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2010年38卷2期

研究快报
电子显微镜技术表征聚乙二醇包覆的银纳米线的显微结构特征
黄利坚 , 汪尔康
2010, 38(2): 149-152.
[摘要](108) [FullText PDF](0)
摘要:
以缓慢的水热合成法制备聚乙二醇(PEG)包覆的银纳米线,并用电子显微镜对其微观形貌和结构进行了表征。PEG是一种对银表面呈弱亲和性的水溶性聚合物,它在银纳米线合成中既作为Ag+的还原剂,又作为银线的包覆剂。扫描电镜和透射电镜表征显示,这种银纳米线的直径为80~300 nm,长度大于100μm;并且其中一部分银纳米线首尾相接形成了闭合纳米线圈,是首例以化学法制取的金属闭合纳米线圈。闭合环状纳米线的形成进一步支持了金属纳米线的融合生长机制。透射电镜和选区电子衍射以及银纳米线横截面切片的透射电镜表征显示,这种PEG包覆的银纳米线具有轴对称的五重挛晶结构。银纳米线经过长时间的水热孵化而保持其五重挛晶结构,这一点与某些文献报道的情况有所不同,说明银纳米线结构及其演化具有一定的复杂性。
研究报告
多层自组装硫脲和纳米金电流型萘免疫传感器的研究
张岩 , 庄惠生
2010, 38(2): 153-157.
[摘要](69) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了基于硫脲和纳米金层层自组装技术的无标记、高灵敏电流型免疫传感器,用于萘的检测。利用循环伏安法研究了修饰电极表面的电化学特性以及测试溶液的pH值、孵育时间和温度对免疫传感器性能的影响。实验表明,此免疫传感器在含不同浓度萘抗原的PBS溶液(pH7.4)中37℃下孵育30 min后,在pH7.4的测试底液中测定,响应电流与萘浓度在0.5~100μg/L范围内有良好的线性关系,r=0.9986,检出限为0.08μg/L。此传感器制备简单,灵敏度高,稳定性好,可以重复使用。应用于实际水样中萘的测定,回收率为94.3%~107.0%。
高效液相色谱-全苯基衍生化β-环糊精短柱分离5种手性β-受体阻滞剂
马海萍 , 李来生 , 陈会明 , 金艳红
2010, 38(2): 158-162.
[摘要](77) [FullText PDF](0)
摘要:
采用5 cm较短的全苯基异氰酸酯衍生化的β-CD键合硅胶手性柱,在RP-HPLC条件下,对烯丙洛尔、普萘洛尔、美西津、美托洛尔和吲哚心安5种β-受体阻滞剂类药物进行了手性分离的研究。结果表明,除烯丙洛尔外,其它4种药物均在ACN-0.1%TEAA(40:60,V/V,pH=4.0)的流动相中得到了最佳分离。所制备的短柱具有快速分离的特点,在5 min内实现了上述5对手性药物对映异构体的分离,具有较高的分离效率。针对药物的结构特点,对相关手性分离机理进行了探讨。本方法具有简便快捷、高效及重复性好等特点。
超临界CO2萃取-气相色谱质谱法测定斑点叉尾鮰肌肉中的脂肪酸
张凤枰 , 刘耀敏 , 史俊友 , 王洪伦 , 赵先恩 , 索有瑞
2010, 38(2): 163-168.
[摘要](86) [FullText PDF](0)
摘要:
采用超临界CO2萃取工艺、气相色谱-电子电离质谱(GC-EI-MS)法,建立了斑点叉尾鮰肌肉中脂肪酸的定性与定量分析方法。在CO2流速为30 L/h、温度45℃、压力25 MPa、时间100 min条件下进行超临界CO2萃取,所得油脂皂化10 min,采用三氟化硼法进行甲酯化衍生20 min,经HP-Innowax毛细管柱分离,电子电离质谱检测,以全扫描模式定性分析,选择离子扫描模式定量分析,饱和脂肪酸、单不饱和脂肪酸、双不饱和脂肪酸、多不饱和脂肪酸的定量离子分别为m/z74,55,67和79。14种脂肪酸甲酯的检出限和定量限分别在2.2~20μg/L和7.4~60μg/L之间;平均回收率为90.0%~111.2%,相对标准偏差为2.0%~5.9%。本方法灵敏度高、重复性好,可用于测定斑点叉尾鮰肌肉样品的脂肪酸。
液相色谱-电喷雾串联质谱法同时测定蜂胶保健品中的活性成分和降糖西药
朱明达 , 马微 , 陈冬东 , 彭涛 , 李淑娟 , 赵广华 , 唐英章
2010, 38(2): 169-174.
[摘要](94) [FullText PDF](0)
摘要:
采用超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱仪(UPLC-ESI-MS/MS)同时测定蜂胶保健品中14种活性成分和9种违禁降糖西药。蜂胶保健品样品用甲醇稀释,超声波提取,样品溶液经高速离心后过滤。使用ACQUITY UPLC C18反相柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm);流动相为0.3%甲酸溶液和乙腈,在梯度条件下分析,目标分析物在多反应监测(MRM)模式下以保留时间和离子对(母离子和两个碎片离子)信息比较进行定性和定量分析。本方法的活性成分检出限(LOD)为0.7~42.0 mg/kg;定量限(LOQ)为2.2~140 mg/kg;活性成分的加标回收率为77.8%~113.6%;违禁降糖西药的LOD为0.1~0.9 mg/kg,LOQ为0.3~2.5 mg/kg;违禁降糖西药的平均回收率为79.3%~108.5%。本方法简便、有效、灵敏,为评价蜂胶保健品质量提供了新的检测方法。
基于偏最小二乘回归的类模型方法用于中药牛黄的真伪鉴别
徐路 , 付海燕 , 姜宁 , 俞晓平
2010, 38(2): 175-180.
[摘要](101) [FullText PDF](0)
摘要:
针对独立软模式类簇法(SIMCA)在确定主成分数和决策区间时遇到的困难,提出了一种基于PLSR的类模型方法——PLS类模型方法(PLSCM)。通过把类描述问题转化为常见的PLSR问题,采用成熟的蒙特卡罗交互验证法确定模型的隐变量数和决策区间。采用本方法对不同牛黄样品的近红外光谱数据(波长范围4000~9000 cm-1)进行分析,可成功鉴别牛黄的真伪。本方法的可操作性和鉴别准确率均优于经典的SIMCA方法。对于原始光谱数据,PLSCM的训练和预测准确率均为100%,对于经SNV处理的数据,训练和预测准确率分别为99%和100%。
高效液相色谱的4种商品手性柱对38种手性化合物的拆分研究
张美 , 奚文汇 , 字敏 , 彭雅 , 谢生明 , 袁黎明
2010, 38(2): 181-186.
[摘要](109) [FullText PDF](0)
摘要:
采用纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)涂敷型手性固定相(Chiralcel OD柱)、直链淀粉-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)涂敷型手性固定相(Chiralpak AD柱)、直链淀粉-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)键合型手性固定相(Chiralpak IA柱)和Pirkle型的(S,S)-Whelk-01手性固定相对38种外消旋体化合物进行手性拆分。实验结果表明,4种固定相的手性识别能力为:OD>AD>IA>(S,S)-Whelk-01,OD固定相的手性识别率达到60%,并且它们之间的手性识别性能还具有一定的互补性。本研究对4种常用手性固定相的拆分能力进行了对比,为拆分手性化合物时有的放矢地选择手性固定相提供了参考。
溶胶凝胶固定化酶流动注射化学发光法测定人体血清中的胆固醇
李德英 , 孙芳 , 邱建丁 , 汪敬武
2010, 38(2): 187-191.
[摘要](104) [FullText PDF](0)
摘要:
采用溶胶凝胶技术分别固定了胆固醇脂酶和胆固醇氧化酶,制成固定化酶柱;人体血清中胆固醇脂在胆固醇脂酶的催化作用下生成胆固醇,胆固醇在胆固醇氧化酶的催化作用下被氧化产生H2O2,将其与鲁米诺发生耦合的化学发光反应,在模拟酶血红蛋白的催化作用下产生较强的化学发光。结合流动注射技术,建立了溶胶凝胶固定化酶流动注射化学发光法测定胆固醇的新方法。实验发现,发光强度与胆固醇的浓度在一定范围内呈良好的线性关系,总胆固醇的线性范围为1.01×10-6~2.02×10-4mol/L(r=0.9975);检出限为7.5×10-7mol/L;游离胆固醇的线性范围为5.0×10-8~2.18×10-5mol/L(r=0.9991);检出限为5.0×10-9mol/L。用生化分析仪(东芝TBA-120FR)与本方法进行对照,两种方法无显著性差异。本方法已应用于临床血清样品中胆固醇的检测。
丁基胺丙基硅胶毛细管整体柱的制备及其电色谱性能研究
叶芳贵 , 韩燕燕 , 王顺 , 黄保军 , 赵书林
2010, 38(2): 192-196.
[摘要](96) [FullText PDF](0)
摘要:
采用溶胶-凝胶技术制备了丁基胺丙基硅胶毛细管整体柱,此整体固定相表面同时含有能产生阳极的电渗流的仲胺官能团和产生疏水作用的正丁基和丙基官能团。对所制备的整体柱电色谱性能进行了详细的表征和分析。考察了流动相pH值对电渗流的影响;对烷基苯同系物、有机酸酸性化合物和苯胺类碱性化合物保留行为进行了研究,并对其可能的保留机理进行了探讨。实验结果表明,对于中性化合物的保留机理主要基于反相作用;而对于酸性化合物的保留行为则是基于混合模式作用机理,即除了电泳作用外,还包括阴离子交换和疏水作用。碱性化合物在丁基胺丙基硅胶毛细管整体柱上的峰形较好,没有明显的峰拖尾现象。
液相色谱-串联质谱法同时测定纺织品和食品包装材料中的壬基酚、辛基酚和双酚A
马强 , 白桦 , 王超 , 张庆 , 周新 , 董辉 , 王宝麟
2010, 38(2): 197-201.
[摘要](82) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了纺织品和食品包装材料中壬基酚、辛基酚和双酚A的液相色谱-串联质谱分析方法。不同类型的纺织品和食品包装材料样品采用加速溶剂萃取法,以无水乙醇为提取剂,在10.3 MPa和120℃下静态循环提取2次,提取液经Supelclean Envi-Carb石墨化碳黑固相萃取柱净化,收集甲醇-二氯甲烷(1:4,V/V)洗脱液,采用Waters XBridge C18色谱柱,以甲醇-0.1%氨水溶液为流动相,梯度洗脱分离后,在LC/MS/MS多反应监测模式下进行定性与定量分析。壬基酚、辛基酚和双酚A的方法检出限为0.5μg/kg,在0.5~10μg/kg的3个添加水平范围内,纺织品样品的平均回收率为86.9%~92.5%,相对标准偏差均小于9.1%;食品包装材料样品的平均回收率为87.8%~93.0%,相对标准偏差均小于8.8%。本方法准确、快速、灵敏度高,可用于纺织品和食品包装材料的实际检验。
异硫氰酸荧光纳米复合粒子的研制与应用
张念椿 , 高燕红 , 万垂铭 , 刘应亮
2010, 38(2): 202-206.
[摘要](99) [FullText PDF](0)
摘要:
采用改进的St ber法制备了二氧化硅外壳的纳米复合荧光粒子。利用异硫氰酸荧光素(FITC)与3-氨基丙基三乙氧基硅烷(APTEOS)反应制备前驱体,再用正硅酸乙酯(TEOS)在一定的条件下水解与缩合,制备有机-无机纳米复合荧光颗粒,利用透射电子显微镜(TEM)测试表明,此纳米复合颗粒呈球形、大小均一,直径约为70 nm。制备的纳米复合荧光粒子经过多次水洗后,仍有较强的荧光特性,有效地防止FITC泄露。用激光共聚焦显微镜观测纳米复合荧光粒子标记的牛血清白蛋白(BSA),可以明显看出BSA上的绿色荧光。
鲨鱼肝铁蛋白亚基解离与组装机理的研究
林青 , 陈平 , 季学涛 , 柯才焕 , 黄河清
2010, 38(2): 207-213.
[摘要](123) [FullText PDF](0)
摘要:
小批量制备质谱纯鲨鱼肝铁蛋白(Liver Ferritin of Sphyrna zygaena,SZLF)。在弱酸介质(pH1.0)中,天然电泳结果显示,SZLF蛋白质亚基20 min后开始解离。选用透射电子显微镜跟踪SZLF亚基解离与重组装全过程和蛋白壳与铁核尺寸变化,发现SZLF在亚基酸解离过程中,随着pH值的降低,铁核和蛋白壳的尺寸呈现相同的变化趋势,这种变化趋势可能与铁核内层铁的释放和蛋白壳的解离与去折叠有关。SZLF蛋白壳的重组装过程则是一个快速过程,并且是由松散熔球态向紧密态转变的过程。SZLF由单类型亚基组成,而马脾铁蛋白(Horse Spleen Ferritin,HSF)由H和L两种亚基类型组成。在基质pH3.0条件和激光辅助下,混合HSF和SZLF仍然可释放各自的亚基且形成准亚基离子,供基质辅助激光解析电离飞行时间质谱分析,说明此时SZLF的亚基间相互作用强度减弱但并没有去折叠。TEM技术在铁蛋白解离和重组装过程中的应用,为进一步研究铁蛋白纳米包装的过程和机理提供新颖的、可行的和更加直观的研究手段。
固相萃取-液相色谱串联质谱法测定城市污水中他莫昔芬和来曲唑
刘先军 , 张晶 , 邵兵 , 尹杰
2010, 38(2): 214-218.
[摘要](102) [FullText PDF](0)
摘要:
他莫昔芬和来曲唑常用于治疗雌激素依赖型乳腺癌。本研究建立了城市污水中他莫昔芬和来曲唑的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)联用检测方法。水样通过Oasis HLB固相萃取柱富集后串联氨基柱,先用6 mL甲醇洗脱,再用3 mL甲醇洗脱氨基柱,合并洗脱液后浓缩。使用ACQUITY UPLCTM BEH C18反相柱,流动相为0.1%甲酸-乙腈,在梯度条件下分离;目标分析物使用超高效液相色谱-电喷雾串联质谱进行测定。本方法对他莫昔芬和来曲唑的线性范围分别是1.0~100μg/L和0.1~100μg/L,相关系数R2>0.997,检出限分别为1.0和0.1 ng/L,进水和出水的3个不同水平的加标平均回收率为68.8%~103.0%,相对标准偏差小于15%。本方法可用于城市污水中相关物质的分析。
大气气溶胶中溴、碘总量及其形态的提取和测定
徐思琦 , 谢周清 , 刘崴 , 杨红霞 , 李冰
2010, 38(2): 219-224.
[摘要](257) [FullText PDF](0)
摘要:
比较了超声纯水提取不同时间和多种密封提取条件下大气气溶胶样品滤膜中溴、碘形态稳定性和提取率。结果表明:密封提取方法的提取率高于超声提取方法,但有可能破坏了某种未知的有机碘形态;在长时间纯水超声条件下,醋酸纤维(CF)空白滤膜加标回收中I-形态不稳定。因此,纯水超声提取5 min为最佳提取条件。对比醋酸纤维(CF)和玻璃纤维(GF)空白滤膜加标回收实验发现,各种提取条件下GF材质对样品中溴、碘形态稳定性的干扰比CF材质小。在优化大气气溶胶溴、碘形态提取方法的基础上,建立了HPLC-ICP-MS测定大气气溶胶中BrO3-、Br-、IO3-和I-的方法,并对合肥地区气溶胶样品中溴、碘总量及形态进行测定。合肥地区气溶胶中溴和碘总量浓度分别为883和231 pmol/m3。其中,Br-占总溴的69%,BrO3-未检出;70%的碘为未知形态,包括可溶性有机碘和不可溶性碘。
研究简报
大肠杆菌O152中wfgD基因编码的β-1,3-葡萄糖基转移酶产物结构的质谱表征
周大炜 , 胡波 , 刘斌 , 吴俊丽 , 韩艳芳
2010, 38(2): 225-228.
[摘要](100) [FullText PDF](0)
摘要:
大肠杆菌O152抗原的寡糖重复单位中含葡萄糖-β-1,3-N-乙酰葡萄糖胺(Glc-β-1,3-GlсNAc)连接键。本研究采用电喷雾离子化多级串联质谱技术对以人工合成的天然受体底物的结构类似物苯氧基十一烷二磷酸-N-乙酰葡萄糖胺(GlcNAc-β-PO3-PO3-(CH2)11-O-phenyl(GlcNAc-PP-PhU))为受体底物,尿苷二磷酸葡萄糖(UDP-Glc)为给予体底物的酶促反应产物进行了详细的结构表征。电喷雾离子化多级串联质谱图中观察到的主要碎片源于磷酸二酯键部分和糖苷键的裂解。此外,由观察到的二糖产物非还原端碎片获得了序列信息;跨环断裂碎片及源于吡喃环取代基消除的‘内在’碎裂离子可提供组成产物的单糖残基连接方式信息。广泛的碎裂信息表明wfgD基因编码UDP-Glc:GlcNAc-pyrophosphate-lipid中的β-1-3葡萄糖基转移酶。
铁氰化镨修饰的电化学传感器的研制及其对半胱氨酸的测定
钟苑雯 , 林谋宏 , 周洁丹 , 刘英菊
2010, 38(2): 229-232.
[摘要](91) [FullText PDF](0)
摘要:
采用循环伏安法在PrCl3+K3Fe(CN)6溶液中于石墨电极表面电沉积铁氰化镨(PrHCF)薄膜,制备PrHCF修饰电极。对该修饰电极电化学的行为进行分析,包括扫描速度、K+浓度以及阴、阳离子对膜电极的影响。同时,以红外和XPS对膜进行了表征,IR谱图中氰基的伸缩振动峰证明了膜的存在;而XPS谱图中Fe2p1/2和Fe2p3/2能级的分裂说明了在成膜过程中Fe的价态发生变化,据此提出了可能的电聚合机理。同时,此修饰电极对半胱氨酸具有电催化氧化活性,并对其响应进行了研究。
基于磁珠分离的生物质谱技术用于急性白血病疗效评价
梁婷婷 , 王娜 , 王冠军 , 李爱玲 , 何昆 , 王杰 , 崔久嵬 , 李燕 , 李薇
2010, 38(2): 233-236.
[摘要](99) [FullText PDF](0)
摘要:
基于磁珠分离的生物质谱技术,建立急性白血病疗效的血清评价方法。通过对质控血清的连续检测分析,日间及日内重复性均达国际标准,确保血清多肽分析体系的稳定性及可靠性。以30例初发急性白血病血清及其治疗缓解血清为研究对象,经金属铜鳌合磁珠分离和基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱仪(MAL-DI-TOF-MS)检测后获得血清多肽谱图。经过FlexAnalysis 2.4软件和Biosun_MS软件分析,在m/z1000~10000范围内,得到27个具有统计学意义(p<0.05)的差异峰,其中治疗缓解后表达上调峰10个,表达下调峰17个,利用上述差异峰建立的诊断模型获得了100%敏感性和90%的特异性。基于磁珠分离和MALDI-TOF-MS检测建立的诊断模型具有较高的敏感性和特异性,对差异峰进行测序鉴定将有助于急性白血病疗效评价和发病机理研究。
三唑农药的手性拆分及对映体的转化
李朝阳 , 张艳川 , 李巧玲 , 王未肖 , 李景印
2010, 38(2): 237-240.
[摘要](81) [FullText PDF](0)
摘要:
利用Chiralcel OJ-H和Chiralcel OD-H手性柱对烯唑醇、三唑酮和三唑醇的手性拆分进行了研究,进一步测定了烯唑醇和三唑酮对映体的旋光性质,据此确定了两种农药对映体的绝对构型,在此基础上结合三唑酮转化为三唑醇的还原实验确定了三唑醇4个对映异构体的绝对构型。考察了几种三唑农药在有机溶剂和缓冲溶液中的手性稳定性,其中三唑酮在甲醇、乙醇和水中存在明显的对映体转化行为,而烯唑醇和三唑醇则是手性稳定的,升高温度及碱性环境会加快三唑酮的对映体转化。
基于母离子排除的串联质谱数据采集方法的研究
米薇 , 王晶 , 应万涛 , 贾伟 , 蔡耘 , 钱小红
2010, 38(2): 241-244.
[摘要](92) [FullText PDF](0)
摘要:
生物样本中的蛋白质复杂程度很高,尚无一种分析方法能够全面分析复杂生物样本中的所有蛋白质。实验证明:重复的质谱分析能增加蛋白质的鉴定数量,但鉴定到的蛋白质冗余度很高,高丰度肽段被反复检出。为了降低鉴定冗余度,提高鉴定效率,对线性离子阱-傅立叶变换离子回旋共振质谱仪的串联质谱采集方法进行了研究,建立了基于母离子排除的串联质谱采集方法。此方法能极大降低二级质谱采集的冗余度,提高蛋白质的鉴定效率。
溶胶凝胶法固定抗体制备黄曲霉毒素免疫传感器
孙秀兰 , 汪忠云 , 方银军 , 陈佩佩 , 李在均
2010, 38(2): 245-248.
[摘要](101) [FullText PDF](0)
摘要:
利用溶胶凝胶法,将正硅酸乙酯在HCl存在下水解形成的硅溶胶和黄曲霉毒素B1抗体的混合液涂于玻碳电极表面,制备非标记型电化学阻抗免疫传感器。以[Fe(CN)6]3-/4-的磷酸盐缓冲溶液为测试底液,分别研究传感器的循环伏安和交流阻抗行为。实验表明,电极因免疫反应所形成的复合物阻碍了[Fe(CN)6]3-/4-在电极表面的扩散,其氧化还原峰电流明显减小,电子转移阻抗随黄曲霉毒素浓度增加而线性增大。当介质pH=6.5和孵育时间为20 min时,免疫前后传感器的电子转移阻抗变化值最大。在此最佳条件下,传感器电子转移阻抗对黄曲霉毒素响应的线性范围为1.0~10μg/L;检出限为0.1μg/L(S/N=3)。此方法具有高的灵敏度和稳定性,可应用于食品中黄曲霉毒素的测定。
表面活性剂增敏荧光光度法测定牛奶中的三聚氰胺
黄晖 , 李丽 , 马乔 , 冯钰锜 , 何治柯
2010, 38(2): 249-252.
[摘要](87) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了表面活性剂增敏荧光光度法测定牛奶中三聚氰胺的方法。利用弱碱性介质中阳离子表面活性剂(CTMAB)对三聚氰胺荧光强度的增敏作用,在pH=8.0的Tris-HCl缓冲溶液中,以CTMAB为增敏剂,测定三聚氰胺,线性范围为25~1000μg/L,检出限为19μg/L,相对标准偏差为1.6%。按国标方法处理样品,采用本法测定,回收率偏高;利用自制固相萃取整体柱对牛奶样品进行预处理后,实际样品检测获得满意结果。此方法简便、快捷、准确,可用于大量牛奶样品中三聚氰胺的快速初筛及检测。
基于相似系统理论的相似度计算方法的改进
詹雪艳 , 史新元 , 展晓日 , 王耘 , 乔延江
2010, 38(2): 253-257.
[摘要](92) [FullText PDF](0)
摘要:
针对常用的相似度方法对色谱指纹图谱数据的相对差异响应不灵敏,本文对基于相似系统理论的改良程度相似度的计算方法进行了改进。模拟数据和乳块消片色谱指纹图谱数据计算结果表明,改进后的新改良程度相似度q′可区分与参照样本的总差异相同,但差异分布不同的样本。在共有峰峰面积差异不超过100%的情况下,新改良程度相似度q′计算方法能够更灵敏地反映两样本的峰面积的相对差异。本研究的新改良程度相似度q′能突出组分群中某些组分对既定配比的较大偏离,适用于中药成分群配比波动的控制和中药过程质量控制。
基于酪胺信号放大的新型免疫传感器
刘梦琴 , 蒋健晖 , 冯泳兰 , 黄勇 , 沈国励 , 俞汝勤
2010, 38(2): 258-262.
[摘要](101) [FullText PDF](0)
摘要:
将酪胺应用于酶联免疫分析,建立了一种新的高灵敏伏安型免疫传感器。利用纳米金的静电吸咐和己二硫醇、巯基乙胺的自组装,将羊抗人IgG抗体固定到金电极表面上,以辣根过氧化物酶标记羊抗人IgG抗体为酶标抗体,以生物素化酪胺为酶底物,利用催化酪胺沉积反应,在传感界面沉积大量生物素,使原始信号得到几何级数的放大。结果表明,通过生物素化酪胺催化放大后,制得的免疫传感器对H2O2的催化能力增大近20倍,检测hIgG在1.5μg/L~22 mg/L范围内有良好的线性关系,检出限为0.1μg/L。用于实际试样的回收率的测定,结果良好。
含不同基团的聚丙烯酰胺改性毛细管柱的制备及应用
杨春 , 王双寿 , 常春燕 , 王洋 , 胡效亚
2010, 38(2): 263-266.
[摘要](82) [FullText PDF](0)
摘要:
在丙烯酰胺、N,N-亚甲基双丙烯酰胺的混合溶液添加烯丙基胺或乙烯基磺酸钠,得到混合单体溶液,引入毛细管中,经热自由基引发原位聚合并键合到管壁上,制得化学改性的毛细管柱。通过调节烯丙基胺、乙烯基磺酸钠的加入量,得到荷电不同的聚合物。共制备了5根改性柱,发现带有氨基的聚合物涂层优于磺酸基及中性聚合物涂层。进一步比较3根氨基柱的分离效果,单体混合液中含有0.15 mol/L丙烯酰胺、0.03 mol/L N,N-亚甲基双丙烯酰胺及>1 mol/L的烯丙基胺时,制得的改性柱效果最好,可以方便地调节电渗流,并能有效抑制蛋白质的吸附,用其对鸡卵清蛋白进行区带电泳,显示出良好的分离度及重现性。
背景吸收强度可调控与扣除干扰组分影响的红外光谱测量方法
陈玉静 , 王海水
2010, 38(2): 267-270.
[摘要](84) [FullText PDF](0)
摘要:
多组分混合物的红外光谱由于特征谱带的重叠或部分重叠而给谱峰的归属辨认带来极大的困难。本研究通过扫描两个背景样品(纯KBr压片(1)和KBr+C18TCNQ压片(2))实时合成一系列背景单光束谱。每个背景单光束谱既含有背景样品1的贡献也含有背景样品2的贡献。干扰组分C18TCNQ在系列背景谱中的吸收强度随扫描次数变化而改变。当待测混合物和背景样品中干扰组分的吸收强度相等时,就可以完全扣除干扰组分的影响。本测量方法用于硬脂酸与C18TCNQ混合物中扣除硬脂酸(或者C18TCNQ)的干扰,得到令人满意的结果。合成背景样品中干扰组分的含量在测量时成为与扫描次数有关的变量,为扣除干扰组分的影响提供了直接便利的红外光谱测量方法。
同位素稀释高效液相色谱串联质谱法测定猪肝中地塞米松和倍他米松残留量
李存 , 吴银良 , 杨挺
2010, 38(2): 271-274.
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摘要:
建立了同位素稀释高效液相色谱串联质谱法测定猪肝中地塞米松和倍他米松残留量的分析方法。样品经酶解后用乙腈提取,再经C18固相萃取和碳酸钠溶液液液萃取净化,净化后的样品经氮气吹干后用流动相溶解。采用Hypercarb C18柱,以乙腈-水-甲酸(95:5:0.5,V/V)混合溶液为流动相,进行高效液相色谱串联质谱分析,同位素内标法定量分析。地塞米松和倍他米松的检出限为别为0.12和0.14μg/kg,定量限分别为0.42和0.47μg/kg。在添加浓度0.75~2.0μg/kg范围内,平均添加回收率为97.3%~111%,批内和批间相对标准偏差(RSD)分别为1.85%~5.65%和2.78%~7.98%。待测物定量离子对峰面积与内标物峰面积比值与标样浓度在10~500μg/L范围内呈良好的线性关系,线性回归系数大于0.9997。
应用搅拌棒吸附萃取-热脱附-气质联用技术分析人工唾液捕集吸收的卷烟主流烟气成分
崔杨 , 李雪梅 , 杨叶昆 , 曾晓鹰 , 者为 , 段焰青 , 李干鹏
2010, 38(2): 275-279.
[摘要](124) [FullText PDF](0)
摘要:
采用人工唾液捕集卷烟主流烟气,应用搅拌棒吸附萃取法(SBSE)提取其中的化学成分,利用热脱附(TD)-气相色谱-质谱(GC-MS)进行分析。对脱附温度、脱附时间、冷阱温度、萃取时间及NaCl加入量等影响因素进行考察,获得优化的实验条件。在优化条件下,同一样品的6次测定所得44个组分的峰面积的相对标准偏差(RSD)平均值小于10%,说明所建方法重现性较好。应用本方法分析某品牌卷烟烟气成分的结果表明:SBSE-TD-GC-MS联用技术可用于人工唾液捕集吸收的烟气化学成分的快速分析测定。
评述与进展
生物大分子纳米孔分析技术研究进展
丁克俭 , 张海燕 , 胡红刚 , 赵红敏 , 关伟军 , 马月辉
2010, 38(2): 280-285.
[摘要](85) [FullText PDF](0)
摘要:
脱氧核糖核酸穿越纳米孔动力学研究以及利用纳米孔开展新型DNA测序技术研究是后人类基因组计划的热点之一。本文对生物纳米孔、固态纳米孔以及纳米孔生物大分子识别技术的研究现状进行了归纳和总结,并对该领域的发展趋势进行展望。
蛋白质组学质谱平台肽段可检测性预测研究进展
徐长明 , 张纪阳 , 刘辉 , 孙汉昌 , 朱云平 , 谢红卫
2010, 38(2): 286-292.
[摘要](90) [FullText PDF](0)
摘要:
生物质谱是蛋白质组研究中的核心技术之一,可以实现大规模、高通量的蛋白质定性和定量分析。由于样品和实验过程自身的复杂性,质谱实验的重复性还存在一些问题,肽段鉴定和定量结果有很大的随机性,肽段的质谱检测概率问题在蛋白质组研究中,特别是定量蛋白质组研究中备受关注。本文总结了影响肽段可检测性的重要因素,分析了已经提出的计算预测方法,并对其在实验研究中的应用进行了综述。
仪器装置与实验技术
基于微机电子系统技术高性能气相色谱柱的制备
孙建海 , 崔大付 , 蔡浩原 , 李辉 , 宁占武 , 张艳妮 , 陈兴 , 张璐璐 , 任艳飞
2010, 38(2): 293-295.
[摘要](77) [FullText PDF](0)
摘要:
基于微机电系统(Micro-electro-mechanical systems,MEMS)技术,制作了微型气相色谱柱,并对其性能进行了研究。与传统色谱柱相比,此微型色谱柱具有体积小,分析速度快等特点,适用于在线检测分析与监测。本研究利用深刻蚀技术与动态涂覆固定相的方法,设计制作了0.5,1.0及3.0 m色谱柱,实现了对苯,甲苯和邻二甲苯的分离。其中,3.0 m色谱柱对甲苯和邻二甲苯的分离度达14.3,理论板塔数达6160,分离时间少于200 s。考察了柱长对色谱柱分离性能的影响。此微型色谱柱可广泛应用于家居安全,瓦斯监测以及环境检测等领域。
捕汞金管富集-冷原子荧光光谱法测定空调颗粒物中的汞
陆建平 , 王丽 , 莫遂遂
2010, 38(2): 296-298.
[摘要](125) [FullText PDF](0)
摘要:
对国产原子荧光仪进样系统进行改造,采用在线热解样品捕汞金管富集冷原子荧光法测定空调颗粒物中的汞。试样热解温度为700~750℃,捕汞金管释放温度为550℃,试样载气流速为120 mL/min。方法检出限为1 pg,汞含量在0~1.5 ng范围内呈线性关系,测定标准偏差为2.23%。用国家土壤标准GBW07410中的汞验证了方法的准确性,并对某医院空调颗粒物中汞含量进行了分析。
来稿摘登
水浴浸提-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法快速测定水产品中的甲基汞
余晶晶 , 杨红霞 , 刘崴 , 李冰 , 王小如
2010, 38(2): 299-299.
[摘要](87) [FullText PDF](0)
摘要:
甲基汞在水生生物体中有很强的富集效应,并可通过食物链富集进入人体。由于环境和生物样品基体的复杂性及汞化合物的毒性,使得样品前处理在整个汞形态分析过程中占有重要地位。碱消解是一种比较有效的生物样品提取方法,甲基汞的提取率高,但其提取时间长,操作步骤繁琐。本实验改进了碱消解的提取方法,仍以25%KOH甲/醇溶液为提取液,样品经水浴浸提2 h后,直接上机测定,缩短了处理时间,简化了提取步骤。建立了水浴浸提-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)联用技术测定水产品中甲基汞的方法。
离子色谱法测定面粉中的硼酸盐
刘甜 , 郝志伟 , 张超
2010, 38(2): 300-300.
[摘要](81) [FullText PDF](0)
摘要:
硼酸和硼酸盐为无色、无臭、透明的结晶粉末,一般作为收敛剂、防腐剂用于日用化工产品。某些不法商贩将其添加到面制品中,增加其弹性和改善口感。硼酸和硼酸盐在人体内排泄缓慢,长期摄入可产生蓄积,导致慢性中毒,已被卫生部列入食品中可能违法添加的非食用物质名单。目前,硼酸盐测定方法主要有甲亚胺H法、3-甲氧基甲亚胺-H法和姜黄素法,前两种方法分析时间长,后者需在非水条件下测定,使其应用受到限制。也有报道采用薄层色谱法和单极扫描极谱法测定粮食和矿泉水中的硼酸盐,但操作麻烦,干扰多,可检测的样品品种少。离子色谱法测定硼酸盐,具有稳定性好、选择性高、可同时分析多组分、简单、快速的特点。英蓝渗析技术是基于半透膜的原理,将生物大分子、长链有机物等物质阻挡在半透膜外,而小分子、无机阴阳离子等则可穿过半透膜被接收液所富集。本研究利用英蓝渗析技术,优化了实验过程中各种影响因素,建立了离子色谱法测定面粉中硼酸盐的检测方法。