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2009年37卷5期

研究报告
MALDI-TOF质谱、电泳和透射电子显微镜技术研究魟鱼肝铁蛋白H和L亚基特性
黄河清 , 胡晓慧 , 方雪萍 , 曹廷明 , 孔波
2009, 37(5): 631-636.
[摘要](101) [FullText PDF](0)
摘要:
小批量制备质谱纯魟鱼肝铁蛋白(liver ferritin of Dasyatis akajei,DALF),以透射电子显微镜术(TEM)测定DALF、蛋白壳和铁核的分子尺寸.SDS-PAGE技术指出,DALF由H和L两种不同类型的亚基组成.采用肽质量指纹图谱(PMF)技术进一步佐证H和L亚基类型和同源性.氧化还原剂中性红、劳氏紫、甲基紫精和pH1.5酸度均无法削弱DALF的H-L和L-L亚基之间的相互作用强度、并解吸出L亚基离子,供MALDI-TOF质谱仪分析.通过增加激光强度和降低基质pH途径,可直接分析DALF的H和L亚基的分子量,指出DALF中H-L和L-L亚基之间的相互作用强度明显高于H-H亚基类型.
新型乳酸固定化酶荧光毛细生物传感器
李永生 , 鞠香 , 高秀峰 , 杨微
2009, 37(5): 637-642.
[摘要](91) [FullText PDF](0)
摘要:
对长45mm、内径0.9mm的医用毛细管进行γ-氨丙基三乙氧基硅烷氨基化和戊二醛醛基化后,再将乳酸脱氢酶(LDH)的氨基与戊二醛的醛基结合,使其固定在毛细管内壁,构成一种新型固定化酶乳酸荧光毛细生物传感器(IE-LFCBS),实现了对乳酸的微量、快速测定.IE-LFCBS吸入辅酶Ⅰ与乳酸的混合液,在固定化酶催化下使乳酸与辅酶Ⅰ反应,生成荧光物质还原型辅酶Ⅰ;激发波长353nm、发射波长466nm.适用于IE-LFCBS的优化条件为:辅酶Ⅰ浓度4mmol/L、用于固定化的LDH浓度60kU/L、反应时间15min、反应温度38℃、测定范围为1.0~5.0mmol/L、回收率95%~98%,IE-LFCBS的相对标准偏差为RSD<1.5%(n=11),检出限为0.45mmol/L.IE-LFCBS的试液用量极少(18μL),并能重复使用,可望用于发酵食品、药品、血液标本等各类样品中乳酸的快速检测.
海水中溶解态硝酸盐的氮同位素分析的预处理方法
刘秀娟 , 俞志明 , 宋秀贤 , 曹西华
2009, 37(5): 643-647.
[摘要](89) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了一套适合海水中溶解态硝酸盐的氮同位素分析的预处理方法.以蒸馏为基础,先去除海水样品中的NO2--N和NH4+-N,然后加入达氏合金将海水样品中的NO3--N还原为NH4+-N,并通过蒸馏富集,馏出液用沸石吸附后,经过滤等步骤,送入同位素质谱仪检测15N.研究了预处理过程中的蒸馏条件、盐度影响、沸石吸附效率以及大体积水样预处理方法的改进等.结果表明,每300mL水样中加入0.5g达氏合金在强碱性条件下蒸馏30min,氮回收率平均可达(104.9±4.2)%(n=6);当盐度从0%增加至0.5%时,同位素分馏程度迅速减小盐度再增大时(1%~3.5%),同位素分馏变化不明显.沸石对铵氮的平均吸附率较高,约为(95.96±1.08)%(n=6);处理大体积水样时多次蒸馏并改进了馏出液的收集方式,实验效果较好.应用此方法对长江口海域水样进行了分析,结果表明,这一方法可以应用于海水中溶解态硝酸盐的氮同位素分析,为海水中溶解态氮的来源问题及循环机理研究等提供了有效信息.
柱前衍生高效液相色谱法分析海洋褐藻多糖药物的糖醛酸组成
王金霞 , 赵峡 , 于广利 , 李广生 , 郝翠
2009, 37(5): 648-652.
[摘要](81) [FullText PDF](0)
摘要:
采用三氟乙酸(TFA)分别将藻酸双酯钠(PSS)、甘糖酯(PMS)和古糖酯(PGS)3种海洋褐藻多糖药物进行降解,再与1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)进行柱前衍生,建立了3种药物糖醛酸组成分析的高效液相色谱方法.结果表明:PSS、PMS、PGS的最适降解条件:在110℃下降解6h,TFA浓度3mol/L;最适衍生条件:反应温度70℃,反应90min,PMP与供试品的摩尔比为12:1,NaOH与供试品的摩尔比为2:1;色谱条件为:0.1mol/L磷酸盐(pH6.7)缓冲液-乙腈(82:18,V/V),检测波长:245nm,流速:1mL/min.在此色谱条件下,甘露糖醛酸(M)和古罗糖醛酸(G)分离良好,测得PSS、PMS、PGS的M/G分别为2.37±0.05、6.60±0.22和0.22±0.03,该方法具有良好的精密度和重现性,灵敏度高,适合于海洋褐藻多糖类药物的微量分析.
激光烧蚀-等离子体质谱结合归一定量方法原位线扫描检测石榴石多种元素
贾泽荣 , 詹秀春 , 何红蓼 , 胡明月 , 樊兴涛 , 王广
2009, 37(5): 653-658.
[摘要](72) [FullText PDF](0)
摘要:
探讨了基体归一定量技术在实际应用中存在的问题.外标结合内标归一校正法避免了内标法中需要采用其它微区技术测定内标含量的繁琐步骤,可方便地用于具有环带结构等难以找到均匀分布的内标元素的地质样品的元素空间分布测定,解决了在采用直接外标法进行基体归一时,不能同时采用多外标进行校正的缺陷.激光线扫取样的最大优势是快速、省时.采用线扫的激光取样方式,结合归一定量技术,对具有环带结构的天然石榴石样品中的45种元素进行了分析测定,并与传统的激光打坑结果作对比,结果令人满意.
冬小麦麸皮抗冻蛋白一级结构的研究
张超 , 马越 , 赵晓燕 , 张晖 , 姚惠源
2009, 37(5): 659-664.
[摘要](80) [FullText PDF](0)
摘要:
冬小麦麸皮抗冻蛋白(TaAFP)的一级结构是研究其高级结构和功能的基础.本研究结合N-末端测序技术和肽指纹图谱技术,测定TaAFP的一级结构,并对其同源性进行分析.MALDI-TOF-MS质谱分析显示TaAFP的分子量为13637.711Da.使用Trypsin(胰蛋白酶)、Hydroxylamine(羟胺)和Chymotrypsin(胰凝乳蛋白酶)分别对TaAFP酶解,并对各个酶解片段的肽指纹图谱进行解析和连接,最终确定TaAFP的一级结构为MARKVIALAFLLLLTISLSKSNAARVKYNGGESGGGGGGGGGGGGGGNGSG-SGSGYGYNYGKGGGQSGGGQGGGGGGGGGGGSNGSGSGSGYGYGYGQGNGGAQGQGSGGGGGGGGGGGGGGSGQGSGSGYGYGYGKGGGGGGGGGGDGGGGGGGGSAYVGRHE,测定覆盖度达到了100%.序列比对分析以及同源性分析结果显示,TaAFP是一种与植物细胞壁和抵抗寒冷相关的蛋白质.
罗丹明B自组装膜对单、双链脱氧核糖核酸的荧光识别
张莺 , 孙向英 , 刘斌
2009, 37(5): 665-670.
[摘要](106) [FullText PDF](0)
摘要:
通过静电吸引作用将罗丹明B(RB)组装在硅烷化的石英基底上,构建了修饰有RB的双层自组装膜Quartz/APES/RB.在三羟甲基氨基甲烷-盐酸(Tris-HCl)缓冲液(pH7.4)中,利用荧光分光光度法研究了Quartz/APES/RB与单、双链DNA的相互作用.考察了自组装膜的组装条件、膜性质及对单、双链DNA的作用机理.实验表明,Quartz/APES/RB对单、双链DNA检出限分别为2.4ng/L和0.85ng/L,可应用于痕量单、双链DNA的荧光识别.
DBAH-Tf靶向药物及其对乳腺癌细胞的杀伤作用分析
谢伟玲 , 杨培慧 , 曾鑫 , 蔡继业
2009, 37(5): 671-675.
[摘要](107) [FullText PDF](0)
摘要:
以转铁蛋白(Tf)为靶向载体,与双氢青蒿素(DHA)化学偶联制备一种新的双氢青蒿素衍生物-转铁蛋白靶向药物.以DHA为原料先合成了12β-对甲酰肼苯基双氢青蒿素(DBAH),并采用紫外、红外、核磁共振及电化学等手段对目标产物的结构进行了表征.利用高碘酸钠氧化Tf的C端的N-糖链上的邻位羟基,其氧化产物和DBAH通过希夫碱偶联合成了DBAH-Tf靶向药物,采用紫外吸收光谱法和电化学方法进行表征.四甲基氮唑蓝法(MTT)分析了DBAH-Tf及DHA对人乳腺癌细胞(MCF-7)和正常乳腺细胞的体外杀伤作用,结果表明,DBAH-Tf对MCF-7的杀伤作用是正常乳腺癌细胞的286倍,体现出良好的靶向性.
水平衰减全反射傅里叶变换红外光谱法结合化学计量学鉴别问荆与节节草
程存归 , 熊玮 , 金文英
2009, 37(5): 676-680.
[摘要](80) [FullText PDF](0)
摘要:
采用水平衰减全反射傅里叶变换红外光谱法(HATR-FT-IR)测定中药问荆和同科植物节节草的FT-IR谱,运用连续小波变换(CWT)多分辨率分析法对吸收较为相似的问荆及节节草的FT-IR进行特征提取.选择第8、9、10分解层数下的特征值作为分析的基础,采用FT-IR-CWT-SVM法建立了问荆和节节草识别的模型.通过学习训练,对120个预测样品的识别准确率为90%以上.当采用径向基函数作为核函数时,识别准确率达100%.样品的FT-IR经小波特征提取后的特征值有所差异,采用SVM进行识别可以很好地把两者分类.通过对样品的FT-IR小波变换后所得特征值进行SVM的分类,能够有效地进行区别鉴定形态较为相似的同科植物问荆及节节草.
离子排斥色谱法同时测定2,3-丁二醇发酵液中的葡萄糖和木糖及各种代谢产物
杜军 , 纪晓俊 , 黄和 , 聂志奎 , 任潇 , 胡南 , 李霜
2009, 37(5): 681-684.
[摘要](107) [FullText PDF](0)
摘要:
针对2,3-丁二醇发酵体系,以高交联度磺化苯乙烯-二乙烯基苯共聚物多孔微球为固定相的AminexHPX-87H离子色谱柱为分析柱,利用示差折光检测器对该体系中的6种代谢产物(2,3-丁二醇、3-羟基丁酮、乙醇、乙酸、甲酸和乳酸)以及2种残留底物葡萄糖和木糖进行了分离.在65℃柱温下,以5mmol/LH2SO4作为流动相,发酵液样品中底物葡萄糖和木糖及2,3-丁二醇等各种代谢产物的线性相关系数均在0.9990~0.9999之间,回收率为98.8%~103.2%,精密度为0.3%~2.1%.在最佳色谱条件下,能够同时测定2,3-丁二醇发酵体系中的残留底物和各种代谢产物的含量,适合于实时定量监测2,3-丁二醇发酵过程.
微波水解衍生高效液相色谱法测定西洋参中的氨基酸
渠琛玲 , 玉崧成 , 白雨萍 , 游景艳 , 张寒琦
2009, 37(5): 685-690.
[摘要](105) [FullText PDF](0)
摘要:
用微波辅助提取酸水解西洋参中的蛋白质,对生成的氨基酸进行微波衍生后用高效液相色谱法进行测定.对微波衍生条件和微波水解的条件进行了优化.研究结果表明,190℃,15min微波水解得到氨基酸的产率与传统加热水解(110℃,24h)的结果基本相同.用2,4-二硝基氟苯(DNFB)对氨基酸进行微波衍生,氨基酸在微波衍生时间大于20s时,衍生反应基本完全;而传统DNFB衍生需在60℃水浴加热1h,所以微波衍生法明显缩短了氨基酸分析时间.用高效液相色谱法对西洋参根中的氨基酸进行了测定,结果令人满意.
研究简报
表面解吸常压化学电离质谱法直接测定奶粉中三聚氰胺
杨水平 , 胡斌 , 李建强 , 韩京 , 张燮 , 陈焕文 , 刘清 , 刘清珺 , 郑建
2009, 37(5): 691-694.
[摘要](78) [FullText PDF](0)
摘要:
应用表面解吸常压化学电离(SDAPCI)质谱法,在无需样品预处理的情况下,直接测定了奶粉中三聚氰胺,并用串联质谱法对测定结果进行了鉴定.采用手动进样,单个样品测定时间少于0.5min,回收率为86.7%~112.8%;相对标准偏差(RSD)为4.3%~10.3%;对奶粉中三聚氰胺的检出限为8.8μg/kg.方法适用于批量样品的快速半定量检测.
新型快速分离介质灌流硅胶微球的合成及应用
施治国 , 冯钰锜
2009, 37(5): 695-697.
[摘要](88) [FullText PDF](0)
摘要:
将硅酸乙酯、过硫酸钾、盐酸、甲基丙烯酸钠共混,在一定条件下水解、聚合,经真空处理后,分散至石蜡油中,控制反应温度进行溶胶-凝胶化转变,合成了灌流硅胶微球材料.采用扫描电镜仪、比表面孔径测试仪、压汞仪等对其进行了表征,发现该微球材料具有多级孔结构,即纳米尺度的中孔和微米尺度的穿透孔.中孔能够提供大的比表面,而穿透孔有利于流动相通过,实现对流传质.该材料经十八烷基三乙氧基硅烷改性后,成功应用于苯同系物的高效快速分离.
气相色谱和气相色谱-质谱法测定食品中乙草胺残留
董振霖 , 杨春光 , 肖珊珊 , 赵景红 , 李一尘
2009, 37(5): 698-702.
[摘要](63) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了气相色谱和气相色谱-质谱法检测10种植物源性和动物源性食品中乙草胺残留量检测方法.粮谷类和动物源性样品采用乙腈提取,GPC结合硅胶固相萃取柱净化;蔬菜类样品采用乙酸乙酯提取、硅胶固相萃取柱净化;元葱等样品先进行微波消解,然后采用乙酸乙酯提取,硅胶固相萃取柱净化.气相色谱和气相色谱-质谱联用法检测.两种方法检出限均为0.004mg/kg;在0.01~0.16mg/L范围内均呈良好的线性关系,相关系数为0.9998和0.9997;在0.01、0.02和0.05mg/kg的添加水平下,添加回收率在70%~102%之间;相对标准偏差(RSD)均小于10%.
正热电离静态多接收偏硼酸铯离子测定硼同位素
贺茂勇 , 肖应凯 , 马云麒 , 张艳灵 , 王秀芳 , 肖军 , 魏海珍
2009, 37(5): 703-706.
[摘要](114) [FullText PDF](0)
摘要:
利用表面热电离质谱仪(Triton TI)的"Zoom Quad"功能,采用静态多接收偏硼酸钯离子(Cs2BO2+)测定标准样品NIST951H3BO3和珊瑚与有孔虫样品的硼同位素,研究了涂样量对硼同位素组成测定的影响,探讨静态多接收与传统的动态峰跳扫方法相比,在测定精度、准确度、样品量以及测试时间上的优势.实验结果表明,在测试精度和准确度相同的情况下,静态双接收所需样品量可以低至0.1μg,且测试时间可缩短一半.对0.1μgNIST951H3BO3静态双接收测定的硼同位素比值11B/10B=4.05159±0.00023(2σm,n=10),与世界主要实验室的测试值相符.最后对0.1μg珊瑚和有孔虫样品进行了测定,也取得了较好的结果.
微波辅助合成法制备聚酰胺-胺树枝状分子修饰的开管毛细管电色谱柱
鄂红军 , 周齐 , 苏萍 , 王思明 , 杨屹
2009, 37(5): 707-710.
[摘要](144) [FullText PDF](0)
摘要:
采用微波辅助合成技术,快速制备以聚酰胺-胺(poly(amidoamine),PAMAM)树枝状分子为固定相的开管毛细管电色谱柱.与常规合成方法相比,微波辅助合成法可以提高反应速度,极大地缩短制备周期.在pH5.7~8.0范围内,随着PAMAM树枝状分子代数的增加,毛细管电渗流(EOF)逐步下降.对丙氨酸和脯氨酸进行分离的实验结果表明,随着PAMAM树枝状分子代数的增加,分离度逐步增大,3代PAMAM树枝状分子修饰的毛细管柱具有良好的分离效果.以丙酮标记物连续测定10d,柱效下降3.85%,表明采用微波辅助合成技术制得的PAMAM树枝状分子修饰的毛细管柱具有良好的稳定性.
磁性纳米四氧化三铁选择性富集-电感耦合等离子体原子发射光谱测定砷
吴少雄 , 邢志 , 陈红兵 , 王娟 , 冯璐
2009, 37(5): 711-714.
[摘要](85) [FullText PDF](0)
摘要:
基于磁性纳米Fe3O4对砷的选择性富集作用,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-OES)测定水溶液中砷的方法.考察了溶液酸度、吸附时间、吸附剂用量、试液体积和共存离子等因素对不同形态砷分离富集效率的影响.结果表明,在pH2~10范围内,选用6.0mg纳米Fe3O4定量富集,振荡2min后,三价砷、五价砷、一甲基砷以及二甲基砷等均可被磁性纳米Fe3O4定量富集.线性范围为0.063~20mg/L;检出限(3σ)为0.0189mg/L;对砷标准溶液测定的相对标准偏差为1.27%(n=6).用本方法对自来水中加入的砷标准溶液进行了测定,回收率为100.3%~104.8%.本方法简便快速,可用于复杂基体中低含量砷的富集分离和测定.
活性炭固相微萃取-气相色谱联用测定海水中酞酸酯
彭丹祺 , 孙同华 , 贾金平 , 王亚林
2009, 37(5): 715-717.
[摘要](81) [FullText PDF](0)
摘要:
利用自制的活性炭纤维结合固相微萃取-气相色谱联用技术(ACF-SPME-GC)分析了海水中4种邻苯二甲酸酯.对萃取温度、离子强度、吸附和热解吸时间等影响因素进行了研究.结果表明,在盐浓度为15%和萃取温度为60℃条件下萃取60min,效果最好.在最优化条件下,本方法的线性范围为0.1~1000μg/L;检出限为0.01~10μg/L;相对标准偏差均小于10%.将ACF-SPME-GC技术用于实际海水样品的分析,未检测出这4种邻苯二甲酸酯化合物.
高效液相色谱法快速检测猪组织中泰妙菌素残留
程林丽 , 张素霞 , 沈建忠 , 王战辉 , 李彦伸 , 冯培生
2009, 37(5): 718-720.
[摘要](112) [FullText PDF](0)
摘要:
应用高效液相色谱法测定猪组织中泰妙菌素残留.试样经磷酸盐缓冲液(pH8.0)-乙酸乙酯混合提取,离心后加0.1%酒石酸,40℃旋转蒸发,除尽有机相,加正已烷除脂,HLB柱净化后,氮气吹干,0.0125%甲酸溶解后HPLC检测.流动相为乙腈-0.0125%甲酸(42:58,V/V).紫外检测波长为210nm.对猪肉(猪肝)进行15(25)~500μg/kg的药物添加回收实验,结果表明,泰妙菌素的平均回收率为80.1%~92.7%;日内相对标准偏差为2.0%~10.2%;日间相对标准偏差为5.9%~13.9%.按信噪比S/N=3计算,猪肉和猪肝中泰妙菌素的检出限(LOD)分别为4.5和7.5μg/kg.
荧光光度法测定血清中碱性磷酸酶
张娜 , 边玮玮 , 李耀辉
2009, 37(5): 721-724.
[摘要](73) [FullText PDF](0)
摘要:
合成了一种新的底物水杨酸磷酸酯(SP),用于荧光光度法测定血清中碱性磷酸酶(ALP)活力.在37.0℃的Tris-HCl缓冲液(pH9.0)条件下,碱性磷酸酶作用于荧光底物SP,水解生成强荧光产物水杨酸(SA),生成的SA的量与参与反应的ALP的活力成正比.据此建立了荧光光度法测定血清中碱性磷酸酶活力的新方法.测定碱性磷酸酶的线性范围是0.03~6.00U/L,检测限为7.04mU/L.本方法适用于血清中碱性磷酸酶的测定.测定结果与临床上常用的以对硝基苯磷酸酯为底物的分光光度法相比,无显著性差异.
离子色谱-脉冲安培检测白醋和豆腐水中单糖和大豆低聚糖
李仁勇 , 梁立娜 , 牟世芬 , 蔡亚岐
2009, 37(5): 725-728.
[摘要](110) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了测定白醋和豆腐水中常见的的3种单糖(半乳糖、葡萄糖、果糖),以及蔗糖、蜜二糖、棉子糖和水苏糖等大豆低聚糖的方法.以NaOH淋洗液梯度淋洗,7种糖在CarboPac PA10高效阴离子交换柱(HPAEC)上可以在30min内完成分离.使用脉冲安培检测器(PAD)进行测定,7种糖的检出限(进样25μL,S/N=3)分别为3、2、3、6、4、7和6μg/L,且均具有较宽的线性范围(0.02~20mg/L).白醋和豆腐水样品测定的相对标准偏差在0.15%~3.16%之间,7种糖的加标回收率在92%~104%之间;本方法检测糖简便快捷、分离效果好、无需衍生、灵敏度高,适用于大豆及大豆制品中的常见糖组分的分析.
高效液相色谱法测定鱼腥草素对鸭肝脂肪酸合成酶活性的影响
许理 , 李学刚 , 陈竹 , 张飞 , 叶小利
2009, 37(5): 729-732.
[摘要](81) [FullText PDF](0)
摘要:
利用高效液相色谱法对肉鸭肝脏中参与脂肪酸合成关键酶——脂肪酸合成酶的活性进行分析,并测定了鱼腥草素对鸭肝脂肪酸合成酶活性的影响.采用离心法从鸭肝中分离纯化脂肪酸合成酶,并用鱼腥草素(100mg/L)处理脂肪酸合成酶,然后用HPLC法检测还原型NADPH在340nm处吸收峰变化.HPLC最佳测定条件为:Hypersil C18色谱柱,流动相:0.01mol/L磷酸盐缓冲液(pH7.2)-甲醇溶液(80:20,V/V),柱温:25℃,流速:1mL/min,检测波长:340nm,进样量:20μL.HPLC加样的回归方程:A=17754x+123.3,r=0.9945.实验结果表明,还原型烟酰胺腺嘌呤二核苷酸(NADPH)浓度在0.5μmol/L~1.44mmol/L内线性关系良好.HPLC法检测鸭肝脂肪酸合成酶的活性,样品用量少,准确度高.
基于静电吸附碳纳米管和壳聚糖固定葡萄糖氧化酶的生物传感器
陈文静 , 屈建莹
2009, 37(5): 733-736.
[摘要](71) [FullText PDF](1)
摘要:
以Nafion-聚中性红修饰电极为基底,自组装多壁碳纳米管和壳聚糖之后,再固定上葡萄糖氧化酶,制成葡萄糖生物传感器.实验表明,本传感器在30℃的PBS(pH7.0)中对葡萄糖的线性响应范围为5.0×10-6~2.0×10-3mol/L,线性相关系数为0.9948,检出限为1.0×10-6mol/L,达到95%稳态电流所用的时间<10s.本修饰电极具有良好的稳定性,于4℃环境保存30d后峰电流值约为原来的84.3%,且具有较低的工作电位,能有效地消除抗坏血酸等的干扰.
配体交换色谱法测定草甘膦
石宏宇 , 张海柱 , 韩艳艳 , 龙远德 , 黄天宝
2009, 37(5): 737-740.
[摘要](68) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了配体交换色谱测定草甘膦的方法.在自制的配体交换色谱柱上,以醋酸铜-醋酸水溶液为流动相,紫外(254nm)检测,实现了草甘膦与双甘膦中间体的基线分离.考察了流动相中醋酸铜和醋酸的浓度,以及流动相流速对目标物分离的影响,确定了以0.2mmol/L醋酸铜-醋酸水溶液为流动相,流速0.8mL/min的优化色谱条件,并进行了系统适应性实验和方法学评价.结果表明:草甘膦与双甘膦之间的分离度Rs>3,拖尾因子在0.8~1.0之间;在0.05~1.00g/L范围内,草甘膦和双甘膦的线性相关系数分别为0.9998和0.9999;回收率分别为102.2%和99.0%;峰面积的RSD分别为0.14%和0.59%;检出限分别为0.05和0.50mg/L(S/N=3).
高效液相色谱法测定水中硝基苯和苯胺含量
刘鹏 , 张兰英 , 焦雁林 , 刘娜 , 刘莹莹 , 高松
2009, 37(5): 741-744.
[摘要](115) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了高效液相色谱直接进样快速分析水样中苯胺和硝基苯的方法.操作条件为:进样量5μL;流速1mL/min;流动相为V(乙腈):V(3.85g/L乙酸铵+3g/L乙酸)=65:35混合液;苯胺用荧光分析,λexem=280/340nm;硝基苯用紫外分析,波长为262nm;分离柱为Eclipse XDB2-C8柱(150mm×4.6mm,5μm);测试时间为3.2min;样品前处理方法:1.0mL水样与1.0mL甲醇混匀,用微孔滤膜(0.45μm,有机系)过滤.苯胺和硝基苯标准曲线的线性相关系数均>0.999.测试苯胺、硝基苯时,仪器精密度分别为1.56%和0.13%.方法的回收率在89%~110%之间.仪器对苯胺和硝基苯的检出上限分别是50和200mg/L;苯胺和硝基苯的方法检出限分别是18和21μg/L.
气相色谱/质谱法分析内蒙古蜂胶挥发性成分
付宇新 , 徐元君 , 陈滨 , 丽艳 , 罗丽萍
2009, 37(5): 745-748.
[摘要](73) [FullText PDF](0)
摘要:
以内蒙古蜂胶为实验材料,采用传统水蒸气蒸馏法(HD)、同时蒸馏萃取法(SDE)和动态顶空进样(DHS)提取制备挥发性成分,以气相色谱-质谱(GC-MS)法检测.对获得的蜂胶挥发性成分进行了分析,从HD所得样品中检测出了12种化合物,主要是3-甲基-2-丁烯-1-醇(26.81%)、苯乙醇(17.16%)、1,2,3,4,4a,5,6,7-八氢-α,α,4a,8-四甲基-2-萘甲醇(14.53%)、2-甲氧基-4-乙烯基苯酚(9.47%)、α-没药醇(4.29%)等.从SDE法所得样品中检测出了40种化合物,主要是α-没药醇(20.19%)、2-甲基-3-丁烯-2-醇(10.76%)、3-甲基-2-丁烯-1-醇(8.28%)、薁(5.21%)等.从DHS法所得样品中检测出了70种化合物,主要是十七烷(6.96%)、菲(3.99%)、芳姜黄酮(3.80%)、1-(1,5-二甲基-4-己烯基)-4-甲基-苯(3.41%)、十八烷(3.23%)、1-甲氧基-4-(1-丙烯基)-苯(2.59%)、十六烷(2.47%)等.研究表明:内蒙古蜂胶挥发物与北京蜂胶及唐山蜂胶的组分相近,原因可能是它们具有相似的胶源植物.DHS得到的挥发性物质种类最多,SDE次之,HD最少.如需获得生物活性检测样品,SDE是一个更好的方法.
离子交换色谱-电感耦合等离子体质谱法测定高纯钛中痕量杂质元素
黎蓉 , 李娜 , 童坚 , 袁文霞
2009, 37(5): 749-752.
[摘要](68) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了离子交换色谱-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定高纯钛中Mg、Cr、Fe、V、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、Sr、Cd、Ba、Tl、Pb等痕量杂质元素分析方法,并对ICP-MS工作参数及条件进行了优化和选择.高纯钛用HF和HNO3溶解后进入离子色谱的阳离子交换柱,经HF(3+97)淋洗后,用HNO3洗脱,洗脱下来的溶液进入电感耦合等离子体质谱检测.方法的检出限在0.00099~0.85μg/L之间,测定下限为0.0033~2.8μg/L,各元素的回收率在90%~110%之间.利用本方法对纯度>99.99%高纯钛样品的杂质元素进行分析,结果表明,其精密度和准确度均满足痕量分析的要求.
固相萃取-在线凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱法测定板栗中44种有机磷农药残留
吴岩 , 康庆贺 , 高凯扬 , 李志斌
2009, 37(5): 753-757.
[摘要](77) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了板栗中44种有机磷农药多残留的分析方法.样品以V(乙腈):V((水)=4:1为提取剂,经高速匀浆方法提取,提取液以ENVI-18固相萃取柱净化,除去样品中大部分的脂肪和甾醇等干扰基质,再经在线凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱(GPC-GC/MS)分析,进一步除去样液中色素和脂肪等大分子干扰物质,有效地降低了样品中的复杂基质所带来的背景干扰.加标水平为0.05mg/kg时,大部分农药的回收率为65%~120%,相对标准偏差小于15%;44种农药的检出限为0.002~0.05mg/kg.采用外标法定量,气相色谱-质谱法(GC-MS)定性定量分析,线性关系和回收率结果均满意.实验证明,本方法是一种快速、准确、灵敏度高的同时检测板栗中有机磷农药多残留的检测方法.
评述与进展
拉曼镊子在生物单细胞中的应用与进展
艾敏 , 刘军贤 , 黄庶识 , 王桂文 , 陈秀丽 , 陈植成 , 姚辉璐
2009, 37(5): 758-763.
[摘要](119) [FullText PDF](0)
摘要:
拉曼镊子(Raman tweezers)是将激光光镊(Optical tweezers)与显微拉曼光谱(Raman spectroscopy)结合的光学技术,可以在接近自然状态下研究单个生物细胞或细胞器.因其有无直接接触、无损伤、快速识别、实时追踪等特点,广泛用于生物细胞的识别、探测、筛选等.研究显示,拉曼镊子在微观生物研究的应用中,可提高拉曼光谱的信噪比,也能实现生化动力学过程的实时跟踪,从而能深刻了解细胞内生物大分子的活动规律.本文着重介绍了拉曼镊子的起源、原理及其在单细胞中的应用以及展望.
生物毒素检测技术研究进展
暴铱 , 郭磊 , 陈佳 , 林缨 , 谢剑炜
2009, 37(5): 764-771.
[摘要](138) [FullText PDF](0)
摘要:
生物毒素是一类具重要的生物源化学物质,具有广泛的民用价值和军事意义.本文简要介绍了各类主要生物毒素的结构及性质,重点综述了生物毒素检测技术的原理、优缺点及其最新研究进展.
仪器装置与实验技术
便携式钨丝电热原子吸收光谱仪测定水样中铜、铬、铅和镉
温晓东 , 吴鹏 , 何艺桦 , 徐开来 , 吕弋 , 侯贤灯
2009, 37(5): 772-775.
[摘要](59) [FullText PDF](0)
摘要:
以钨丝原子化器和小型化CCD检测器为主要部件,组装了便携式钨丝电热原子吸收光谱分析仪,优化了载气(Ar/H2)流速、空心阴极灯位置、原子化器高度、灰化和原子化电流等主要仪器条件.最佳载气(Ar/H2)流速(mL/min)为600/300(Cd),800/200(Cu,Pb,Cr);灰化电流为2.9~3.2A;原子化电流为8.5A;CCD的积分时间为50ms.并在优化的仪器条件下准确测定了环境水样中的铜(Cu)、铬(Cr)、铅(Pb)和镉(Cd),进样10μL时,其检出限分别为2、5、9和0.5μg/L.此便携式原子吸收光谱仪在环境水样痕量元素分析中可望有良好的应用前景.
基于二次开发平台的阳极溶出伏安仪
夏勇 , 王娜 , 董献堆 , 朱果逸
2009, 37(5): 776-779.
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摘要:
建立了一种适合研发电化学仪器的新型二次开发平台,开发了一系列仪器模块和组件,并利用此平台研制了一种操作方便、成本低廉的微型半自动阳极溶出伏安仪(MASV).仪器采用了20位数模转换器和16位模数转换器,电流测量范围为1pA~20mA;支持线形扫描法和微分脉冲伏安法等电化学方法.电解池可原位清洗,搅拌均匀高效且速度可调;仪器体积小,且不需要外接电源,操作方便.利用MASV进行了一系列阳极溶出实验,获得了Cd2+和Pb2+溶液的标准曲线,其相关系数均大于0.999,检出限可达μg/L数量级,重现性较好.测试了环境水样中的Cd2+和Pb2+的含量.
来稿摘登
乳浊液进样-石墨炉原子吸收法快速测定牛奶中的铅
黄子伟 , 汤大鹏 , 张立
2009, 37(5): 780-780.
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摘要:
铅是具有神经毒性的重金属元素,过量吸收铅会严重影响人的身心健康.牛奶中含有丰富的蛋白质和微量元素,是现代家庭饮食中不可缺少的营养保健食品.但是牛奶在生产加工或储藏运输过程中很容易受到铅污染,因此对牛奶中铅含量进行监测十分必要.牛奶中铅的测定方法有石墨炉原子吸收法、氢化物原子荧光法和溶出伏安法等.本实验在国家标准方法的基础上,利用配制好的稀释液对牛奶试样进行稀释后,采用乳浊液进样、石墨炉原子吸收法进行测定.经过对实验条件的选择和优化获得了满意的结果.改进后的方法准确快捷,可以代替国标方法对牛奶中铅进行快速检测.
环境激素类农药代森铵的流动注射化学发光法分析
方卢秋 , 封享华 , 江虹 , 曹团武 , 陈艳
2009, 37(5): 781-781.
[摘要](98) [FullText PDF](0)
摘要:
代森铵是有机硫杀菌剂,用于防治水稻白叶枯病、甘蔗黑斑病、棉花炭疽病、立枯病等作物病害,在环境中能转化为乙撑硫脲,有抗甲状腺活性和致癌作用,是典型的环境激素类农药.代森类农药的测定方法有气相色谱法、液相色谱法、光度法等.化学发光结合流动注射技术具有测定灵敏度高、线性范围宽、操作简单、价格低廉等特点.研究发现,N-溴代丁二酰亚胺氧化代森铵产生强烈的化学发光,结合流动注射技术,建立了测定代森铵的流动注射化学发光分析法.
超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法同时测定坚果中18种氨基甲酸酯类农药残留
宋欢 , 薛园园 , 林勤保
2009, 37(5): 782-782.
[摘要](82) [FullText PDF](0)
摘要:
氨基甲酸酯类农药是一类新型杀虫剂,因其高效、低毒、低残留的特点而被广泛应用,与此同时产生的水环境污染、农药残留超标问题已引起广泛关注.由于该类化合物极性强,热稳定性较差,有些物质在气相色谱分析的温度下发生分解,用GC或GC-MS并不理想;HPLC紫-外、HPLC荧-光检测尚无法满足实际样品分析的需要.液相色谱-串联质谱法的检出限低、选择性强,是一种高效、高灵敏的检测方法.目前,坚果中氨基甲酸酯类农药残留量的检测国内外未见报道.本实验结合固相萃取样品处理技术,建立了快速测定坚果中18种氨基甲酸酯类农药的SPE-UPLC-MS-MS法.