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2010年38卷3期

研究报告
多壁碳纳米管/纳米Ag-TiO2膜DNA电化学生物传感器
周娜 , 杨涛 , 焦奎 , 宋彩霞
2010, 38(3): 301-306.
[摘要](108) [FullText PDF](0)
摘要:
基于多壁碳纳米管/纳米Ag-TiO2复合膜制备了高灵敏度的DNA电化学生物传感器。将Ag-TiO2复合物与适量分散于N,N-二甲基甲酰胺中的多壁碳纳米管(MWNT)相混合,形成均匀稳定的混合溶液,将其滴涂于裸碳糊电极表面,制得MWNT/Ag-TiO2修饰碳糊电极。碳纳米管大的比表面积和良好的电子传递性能与Ag-TiO2纳米复合物良好的生物相容性和对DNA极好的吸附能力的协同作用,显著提高了DNA探针的固载和DNA杂交的检测灵敏度。应用循环伏安法和电化学交流阻抗谱分别对传感膜的制备和DNA的固定与杂交进行了表征。以电化学交流阻抗谱法对转基因植物外源草丁膦乙酰转移酶基因片段进行了检测,线性范围为1.0×10-11∼1.0×10-6mol/L,检出限为3.12×10-12mol/L。
寡糖衍生化及基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱分析方法研究
韩欢欢 , 马岩 , 王璐 , 张万军 , 卫军营 , 张养军 , 钱小红
2010, 38(3): 307-312.
[摘要](130) [FullText PDF](0)
摘要:
为提高中性寡糖在基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOF)中的检测灵敏度,建立了以1-(4-氰基苯基)-4-哌啶碳酰肼(CPH)为衍生化试剂对寡糖的标记方法。寡糖的还原端与CPH的酰肼基团反应生成腙,使得寡糖被CPH标记,衍生物以MALDI-TOF质谱进行分析。结果表明:在反应温度95℃,醋酸浓度为0.125%(V/V),CPH过量100倍的条件下,衍生产率可达最大,并且CPH衍生可使中性寡糖在MALDI-TOF质谱中的检测灵敏度提高10倍。本方法简便快速,灵敏度高,适合微量寡糖链的质谱分析。
氟甲喹单克隆抗体制备、鉴定及间接竞争酶联免疫吸附分析法
王宇 , 沈玉栋 , 徐振林 , 雷红涛 , 王弘 , 孙远明
2010, 38(3): 313-317.
[摘要](91) [FullText PDF](0)
摘要:
以氟甲喹(FLU)为原料,合成4个碳原子手臂的半抗原(FLUABA),采用活泼酯法与牛血清白蛋白(BSA)偶联制备免疫抗原,通过免疫Balb/c小鼠及细胞融合,获得1株稳定分泌抗氟甲喹单克隆抗体的杂交瘤细胞株DB6-E7,其抗体亚类为IgG1,亲和力常数(KA)为8.19×108L/mol。将氟甲喹、FLUABA及6个碳原子手臂的半抗原FLUACA分别与卵清白蛋白(OVA)偶联作为包被抗原,研究异源包被对间接竞争ELISA灵敏度的影响。结果表明,异源包被可显著提高ELISA方法的灵敏度。基于最佳异源包被(FLU-OVA)的酶联免疫吸附分析法的IC50为26.33μg/L,检出限为4μg/L,定量检测范围为8.0~114μg/L(IC20~IC80)。与喹诺酮类药物及结构类似物几乎不存在交叉反应,特异性高。此方法可满足畜禽产品中氟甲喹残留的快速筛查。
固相萃取-高效液相色谱/串联质谱同时检测动物源性食品中76种兽药残留
郭德华 , 邓晓军 , 赵善贞 , 朱坚 , 夏崇菲 , 陈舜胜 , 宋越
2010, 38(3): 318-324.
[摘要](88) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了固相萃取-高效液相色谱/串联质谱(SPE-HPLC/MS)同时测定动物源性食品中76种兽药残留的检测方法。样品采用乙腈和含Mg2+的柠檬酸缓冲液进行提取,去除有机相后以缓冲液重溶,聚合物和阳离子交换固相萃取柱串联净化,用甲醇和甲醇-氨水(95:5,V/V)分步洗脱,液相色谱-串联质谱进行测定,基质曲线外标法定量。方法的定量下限为0.5μg/kg(β-受体激动剂类和三苯甲烷类)、1.0μg/kg(苯二氮卓类和硝基咪唑类)、5.0μg/kg(苯并咪唑类)和20μg/kg(磺胺类)。76种兽药在虾、猪肉、猪肝、鸡蛋和牛奶中的基质溶液标准曲线线性相关系数(r)大于0.907,回收率在59.4%~115.3%之间,相对标准偏差在2.6%~27.3%之间。采用本方法对市场中样品进行筛选,发现2例阳性样品中含有莱克多巴胺和地西泮残留,测定值分别为0.92和6.5μg/kg。
非小细胞肺癌患者尿中Exosomes蛋白质组的差异表达分析
代义 , 张渊 , 邱峰 , 李艳艳 , 邱宗荫
2010, 38(3): 325-331.
[摘要](84) [FullText PDF](0)
摘要:
除血浆之外,尿液是另一种寻找潜在生物标志物的重要生物材料。本研究以200000×g超速离心法分离正常人和非小细胞肺癌(NSCLC)患者尿液中的Exosomes,运用1DSDS-PAGE对Exosomes蛋白质组进行分组,从电泳胶上切取正常组和疾病组的20~31kDa条带,胰蛋白酶酶解后,进行HPLC-CHIP-MS/MS分析,并通过UniProtKB/SWISS-PORT数据库搜索鉴定了24种蛋白质,其中在NSCLC患者尿液Exosomes蛋白质组中发现了8种差异表达蛋白,包括免疫球蛋白κ的3个片段、2种Ras相关蛋白、谷胱甘肽S转移酶A2、血清淀粉样P成分前体和磷脂酰乙醇胺结合蛋白1。
电位无标型糖化血红蛋白免疫微传感器
边超 , 薛茜男 , 孙楫舟 , 张虹 , 夏善红
2010, 38(3): 332-336.
[摘要](82) [FullText PDF](0)
摘要:
研制了基于标准CMOS工艺和微加工技术的电位无标型免疫微传感器,可实现糖化血红蛋白浓度与血红蛋白浓度的简便检测。该微传感器包括含有信号读出电路的场效应型微传感集成芯片和一次性测试试条。微传感集成芯片由本实验室设计并经新加坡Chartered半导体公司流片制备。一次性测试试条采用微加工技术制备于柔性塑料片上,包括敏感电极阵列和三维微结构测量池。基于自组装单层膜并引入纳米金颗粒的方法,在测试试条电极表面固定抗体。采用循环伏安法和交流阻抗法对电极表面的修饰过程进行了测试和分析。该传感器对糖化血红蛋白和血红蛋白检测的线性范围分别为4~24mg/L和60~180mg/L。
层层自组装技术制备PDDA-多壁碳纳米管-胆碱生物传感器
陈丽丽 , 王会才 , 秦霞 , 王新胜 , 赵紫霞 , 苗智颖 , 赵薇 , 单苗苗 , 陈强
2010, 38(3): 337-341.
[摘要](80) [FullText PDF](0)
摘要:
以PDDA分散多壁碳纳米管(MWCNTs),制得PDDA-MWCNTs悬浮液,采用层层自组装技术将PDDA-MWCNTs与胆碱氧化酶(ChOx)交替组装在铂(Pt)电极上,最后滴加Nafion制备抗干扰膜,构建了电流型胆碱生物传感器。实验结果表明,构建的复合酶膜(PDDA-MWCNTs/ChOx)n对底物胆碱的催化电流随着组装层数增多而明显增大,酶膜组装6层时最优。此传感器在5×10-6~2.5×10-4mol/L浓度范围内对胆碱有良好线性范围,响应时间为6.6s;灵敏度为21.97μA/mmol;检出限为2×10-6mol/L(S/N=3),RSD<5%,且传感器抗干扰能力强、稳定性好。
血糖近红外光谱分析的Savitzky-Golay平滑模式与偏最小二乘法因子数的联合优选
谢军 , 潘涛 , 陈洁梅 , 陈华舟 , 任小焕
2010, 38(3): 342-346.
[摘要](135) [FullText PDF](0)
摘要:
利用偏最小二乘法(PLS)和光谱Savitzky-Golay(SG)平滑方法,建立血清葡萄糖近红外光谱分析的优化模型。基于最优单波数模型的预测效果,提出划分校正集和验证集的一种新方法。采用10000~5300cm-1和4920~4160cm-1的组合波段,光谱经过SG平滑处理,利用PLS方法建立定标预测模型。将平滑点数扩充为5,7,…,87(奇数),多项式次数扩充为n=2,3,4,5,6,得到包含582个平滑模式的14个平滑系数表。对所有平滑模式和PLS因子数(1~40)分别建立PLS模型。按照预测效果进行优选,得到最优SG平滑模式为1阶导数平滑,3、4次多项式类型,SG平滑点数为53,最优PLS因子数为7,最优RMSEP达到0.376mmol/L。所采用的划分校正集和验证集的方法、SG平滑模式的扩充、SG平滑模式和PLS因子数的联合大范围筛选能够有效地应用于近红外光谱分析的模型优化。
固体核磁共振和原子力显微镜分析不同半纤维素含量植物纤维的微观结构
万金泉 , 肖青 , 王艳
2010, 38(3): 347-351.
[摘要](94) [FullText PDF](0)
摘要:
采用交叉极化结合魔角旋转技术13C核磁共振法和原子力显微镜研究了半纤维素的脱除对纤维微观结构的影响。分别对NMR光谱C1区(δ102~108)和C4区(δ80~92)进行拟合。结果表明,随着半纤维素的脱除,次晶纤维素的相对含量从20%增加到33%,基原纤尺寸在4.0~4.3nm之间相对稳定,而基原纤聚集尺寸从17.9nm增加至22.2nm,且与半纤维素含量呈良好的线性关系。AMF图像观察到高半纤维素含量的纤维具有疏松的表面结构,而低半纤维素含量的纤维由于基原纤聚集尺寸的增加使得表面结构更加紧密。随着半纤维素含量的降低,向内收紧的拉力使得纤维细胞壁上的孔隙发生关闭,平均孔径减小。但是当半纤维素的脱除累积到一定量时,纤维孔隙结构反而能够得到改善。
顶空法测定海水中一氧化碳
陆小兰 , 杨桂朋 , 王晓蒙 , 王为磊 , 任春艳
2010, 38(3): 352-356.
[摘要](116) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了顶空分析法结合ta3000痕量气体分析仪测定海水中CO浓度的方法,对实验条件进行了选择,确定了环境温度、平衡时间和液气相比等最佳实验条件。结果表明,在20℃的环境温度下采用50mL玻璃注射器进行测定,液气相比为44:6和平衡时间为5min能够较好地测定出海水中CO的浓度。在优化实验条件下,CO测定的线性范围为0~2.7×10-6(V/V),r=0.999,P<0.0001;相对标准偏差<4.4%;回收率为90.5%;检出限为0.02nmol/L。同时应用该方法测定了北黄海海水中的CO,测得CO的浓度是0.20~3.13nmol/L,表明该方法能够满足于海水中CO浓度的测定。
低温等离子体原子化器-原子荧光光谱法测定碲
别克赛力克·库尔买提 , 王娟 , 韩国军 , 邢志
2010, 38(3): 357-361.
[摘要](137) [FullText PDF](0)
摘要:
基于介质阻挡放电(DBD)原理和结构,建立了适用于原子荧光光谱仪(AFS)的低温等离子体小型原子化器(Atomizer),并研究了氢化物发生-低温等离子体原子化器-原子荧光光谱(HG-DBDAtomizer-AFS)测定环境样品中痕量碲(Te)的分析方法。DBD等离子体原子化器具有小型、低温等优点。对DBD放电结构和放电功率、载气气体流速,氢化物发生过程中的酸度、KBH4浓度,以及观测高度等实验条件进行了详细的考察并优化。本系统测定Te的检出限(3σ)为0.08μg/L;线性范围为0.5~80μg/L;测定精密度为2.1%(n=7);加标回收率为90%~103%。对国家级标准样品(GBW07404,GBW07405,GBW07406)进行测定,测定结果与标准值一致,证明本方法准确可行。
工作场所空气中54种挥发性烃类物质的检测
张念华 , 宋国良 , 沈向红 , 应英 , 赵永信 , 汤鋆
2010, 38(3): 362-366.
[摘要](95) [FullText PDF](0)
摘要:
采用Tenax-TA吸附剂管采集工作场所空气中54种挥发性烃类化合物,经热脱附-气相色谱检测。结果显示,1,1-二氯乙烯、二氯甲烷、1,2-二氯乙烯(反式)、1,2-二氯乙烯(顺式)、2,2-二氯丙烷、溴氯甲烷、1,1,1-三氯乙烷、1,2-二氯乙烷、1,1-二氯丙烯的相关系数在0.9941~0.9986之间,溴氯甲烷、二溴甲烷、三氯甲烷、溴二氯甲烷、2,2-二氯丙烷、二溴氯甲烷、溴仿的检出限为5.4~10.3ng,最低检出浓度0.01~0.1mg/m3(采样体积0.5L)。其余38种挥发性烃类物质的相关系数均大于0.999,最低检出浓度0.001~0.01mg/m3;其中烯烃类检出限为0.4~2.7ng、烷烃类为1.4~3.7ng、芳香烃类为0.2~1.0ng、萘为2.2ng;54种挥发性烃类物质的热脱附效率92.1%~113.1%,RSD为0.6%~17.4%,除1,2-二氯乙烯(顺式)、1,1-二氯乙烷、1,1,1-三氯乙烷、1,1-二氯乙烯、2,2-二氯丙烷、三氯甲烷、1,2-二氯乙烯(反式)、二氯甲烷、溴氯甲烷的RSD值在5.1%~17.4%外,其余45种挥发性烃类物质的RSD均小于5%;9种化合物的穿透容量400~4000ng,其余化合物的穿透容量均大于10000ng;稳定性实验中,除2,2-二氯丙烷、溴二氯甲烷在15d内损失率为10%~15%,其余52种化合物损失率小于5%。本方法可用于工作场所空气中挥发性烃类物质检测,且快速、准确。
叠加多元校正分析
倪网东 , 满瑞林
2010, 38(3): 367-371.
[摘要](118) [FullText PDF](0)
摘要:
基于多模型(模型融合)建模的思想,开发了两种新的叠加多元校正分析算法:叠加PCR(PLS)多元校正分析和叠加移动窗口PCR(PLS)多元校正分析。与一般的多模型建模方法不同的是其通过赋予光谱数据中的不同部分不同权重叠加子多元校正模型。因此,其可以通过权重调节或选择变量。在消除光谱数据中常见的冗余信息的同时,避免信息遗漏的缺点,并最终提高模型的稳健性,简化了模型。对于这两个新的算法,尽管其具体步骤不同,但仍取得了相似的预测结果。本文通过两套近红外光谱文献数据计算验证了这两个新方法的优越性。
灵芝多糖的结构特征分析
何晋浙 , 邵平 , 孟祥河 , 孙培龙
2010, 38(3): 372-376.
[摘要](145) [FullText PDF](0)
摘要:
采用沸水回流法从灵芝子实体中提取多糖,经Sevage法除蛋白,乙醇沉淀,离心、透析、膜分离,浓缩、冻干后得灵芝多糖。经HIO4氧化、Smith降解及甲基化反应,并利用多糖及刚果红混合液在碱性溶液中的波长的红移变化,通过UV-VIS,IR,GC,GC-MS,NMR对灵芝水提多糖的结构特征及三螺旋体结构进行分析研究。结果表明:灵芝多糖含有三螺旋体构型,GC-MS分析灵芝多糖的主要单糖组分为葡萄糖,还有少量的半乳糖、甘露糖、木糖和艾杜糖,IR及1HNMR分析多糖为β-构型,HIO4氧化、Smith降解和甲基化分析表明:多糖主要为(1→3)糖苷键连接构型,并伴有少量的1→6位支链键连接的结构,灵芝多糖是由D-葡萄糖单元通过β-(1→3)糖苷键连接葡聚多糖,其主要构型特征为(1→3)β-D-线性连接的骨架结构。
研究简报
高效液相色谱法测定硫酸特布他林与红细胞膜表面β2肾上腺素受体结合量
蒋心惠 , 周岐新
2010, 38(3): 377-380.
[摘要](114) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了高效液相色谱同时检测红细胞混悬液中硫酸特布他林与盐酸普萘洛尔的方法。红细胞与特布他林在37℃水浴振荡保温反应1h后,没有与细胞膜受体结合的特布他林通过1500r/min离心5min后分离,取上清液与受体-药物复合物分离。色谱柱为C18柱,以0.020mol/LKH2PO4溶液(含0.25%三乙胺,pH5.1)-甲醇(20:80,V/V)为流动相,在荧光激发波长280nm,发射波长320nm处测定样品含量。在优化的条件下,特布他林与普萘洛尔在0.010~3.000mg/L范围内线性关系良好,相关系数分别为0.9999和0.9998。测定重复性相对标准偏差为0.8%和1.2%;检出限分别为1.0和3.0μg/L。该方法安全、简便、灵敏,适用于测定红细胞中硫酸特布他林和受体配体结合实验的研究。
表面等离子体共振生物传感器连续检测莱克多巴胺
李辉 , 蔡浩原 , 陈兴 , 孙建海 , 张璐璐 , 崔大付
2010, 38(3): 381-384.
[摘要](84) [FullText PDF](0)
摘要:
利用表面等离子体共振生物传感器对莱克多巴胺抗体与固定在芯片表面的莱克多巴胺衍生物的相互作用进行了分析,解离常数为2.56×10-6s-1。根据一定范围内相对响应值和时间近似呈线性关系的动力学特性,建立了连续检测的方法,从而简化了实验步骤,有利于提高芯片的使用寿命。检测莱克多巴胺采用抑制法,将莱克多巴胺衍生物固定在芯片的表面,莱克多巴胺抗体与样品混合后流过芯片的表面,所得相对响应值与样品中莱克多巴胺的浓度成反比。单个样品的检测时间设定为15min,对应的检出限小于4μg/L。
碲化镉纳米晶标记抗荧蒽抗体及其荧光免疫分析
叶其炎 , 庄惠生 , 王琼娥 , 张金艳 , 周纯
2010, 38(3): 385-388.
[摘要](85) [FullText PDF](0)
摘要:
以水热法合成的碲化镉(CdTe)纳米晶标记抗荧蒽抗体后,标记复合物的荧光强度增强,其分散性和稳定性良好。将此标记物用于直接竞争荧光免疫分析,测定了环境水样中荧蒽的含量。结果表明,在0.1~1000μg/L范围内有良好的线性关系;抑制率IC50为12.4μg/L,检出限IC20为13.1ng/L。对水样进行加标回收实验,回收率在95.1%~111%之间;相对标准偏差小于9%。本方法准确可靠,结果满意,能够满足环境中微量环境激素类污染物的检测需要。
基于多壁碳纳米管的三电极血乙醇生物传感器的研究
甄生航 , 郑军 , 邹超世 , 王艳 , 朱洋 , 邓世雄 , 谢国明 , 王箭
2010, 38(3): 389-392.
[摘要](77) [FullText PDF](0)
摘要:
采用丝网印刷技术在PVC基板上印制三电极,将多壁碳纳米管、麦尔多拉蓝、乙醇脱氢酶(ADH)以及氧化型辅酶Ⅰ(NAD+)依次修饰在工作电极表面,然后在该三电极表面贴一层亲水膜,形成一个5μL反应池,制成血乙醇检测新型生物传感器检测条。结果表明,此生物传感器具有良好的准确性和稳定性;检测线性范围为0.5~20mmol/L,r=0.99493;检出限为0.22mmol/L;电流达到95%稳态时间小于15s。考察了pH值、温度及干扰物对生物传感器的影响。用此生物传感器和顶空气相色谱法对10份全血标本乙醇浓度平行测试,两者相关性良好r=0.97583。利用虹吸现象吸取微量全血直接定量测定乙醇浓度是此生物传感器的特点。
常压程序升温热解-质谱系统在煤脱羧过程中的应用
王志青 , 白宗庆 , 李文 , 陈皓侃
2010, 38(3): 393-396.
[摘要](119) [FullText PDF](0)
摘要:
设计了在线监测煤和其它含高挥发分组份样品的热解气体的反应器,将此反应器与商品型质谱(MS)联用,建立了常压程序升温热解-质谱(AP-TPP-MS)系统。用模型化合物和真实样品检验了该系统的可靠性和重复性,并探讨了通过预处理前后煤热解时CO2的逸出情况来反映煤脱羧效果的可行性。结果表明,此系统用于模型化合物热解时能获得响应好、重叠拖尾少、对称性好的气体逸出峰;用于氧化煤时能清晰可辨地显示同一热解气体的多个逸出峰;系统的稳定性和重复性较好。可利用此系统监测CO2的逸出情况,反映预处理对煤的脱羧效果。
鳗鲡肌肉冻干粉中呋喃唑酮代谢物3-氨基-2-噁唑烷酮残留标准物质的研制
杨方 , 杨守深 , 卢声宇 , 刘正才 , 余孔捷 , 李耀平 , 储晓刚
2010, 38(3): 397-400.
[摘要](96) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了鳗鲡肌肉冻干粉中3-氨基-2-噁唑烷酮(AOZ)残留分析标准物质的研制和定值方法。以约0.16mg/L呋喃唑酮对鳗鲡进行药浴给药,使呋喃唑酮在鱼体中代谢,从而使鳗鲡肌肉中含有一定浓度的呋喃唑酮代谢物AOZ。经冻干、真空包装及辐照等处理后获得1批400个独立包装的肌肉冻干粉样本。经过均匀性与稳定性检验,由11家实验室采用同位素稀释液相色谱-串联质谱法进行协同定值,并进行了不确定度评估,已被国家质检总局批准确为国家二级标准物质。
苯甲酸分子印迹聚合物的制备及其吸附性能
娄大伟 , 杨英杰 , 黄光 , 蒲平立 , 李心清 , 祝波 , 王悦虹
2010, 38(3): 401-404.
[摘要](82) [FullText PDF](0)
摘要:
以苯甲酸为模板分子,4-乙烯基吡啶为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,采用本体聚合法制备了高选择性识别的分子印迹聚合物。利用合成的聚合物作为吸附剂填充制备气体浓缩针装置,并用于挥发性有机化合物(VOCs)的气相色谱分析。实验结果表明:60℃下恒温聚合反应6h,模板分子、功能单体、交联剂的物质量比为1:4:20,预聚合时间为3h,溶剂为乙腈,模板分子为苯甲酸时,合成的分子印迹聚合物对苯系物的吸附量最大。
碳酸二甲酯在固体碱上吸附和活化的原位红外光谱研究
吴功德 , 王晓丽 , 董庆年 , 魏伟 , 孙予罕 , 倪珊 , 周鑫鑫
2010, 38(3): 405-408.
[摘要](97) [FullText PDF](0)
摘要:
采用原位红外技术研究了碳酸二甲酯在氧化镁、氟化镁、镁铝复合氧化物和氟改性的镁铝复合氧化物4种固体碱表面上的吸附和活化行为。结果表明:碳酸二甲酯以单、双齿两种形态吸附于固体碱的表面,双齿吸附的比单齿吸附的更易活化。碳酸二甲酯吸附于氧化镁和镁铝复合氧化物上活化生成甲氧基,吸附于氟化镁上活化生成甲氟基;而吸附于氟改性的镁铝复合氧化物上优先活化生成甲氟基,随着吸附表面温度的升高,逐渐有甲氧基生成,说明氟改性的镁铝复合氧化物是一种优良的甲基化反应催化剂。
一株抗氧化活性酵母菌产多糖的纯化与结构分析
陈历水 , 马莺 , 刘天一 , Jean-Louis Maubois
2010, 38(3): 409-412.
[摘要](88) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了Pichia fermentans酵母菌产多糖YP5的单糖组成和结构。将酵母菌进行超声破碎后,采用乙醇沉淀法得到粗多糖,然后进行DEAE-纤维素色谱柱分离,得到均一的水溶性多糖YP5。经气相色谱分析表明,糖基由鼠李糖、阿拉伯糖、木糖、甘露糖、葡萄糖与半乳糖组成,其摩尔比为9.51:1.33:2.31:0.94:84.93:0.96。乌氏粘度计法测得多糖的分子量为8.3×104。结合红外光谱和核磁共振1HNMR分析表明,该多糖YP5具有多糖特征性的红外吸收峰,存在酰胺结构,主要由β-D-葡聚糖组成。
直馏柴油中硫化物甲基锍盐合成及电喷雾-高分辨质谱分析
潘娜 , 史权 , 徐春明 , 刘鹏 , 张亚和 , 何俊辉 , 赵锁奇
2010, 38(3): 413-416.
[摘要](106) [FullText PDF](0)
摘要:
在四氟硼酸银的催化作用下,以碘甲烷对直馏柴油进行甲基衍生化反应,使其中的有机硫化物转变成极性较强的锍盐,再用电喷雾-傅立叶变换离子回旋共振质谱仪进行检测。结合气相色谱-脉冲火焰光度检测器(GC-PFPD)分析,研究不同类型的硫化物甲基衍生化反应的选择性和转化率。结果表明:柴油中硫化物在室温条件下容易与碘甲烷发生甲基化反应,大部分硫化物转化为锍盐,总转化率超过80%,苯并噻吩类比二苯并噻吩类更易发生甲基衍生化反应,转化率也相应较高。烷基二苯并噻吩不同取代位异构体间反应选择性存在较大差异,高分辨质谱分析结果表明,直馏柴油中存在环状硫醚类化合物。
超声-索氏萃取-重量法测定土壤中总石油烃含量
王如刚 , 王敏 , 牛晓伟 , 唐景春
2010, 38(3): 417-420.
[摘要](112) [FullText PDF](0)
摘要:
采用正交实验设计,分别对超声萃取法(UE)和超声-索氏萃取法(USE)测定土壤中总石油烃(TPH)的影响因素进行分析,获得优化条件。采用以上两种方法及传统的索氏萃取法(SE)对新鲜石油污染土、微生物修复土和老化植物修复土进行提取。结果表明:超声萃取法的优化条件为选用15mL三氯甲烷,萃取4次;超声-索氏萃取法的优化条件为60W超声萃取10min,萃取剂用量125mL,萃取6h;超声-索氏萃取法平均回收率最高,为102.98%,且数据稳定可靠;其次是超声萃取法,为99.69%;而传统的索氏萃取法最低,为97.31%。研究证明超声-索氏分析法在缩短测定时间的同时提高了回收率,可作为不同土壤中总石油烃(TPH)含量测定的新方法。
在线化学蒸气发生-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定废催化剂中的微量铑
段旭川
2010, 38(3): 421-424.
[摘要](107) [FullText PDF](0)
摘要:
使用电感耦合等离子原子发射光谱(ICP-AES)研究了贵金属铑和NaBH4在酸性水溶液中的化学蒸气发生反应的条件,并测定了有机合成催化剂中的铑。研究结果表明:在NaBH4和样品溶液流速为2mL/min、废液排放流速为6mL/min的条件下的最佳蒸气发生条件为:载气流速0.4L/min、HNO3浓度为1.0mol/L、NaBH4浓度为1.2%(m/V)。研究中获得的铑化学蒸气进样效率是常规的气动雾化进样效率的2.7倍;检出限是6.9μg/L,略优于气动雾化法;线性范围20~1500μg/L;线性相关系数是0.9986;RSD是1.6%。样品分析加标回收率分别是94%和97%。用本法测得的样品值与原子吸收法的测得值吻合很好。
柱前衍生-反相高效液相色谱法测定人血白蛋白中辛酸钠含量
蒋翠岚 , 王立娜 , 韩继红 , 蒋晔
2010, 38(3): 425-428.
[摘要](99) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了柱前衍生-反相高效液相色谱法测定人血白蛋白中辛酸钠含量的方法。用正己烷萃取人血白蛋白中的辛酸钠,与ω-溴苯乙酮和18-冠-6醚在50℃反应30min,然后用甲醇-水(75:25,V/V)于Nova-ParkC18柱(150mm×3.9mm,4μm)上分离,在262nm检测衍生物,流速为1.0mL/min,庚酸为内标。辛酸和庚酸的萃取率可分别达到98.2%和97.9%,RSD小于0.9%。方法的线性范围为9.00×10-4~1.44×10-2mol/L(r=0.9995),平均加样回收率为99.7%,RSD≤0.9%。本方法准确、重现性好,可用于人血白蛋白中辛酸钠含量的测定。
高效液相色谱-荧光检测法同时测定蔬菜中3种磺胺类药物残留
李学德 , 鲜啟明 , 刘红玲 , 花日茂 , 许珊珊 , 陈海燕 , 于红霞
2010, 38(3): 429-433.
[摘要](136) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了蔬菜中3种磺胺类药物(SAs)的高效液相色谱-荧光检测法。蔬菜样品用甲醇提取3次,将提取液浓缩干,用0.1mol/LHCl溶解残渣,经荧光胺衍生化后,用反相柱(ODS)分离,以乙腈和0.5%醋酸为流动相进行梯度洗脱,用荧光检测器检测。3种SAs的检出限(LOD)为1.02~1.29μg/g,方法的定量限(LOQ)为3.4~4.3ng/g(鲜重)。蔬菜样品中SAs的添加浓度在0.2~1.0ng/g范围内,3种SAs的平均回收率均大于87%,日内与日间RSD均小于10%。实际蔬菜样品测定结果表明,3种SAs在不同蔬菜中均有不同程度检出,总含量为0.0726~0.3709μg/g(鲜重)。
评述与进展
基于质谱技术蛋白质定量方法的研究进展
朱金蕾 , 张锴 , 何锡文 , 张玉奎
2010, 38(3): 434-441.
[摘要](123) [FullText PDF](0)
摘要:
质谱技术已经成为目前蛋白质鉴定的重要工具。定量分析细胞内蛋白质组的动态变化,是当前研究蛋白质功能、揭示细胞生物机理、寻找疾病蛋白标记物和药物靶标的迫切需要。本文综述了基于质谱技术蛋白质定量的策略、方法和应用等方面近年来的进展,评述了几种蛋白质质谱定量方法的特点和应用潜力。
功能化纳米材料的制备及在食品安全检测中的应用研究进展
楚华琴 , 卢云峰
2010, 38(3): 442-448.
[摘要](112) [FullText PDF](0)
摘要:
纳米材料研究的飞速发展为解决食品安全检测所面临的问题提供了很好的理论基础和技术支持。功能化纳米材料与传统检测方法的结合,衍生出具有高灵敏、高通量、快速检测的方法,在食品中有毒有害微生物、化学残留物以及毒素的检测方面的应用正逐渐引起人们的重视。本文对基于免疫方法的常见功能化纳米材料在食品安全检测中的应用的研究近况进行了综述。
仪器装置与实验技术
电解液阴极大气辉光放电原子发射光谱检测水硬度
席晓琴 , 郑培超 , 王鸿梅 , 李建权 , 韩海燕 , 储焰南
2010, 38(3): 449-452.
[摘要](121) [FullText PDF](0)
摘要:
在自制的电解液阴极大气辉光放电原子发射谱(ELCAD-AES)装置上,研究了钙镁标准溶液的特征发射光谱,定量检测了Mg和Ca的含量,两元素的检出限分别为0.2mg/L和0.8mg/L。通过准确性和加标回收实验,以及与乙二胺四乙酸二钠盐络合滴定(EDTA滴定)法测量结果的比较,证明了ELCAD-AES方法测量水硬度的可靠性。测定了沸腾前后的自来水和地下水,以及湖水中Mg和Ca的含量,获得了这些水样的硬度。所建立的ELCAD-AES方法可用于水体硬度或金属元素的快速在线监测。