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2009年37卷6期

研究快报
微悬臂梁检测三肽Gly-Gly-His与Cu2+的相互作用过程
徐英明 , 潘宏青 , 伍三华 , 张柏林
2009, 37(6): 783-787.
[摘要](110) [FullText PDF](0)
摘要:
将三肽Gly-Gly-His(GGH)共价键合到MPA修饰的微悬臂梁表面,研究了肽与Cu2+的相互作用过程。研究发现,在Cu2+浓度较高时,Cu2+能快速与不同肽链上的羧基和咪唑环配位,并通过连锁反应诱导悬臂梁向镀金面偏转;而后肽链上的氮原子与Cu2+配位,同时构象发生变化,由直链转变成折叠状,进而增加链间的作用力使悬臂梁反向偏转;而Cu2+浓度低时不能实现连锁反应诱导悬臂梁表面快速的形成向内的拉力,直接通过构象变化推动悬臂梁反向偏转。考察了溶液pH值、Cl-浓度对GGH与Cu2+作用的影响,结果表明,在pH7.0的条件下GGH与Cu2+作用导致悬臂梁偏转最大。Cl-的存在会与Cu2+形成CuClx2-x配合物不易与肽链结合。
研究报告
2-[2-(7H-二苯并[a,g]咔唑)-乙氧基]-乙基氯甲酸酯对脂肪胺类化合物的荧光标记及质谱鉴定
闫涛 , 孙学军 , 赵怀鑫 , 孙志伟 , 刘钦泽 , 索有瑞 , 尤进茂
2009, 37(6): 788-794.
[摘要](111) [FullText PDF](0)
摘要:
利用新型荧光标记试剂2-[2-(7H-二苯并[a,g]咔唑-乙氧基)-乙基氯甲酸酯作为柱前衍生化试剂,在Eclipse XDB-C8反相色谱柱上,采用梯度洗脱,实现了12种脂肪胺类化合物完全基线分离。检测最佳激发和发射波长分别为300和400nm。通过荧光检测及离子阱大气压化学电离源(APCI Source)正离子模式实现了在线的柱后质谱鉴定。对土壤中脂肪胺类化合物的测定快速、准确,具有良好的重现性。荧光定量检测的回归系数大于0.9991;检出限为10.1~0.3fmol。
高效液相色谱-质谱-二苯基三硝基苯肼在线筛选与鉴别茶叶中抗氧化活性成分
王虹 , 陈军辉 , 赵恒强 , 王磊磊 , 张道来 , 王小如 , 杨东方
2009, 37(6): 795-800.
[摘要](244) [FullText PDF](0)
摘要:
将基于在线高效液相色谱-二苯基三硝基苯肼(HPLC-DPPH®)快速筛选自由基清除剂的方法与电喷雾飞行时间质谱(ESI-TOF/MS)结合,建立了茶叶粗提物中抗氧化活性成分在线筛选与鉴别的方法。本方法是在HPLC色谱柱分离后进行分流,一路进入ESI-TOF/MS用于各化合物的快速鉴别,另一路流出液与稳定的自由基DPPH®混合,实现在线筛选自由基清除剂的作用。本方法用于茶水中抗氧化成分的快速筛选与鉴别,筛选出11个具有明显DPPH自由基清除作用的化合物,通过ESI-TOF/MS在线分析获得的质谱信息,结合相关文献和数据库,实现了各化合物的快速鉴别。11个化合物分别为茶氨酸、Theogallin、没食子儿茶素、茶碱、色氨酸、表没食子儿茶素、表没食子儿茶素没食子酸酯、表儿茶酚、没食子酸酯、没食子儿茶素没食子酸酯及儿茶素没食子酸酯。本方法效率高、稳定性好,是复杂天然产物中抗氧化剂快速筛选与鉴别的有力工具。
蛋白质组学技术筛选与鉴定镉诱导下褐云玛瑙螺肝脏的差异蛋白质
陈海滨 , 黄琳 , 黄清育 , 凌雪萍 , 朱锋 , 黄河清
2009, 37(6): 801-805.
[摘要](112) [FullText PDF](0)
摘要:
比较丙酮/TCA沉淀法和直接裂解法,优化提取与分离褐云玛瑙螺(A chatina fulica,AF)肝脏全蛋白。采用丙酮/TCA沉淀法,可获得约600个蛋白质斑点。用0.5mg/L CdCl2溶液浸泡后的去梗小白菜喂养AF,并作为镉盐诱导AF肝脏表达应激蛋白质的实验材料。采用蛋白质组学技术筛选出由镉盐诱导AF肝脏表达的14个差异蛋白质斑点,并用肽质量指纹图谱技术(peptidemass fingerprinting,PMF)和数据库比对法初步鉴定出7种差异蛋白质,其中部分为热激蛋白(heat shock protein)、甲基转移酶(Methyltrans ferase)、三磷酸腺苷结合盒子转运体(ABC transporter)、钼酸盐转运子亚基(molybdate transporter subunit)和磷酸甘油酸变位酶(phosphoglyceratemutase)。差异蛋白质均参与镉盐代谢,并适合作为监测土壤或食物中镉污染程度及危害性的指示蛋白质。
普鲁士蓝和苝四甲酸二酐衍生物膜修饰的过氧化氢生物传感器
李华刚 , 袁若 , 柴雅琴 , 李文娟 , 苗向敏 , 卓颖 , 洪成林
2009, 37(6): 806-810.
[摘要](106) [FullText PDF](0)
摘要:
以玻碳电极(GCE)为基底,采用恒电位法沉积一层普鲁士蓝(PB),然后将苝四甲酸二酐衍生物(PTC-NH2)自组装到其表面,形成既带氨基功能团,又可有效防止PB渗漏的导电膜。通过静电吸附和共价键合作用固定纳米金和辣根过氧化物酶(HRP)的复合物,从而制得性能优良的过氧化氢(H2O2)生物传感器。采用循环伏安法(CV)和计时电流法,考察了传感器的电化学性能。实验表明,本传感器具有灵敏度高、线性范围宽、检出限低、稳定性好、抗干扰能力强等特点。其线性范围为2.0×10-6~1.4×10-3mol/L;检出限为8.3×10-7mol/L(S/N=3)。
三维荧光二阶校正方法快速检测香蕉中双苯三唑醇含量
王雪梅 , 吴海龙 , 聂瑾芳 , 俞汝勤
2009, 37(6): 811-816.
[摘要](92) [FullText PDF](0)
摘要:
利用交替三线性分解(ATLD)、交替拟合残差(AFR)和自加权交替三线性分解(SWATLD)等3种二阶校正算法分别对三维荧光光谱数据进行解析,实现了香蕉中的双苯三唑醇含量的直接快速定量测定。当被分析体系的组分数取2时,ATLD、AFR和SWATLD获得的平均回收率分别为(98.2±2.6)%、(97.6±2.1)%和(91.5±3.5)%。另外,采用椭圆置信区间测试(EJCR)和品质因子,如灵敏度(SEN)、选择性(SEL)和检出限(LOD)评估了3种算法的准确性。实验结果表明:3种算法均能成功用于直接分析香蕉中双苯三唑醇的含量。
烃基酚类化合物对四膜虫毒性的定量结构-活性相关研究
王晓丽 , 易忠胜 , 刘红艳 , 王琳 , 张爱茜
2009, 37(6): 817-822.
[摘要](120) [FullText PDF](0)
摘要:
在B3LYP/6-311G*水平上全优化计算了41个烃基苯酚的量子化学参数,连同取代烃基位置编码参数共同表征有机物的分子结构,应用基于预测的模型变量选择方法(VSMP)选择描述子最佳子集,建立了偶极距(μ)和分子平均极化率(α)与烃基苯酚对梨形四膜虫水生毒性pIGC50两变量线性QSAR模型,模型的相关系数r为0.9434,均方根误差RMSE为0.2548,LOO交叉验证相关系数Q为0.9170,均方根误差RMSV为0.3066;为检验模型的稳定性和预测能力,将41个样本分作了奇数集和偶数集,分别建立了模型,并用y-Randomization方法对全部样本、奇数集和偶数集所建立的模型进行了检验;建立的奇数集和偶数集模型均满足Tropsha研究小组建议的预测能力标准。
基于交互式自模型混合物分析的近红外光谱波长变量优选方法
李丽娜 , 李庆波 , 张广军
2009, 37(6): 823-827.
[摘要](100) [FullText PDF](0)
摘要:
为了提高近红外光谱定量分析的预测精度和建模效率,提出了一种基于交互式自模型的混合物分析的波长优选方法,根据光谱各波长变量的纯度值和标准差值,选择含有用信息的波长变量,并引入相关权函数解决变量间共线性问题。通过依次迭代选择的变量建立定量校正模型,由交互验证均方根预测误差(RM-SECV)确定最佳波长变量个数。应用该波长变量优选方法对具有不同葡萄糖含量的两组(四成分葡萄糖水溶液实验和人体血浆实验)近红外光谱数据进行分析,两组数据中分别只选择了全部变量的0.3%建立定量校正模型,其验证集葡萄糖浓度的均方根预测误差(RMSEP)分别减少为669和15mg/L。与全谱范围及优选波段建立的定量校正模型比较,本方法能够通过波长变量优选最小化冗余信息、提高预测精度及建模效率。
南北五味子镇静催眠活性部位共有成分的分析
徐丽华 , 黄芳 , 孙萌 , 梁春霞 , 吴洁 , 余伯阳
2009, 37(6): 828-834.
[摘要](98) [FullText PDF](0)
摘要:
对南北五味子药材进行系统化学部位分离,用镇静催眠药理实验探讨各化学部位的活性作用;同时采用高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱HPLC-DAD-ESI-TOF/MS联用技术分析两种五味子镇静催眠活性部位的组成成分,本方法可对7个联苯环辛烯类成分进行定量分析,并对异构体进行了分离鉴定。结果显示,它们的活性部位分别由约20个联苯环辛烯类化合物组成,这类化合物在活性部位含量均大于80%,检测到10个共有成分,但是成分组成完全不同。对南北五味子各3个产地9批的活性部位进行了检测,均验证了活性部位中联苯环辛烯类总量相近而共有成分组成完全不同的结果。
二维色谱柱效的支持向量回归预测
蔡从中 , 温玉锋 , 裴军芳 , 朱星键
2009, 37(6): 835-839.
[摘要](86) [FullText PDF](0)
摘要:
以有效塔板数作为二维色谱的柱效指标,根据二维色谱在不同影响因素(包括预柱柱温、主柱柱温、柱间压差和主柱间的放空量)下的有效塔板数实测数据集,应用基于粒子群算法(PSO)寻优的支持向量回归(SVR)方法,建立了二维色谱柱效的SVR预测模型,并与BP神经网络(BPNN)模型进行了比较。结果表明:基于相同的训练样本和检验样本,二维色谱的SVR模型的平均绝对百分误差(MAPE,13.3%)比其BPNN模型的MAPE小4%;增加训练样本数有助于提高支持向量回归(SVR)模型的泛化性能;基于留一交叉验证法(LOOCV)的SVR模型预测的平均绝对误差(MAE,196.79m-1)和MAPE(1.6%)均为最小,明显优于BPNN模型(2397.98m-1,17.3%)或SVR模型(1849.95m-1,13.3%)的预测效果。因此,SVR是一种预测二维色谱柱效的有效方法。
固相萃取-亲水作用色谱法测定废水中四环素类抗生素
张艺 , 李瑞萍 , 张兴华 , 喻玺 , 黄应平
2009, 37(6): 840-844.
[摘要](104) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了固相萃取(SPE)-亲水作用色谱法(HILIC)测定废水中金霉素(CTC)、强力霉素(DC)、四环素(TC)和土霉素(OTC)4种四环素类抗生素(TCs)残留的新方法。水样经OasisHLB固相萃取柱净化富集后,采用以氨基色谱柱及高极性有机溶剂-水相缓冲溶液为流动相的亲水作用色谱法(HILIC)进行分析。对流动相中缓冲溶液的类型和pH值、离子强度、有机溶剂的浓度以及流速进行了优化,确定了以V(乙腈):V(6.7mmol/L柠檬酸铵缓冲溶液,pH4.0)=85:15混合液为流动相的最佳条件。本方法具有良好的线性关系(r>0.999)和重现性(峰面积RSD<1.0%),最低检出限(S/N=3)为12~30μg/L,4种四环素类药物添加水平在0.5~10μg/L范围内的标准加入回收率为90.6%~106.5%;相对标准偏差为2.5%~6.2%。本方法简便、准确、流动相离子强度低,适合于与质谱联用,用于屠宰场污水及医院污水等实际样品检测,结果满意。
浊点萃取-高效液相色谱法同时测定药片与尿样中异烟肼、利福平和吡嗪酰胺
杭菊英 , 周智明 , 赵道远 , 杨明敏
2009, 37(6): 845-849.
[摘要](113) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了以聚乙二醇(PEG)6000为萃取剂的浊点萃取(CPE)-反相高效液相色谱同时测定异烟肼、利福平和吡嗪酰胺的方法,由于异烟肼不易被浊点萃取方法富集,使异烟肼与对氯苯甲醛在酸性条件下反应衍生为异烟肼腙,异烟肼腙在液相色谱上的信号与异烟肼浓度存在着线性关系。在优化的CPE条件下,采用梯度洗脱的方式,用紫外检测器在310nm波长下,异烟肼、吡嗪酰胺和利福平的保留时间分别为14.5、34.4和38.1min,定量范围分别是0.01~10mg/L、0.08~25mg/L和0.05~20mg/L。线性相关系数r>0.99。3种药的平均回收率范围为91.50%~98.75%,精密度(RSD)为0.22%~1.54%。异烟肼、利福平和吡嗪酰胺的检出限分别为4×10-3、2×10-2和3×10-2mg/L。本法用于药片和尿样中3种药物的检测,结果满意。
高效液相色谱法测定克鲁维酵母菊芋发酵液中的乙醇,糖和有机酸类代谢成分
袁文杰 , 孔亮 , 孜力汗 , 白凤武
2009, 37(6): 850-854.
[摘要](125) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了高效液相色谱法同时分析菊芋发酵液中的乙醇和有机酸的方法。采用HPLC有机酸分析柱,流动相为0.01mol/L H2SO4,流速为0.5mL/min,以紫外和示差折光检测器作为双通道检测手段,同时对克鲁维酵母菊芋发酵液中的柠檬酸、α-酮戊二酸、葡萄糖、丙酮酸、果糖、琥珀酸、乳酸、甘油、乙酸、乙醇进行了定量分析,本方法的回收率为95.8%~109.6%;RSD为0.33%~4.0%,结果表明,本方法简单、快速、准确,适用于监控克鲁维酵母发酵产物并指导整个发酵过程条件的优化。
电喷雾多级串联质谱法研究碱金属硝酸盐和亚硝酸盐簇合物离子的裂解行为
白进发 , 再帕尔·阿不力孜
2009, 37(6): 855-860.
[摘要](95) [FullText PDF](0)
摘要:
在正常毛细管温度(200℃)下,利用电喷雾质谱(ESI-MS)研究了NaNO3、KNO3、NaNO2和KNO2形成的新型簇合物离子,采用电喷雾多级串联质谱(ESI-MSn)研究了簇合物离子裂解行为。实验结果表明:NaNO3和KNO3溶液产生的簇合物离子及这些离子的裂解方式相似;NaNO2溶液产生的簇合物离子比NaNO3和KNO3溶液产生的复杂;KNO2溶液产生了含有Na+离子的簇合物离子,通过分析KNO2簇合物离子的裂解行为证明了Na+与NO2-的亲合势大于K+。此外,还研究了离子源金属毛细管温度和溶液浓度对簇合物离子形成的影响。
液相色谱/质谱法测定电气产品塑料部件中的初级芳香胺
孙银峰 , 牛增元 , 叶曦雯 , 李晶莹
2009, 37(6): 861-866.
[摘要](138) [FullText PDF](0)
摘要:
采用高效液相色谱/质谱(HPLC-MS)法,对电子电气产品塑料部件中的26种初级芳香胺进行了同时测定。初级芳香胺用二氯甲烷、丙酮、甲醇等有机溶剂提取,然后浓缩提取液,用甲醇定容,最后用高效液相色谱/质谱联用仪分析检测。采用ZORBAXEclipseXDB-C18色谱柱,流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液,流速为0.6mL/min,选择离子监测。26种禁用芳香胺的线性范围为0.1~10.0mg/kg;r≥0.997;检出限为0.05mg/kg;加标回收率为70%~110%;相对标准偏差为0.23%~14.9%。结果表明,HPLC-MS法可以对塑料部件中的初级芳香胺进行定性定量测定。本研究选择离子色谱峰分离效果好,具有良好的稳定性和重现性。
核桃仁中多酚类物质的液相/电喷雾质谱分析
王克建 , 杜明 , 胡小松 , 齐建勋 , 郝艳宾
2009, 37(6): 867-872.
[摘要](83) [FullText PDF](0)
摘要:
利用HPLC-ESI-MSn方法对核桃(Juglans regia L.)仁中多酚类物质组成进行了分析,发现的多酚类物质有鞣花酰基葡萄糖4种异构体、橡椀酰基葡萄糖2种异构体、二鞣花酰基葡萄糖2种异构体、二没食子酰基葡萄糖2种异构体、鞣花酰基和橡椀酰基葡萄糖3种异构体。结果表明,采用HPLC-ESI-MSn方法可以对核桃仁中多酚类物质进行有效的分析。
研究简报
超高效液相色谱串联质谱法测定小麦籽粒中麦黄酮
赵善仓 , 赵领军 , 谷小红 , 王宪泽 , 田纪春
2009, 37(6): 873-876.
[摘要](96) [FullText PDF](0)
摘要:
麦黄酮是小麦中主要的黄酮类化合物,是重要的天然活性物质。应用超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS),采用大气压电喷雾离子源,负离子模式,多反应检测(MRM)定性离子对m/z 329.4/299.3和定量离子对329.4/314.3,精确测定了小麦籽粒中麦黄酮含量。小麦籽粒中麦黄酮用甲醇超声提取10min,离心,重复3次,合并上清液,定容,过0.22μm的微孔滤膜待测。结果表明:麦黄酮在1.0~50.0μg/L范围内线性良好,r>0.99。方法检出限为1.2μg/kg。本方法具有灵敏、快速、准确等特点,可用于小麦籽粒中麦黄酮含量的测定。
超高效液相色谱法测定水产品中违禁兽药氯霉素、呋喃唑酮和甲硝唑残留
罗文婷 , 吴青 , 简伟明 , 钟璇琼
2009, 37(6): 877-880.
[摘要](129) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了超高效液相色谱(UPLC)同时测定水产品中氯霉素、呋喃唑酮和甲硝唑3种兽药的分析方法。样品采用乙酸乙酯提取,无水Na2SO4脱水,减压浓缩至干,用甲醇溶解,正己烷脱脂。采用ACQUITYTM UPLCBEH C18色谱柱(100mm×2.1mm,1.7μm),以乙腈-0.004%H3PO4溶液为流动相梯度洗脱,结合波长变化程序,在7.0min内可完成3种违禁兽药的多残留检测。在0.01~10mg/L线性范围内,线性相关系数r为0.9997,检出限(LOD)为0.01mg/L,最低定量限(LOQ)为1.0μg/kg。空白样品中4个添加水平(1、2、5和10μg/kg)下,3种违禁兽药的平均回收率为72.3%~119.6%;日内及日间相对标准偏差为2.2%~9.9%。
高效液相色谱-质谱法测定花生中的植物螯合肽
张红 , 王颜红 , 王姗姗
2009, 37(6): 881-883.
[摘要](141) [FullText PDF](0)
摘要:
以镉胁迫花生为原料,建立了液相色谱-电喷雾电离质谱联用仪测定花生中的植物螯合肽的LC-MS方法。以C18反相柱为分析柱,1%三氟乙酸、乙腈为梯度洗脱淋洗液,能够检测出花生中的植物螯合肽。在本实验条件下,检出限为0.2mg/L;线性范围在0.50~20.0mg/L(r≥0.9974);回收率大于80%。方法灵敏度高,实用性强。应用本方法对实际花生样品中的PC4进行了定量分析。初步证实了花生中存在丙氨酸类植物螯合肽。结果表明,受镉胁迫的花生中均检出不同浓度的PC4
扫描探针刻蚀技术可控构建牛血清白蛋白纳米结构
周化岚 , 施文健
2009, 37(6): 884-887.
[摘要](102) [FullText PDF](1)
摘要:
利用Dip-pen纳米刻蚀技术(简称DPN技术)在云母基底上构建出形状、尺寸可控的牛血清白蛋白(BSA)纳米结构。考察了针尖接触基底时间及针尖下行距离对构建的牛血清白蛋白纳米结构的影响。较长的针尖-基底接触时间及较深的下行距离可以沉积更多的牛血清白蛋白分子,构建牛血清白蛋白纳米结构的形状除了与墨水分子的本身性能有关,还与墨水-基底的相互作用有关。这些形状及尺寸可控的蛋白质纳米结构可以作为模板,进行金属、半导体等其它材料的组装,有望用于制造光电纳米器件及生物纳米器件。
天山云杉凋落物自毒物质分析与初步鉴定
李兆慧 , 王强 , 廖俊俊 , 阮晓 , 潘存德 , 蒋德安 , 骆成才
2009, 37(6): 888-892.
[摘要](108) [FullText PDF](0)
摘要:
天山云杉凋落物所含化学物质经淋溶释放后对自身种子萌发和幼苗生长有明显的抑制作用,这种自毒作用已造成其种群自然更新不良。本实验采用水溶解、溶剂极性梯度萃取和硅胶柱层析分离法对天山云杉凋落物中自毒物质进行了初分离,利用气相-质谱联机(GC-MS)与核磁共振(NMR)技术,并结合已知标准物质谱图比对,初步鉴定乙醚、乙酸乙酯和正丁醇萃取相中存在的主要植物次生代谢物质。结果显示,存在自毒作用的3种有机萃取相中含包括酚酸、长链脂肪酸、单宁酸和吲哚类物质在内的17种化学物质,其中乙醚萃取相中存在的2-keto-4a-methyl-8-methoxy-2,3,4,4a,5,6,11,12-ocahydrochrysene(云杉酮)被确定为一个自毒物质。
浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定环境样品中的镉
宋雪洁 , 刘欣丽 , 段太成 , 陈杭亭
2009, 37(6): 893-896.
[摘要](117) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了浊点萃取分离富集石墨炉原子吸收光谱法测定环境样品中痕量镉的方法。浊点萃取选择8-羟基喹啉为螯合剂,TritonX-100为表面活性剂。在pH8~9、0.01%8-羟基喹啉和0.2%-Triton X-100、80℃水浴20min的优化条件下,所建立方法的检出限为2.5ng/L;加标回收率为94.6%~106.2%;对样品溶液进行富集的富集因子为17。利用该方法分别测定了2个实际水样和2个国家标准参考物质中的总镉含量,结果令人满意。
循环连续流动分析法测定辣根过氧化物酶的活性
魏然飞 , 高秀峰 , 李永生 , 王恒 , 方圆
2009, 37(6): 897-901.
[摘要](92) [FullText PDF](0)
摘要:
基于H2O2-辣根过氧化物酶(HRP)-邻苯二胺(OPDA)催化反应体系,建立了测定游离及固定化HRP酶活性的循环连续流动分析法(CCFA)。CCFA实现了反应液、反应过程的循环连续检测。用CCFA法对酶催化反应条件进行研究,得到的最佳反应条件是:pH5.0,反应温度27℃,66.0μmol/L H2O2,2mg/L OPDA,缓冲液为0.1mol/L柠檬酸-柠檬酸钠缓冲液;测定游离HRP的线性范围为0~10U/L,检出限为0.21U/L,RSD<1.03%。使用CCFA法测定了固定化HRP的活性,并对HRP酶促动力学进行了研究,得到的游离HRP的米氏常数为0.078mmol/L,最大反应速度为0.26mmol/L(min),催化常数为5.2×104min-1。CCFA法操作简便、准确度高、节省试剂、易于实现自动化。
亲水作用色谱-串联质谱测定蔬菜中灭蝇胺及其代谢物三聚氰胺
钱鸣蓉 , 章虎 , 何红梅 , 王祥云 , 陈志民 , 吴俐勤
2009, 37(6): 902-906.
[摘要](123) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了亲水作用色谱-串联质谱测定蔬菜中灭蝇胺及其代谢物三聚氰胺的方法。蔬菜样品匀浆后经甲醇-水提取,取适量酸化后提取液经阳离子固相萃取柱净化,洗脱液用氮气吹干,残留物用5mL流动相定容。采用亲水作用色谱(Hilic)分离,在电喷雾-选择反应监测模式下,进行定性和定量分析。以基质校正曲线计算,添加浓度为0.04和0.20mg/kg时,灭蝇胺的回收率为84.2%~101.3%;相对标准偏差(RSD)为4.5%~10.7%;三聚氰胺的回收率为72.5%~97.1%;RSD为4.3%~10.8%;灭蝇胺和三聚氰胺的定量限分别为0.01和0.005mg/kg。利用本方法检测了多种蔬菜样品中灭蝇胺、三聚氰胺的含量。
柱前衍生化高效液相色谱测定血清中红霉胺
魏敏吉 , 赵彩芸 , 吕媛 , 张朴 , 张明 , 刘燕
2009, 37(6): 907-910.
[摘要](132) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了人血清中地红霉素活性代谢物红霉胺的高效液相色谱荧光检测方法。用甲基叔丁基醚萃取血清中红霉胺,用NBD-Cl衍生化后于反相C18柱上进行分离测定。流动相为V(0.01mol/L磷酸盐缓冲液,pH6.0):V(乙腈)=80:20混合液,流速为1.0mL/min,地洛他定为内标,标准曲线的线性范围为0.010~1.245mg/L,日内和日间相对标准偏差均小于9%。最低定量限为10μg/L。应用本方法对受试者给予地红霉素后血清中的红霉胺浓度进行了测定。
高效液相色谱分析食品罐内涂料中双酚A和双酚F环氧衍生物残留
缪佳铮 , 薛鸣 , 张虹
2009, 37(6): 911-914.
[摘要](154) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了高效液相色谱分析食品罐内涂料中双酚A(BPA)和双酚F(BPF)环氧衍生物的方法。样品经乙腈提取后,旋转蒸发浓缩至干,以V(乙腈):V(水)=50:50混合液溶解并定容;采用Lichrospher C18柱,以乙腈/水为流动相梯度洗脱,进行高效液相色谱分离;荧光检测器检测,激发波长230nm,发射波长301nm。在2.3~230μg/L浓度范围内,各BPA和BPF环氧衍生物的响应峰面积与其相应浓度呈良好相关性,检出限为0.57~6.55μg/L;在80~400μg/L添加水平范围内,平均添加回收率为85%~107%;相对标准差小于7.4%。结果表明,本方法适用于食品罐内涂料中BPA和BPF环氧衍生物残留分析。
肝糖选择剂-毛细管电泳手性拆分盐酸度洛西汀对映体及分离机制
朱粉霞 , 杜迎翔 , 陈家全 , 于涛 , 周莹 , 陈王露 , 孙慧姝 , 杜钒
2009, 37(6): 915-918.
[摘要](108) [FullText PDF](0)
摘要:
以肝糖为毛细管电泳手性选择剂,对盐酸度洛西汀对映体的分离进行研究,建立了拆分方法。考察了手性选择剂浓度、运行缓冲液的离子强度、pH值及分离电压对手性分离的影响。在3.0%(m/V)肝糖、50mmol/L Tris-H3PO4(pH3.0)的运行缓冲液中,分离电压25kV时,盐酸度洛西汀两对映体分离度达1.84。对分离机制进行了初步探讨。
高效液相色谱手性冠醚固定相拆分丙氨酸、正缬氨酸和犬尿氨酸对映体
李齐 , 林琳 , 唐民华 , 许旭
2009, 37(6): 919-922.
[摘要](118) [FullText PDF](0)
摘要:
采用高效液相色谱法在手性冠醚柱上拆分丙氨酸、正缬氨酸和犬尿氨酸3种对映体。使用CROWN-PAKCR(+)柱(150mm×4mm,5μm),以HClO4溶液(pH1.0)为流动相,柱温20℃,流速1.0mL/min,丙氨酸、正缬氨酸和犬尿氨酸的检测波长分别为200、220和254nm,3种氨基酸都得到手性拆分。考察了流动相流速、温度及pH对分离的影响,并通过对选择性、保留时间和柱效的考察判断影响分离度的因素。结果表明:降低温度有助于提高手性选择性,但会降低柱效,从而影响分离度。在0~20℃柱温范围内研究了lnk′、lnα与1/T的关系,计算了3种氨基酸对映体与固定相相互作用的热力学函数。
评述与进展
模板法合成纳米通道在微流控系统中的应用
鹿燕 , 王敏
2009, 37(6): 923-928.
[摘要](106) [FullText PDF](0)
摘要:
纳流控芯片作为研究单分子水平上分子行为的一种新工具,人们期待纳流控在生物技术等领域有更广泛的应用。纳米结构的制作,作为纳流控芯片应用的前提之一,正逐渐引起人们的重视。本文综述了近几年来纳流控芯片中模板法制作纳米结构的研究进展,主要是以氧化铝膜,多孔硅,以及其它一些带有纳米通道的物质为模板,制作纳米结构应用于纳流控生化分析。
毛细管柱固定蛋白质方法的研究进展
陈文静 , 凌笑梅
2009, 37(6): 929-934.
[摘要](97) [FullText PDF](0)
摘要:
在熔融石英毛细管中,固定化的蛋白质(酶)在手性拆分、蛋白质肽谱、药物筛选、样品预浓缩等方面具有重要应用。本文对用于毛细管中蛋白质固定的溶胶-凝胶法、物理吸附法、离子鳌合吸附法、基于脂质的蛋白固定和共价键合法进行了综述。
仪器装置与实验技术
电解冷蒸气发生原子荧光法测定痕量汞
张王兵 , 陈同云 , 苏召飞 , 高甲友
2009, 37(6): 935-938.
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摘要:
以电解冷蒸气发生技术结合原子荧光光谱仪,采用自行设计的圆盘电解池,进行汞的电解还原冷蒸气发生情况的研究。实验表明,铂作为阴极时,Hg的电化学发生响应信号与化学还原法获得的信号强度相当;同时发现,载气引入位置是影响Hg响应信号强度的重要因素。在1.0mol/L H2SO4作为阴极液及0.8A的电解电流条件下,Hg的检出限为1.2ng/L(3σ);相对标准偏差为1.7%(n=11)。利用此体系分析了标准物质及生物样品中的痕量汞,结果满意。
离子液体单滴顶空微萃取系列乙酯的性能及其气相色谱分析
赵发琼 , 李晶 , 曾百肇
2009, 37(6): 939-942.
[摘要](118) [FullText PDF](0)
摘要:
通过改进气相色谱内衬管,避免离子液体进入色谱柱,实现了离子液体单滴微萃取与气相色谱的联用。利用改进装置考察了离子液体[C4MIM][PF6]对乙酸乙酯、丙酸乙酯、丁酸乙酯、戊酸乙酯、己酸乙酯和苯甲酸乙酯6种乙酯化合物的顶空萃取及气相色谱分析。在优选条件下,即以0.1μL离子液体在0.36g/mL NaCl溶液中,以0.1μL离子液体40℃萃取分析物25min后,气化室解吸1min,得到富集倍数为3~141,检出限为0.25~40μg/L,线性范围约两个数量级,相对标准偏差为3%~8%。本方法装置简单,操作快捷,灵敏度较高,在试样前处理方面有广泛的应用价值。