净化、液质联用法检测蓝藻样品中MC的方法。结果显示:只用固相萃取柱富集,会残留大量杂质,干扰MC(尤其是MC-LR)的测定结果。而用免疫亲和层析柱净化能有效去除藻样中的杂质,排除干扰,通过液质联用法定量,能准确测定藻样中的微囊藻毒素-RR(MC-RR)和-微囊藻毒素-LR(MC-LR)。方法的检出限为2.5μg/L;线性范围为5~500μg/L;MC-RR和MC-LR平均回收率高于84%;相对标准偏差低于5%。
苯胺和邻氨基酚共聚的原位紫外-可见光谱电化学研究
张春花 , 张雷
2009, 37(3): 373-377.
[摘要](143) [FullText PDF](1)
摘要:
采用原位紫外-可见吸收光谱法研究了苯胺(AN)和邻-氨基酚(OAP)在0.5mol/L H2SO4溶液中的电化学共聚过程。结果表明,在AN和OAP的共聚过程中,OAP首先被氧化生成其阳离子自由基,对应于460nm处的吸收峰,然后OAP阳离子自由基与继而生成的AN阳离子自由基和溶液中的AN和OAP单体发生交互反应,生成混合二聚物中间体,对应于490nm处的吸收峰,此混合二聚物中间体再继续反应生成中性低聚物,对应于波长小于460nm处的吸收峰。在研究不同浓度比的AN和OAP进行电化学共聚时发现,当溶液中OAP浓度增大时,对AN的聚合会产生抑制作用。
光谱法研究硝苯柳胺与钥孔戚血蓝蛋白的相互作用
郭维 , 郑绿茵 , 吴勇权 , 许丽荣 , 范小林
2009, 37(3): 378-382.
[摘要](114) [FullText PDF](0)
摘要:
采用荧光光谱和紫外吸收光谱研究了不同温度下硝苯柳胺与钥孔戚血蓝蛋白(KLH)的相互作用。结果发现,KLH的特征荧光峰猝灭,硝苯柳胺对KLH的荧光猝灭机制属于静态猝灭;由Lineweaver-Burk方程计算出不同温度下硝苯柳胺与KLH之间的结合常数K分别为3.81×104L/mol(25℃)和3.01×104L/mol(37℃);由Van′t Hoff方程计算出ΔH和ΔS平均值分别为-15.09kJ/mol和37.055Jmol-1K-1,二者之间的作用力主要为静电作用力;该过程是一个熵增加、Gibbs自由能降低的自发分子间作用过程;根据Frster非辐射能量转移机制求得给体与受体间的结合距离r为4.61nm,能量转移效率为0.0403。同步荧光光谱表明,硝苯柳胺能够被血蓝蛋白存储和转运,但结合时对蛋白构象有一定影响。
基于最小二乘支持向量机的色谱指纹图谱预测银杏叶总抗氧化活性
姚卫峰 , 胡育筑 , 牟玲丽 , 余伯阳
2009, 37(3): 383-388.
[摘要](137) [FullText PDF](0)
摘要:
在色谱图基线校正和色谱峰匹配基础上,提出以40个银杏叶提取物HPLC指纹图谱的色谱图轮廓作为输入,相应的提取物总抗氧化活性作为输出,建立最小二乘支持向量机回归模型,并对包含10个样本的测试集进行了预测。最小二乘支持向量机的测试集预测误差均方根(RMSEP)为0.0230,预测结果优于目前普遍使用的误差反向传播神经网络和偏最小二乘回归。与采用色谱峰面积为分析变量的模型预测结果比较表明:采用消除干扰后的色谱图全谱轮廓保留了样本的全部信息,预测结果更好。
超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱法检测牛奶中22种喹诺酮类抗菌素
包晓丽 , 任一平 , 张虹
2009, 37(3): 389-394.
[摘要](95) [FullText PDF](0)
摘要:
应用液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱仪,检测牛奶中的喹诺酮类(QNs)抗菌素。样品经柠檬酸磷酸盐缓冲液(Mcllvaine)超声提取,采用固相萃取(SPE)方法净化提取液并对目标物质进行富集,用UPLC-MS/MS检测。实验通过空白基质溶液稀释标准,建立校正的标准曲线,可以降低基质对离子化的干扰。结果表明:吡哌酸、依诺沙星、西诺沙星、奥索利酸在3~300μg/kg,帕珠沙星在5~500μg/kg,氧氟沙星、加替沙星、司帕沙星在0.5~50μg/kg,其余14种喹诺酮类化合物在1~100μg/kg的线性范围内均具有良好的线性关系,相关系数在0.9851~0.9997之间,定量限(LOQ)为0.008~0.339μg/kg。除了氟甲喹、萘啶酸、那氟沙星的回收率小于60%外,其它喹诺酮的回收率均在63.1%~94.6%之间,相对标准偏差为0.86%~13.12%。
研究简报
弱阳离子交换毛细管整体柱的制备与蛋白质分离
丁明玉 , 郑睿 , 彭虹
2009, 37(3): 395-398.
[摘要](88) [FullText PDF](0)
摘要:
以甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)为单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,正丙醇、1,4-丁二醇和水为致孔剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,在0.32mm内径弹性石英毛细管内原位制备了聚合物整体固定相基质。优化得到的最佳反应物组成为V(GMA):V(EDMA):V(正丙醇):V(1,4-丁二醇):V(H2O)=0.32:0.08:0.35:0.2:0.05,在60℃反应24h,得到了孔径分布在100~300nm的大孔型整体固定相。用亚胺基乙二酸(IDA)对整体柱进行表面改性,制备了羧酸基弱酸型阳离子交换整体固定相。优化得到的最佳改性条件是:反应时间24h、温度75℃和pH12.0。本研究制备的一根仅5cm长的弱阳离子交换毛细管整体柱可以在13min内分离粗卵蛋白、胰蛋白酶和溶菌酶3种模型蛋白质。
液相色谱-串联质谱法测定大鼠血浆中福斯克林
郭继芬 , 陆兵 , 孟繁华 , 赵毅民
2009, 37(3): 399-402.
[摘要](112) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了测定大鼠血浆中福斯克林的液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)。血浆样品经液-液萃取后,以V(甲醇):V(10mmol/L醋酸铵):V(甲酸)=75:25:0.1为流动相,用HypersilODS柱分离,流速0.8mL/min(柱后分流50%),通过电喷雾离子化四极杆串联质谱,以多反应监测方式(MRM)检测。用于定量分析的离子分别为m/z428/375(福斯克林)和m/z494/369(格列本脲,内标)。福斯克林血浆浓度测定方法的线性范围为0.8~800μg/L;日内、日间精密度(RSD)均小于10%;准确度(RE)小于±9%。每个样品测试时间4.5min。应用此法测试了大鼠口服或静注福斯克林后的血药浓度。
电感耦合等离子体质谱测定高纯仲钨酸铵中磷及其它微量元素
荆淼 , 陈利琴 , 陈成祥 , 陈登云 , 王小如
2009, 37(3): 403-406.
[摘要](86) [FullText PDF](0)
摘要:
本研究采用带碰撞反应池的电感耦合等离子体质谱(ICP-ORS-MS)建立了快速、直接测定高纯仲钨酸铵样品中的磷及其它20种痕量元素杂质的方法。分别采用2种不同的样品制备方法,结果表明,使用4%H2O2进行消解操作简单、基体干扰小。通过高基体进样系统与电感耦合等离子体质谱联用,每个样品的固体总溶解度达到1%,连续测定样品2h,结果表明,能够克服高钨基体对ICP-MS信号稳定性的影响。方法检出限可达到ng/g,甚至亚μg/g,完全满足实际样品的分析,可实现仲钨酸铵生产现场的实时质量监测。
固体微波介质加热快速提取新鲜橘皮中挥发油组分
郭英 , 崔德生 , 汪子明
2009, 37(3): 407-411.
[摘要](112) [FullText PDF](0)
摘要:
对传统微波加热模式进行了改进,以具有良好微波吸收性能的微波吸收固体介质取代传统溶剂和水,将其加入到新鲜样品的提取体系,达到快速升温的目的。将改进的微波辅助无溶剂法应用于提取新鲜植物样品中挥发油组分,并考察了3种微波吸收介质(羰基铁粉、石墨粉和活性炭粉)对提取结果的影响。结果证明:对于新鲜样品,除活性炭粉无法使用外,羰基铁粉和石墨粉均适用。在20g微波吸收介质及85W微波功率的加热作用下,仅需30min即可将100g样品中的挥发油提取完全。通过与传统微波辅助无溶剂法、微波辅助水蒸馏法和传统水蒸馏法比较,改进的微波辅助无溶剂法具有提取时间短(30min)、耗电量小(0.43kW·h/kg)等优点,且所得挥发油组分无明显差别。此外,还考察了烘干过程对橘皮挥发油组成的影响,发现橘皮挥发油的组成受烘干影响较大。
制备型高速逆流色谱分离纯化香菇多糖
蒋志国 , 杜琪珍 , 盛利燚
2009, 37(3): 412-416.
[摘要](118) [FullText PDF](0)
摘要:
利用高速逆流色谱仪,研究了双水相系统对香菇多糖的分离。溶剂系统为w(PEG1000):w(K2HPO4):w(KH2PO4):w(H2O)=0.5:1.25:1.25:7.0,在转速为500r/min,流速为1.5mL/min的条件下,成功分离了香菇多糖粗品(700mg),得到LenⅠ(95mg)、LenⅡ(45mg)两个组分。用SephadexG-100凝胶色谱柱检测纯度,结果显示:LenⅡ为单一峰,凝胶渗透色谱法测定;LenⅡ分子量为293kDa;经酸水解后液相色谱分析表明,其单糖组成为葡萄糖和甘露糖,摩尔比为2.7:1;红外光谱显示其具有多糖类的特征吸收峰。
单滴液相微萃取-高效液相色谱法测定水中二甲戊乐灵农药残留
董杰 , 曹鹏 , 沈英 , 王文玲 , 孙福生
2009, 37(3): 417-420.
[摘要](81) [FullText PDF](0)
摘要:
应用单滴液相微萃取(SD-LPME)技术建立了水体中二甲戊乐灵农药的高效液相色谱(HPLC)分析方法。研究了不同的萃取条件(萃取剂、体积、萃取时间、搅拌速度、温度等)及测定条件对检测二甲戊乐灵的影响,确定了最佳萃取条件:环己烷作萃取剂,萃取剂体积5μL,液滴体积2μL,搅拌速度350r/min,35℃条件下萃取35min。应用此方法测定了自来水和太湖水样中的二甲戊乐灵农药残留,相对标准偏差(RSD)在2.5%~3.4%(n=6)之间;回收率为88.0%~99.8%。
非甾体抗炎药对映体在冠醚手性固定相上的拆分
金京玉 , 李元宰
2009, 37(3): 421-424.
[摘要](116) [FullText PDF](0)
摘要:
利用高效液相色谱法,采用从(18-冠-6)-2,3,11,12-四羧((18-crown-6)-2,3,11,12-tetracarboxylicacid,18-C-6-TA)衍生的冠醚类型手性固定相(CSPs),对非甾体抗炎药酰肼衍生物进行手性分离研究。为了手性酸类非甾体抗炎药在冠醚手性固定相上进行手性拆分,采用与肼合成方法导入氨基基团,合成了其酰肼衍生物。色谱条件为:流动相:80%甲醇/水(V/V)含10mmol/L H2SO4;流速:1.0mL/min;紫外检测波长:210nm。结果表明,除酮洛芬之外,其它非甾体抗炎药的酰肼衍生物拆分效果较好(α=1.14~1.26,Rs=0.88~1.43)。而且非甾体抗炎药酰肼衍生物在(+)18-C-6-TA衍生的CSP1和(-)18-C-6-TA衍生的CSP2上的洗脱顺序得到了相反结果。
基于基因表达式编程预测醛类化合物急性毒性
张克俊 , 孙守迁 , 唐勇波 , 司宏宗
2009, 37(3): 425-428.
[摘要](103) [FullText PDF](0)
摘要:
对大鼠急性毒性的定量构效关系模型提出了一种新的算法:基因表达式编程,其核心是种群的进化。种群由染色体构成,染色体是由结构正确的基因组合而成,包含头部和尾部,对种群中染色体的基因进行特定的操作便形成了进化。本实验以启发式方法筛选的8个关键描述符为建模参数,应用基因表达式编程建立了88种醛类化合物分子结构对大鼠急性毒性的定量构效关系模型,模型交互检验相关系数为0.947,均方误差为0.037。通过与支持向量机方法的比较表明:基因表达式编程建立的定量构效关系模型能够更好地预测醛类化合物对大鼠急性毒性的半效致死量,且具有较强的稳定性。
柱前衍生化气相色谱法分析豌豆根尖粘液中的多糖
吴韶辉 , 蔡妙珍 , 李似姣 , 朱美红 , 王江锋
2009, 37(3): 429-432.
[摘要](112) [FullText PDF](0)
摘要:
采用三氟乙酸水解豌豆根尖粘液中的多糖,衍生化后用气相色谱分离测定6种单糖。实验表明,根尖粘液用三氟乙酸水解并乙酰化,采用OV-17石英毛细管色谱柱(35m×0.32mm,0.33μm),利用气相色谱法对6种单糖进行分离测定,6种糖全部达到基线分离,总分析时间为42min。用保留时间定性,外标法定量。方法线性范围为0.0025~2.5g/L,各标准曲线相关系数r>0.9991;检出限0.0216~0.1578mg/L,加样回收率为96.7%~107.4%。实验结果表明,本方法可有效测定逆境胁迫下植物根尖粘液中的糖类物质。
反相离子对色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术测定水中痕量Cr(Ⅲ)与Cr(Ⅵ)
王华建 , 黎艳红 , 丰伟悦 , 王萌 , 贾光 , 汪冰 , 朱墨桃 , 王云 , 柴之芳
2009, 37(3): 433-436.
[摘要](109) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了反相离子对色谱(RPIPC)与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用技术快速分离测定水中痕量Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的方法。通过考察流动相的pH值、离子对试剂及甲醇的浓度和EDTA的添加等对不同形态铬的保留时间及分离度的影响,确定当流动相组成为2.0mmol/LTBA,5%(V/V)甲醇,pH=5.5时,Cr(Ⅲ)与Cr(Ⅵ)可达最佳分离。ICP-MS测定时选用碰撞池技术以消除40Ar12C+35Cl16OH+52Cr+的谱学干扰;进样100μL时,Cr(Ⅲ)与Cr(Ⅵ)的检出限分别为0.15μg/L和0.16μg/L。加标回收率在93.6%~106.2%之间;RSD<4%(n=3)。以本方法分析了某市自来水、雨水及某品牌纯净水中Cr(Ⅲ)与Cr(Ⅵ)的含量,结果令人满意。
阳离子交换树脂分离电感耦合等离子体质谱法测定空气颗粒物中铂族元素
杨永兴 , 李晓林 , 李玉兰 , 谈明光 , 陆文忠 , 张桂林 , 李燕
2009, 37(3): 437-440.
[摘要](134) [FullText PDF](0)
摘要:
用DowexAG50W-X8阳离子交换树脂分离空气颗粒物中Pt、Pd、Rh测定的干扰元素Cu、Ga、Hf、Pb、Rb、Sr、Y。模拟标准液实验确定出DowexAG50W-X8阳离子交换树脂分离流程的最佳条件:上柱HCl浓度为0.8mol/L,树脂柱床高为4cm,洗脱速率为1mL/min。铂族元素分析的国际标准物质BCR-723对照分析表明,Pt、Pd、Rh的测定值与标准值吻合,干扰元素Cu、Ga、Pb、Rb、Sr、Y的分离效率均大于94%,这表明所建立的Dowex50W-X8阳离子交换树脂分离流程是可靠的。
固相萃取-硅烷化-气质联用分析尿中莠去津及其去烃基代谢物
王国强 , 朱昱 , 齐宝坤 , 谭家镒
2009, 37(3): 441-444.
[摘要](128) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了固相萃取-硅烷化-气质联用分析尿中除草剂莠去津(ATRZ)及其代谢物去异丙基莠去津(DIA)、去乙基莠去津(DEA)和去乙基去异丙基莠去津(DDA)的方法。尿样加入内标,碱化后用GDX501大孔树脂进行固相萃取,萃取物进行TMS衍生化,选择离子监测气质联用法分析。尿中ATRZ、DIA、DEA和DDA的提取率分别为85.3%、78.6%、80.2%和71.7%;检出限分别为0.9、0.9、1.5和1.2μg/L;在5~500μg/L浓度范围内工作曲线的线性关系良好。方法可用于莠去津中毒者和职业接触者尿样的分析。
一种用于鸡蛋中氯霉素残留测定的吡啶类离子液体双水相体系
赵弟海 , 曾延波 , 李蕾 , 邹建军 , 郑先军 , 沈兵 , 奚奇辉
2009, 37(3): 445-448.
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摘要:
建立了由亲水性离子液体N-乙基吡啶溴化盐([EPy]Br)和K2HPO4形成的双水相体系对鸡蛋中痕量氯霉素(CAP)检测的高效液相色谱方法。优化了离子液体[EPy]Br和K2HPO4成相的条件,研究了萃取CAP的最佳体系。采用混合溶液(pH=7磷酸盐溶液,NaCl溶液,甲醇)提取样品,离子液体双水相体系富集,V(甲醇):V(水)=30:70为流动相,流速1.0mL/min,UV检测器,检测波长278nm,柱温25℃,进样量20μL。对鸡蛋中氯霉素残留进行了测定,在0.05~15mg/L范围内,CAP的响应峰面积与其相应浓度呈良好相关性(r=0.9994)。不同浓度的回收率为90.3%~101.7%,相对标准偏差为1.7%~2.6%。本该法检测鸡蛋中氯霉素残留具有干扰小、速度快、灵敏度高等优点。最低检出限为1μg/kg。
双重印迹法制备汞离子印迹聚合物及其性能研究
汪竹青 , 沈玉永 , 吴根华 , 何池洋
2009, 37(3): 449-453.
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摘要:
采用双重印迹法,以N-3-(三甲氧基硅基)丙基乙二胺为功能单体,四乙氧基硅烷为交联剂,表面活性剂(十六烷基三甲基溴化铵)和Hg2+为模板,合成出Hg2+印迹聚合物。聚合物中的表面活性剂和Hg2+分别由乙醇萃取和HCl洗涤除去,利用平衡吸附法研究了聚合物的吸附性能和选择识别能力,且探讨了实验条件对印迹聚合物吸附性能的影响。结果表明,在竞争离子Cu2+(或Cd2+)存在下,印迹聚合物具有较高的吸附能力和选择识别能力,最大相对选择系数k′>200,且可以循环使用。
评述与进展
适配体筛选方法研究进展
王巍 , 贾凌云
2009, 37(3): 454-460.
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摘要:
利用指数富集配体进化技术(SELEX)可获得与目标靶具有特异性结合能力的适配体(寡核苷酸)。经过近20年的研究,适配体被证实可在科研及临床应用中部分取代抗体,是有很大发展前景的技术领域。适配体技术发展的关键在于对目标靶具有高选择性吸附能力的适配体的筛选和获得。十几年来,以提高筛选效率和效果为目标的适配体筛选技术不断改进,产生了如消减筛选、复合靶筛选、基因组筛选、毛细管筛选等新方法,推动了这一技术的发展。本文对现有适配体筛选方法进行了系统的评述。
蛋白膜伏安法研究进展
张会娜 , 郭智勇 , 盖盼盼
2009, 37(3): 461-465.
[摘要](101) [FullText PDF](0)
摘要:
蛋白膜伏安法可全面研究蛋白质的电化学行为,包括内部电子传递、界面电子传递、耦合的质子传递、酶催化动力学与直接电化学、外界物质介入的影响等。本文就其原理、方法、应用、存在的问题进行了综述,引用文献49篇。
仪器装置与实验技术
特丁津分子印迹整体萃取棒的研制及其萃取性能
胡玉玲 , 朱飞 , 李家威 , 李攻科
2009, 37(3): 466-470.
[摘要](136) [FullText PDF](0)
摘要:
以特丁津为模板分子,甲基丙烯酸为功能单体,三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯为交联剂,甲苯为致孔剂,在75℃下封管聚合反应24h后,以HF溶液腐蚀除去玻璃毛细管,制备得到分子印迹整体萃取棒,优化了聚合配方和合成条件。采用扫描电镜表征了萃取棒表面形貌,结果表明:萃取棒表面呈疏松、多孔的结构。研究了特丁津分子印迹整体萃取棒作为三嗪类除草剂样品前处理分离介质的萃取条件和萃取性能。采用甲苯为萃取剂,萃取60min后以150μL甲醇解吸。与不加模板分子的整体萃取棒相比,分子印迹整体萃取棒对模板分子特丁津及其结构类似物西玛津、西草净、莠去津、莠灭净、扑灭津及特丁净表现出选择性识别能力,富集率分别提高到1.5~8.1倍,对氯三嗪的萃取选择性优于硫三嗪。
一种基于介质上电润湿效应的免疫检测芯片研究
朱亮 , 叶雄 , 冯焱颖 , 冯金杨 , 武雁斌 , 周兆英
2009, 37(3): 471-475.
[摘要](111) [FullText PDF](0)
摘要:
利用微机械加工技术,在ITO玻璃上设计制作了基于介质上电润湿效应的以离散液滴为对象的免疫检测芯片,对芯片的液滴驱动特性、免疫反应参数进行了测试,并对小鼠IgG和羊抗鼠IgG-HRP进行了初步的免疫测试。研究结果表明,在电压<100V的时候,接触角测量值基本上和预测曲线吻合,在>100V的情况下出现了接触角饱和现象,在芯片上实现了液滴操纵,120V时得到最大平均速度为3.75mm/s;该芯片可以实现免疫反应检测,所需样品体积为0.5μL,检测时间约为20min,对于羊抗鼠IgG-HRP实验系统的检测范围为0.1~20mg/L。