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2009年37卷9期

研究报告
阵列叉指式芯片研究细胞介电电泳富集过程
郝敦玲 , 徐溢 , 曾雪 , 曹强 , 温志渝
2009, 37(9): 1253-1257.
[摘要](183) [FullText PDF](0)
摘要:
采用阵列叉指电极介电电泳(Dielectrophoresis,DEP)芯片,构建了集成DEP芯片分析和操控系统,应用Coventorware有限元分析软件模拟分析了芯片表面的电场分布情况;以红细胞和结肠癌细胞样品为分析对象,实现了两种细胞样品在芯片上的正负介电电泳定位富集。实验发现,交流信号幅值Vp-p是决定DEP富集效率的主因,交流信号频率f和缓冲溶液是改变细胞介电电泳类型的参量;在0.9%NaCl中,施加频率为10和3MHz、电压5V的交流频率,结肠癌细胞的正介电电泳(Positive-dielectrophoresis,pDEP)和负介电电泳(Nagetive-dielectrophoresis,nDEP)富集效率分别为87.2%和84.8%。
流动注射-固相萃取-分光光度法检测半导体工业用水中痕量硅
彭园珍 , 张敏 , 马剑 , 袁东星
2009, 37(9): 1258-1262.
[摘要](102) [FullText PDF](0)
摘要:
硅酸盐在酸性介质中与钼酸铵反应生成硅钼黄,硅钼黄还原为硅钼蓝后,可被HLB小柱定量萃取。在此基础上,建立了流动注射-固相萃取-分光光度(FI-SPE-Vis)测定水中痕量硅酸盐的新方法。反应生成的硅钼蓝经HLB小柱萃取后,用水清洗去除杂质,NaOH溶液洗脱,分光光度法检测。实验对各参数进行了优化,优化后的参数为:洗脱剂浓度0.01mol/L;试样上柱流速28.0mL/min;洗脱流速3.5mL/min;反应温度45℃;硅钼黄与硅钼蓝反应时间均为5min;钼酸铵混合溶液、草酸溶液、抗坏血酸溶液的用量分别为3.5,3.5和1.75mL。本方法具有良好的重现性和灵敏度,测定含硅9.33μg/L的硅酸盐水样7次,RSD值为1.8%;选取不同的试样富集时间,可将定量分析的线性范围扩展为0.47~117μg/L;检出限0.18μg/L;回收率为96.8%~105%。可满足特殊工业用水中痕量硅检测的需要。
毛发中海洛因代谢物的释放与分析方法研究
国菲 , 王燕燕 , 孟品佳 , 张亮 , 杨勇 , 王继芬
2009, 37(9): 1263-1268.
[摘要](99) [FullText PDF](0)
摘要:
通过对海洛因吸食者毛发和空白添加标准品毛发的碱消解、酸消解、甲醇超声提取、甲醇-5mol/L HCl超声提取、甲醇-三氟乙酸超声提取5种毛发中毒品及其代谢物的释放方法考察,确立了甲醇超声提取-液液萃取-气相色谱/质谱-选择离子检测的方法。本方法可最大程度地抑制海洛因的中间代谢物6-单乙酰吗啡的水解,其水解率仅为2.63%,极大地提高了海洛因滥用的毛发证据作用。利用本方法对添加6-单乙酰吗啡的毛发进行萃取和检测,6-单乙酰吗啡的回收率为52.6%,相对标准偏差RSD为4.6%;对添加不同浓度的吗啡、可待因、6-单乙酰吗啡3种毒品的毛发进行萃取和检测,其线性良好(r>0.99),相对标准偏差均小于15%。此外,考察了甲醇消解的影响因素,吸毒者毛发中的毒品释放效果随毛发的细碎程度和超声时间延长而提高。
傅立叶变换离子回旋共振质谱分析与鉴定骨桥蛋白的多肽片段
蒋鑫萍 , 程舸 , 于雷 , 王韶 , 刘晓梅 , 石磊
2009, 37(9): 1269-1274.
[摘要](133) [FullText PDF](0)
摘要:
采用高效液相色谱(HPLC)SCX及C4色谱柱从人乳样品的乳清部分分离与纯化出骨桥蛋白(Osteopontin,OPN),在一定条件下将其用胰蛋白酶酶解后,利用高分辨傅立叶变换离子回旋共振质谱(FT-ICR-MS),结合微喷雾(Nano-spray)技术,并借助Mascot软件数据库,获得了OPN相关多肽片段GDSVVYGLR和QNLLAPQTLPSK的质谱结构信息,分析了其裂解机理。研究表明,利用FT-ICR-MS并结合HPLC等化学方法,可以高效、快速地分离与纯化人乳样品中的OPN,借助Mascot软件数据库进行质谱分析,能够简洁、准确地鉴定相关多肽片段的结构信息,为OPN多肽片段不同翻译后修饰位点的确定与其生物学活性关系的研究提供了理论依据。
高粱籽粒中多酚类物质的傅立叶变换近红外光谱分析
刘敏轩 , 王赟文 , 韩建国
2009, 37(9): 1275-1280.
[摘要](95) [FullText PDF](0)
摘要:
利用高效液相色谱(HPLC)法测定高粱籽粒中阿魏酸、原儿茶醛和花青素的含量,比色法测定总酚、总黄酮、缩合单宁的含量;运用偏最小二乘法建立NIR光谱与HPLC法和比色法分析值之间的多元校正模型,预测高粱籽粒中主要酚类物质的含量。结果表明,各成分近红外预测值与实测值之间的校正模型相关系数(R)、内部交叉验证均方差(RMSECV)、最佳主因子数分别为:总酚0.9737,0.288,4;总黄酮0.9660,0.00671,8;缩合单宁0.9558,0.0289,6;阿魏酸0.9818,0.0391,6;原儿茶醛0.9979,0.0118,5;花青素0.9977,0.0523,4;预测相对偏差(RSEP)分别为:总酚6.99%、总黄酮4.54%、缩合单宁7.13%、阿魏酸2.68%、原儿茶醛5.46%、花青素5.81%。结果表明,模型对样品NIR的预测值与其相应的化学值有较好的相关性,此模型可用来预测高粱籽粒中的各酚类物质的含量,在高粱优质育种和品质分析中具有广泛的应用价值。
苯胺在邻-氨基苯磺酸功能化的玻碳电极上聚合及其对抗坏血酸的电催化氧化
张婧 , 张春花 , 张雷
2009, 37(9): 1281-1285.
[摘要](118) [FullText PDF](0)
摘要:
通过电氧化法将ABS分子以C-N键共价键合在玻碳电极(GCE)表面,形成ABS分子单层膜修饰的GCE(ABS/GCE),在此电极上对AN进行电聚合,从而制备了聚苯胺/邻氨基苯磺酸复合膜修饰电极(PAN-ABS/GCE/CME)。由于ABS中磺酸基功能团对PAN的掺杂作用使PAN在中性或碱性介质中都能呈现出较好的电化学活性。研究表明,PAN-ABS/GCE/CME在PBS(pH6.8)中对AA的电氧化具有催化作用,其氧化峰电位为0.17V,比在裸GCE上(0.39V)负移了0.22V,峰电流明显升高。AA在修饰电极上的氧化峰电流与其浓度在0.5~16.5mmol/L范围内呈良好的线性关系,其线性回归方程为ipa(μA)=20.2+6.20CAA,r=0.9973;检出限(3δ)为7.2μmol/L,电极具有较好的稳定性和重现性。并采用计时电流法对AA催化氧化的扩散系数和催化速率常数进行了研究。
微流控振荡流反转录聚合酶链式反应快速检测烟草花叶病毒
王海英 , 章春笋 , 李彧媛
2009, 37(9): 1286-1290.
[摘要](158) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了一种基于毛细管的振荡流反转录聚合酶链式反应(RT-PCR)的微流控装置检测烟草花叶病毒(TMV)的新方法。根据TMV移动蛋白基因设计一对PCR引物,对粗提纯TMV颗粒直接进行RT-PCR。用0.025%小牛血清蛋白(BSA)对反应毛细管内壁进行静力学和动力学钝化,提高了PCR效率。在此微流控装置上进行RT-PCR,流速为70μL/min时,检出限为0.01μgcDNA;可以在17min内成功扩增出179bp的目的DNA片段。
基质辅助激光解析电离-串联飞行时间质谱与电喷雾离子化-四极杆-飞行时间质谱分析蛋白质
倪国新 , 朱镭 , 马小土 , 徐学敏 , 胡晓芳 , 刘建华 , 李伟
2009, 37(9): 1291-1296.
[摘要](175) [FullText PDF](0)
摘要:
为比较基质辅助激光解析电离-串联飞行时间质谱(MALDI-TOF-TOF)和电喷雾离子化-四极杆-飞行时间质谱(ESI-Q-TOF)在蛋白质定性和定量分析方面的性能,分别利用两种仪器对用于相对和绝对定量的等量异位标签(iTRAQ)标记的雌激素刺激前后MCF7细胞内的蛋白质水解产生的多肽进行了定性和定量分析。结果表明,用MALDI-TOF-TOF和ESI-Q-TOF方法分别鉴定出1086种和848种蛋白质,其中相同的蛋白质为633种;MALDI-TOF-TOF和ESI-Q-TOF方法分别找到38种和33种表达差异在0.5倍以上的蛋白质,其中3种为相同的蛋白质。实验数据说明,两种仪器在蛋白质定性和定量分析方面有很大的互补性,将两种仪器结合使用,不仅能够显著提高蛋白质定性和定量分析的覆盖率,而且可提高分析的置信度。
担体负载单壁碳纳米管采样吸附剂的制备及其性能研究
赵鹏 , 刘杰民 , 王立 , 颜鲁春 , 柴庆凯
2009, 37(9): 1297-1302.
[摘要](114) [FullText PDF](0)
摘要:
将单壁碳纳米管负载于白色101担体上,制备了新型采样吸附剂S101。利用扫描电镜可观察到在101担体表面包覆的碳纳米管,粒度分布测试表明其粒径在180~250μm之间;通过BET(Brunauer emmettteller)吸附测得新型采样吸附剂的比表面积为16.8m2/g,与TenaxTA大致相当;热重实验表明,其可耐400℃高温。采集不同湿度和储存不同的时间的样品,测试回收率,采用冲洗色谱法分别测定常见挥发性有机化合物对S101的穿透体积,以及测试不同采样管的采样重现精度和分布体积对值,表明新型采样吸附剂具有湿度影响小、储存稳定的特点,对典型挥发性有机化合物都有较大的穿透体积,采样合格率达到100%。此吸附剂不仅保留了单壁碳纳米管原有优良的吸附性能,而且有效改善了单壁碳纳米管吸附管采样透气性,显著提高了采样精密度,可以广泛应用于实际气体样品采集。
α-氨基酸在冠醚手性固定相上定量结构-对映体保留相关性的研究
施介华 , 肖科科 , 吕园园
2009, 37(9): 1303-1307.
[摘要](100) [FullText PDF](0)
摘要:
运用量子化学中的Hartree-Fock程序(6-31G基组)方法计算质子化α-氨基酸溶质的分子结构参数,借助于多元线性回归法建立了α-氨基酸对映体在冠醚手性固定相上的色谱保留与其分子结构参数之间的定量结构-对映异构体保留(QSERR)模型。结果表明,α-氨基酸光学异构体的容量因子对数(logk')与质子化α-氨基酸溶质的分子结构描述参数之间具有较好的线性相关性。在QSERR模型中,溶质结构描述参数EHOMO,DIP,ElcE,Ang和logP具有较为明确的物理意义,这些参数反映了固定相与溶质分子之间的静电作用、π-π作用力、色散力、立体位阻和疏水作用,能较好地解释α-氨基酸对映体在联萘冠醚CSP上保留机理。建立的QSERR模型具有较好的稳定性和预测能力。
海洋微藻培养液中二甲基硫与二甲基硫丙酸的同步分析
周成旭 , 徐继林 , 严小军 , 侯云丹 , 蒋莹
2009, 37(9): 1308-1312.
[摘要](97) [FullText PDF](0)
摘要:
基于水体中二甲基硫(DMS)的固相微萃取-气相色谱-质谱联用分析方法,建立了海洋微藻培养液中DMS、溶解态二甲基硫丙酸(DMSPd)和颗粒态二甲基硫丙酸(DMSPp)的同步测定方法。结果表明:本方法在0.01~10.0μg/L范围内线性良好,方法检出限10.6pg,加标回收率为(93.1±1.3)%;相对误差范围小于5%。将4种微藻培养液高速离心,上层和下层溶液分别加固体NaCl后立即测定DMS,加NaOH溶液反应12h后测定DMS含量,根据其数值的差值可得到各微藻培养液中DMS与DMSP的含量。检出结果与文献报道具有相似的结论:甲藻和定鞭藻是DMS(P)的重要生产者。其中颗石藻(Pleurochrysis carterae)单位细胞DMSPp的检出含量为(13.8±0.9)pg/cell。
二维纳米金单层膜的构建及其生物电化学应用
侯冬梅 , 池晓雷 , 汪学英 , 尹凡
2009, 37(9): 1313-1318.
[摘要](100) [FullText PDF](0)
摘要:
利用Langmuir-Blodgett(LB)技术在氧化铟锡(ITO)电极上制备了二维纳米金(nano-Au)单层膜,采用扫描电子显微镜表征了二维纳米金单层膜。实验结果表明:表面压为28mN/m时,可获得分散性好、形状规则且分布均匀的二维球形纳米金单层膜。利用LB技术制备了肌红蛋白(Mb)薄膜,并将其固定在二维纳米金单层膜修饰的电极表面,研究了肌红蛋白LB膜的直接电化学行为。结果表明:纳米金粒子能够有效地加速肌红蛋白的电子转移,其电子转移速率为1.415s-1
气相色谱-质谱联用检测塑料产品中溴化阻燃剂
李玮 , 卢春山 , 李康 , 韩里明 , 赵凯
2009, 37(9): 1319-1323.
[摘要](93) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了气相色谱-质谱联用测定塑料产品中多溴联苯和多溴联苯醚的方法。以甲苯为提取溶剂,超声提取电子电气产品中多溴联苯(PBBs)和多溴联苯醚(PBDEs),采用气相色谱-质谱法(GC-MS)检测。SCAN和SIM同时扫描,采用质谱特征离子定量分析。结果表明:9种多溴联苯(PBBs)和10种多溴联苯醚(PBDEs)的线性关系、检出限、回收率和精密度都较好,RSD均<5.0%,PBBs回收率在97%~111%之间;PB-DEs回收率在82%~115%之间。本方法前处理简便,灵敏度高,定性、定量分析准确可靠,且分析时间短,适用于塑料产品中PBBs和PBDEs的测定。
研究简报
固相萃取反相高效液相色谱荧光检测法测定拟南芥中的生长素
符继红 , 褚金芳 , 王吉德 , 闫存玉
2009, 37(9): 1324-1327.
[摘要](90) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了固相萃取反相高效液相色谱荧光检测法测定拟南芥中生长素的方法。采用WaterssunfireC18(150mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以乙腈-10mmol/L乙酸钠(20:80,V/V,乙酸调节至pH3.5)为流动相,在流速1mL/min,进样量20μL,柱温20℃,样品温度10℃,荧光激发和发射波长分别为275和345nm条件下,分离测定了拟南芥中的植物生长素吲哚乙酸和吲哚丙酸含量。分离效果良好,线性范围分别为85.71pg~21.43ng和0.33ng~1.29μg,相关系数分别为0.9992和0.9999,相对标准偏差小于5%,平均回收率分别为103.8%和102.6%。本方法可对少量模式植物样品进行灵敏、准确的定量分析。
三峡库区水体溶解有机质的荧光光谱特性
黎司 , 吉芳英 , 周光明 , 虞丹尼 , 王图锦 , 曹琳 , 杨大成
2009, 37(9): 1328-1332.
[摘要](96) [FullText PDF](0)
摘要:
利用荧光发射和三维荧光光谱(EEM)研究了三峡库区(TGRA)长江干流及嘉陵江、乌江两支流水体溶解有机质(DOM)的荧光特性。结合采样段面溶解有机碳(DOC)、氧化还原电位(ORP)、pH等参数,考察了干流、两支流及其汇合后各水体DOM的荧光指数f450/500和类腐殖酸与类富里酸强度比值rC/D变化,分析了类腐殖酸、类富里酸及类蛋白质在库区支流与干流、上游与下游水体的来源、组成、分布及环境行为。实验表明:干流水体中DOM以类富里酸、类蛋白质荧光有机质为主;嘉陵江水体DOM以类蛋白质为主,富里酸次之;在朝天门与长江汇合后,类蛋白峰强减弱而类腐殖酸有一定增加;乌江以类富里酸为主,汇合干流后,富里酸和类蛋白质峰增强;库区上游水体DOM主要受嘉陵江影响;干流DOM受陆源性影响。初步揭示了水体DOM的EEM特性与库区水质参数的相关性,为水体监测与分析提供参考。
稳定性氢同位素分析在牛肉产地溯源中的应用
郭波莉 , 魏益民 , Kelly D. Simon , 潘家荣 , 魏帅
2009, 37(9): 1333-1336.
[摘要](121) [FullText PDF](0)
摘要:
探讨了利用高温热解炉和同位素比率质谱仪(IRMS)联用测定肉品中稳定性氢同位素比率的方法,并利用此方法测定了我国不同地域来源脱脂牛肉、牛尾毛中氢同位素比率。分析了牛组织中氢同位素组成与地域经度、纬度及海拔高度变化的关系,以及稳定性氢同位素用于牛肉产地溯源的可行性。结果表明,不同地域来源牛组织中δ2H值的差异显著,其与当地饮水中氢同位素组成密切相关,而且有随着地理纬度增加而减小的趋势;牛尾毛与牛肉中δ2H值的相关性显著。稳定性氢同位素是用于牛肉产地溯源的一项很有潜力的指标,且牛肉和牛尾毛中的氢同位素组成均可反映牛来源地的信息。
高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定面粉中溴酸盐与溴化物
刘崴 , 李冰 , 杨红霞 , 徐思琦
2009, 37(9): 1337-1340.
[摘要](112) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICPMS)联用技术测定面粉样品中BrO3-与Br-的方法。采用ICS-A23色谱柱分离溴形态,以30mmol/L(NH4)2CO3为流动相,pH8,流速0.8mL/min,进样量1.0mL。在此条件下,BrO3-与Br-的方法检出限(以溴计)分别为0.052和0.048μg/L。可满足面粉样品中痕量溴形态的测定。对3种不同样品前处理方法(超声法、水浴法以及振荡水提法)进行了比较,最终确定振荡水提1h为面粉样品的前处理方法,其形态加标回收率为93%~111%,且各形态溴量之和与标准值基本一致,均在标准值的允许误差范围之内。利用本方法对市售10种面粉样品中的溴形态进行了测定,所测样品中均未检出BrO3-
高效毛细管电泳测定鸡蛋中三聚氰胺
饶钦雄 , 童敬 , 郭平 , 李海燕 , 李晓薇 , 丁双阳
2009, 37(9): 1341-1344.
[摘要](110) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了高效毛细管电泳-二极管阵列检测器检测鸡蛋中三聚氰胺的方法。样品用三氯乙酸提取,固相萃取小柱净化处理后进行检测,以50mmol/L甲酸-50mmol/L甲酸铵(pH2.5)为缓冲溶液,在总长度为58.5cm,内径为75μm的毛细管中,分离时间约6min,测得的定量限为0.25mg/kg。三聚氰胺浓度在0.25~5.0mg/kg范围内进行添加回收实验,平均回收率为80.2%~90.7%,相对标准偏差(RSD)为1.7%~3.4%。本方法简单易行、高效快速、经济环保,可以满足检测需要。
分光光度法测定饮料中六偏磷酸钠添加剂
赵希娟 , 李春梅 , 黄承志 , 李原芳
2009, 37(9): 1345-1348.
[摘要](86) [FullText PDF](0)
摘要:
在pH8.6的Tris-HCl缓冲溶液中,六偏磷酸钠使天青B在溶液中发生聚集,溶液由天蓝色逐渐变为紫色,体系的吸光度降低,光散射增强。在优化条件下,在6.0×10-7~1.0×10-5mol/L范围内,天青B在602nm处的吸光度降低与六偏磷酸钠浓度呈良好的线性关系,检出限(3σ)为5.3×10-7mol/L。对浓度为5.0×10-6mol/L的六偏磷酸钠溶液平行测定11次,其相对标准偏差为2.5%。本方法用于饮料中添加剂六偏磷酸钠含量的分析,平均标准加入回收率为99.5%~112.3%,可实现六偏磷酸钠的可视化半定量检测。
氧化型谷胱甘肽对还原型谷胱甘肽清除自由基的协同作用
金春英 , 崔京兰 , 崔胜云
2009, 37(9): 1349-1353.
[摘要](177) [FullText PDF](0)
摘要:
利用分光光度法和基质辅助飞行质谱法研究了谷胱甘肽对1,1-二苯基-2-苦肼基(DPPH)自由基的清除作用。通过比较不同浓度和不同配比的还原型谷胱甘肽(GSH)和氧化型谷胱甘肽(GSSG)以及Na2SeO3混合溶液的自由基清除率,发现GSH/GSSG的配比对自由基清除率有明显影响。当GSH/GSSG的配比大于50:1时,自由基清除率比同浓度的GSH大,且自由基清除率随GSH和GSSG的绝对浓度的增加而明显增加,说明适量的GSSG可协同催化GSH清除自由基过程。质谱测定结果表明:此协同作用与GSSG参与自由基清除过程中的自由基反应有关。Na2SeO3对GSH的清除自由基的影响主要是通过与GSH反应生成GSSG来调控GSH/GSSG配比的结果。通过测定和分析一定配比的GSH+GSSG混合溶液与DPPH作用前后的质谱图,提出了少量的GSSG共存下,GSH催化清除DPPH自由基的作用机理。
高速逆流色谱分离与鉴定鹿药中黄酮类化合物
赵淑杰 , 韩梅 , 韩忠明 , 李彦颖 , 杨利民
2009, 37(9): 1354-1358.
[摘要](95) [FullText PDF](0)
摘要:
采用高速逆流色谱(HSCCC)与其它色谱联用的方法分离纯化鹿药中的化学成分,得到5个黄酮类化合物:5,7,3',4'-四羟基-3-甲氧基-8-甲基黄酮(1)、8-甲基木犀草素(2)、3'-甲氧基木犀草素(3)、木犀草素(4)和槲皮素(5),它们均为首次自该种及该属植物中分离得到。HSCCC以V(氯仿):V(甲醇):V(水)=4:3:2混合液为溶剂,上相为固定相,下相为流动相,分离纯化得到3个分别含化合物1,4和5的主要部分,经HPLC检验纯度分别为98.3%,96.7%和95.3%;还有1个含有化合物2和3的较纯部分,通过Sephadex LH-20柱色谱,以V(甲醇):V(水)=1:1混合液洗脱将二者分离。通过理化性质及紫外、红外、质谱、核磁等波谱分析确定化合物结构。
酶解小麦蛋白产物-还原糖美拉德反应的光谱研究
孙丽平 , 庄永亮 , 张莉 , 汪东风
2009, 37(9): 1359-1362.
[摘要](113) [FullText PDF](0)
摘要:
采用紫外-可见吸收光谱和荧光光谱研究了酶解小麦蛋白产物与还原糖不同加热条件下的美拉德反应及其产物。美拉德反应在紫外区240和294nm产生两个特征峰,荧光的最大激发和发射波长为347和450nm;随反应进行,紫外光吸收和荧光强度迅速增加,表明美拉德反应进入高级阶段,产生的糠醛类、呋喃酮类、吡喃酮类、噻吩类及噻唑类等小分子物质表现较大的积累速率。温度升高,强度增加速率增大。在较高温度时,紫外光吸收出现最大平稳值;荧光强度则到达最大值后降低,表明小分子物质间或与肽聚合生成大分子黑素类物质,小分子物质的积累表现消除速率,反应进入终级阶段。
红外伏吸法研究抗坏血酸在水溶液和离子液体1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐中的电化学行为
闫玉丽 , 金葆康
2009, 37(9): 1363-1366.
[摘要](123) [FullText PDF](0)
摘要:
采用电化学及红外伏吸法研究了抗坏血酸(AA)在水溶液和离子液体1-乙基-3-甲基咪唑(EMIMBF4)中的电化学行为。AA在EMIMBF4中与在水溶液中一样,不可逆氧化成脱氢抗坏血酸(DHAA)。现场红外光谱结果表明,DHAA在水中迅速发生水解反应,而在EMIMBF4中则较稳定。在EMIMBF4中,AA的羰基峰出现在1739cm-1处,DHAA的羰基峰出现在1785cm-1处,它们相比于游离态的羰基发生了红移。原因可能是AA和DHAA与EMIMBF4间易形成氢键,或者是AA自身形成了氢键,DHAA以二聚体的形态存在。
L-半胱氨酸修饰金电极电化学发光法测定罗红霉素
李利军 , 蓝苏梅 , 程昊 , 蔡卓 , 程龙军
2009, 37(9): 1367-1370.
[摘要](85) [FullText PDF](0)
摘要:
在裸金电极上制备了L-半胱氨酸自组装膜修饰电极(L-Cys-Au/SAM/CME)。考察了联吡啶钌和罗红霉素在此修饰电极上的电化学及其发光行为。结果表明,此修饰电极表现出了很好的电化学活性和电化学发光(ECL)响应。基于罗红霉素的存在可增大了联吡啶钌的发光强度,建立了测定罗红霉素片的电化学发光分析方法。在最佳实验条件下,罗红霉素浓度在1.0×10-7~1.0×10-4mol/L范围内与其相对发光强度呈线性关系,其线性回归方程为I=2×107C+384.02,r=0.9977;检出限(S/N=3)为1.0×10-7mol/L。连续测定1.8×10-5mol/L罗红霉素10次,发光强度的RSD为1.93%,表明此修饰电极具有较好的重现性,并将本方法用于罗红霉素片剂的检测。
铜Ⅱ化合物水解肌红蛋白活性位点的质谱研究
张琳 , 温燕梅 , 谢建英
2009, 37(9): 1371-1374.
[摘要](111) [FullText PDF](0)
摘要:
以铜Ⅱ化合物为金属模拟酶,通过聚丙烯酰胺凝胶电泳研究它们对肌红蛋白的水解作用,利用高效液相色谱-电喷雾质谱的测量方法替代传统的N端氨基酸序列分析结合基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱或电喷雾质谱方法来检测得到的多肽片断分子量,据此确定水解反应的活性位点。结果得到分子量为10093.0,10388.0,6876.0和6581.0的4个片段,分别对应于Gly1-91,Gly1-Ala94,Ser92-Gly153和Thr95-Gly153,表明Cu2+通过与肌红蛋白中His93的侧链配位,水解断裂位于其前后沿的第2个肽键,即:Gln91-Ser92和Ala94-Thr95,水解反应具有很高的选择性。位于His93前沿的活性位点特征与过去的研究结果一致,而His93后沿的活性位点,即His93-Ala94-Thr95序列中Thr95N端是一个新位点。
中空纤维分离-高效液相色谱法测定静脉注射用人免疫球蛋白中的麦芽糖
孙婷 , 孙玉刚 , 李珺沬 , 蒋晔
2009, 37(9): 1375-1378.
[摘要](119) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了中空纤维分离-HPLC测定静脉注射用人免疫球蛋白中的麦芽糖含量的方法。在离心力的作用下,样品溶液中的小分子物质能透过垂直放置在离心管中的中空纤维,同时离心力也减小了膜外大分子形成的浓差极化。采用InertsilNH2色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)及示差折光检测器,流动相为V(乙腈):V(水)=70:30,柱温40℃,流速为1.0mL/min。麦芽糖浓度在1.00~5.00g/L范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加标回收率为100.6%,RSD为1.4%。本方法简便快速、结果准确,克服了蛋白沉淀不完全,吸附严重等现象,为微量样品的分析提供了简单廉价超滤手段,适用于蛋白类制品小分子样品的前处理。
巯基改性聚乙烯醇为结合相的薄膜扩散梯度技术
范洪涛 , 孙挺 , 薛明智 , 仝桂锋 , 隋殿鹏
2009, 37(9): 1379-1381.
[摘要](119) [FullText PDF](0)
摘要:
利用巯基乙酸改性了聚乙烯醇,制得了巯基聚乙烯醇(PVA-SH)。研究了以1.0mmol/L PVA-SH溶液为结合相的薄膜扩散梯度(DGT)装置(PVA-SHDGT)对Cd2+测量的有效性;考察了pH值、离子强度对PVA-SHDGT累积Cd2+的影响;测量了PVA-SHDGT对Cd2+的饱和累积容量。实验表明:巯基乙酸成功地接枝到PVA上,巯基含量为1.65%(wt%);PVA-SHDGT对Cd2+的饱和累积容量为0.234mol/L;当pH值在5.5~9.9范围内、离子强度在0.0001~0.7mol/L内基本不影响PVA-SHDGT对Cd2+的累积;PVA-SHDGT能够定量测定水中的Cd2+,回收率为100.7%,线性相关系数r=0.9812。结果表明:PVA-SH可以作为DGT技术新的液态结合相。
评述与进展
磷酸化蛋白质组学中的分离富集方法研究进展
柏兆方 , 王红霞
2009, 37(9): 1382-1389.
[摘要](135) [FullText PDF](0)
摘要:
蛋白质的磷酸化是一种可逆性的翻译后修饰,在细胞的增值、分化、信号转导以及转录与翻译调控、蛋白质复合体的形成、蛋白质降解等方面发挥着极为重要的作用。因此磷酸化蛋白的鉴定成为翻译后修饰研究的重要内容。但由于磷酸化蛋白的丰度较低,难以用质谱直接检测。为了解决这个问题,改善质谱对磷酸肽的信号响应,需要对磷酸化蛋白质或磷酸肽进行富集。本文系统地介绍了磷酸化蛋白组学研究中应用较为广泛和最新建立的各种分离富集方法的原理、特点、应用研究进展,包括抗体富集法、激酶特异富集法、亲和富集法、化学修饰法、多种色谱分离富集方法以及MALDI靶盘富集法。
脂组学及其研究进展
朱超 , 胡坪 , 梁琼麟 , 王义明 , 罗国安
2009, 37(9): 1390-1396.
[摘要](105) [FullText PDF](1)
摘要:
脂质的生物功能具有多样性,其代谢与多种疾病的发生、发展密切相关。脂质的分析量化对研究疾病发生机理和诊断治疗,以及医药研发有非常重要的生物学意义。分析技术的快速发展,特别是质谱及其联用技术的运用,促使脂质分析不断完善。脂组学就是对生物样本中脂质的整体分析,是代谢组学的重要组成部分,能够促进代谢组学的发展。本文就脂质的生物功能、脂质分析以及脂组学的研究现状作简要评述。
仪器装置与实验技术
数字化矩形离子阱质谱仪的设计及性能
李晓旭 , 蒋公羽 , 丁力 , 汪源源 , 丁传凡
2009, 37(9): 1397-1402.
[摘要](97) [FullText PDF](0)
摘要:
将数字化离子阱技术和矩形离子阱(RIT)技术相结合,建立了数字化矩形离子阱质谱仪。此技术和装置既具有数字化电源的结构简单、输出稳定和易精确控制等特点,又结合了矩形离子阱的高离子存储效率、结构简单以及加工和装配容易等优点。构建了基于电喷雾(ESI)电离源的数字化矩形离子阱质谱仪系统,并使用Fenfluramine和PPG2000分别对此系统的质量分辨率和质量范围进行了测试。研究结果表明:一个用印刷线路板(PCB)制作的简单矩形离子阱,在200V(半峰值)的数字束缚电压的驱动下,获得了大于500的质量分辨率和超过2600Th的质量范围。实验证明,数字化离子阱技术的应用可以显著提高矩形离子阱的性能,特别是质量范围等关键的质谱仪指标。