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2009年37卷4期

研究报告
多维色谱串联质谱分析肝癌患者血浆中的低丰度差异蛋白
肖忠华 , 彭咏波 , 邱宗荫
2009, 37(4): 477-483.
[摘要](89) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了分析肝癌患者血浆中低丰度差异蛋白的新的多维色谱串联质谱方法.以5例肝细胞癌(HCC)患者血浆为研究对象,选用免疫亲和色谱AgilentMARSSpinCartridge去除血浆中6种主要高丰度蛋白;离线RP-HPLC预分级血浆低丰度蛋白并收集差异表达蛋白组;液相色谱-芯片(HPLC-CHIP,包含一支纳升级Zorbax300SB-C18富集柱和一支纳升级Zorbax300SB-C18分析柱)富集、分离差异表达蛋白组胰酶酶解肽混合物,线性离子阱质谱在线分析,以Spectrum Mill MS Proteomics Workbench自动分析MS和MS/MS数据后在UniProtKB/SWISS-PORT数据库中进行搜索,鉴定得到27种差异蛋白,其中23种蛋白与各种疾病或肿瘤相关,IMP3、ARNT2和GRIP1可能成为诊断HCC的潜在生物标志物.
电化学聚合吡咯掺杂蛋白A固定抗体的安培型沙门氏菌微传感器
孙楫舟 , 边超 , 屈岚 , 夏善红
2009, 37(4): 484-488.
[摘要](124) [FullText PDF](0)
摘要:
基于电化学聚合将蛋白A(staphylococcal proteinA)与吡咯掺杂后共聚于电极表面的新方法设计传感界面,结合采用微机电系统(micro electro mechanical systems,MEMS)技术制备的两电极系统,开发了一种新型的利用电聚合引入蛋白A进而固定抗体、提高检测性能的安培型免疫微传感器,并应用于沙门氏菌(Salmonella typhimurium,S.typhi)的检测.考察了传感器检测沙门氏菌的响应特性,优化了相关实验条件及参数,并结合扫描电镜(scanning electron microscopy,SEM)图像验证了该抗体固定方法的有效性.实验表明,采用电化学聚合方法固定蛋白A进行敏感膜修饰,操作简便省时(<10min)、可控性强,试剂用量少(10μL),能够有效改善抗体固定效果,提高传感器检测性能,适于微型免疫传感器的表面修饰研究.以此设计的安培型免疫微传感器能够检测100cfu/mL沙门氏菌溶液,具有良好的重复性和特异性.
指数线性聚合酶链式反应法制备焦磷酸测序反应的单链模板
杨会勇 , 奚涛 , 梁超 , 陈之遥 , 徐定邦 , 周国华
2009, 37(4): 489-494.
[摘要](74) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了一种简单的焦磷酸测序用单链模板制备方法,以包含SNP6位点一段78bp序列为对象,采用非热启动Taq酶进行指数线性PCR扩增,通过加入甘油、BSA等PCR增强剂增加反应的效率和特异性,设计反应液A和B处理PCR产物中干扰焦测序的限制性引物、未完全反应的产物、焦磷酸和dNTPs等杂质,处理后1~2μLPCR产物就可直接用于焦测序检测.测定了BRCA1基因中5个乳腺癌相关的SNP位点,获得的图谱无非特异性信号,测得序列与参考序列一致,能够进行SNP分析,表明本方法可以制备高质量焦测序单链模板,且使焦测序的成本显著降低,操作更为简便,减少了操作过程中样本间的交叉污染,有利于焦测序样品预处理的自动化.
液相色谱-电喷雾电离三级四极杆质谱法测定茶叶中6种烟碱类农药残留
谢文 , 钱艳 , 丁慧瑛 , 陈笑梅 , 奚君阳 , 蒋晓英
2009, 37(4): 495-499.
[摘要](96) [FullText PDF](0)
摘要:
应用液相色谱-电喷雾电离三级四极杆质谱(LC-ESI-MS/MS)方法测定茶叶中呋虫胺、噻虫嗪、噻虫胺、吡虫啉、啶虫咪和噻虫啉烟碱类农药残留.前处理方法包括添加同位素内标吡虫啉-D4,乙腈提取,再用活性碳和Oasis(HLB)固相小柱净化.该方法采用正离子方式,多反应监测每种烟碱类杀虫剂各两对离子进行定性、定量分析.方法在0.01~0.4mg/kg范围内具有良好的线性关系.实验了3个添加水平0.02、0.04和0.2mg/kg,回收率范围为80.1%~106.1%;相对标准偏差小于9.7%;方法检出限(LOQ)均为0.02mg/kg.本方法简便、快速、准确,各项技术指标满足国内外法规的要求,可用于茶叶样品中烟碱类农药残留的确证检测.
血清髓过氧化物酶电流型免疫传感器的研究
周觅 , 谢国明 , 邹超世 , 马霄 , 熊兴良 , 罗鹏 , 刘成桂 , 郑军
2009, 37(4): 500-504.
[摘要](118) [FullText PDF](0)
摘要:
将Nafion吸附到玻碳电极表面,并通过静电吸附和共价键合作用将硫堇和纳米金层层自组装到Nafion修饰的电极表面,然后通过形成的纳米金单层吸附髓过氧化物酶(MPO)抗体,最后用辣根过氧化物酶(HRP)封闭电极上的非特异吸附位点,同时起到放大响应电流信号的作用,研制了一种检测MPO的新型电流型免疫传感器.实验结果表明,该免疫传感器对MPO的响应特性良好,其线性检测范围为2.5~100μg/L;检出限为1.425μg/L,达到95%稳态响应时间<30s,批间、批内的平均RSD(n=20)<2.94%和4.15%.电极的稳定性良好,在连续30d内进行10次测量后,响应电流开始下降,平均测量值为初始的85.6%.探讨了抗体浓度、底物浓度、pH、温度及其它干扰物质等对该传感器的影响.使用本方法和经典的酶联免疫吸附实验(ELISA)同时对40份人血清标本MPO进行测试,结果表明:两者相关性良好(r=0.9971,p<0.0001).该电流型免疫传感器具有灵敏度高、特异性好、不需标记和可以重复测量等优点.
高效液相色谱-电喷雾串联质谱法快速测定纺织品中苯氧羧酸类除草剂残留量
牛增元 , 罗忻 , 汤志旭 , 叶曦雯 , 孙银峰 , 张鸿伟 , 王凤美
2009, 37(4): 505-510.
[摘要](98) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了纺织品中7种苯氧羧酸类除草剂的高效液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-ESI-MS/MS)快速检测方法.样品经甲酸酸化的丙酮溶液超声提取两次,无需其它净化过程.液相色谱使用C18反相色谱柱,流动相为醋酸铵水溶液和甲醇,在梯度条件下分析.在选择反应检测(SRM)负离子模式下进行质谱信号采集,采用两对同位素离子对进行定性和定量分析.选取3种有代表性的纺织品进行方法检出限(LOD)、定量限(LOQ)、线性、回收率和精密度的验证.方法的LOQ为0.9~2.4μg/kg;回收率为85%~106%;相对标准偏差为2%~11%.本方法简便、有效、可靠、灵敏,能够满足国际生态纺织品标准(Oeko-Tex Standard 100)的限量要求,适用于纺织品中苯氧羧酸类除草剂的日常检测及确证.
超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱对混合光合作用糖脂的分析
徐继林 , 陈德莹 , 严小军 , 李海英
2009, 37(4): 511-516.
[摘要](106) [FullText PDF](0)
摘要:
采用电喷雾电离源(ESI),分别在正离子模式下对混合单半乳糖甘油二酯、双半乳糖甘油二酯和在负离子模式下对混合硫代异鼠李糖甘油二酯进行超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱的定性定量研究.结果表明,采用梯度洗脱,各组分在BEHC18柱上可得到良好分离,根据各特征碎片离子可以确定糖脂的种类和酰基组成,根据特征碎片离子信号强度之间的关系,可进一步确定各酰基的位置;采用等梯度洗脱可确定各组分占总组分的百分组成,从而测定出各组分在混合脂中的绝对含量.
液相色谱法检测水产品中亚甲蓝及其代谢物残留
杨方 , 范克伟 , 刘正才 , 林永辉 , 陈健 , 林雁飞 , 胡小钟 , 陈国南
2009, 37(4): 517-521.
[摘要](90) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了液相色谱同时检测水产品中亚甲基蓝及其代谢物天青A、天青B、天青C残留的方法并用于样品检测.试样中残留的药物以含离子对试剂对甲苯磺酸的乙酸铵缓冲液-乙腈提取,二氯甲烷反萃,MCAX固相萃取小柱净化,液相色谱测定.对提取、净化及仪器分离分析条件进行了探讨,对亚甲基蓝在分析过程的稳定性进行了研究.水产品中4种化合物在0.005~0.50mg/kg范围内线性关系良好,相关系数为0.9946~0.9978.在0.005~0.5mg/kg浓度范围内,平均加标回收率为75.9%~93.2%;相对标准偏差为3.3%~11.9%;AZA、AZB、AZC、MB的检出限分别为1.27、0.98、1.48和1.33μg/kg.方法稳定可靠,可满足水产品中亚甲基蓝及其代谢物的检测需要.
微波辅助萃取-气相色谱测定纺织品中多溴联苯(醚)类阻燃剂
邵超英 , 邵玉婉 , 张琢 , 温晓华 , 何中发
2009, 37(4): 522-526.
[摘要](82) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了微波辅助萃取-气相色谱-微电子捕获检测纺织品中8种多溴联苯及多溴联苯醚类阻燃剂的方法.通过萃取剂选择实验和正交实验,确定了以25mL正己烷:二氯甲烷混合溶剂(2:3,V/V)为萃取剂,萃取温度60℃,仪器功率400W,萃取10min的微波萃取条件,并用流速梯度和柱温程序结合的方法优化了气相色谱分析条件.方法的检出限为0.12~0.99μg/kg;标准加入回收率为75.5%~112.9%;精密度1.3%~11.8%(n=6),适用于纺织品中痕量多溴联苯(醚)类阻燃剂的监测分析.
免疫化学方法测定动物组织中呋喃唑酮残留标示物
常超 , 伍金娥 , 袁宗辉
2009, 37(4): 527-531.
[摘要](122) [FullText PDF](0)
摘要:
以自制特异性抗体为核心试剂,建立了以苯甲醛为衍生试剂的呋喃唑酮残留标示物间接竞争ELISA方法.通过方阵滴定法和间接竞争法确定ELISA方法最佳反应条件:抗原最佳包被浓度200μg/L,抗体最佳稀释倍数1:2.5×105,抗体与药物最佳工作配比40μL:60μL,最佳竞争时间1h.检出限为0.1μg/L,检测范围0.1~25.6μg/L,线性关系良好.在空白组织中(猪肌肉、猪肝脏、鸡肌肉、鸡肝脏、鱼肉)添加0.4、1.0和5.0μg/kgAOZ,回收率55.8%~96.6%,相对标准偏差均小于20%.测定20份不同组织的空白样品,方法的检出限为0.4~0.5μg/kg.以100mg/kg呋喃唑酮饲喂动物,其组织样品同时经HPLC方法和本方法测定,数据表明本方法具有实际检出能力,测定结果与仪器方法的测定结果相近.通过与德国同类试剂盒比较实验表明,本方法的灵敏度、精密度、准确度接近于进口试剂盒水平,可用于动物可食性组织肝脏和肌肉中AOZ筛选.
毛细管电泳紫外吸收法分离检测海洋生物样品中不同形态的砷化合物
杨桂娣 , 郑进平 , 黄红霞 , 齐国敏 , 许锦华 , 付凤富
2009, 37(4): 532-536.
[摘要](95) [FullText PDF](0)
摘要:
本研究建立了对亚砷酸盐As(Ⅲ)、二甲基砷(DMA)、对甲基苯砷酸(p-As)、一甲基砷(MMA)、砷酸盐(As(Ⅴ))5种不同形态的砷化合物的毛细管区带电泳(CZE)分离紫外检测方法,研究了检测波长、缓冲体系种类、pH值及其浓度、分离电压、温度、进样时间等因素对5种形态砷化合物的分离度、灵敏度、重现性等的影响.结果表明,在25℃、195nm、20mmol/LNaH2PO4-5mmol/LNa2B4O7(pH=6.25)缓冲溶液、20kV运行电压、3.0kPa压力进样10s条件下,5种不同形态砷化合物在11min内取得完全分离,5种不同形态砷化合物的迁移时间和峰面积的RSD为0.50%~1.51%和1.65%~3.36%,检出限(3S/N)为0.004~0.30mg/L.本法成功地应用于虾米中不同砷形态含量的测定,其回收率在93%~106%之间.
铅离子印迹聚合物的制备、表征及其在水溶液中的吸附行为研究
王玲玲 , 闫永胜 , 邓月华 , 李春香 , 徐婉珍
2009, 37(4): 537-542.
[摘要](80) [FullText PDF](0)
摘要:
以Pb2+为模板,壳聚糖为单体,硅胶为载体,γ-(2,3环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷(KH-560)为偶联剂,利用表面分子印迹技术和溶胶-凝胶法制备了Pb2+印迹聚合物.采用傅立叶变换红外光谱法(FT-IR)、紫外光谱法、扫描电镜对Pb2+印迹和非印迹聚合物的表面形貌和结构进行表征;并用电感耦合等离子体原子发射光谱法考察了吸附酸度、吸附剂用量、静置时间等对聚合物吸附性能的影响;研究了印迹聚合物在混合溶液中对Pb2+的选择性,比较了印迹和非印迹聚合物的吸附容量;并提出了印迹聚合物的印迹吸附机理.在最佳吸附酸度pH=4.5时,0.3g吸附剂吸附5h达到平衡,Pb2+印迹聚合物对模板离子具有较高的选择性,其饱和吸附容量是非印迹聚合物的2倍.
一种新的拓扑指数用于手性化合物的构效关系研究
刘东 , 章文军 , 许禄
2009, 37(4): 543-547.
[摘要](116) [FullText PDF](0)
摘要:
为了研究羟酸类和氨基酸类手性化合物的构效关系,本实验引进了手性乘积算法:P=(1-b/a)(1-c/b)(1-a/c)(1-a/d),其中a、b、c和d分别为与分子中手性中心碳原子4个不同连接片断手性eAm指数和分子连接性指数mx的计算值,并考察了所得参数与羟酸类和氨基酸类化合物手性薄层色谱保留指数的相关性.为了评定所得预测模型的稳定性,文中运用了交叉验证法.结果表明,由人工神经网络方法(BP法)所得数学模型比较稳定,且明显优于多元回归分析结果.
光谱法和电化学法研究甲硫氨酸二肽与DNA的相互作用
成红丽 , 马丽 , 卢奎 , 马英杰 , 武晓
2009, 37(4): 548-552.
[摘要](85) [FullText PDF](0)
摘要:
利用紫外-可见光谱、荧光探针、循环伏安等方法研究了甲硫氨酸二肽(Met-Met)与DNA的相互作用.结果发现:加入甲硫氨酸二肽后,DNA-Met-Met体系的紫外光谱呈减色效应,同时甲硫氨酸二肽的加入使得EB-DNA荧光强度减弱;循环伏安法表明,DNA的加入使得甲硫氨酸二肽的峰电流减小,峰位负移;Stern-Volmer方程说明二肽对DNA-EB的作用属于静态猝灭.这几种方法的实验结果都表明两者的作用模式为静电结合,多种计算方法得到两者作用的结合常数达到103L/mol.
甲氧苄啶在多壁碳纳米管-Nafion修饰电极上的电催化氧化及电分析方法
高作宁 , 孙玉琴 , 犹卫
2009, 37(4): 553-557.
[摘要](101) [FullText PDF](0)
摘要:
用循环伏安法(CV),计时库仑法(CC),计时电流法(CA),线性扫描伏安法(LSV)及电流-时间曲线研究了甲氧苄啶(trimethoprim,TMP)在碳纳米管-Nafion修饰电极(MWCNTs-Nafion/GCE)上的电化学行为,电化学动力学性质以及电分析方法.结果表明,TMP在GCE上有一个极弱的氧化峰,而在MWCNTs-Nafion/GCE上出现一个敏锐的氧化峰,表明MWCNTs-Nafion/GCE对TMP电化学氧化具有良好的催化作用.在扫描速度为10~800mV/s时其氧化峰电流与扫描速度平方根(v1/2)呈良好线性关系,表明TMP在MWCNTs-Na-fion/GCE上的伏安行为是受扩散控制的电化学过程.TMP在MWCNTs-Nafion/GCE上氧化峰电流与浓度在5.0×10-6~1.0×10-3mol/L范围内呈良好线性关系;检出限为6.6×10-7mol/L;RSD在0.75%~1.69%之间;加标回收率在98.1%~101.1%之间.本方法简便快捷,测定结果令人满意,可用于TMP的电化学定量测定.
甲基硼酸衍生法测定丁四醇中的碳同位素
李黎 , 汪午 , 余应新 , 郑柯文 , 陈华山 , 王德庆 , 盛国英 , 傅家谟
2009, 37(4): 558-562.
[摘要](99) [FullText PDF](0)
摘要:
对赤藻糖醇和苏阿糖醇进行甲基硼酸衍生化,并对反应物和生成的环状硼酸酯衍生产物进行稳定碳同位素测定.采用元素分析/同位素比质谱(EA/IRMS)对固体赤藻糖醇、苏阿糖醇、甲基硼酸的碳同位素的测定和气相色谱/燃烧/同位素比质谱(GC/C/IRM)对硼酸酯衍生产物的同位素测定的结果表明,当衍生化反应温度为60℃,反应时间为60min,甲基硼酸和四醇化合物的摩尔比为10:1时,通过反应物的同位素值及质量平衡关系计算而得的硼酸酯的δ13C数值和实际测定的产物的碳同位素之间的差异小于0.5‰,在该衍生化反应过程中不存在同位素分馏.此外,在GC/MS上,对赤藻糖醇、苏阿糖醇、2-甲基赤藻糖醇、2-甲基苏阿糖醇的甲基硼酸酯衍生产物进行确认,为进一步对天然源气溶胶中的2-甲基丁四醇进行稳定碳同位素分析提供实验基础.
顶空固相微萃取气相色谱-火焰光度法测定废水中烷基硫醇化合物
冯琳 , 董入源 , 黄玉明
2009, 37(4): 563-567.
[摘要](161) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了顶空固相微萃取(HS-SPME)-气相色谱法测定人工湿地废水中烷基硫醇化合物的分析方法.详细研究了萃取参数如萃取涂层、萃取时间、萃取温度、样品体积、盐效应及样品pH值等对HS-SPME萃取乙硫醇(EtSH)、2-甲基-2-丙硫醇(Me-PrSH)、1-丙硫醇(1-PrSH)、2-丙硫醇(2-PrSH)、1-丁硫醇(1-BuSH)及环戊硫醇(CycloPeSH)(内标)的影响.富集的硫醇化合物经DB-VRX毛细管色谱柱分离,FPD检测.在优化的实验条件下,测定乙硫醇、2-甲基-2-丙硫醇、1-丙硫醇、2-丙硫醇、1-丁硫醇的线性范围介于0.12~16.21μg/L之间; 检出限(3σ)介于0.97~22.11 ng/L之间.以环戊硫醇为内标物质,将本法用于废水中硫醇化合物的测定,获得满意结果.
光波导耦合的表面等离子体共振光谱传感器实时监测表面生化反应
陈方 , 祁志美 , 夏善红
2009, 37(4): 568-572.
[摘要](111) [FullText PDF](0)
摘要:
利用厚度为100μm且局部表面覆盖有45nm金膜的玻璃片作为消逝波表面敏感元件,自主设计并组装了光波导耦合的光谱表面等离子体共振(SPR)生化传感器.本仪器使用一对玻璃棱镜作为输入-输出耦合器,卤钨灯作为白光光源,利用时间分辨的CCD光谱分析仪对光波导输出光谱进行快速测定.这种光波导耦合的光谱SPR传感器灵敏度高,稳定性好,时间分辨率高,光谱窗口和动态探测范围宽,非常适合于表面生化反应的动力学测试.利用这种光波导耦合的光谱SPR传感器对金纳米粒子在半胱胺修饰的金膜表面的自组装过程进行了原位实时监测.
研究简报
反相高效液相色谱检测法测定溴化1-乙基-3-甲基咪唑-水体系中青蒿素
夏禹杰 , 曾建立 , 赵兵 , 王玉春
2009, 37(4): 573-576.
[摘要](106) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了反相高效液相色谱(RP-HPLC)定量检测离子液体溴化1-乙基-3-甲基咪唑-水体系中青蒿素含量的方法.检测条件为:室温(25±1)℃,C18反向柱(250mm×4.6mm,5μm),以V(甲醇):V(0.01mol/LHAc-NaAc溶液,pH=5.9)=60:40混合溶液为流动相,流速0.5mL/min,检测波长为260nm.青蒿素浓度在5~30mg/L之间线性回归方程为y=2.20326×107x-30928.7,相关系数r=0.9990.本方法回收率为100.2%;相对标准偏差(RSD)为0.42%.
直接竞争酶联免疫吸附分析法测定氰戊菊酯
尤海琴 , 刘浪 , 刘曙照
2009, 37(4): 577-580.
[摘要](99) [FullText PDF](0)
摘要:
采用活性酯法,将氰戊菊酯半抗原N-[2-(4-氯苯基)-3-甲基丁酰基]-4-氨基丁酸与载体蛋白共价偶联合成突出氰戊菊酯分子结构特征的人工抗原和包被原.以人工抗原免疫新西兰白兔制备抗血清,采用(NH4)2SO4分步盐析和DEAE纤维素柱层析法从抗血清中分离纯化对氰戊菊酯具特异性亲和力的抗体,采用活性酯法,以辣根过氧化物酶标记半抗原N-[2-(4-氯苯基)-3-甲基丁酰基]-6-氨基己酸.采用固定抗体、氰戊菊酯和酶标半抗原直接竞争结合固相抗体的模式,建立对氰戊菊酯具高特异性的酶联免疫吸附分析方法.在优化条件下,测定氰戊菊酯标样检测的线性浓度范围为0.001~10.0mg/L;检出限0.001mg/L;相对标准偏差(RSD,n=5)为9.19%.小白菜中分别添加0.10和5.0mg/kg氰戊菊酯,直接竞争酶联免疫吸附分析法(ELISA)测定,重复6次,回收率分别为83.8%~109%和93.6%~110%;RSD分别为11.7%和7.25%.对实际样品的有效检出限为0.007mg/L.其它常用拟除虫菊酯类杀虫剂(氯氰菊酯、溴氰菊脂、功夫菊酯、醚菊酯、联苯菊酯)不干扰氰戊菊酯的测定.
加压毛细管电色谱法用于银杏叶的指纹图谱研究
吴孔弦 , 谷雪 , 阎超
2009, 37(4): 581-584.
[摘要](114) [FullText PDF](0)
摘要:
采用反相加压毛细管电色谱(pCEC)法,建立了银杏叶的pCEC指纹图谱.以芦丁为内标,确定银杏叶的pCEC指纹峰为29个.测定了10个产地银杏叶的pCEC指纹图谱,其中9个产地的指纹图谱相似度系数为0.900~0.991.本方法具有较好的精密度,各指纹峰相对迁移时间的相对标准偏差(RSD)<2.6%,相对峰面积的RSD≤3.5%.此方法样品和试剂用量少少,对复杂样品分离能力强,可用于银杏叶药材的质量控制.
超高效液相色谱-电喷雾离子源-串联三重四极质谱分析土壤中六溴环十二烷
金军 , 杨从巧 , 王英 , 刘安明
2009, 37(4): 585-588.
[摘要](97) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了加速溶剂萃取-超高效液相色谱-电喷雾离子源-串联三重四极质谱(ASE-UPLC-ESI-MS/MS)分析环境土壤样品中六溴环十二烷(HBCD,C12H18Br6)3个主要异构体α-、β-、γ-HBCD的方法.土壤样品用正己烷/丙酮(3:1,V/V)萃取,采用由下往上填充6g活性硅胶、3g44%酸性硅胶(w/w)、3g无水硫酸钠的复合硅胶柱富集纯化,内标法定量.3个平行基质土样本加标54ngΣHBCD,ΣHBCD回收率为(104.6±3.7)%.应用建立的方法对HBCD生产工厂周围环境土壤样品中α-、β-、γ-HBCD进行了测定,土壤样品中ΣHBCD含量为2.8~144.5ng/g干重.γ-HBCD是土壤样品中主要HBCD异构体(73.7±4.7)%;其次为α-HBCD(14.6±3.4)%;β-HBCD含量最低(11.7±1.7)%.
在线热裂解-气质联用分析缩合型和加成型硅橡胶
蒋可志 , 倪勇 , 邬继荣 , 邱化玉 , 来国桥
2009, 37(4): 589-592.
[摘要](111) [FullText PDF](0)
摘要:
用在线热裂解-气质联用技术对缩合型硅橡胶和加成型硅橡胶分别进行分析,在其裂解产物中都检测到一系列的二甲基环硅氧烷环体.比较二者的裂解产物发现:缩合型硅橡胶非常容易发生裂解反应,产生低分子量的二甲基硅氧烷环体;而加成型硅橡胶相对难以裂解,有一定量的高级二甲基硅氧烷环体产生.除此之外还检测到微量的含氢环体和含乙烯基环体.这为缩合型和加成型这两种硅橡胶分析提供实验依据.
穿心莲内酯的溶剂浮选
唐睿 , 佘英哲 , 严志红 , 温金莲 , 张珍英
2009, 37(4): 593-596.
[摘要](113) [FullText PDF](0)
摘要:
应用溶剂浮选法对穿心莲乙醇提取液中的穿心莲内酯进行分离富集,优化了穿心莲内酯的浮选条件.实验表明:浮选溶剂为乙酸乙酯,水相与有机相体积比为2:1,加入水相体积4%的乙醇,溶液pH7,氮气流速200mL/min,浮选时间40min为最佳浮选条件.在最佳实验条件下,穿心莲内酯平均收率为94.1%;RSD为1.1%,平均标准加入回收率95.1%;富集倍数为9.7倍.溶剂浮选法分离穿心莲内酯不仅能得到满意的回收率和富集倍数,并能有效地除去水溶性杂质,提高目标物纯度.与溶剂萃取法相比,溶剂浮选法能节约有机溶剂和操作时间.
超声雾化提取法测定3种香料中的挥发性成分
王璐 , 梁悦 , 汪子明 , 李丹 , 游景艳 , 李红梅 , 师宇华 , 张寒琦
2009, 37(4): 597-601.
[摘要](94) [FullText PDF](0)
摘要:
用超声雾化提取法提取,气相色谱法检测八角茴香和小茴香中反式茴香醚以及花椒中柠檬烯的含量.最佳提取条件为100mg样品加入15mL正己烷提取液,在35W的超声功率下提取5min(八角茴香和小茴香)或30min(花椒).测定反式茴香醚的回收率在90.9%~100.7%之间,柠檬烯的回收率在90.0%~98.6%之间.将所建立的超声雾化提取法与常用的超声辅助提取法和索氏提取法进行了比较,证明所建立的方法具有提取时间短、效率高、设备简单且没有噪音污染等优点.
纳升电喷雾串联质谱法确证阿托西班的一级结构
梁艳 , 赵庆国 , 刘炳玉 , 李萍
2009, 37(4): 602-604.
[摘要](97) [FullText PDF](0)
摘要:
利用电喷雾串联质谱对合成八肽阿托西班进行了二硫键还原前后的精确分子量测定和一级结构的确证.首先通过全扫描模式测定了其还原前后的精确分子量,然后选择母离子m/z498.73(双电荷)通过串联质谱(MS/MS)得到碎片离子,采用Y离子的方法测定了阿托西班的序列并对其的修饰位点进行了确证.本方法具有灵敏度高、速度快、样品无需纯化等特点,在多肽类药物一级结构分析方面具有独特的优势.
纤维素水解液厌氧发酵产丁二酸发酵液中有机酸和混合单糖的测定
姜岷 , 雷丹 , 陈可泉 , 李建 , 姚嘉旻 , 韦萍
2009, 37(4): 605-608.
[摘要](125) [FullText PDF](0)
摘要:
对于以纤维素类原料(玉米皮)水解糖液作碳源厌氧发酵制备丁二酸的发酵液,利用Aminex(HPX-87H(300mm×7.8mmi.d.,5μm)离子排斥色谱柱及折光示差检测器检测,以0.005mol/L H2SO4溶液(pH2.0)作流动相,在流速为0.6mL/min,柱温为55℃时对发酵液进行检测,16min内能将发酵液中甲酸、乙酸、丁二酸、葡萄糖、木糖、阿拉伯糖完全分离定量.6种物质线性相关系数均大于0.999,方法的回收率为99.3%~102.1%;RSD为0.6%~1.6%.本方法能够简便、快速测定丁二酸发酵体系中有机酸及单糖的含量.
高效液相色谱法测定痹祺胶囊中马钱子碱、士的宁和丹酚酸B
刘建 , 韩凤梅 , 陈勇
2009, 37(4): 609-612.
[摘要](94) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了同时测定痹祺胶囊中马钱子碱、士的宁和丹酚酸B含量的方法.采用反相高效液相色谱法,色谱柱:Inertsil ODS-3(250mm×4.6mm,5μm);流动相:V(乙腈):V(10mmol/L己烷磺酸钠的磷酸盐缓冲液,pH2.86)=22:78;流速:1.0mL/min;检测波长:254nm;柱温:25℃.马钱子碱、士的宁和丹酚酸B的线性范围分别为2.7~32mg/L(r=0.9998)、2.6~31mg/L(r=0.9999)和12.7~151mg/L(r=0.9991);平均加样回收率(n=6)分别为99.3%、95.6%和98.9%;RSD分别为2.30%、3.68%和1.82%.本方法简便快捷,结果准确,可用于痹祺胶囊的质量控制.
基于细胞色素C/氧化锌的过氧化氢生物传感器
邓子峰 , 张洪伟 , 焦玉珠
2009, 37(4): 613-616.
[摘要](96) [FullText PDF](0)
摘要:
在铟锡氧化物(ITO)导电玻璃上,通过物理气相沉积纳米氧化锌制备了Nano-ZnO/ITO,并采用浸渍法将细胞色素C(Cyt.c)直接修饰于Nano-ZnO膜上,制得了Cyt.c修饰电极(Cyt.c/Nano-ZnO/ITO/CME),构建了基于直接电子传递的过氧化氢(H2O2)生物传感器.Nano-ZnO的X射线衍射光谱表明Nano-ZnO膜为多晶六边形纤维锌矿结构;扫描电子显微镜(SEM)表明Nano-ZnO膜为多孔纳米材料,微粒直径在50~100nm,且堆积形成多孔Nano-ZnO结构;紫外可见吸收光谱的最大吸收峰为360nm,室温禁带宽度3.37eV.交流阻抗、紫外可见光谱以及循环伏安法证明了吸附在Nano-ZnO上的Cyt.c保持了生物催化活性,并实现了在Nano-ZnO上的直接电子传递.H2O2生物传感器(Cyt.c/Nano-ZnO/ITO/CME)的线性范围5×10-5~5×10-3mol/L;灵敏度7.2×10-3A·cm-2·mol/L,检出限4×10-5mol/L;响应时间约3s.
评述与进展
脱氢酶电化学生物传感器的研究进展
周敬丽 , 聂萍萍 , 郑海涛 , 张纪梅
2009, 37(4): 617-623.
[摘要](95) [FullText PDF](0)
摘要:
自然界中超过400种脱氢酶使用辅酶-烟酰胺腺嘌呤二核苷酸(NAD+)或烟酰胺腺嘌呤二核苷酸磷酸(NADP+)作为生物催化反应中氢和电子的传递体,因此烟酰胺型辅酶的电化学氧化对构筑此类脱氢酶电化学生物传感器具有重要的意义.本文介绍了还原型辅酶在人工电子媒介体存在下的电化学氧化,以及脱氢酶电化学生物传感器的设计和应用.
基于纳米铂黑修饰的快速检测用乳酸生物传感器研究
刘春秀 , 刘红敏 , 杨庆德 , 田青 , 蔡新霞
2009, 37(4): 624-628.
[摘要](90) [FullText PDF](0)
摘要:
制备了一种可用于运动员血清样品乳酸快速检测的L-乳酸传感器.这种便携式平面电化学生物传感器采用金薄膜两电极系统;先后修饰纳米铂黑粒子层和铁氰化钾媒介体.铂黑纳米粒子沉积于金电极表面以提高传感器的灵敏度和稳定性,然后将乳酸氧化酶(LOD,E.C.1.1.3.2)和相关试剂固定在工作电极表面,铁氰化钾作为媒介体用以提高电极表面电子传递能力,并将工作电压降低为0.2V.通过优化铂黑颗粒的沉积、乳酸氧化酶的浓度、铁氰化钾的浓度、添加剂的成分和浓度等条件,将传感器的检测范围扩展至1~20mmol/L乳酸,检测灵敏度提高到1.43μA·L/mmol,检测时间为50s.生物传感器的批间r为0.0549;生物传感器经室温储存1年后仍可保持90%的活性.这种传感器成功地用于无稀释乳酸血清样品的快速检测,结合便携式检测仪(YT2005-1乳酸测试仪)将在快速诊断领域具有很好的应用前景.
8-羟基喹啉-浊点萃取-流动分析光度法测定果蔬中铬价态
任凤莲 , 孟杰 , 吴元雄 , 陈燕 , 洪利明
2009, 37(4): 629-629.
[摘要](113) [FullText PDF](0)
摘要:
浊点萃取法是一种新兴的液-液萃取技术,具有很高的富集倍数和提取率.流动分析光度法通常一次进样只需0.5~1.0mL,可节省试样,减少二次污染.浊点萃取法与流动分析光度法结合可优势互补,更快速、简便.Cr(Ⅲ)是人体维持生命的必需元素,而Cr(Ⅵ)在生物体系内有很强的流动性和氧化性.因此,分析不同价态铬十分重要.铬价态的分析方法主要有共沉淀、萃取、离子交换、色谱等方法.基于TritonX-100的浊点现象,选择8-羟基喹啉为螯合萃取剂,在优化的实验条件下,使Cr(Ⅲ)-8-羟基喹啉“原位”进入其富胶束相,Cr(Ⅵ)留在水相而彼此得以分离,提出了浊点萃取-流动分析光度法测定不同价态铬的新方法.
手性气相色谱同时测定土壤中5种有机氯农药对映体分数
袁合金 , 张安平
2009, 37(4): 630-630.
[摘要](89) [FullText PDF](0)
摘要:
许多有机氯农药(OCPs)含有手性结构,如α-六六六(α-HCH)、顺氯丹(CC)、反氯丹(TC)、o,p'-滴滴涕(o,p'-DDT)及其降解产物o,p'-滴滴滴(o,p'-DDD)等都是手性化合物.有机氯农药均以外消旋体的形式进入土壤环境后通常会发生对映体选择性降解,形成非外消旋体残留.当残留的有机氯农药从土壤中挥发出来时,这种手性特征会被保留,并且可以作为追溯有机氯农药迁移源的标识.本研究建立了手性气相色谱法同时测定α-HCH、CC、TC、o,p'-DDT和o,p'-DDD5种手性OCPs对映体分数的分析方法,并且将该方法运用于浙江某农田土壤中有机氯农药残留手性特征的测定.