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2010年38卷11期

研究报告
肌红蛋白在氧化镍纳米粒子中的固定及新型生物传感器的制备
宗水珍 , 崔荣静 , 费蕾 , 李巍巍 , 鞠熀先
2010, 38(11): 1533-1537.
[摘要](127) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了在氧化镍纳米粒子改性石墨电极(GE)上肌红蛋白(Mb)的直接电化学行为,并制备了新型H2O2传感器。在0.1mol/L磷酸盐缓冲溶液(PBS,pH7.0)中,肌红蛋白有稳定而明确的氧化还原峰,电子转移速率常数为6.48/s;式量电位为-0.34V(vs·SCE),表面覆盖量8.06×10-10mol/cm2。二甲亚砜(DMSO)的存在对加速肌红蛋白分子与电极之间的电子传递起了重要作用。光谱分析表明:固定在Mb/NiO/DMSO膜中肌红蛋白能保持其生物活性,对H2O2有电催化活性,电催化响应与H2O2浓度呈线性关系,线性范围为0.8~24μmol/L;检出限为0.039μmol/L。对H2O2的表观米氏常数为0.21mmol/L,灵敏度为417mA cm2L/mol,呈现出高亲和性。
TiO2纳米多孔薄膜漏模光波导共振传感器研究小分子的光谱灵敏度
张喆 , 祁志美
2010, 38(11): 1538-1543.
[摘要](118) [FullText PDF](0)
摘要:
在玻璃基片上溅射约50nm厚的金膜,在掺有P123聚合物的TiO2胶体溶液中浸渍提拉基片,经高温热处理后获得厚度约为210nm的TiO2纳米多孔薄膜。以此双层膜为漏模光波导芯片,并结合卤钨灯光源、CCD光谱仪、棱镜耦合器以及流动测试槽构建了基于Kretschmann结构的光谱测量式漏模光波导共振传感器。以非吸附型蔗糖水溶液为折射率液体,测试了传感器的折射率灵敏度。结果表明,在给定溶液折射率范围(1.3330~1.3557)内,漏模光波导共振波长随着折射率的升高而线形增大。以离子型表面活性剂和溴百里酚蓝为小分子吸附质,考察了传感器对小分子吸附的响应特性。结果表明,与只有一层金膜的SPR传感器相比,多孔薄膜漏模传感器对小分子吸附质的灵敏度大幅提高,这由于小分子在TiO2多孔薄膜导波层内的大量吸附。
以戊二醛为间隔臂的万古霉素键合手性固定相制备
雷雯 , 张凌怡 , 朱亚仙 , 杜一平 , 张维冰
2010, 38(11): 1544-1549.
[摘要](155) [FullText PDF](0)
摘要:
基于戊二醛具有双官能团、高反应活性的特征,以其为间隔臂将万古霉素键合到氨基二氧化硅填料表面,制备了万古霉素键合手性固定相,制备方法简单易行。采用元素分析及扫描电子显微镜对制备的万古霉素键合手性固定相进行了表征。在高效液相色谱分离模式下,分别对谷氨酸、天冬氨酸、苯丙氨酸和异亮氨酸等4种手性氨基酸和手性药物罗格列酮进行拆分,其中谷氨酸和罗格列酮的分离度分别达到了2.0和2.3。系统考察了流动相条件对对映体拆分的影响,证实有机改性剂、缓冲液种类和浓度、pH值及温度对所测样品的保留行为和手性选择性均有显著影响。
二甲氧基硫代磷酸酯类农药多残留免疫分析方法研究
李永祥 , 徐振林 , 王弘 , 雷红涛 , 孙远明 , 沈丹 , 杨金易 , 沈玉栋
2010, 38(11): 1550-1555.
[摘要](111) [FullText PDF](0)
摘要:
以二甲氧基硫代磷酸酯类农药为目标,设计合成了系列半抗原及抗原,制备了4种宽谱特异性抗体。研究结果表明,含不饱和烷烃手臂的半抗原所制备的抗体宽谱特异性优于含酰胺键手臂的半抗原所制备的抗体。采用目标待测物的特征"次级结构"作为包被半抗原可显著提高ELISA检测灵敏度。经条件优化建立的最佳间接竞争ELISA多残留检测方法可同时检测8种常用高毒农药,其检出限(LOD)在2.6~104μg/kg之间,符合相关限量标准要求。生菜样品药物添加平均回收率为73.9%~121.4%;平均相对标准偏差为10.6%~18.4%。菜心样品药物添加平均回收率为80.4%~121.2%;平均相对标准偏差为13.5%~24.4%。方法精密度均达到气相色谱法的检测水平。
基于磁性碳纳米管修饰印刷电极的无酶型HIV p24安培免疫传感器
干宁 , 罗乃兴 , 李天华 , 郑磊 , 倪敏君
2010, 38(11): 1556-1562.
[摘要](128) [FullText PDF](0)
摘要:
在多壁碳纳米管(MWNTs)表面固定Fe3O4(核)/Au(壳)纳米微粒(GMP),使其具有超顺磁性,包被p24抗体(anti p24),制得检测探针(MWNTs-GMP/anti p24);在磁场作用下将此探针吸附于N,N’-双(2-羟基苯亚甲基)邻苯二胺合铜(CuRb)修饰的碳基丝网印刷电极(SPCE|CuRb)表面,制得了免疫传感电极(SPCE|CuRb/MWNTs-GMP/anti p24)。当此电极在含p24样本中于室温下温育15min后,随p24浓度的增加在电极表面生成的免疫复合物增加,导致CuRb对H2O2的催化还原电流下降。在含5mmol/L H2O2的PBS(pH7.0)中和-300mV下,催化还原电流降低值ΔIo与p24浓度在0.6~160μg/L呈线性关系;检出限为0.32μg/L(3σ)。将其用于实际样品检测,结果与标准EILSA方法一致。由于MWNTs-GMP/anti p24具有超顺磁性,并可以显著提高电极比表面积及anti p24负载量,而CuRb代替易失活的HRP酶,使得该传感器灵敏度和稳定性俱佳,电极表面可更新,可用于艾滋病人血清中p24筛测。
高效阴离子交换色谱-铜/铂修饰电极安培法测定大观霉素
任丹丹 , 习玲玲 , 黄伟民 , 朱岩
2010, 38(11): 1563-1567.
[摘要](111) [FullText PDF](0)
摘要:
采用阴离子交换色谱分离,在CuSO4溶液中加入少量镧系化合物,经电沉积制备La3+-Cu/pt/CME工作电极,建立了直流安培电化学法(DC)直接检测硫酸大观霉素的方法。考察了流动相浓度、测定电位等参数对色谱分离和测定的影响。在固定相为CarboPac PA10阴离子交换柱、流动相为26mmol/L NaOH,流速为0.6mL/min的色谱条件下,检测电位为0.68V时,硫酸大观霉素峰面积与其浓度在0.12~12mg/L(r=0.9991)和12~280mg/L(r=0.9995)两个范围内呈线性。本方法不需要柱前和柱后衍生化,能同时测定硫酸大观霉素中的主要组分和杂质。修饰电极制作方法简单,催化稳定性好,可作为电化学传感器测定硫酸大观霉素中的各组分。
超支化聚醚涂层毛细管柱在线推扫富集检测6种有机磷农药
林栋 , 吴志海 , 李红岩 , 刘丽红 , 刘冰 , 初永杰 , 寿崇琦
2010, 38(11): 1568-1572.
[摘要](130) [FullText PDF](0)
摘要:
合成了3种不同支化度的超支化聚醚,采用化学键合的方法将其涂覆于石英毛细管电泳柱内壁,制备了一种新型的毛细管电泳涂层柱。利用该涂层柱通过胶束电动毛细管色谱在线推扫富集技术对6种有机磷农药进行了富集和检测。结果表明:由于超支化聚醚涂层柱显著降低了电渗流,其富集倍数远高于未涂层柱,有效提高了检测的灵敏度。其中支化度为0.43的S3涂层柱的富集倍数高达530倍,是未涂层柱的4倍。利用S3涂层柱建立了分析6种有机磷农药的方法,检出限为0.03~0.08mg/L;加标回收率为85.8%~104.6%;RSD为3.0%~8.4%。此超支化聚醚涂层柱的稳定性良好。
2,4-二硝基苯肼衍生-高效液相色谱测定大气细粒子中二羰基类化合物
牟翠翠 , 冯艳丽 , 翟金清 , 熊斌 , 邹婷
2010, 38(11): 1573-1577.
[摘要](138) [FullText PDF](0)
摘要:
以2,4-二硝基苯肼作为衍生化试剂,采用高效液相色谱法定量检测了大气细粒子(PM2.5)中二羰基类化合物。以乙二醛和甲基乙二醛为目标化合物,对二羰基类化合物采样条件(采集时间,流速等)、样品处理及分析条件进行了优化。研究表明,利用3mL衍生化溶液(含0.25mmol/LHCl和30μL饱和DNPH-乙腈溶液)和3mL乙腈可有效提取滤膜上的二羰基类化合物;本方法在滤膜采样12h内的采样及洗脱效果较好。利用此方法对上海市宝山区上海大学和崇明东平国家森林公园大气细粒子(PM2.5)中二羰基化合物进行了检测。
拉曼光镊流式细胞仪的构建及其在地中海贫血分析中的应用
毛丽华 , 刘军贤 , 陈萍 , 梁建平 , 王桂文 , 姚辉璐
2010, 38(11): 1578-1582.
[摘要](100) [FullText PDF](0)
摘要:
为自动检测和分析地中海贫血(地贫)红细胞内部的物质变化情况,建立拉曼光镊-微流控芯片自动化系统平台。应用此装置收集β地贫红细胞和正常红细胞的拉曼光谱,并对其进行多元统计分析,从拉曼特征峰(1004,1130,1450,1545,1604和1618cm-1)的数据统计分析可见,β地贫红细胞的血红蛋白分布比正常红细胞广,平均强度差在6%以内。采用主成分分析法,可较好地将正常红细胞和β地贫的红细胞区分开,从载荷图可以更明显的看到它们的变化情况。此装置实现了快速、准确、非损伤的全自动化检测,为生物学的研究和医学诊断提供新的研究手段。
加速溶剂萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定空气中的全氟化合物
杨运云 , 邓洁薇 , 罗辉泰 , 吴庆晖 , 郭鹏然
2010, 38(11): 1583-1587.
[摘要](438) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了加速溶剂萃取-高效液相色谱-串联质谱法(ASE-HPLC-MS/MS)测定环境空气样品中全氟化合物(PFCs)的分析方法。采用PS-1型大流量采样器采集环境空气样品,聚氨酯(PUF)收集空气,石英纤维滤膜(QFF)收集空气颗粒物。采用ASE萃取采样后的PUFs和QFFs,萃取剂为甲醇-丙酮(1:1,V/V),萃取温度100℃,萃取压力15MPa,静态萃取时间15min,连续萃取3次。萃取液经K-D浓缩后转换溶剂为甲醇,采用HPLC-MS/MS测定PFCs的含量。线性范围在0.1~50μg/L之间,方法检出限在0.034~0.54pg/m3范围。应用本方法检测2007年5~6月在广州市采集的环境空气样品,蒸气态PFCs的总含量在5.2~37.4pg/m3范围内,颗粒态PFCs的总含量在11.3~74.3pg/m3范围内。本方法适用于监测环境空气中的痕量PFCs。
中药方剂化学成分液质联用分析中标准质谱库的建立和应用
朱振华 , 尚尔鑫 , 段金廒 , 钱大玮 , 唐于平
2010, 38(11): 1588-1592.
[摘要](168) [FullText PDF](0)
摘要:
利用电喷雾离子化四级杆飞行时间串联质谱(ESI-Q-TOF)技术,以四物汤类方为例,建立了类方成分的液质联用分析质谱库。利用Masslynx工作站的Chromalynx模块的检索和与质谱库比较的功能,可以快速鉴定色谱图中各个色谱峰。此方法可应用于液质联用检测系统的谱库检测,提高了对类方成分鉴定的效率和可靠性。本质谱库共收录了液质联用条件下57个四物汤类方标准品的质谱信息,包括正负离子模式下各成分的保留时间、准分子离子峰及其碎片离子的精确质量数。该质谱库支持标准NIST谱图检索及比对方法,可自动完成总离子流色谱图中各色谱峰的识别、质谱图提取及鉴定。
中药材成分有机溶剂与离子液体分散液相微萃取方法的比较及其机理探讨
田杰 , 陈璇 , 白小红
2010, 38(11): 1593-1598.
[摘要](98) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了离子液体分散液相微萃取(ILDLPME)机理;比较了ILDLPME和有机溶剂分散液相微萃取(OSDLPME)在测定蒽醌类化合物中的异同;建立了分散液相微萃取-高效液相色谱法测定药材中6种游离蒽醌类化合物(芦荟大黄素、大黄酸、丹蒽醌、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚)含量的方法。在优化的实验条件下,OSDLPME和ILDLPME对6种分析物的富集倍数分别为101~230和76~181;6种分析物的检出限分别在20~200ng/L和40~400ng/L之间;精密度(RSD)分别在3.1%~10.0%和1.3%~7.0%之间;4种中药材中分析物的回收率在81.7%~110.7%和81.9%~110.8%之间。离子液体在水中分散的同时进行有序排列,形成分子有序组合体,对分析物进行萃取。ILDLPME达平衡时间更快,精密度更高,方法更简便;OSDLPME浓缩倍数更高,检出限更低;两种方法对中药样品中游离蒽醌类化合物含量测定结果无显著性差异。
高效液相色谱-电喷雾银离子诱导电离飞行时间质谱定性分析高沸点多环芳烃
赵恒强 , 陈军辉 , 程红艳 , 张道来 , 史倩 , 王小如
2010, 38(11): 1599-1603.
[摘要](110) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱联用技术快速鉴别高沸点多环芳烃的方法。多环芳烃经色谱柱分离后,通过柱后添加AgNO3溶液诱导其在电喷雾离子源中电离,生成多环芳烃[M]+及其复合[M+Ag]+和[2M+Ag]+特征离子,根据所获得的各特征离子的精确分子量和分子式,可实现多环芳烃类化合物的快速鉴别。将本方法用于美国环保局(USEPA)规定的16种优先控制多环芳烃及原油中多环芳烃类化合物的分析鉴别,结果表明,四环以上的PAHs质谱信号良好,说明本方法适用于四环以上的高分子量、高沸点多环芳烃类化合物的分析鉴别。
基于聚酰胺6纳米纤维膜的固相萃取-高效液相色谱法测定兔血浆中酮康唑对映体
王敏 , 许茜 , 殷雪琰 , 张妮萍 , 申艳艳 , 汪海峰 , 顾忠泽
2010, 38(11): 1604-1608.
[摘要](140) [FullText PDF](0)
摘要:
以基于聚酰胺6纳米纤维膜的固相萃取法,结合高效液相色谱手性流动相添加剂法测定了兔血浆中的酮康唑对映体的浓度。仅用1.5mg聚酰胺6纳米纤维膜、100μL甲醇即可完成目标物的富集和洗脱。酮康唑的2个对映体在50.0~400.0μg/L范围内呈良好的线性;方法的定量限为40.0μg/L;日内和日间精密度分别小于6.3%和8.6%;平均绝对回收率为79.4%~85.6%;平均相对回收率为90.0%~96.5%。本方法灵敏、准确、重现性好,符合生物样本中酮康唑对映体分析测定的要求。
键合法制备高亲水性光化学pH传感器敏感膜及性能研究
罗发亮 , 陈天禄
2010, 38(11): 1609-1614.
[摘要](100) [FullText PDF](0)
摘要:
采用丙烯酰胺为偶合剂,以Fe2+/H2O2为引发剂,将邻甲酚红通过表面接枝聚合固定于交联聚乙烯醇膜表面,制备了一种可用于光化学pH传感器的pH敏感膜。性能测试表明,此膜具有pH响应范围宽(pH7.97~12.26)、响应时间快(<25 s)、耐盐性好、可逆重复性及光和贮存稳定性良好,制备方法简单的优点。实验表明,此膜可用于光化学pH传感器。
研究简报
强极性中药组分的亲水作用色谱保留行为
韩超 , 戴小军 , 雷根虎 , 卫引茂
2010, 38(11): 1615-1619.
[摘要](109) [FullText PDF](0)
摘要:
采用亲水作用色谱模式,以二醇基硅胶为固定相,水-有机溶剂为流动相,通过改变流动相中有机溶剂种类及浓度、缓冲盐、有机酸种类及其浓度、柱温等条件,研究了强极性中药组分在亲水作用色谱中的保留行为。结果表明:流动相中水的比例在0~100%(V/V)变化时,溶质保留呈"U"型曲线,属于亲水色谱和反相色谱的混合保留机理。水含量在0~50%(V/V)范围时,亲水作用控制溶质的保留。溶质保留随流动相中缓冲盐浓度的增大而增强。对于酸性溶质,其保留随有机酸三氟乙酸、甲酸、乙酸的酸性降低而增大。
碰撞池-多接收电感耦合等离子体质谱测定硒同位素的质量偏移效应
任同祥 , 逯海 , 王军 , 贺欣宇 , 周涛
2010, 38(11): 1620-1624.
[摘要](98) [FullText PDF](0)
摘要:
通过改变雾化气流量、RF射频发生器功率、矩管位置和碰撞气流量等仪器参数,研究了碰撞池-多接收电感耦合等离子体质谱(Collision Cell-MC-ICP-MS)中的质量偏移效应。实验结果表明,雾化气流量、RF发生器功率和矩管位置等是质量偏移效应的主要来源,而碰撞气流量的影响很小。在此基础上,建立了MC-ICP-MS分析硒同位素丰度的最优化测量条件,同位素比R82/76的测量精度达到0.0043%。采用化学计量方法配制了两个系列硒同位素丰度校正样品,通过不同的同位素丰度比的质量偏移校正因子β和与其对应的同位素对的质量平均值成线性的关系,分析了样品GBW(E)080215和SRM3149中硒的同位素丰度组成。与样品SRM3149中82Se/76Se的比值相比,样品GBW(E)080215中的硒同位素分馏系数δ82/76为-4.78‰。
顶空液相微萃取-胶束电动毛细管色谱分析药品中酯类防腐剂
高勇 , 何友昭 , 谢海洋 , 凌妲思
2010, 38(11): 1625-1628.
[摘要](104) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了在同一根毛细管上实施萃取剂定容、微液滴悬挂、富集液注入和胶束电动毛细管色谱分析的一体化顶空液相微萃取#胶束电动毛细管色谱联用技术,并将其用于药品中对羟基苯甲酸酯类防腐剂的分析。将二甲亚砜-甲苯(1:4,V/V)混合萃取剂(避免接触皮肤)用压力充满容积约1μL的分离毛细管,再从毛细管末端用压力将含150mmol/L十二烷基硫酸钠的20mmol/L硼砂缓冲液(pH9.3)充满毛细管,同时推出萃取剂,使溶剂微液滴悬挂于毛细管进样端;在加入8mL样品溶液(含0.3g/mL NaCl)的14mL样品瓶中,以90℃顶空萃取30min;高差10cm进样20s后,进行胶束电动毛细管色谱分析。对羟基苯甲酸甲、乙和丙酯的富集倍数为25~86,检出限为0.01~0.05mg/L,回收率为92.2%~107%。此联用技术可有效富集中性分析物,消除样品基体干扰,适用于复杂基体样品内中性分析物的毛细管电泳分析。
合并带异步注入-流动注射分光光度法快速测定地热水中高浓度硅酸盐
钟红生 , 李永生 , 张红 , 张淑娟
2010, 38(11): 1629-1633.
[摘要](99) [FullText PDF](0)
摘要:
去除地热发电的废水回补管道中硅酸盐结垢是个难题。若能连续监测地热水中高浓度的硅酸盐含量、控制硅垢抑制剂的添加量,就可控制硅垢产生。本实验采用直接自动测定地热水中高浓度硅酸盐的合并带异步注入流动注射分光光度法,并优化了测定条件:2%(w/V)钼酸铵,0.1mol/L NaOH,1.0%草酸,预混合盘管长度350cm,反应盘管长度160cm,干扰掩蔽盘管长度300cm,载流流量2.0mL/min。本方法每次测定所需样品用量仅为25μL,显色剂用量仅为120μL,测定范围为25~800mg/L(SiO2),相对标准偏差小于1.96%,回收率为94.1%~110.5%,每小时可分析60个样品;本方法重现性好、分析速度快、测定成本极低,测定高浓度硅酸盐时无需预稀释处理。
纳米二氧化钛富集-分光光度法测定水体中痕量5-磺基水杨酸
陈乙平 , 李顺兴
2010, 38(11): 1634-1638.
[摘要](105) [FullText PDF](0)
摘要:
采用纳米TiO2化学吸附法富集水样中痕量5-磺基水杨酸。5-磺基水杨酸含有酚羟基(-OH)和羧基(-COOH)可与TiO2表面上的羟基(-OH)发生酯化反应,形成稳定的六元环结构。纳米TiO2对5-磺基水杨酸的吸附量≤18.47mg/g,在pH2.5、吸附时间20min、吸附剂用量1.80g/L的条件下,纳米TiO2对试样中5-磺基水杨酸的吸附率达到99.0%,以5mL2mol/L NaOH为洗脱液,洗脱率达99.8%,对试样中5-磺基水杨酸的富集倍数达50倍,检出限(3σ,n=11)为26.7μg/L。本法操作简便,直接用于九龙江和海水中痕量5-磺基水杨酸的测定,结果准确,回收率达到95.5%~98.5%。
二氧化钛光催化氧化-离子色谱法测定液晶材料中的氟含量
张红漫 , 陈敬文
2010, 38(11): 1639-1642.
[摘要](120) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了TiO2光催化氧化-离子色谱法测定液晶材料中氟含量的方法。利用TiO2光催化氧化技术作为预处理手段对含氟液晶化合物进行有机破坏,使碳氟键断裂,生成的F-用离子色谱法测定。结果表明,TiO2催化剂用量为0.1g/L时,可达到最佳的光催化降解效果,最佳降解时间为50min。F-峰面积与其含量在0.005~1mg/g范围内呈良好的线性关系,检出限为2.1μg/g。测得3种液晶材料的氟含量分别为7.6,18.1及28.4mg/g,不同浓度的加标回收率为86.0%~118.0%,相对标准偏差RSD(n=5)在3.2%~5.7%之间。本方法不仅适用于有机氟体系,同时也为需经有机破坏后进行测定的有机化合物体系提供了新方法。
气相过渡金属钽和钇-碳链团簇的质谱研究
周留柱 , 孟祥省 , 刘在国 , 李爱国 , 孔祥和
2010, 38(11): 1643-1646.
[摘要](126) [FullText PDF](0)
摘要:
Nd:YAG产生的二倍频532nm激光消融金属靶表面,同时含有3%乙炔的氦载气喷向旋转的金属靶,通过等离子体反应形成中性的气相过度金属-碳链团簇分子。经过超声膨胀,由Skimmer形成准直的分子束,进入飞行时间质谱仪的电离区,被193nm的准分子激光电离。实验发现,钽奇数碳链的过渡金属钽团簇离子信号较小,而偶数碳链的团簇离子信号较大。钇碳链观察到了YCm+(m=1~4,6)、Y2Cn+(n=2,4,6)和YCnH2+(n=2~6)的离子信号。
基于双氢青蒿素-巯基化合物电化学探针对巯基化合物的检测
王辉 , 杨培慧 , 黄连喜 , 蔡继业
2010, 38(11): 1647-1651.
[摘要](117) [FullText PDF](0)
摘要:
在20%乙醇+B-R缓冲溶液(pH7.2)介质中,利用双氢青蒿素与谷胱甘肽、6-巯基嘌呤及L-半胱氨酸作用,分别于-1.05,-1.20和-1.10V处获得双氢青蒿素-巯基化合物复合物灵敏的还原峰,该还原峰在一定浓度范围内随着巯基化合物以及双氢青蒿素浓度的增加而增大,因此可将其作为电化学探针应用于上述3种巯基化合物以及双氢青蒿素的检测,为检测巯基化合物提供了一种新方法;探讨了复合物形成的电极反应机理,利用纳米金与巯基的共价作用阻断巯基参与形成复合物,证实了复合物是由双氢青蒿素中的碳自由基与巯基化合物巯基中的硫原子通过SC键结合形成。
利多卡因分子印迹聚合物的制备及其在固相萃取中的应用
刘翠 , 吐尔洪·买买提 , 努尔买买提·库达巴尔地 , Elena V. Piletska , 曾何华
2010, 38(11): 1652-1656.
[摘要](102) [FullText PDF](0)
摘要:
以利多卡因(LD)分子印迹聚合物为研究体系,利用分子模拟计算功能单体与模板分子之间的相互作用能,并通过作用实验加以验证,确定衣康酸为最佳单体。以乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,采用本体聚合法合成分子印迹聚合物(MIP);采用高效液相色谱检测。实验发现,聚合物具有较高的印迹指数和选择性;在乙腈加载、5%甲醇-乙腈淋洗、5%HCl-甲醇洗脱条件下,聚合物具有最佳印迹效果。通过渗漏实验考察聚合物键合容量。实验发现,在乙腈溶液中每100mg MIP与空白聚合物(NIP)可分别键合1.62和0.92mg LD分子;采用光度法测定牛血清中利多卡因的含量,其平均回收率达到84.6%。
生物合成咖啡酸苯乙酯体系的液相色谱-串联质谱快速分析
卢定强 , 蒋奔 , 王俊 , 赵辉 , 凌岫泉 , 柴宏 , 夏亭
2010, 38(11): 1657-1660.
[摘要](102) [FullText PDF](0)
摘要:
建立液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测生物合成咖啡酸苯乙酯体系中咖啡酸(Caffeic acid,CA)和咖啡酸苯乙酯(Caffeic acid phenethylester,CAPE)的方法。采用LC-MS/MS电喷雾电离(ESI),负离子选择反应监测(SRM)模式检测。以V(乙腈):V(水):V(冰醋酸)=55:45:0.5为流动相,流速1.0mL/min,Hypersil C18色谱柱分离并检测生物合成咖啡酸苯乙酯体系中的咖啡酸以及咖啡酸苯乙酯的含量,并对生物合成咖啡酸苯乙酯的收率进行了动力学分析。本方法在进样量为0.2~20μg时具有良好的线性关系,咖啡酸和咖啡酸苯乙酯样品的加标回收率分别为93.4%~98.2%和90.3%~97.8%,相对标准偏差分别为1.79%~2.56%和1.82%~3.67%,咖啡酸苯乙酯收率在3d内可以达到15.54%,表明本方法简便、快速、可靠。
无溶剂微波预处理-NaOH溶液搅拌法提取干红辣椒中的辣椒素
吴丽威 , 孙颖 , 孙秀敏 , 王丽英 , 姜春竹 , 宋大千
2010, 38(11): 1661-1664.
[摘要](137) [FullText PDF](0)
摘要:
将无溶剂微波预处理与NaOH搅拌提取相结合提取辣椒素类物质(Capsaicinoids)。在干辣椒样品中加入微波吸收介质羰基铁粉(CIP),对干辣椒样品进行微波预处理。根据辣椒素与NaOH之间可发生特异性反应,利用NaOH溶液从辣椒中提取两种主要的辣椒素类化合物——辣椒素(Capsaicin,C)和二氢辣椒素(Dihydrocapsaicin,DHC)。实验表明,本方法提取时间短(10min),提取率高,并可有效避免有机溶剂对实验室的污染。
离子色谱同时分离测定三氟甲烷磺酸根,氟硼酸根及常见无机阴离子
李偲文 , 于泓 , 张欣
2010, 38(11): 1665-1669.
[摘要](176) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了离子色谱-直接电导检测同时测定三氟甲烷磺酸根,氟硼酸根及常见无机阴离子(F-,Cl-,Br-,NO3-,SO42-)的方法。实验采用Shim-pack IC-A3阴离子交换色谱柱,分别选用对羟基苯甲酸-三(羟甲基)氨基甲烷-硼酸,邻苯二甲酸-三(羟甲基)氨基甲烷,邻苯二甲酸氢钾为淋洗液,考察了淋洗液种类,浓度及色谱柱温度对分离测定三氟甲烷磺酸根,氟硼酸根及常见无机阴离子的影响。最佳色谱条件为:以1.2mmol/L邻苯二甲酸氢钾为淋洗液,柱温30℃,流速1.0mL/min。在此条件下,可同时基线分离7种阴离子,且色谱峰形对称。所测阴离子的检出限(S/N=3)为0.02~1.88mg/L,保留时间和峰面积的相对标准偏差(n=5)分别小于0.17%和2.05%。应用本方法测定离子液体中三氟甲烷磺酸根,氟硼酸根及常见无机阴离子,加标回收率在97.0%~102.8%之间。本方法简单,准确,可靠,具有较好的实用性。
评述与发展
非水毛细管电泳应用新进展
腾红 , 袁柏青 , 由天艳
2010, 38(11): 1670-1677.
[摘要](91) [FullText PDF](0)
摘要:
非水毛细管电泳(NACE)已经被广泛用于药物、环境和生物等领域。由于有机溶剂种类繁多,它们的物理和化学性质各不相同,因此可以针对被分析物的性质及检测方法的不同,选择不同的有机溶剂用于NACE分离,从而拓宽了毛细管区带电泳(CZE)的应用范围。本综述根据近年来NACE在分析领域的应用,对NACE的优势、检测方法、富集方式以及在实际样品中的应用等方面进行了总结,并对其今后的发展进行了展望。
仪器装置与实验技术
方波射频电压幅值对微型高场非对称波形离子迁移谱传感器芯片性能的影响
李华 , 唐飞 , 王晓浩 , 张亮 , 杨吉 , 王帆 , 徐初隆 , 吝涛 , 丁力
2010, 38(11): 1678-1682.
[摘要](166) [FullText PDF](0)
摘要:
基于微机电系统技术(Micro electro mechanical system,MEMS),研制了微型高场非对称波形离子迁移谱(High-field asymmetric waveform ion mobility spectrometry,FAIMS)传感器芯片。芯片采用感应耦合等离子体(ICP)刻蚀和两次硅-玻璃键合工艺加工,尺寸为18.8mm×12.4mm×1.2mm,其中迁移区尺寸为10mm×5mm×0.2mm。设计了高场非对称方波电源,可输出最大频率2MHz,电压峰-峰值1000V,占空比20%~50%连续可调的方波射频电压。以乙醇为实验样品,分析了方波射频电压幅值对FAIMS传感器芯片性能的影响。实验表明,随着电压幅值的增加,FAIMS分辨率提高,灵敏度下降,补偿电压绝对值增大,且芯片对乙醇的检出限可达8.9mg/m3
用于水中有机磷农药检测的离子迁移率谱仪预富集进样方法
程浩 , 高晓光 , 贾建 , 李建平 , 何秀丽
2010, 38(11): 1683-1686.
[摘要](121) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了检测水中有机磷农药的离子迁移率谱仪预富集进样方法。预富集器由表面覆盖有吸附薄膜的微热板、聚四氟乙烯电路板和管座组成,具有操作简单,无需有机溶剂,自加热,热容小,功耗低等优点。以马拉硫磷检测为例,分析了富集器解吸升温速率和离子迁移率谱仪半透膜温度对检测结果的影响。采用高温短时脉冲加热和低温维持加热相结合的解吸方式,既可形成较高的进样浓度脉冲,又可减少进入漂移管的杂质,有利于提高离子迁移率谱仪检测灵敏度。实验表明:采用所述预富集及两阶段加热解吸进样方法,对水中马拉硫磷的检出限为3.9μg/L,达到了国家标准对水中有机磷检测的要求。