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2009年37卷8期

研究报告
圆二色光谱法研究环境因素对细胞红蛋白二级结构的影响
田素燕 , 李连之 , 高磊 , 穆建帅 , 刘晓燕 , 谭相石
2009, 37(8): 1097-1101.
[摘要](128) [FullText PDF](0)
摘要:
采用远紫外圆二色光谱法系统地研究了细胞红蛋白(cytoglobin,Cygb)的浓度、环境温度、溶液的pH值和溶剂性质对细胞红蛋白二级结构的影响。结果表明:当Cygb浓度<1μmol/L时,它主要以α-螺旋形式存在,其α-螺旋含量>60%;当Cygb浓度从0.3μmol/L增大到2.0μmol/L时,其α-螺旋含量迅速降低;当Cygb浓度>2.0μmol/L时,其α-螺旋含量随浓度的增大变化很小(约30%)。随着温度的升高,Cygb的α-螺旋含量逐渐减小,但既使温度达到368K,它仍保持有20%的α-螺旋结构,说明该蛋白具有较高的热稳定性。在弱酸性和弱碱性溶液中,Cygb的二级结构都会有不同程度的破坏。在甲醇和乙醇中,Cygb的α-螺旋含量明显增加,这说明醇类可以诱导其α-螺旋的生成。
高效液相色谱-荧光-紫外法测定动物肌肉组织中多类药物残留
李存 , 江海洋 , 吴银良 , 王战辉 , 赵思俊 , 李建成 , 石玉祥 , 沈建忠
2009, 37(8): 1102-1106.
[摘要](110) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了同时检测动物肌肉组织中9种喹诺酮类药物、7种磺胺类药物和甲氧苄啶的高效液相色谱检测方法。动物肌肉组织样品用磷酸盐缓冲液提取,HLB固相萃取柱净化,洗脱液用氮气吹至近干,磷酸盐缓冲液复溶,以甲酸水溶液-乙腈体系为流动相,梯度洗脱,荧光-紫外检测器串联测定。本方法的线性良好,相关系数r>0.9987;平均回收率为70.6%~103.4%,相对标准偏差为1.2%~11.4%;荧光检测器测定喹诺酮类药物的检出限为0.04~0.4μg/kg;紫外检测器测定磺胺类药物和甲氧苄啶的检出限为3.5μg/kg。本方法具有简便、通用性强的特点,适用于动物肌肉组织中上述药物的常规残留检测。
碱基序列标记法结合焦磷酸测序测定不同来源基因表达量
张晓丹 , 武海萍 , 陈之遥 , 周国华
2009, 37(8): 1107-1112.
[摘要](112) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了一种将序列标记反转录聚合酶链反应(PCR)与焦磷酸测序技术结合的相对基因表达量测定法(简称"SRPP")。先用来源特异性引物对不同来源的同一基因通过反转录标记上特异性标签,PCR后用焦磷酸测序法对扩增产物进行序列解码,使得测序结果中的序列代表基因的来源,峰高代表基因在不同来源中的相对表达量。用实时荧光定量PCR法对本方法的准确性进行了验证,结果表明,SRPP可以同时准确测定同一基因在3个不同来源中的表达量,并实际测定了Egr1基因在糖尿病、肥胖和正常小鼠肝中的表达量差异。
亲水单分散聚合物基质阳离子色谱柱的制备及其应用
杨春霞 , 贾磊娜 , 龚波林 , 胡文治
2009, 37(8): 1113-1118.
[摘要](120) [FullText PDF](0)
摘要:
以自制5.0μm单分散大孔亲水交联聚甲基丙烯酸环氧丙酯微球为基质,合成一种新型弱酸性阳离子色谱填料。选用甲烷磺酸作淋洗液,在流速为1.0mL/min时,对6种无机阳离子(Li+,Na+,NH4+,K+,Mg2+,Ca2+)和有机胺进行了良好分离。考察了淋洗液种类、浓度以及流速对6种无机阳离子分离的影响,选择了合适的色谱分离条件。测得6种离子在一定浓度范围内具有良好的线性关系和低的检出限。将其用于决明茶中阳离子的分析,4种离子在20min内完全分离,各离子标准加入回收率在96%~107%之间。此色谱柱的分离效果与Dionex IonPac(CS12A商品柱接近,但分析时间缩短了44min。
污泥和沉积物中微量大环内酯类、磺胺类抗生素、甲氧苄胺嘧啶和氯霉素的测定
唐才明 , 黄秋鑫 , 余以义 , 彭先芝
2009, 37(8): 1119-1124.
[摘要](98) [FullText PDF](0)
摘要:
利用超声波辅助萃取(USE)技术,联合固相萃取(SPE)净化浓缩以及液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-ESI-MS/MS)技术,建立了城市污泥和河流底泥中微量-痕量大环内酯类、磺胺类抗生素、甲氧苄胺嘧啶和氯霉素的多目标定量分析方法。样品经USE提取,SPE净化后,用LC-ESI-MS/MS检测。选择C18为分析柱,甲醇、5mmol/L醋酸铵和0.1%甲酸混合溶液为流动相,选择在ESI正电离源下多反应监测(MRM)模式检测。对比了USE和加速溶剂萃取(ASE)对抗生素的萃取效率,优化了萃取条件。结果表明:USE和ASE对所选抗生素的萃取效率相当;而50%甲醇溶液在酸性条件下(pH2)萃取效率最好。抗生素的方法检出限为2.2~66.9ng/g(干重,下同);回收率介于74.7%~111.8%之间;相对标准偏差小于10.6%。应用此方法在广州某污水处理厂脱水污泥及某河涌底泥中检测到磺胺二甲基嘧啶、克拉霉素、脱水红霉素及罗红霉素等多种抗生素,含量为6.8~125.6ng/g。
基于包被包膜糖蛋白抗体纳米金磁性微粒的无试剂安培免疫传感器
干宁 , 王鲁雁 , 李天华 , 郑磊 , 王峰
2009, 37(8): 1125-1130.
[摘要](404) [FullText PDF](0)
摘要:
在玻碳电极(GCE)表面固定对H2O2有催化还原活性的富马酸二甲酯联吡啶铜(GCE|CuL);再在GCE|CuL表面修饰一层金磁微粒-壳聚糖复合膜(nanoAu/Fe3O4/Chit),进而固定艾滋病毒(HIV)诊断标志物——包膜糖蛋白(gp160)抗体(antigp160),由此构建了一类快速检测gp160的无试剂安培免疫传感器。当该传感器在含gp160溶液中37℃下温育30min后,传感器表面生成的免疫复合物随gp160浓度的增大而增加,导致CuL对H2O2电催化还原效果降低,催化电流呈现下降趋势。在PBS溶液(pH7.0)和-300mV下,催化电流的降低值ΔIo与gp160浓度在1~400μg/L呈线性关系;检出限为0.5μg/L(3σ)。研制的免疫传感器检测gp160时,一步免疫反应即可得结果,较相同条件下包被gp160抗体的纳米金单分子层修饰电极灵敏度更高,检测范围更宽,有望用于艾滋病人血清标志物gp160快速筛测。
光谱法研究金属离子与肿瘤抑制蛋白p53的DNA结合结构域的相互作用
薛永来 , 王帅 , 冯喜增
2009, 37(8): 1131-1136.
[摘要](100) [FullText PDF](0)
摘要:
利用荧光滴定法研究了9种金属离子与序列特异性的DNA结合结构域(p53DBD)的结合反应,其结合能力依次为Fe3+>Zn2+>Cu2+>Ca2+>Mg2+>Ba2+>Mn2+>Ni2+>Co2+。圆二色谱研究结果表明,Ba2+,Ca2+,Co2+,Mn2+及Ni2+并未引起蛋白二级结构变化;Zn2+,Mg2+及Fe3+诱导蛋白结构细微调整;而Cu2+结合导致蛋白螺旋结构大量丢失。ANS结合研究结果表明,Mg2+与Zn2+相似,诱导p53DBD蛋白表面疏水性增强,而Fe3+引起p53DBD蛋白表面疏水性降低。因此,Mg2+和Fe3+可能是影响或调节p53活性的潜在因子之一。
两种荧光方法分析血样中锌原卟啉和原卟啉
黄维 , 李元娜 , 刘倩 , 吴海龙 , 李耀群
2009, 37(8): 1142-1146.
[摘要](96) [FullText PDF](0)
摘要:
利用N,N-二甲基甲酰胺同时萃取血样中痕量的锌原卟啉和原卟啉,以三维荧光-交替三线性分解算法和导数恒基体同步荧光法同时分析血样中的锌原卟啉和原卟啉。前者中锌原卟啉和原卟啉分别在0.6~35μg/L和0.4~27μg/L范围内呈良好的线性,检出限分别为0.18和0.12μg/L;后者中锌原卟啉和原卟啉在0.14~45μg/L和0.056~28.5μg/L范围内呈良好的线性,检出限分别为0.12和0.045μg/L。实际血样中两种方法的平均回收率分别为(82±9)%和(85±10)%,且两种方法测定20份血样时获得的相关性良好。
污染肝素中多硫酸化硫酸软骨素的分步醋酸纤维素薄膜电泳分析
王皓 , 于广利 , 赵峡 , 郝翠 , 胡艳南 , 殷秀红
2009, 37(8): 1147-1151.
[摘要](86) [FullText PDF](0)
摘要:
采用离子交换色谱法从污染肝素原料中分离出多硫酸化硫酸软骨素(OSCS),建立了分步醋酸纤维素薄膜电泳法分析污染肝素中OSCS含量的方法。结果表明,先以0.05mol/L醋酸钡缓冲液(pH5.0)电泳,再以0.15mol/L醋酸锌缓冲液(pH6.3)电泳,可以将肝素和OSCS完全分开,检出限为0.1g/L;通过灰度积分建立定量校准曲线,相关系数为0.9934,平均回收率为102.1%~106.1%;RSD为4.1%~6.0%。
氧弹燃烧-离子色谱法测定煤中氯含量
刘建权 , 赵峰华 , 刘璟 , 李建国
2009, 37(8): 1152-1156.
[摘要](119) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了氧弹燃烧-离子色谱测定煤中氯含量的方法。在加有(NH4)2CO3溶液和过量氧气的氧弹中燃烧煤样,释放的氯被(NH4)2CO3溶液吸收,过滤溶液后,采用离子色谱外标法测定滤液中氯的浓度,最后计算出煤中氯的含量。色谱工作条件:淋洗液为1.8mmol/L Na2CO3与1.7mmol/L NaHCO3混合液,流速1mL/min;再生液为40mmol/L H2SO4,流速0.5mL/min;进样量20μL。色谱标准工作曲线线性相关系数0.9996;10次测定1mg/L Cl-标准溶液的均值为1.0012mg/L,相对标准偏差为1.34%;8个煤样加标回收率为90.7%~104.3%;测定标准物质GBW11119及GBW11120的相对误差分别为1.75%和1.36%;对比研究显示,氧弹燃烧-离子色谱测定8个煤样(除两个煤样外)氯含量结果远高于艾士卡剂混合熔样-离子色谱测定结果,表明艾士卡剂混合熔样过程由于煤样未处于完全密闭状态导致部分氯的散失。
高效液相色谱法测定家蝇细胞色素P450 O-脱甲基活性
艾国民 , 王庆敏 , 邹东云 , 高希武 , 李富根
2009, 37(8): 1157-1160.
[摘要](110) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了以乙酸乙酯/正己烷为终止剂(含1% H3PO4)和萃取剂,利用高效液相色谱,ZOR BAX Eclipse XDB C18色谱柱,梯度洗脱,在316nm检测,外标法分析对硝基苯酚的生成量,表征家蝇粗酶液中细胞色素P450催化的对硝基苯甲醚O-脱甲基活性的新方法。本方法的检出限为0.1ng;分析精密度的RSD为1.02%;0.351,1.755和8.755μg对硝基苯酚3个添加水平的回收率为92.34%~87.60%;回收率的RSD为2.64%~5.90%;对硝基苯酚在9.72~486ng范围内,线性关系良好,r=0.9995。应用本方法比较了家蝇吡虫啉抗性品系与敏感品系细胞色素P450的活性差异。结果表明,家蝇抗性品系的P450 O-脱甲基活性是敏感品系的3.34倍;细胞色素P450活性的提高是家蝇对吡虫啉产生抗性的一个重要机制。
超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶和奶粉中6种聚醚类抗生素残留量
薄海波 , 雒丽丽 , 曹彦忠 , 星玉秀 , 庞国芳
2009, 37(8): 1161-1166.
[摘要](105) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了用于检测牛奶和奶粉中拉沙洛菌素、莫能菌素、尼日利亚菌素、盐霉素、甲基盐霉素和马杜霉素铵6种聚醚类抗生素残留量的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。用乙腈提取样品中的聚醚类抗生素,提取液经HLB固相萃取柱净化,采用超高效液相色谱分离,以电喷雾离子源正离子多反应监测模式进行质谱分析。6种抗生素在0.5~100.0μg/L范围内均呈线性,相关系数r>0.99。在空白样品中添加6种聚醚类抗生素的回收率均在74.0%~98.5%之间;精密度(RSD)4.8%~17.2%。牛奶中6种聚醚类抗生素检出限均为0.2μg/L;奶粉中6种聚醚类抗生素检出限均为1.6μg/kg。
高磺化-β-环糊精毛细管电泳分离分析手性芳香仲醇
刘鹏 , 何炜 , 秦向阳 , 王巧峰 , 李晓晔 , 张生勇
2009, 37(8): 1167-1172.
[摘要](104) [FullText PDF](0)
摘要:
以高磺化-β-环糊精为毛细管电泳手性选择剂,建立了有效分离7种手性芳香仲醇对映体的方法。在20mmol/LH3PO4-三乙醇胺为背景电解质(pH2.5),6%(m/V)高磺化-β-环糊精为手性选择剂(S-β-CD),柱温20℃,操作电压-15kV,检测波长214nm等优化条件下,所有芳香仲醇对映体均实现基线分离。以本方法测定了7种芳香酮不对称氢转移反应产物7种手性芳香仲醇的百分对映体过量值(%ee),其测定结果与高效液相色谱、气相色谱测定结果完全一致。本方法可以用于手性芳香仲醇光学纯度的测定。
介孔分子筛SBA-15的脂肪酶固定量分析测定
尚雁 , 李娜 , 覃小焕 , 鲁保旺 , 傅强
2009, 37(8): 1173-1177.
[摘要](109) [FullText PDF](0)
摘要:
利用吸附法将假丝酵母脂肪酶(candida rugosa lipase,CRL)固定在介孔分子筛SBA-15上,对比了由单波长紫外分光光度法、双波长紫外分光光度法和二辛可宁酸法(bicinchoninic acid method,BCA)法测定的酶蛋白浓度及酶蛋白固定量。结果表明:SBA-15对紫外吸收有明显干扰,单波长紫外法测定结果远大于双波长紫外法和BCA法,双波长紫外法和BCA法测定结果较接近。利用BCA法测定了不同浓度CRL在介孔分子筛上的固定量,考察了固定化酶的泄漏量。在编号分别为Lu001和LLSD1的介孔分子筛SBA-15上的载酶量分别为16.6和114.12mg/g。在缓冲溶液中SBA-15固定化酶的泄漏率只约为0.5%,可作为良好的酶固定化载体。
浊点萃取-异辛烷反萃取-气相色谱测定茶叶中拟除虫菊酯农药残留
莫小荣 , 郑春慧 , 陈建伟 , 赵道远 , 杨明敏
2009, 37(8): 1178-1182.
[摘要](103) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了浊点萃取-异辛烷反萃取-气相色谱(ECD)检测茶叶中联苯菊酯(Bifenthrin)、甲氰菊酯(Fenpropathrin)、功夫菊酯(Cyhalothrin)、氯菊酯(Permethrin)、氰戊菊酯(Fenvalerate)、溴氰菊酯(Deltamethrin)6种拟除虫菊酯农药残留的方法。对含1.2%(m/V)聚乙二醇6000(PEG6000)表面活性剂和40%(m/V)(NH4)2SO4的6种拟除虫菊酯溶液进行加热萃取,所获得的富集相用异辛烷超声反萃取,并经离心对上层异辛烷溶液进行进一步净化处理,即可获得富集倍数达75倍的6种农药。本方法的检出限(LOD)为:联苯菊酯、甲氰菊酯和功夫菊酯0.4μg/kg;氰戊菊酯2.1μg/kg;氯菊酯和溴氰菊酯3.0μg/kg;用本方法测定了新鲜茶叶中6种拟除虫菊酯农药,含量分别为4.17,4.15,4.09,4.01,3.93和3.51μg/kg。在上述茶叶样品中添加20μg/kg的6种农药后测定,添加回收率为72.3%~85.6%;相对标准偏差为2.2%~5.6%。
研究简报
阳离子选择性耗尽进样-胶束扫集法测定尿液中的麻黄碱和可待因
李斯光 , 李海燕 , 蔡卓 , 程昊 , 李利军
2009, 37(8): 1137-1141.
[摘要](109) [FullText PDF](0)
摘要:
联用选择性耗尽进样和胶束扫集两种在线富集技术,建立了尿样中麻黄碱和可待因含量测定的灵敏方法,并通过日内、日间、柱间实验考察了方法的稳定性。胶束扫集电动色谱缓冲体系为80mmol/L十二烷基磺酸钠(SDS)-20mmol/LNaH2PO4(pH2.20)-18%乙腈(V/V),分离电压-20kV,进样电压10kV,进样时间150s,测量波长200nm。同时讨论了pH值、SDS浓度、选择性耗尽进样萃取液电导、进样电压、进样时间和进水长度等对分离效果的影响。结果显示,方法富集功能很强,对麻黄碱和可待因含的富集倍数分别达5800和2490以上。在优化条件下,方法线性关系良好(r=0.9999),麻黄碱和可待因的线性范围分别为0.500~16.0μg/L和2.00~48.0μg/L,检出限分别为0.10和0.80μg/L。方法稳定性良好,日内、日间和柱间的RSD分别为2.6%,5.9%和6.6%。应用于实际尿样分析,回收率在96.8%~106%之间,RSD≤4.7%,结果比较满意。
系统指纹定量法鉴别龙胆泻肝丸质量
孙国祥 , 张静娴
2009, 37(8): 1183-1187.
[摘要](109) [FullText PDF](0)
摘要:
建立龙胆泻肝丸(Longdanxiegan pill,LDXGP)的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,以系统指纹定量法评价其质量。采用RP-HPLC法,以宏定性相似度为参量对12批LDXGP进行聚类分析,确定用其中10批生成对照指纹图谱(RFP),以此RFP为标准用系统指纹定量法评价12批LDXGP质量。以龙胆苦苷为参照物峰,确定60个共有指纹峰,建立了LDXGP的HPLC指纹图谱。用系统指纹定量法鉴别出8批质量合格,1批含量明显偏高,1批含量明显偏低,2批化学成分数量和分布比例不合格。系统指纹定量法将整体定性分析和整体定量分析密切结合,是评价中药质量的有效方法。
手控注射式钛酸锶钡多孔球富集器分离富集-火焰原子吸收法测定水中铅和镉
张东 , 李楠 , 高頔
2009, 37(8): 1188-1192.
[摘要](107) [FullText PDF](0)
摘要:
以D311树脂为模板,采用溶胶-凝胶法制备了纳米钛酸锶钡多孔球,用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和傅立叶变换红外光谱仪(FTIR)进行了表征。考察了Pd2+和Cd2+的吸附和解脱条件。将微球装柱,制成注射式富集器,研究了此富集器对水中痕量Pd2+和Cd2+的富集性能。结果表明:此法合成的多孔球,由钙钛矿结构的纳米钛酸锶钡组成,晶体平均粒径为21nm,球体表面布满了不规则的纳米孔洞。当pH4~7时,此多孔球对水中的Pd2+和Cd2+具有很强的吸附能力,静态吸附容量分别为61.9和14.8mg/g。由多孔球装柱制成的手控注射式富集器,可成功实现对水中Pd2+和Cd2+的同时吸附。用2mol/L HNO3洗脱后,火焰原子吸收测定。建立了手控注射式纳米钛酸锶钡富集器分离富集、FAAS法测定水中痕量Pd2+和Cd2+的新方法。此方法对Pd2+和Cd2+的检出限分别为0.099和0.0034μg/L。用于水样中痕量Pd2+和Cd2+的富集和原子吸收测定,回收率分别为97.8%~106.5%和93.0%~100.7%。
原柱富集-高效液相色谱法测定水体中痕量邻苯二甲酸二甲酯
肖尚友 , 王杰峰 , 夏之宁 , 穆小静
2009, 37(8): 1193-1196.
[摘要](128) [FullText PDF](0)
摘要:
将基于分离柱富集的高效液相色谱法应用于水样中低浓度邻苯二甲酸二甲酯的含量测定。此法的特点是萃取富集和分离分析过程在同一个C18柱上进行,低含量试样在线富集,富集倍数可达近千倍,直接检出限低。对于水样中的邻苯二甲酸二甲酯,在0.1~10μg/L浓度范围内线性关系良好;检出限为0.02μg/L;日内和日间检测的相对标准偏差均<3%;实际水样测定时回收率为104.3%~105.3%,能够满足轻微污染水样中邻苯二甲酸二甲酯的检测要求。
基于粒子群优化的波段选择方法在多组分同时测定中的应用
陶丘博 , 申琦 , 张小亚 , 刘红
2009, 37(8): 1197-1200.
[摘要](125) [FullText PDF](0)
摘要:
多组分同时测定时,组分间发生相互作用,应作波段选择。提出了改进的粒子群优化算法进行随机的波段选择。所提出的方法用于邻、间、对硝基苯酚的浓度预测,在208~481nm范围内,以0.15mol/L NaOH为溶剂,配置27组混合液作训练集,27组作预测集。训练集的均方根误差(RMSE)分别为0.1257、0.2228和0.0846;预测集RMSE分别为0.2070、0.1507和0.394,得到了较好的预测结果。
固相萃取-高效液相色谱-电喷雾串联质谱法分析芍药和酒芍药的水溶性化学成分
何忠梅 , 孙佳明 , 张辉 , 王华
2009, 37(8): 1201-1205.
[摘要](305) [FullText PDF](0)
摘要:
利用固相萃取-高效液相色谱-电喷雾串联质谱法(SPE-HPLC-DAD-ESI-MS2)分析了芍药(Paeonia lactiflora Pall)及其炮制品酒芍药(Paeonia lactiflora Pall preparated with wine)水煎液中化学成分的种类和结构,并对其主要有效成分芍药苷进行了定量测定。用此方法得到了芍药和酒芍药水煎液的紫外色谱(UV)图、总离子流色谱(TIC)图和萃取离子色谱(EIC)图,以及相应色谱峰的紫外光谱图和EIC/MS2的质谱图。对其进行解析,发现芍药和酒芍药水煎液中所含化学成分基本一致,但酒芍药水煎液中除主要活性成分芍药苷含量基本未变外,其它酚酸性化学成分含量相对于芍药水煎液均有不同程度的下降。同时鉴别出芍药和酒芍药水煎液中共同含有的16种成分,它们分别是:蔗糖、(+)-儿茶素、Mudanpioside E、芍药新苷、芍药内酯苷、氧化芍药苷、芍药苷、羟基芍药苷、没食子酰芍药苷、牡丹皮苷Ⅰ、苯甲酰芍药苷、三没食子酰葡萄糖、四没食子酰葡萄糖、五没食子酰葡萄糖。以上分析说明,酒炙可保留芍药的药效,同时"缓和其酸寒伐肝之性"。
手性高效液相色谱法检测恩替卡韦中光学异构体杂质的含量
王文娜 , 邓桂凤 , 张玲娣 , 姚彤炜
2009, 37(8): 1206-1210.
[摘要](118) [FullText PDF](0)
摘要:
采用ChiralpakAD-H手性柱(250mm×4.6mm,5μm),建立了正相高效液相色谱(NP-HPLC)法直接拆分恩替卡韦与其光学异构体的方法。考察了流动相组成、酸碱性对柱效、分离度、保留时间等参数的影响。经优化,以正己烷-异丙醇-乙醇-三氟乙酸-三乙胺(70:12:18:0.05:0.05,V/V)为流动相,流速0.5mL/min;检测波长261nm。在此条件下,恩替卡韦与光学异构体分离度>4.2;光学异构体的检出限为0.12mg/L,在0.25~4.0mg/L浓度范围内有良好的线性关系;日内与日间精密度RSD<4.0%;按标准加入法计算,加样回收率在87.0%~100.8%之间;RSD<3.0%;按外标法计算,加样回收率在98.2%~110.4%之间;RSD<3.0%。本方法可作为恩替卡韦原料药中光学异构体杂质限量的控制方法。
Ce(Ⅳ)-吐温40-色氨酸化学发光体系的研究与应用
高春英 , 范世华
2009, 37(8): 1211-1214.
[摘要](126) [FullText PDF](0)
摘要:
实验观察到在酸性条件下,色氨酸能够增强Ce(Ⅳ)和吐温40的化学发光反应,其发光强度的增加与色氨酸含量在一定的范围内呈线性关系,据此建立了测定色氨酸的化学发光分析新方法。采用顺序注射技术进样,将试样和试剂的消耗降至微升范围内,明显提高了分析速度。考察了各种实验参数的影响和可能的反应机理,此反应的发光体为Tween40的中间氧化产物。在试样体积70μL、吐温40浓度为5%、试剂Ce(Ⅳ)体积80μL、浓度为1.0mmol/L、检测流速为1.8mL/min的条件下,线性范围为2.0×10-7~1.4×10-5mol/L;检出限(3σ)为8.8×10-8mol/L;对6.0×10-6mol/L色氨酸进行9次测定的相对标准偏差为1.3%。啤酒和血清中色氨酸含量测定的回收率为91.2%~102%。
CdTe量子点酸度敏感荧光探针测定水样中铵根离子含量
董再蒸 , 周华萌 , 徐淑坤 , 伊魁宇 , 张红艳
2009, 37(8): 1215-1218.
[摘要](118) [FullText PDF](0)
摘要:
本研究在水相中合成了高质量的巯基乙酸包被的CdTe量子点。在pH5.8~8.0范围内的PBS缓冲溶液中,CdTe量子点荧光强度与体系酸度存在良好的线性关系。利用NH4+对量子点荧光的猝灭作用,实现了对水溶液中NH4+的定量检测。在最优条件下,CdTe量子点酸度敏感探针荧光的猝灭程度与NH4+浓度呈良好的线性关系,线性范围为0.05~6.0mmol/L,检出限为0.15μmol/L。对1.0mmol/L标准溶液平行测定11次,相对标准偏差为3.2%。利用标准加入法对水样中NH4+含量进行了测定,其结果与蒸馏-酸滴定法的结果基本一致。
异丙隆分子印迹敏感膜传感器
赵钧 , 李建平 , 蒋复阳
2009, 37(8): 1219-1222.
[摘要](101) [FullText PDF](0)
摘要:
在弱酸(pH5.5)条件下,采用电聚合法在金电极上制备邻氨基酚异丙隆分子印迹膜,对该印迹膜的性能、分子印迹效应和印迹膜对模板分子及其结构相似物的选择性响应等进行了研究。以K3Fe(CN)6为印迹电极和底液间的探针,建立了一种检测异丙隆的方法。该传感器对异丙隆具有良好的选择性和敏感度,异丙隆浓度在1.0×10-7~4.0×10-4mol/L范围内与K3Fe(CN)6还原峰电流减少量呈线性关系;检出限为2.95×10-8mol/L。对农田水中异丙隆含量进行了测定,回收率为99.0%~102.0%。
反相高效液相色谱法检测鲫鱼肌肉中伊维菌素
江敏 , 彭章晓 , 吴昊
2009, 37(8): 1223-1226.
[摘要](93) [FullText PDF](0)
摘要:
以鲫鱼肌肉为材料,建立了一种简便、准确的反相高效液相色谱法,用于鱼肉中伊维菌素的药物残留检测和药代动力学研究。鲫鱼肌肉中的伊维菌素用乙酸乙酯提取,离心后的上清液于45℃下氮气吹干,残渣用甲醇-水(4:1,V/V)混合液溶解,正己烷去脂,离心后取下清液,进样20μL进行HPLC分析。本方法考察了提取剂、柱温和流动相的影响,确定了以乙酸乙酯为提取剂,柱温25℃和甲醇-水(90:10,V/V)为流动相的优化条件。方法线性范围为0.025~2.50μg/g,相关系数r=0.9997,检出限为11ng/g。批内RSD为1.0%~5.8%,日间RSD为1.0%~7.7%,相对回收率(99.8±4.1)%,绝对回收率为(95.9±3.9)%。本方法具有操作简便,结果准确可靠的特点。
高效液相色谱法同时测定少毛北前胡中6种香豆素
陈二林 , 刘小花 , 李文 , 封士兰 , 胡芳弟 , 宋平顺
2009, 37(8): 1227-1231.
[摘要](112) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了同时测定少毛北前胡中6种香豆素(香柑内酯、蝉翼素、丝立尼亭、顺-3′,4′-二千里光酰基-3′,4′-二氢邪蒿内酯、白花前胡丁素和白花前胡素E)含量的HPLC分析方法。色谱柱为Lot Validation-C18(150mm×4.6mm,5μm)柱;流动相为甲醇-水;流速为0.8mL/min;检测波长为323nm;柱温30℃。6种香豆素在一定范围内线性良好,相关系数为0.9992~0.9999;精密度RSD均低于3.95%;平均回收率为93.0%~98.6%。本方法简便、快速、准确;并对其中一种香豆素化合物进行分离纯化,通过核磁、质谱等光谱分析方法确认了此化合物的结构。
评述与进展
细胞分裂素检测方法的研究进展
梁渊 , 赵美萍 , 刘虎威
2009, 37(8): 1232-1239.
[摘要](106) [FullText PDF](0)
摘要:
细胞分裂素是一类重要的植物生长调节激素,对这类激素进行超微定量检测对于揭示其在植物体内的信号转导机理、发挥其对作物生长的调控作用具有重要意义。本文综述了近年来细胞分裂素各种分析方法的研究进展,包括免疫分析法、气相色谱法、高效液相色谱法、毛细管电泳法和电化学方法等,介绍了实际样品常用的前处理方法,并讨论了未来的研究发展方向。
碳纳米管在肿瘤诊断与治疗研究中的新进展
蔡少瑜 , 孔继烈
2009, 37(8): 1240-1246.
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摘要:
碳纳米管具有独特的结构及性质,被广泛应用于生物医学领域。本文对碳纳米管在生物医学特别是肿瘤早期诊断以及治疗方面的研究现状进行了综述,分析了现有的研究特点,并展望了该领域的发展趋势。
仪器装置与实验技术
基于聚酰亚胺基底的细胞电融合芯片的研制
胡宁 , 杨军 , 郑小林 , 阴正勤 , 徐海伟 , 张兴国 , 曹毅 , 杨静 , 夏斌 , 许蓉 , 鄢佳文 , 蒋凤
2009, 37(8): 1247-1250.
[摘要](125) [FullText PDF](0)
摘要:
基于柔性印刷电路板(flexible printed circuits board,FPCB)技术,通过在聚酰亚胺基底薄膜表面层压的铜箔上刻蚀微电极阵列结构制备了一种细胞电融合芯片。在低电压(≤40V)条件下实现了细胞电融合,融合效率达37%,远高于聚乙二醇(polyethylene glycol,PEG)法及传统细胞电融合方法。与传统细胞电融合系统相比,此芯片可在低电压条件下工作,具有结构简单、成本低廉、实验过程可观察、融合通量高等优点。另外,聚酰亚胺薄膜基底良好的柔软度可保证此芯片与其它分析模块(如细胞筛选分离模块)的有效集成,具备构造微全分析系统(micro total analytical system,μ-TAS)的巨大潜力。
来稿摘登
负载型金属氧化物在煤制备氢气中的应用及表征
张蕾 , 张磊 , 舒新前 , 冉蓉 , 楼科奇 , 张立欣
2009, 37(8): 1251-1251.
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摘要:
煤热解产生的富氢气体经过富集和纯化,得到的氢气既可作为氢燃料电池或航空航天发动机的燃料,也可以作为化工原料,还可用于改善其它气体燃料的燃烧性能等,用途广泛。所以,用热解煤的方法生产的洁净或改质的燃料,既能减少燃煤造成的环境污染,又能充分利用煤中所含的较高经济价值的化合物,具有保护环境、节能和合理利用煤炭资源的广泛意义。目前,对于煤热解制备氢气相应的催化剂还没有系统的研究。本实验以γ-Al2O3载体负载系列氧化物为催化剂,对煤热解制备氢气反应进行研究,比较了不同负载型氧化物催化剂对煤热解产生氢气的催化反应活性的差异。
紫外分光光度法快速测定小麦胚芽脂肪氧化酶活力
徐斌 , 董英 , 胡庆松 , 余雅斌 , 刘筠钧
2009, 37(8): 1252-1252.
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摘要:
小麦胚芽(WG)中的脂肪氧化酶(LOX)能催化氧化WG中的亚油酸,使WG短期内酸败变质。为延长保质期,常采用加热处理钝化LOX。为了最大限度地保护WG营养,加热温度和时间的选择尤为重要。而LOX活性的准确测定则是进行麦胚稳定化理论研究的基础。研究表明,底物溶液的透明度、反应缓冲体系pH、反应温度、底物及Tween浓度等因素均会影响测定结果。现有的测定方法的酶纯化过程繁琐。此外,不同来源的LOX的最适pH和最适温度有着较大差异,应根据原料类型进行选择。为此,建立了一种改良的WG中LOX的检测方法,简单快速获得了透明的底物溶液,省去了粗酶液纯化的繁杂步骤。