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2010年38卷12期

研究快报
一步法制备钯纳米粒子修饰的多孔金电极及其对溶解氧的电催化
徐晓龙 , 郏建波 , 杨秀荣 , 董绍俊
2010, 38(12): 1687-1691.
[摘要](133) [FullText PDF](1)
摘要:
建立了只需一步操作即可完成在抛光洗净的金微盘阵列电极上进行多孔化处理和钯纳米粒子修饰的方法。通过对金微盘电极连续施加3个电位,分别实现金的氧化、金的还原和电沉积钯纳米粒子。利用扫描电镜和电化学方法监控制备过程,得到的结果证实了本方法的可行性和有效性。考察了溶液pH值与氧化时间对结果的影响,在磷酸盐缓冲溶液(pH7)中氧化90s,得到的修饰电极的电化学活性面积是裸电极的42倍。同时,由于整个过程不需要更换溶液,且只需开启一次仪器,大大简化了实验操作。将制备的修饰电极用于溶解氧的电催化,对溶解氧的灵敏度达到0.1mA·L/(cm2·mg),优于文献报道结果。
研究报告
流动注射-串联质谱法快速筛选植物提取物对药物代谢酶的抑制潜性
郭宾 , 段俊敏 , 王美玲 , 王晓莹 , 陈波
2010, 38(12): 1692-1697.
[摘要](113) [FullText PDF](0)
摘要:
基于流动注射-串联质谱(FI-MS/MS)技术,综合运用微孔板低温孵育、低温样品相分离、"六合一"进样和多探针同时定量分析,建立了体外快速筛选复杂中草药组分抑制细胞色素P450同工酶活性的新方法。FI-MS/MS新技术不依赖色谱分离,也无需复杂的仪器设备和样品前处理,分析通量大幅提高。采用基质匹配标样和内标法定量,方法的准确度、精密度、灵敏度和线性范围均满足孵育体系中代谢物分析的需要。优化条件下测得各酶动力学参数和对照抑制剂的半抑制率(IC50)均与参考值一致;仅用两抑制剂浓度点即可获得满意的IC50近似值,两点IC50的测试重现性良好。结合两点IC50程序,FI-MS/MS方法成功应用于中药粗提液对人体主要P450酶抑制效应的快速筛选与分类,为多组分体系复杂药代相互作用的研究和评估提供了一种有效手段。
玻璃纳米孔洞电极的制备及对环糊精单分子的检测
李国霞 , 张志翔 , 林祥钦
2010, 38(12): 1698-1702.
[摘要](122) [FullText PDF](0)
摘要:
采用玻璃毛细管融封后打磨,直接得到了纳米孔洞玻璃电极。此电极洞壁厚实坚固,容易操作,电流噪声低,可实现对β-环糊精单个分子的检测。发现单个环糊精分子可以产生清晰分辨的两种幅度的电流脉冲,提出是环糊精在孔洞内的两种取向造成的。脉冲幅度与孔洞尺寸密切相关。在(10±5)nm的孔洞电极上可以得到2~5pA的响应脉冲。研究了电压大小与方向的影响,结果表明,电渗流对检测影响显著。在电渗流方向与环糊精扩散方向相反的条件下,100~600mV电极电位即可产生良好的脉冲信号,但平均脉冲宽度随电极电位的增大呈线先增大后减小的趋势,约在300mV电位下脉冲宽度最大。
pH区带逆流色谱法分离纯化马钱子中马钱子碱和士的宁
李嬛 , 刘晓 , 蔡皓 , 徐自升 , 蔡宝昌
2010, 38(12): 1703-1707.
[摘要](139) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了pH区带逆流色谱分离制备马钱子中生物碱类成分马钱子碱和士的宁的方法。溶剂系统为V(甲基叔丁基醚);V(乙腈);V(水)=2;2;3,静置分层后,上相加入三乙胺,使其浓度为10mmol/L,作为固定相;下相加入HCl,使其浓度为10mmol/L,作为流动相。从308mg马钱子总生物碱中分离得到50mg马钱子碱和120mg士的宁,得率分别为72.8%和85.1%;纯度分别为96.8%和98.3%。并采用LC-ESI-MS和13CNMR对目标化合物的结构进行了鉴定。
基于磁性颗粒微阵列与双色荧光杂交的单核苷酸多态性分型方法研究
刘洪娜 , 李松 , 刘丽赏 , 田岚 , 贾英英 , 李智洋 , 邓燕 , 何农跃
2010, 38(12): 1708-1713.
[摘要](115) [FullText PDF](0)
摘要:
基于磁性颗粒微阵列与双色荧光杂交,建立了单核苷酸多态性(Single nucleoitide polymorphism,SNP)分型方法。将利用不对称扩增得到的含有待检测位点生物素标记的单链PCR产物固定在链亲和素修饰的金磁纳米颗粒(Gold magnetic nanoparticles,GMNPs)表面;将ssDNA-GMNPs混合物点样在底部固定有磁铁的载玻片上构建磁性颗粒微阵列,然后在基因框中与双色荧光探针杂交;杂交完全后,充分洗涤,通过扫描获得分型结果。通过优化不对称PCR的扩增条件,直接扩增出产量较高的单链DNA作为靶序列用于分型。利用本方法对24个样本MTHFR基因的C677T位点多态性进行了检测。实验证明,本方法步骤简单,易实现自动化操作、非常适用于分子诊断与法医鉴定。
液相色谱-串联质谱检测贝类组织中5种脂溶性贝毒素
姚建华 , 谭志军 , 周德庆
2010, 38(12): 1714-1720.
[摘要](93) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了液相色谱-串联质谱分析贝类组织中米氏裸甲藻(GYM)贝毒素、螺环内酯毒素(SPX1)、大田软骨酸(OA)贝毒素、蛤毒素(PTX2)、原多甲藻酸(AZA1)贝毒素的方法。用甲醇-水(4;1,V/V)溶液对贝类组织中GYM,SPX1,OA,PTX2和AZA1进行提取,MAX阴离子交换柱净化后,采用液相色谱分离,除OA以负离子选择反应监测外,GYM,SPX1,PTX2和AZA1以电喷雾离子源正离子选择反应监测模式进行质谱分析。5种脂溶性贝毒素GYM,SPX1,OA,PTX2和AZA1在各自相应浓度范围内线性良好,相关系数>0.99。扇贝闭壳肌空白样品添加5种贝毒素的提取率均为78.6%~94.4%(n=6);精密度(RSD)为6.8%~14.9%。贝类组织中5种贝毒素GYM,SPX1,OA,PTX2和AZA1的检出限分别为0.10,0.21,2.00,0.32和0.04μg/kg。
硅胶负载碳纳米管分离富集水中痕量银
于洪梅 , 孙巍 , 陈明丽 , 田永 , 王建华
2010, 38(12): 1721-1726.
[摘要](106) [FullText PDF](0)
摘要:
以NaOH为沉淀试剂,将水样中的Ag+在线生成Ag2O沉淀,并即时被滞留在硅胶负载的碳纳米管表面。被吸附的Ag2O沉淀用HNO3(10%,V/V)洗脱,并用火焰原子吸收法检测。当进样体积为5.4mL时,线性范围为1~120μg/L,富集系数为34.5;检出限为0.35μg/L;相对标准偏差为0.5%(40μg/L,n=7),采样频率为47次/h。结果表明;本方法的富集系数、检出限及精密度均明显优于以纯碳纳米管和纯硅胶微珠为吸附剂收集Ag2O的体系。将此系统应用于实际水样中银的测定,加标回收率在96%~108%之间。
CdTe/ZnSe核壳量子点免疫层析试纸条检测克伦特罗的研究
胡华军 , 付涛 , 张明洲 , 洪治 , 陈宗伦 , 刘军
2010, 38(12): 1727-1731.
[摘要](137) [FullText PDF](0)
摘要:
采用巯基丁二酸作为表面修饰剂,水相法合成水溶性的CdTe/ZnSe核壳量子点,然后在N-羟基琥珀酰亚胺(NHS)的作用下,将CdTe/ZnSe核壳量子点与抗克伦特罗多克隆抗体(Anti-CLE pAb)连接。通过凝胶电泳和斑点杂交实验,验证CdTe/ZnSe核壳量子点与Anti-CLE pAb连接成功,并且CdTe/ZnSe-Anti-CLE pAb偶联物能识别克伦特罗-BSA抗原(CLE-BSA)。光谱分析表明,量子点与抗体连接后荧光增强,荧光峰位从628nm红移至635nm。将合成的CdTe/ZnSe-Anti-CLE pAb偶联物作为指示克伦特罗(CLE)分子的荧光标记物,制备出一种用于检测CLE的免疫层析试纸条,其最低检测量可达1μg/L。与ELISA法的对比实验表明,此试纸条能应用于CLE残留的快速检测。
磁性海藻酸钙-壳聚糖凝胶珠吸附La3+性能研究
张玲 , 乌东北 , 朱宝辉 , 王丽 , 范丽岩
2010, 38(12): 1732-1736.
[摘要](120) [FullText PDF](0)
摘要:
利用直接法和间接法制备磁性海藻酸钙-壳聚糖凝胶珠,并考察了磁性凝胶珠对La3+的吸附性能。结果表明,水相pH值、振荡时间、温度及金属离子浓度均对吸附效果有显著影响。在选定吸附剂用量为0.05g前提下,吸附最佳pH值为4.0;平衡振荡时间5h,吸附过程符合假二级动力学反应模型;两种磁性凝胶珠的最大吸附量分别为208.3和232.6mg/g;此吸附过程是一个放热的过程;吸附机理为阳离子交换和表面螯合机理,海藻酸盐上的羧基官能团在吸附过程中起主要作用;再生实验表明,磁性凝胶珠可以重复利用。
吡虫啉的酶联免疫吸附分析方法研究
彭方毅 , 姜海蓉 , 陈远翔 , 陈胜珍 , 林治华 , 廖璞 , 何苗 , 施汉昌 , 蔡强
2010, 38(12): 1737-1741.
[摘要](88) [FullText PDF](0)
摘要:
通过碳二亚胺法将吡虫啉交联于牛血清蛋白(BSA)作为免疫抗原,混合酸酐法将吡虫啉交联于卵清蛋白(OVA)作为包被抗原,免疫Balb/c小鼠,采用B细胞杂交瘤技术,经免疫、融合、筛选、克隆,得到抗吡虫啉单克隆抗体,抗体亚类为IgG1,制备的单克隆抗体效价达1×107,确定了吡虫啉酶联免疫吸附分析方法(ELISA)的最佳工作条件,建立了定量测定吡虫啉的间接竞争ELISA方法。本方法的IC50为(15.12±1.28)μg/L,检出限为(1.76±0.02)μg/L。与其它吡虫啉结构类似物无交叉反应。批内相对标准偏差为4.5%;批间相对标准偏差5.1%,饮用水、重庆理工大学地下水和重庆市花溪河地表水平均添加回收率分别为102%,97%和85%。本研究建立了一种快速检测环境水中吡虫啉残留的方法。
银掺杂聚L-酪氨酸修饰电极同时测定多巴胺、肾上腺素和抗坏血酸
孙登明 , 田相星 , 马伟
2010, 38(12): 1742-1746.
[摘要](132) [FullText PDF](0)
摘要:
用循环伏安法制备银掺杂聚L-酪氨酸修饰玻碳电极,研究了多巴胺、肾上腺素和抗坏血酸在其电极上的电化学行为,建立了同时测定多巴胺、肾上腺素和抗坏血酸的新方法。当3种组分共存时,在磷酸盐缓冲溶液(pH6.0)中,扫描速率为140mV/s,多巴胺和肾上腺素在修饰电极上分别产生还原峰,峰电位分别为0.198和-0.205V,多巴胺和肾上腺素氧化峰重叠,峰电位为0.313V(vs.Ag/AgCl);抗坏血酸产生一个氧化峰,峰电位0.108V(vs.Ag/AgCl)。多巴胺和肾上腺素的ΔEpc=0.403V,抗坏血酸的氧化峰与多巴胺和肾上腺素的ΔEpa=0.205V,用还原峰和氧化峰可同时测定多巴胺、肾上腺素和抗坏血酸,3种组分同时测定的线性范围分别为5.0×10-6~1.0×10-4mol/L,8.0×10-6~1.0×10-4mol/L和3.0×10-5~1.0×10-3mol/L;检出限分别为5.0×10-7,8.0×10-7和5.0×10-6mol/L。本方法用于人尿液中多巴胺、肾上腺素和抗坏血酸的同时测定,结果满意。
哌嗪衍生物和环糊精分子非共价作用的分析
戴新华 , 储艳秋 , 姜丹 , 何小丹 , 方向 , 丁传凡
2010, 38(12): 1747-1753.
[摘要](115) [FullText PDF](0)
摘要:
采用电喷雾质谱(ESI-MS)和核磁共振谱(1HNMR)等方法研究了抗抑郁哌嗪衍生物化合物SIPI5838,SIPI5357和SIPI5358与α-,β-或γ-环糊精(CD)分子生成的非共价复合物及其键合位点。质谱分析结果表明,在水溶液中,SIPI5838分子可以与α-,β-或γ-环糊精分子通过反应生成非共价复合物,其中与β-环糊精可以生成配合比为1;1或1;2的非共价复合物,与α-或γ-环糊精分子则生成配合比为1;1的非共价复合物。SIPI5357与α-,β-或γ-环糊精(CD)分子仅生成配合比为1;1的非共价复合物。核磁共振谱(1HNMR)表明,α-环糊精主要与SIPI5838分子中的苯基结合,β-环糊精可同时与SIPI5838分子中的苯基和萘基结合配合比1;2的非共价复合物,而γ-环糊精则主要与SIPI5838分子中的萘基结合。溶解度实验表明,SIPI5358与α-,β-及γ-环糊精在液相中的结合常数分别为15.4,29.2和175.2mol/L。
羟基磷灰石/聚乳酸微粒复合生物支架的体外细胞相容性评价
徐文峰 , 廖晓玲
2010, 38(12): 1754-1758.
[摘要](122) [FullText PDF](0)
摘要:
利用溶液共混法以及溶剂挥发法制备了羟基磷灰石(Nano-HA)/聚乳酸(PLA)微粒,再粘结微粒加工成三维多孔Nano-HA/PLA微粒复合生物支架。借助相差显微镜、扫描电子显微镜和MTT法检测了鼠骨髓基质细胞(BMSCs)在该支架材料上的生长情况,通过细胞形态学观察和细胞增殖情况评价了该复合生物支架材料的生物相容性。结果表明,SEM观察到支架材料上培养细胞4d后,细胞主要附着、铺展在支架的低洼处或孔洞处表面,并向孔洞深部沿壁生长;在支架材料上培养细胞8d后,细胞多为梭形形态,并有许多生长角,直接贴附于支架的微粒表面,开始连片生长,有明显的增值,各组没有变形、坏死现象。支架材料上培养细胞2,3,4,5,6和8d的MTT检测表明,各实验组RGR均达到100%以上,细胞毒性为0级;细胞在支架材料上的生长曲线显示,实验组细胞活力比对照组高26%。因此,该Nano-HA/PLA微粒复合生物支架没有细胞毒性,并对细胞有良好的粘附和增殖能力,为较具潜力的骨修复材料。
液相色谱-串联质谱法测定饲料中14种霉菌毒素及其类似物
应永飞 , 朱聪英 , 韦敏珏 , 陈慧华 , 屈健 , 陆春波 , 林仙军 , 罗成江
2010, 38(12): 1759-1764.
[摘要](134) [FullText PDF](0)
摘要:
采用高效液相色谱-电喷雾串联质谱仪(LC-ESI-MS-MS),在多反应监测(MRM)模式下建立了饲料中玉米赤霉烯酮、黄曲霉毒素和单端孢霉烯族A类毒素等14种毒素及其类似物的快速确认测定方法。试样中的黄曲霉毒素、玉米赤霉烯酮和单端孢霉烯族A类毒素经乙腈-水(84;16,V/V)提取,正己烷脱脂及霉菌毒素多功能净化柱净化,氮气吹干,用1mL乙腈/水(1;1,V/V)定容后,进行液相色谱-串联质谱法测定,采用色谱保留时间和质谱碎片离子丰度比定性,外标法定量。采用正离子扫描和负离子扫描的方式进行仪器方法学研究,确定丰度比最高的2对离子作为监测离子,进行MRM模式定性定量分析。本方法的检出限(LOD)为0.1~0.8μg/kg;线性范围为2.0~200.0μg/L,相关系数r均大于0.999。在5.0~100μg/kg的添加水平上,上述14种霉菌毒素及其类似物的平均回收率为59.0%~107%;相对标准偏差为2.1%~12.6%。
高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱法鉴定金匮肾气丸总苷化学成分及代谢产物
李文兰 , 胡杨 , 季宇彬 , 杜娟 , 孙志 , 白晶
2010, 38(12): 1765-1770.
[摘要](399) [FullText PDF](0)
摘要:
应用高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱法(HPLC-ESI/MSnM)鉴定金匮肾气丸总苷的化学成分及总苷大鼠灌胃给药血浆化学成分或代谢产物。对比体内外样品色谱图各色谱峰,根据负离子模式下的分子离子峰获得化合物分子量信息,金匮肾气丸总苷含19个化学成分;没食子酰-3-O-芹糖基(1→6)葡糖苷、羟基芍药苷、莫诺苷、马钱苷、獐芽菜苷、地黄苷A或B、1,2,3-三-O-没食子酰葡萄糖、芍药苷、山茱萸新苷Ⅱ、6'-(3,4,5-三羟基苯甲酰)芍药苷、1,2,3,6-四-O-没食子酰葡萄糖、山茱萸新苷Ⅰ、五没食子酰葡萄糖、苯甲酰羟基芍药苷、丹皮酚原苷、苯甲酰芍药苷、4'-羟基,6'-(3,4,5-三羟基苯甲酰)芍药苷和两个未知化合物成分。金匮肾气丸总苷大鼠灌胃血浆鉴定出17个化学成分,其中有8个化合物以原型存在,9个可知代谢转化成分,分别为没食子酸,2-羟基苯乙酮-4-O-葡萄糖醛酸酯,芍药苷代谢素Ⅰ,2-羟基-4-甲氧基苯乙酮-5-O-硫酸酯,2,4-二羟基苯乙酮-5-O-硫酸酯,2,4-二羟基苯乙酮和3个未知成分。
基于原子力显微镜的微悬臂传感器测定溶菌酶
王赪胤 , 王德艳 , 汪国秀 , 胡效亚
2010, 38(12): 1771-1775.
[摘要](106) [FullText PDF](0)
摘要:
提出了一种基于原子力显微镜AFM技术的微悬臂检测溶菌酶的新型传感器技术。通过利用AFM激光束对溶菌酶吸附前后的微悬臂形变程度进行检测,研究了溶菌酶在正十二硫醇修饰微悬臂上的吸附。在最佳条件下,溶菌酶浓度在0.01~100μg/L范围内,其浓度的对数值与微悬臂偏转值呈良好的线性关系,相关系数达到0.998;检出限5.0ng/L。将该法用于药物制剂中溶菌酶含量的测定,获得了满意的结果。
研究简报
毛细管电泳-安培检测法分离分析手性药物索他洛尔
吴晓苹 , 陈小燕 , 郑敏敏
2010, 38(12): 1776-1780.
[摘要](118) [FullText PDF](0)
摘要:
采用毛细管电泳-柱端喷壁式安培检测技术,建立了痕量手性药物索他洛尔的分离检测新方法。以1.5%(w/V)羧甲基-β-环糊精为手性选择试剂,借助于环糊精-客体包合物的拆分原理,索他洛尔对映异构体在优化的分离条件;50mmol/LTris-H3PO4缓冲液(pH5.5),分离电压21kV,进样条件18kV/10s,工作电位1150mV(vs.Ag/AgCl),可实现基线分离,线性范围为5~500μg/L;异构体Ⅰ和Ⅱ的检出限(S/N=3)分别为2.0和1.9μg/L。本方法用于模拟血清样品分析,结果令人满意。
以四磺基铝酞菁-牛血清白蛋白为底物的荧光恢复均相法测定胃蛋白酶
陶云 , 黄萍 , 邓雅斌 , 李东辉
2010, 38(12): 1781-1784.
[摘要](113) [FullText PDF](0)
摘要:
酸性介质中,红区荧光探针四磺基铝酞菁(AlS4Pc)的荧光被白蛋白显著猝灭,加入胃蛋白酶后,体系荧光明显回复。基于此现象,建立了荧光恢复均相测定胃蛋白酶的新方法。考察了各种影响因素,在最佳实验条件(pH2.5、反应温度50℃、反应时间1h)下,本方法的线性范围为0.04~4mg/L,检出限为20μg/L。用本方法测定实际样品中胃蛋白酶,取得了满意的结果。
离子液体-加速溶剂萃取-高效液相色谱法测定蜜饯中的有机酸类防腐剂
范云场 , 张社利 , 陈梅兰 , 申屠超 , 朱岩
2010, 38(12): 1785-1788.
[摘要](171) [FullText PDF](0)
摘要:
以离子液体氯化1-辛基-3-甲基咪唑盐([Omim]Cl)的水溶液为萃取剂,采用加速溶剂萃取结合高效液相色谱法测定了蜜饯中苯甲酸、山梨酸、肉桂酸等有机酸类防腐剂,优化了加速溶剂萃取实验参数,最佳萃取条件为;离子液体浓度为0.1mol/L,萃取时间为5min,萃取温度为80℃。在最佳条件下,有机酸类防腐剂的检出限为0.4~27.7μg/L。将本方法用于蜜饯样品的检测,回收率为78.2%~113.9%。实验结果表明;离子液体-加速溶剂萃取法快速、高效。
急性酒精中毒的鼠脑内乙醛及其单胺神经递质缩合物的测定
毛健 , 徐妍 , 邓玉林 , 林凡凯 , 谢冰洁 , 王睿
2010, 38(12): 1789-1792.
[摘要](86) [FullText PDF](0)
摘要:
应用高效液相色谱法测定了急性酒精中毒后新生鼠脑中乙醛的含量,以及乙醛分别与多巴胺、5-羟色胺的缩合产物1-甲基-6,7-二羟基-1,2,3,4-四氢异喹啉(Salsolinol,Sal)和6-羟基-1-甲基-1,2,3,4-四氢-β-咔啉(6-OH-MTHβC)的含量。采用2,4-二硝基苯肼(DNPH)的乙腈溶液在60℃水浴中衍生15min提取脑匀浆中的乙醛,离心后进行色谱分离,检测波长为360nm,本方法简单准确,灵敏度高。应用本方法测定鼠脑组织中的乙醛含量时发现,急性酒精中毒后新生鼠脑内乙醛的含量在24h内显著高于盐水对照组(P<0.05)。同时,采用HSF5柱分离和库仑阵列电化学检测的方法对Sal和6-OH-MTHβC进行分析表明,乙醛浓度升高后,急性酒精中毒鼠脑内Sal和6-OH-MTHβC的含量显著升高(P<0.05)。乙醛的非正常代谢及内源性神经毒素的生成可能在酒精的神经毒性机理中发挥了重要作用。
酶促电化学发光法测定血清总胆汁酸
丁敏 , 王箭 , 张晓清 , 邓文平
2010, 38(12): 1793-1796.
[摘要](116) [FullText PDF](0)
摘要:
利用胆汁酸在氧化型辅酶I(NAD+)共存下被3α-类固醇脱氢酶(3α-HSD)催化脱氢,同时NAD+被还原为还原型辅酶I(NADH)可增强三联吡啶钌(Ru(bpy)32+)的电化学发光(ECL)信号,实现电化学发光法间接检测胆汁酸。检测池中含2.5mmol/LRu(bpy)32+,833U/L3α-HSD,70nmol/LNAD+,50mmol/L磷酸盐缓冲液(pH8.0)。ECL强度与胆汁酸的浓度在1.0~100fmol/L范围内呈良好的线性关系,线性方程y=0.7707x+12.04(r=0.9975);检出限为0.02fmol/L;平均回收率为97.5%。本方法与临床采用的酶循环放大法有较好的相关性。
纳米增效的骨唾液蛋白压电免疫传感器阵列的研制
陈钰 , 王捷 , 刘仲明
2010, 38(12): 1797-1800.
[摘要](126) [FullText PDF](0)
摘要:
以AT切型10MHz双面镀金的石英晶体为换能器,结合纳米金颗粒(AuNPs)独特的物理化学特性,制作纳米压电免疫传感器阵列,用于临床检测血清骨唾液蛋白(BSP)。采用纳米金巯基自组装法固定抗体,通过免疫反应检测血清中BSP含量。考察了纳米金巯基自组装和巯基自组装两种抗体固定方法的固定效果,前者抗体固定量显著高于后者(P<0.05)。对稀释度为1;9~1;2的标准血清进行检测的结果显示,在该血清稀释度范围内,构建的BSP纳米压电免疫传感器阵列的准确度和灵敏度优于未使用AuNPs的传感器阵列。初步验证了乳腺癌患者和骨质疏松症患者的血清中BSP的含量均显著高于正常人(P<0.05)。使用AuNPs可以增加抗体的固定量,提高免疫反应的响应值;此传感器阵列具有结构简单、稳定性好、灵敏度高、特异性好等优点,可用于BSP的定量检测。
以双水杨醛缩二氨基硫脲合铜(Ⅱ)为载体硫氰酸根离子选择性电极的研究及其应用
刘火安 , 徐刚 , 任凌燕 , 董文丽
2010, 38(12): 1801-1804.
[摘要](112) [FullText PDF](0)
摘要:
以双水杨醛缩二氨基硫脲合铜(Ⅱ)[Cu(Ⅱ)-ATBSAD]为中性载体制备PVC膜电极,该电极对SCN-具有优良的电位响应特性。采用紫外光谱技术和交流阻抗技术研究了该电极对SCN-的响应机理。电极在磷酸盐缓冲溶液(pH5.0)中,SCN-浓度在1.0×10-1~1.4×10-7mol/L范围内呈近能斯特响应;斜率为-56mV/pSCN-(26℃);检出限为5.6×10-8mol/L。Cu(Ⅱ)-ATBSAD载体膜电极对SCN-具有较好的选择性,一些常见阴离子对电极的干扰较小。将此电极用于废水中硫氰酸盐含量的测定,结果与高效液相色谱法一致。
全二维气相色谱分析直馏柴油中含硫化合物
杨永坛 , 王征
2010, 38(12): 1805-1808.
[摘要](107) [FullText PDF](0)
摘要:
采用全二维气相色谱-硫化学发光检测器,以直馏柴油为研究对象,考察了一维色谱柱初始温度、升温速率及两维柱温温差等条件对含硫化合物分离的影响,建立了直馏柴油中含硫化合物的分析方法。本方法对基质复杂的直馏柴油中含硫化合物的分离,并定性分析或归类了直馏柴油中的主要含硫化合物。以苯并噻吩为测试样,以峰面积对浓度作图,硫的浓度在1~100mg/kg范围内,峰面积与硫的浓度呈线性关系,相关系数大于0.999。与传统一维气相色谱相比,全二维气相色谱技术除可检测到苯并噻吩类、二苯并噻吩类等含硫化合物外,还可检测到直馏柴油中的硫醚类化合物;苯并噻吩类和二苯并噻吩类化合物也可得到较好分离。
锗(Ⅳ)-槲皮素配合物的制备、表征及其抗氧化活性测定
谢伟玲 , 杨培慧 , 蔡继业
2010, 38(12): 1809-1812.
[摘要](103) [FullText PDF](0)
摘要:
槲皮素(Qu)是一种天然的、具有抗氧化活性的黄酮类化合物。本研究通过优化合成条件,制备了配位比分别为1;1和1;2(Qu/Ge)的QuGe和QuGe2两种配合物,并采用紫外、红外、核磁共振、元素分析、高效液相色谱、电化学等方法对配合物的结构进行表征。结果表明,QuGe中的Ge(Ⅳ)结合在3'位和4'位羟基的氧原子上,而QuGe2除了结合3'位和4'位羟基的位点外,还结合了4位C=O和3位羟基。利用Fenton反应与罗丹明B体系,研究了Qu及其配合物的抗氧化活性。结果表明,两种配合物的抗氧化活性均比单独的Qu配体明显增强,并探讨了配合物抗氧化活性的增强机制,对开发具有保健功能的新型锗化合物具有重要意义。
以黄连素/葫芦脲[7]包合物为荧光探针测定青霉胺
杨吉元 , 申爱卓 , 杜黎明 , 李常风 , 吴昊 , 常银霞
2010, 38(12): 1813-1816.
[摘要](109) [FullText PDF](0)
摘要:
黄连素能和葫芦脲[7]生成1;1的主-客体稳定的包合物并使其荧光强度显著增强。当加入青霉胺后,黄连素/葫芦脲[7]所形成的包合物的荧光迅速猝灭,据此建立了一种简便灵敏的检测青霉胺的新方法。青霉胺浓度在90~3000μg/L范围内与荧光猝灭值ΔF呈良好的线性关系,相关系数0.9996。检出限为30μg/L。本方法的加标回收率为98.3%~103.6%,相对标准偏差为0.68%~0.95%。本方法成功用于药片中青霉胺的测定。
气相色谱/质谱法测定空气中痕量偏二甲肼
曹晔 , 张光友 , 王力 , 彭清涛 , 刘建国
2010, 38(12): 1817-1820.
[摘要](116) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了气相色谱/质谱法测定空气中痕量偏二甲肼的分析方法。以2-硝基苯甲醛为衍生化试剂,以含有衍生化试剂的甲醇溶液为吸收液,气体发生装置发生的偏二甲肼气样用吸收液直接吸收后,与衍生化试剂在甲醇中发生反应,对气体采样和衍生化反应条件进行了优化,考察了气相色谱/质谱法测定空气中痕量偏二甲肼的加标回收率为75%~92%;检出限(S/N=3)为0.019mg/L。采样2L时,最低检测浓度为9.5ng/m3。当采样流量为0.2L/min时,平均采样效率为99%。本方法灵敏快速,简便易行,可实现对空气中痕量偏二甲肼的检测。
评述与进展
扫描离子电导显微镜的原理及应用
纪天容 , 梁中伟 , 朱新宇 , 邵元华
2010, 38(12): 1821-1827.
[摘要](118) [FullText PDF](0)
摘要:
扫描离子电导显微镜(SICM)是一种扫描探针显微技术,通过测定超微玻璃管探针的离子电流,它能够非接触地扫描样品表面,进而研究样品的形貌及性质。SICM具有成像分辨率高、探针易于制备和对被成像物体无损伤等特点,特别适用于研究生理条件下的活体细胞,是一种与扫描电化学显微镜及原子力显微镜互补的扫描探针显微镜技术。SICM能够对软界面及表面,如活细胞表面的显微结构,进行高分辨率成像;并能够与其它技术联用,研究细胞形貌与功能的关系;还能控制沉积特定分子,实现纳米尺度的显微操作与加工。本文对SICM的发展历史、仪器构造、基本原理及应用进行了综述。
仪器装置与实验技术
消除显微红外光谱水汽噪音的方法
杨燕花 , 胡燕琴 , 龙井华 , 王海水
2010, 38(12): 1828-1831.
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摘要:
测量显微红外光谱时,由于光路暴露在开放流通的空气环境中,水汽的吸收峰常常出现在光谱图中而对样品谱造成干扰。本研究在样品单光束谱收集过程中间,通过适时向测试体系通入干燥的氮气或较潮湿的空气来补偿光路中水汽的量,从而达到样品谱和背景谱测量时水汽的平均含量相等,最终消除水汽吸收峰。本方法用于硬脂酸显微红外光谱的测量,观察到水汽噪音由大到小,直至消失的全过程,结果令人满意。
夹管电磁阀定量-流动注射分析系统测定海水中亚硝酸盐和硝酸盐氮
韩彬 , 曹磊 , 郑立 , 宋转玲 , 蒋凤华 , 臧家业 , 王小如
2010, 38(12): 1832-1837.
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摘要:
采用3个夹管电磁阀联用代替传统六通阀的样品定量方法,自制一套多通道流动注射分析仪,并优化了仪器的最佳测试条件,实现了海水中硝酸盐氮和亚硝酸盐氮含量的测定。本分析系统结构简单,性能可靠,测定频率为28个/h。测试结果表明,亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的线性范围(以氮含量计)分别为25~1000μg/L和50~1000μg/L(R≥0.999),检出限分别为1.8和4.8μg/L;加标回收率在94.5%~105.3%之间;加标200.0μg/L的回收实验的相对标准差在1.3%~4.5%之间(n=6)。经t检验分析,本方法与国标方法测定数据无显著性差异,可适用于海水中微量亚硝酸盐氮和硝酸盐中氮的快速测定分析。
来搞摘登
离子液体萃取光度法测定铜和铁
郑直 , 李姗 , 王影 , 张昌壮 , 张寒琦 , 王英华
2010, 38(12): 1838-1838.
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摘要:
离子液体具有蒸汽压低、不可燃、热稳定性好、可溶解多种有机物及无机物等特点,被誉为绿色溶剂。以离子液体代替有毒、易燃、易挥发的有机溶剂用于金属离子的萃取分离,不但可以得到较高的萃取率,而且绿色环保,是目前相关化学领域研究热点。
流动注射化学发光法测定水杨酸
樊雪梅 , 王书民 , 苏智魁
2010, 38(12): 1839-1839.
[摘要](87) [FullText PDF](0)
摘要:
水杨酸具有消毒、防菌、抑制真菌生长、溶解皮肤角质等功能。在医药及化工中得到广泛的应用。目前,测定水杨酸的方法主要有分光光度法、荧光法、高效液相色谱法等。而化学发光分析法测定水杨酸大多是基于与KMnO4或Ce(Ⅳ)的化学发光反应。