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2010年38卷1期

特约来稿
金纳米粒子探针的合成及应用
马立娜 , 刘殿骏 , 王振新
2010, 38(1): 1-7.
[摘要](108) [FullText PDF](0)
摘要:
由于金纳米粒子(AuNPs)具有与大小、形状和聚集程度相关的物理和化学特性,被广泛应用于各种生物分析和生物医学检测技术中,并发展成具有高选择性、高灵敏度的生物分析检测手段。以AuNPs为探针的分析方法通常具有简单、快速、灵敏度高的优点,并能应用于实际样品检测。本文综述了目前生物分子修饰的AuNPs探针的合成及其在检测金属离子、小分子、DNA、蛋白质和细胞内分析等方面的应用。
研究报告
2-(苯并吖啶酮)-乙基咪唑酸酯探针对荧光和质谱的双增敏作用
付艳艳 , 李肖燕 , 孙志伟 , 秦雪芹 , 夏莲 , 索有瑞 , 李玉林 , 尤进茂
2010, 38(1): 8-14.
[摘要](124) [FullText PDF](0)
摘要:
采用3种不同衍生方法对胺类化合物进行标记,比较衍生效率的差别,给出最优方法:5-(2-羟乙基)-(苯并吖啶酮与N,N-羰基双咪唑(CDI)缩合形成的双敏感探针2-(苯并吖啶酮)-乙基咪唑酸酯(BAEIC)与胺的衍生效率最高,产物稳定。BAEIC在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶剂中以4-二甲氨基吡啶(DMAP)为催化剂,在80℃条件下与胺反应生成的亲核取代物,不仅表现出强烈的荧光,同时具有很强的质谱离子化能力。估算了衍生物在乙腈和甲醇水溶液中百分离子化值δ在5.62%~58.08%和2.14%~56.58%范围内。本方法具有良好的重现性,激发和发射波长为λexem=280/510nm,荧光检出限为0.12~0.59μg/L(8.6~79fmol);在线APCI-MS检出限为1.9~14μg/L(544~825fmol)。
芯片瞬间等速电泳-筛分电泳偶联分析精确计算DNA长度
刘大渔 , 梁广铁 , 莫建坤 , 周小棉
2010, 38(1): 15-20.
[摘要](122) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了基于相对迁移时间比例的方法,依据待侧DNA片段相对于上位及下位内标的迁移时间比例进行长度预测。实验结果显示,DNA片段的相对迁移时间比例在不同分析条件下具有良好的重现性。通过建立相对迁移时间比例相对于DNA片段长度的对应关系公式,实现了芯片瞬间等速电泳条件下DNA片段长度的准确预测。实际样品分析证实这种基于相对迁移时间比例的计算方法简单可靠,适合于芯片tITP-CGE分析中DNA长度的精确判定。
固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定土壤中氟喹诺酮、四环素和磺胺类抗生素
马丽丽 , 郭昌胜 , 胡伟 , 沙健 , 朱兴旺 , 阮悦斐 , 王玉秋
2010, 38(1): 21-26.
[摘要](121) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时检测土壤中氟喹诺酮类、四环素类和磺胺类18种抗生素的分析方法。土样经含50%乙腈的磷酸盐缓冲液(pH=3)提取后,以SAX-HLB串联小柱净化富集,在HPLC/MS/MS多反应监测模式下进行定性及定量分析。添加浓度为200和50μg/kg时,土壤中氟喹诺酮类、四环素类、磺胺类的加标回收率分别为67.2%~89.0%,62.2%~85.4%和55.8%~97.4%;其相对标准偏差为1.1%~17.2%。以3倍信噪比估算出氟喹诺酮类、四环素类、磺胺类的检出限分别为3.4~8.9μg/kg,0.56~0.91μg/kg和0.07~1.85μg/kg。应用此方法检测6种不同类型土壤样品,结果表明,污灌区土壤中检出有抗生素,浓度为1.72~119.6μg/kg。
酸性药物在微乳液相色谱体系中的保留行为
施介华 , 李婷 , 周小辉
2010, 38(1): 27-32.
[摘要](94) [FullText PDF](0)
摘要:
以酸性药物萘普生、布洛芬、双氯芬酸、苯丙氨酸和2,4-二氯苯氧基乙酸为研究对象,探讨了酸性药物在微乳液相色谱体系中保留机理,建立了酸性药物的容量因子(k′)与表面活性剂浓度、助表面活性剂浓度、亲脂性有机溶剂浓度以及流动相pH值之间的相关模型。结果表明,表面活性剂、助表面活性剂和亲脂性有机溶剂的浓度以及流动相pH值的变化对酸性药物的容量因子的影响完全与理论模型相吻合。所建立的保留模型能较好地反映在微乳液相色谱体系中微乳液组成和pH值对酸性药物保留行为的影响。
对苯二胺分子印迹聚合物的分子识别特性
张铁莉 , 孟祥军 , 贾俊芳 , 韩利玲
2010, 38(1): 33-38.
[摘要](89) [FullText PDF](0)
摘要:
以对苯二胺(p-PD)为模板分子,分别以甲基丙烯酸(MAA)和丙烯酰胺(AA)为功能单体,制备了p-PD的印迹聚合物P(MAA)和P(AA),采用色谱法考察了其分子识别特性。结果表明,P(AA)对p-PD无明显的印迹效应;而甲醇为流动相时,P(MAA)能够选择性结合p-PD分子(k′=3.57),对p-PD有显著的印迹效应(印迹因子IF=2.95),P(MAA)柱可以实现p-PD与邻苯二胺(o-PD)和对氨基苯甲酸(p-ABA)的色谱分离。通过光谱实验及HF/6-31G*量化理论计算方法,对比研究了p-PD与MAA和AA之间的相互作用。MAA与p-PD能够形成更稳定的复合物,P(MAA)对p-PD具有更好的分子识别能力。研究表明紫外吸收光谱法和荧光光谱法以及量子化学理论计算法可作为功能单体筛选的有效手段;对于荧光模板分子,荧光光谱法具有简便、灵敏等特点。
超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法快速检测尿液和血浆中鹅膏毒肽和鬼笔毒肽
张秀尧 , 蔡欣欣
2010, 38(1): 39-44.
[摘要](105) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了同时快速检测尿液和血浆中3种鹅膏毒肽和2种鬼笔毒肽的超高效液相色谱三重四极杆质谱联用分析方法。尿液样品直接进样,血浆样品经乙腈沉淀除蛋白后,在UPLCHSST3色谱柱上分离,正离子电喷雾多反应监测(MRM)模式检测,基体匹配标准外标法定量。尿液和血浆样品的线性范围分别为2~100和1~100μg/L;加标回收率分别在92.0%~108.0%和85.0%~100.0%的范围内;相对标准偏差为1.0%~22.0%和2.0%~22.0%(n=6);样品的检出限为0.2~1.0μg/L和0.1~0.5μg/L(S/N=3)。本方法灵敏,简单,快速,特异性强。
蜂蜜中果糖和葡萄糖近红外检测的差异性分析及优化研究
屠振华 , 朱大洲 , 籍保平 , 孟超英 , 王林舸 , 庆兆珅
2010, 38(1): 45-50.
[摘要](304) [FullText PDF](0)
摘要:
采集了来自全国20种单植物源和其它多植物源的101份的蜂蜜样品,分别运用傅立叶型近红外光谱仪采用光纤透反射(800~2500nm,2mm光程)和透射(800~1370nm,20mm光程)采集方式获得近红外光谱,来预测蜂蜜中结构和含量都很相近的果糖和葡萄糖含量。结果发现,两种测量方式下果糖、葡萄糖的预测准确度存在着较大的差异。为了分析这种差异产生的原因,采用支持向量机分析其非线性信息,采用遗传算法分析其特征波长,结果表明:这种差异主要来自两种糖分特征波长分布不同所导致。通过对两种糖分的检测方案进行优化,得出在利用近红外光谱技术检测蜂蜜中葡萄糖成分含量时应尽量采集短波区、长光程的光谱,或者对全谱区、短光程的光谱,进行特征波长的提取,避开水分的干扰,从而提高其预测精度;而对于果糖,则应尽量采集全谱区、短光程的光谱;采用常用线性定量建模方法PLSR就可以得到很好的预测模型,非线性的支持向量机模型未能明显提升模型性能。
超高效液相色谱-串联质谱法同时测定玩具中的16种致癌和致敏染料
马强 , 白桦 , 王超 , 张庆 , 马微 , 周新 , 董益阳 , 王宝麟
2010, 38(1): 51-56.
[摘要](110) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了同时测定玩具中16种致癌和致敏染料(酸性红26、碱性红9、分散蓝1、酸性紫49、分散蓝3、溶剂黄1、分散蓝106、分散橙3、分散黄3、碱性紫1、碱性紫3、分散红1、溶剂黄3、分散蓝124、溶剂黄2、分散橙37)的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。纺织品、皮革、纸张、木材、气球、造型黏土、贴纸、可接触液体等不同类型的玩具材料经超声提取后,以Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(50mm×2.1mm,1.7μm)分离后进行UPLC/MS/MS多反应监测模式下的定性及定量分析。16种致癌和致敏染料的方法检出限为1.0~8.0μg/kg;在5~100μg/kg范围内的低、中、高3个添加水平的平均回收率为81.3%~98.6%;日内精密度均小于11%,日间精密度均小于14%。本方法准确、快速、灵敏度高,可用于玩具的实际检验工作。
基于Sol-gel膜和多壁碳纳米管/铂纳米颗粒增效的电流型L-乳酸生物传感器
贺晓蕊 , 于京华 , 葛慎光 , 张秀明 , 林青 , 朱晗 , 封烁 , 袁靓 , 黄加栋
2010, 38(1): 57-61.
[摘要](118) [FullText PDF](0)
摘要:
构建了基于多壁碳纳米管(Multi-walled carbon nanotubes,MWCNTs)和铂纳米颗粒(Pt-nano)的电流型L-乳酸生物传感器。将Sol-gel膜覆盖在L-乳酸氧化酶(L-lactate oxidase,LOD)和MWCNTs/Pt-nano修饰的电极表面。实验结果表明:传感器的最佳工作条件为:检测电压0.5V;缓冲液pH6.4;检测温度25℃。此传感器的响应时间为5s,灵敏度是6.36μA/(mmol/L)。连续检测4星期其活性仍保持90%,线性范围为0.2~2.0mmol/L,且抗干扰能力强。在实际血样的检测中,此传感器与传统的分光光度法具有很好的一致性。
分散液液微萃取-上浮溶剂固化/高效液相色谱法测定沉积物中的十溴联苯醚
翦英红 , 胡艳 , 王婷 , 刘建林 , 张琛 , 李鱼
2010, 38(1): 62-66.
[摘要](113) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了沉积物中痕量十溴联苯醚的分散液液微萃取-上浮溶剂固化-高效液相色谱-紫外法(DLLME-SFO-HPLC-UV)。以正交试验数据为训练样本,采用BP(Back propagation)神经网络模型优化了分散液液微萃取-上浮溶剂固化条件:分散剂为1.00mL甲醇、萃取剂为35.0μL十二醇、NaCl质量浓度为10.00%、萃取时间10min和pH=5,其萃取率(ER)可达62.22%。方法的线性范围为3.5~1400ng/g(r=0.9960),检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为2.3pg/g(S/N=2)和5.6pg/g(S/N=5),实际样品的加标回收率为97.7%~104.2%。本方法集萃取、富集、分离步骤于一体,简化了沉积物中十溴联苯醚的前处理过程。
搅拌棒固相萃取与液相色谱联用测定水样品中烷基酚类污染物
林福华 , 邱宁宁 , 黄晓佳 , 袁东星
2010, 38(1): 67-71.
[摘要](114) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了简单、快速、灵敏测定水环境中的双酚A(BPA)、辛基酚(OP)、壬基酚(NP)的方法。以聚(N-乙烯基咪唑-二乙烯基苯)整体材料为涂层的搅拌棒固相萃取技术富集目标物,然后与高效液相色谱-二极管阵列检测器联用测定水样品中烷基酚类污染物。考察了萃取时间、解析时间、样品基质的pH值、离子强度等实验条件对萃取效率的影响。在最佳条件下,3种目标化合物的线性范围是1.0~200μg/L,检出限LOD(S/N=3)在0.13~0.66μg/L之间,定量限LOQ(S/N=10)在0.44~2.19μg/L之间。在对海水和污水处理厂的实际水样测定中,3种目标化合物的不同加标水平的回收率为37.8%~101.1%。本方法具有简便、快速、高效、灵敏等优点。
酚醛树脂层压基板真空热裂解产物分析表征
吴文彪 , 丘克强 , 李承龙 , 徐筱群
2010, 38(1): 72-76.
[摘要](109) [FullText PDF](0)
摘要:
利用程序升温的热解炉反应器对酚醛树脂层压基板进行真空热裂解,通过元素分析、傅里叶红外(FT-IR)分析和气相色谱-质谱(GC-MS)分析,对原料及产物油成分进行了表征。研究表明,热解油上层清液主要是一些较易溶于水的物质,如苯酚、甲酚、二甲酚、糖类、乙内酰脲类、吗啉类、吡喃酮类和吡啶类化合物等;而下层沉淀则主要为不溶或难溶于水的物质,如大取代基酚类(取代基碳原子数≥2)、磷酸三芳基酯类、脂肪酸酯类和腈类化合物等。其中,三聚氰胺在上层清液和下层沉淀中都有较高的含量。
原料奶、婴儿配方奶粉及酸奶中蛋白去除效果的研究
丁晓静 , 杨媛媛 , 李芸 , 赵珊 , 王志
2010, 38(1): 77-81.
[摘要](91) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了毛细管电泳法分析α-乳白蛋白、β-乳球蛋白A及β-乳球蛋白B的方法,考察了不同浓度冰乙酸(HAc)及三氯乙酸(TCA)对原料奶、婴儿配方奶粉A和B及酸奶中蛋白的去除效果。结果表明,TCA去除蛋白效果优于HAc,不同样品所需TCA浓度不同:2g原料奶需3mL 100g/LTCA;0.5g婴儿配方奶粉A和B分别需5mL10g/L及20g/LTCA;2g酸奶则需3mL 20g/LTCA才能将蛋白完全沉淀。为原料奶、婴儿配方奶粉及酸奶等乳制品的样品前处理提供了有价值的参考。
高效液相色谱-电喷雾离子阱飞行时间质谱法鉴定乙酰甲喹及其代谢物
刘迎春 , 司红彬 , 贺利民 , 丁焕中 , 黄显会 , 陈建新 , 陈杖榴 , 曾振灵
2010, 38(1): 82-86.
[摘要](86) [FullText PDF](0)
摘要:
利用高效液相色谱分离、电喷雾-线性离子阱质谱法(LC-ESI/LTQ)、电喷雾-离子阱/飞行时间串联质谱法(LC-ESI/IT-TOF)鉴定鸡血浆中乙酰甲喹及其代谢物的结构。分别采用Hypersil Gold和Symmetry ShieldTM色谱柱,以含有0.01%甲酸水溶液(A)和甲醇(B)为流动相,梯度洗脱,电喷雾离子源(ESI)正离子模式进行检测。鸡口服给药乙酰甲喹(20mg/kg)后,翅下静脉采血,待分析血浆用乙腈-乙酸乙酯(3:2,V/V)混合液提取,吹干。残渣用30%甲醇水溶液复溶,上机检测。用Shimadzu′s Composition分子预测软件推测分子离子及其子离子质量,Xcalibur2.0.7软件分析线性离子阱质谱仪测得质谱图。鉴定出5种主要代谢物,分别为3-甲基-2-(1-羟基)乙基-喹啉-N1,N4-二氧化物(M1)、3-甲基-2-(1-羟基)乙基-喹啉-N4-一氧化物(M2)、3-甲基-2-乙酰基-喹啉-N4-一氧化物(M3)、3-甲基-2-乙酰基-喹啉(M4)和3-羟甲基-2-(1-羟基)乙基-喹啉-N1,N4-二氧化物(M5)。同时根据推测结果对代谢物M1~M4进行化学合成,利用合成代谢物的谱学测定数据进一步确证推测代谢物的化学结构。本实验为研究乙酰甲喹体内代谢产物及代谢机理提供了便捷而有效的模式。
研究简报
根际土壤溶液中磷的毛细管电泳分析
王震宇 , 温胜芳 , 李爱峰
2010, 38(1): 87-90.
[摘要](100) [FullText PDF](0)
摘要:
应用毛细管区带电泳间接紫外吸收法,对测定根际土壤溶液中PO43-的检测波长、电泳温度、分离电压和电解液组成等参数进行了选择,发展了根际土壤溶液中PO43-浓度的毛细管电泳分析法。选择后的电泳条件为:电解液为32mmol/L三羟甲基氨基甲烷+4mmol/L1,2,4-苯三酸+0.3mmol/L十六烷基三甲基溴化铵(pH=8.5);检测波长为205nm,分离电压为-20kV,温度为25℃。本方法有效地屏蔽了土壤溶液中Cl-,SO42-和NO3-等离子对PO43-测定的影响,对根际土壤溶液中PO43-的检出限为0.68mg/L(S/N=3);回收率为87.2%~99.4%,适于测定微量根际土壤溶液样品中PO43-的浓度。
改进的18O同位素标记法标记蛋白质多肽
赵焱 , 卢庄 , 贾伟 , 应万涛 , 钱小红
2010, 38(1): 91-94.
[摘要](129) [FullText PDF](0)
摘要:
针对18O同位素标记反应两个重要影响因素——肽段分散度和胰酶灭活方法,进行了标记条件的改进和灭活方法的优化。在H218O中加入RapigestTM SF助溶剂并微波辅助加热,使α-酪蛋白胰酶酶切肽段的标记效率得到明显改进(18O/16O峰面积比值>99%)。标记后,对胰酶进行还原烷基化化学修饰彻底灭活,使标记后的肽段稳定性显著提高,放置6d不发生回交反应。对标准蛋白质甲状腺球蛋白酶切肽段混合物标记后的质谱实验结果表明:优化的标记方法能快速稳定地标记蛋白质酶切多肽。
替米考星分子印迹聚合物的制备及其固相萃取研究
郑亚秋 , 曹湛 , 郭宏斌 , 张青杰 , 贺利民 , 陈清菊 , 骆飚
2010, 38(1): 95-99.
[摘要](100) [FullText PDF](0)
摘要:
以泰乐菌素为虚拟模板分子,甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,合成了对替米考星具有高选择性的分子印迹聚合物。考察了二甲基甲酰胺、甲醇、丙酮和氯仿4种致孔剂对合成聚合物性能的影响。通过正交实验优化的聚合配方为:1.0mmol泰乐菌素,8.0mmol甲基丙烯酸,20.0mmol乙二醇二甲基丙烯酸酯,6.0mL氯仿,20.0mg偶氮二异丁腈。研究了将该聚合物作为固相萃取填料分离、富集替米考星的萃取条件和萃取性能。当萃取柱依次用甲醇和水(pH9.0)活化,乙腈溶液上样,甲醇和氯仿分别洗涤,3mL氨化甲醇(95:5,V/V)洗脱时,替米考星在分子印迹固相萃取柱上的回收率达到90%以上,而非分子印迹固相萃取柱的回收率仅为32%。
柚皮苷分子印迹传感器的制备与应用
马秀玲 , 陈日耀 , 郑曦 , 陈晓 , 陈震
2010, 38(1): 100-104.
[摘要](114) [FullText PDF](0)
摘要:
以邻氨基酚为单体,无电化学活性的柚皮苷为模板分子,采用循环伏安法(扫速为100mV/s)在碳电极上往复扫描30次,电聚合出具有识别柚皮苷分子功能的敏感膜。以扫描电子显微镜(SEM)、X射线全反射(XRR)及电化学方法对该印迹传感器进行表征。结果表明,印迹传感器敏感膜与非印迹膜在形貌结构和电化学特性方面有明显的不同。此传感器对柚皮苷有较好的选择性,响应快(30s),在6.0×10-5~1.4×10-4mol/L范围内呈线性关系,且重现性好(RSD=1.8%,n=5);传感器对柚皮苷的检出限为1.6×10-5mol/L。
磁弹性无线传感器检测不同液体介质中的金黄色葡萄球菌
黄思静 , 汪义杰 , 蔡青云 , 方建德
2010, 38(1): 105-108.
[摘要](95) [FullText PDF](0)
摘要:
研制了磁弹性金黄色葡萄球菌无线传感器,用于检测不同液体介质中的金黄色葡萄球菌。取0.2mL一定浓度菌液加到含2mL无菌液体介质的检测玻璃管中,磁弹性传感器共振频率随细菌的生长而改变。通过改变牛肉膏和蛋白胨的浓度,得出传感器在含有2×105cells/mL金黄色葡萄球菌的培养基CM2-2中共振频率响应最大。结果表明,此传感器可以测定的金黄色葡萄球菌浓度范围在CM2-2中是3×103~2×107cells/mL,在牛奶中是1×104~2×107cells/mL,检出限分别是1×103cells/mL和1×104cells/mL。传感器共振频移大小与金黄色葡萄球菌的浓度呈线性相关关系,相关系数在牛奶中是0.98,在培养基中是0.99。
去甲氯胺酮半抗原及其全抗原的合成与鉴定
杨婷婷 , 赵春城 , 沈笑平 , 谈伯昌 , 邹盘坤 , 王怀明 , 刘凌云 , 韦超 , 魏万里 , 何金海 , 吴杰 , 张东升 , 赵晓联
2010, 38(1): 109-112.
[摘要](156) [FullText PDF](0)
摘要:
在低温条件下,去甲氯胺酮与琥珀醛酸反应,合成了半抗原羧基-去甲氯胺酮,电喷雾质谱鉴定结果表明,目标半抗原合成成功;通过碳二亚胺法将半抗原与载体蛋白偶联制备人工抗原,红外光谱法鉴定结果表明,人工抗原合成成功,基质辅助激光解析电离飞行时间质谱鉴定表明去甲氯胺酮半抗原与牛血清白蛋白的偶联比为11:1。经动物免疫,获得高效价特异性多克隆抗体,抗血清效价可达5.12×104
高效液相色谱法测定含脂羊毛中灭蝇胺和环虫腈
樊苑牧 , 俞雪钧 , 顾晓俊 , 殷居易 , 裘亚钧 , 陈树兵 , 陈杰 , 湛嘉 , 贺小雨 , 陈俊 , 黄绍棠
2010, 38(1): 113-116.
[摘要](127) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了高效液相色谱法(HPLC)测定含脂羊毛中的灭蝇胺和环虫腈的方法及HPLC-MS/MS确证方法。样品用80mL1%三氯乙酸溶液超声提取,MCX柱净化,Hypersil NH2色谱柱分离,水-乙腈为流动相梯度洗脱,214nm检测,HPLC-MS/MS确证。在正离子电喷雾电离(ESI+)模式下,环虫腈[M+H]+及2个主要的特征离子分别为m/z191.0,150.0和163.0;灭蝇胺[M+H]+及2个主要的特征离子分别为m/z167.0,85.0和125.0。在0.05~5.0mg/L范围内,灭蝇胺和环虫腈均有良好的线性关系,相关系数均为0.9999。本方法的检出限灭蝇胺为0.02mg/kg,环虫腈为0.01mg/kg。方法的平均加标回收率:灭蝇胺为95.0%~99.9%,环虫腈为83.6%~92.2%。
生物素-亲和素放大酶联免疫吸附法测定氯胺酮
张雯迪 , 苏萍 , 杨屹 , 郭振泉
2010, 38(1): 117-120.
[摘要](132) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了检测氯胺酮的生物素-亲和素放大酶联免疫吸附测定法(BA-ELISA)。实验最佳测定条件:抗原包被浓度为2.0mg/L、氯胺酮单克隆抗体浓度为10.2mg/L,生物素化羊抗小鼠IgG(Biotin-IgG)和酶标链霉亲和素(SA-HRP)的最佳反应浓度分别为0.29和1.0mg/L。在此优化条件下,方法的线性范围为0.1~1000μg/L;检出限为0.03μg/L。氯胺酮生物样品的加标回收率为94%~102%。与酶标二抗体系ELISA法相比,BA-ELISA具有更高的灵敏度,适于低浓度氯胺酮的检测。
8-氨基喹啉取代苯甲酰胺衍生物对汞离子和铜离子的识别
吴粦华 , 韩莉峰 , 阮艺斌 , 江云宝
2010, 38(1): 121-124.
[摘要](112) [FullText PDF](0)
摘要:
设计合成了可识别金属离子的荧光传感分子8-氨基喹啉取代苯甲酰胺衍生物,通过核磁共振谱和质谱表征其结构;利用其光谱性质研究了该系列物质对过渡金属离子Cu2+,Hg2+,Pb2+,Zn2+,Ni2+和Cd2+的识别性质,初步探讨了其识别机理。实验表明:在乙腈中,8-氨基喹啉苯甲酰胺的吸收光谱在509nm处对Cu2+有响应,溶液由无色变成红色;而其荧光光谱对Hg2+和Cu2+有良好的选择性,荧光增强倍率分别高达368和192,与金属离子形成结合比为1:1配合物。
基于Nafion/碳纳米粒子修饰的葡萄糖传感器
汪美芳 , 张伟 , 方宾
2010, 38(1): 125-128.
[摘要](156) [FullText PDF](0)
摘要:
采用滴涂法制备了Nafion/碳纳米粒子复合物修饰玻碳电极,该电极对H2O2具有良好的电催化氧化性能。还利用滴涂法制备了Nafion/碳纳米粒子复合物包裹的葡萄糖酶电化学生物传感器,该生物传感器对葡萄糖有着良好的电催化作用。应用该传感器对葡萄糖进行了检测,检测线性范围为2.0×10-6~6.0×10-3mol/L,检出限为1.6×10-6mol/L(S/N=3),实验结果表明该传感器具有良好的稳定性、重现性和抗干扰能力。对小鼠血清样品中的葡萄糖进行检测,结果令人满意。
核-壳型白藜芦醇分子印迹微球研制及应用
张明磊 , 张朝晖 , 刘丽 , 张立吉 , 聂丽华
2010, 38(1): 129-132.
[摘要](119) [FullText PDF](0)
摘要:
以表面修饰乙烯基团的SiO2微球为基体,白藜芦醇为模板分子,丙烯酰胺(AA)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)为交联剂,采用表面印迹技术制备核-壳型白藜芦醇印迹微球。采用红外光谱(IR)、扫描电子显微镜(SEM)对该分子印迹微球进行表征,结果表明,SiO2表面成功接枝一层厚度为200nm的印迹聚合物,该印迹微球颗粒分散均匀。采用高效液相色谱技术对印迹微球的吸附性进行研究表明,此印迹微球具有良好的识别性能,利用Scatchard模型分析得出印迹微球的最大吸附量分别为Qmax1=9.087mg/g和Qmax2=13.80mg/g。此印迹微球成功用于分离虎杖提取液中白藜芦醇。
高效液相色谱法同时检测黄酒中的5-羟甲基糠醛和9种多酚
陈磊 , 黄雪松
2010, 38(1): 133-137.
[摘要](93) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了黄酒中5-羟甲基糠醛和9种多酚(儿茶素、表儿茶素、绿原酸、芦丁、咖啡酸、原儿茶酸、丁香酸、阿魏酸、p-香豆酸)的高效液相色谱检测方法。采用Diamonsil C18柱(150mm×4.6mm,5μm)分离,柱温为42℃,检测波长为280nm,流动相为乙腈和3%乙酸水溶液,梯度洗脱,20min内10种物质得到了较好的分离。各化合物回归方程的相关系数r为0.9911~0.9995,检出限为0.2~0.5mg/L;相对标准偏差RSD≤2.4%;10种组分的平均回收率为89.4%~98.3%;能够满足定量分析要求。实验结果表明,本方法适用于不同种类和年份黄酒中5-羟甲基糠醛和9种多酚的检测。
评述与进展
纳米材料在聚合酶链式反应体系中的应用研究进展
李娜 , 乔光明 , 禚林海 , 唐波
2010, 38(1): 138-142.
[摘要](119) [FullText PDF](0)
摘要:
聚合酶链式反应(PCR)技术是现代分子生物学核心技术之一,研究提高PCR扩增效率的方法具有重要意义。传统提高PCR扩增效率的方法具有较多局限性,使得PCR扩增仍不能达到理想的效果。随着纳米技术的发展,纳米材料具有特殊的表面效应和尺寸效应,表面能进行多种修饰,易与生物大分子蛋白质、核酸等相互作用,对生物分子的结构和功能产生特别的影响。研究利用纳米材料来提高PCR扩增效率的技术和方法,具有非常重要的理论意义和应用价值。本文引用文献41篇,综述了近年来纳米材料在PCR体系中应用的现状,并展望了今后纳米材料在PCR体系中应用的发展方向及其前景。
仪器装置与实验技术
电驱动与阳离子交换膜在脱氧核糖核酸捕获浓缩中的应用
黄华斌 , 庄峙厦 , 张文华 , 胡佳 , 杨朝勇 , 王小如
2010, 38(1): 143-146.
[摘要](99) [FullText PDF](0)
摘要:
基于电驱动特性与离子交换膜的选择透过性,构建了新型、无损伤的脱氧核糖核酸(DNA)捕获浓缩装置。以λ-DNA为模型化合物,探究其在自组装装置中的富集特性,优化了实验条件,对浓缩液进行凝胶电泳实验以考察DNA是否变性,并进行聚合酶链反应,以证明本方法回收的DNA可供进一步的生物分析。结果表明:本装置在低电压条件下能够无损伤地捕获DNA,浓缩液可用于进一步的生物分析,DNA的富集倍数达62倍,回收率达46%。本方法操作简便,避免使用大量有机试剂,微型化可与生物芯片联用,在DNA萃取、纯化与浓缩领域有较大的应用空间。
来稿摘登
微波辅助提取-高效液相色谱法测定蔬菜中6-苄基腺嘌呤
张洁 , 王琳琳 , 刘海燕 , 李姗 , 陈明岩 , 王英华
2010, 38(1): 147-147.
[摘要](119) [FullText PDF](0)
摘要:
6-苄基腺嘌呤(N6-Benzylaminopurine,6-BA)作为植物生长激素,不仅在植物栽培方面广泛应用,也可用于蔬菜、水果的防腐保鲜,市售蔬菜、水果 的防腐保鲜,市售蔬菜、水果中可能有少量残留。
IO3--I--罗丹明B-乳化剂OP体系测定水样中生化需氧量
沙鸥 , 马卫兴 , 刘英红 , 郭妍
2010, 38(1): 148-148.
[摘要](88) [FullText PDF](0)
摘要:
在污水处理厂和地表水处理系统中,生化需氧量(BOD)可用来监测经处理后水的品质。目前,国内水质监测部门多数仍采用GB7488-87法测定生化需氧量。