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2010年38卷4期

研究快报
微量果汁中痕量乐果的快速质谱检测
王姜 , 杨水平 , 鄢飞燕 , 刘艳 , 李明 , 宋宇航 , 占叶兵 , 陈焕文
2010, 38(4): 453-457.
[摘要](125) [FullText PDF](0)
摘要:
利用自行研制的纳升级微量取样器,建立了在无需样品预处理的前提下,对纳升级的市售果汁中痕量残留农药乐果进行快速分析的表面解吸常压化学电离质谱方法。实验结果表明,微量取样器的最小取样量为0.11nL,果汁样品中的乐果在0.0010~10.0mg/kg浓度范围内线性关系较好,相关系数为0.988,回收率为80.5%~120.6%,相对标准偏差为8.4%~17.2%,检出限可达1.2×10-11mg/kg。
研究报告
热稳定生物素化荧光素酶的制备及其在焦测序中的应用
朱术会 , 邹秉杰 , 武海萍 , 马寅姣 , 陈颖 , 周国华
2010, 38(4): 458-463.
[摘要](117) [FullText PDF](0)
摘要:
新一代大规模焦测序技术需要稳定的可固定化的荧光素酶,为了制备热稳定性好且被生物素化的荧光素酶,本研究采用基因工程方法将生物素羧基载体蛋白C端87个氨基酸残基(BCCP87)与荧光素酶在大肠杆菌E.coli BL21(DE3)中进行融合表达,以实现菌体内直接表达生物素化的荧光素酶(BCCP-LUC);并对北美萤火虫(Photinus pyralis)荧光素酶基因进行了定点突变以增强其热稳定性;用链亲和素包被的磁珠对重组融合蛋白进行固定化,用于焦测序。实验结果表明:突变后的荧光素酶在50℃环境中仍具有活性;在43℃下10min活性保留大于80%,热稳定性明显增强。Western blot分析结果表明,荧光素酶能够在大肠杆菌内生物素化。用链亲和素包被的磁珠结合BCCP-LUC后具有较高活性(2.1×105RLU/μL Beads),经过多次洗涤活性无明显下降。采用微球固定的荧光素酶以及ATP硫酸化酶成功的进行了DNA序列的测定且定量准确,表明固定化的荧光素酶可以应用于焦测序中,为建立高通量大规模芯片焦测序技术提供有效、稳定的工具酶。
衍生于苯并-12-冠-4的双光子荧光Fe3+探针
黄池宝 , 任安祥 , 黄志宏 , 郑立军 , 李海渤 , 冯承浩
2010, 38(4): 464-468.
[摘要](116) [FullText PDF](0)
摘要:
合成了双光子荧光探针2,5-二氰基-1,4-二[2′-(4′-苯并-12-冠-4)乙烯基]苯(1),并进行了红外、质谱及元素分析。探针1在单、双光子荧光发射中对金属离子显示了相似的选择性,双光子过程中的选择性略优于单光子过程,并对Fe3+显示出高度选择性识别。探针1对Fe3+的单、双光子荧光强度随Fe3+浓度的升高而急剧降低;单、双光子荧光滴定过程中探针对Fe3+的络合常数分别是:5.70±0.03(logK11)与4.74±0.05(logK12)、5.76±0.04(logK11)与4.81±0.07(logK12)。探针1的双光子吸收截面(δTPA)随溶剂极性增加而减小,在甲苯与乙腈中的δTPA分别是2198,1125GM,探针与Fe3+络合后其双光子吸收截面显著减小。研究结果表明,化合物1可以作为Fe3+探针应用到单光子激发荧光与双光子激发荧光检测;可以用开发单光子荧光探针的策略来设计应用于生物成像的双光子荧光探针。
高效液相色谱-串联质谱法同时测定动物肝脏中玉米赤霉醇及其类似物残留量
彭涛 , 李晓娟 , 陈冬东 , 代汉慧 , 于静 , 朱明达 , 马微 , 唐英章
2010, 38(4): 469-474.
[摘要](116) [FullText PDF](0)
摘要:
采用高效液相色谱-串联质谱方法(HPLC-MS/MS)同时测定了动物肝脏中6种玉米赤霉醇及其类似物的残留量。酶解后的样品采用乙醚提取,经液-液分配(LLP)和HLB固相萃取(SPE)柱净化后,采用HPLC-MS/MS电喷雾电离(ESI-),多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配外标曲线定量。按照欧盟法规2002/657/EC的要求进行验证。在添加浓度1~4μg/kg范围内,方法回收率在70%~90%之间;相对标准偏差小于20%。6种玉米赤霉醇及其类似物的判断限(CCα)在0.17~0.31μg/kg之间,检测能力(CCβ)在0.26~0.42μg/kg之间。本方法对其它动物源食品中玉米赤霉醇及其类似物残留的检测具有适用性。
红外、近红外光谱-簇类的独立软模式方法识别植物调和油脂
李娟 , 范璐 , 毕艳兰 , 屈凌波 , 周展明 , 吴存荣
2010, 38(4): 475-482.
[摘要](128) [FullText PDF](0)
摘要:
用IR,NIR光谱法结合簇类的独立软模式(SIMCA)识别方法对植物油脂进行分类识别,建立了识别二元、三元植物调和油脂的测定方法。应用NIRCal5.2软件的SIMCA技术,分别为所制备的植物调和油脂建立了IR和NIR识别模型,并讨论了光谱处理和数据处理方法来提高模型的分类识别效果。分别以各种植物调和油脂的IR和NIR光谱为变量,随机抽取2/3的样本作训练集,建立了各个调和油的主成分分析(Princi-pal component analysis,PCA)模型;1/3作验证集,对所建模型进行验证识别。用聚类分析-主成分分析(CLU-PCA)方法考察调和油的IR,NIR光谱信息与其纯油的主成分分布。结果显示,在4000~10000cm-1光谱范围内,SIMCA可以对15种二元调和油和2种三元调和油的NIR光谱分别聚类并识别;并对10种二元调和油和2种三元调和油的IR光谱分别聚类并识别。IR以4个波数1099,1119,1746与2855cm-1的吸收值作为分析基础,选择不同的主成分数及数据预处理方法。各种油脂的SIMCA分析的分类精度均为100%,调和油的验证识别准确率100%,最低识别比例为1%,且IR识别灵敏度高于NIR。
荧光法和分子对接研究4种黄酮与血清白蛋白的相互作用
徐倩 , 邓丹丹 , 曹志娟 , 谢琼 , 梁建英 , 卢建忠
2010, 38(4): 483-487.
[摘要](119) [FullText PDF](0)
摘要:
结合分子对接理论和荧光法研究4种黄酮类天然产物与白蛋白的相互作用及作用机理。用FlexX软件研究了黄芩素、黄芩苷、汉黄芩素、灯盏乙素和白蛋白的分子对接,然后用荧光法研究这4种黄酮类天然产物与牛血清白蛋白的结合反应,测定了结合常数KA、结合位点n等参数。研究表明:4种天然产物与牛血清白蛋白结合位点n≈1,温度对结合位点影响不大;黄芩素和汉黄芩素主要通过疏水作用力与白蛋白结合,而黄芩苷和灯盏乙素主要通过氢键和范德华力与白蛋白结合。荧光实验和分子对接理论研究结果一致,两者相互补充,能够从实验和理论两方面协同研究天然产物与蛋白之间的相互作用。
新型FITC掺杂的二氧化硅荧光纳米粒子的合成及其应用于pH传感的研究
谢春娟 , 尹东光 , 李剑 , 张礼 , 刘斌虎 , 吴明红
2010, 38(4): 488-492.
[摘要](92) [FullText PDF](0)
摘要:
将异硫氰酸荧光素(FITC)与3-氨基丙基三甲氧基硅烷(APTMS)反应制得前驱体FITC-APTMS,采用油包水微乳液法,利用APTMS与正硅酸乙酯(TEOS)的共水解与聚合作用,制备了FITC掺杂的二氧化硅核壳型荧光纳米粒子。经TEM与荧光光谱表征及光稳定性实验与染料泄露实验等,表明所制得纳米颗粒呈规则球形,粒径为(150±15)nm,具有良好的单分散性与光稳定性,不易发生染料泄露。这种纳米颗粒对pH值敏感,在pH3.6~9.7范围内,荧光强度与溶液酸度有良好的响应,其中在pH6.0~9.0之间呈良好的线性关系,此纳米颗粒能被单个小鼠神经干细胞吞噬,可应用于细胞的pH值实时监测。
蛋白质在金属螯合亲和色谱中的竞争洗脱
李蓉 , 王燕 , 陈国亮 , 王小刚 , 郑建斌
2010, 38(4): 493-497.
[摘要](111) [FullText PDF](0)
摘要:
以细胞色素C和溶菌酶为代表,研究了蛋白质在强亲和性金属螯合柱(IDA-Cu(Ⅱ))上的保留行为。考察了竞争剂、缓冲体系对蛋白质在IDA-Cu(Ⅱ)柱上保留值的影响。发现在PBS和NaAc-HAc缓冲体系用咪唑(Imid)和甘氨酸(Gly)作竞争剂,可使蛋白质得到较好分离;在Gly和Imid竞争体系,分别研究了pH值变化对蛋白质在IDA-Cu(Ⅱ)柱上保留值的影响。为使蛋白质在IDA-Cu(Ⅱ)柱上得到有效分离且减少固定金属Cu2+的流失,对Gly体系,最好采用竞争置换和降低pH值相结合的方式进行洗脱。对Imid体系,溶液pH值应控制在6.0为宜,低pH值下蛋白质则不宜被洗脱。结果表明,竞争剂浓度与蛋白质在IDA-Cu(Ⅱ)柱上的保留关系均符合计量置换模型。随着竞争剂浓度的增加,蛋白质的保留值减小。保留因子(k′)的对数与竞争剂浓度倒数(1/[D])的对数具有良好的线性关系,其线性相关系数分别在0.984和0.986以上。
分散液相微萃取气相色谱/气相色谱质谱法测定白洋淀水中多溴联苯醚
刘芃岩 , 高丽 , 赵雅娴 , 申杰 , 秦占芬
2010, 38(4): 498-502.
[摘要](135) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了分散液相微萃取(DLLME)与气相色谱-微池电子捕获检测器(GC-μECD)、气相色谱-质谱(GC/MS)联用快速测定水样中42种多溴联苯醚(PBDEs)的新方法。以氯苯(25μL)为萃取剂,乙腈(1.0mL)为分散剂,混匀后注入5.00mL水样中,以3000r/min离心15min,取出下层有机相氮气吹干、定容后取1μL进样分析。在最佳条件下,PBDEs能够被充分提取和良好分离,在2.0~250.0μg/L浓度范围内呈现良好的线性关系,线性相关系数为0.9982~0.9999;检出限为0.2~4.9μg/L(S/N=3)。将本方法应用于白洋淀水中PBDEs的分析检测,样品中均有BDE-166和BDE-209的检出,对水样进行两个浓度水平(0.017和0.170μg/L)的加标实验,回收率为71.4%~110.8%,相对标准偏差为0.99%~11.84%(n=3),能够满足环境水样中痕量PBDEs的测定要求。
尼龙6纳米纤维膜固相膜萃取-高效液相色谱法测定塑料瓶装矿泉水中双酚A
吴淑燕 , 许茜 , 陈天舒 , 王敏 , 殷雪琰 , 张妮萍 , 申艳艳 , 温作扬 , 顾忠泽
2010, 38(4): 503-507.
[摘要](140) [FullText PDF](0)
摘要:
采用静电纺丝法制备尼龙6纳米纤维膜,结合固相膜萃取-高效液相色谱法测定了矿泉水中的双酚A。对洗脱溶剂及其体积、进样速度、样品体积、样品pH值、尼龙6纳米纤维膜的用量、及其活化方式和使用次数等影响因素进行了研究。结果表明:10mL样品调至pH8.0后,以3mL/min流速通过1.5mg尼龙6纳米纤维膜,300μL甲醇即可将膜上吸附的双酚A完全洗脱,每张膜至少可重复使用6次。在此最优化条件下,方法的线性范围为0.20~20.0μg/L;检出限为0.15μg/L,膜内和膜间的相对标准偏差均小于4.5%(n=6)。本方法应用于6种不同品牌的矿泉水中双酚A的分析测定,在1.0μg/L加标水平下,测得回收率为95.0%,双酚A测得浓度低于0.30μg/L。与固相萃取方法相比,本方法高效、环保,表明尼龙6纳米纤维膜是极具潜力的萃取介质
分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定苹果中代森锰锌残留
陈武瑛 , 董丰收 , 刘新刚 , 秦冬梅 , 廖晓兰 , 程莉 , 王晨蕊 , 郑永权
2010, 38(4): 508-512.
[摘要](101) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了苹果中代森锰锌残留的液质串联确证快速检测方法。苹果样品中的代森锰锌经硫酸二甲脂甲基衍生化后用分散固相萃取(QuEChERS)提取和净化,利用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)在多反应离子监测模式下进行检测。以碎片离子对m/z241/117进行定性分析、m/z241/193进行外标法定量分析。标准曲线线性方程为y=25.496x-228.84,r=0.9968,其线性范围在0.005~1.000mg/kg之间。在0.005~0.5mg/kg范围内设定4个添加水平。代森锰锌在苹果中的平均回收率为88.7%~109.4%;其相对标准偏差为5.9%~8.7%;本方法的检出限(LOD)为0.25μg/kg;定量限为(LOQ)为0.83μg/kg。本方法简便、快速、准确,可用于苹果样品中代森锰锌的农药残留确证检测。
基于三维有序大孔金电极的过氧化氢无酶传感器
宣婕 , 姜立萍 , 朱俊杰
2010, 38(4): 513-516.
[摘要](117) [FullText PDF](0)
摘要:
采用反相胶体-晶体模板技术以及电化学沉积法制得了三维有序大孔金膜修饰电极,并对修饰电极进行了表征,在此基础上构建了新型的H2O2无酶传感器。研究表明,此传感器在1×10-6~5.5×10-5mol/L和8×10-5~1.3×10-3mol/L范围内对H2O2还原峰电流有良好的线性响应;检出限为3.3×10-7mol/L(S/N=3),具有良好的稳定性和重现性。
Cu/HZSM-5分子筛上乙醇芳构化的在线分析及其催化活性的评价
范闽光 , 李小龙 , 李斌 , 张飞跃 , 张少龙 , 李景林
2010, 38(4): 517-521.
[摘要](134) [FullText PDF](0)
摘要:
通过对Cu/HZSM-5分子筛上乙醇的无氧芳构化反应主要产物的在线定量分析,评价了催化剂组成、反应温度、气体空速对芳构化活性的影响。结果表明:Cu/HZSM-5分子筛具有良好的芳构化性能。当金属Cu含量为5%,催化温度为300℃,乙醇气体空速为167h-1时,催化剂具有最好的芳构化效果,乙醇的转化率为35.41%,苯的选择性达到了27.59%。对不同催化温度下反应产物中乙烯生成量的变化情况的研究,证实了乙烯是此催化反应过程的一种最初产物。
高效液相色谱-蒸发光散射法测定牛黄中多种有效成分含量及其质量相关性研究
刘苇 , 金城 , 孔维军 , 王海涛 , 龚千锋 , 肖小河
2010, 38(4): 522-526.
[摘要](99) [FullText PDF](0)
摘要:
建立高效液相色谱-蒸发光散射法(HPLC-ELSD)同时快速测定牛黄中7种组分的含量的方法。色谱柱为UltimateAQ-C18柱,流动相为乙腈-0.2%甲酸水溶液,梯度洗脱,流速1mL/min;蒸发光散射检测器参数:漂移管温度100℃,载气(N2)流速1.9L/min。在选定色谱条件下,胆固醇、各种胆汁酸及其钠盐峰形良好且能达到很好地分离。各组分色谱峰峰面积的对数与浓度的对数呈良好线形关系(r>0.9972);标准加入回收率为98.8%~112.7%;7种组分的最低检出限为0.001~0.007g/L。本方法可简便、快速地同时检测不同牛黄样品中7种组分的含量并可表征不同牛黄样品的质量,从而为该名贵药材的质量控制提供更全面的依据和参考。
热重/差热分析-固相微萃取-气相色谱-质谱联用系统的建立与应用
朱文辉 , 杨柳 , 杨红燕 , 吴亿勤 , 董学畅 , 缪明明
2010, 38(4): 527-531.
[摘要](118) [FullText PDF](0)
摘要:
根据非平衡态固相微萃取理论,建立了热重/差热分析-固相微萃取-气相色谱-质谱联用系统,并按照划分温度段取样的方法,将其应用于原儿茶醛热解行为的研究,以验证联用系统的可靠性和分析方法的可行性。采用此系统,在10℃/min升温速率、200mL/min氦气流速条件下,在140~380℃温度范围内监测并分析了原儿茶醛的10种热解逸出产物的含量变化和原儿茶醛本体的迁移情况。结果表明,此联用系统在分析复杂组分逸出行为方面有明显优势;根据热解产物色谱峰面积计算得到的联用系统相对标准偏差(n=5)小于10%,证明此联用系统具有较高的可靠性,能够用于热解行为的研究。
高效液相色谱-电喷雾质谱联用分析亚硝基脲导致的DNA股间交联
白宝清 , 赵丽娇 , 钟儒刚
2010, 38(4): 532-536.
[摘要](97) [FullText PDF](0)
摘要:
为了探讨亚硝基脲类抗癌药物对DNA的股间交联作用,以合成的1-[N-(2′-脱氧胞基)]-2-[N-(2′-脱氧鸟基)]乙烷(dG-dC)为标准品,使用高效液相色谱-电喷雾串联质谱(HPLC-ESI-MS/MS)方法测定了小牛胸腺DNA中1,3-双(2-氯乙基)-1-亚硝基脲(BCNU)导致的DNA股间交联物。DNA样品经过变性、酶解和离心过滤后,以乙酸铵溶液和乙腈为流动相,经C18反向色谱柱分离。样品经电喷雾离子源(ESI)正离子化后,采用质谱一级和二级全扫描进行定性分析;采用选择反应扫描(SRM)方式,以m/z521→289作为检测的离子碎片,测定DNA样品中dG-dC的含量。本研究为DNA股间交联的定性和定量分析提供了有效的方法。
研究简报
高效液相色谱法分离检测亚氯酸盐与硫氧化合物混合物
徐丽 , 郑菊花 , 胡影 , 陆永超 , 高庆宇
2010, 38(4): 537-541.
[摘要](125) [FullText PDF](0)
摘要:
采用反相离子对高效液相色谱法对亚氯酸盐、硫代硫酸盐、亚硫酸盐及连多硫酸盐混合物进行了分离。采用Phenomenex Gemini C18分析柱(250mm×4.6mm,5μm),乙腈-水(含四丙基氢氧化铵(TPAOH)离子对试剂)作为流动相,利用紫外检测器在230nm处对各物质进行分离检测。当流动相组成为:乙腈-7.0mmol/LTPAOH水溶液(15:85,V/V,pH5~9),流速为1.0mL/min时,各物质在15min内都可以得到完全分离。用此方法对亚氯酸盐-硫代硫酸盐反应过程中各物质进行跟踪检测,并进行动力学分析,在亚氯酸盐过量的准一级条件下,测得pH9.0时,亚氯酸盐-硫代硫酸盐反应体系的速率常数为9.75×104(mol/L)-2s-1,这与文献报道的结果相符。
抗坏血酸-磺胺增效氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中镉
赖冬梅 , 邓天龙
2010, 38(4): 542-546.
[摘要](110) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了一种用抗坏血酸-磺胺双络合体系进行氢化物原子荧光光谱法测定土壤中镉的新方法。研究了抗坏血酸-磺胺双络合体系对方法的增效作用,以及Ni2+对测定的显著增感作用;探讨了氢化物发生的反应机理,并应用核磁共振仪对机理进行实验验证。该方法测镉的最佳条件为:以3%HCl为载流,20g/LKBH4溶液为还原剂,在0.05%抗坏血酸+0.05%磺胺双络合试剂+0.1mg/L Ni2+体系中,镉的线性范围为2~40μg/L,相关系数(r)0.9993,检出限为0.08μg/L,RSD<4.8%(n=14)。应用本方法测定了4种国家土壤标准物质中镉的含量,结果与标准值吻合。
动电法研究磺化聚醚砜纳滤膜界面电现象
马准 , 高学理 , 汪锰 , 王铎 , 高从堦
2010, 38(4): 547-550.
[摘要](113) [FullText PDF](0)
摘要:
采用动电法对表面具有功能基团解离的磺化聚醚砜纳滤膜(NTR-7450)界面电现象进行探索。其中,在Zeta电位测试过程中引入相关措施,例如采用电化学工作站测定体系总电导(膜体电导、膜表面电导和电解质溶液电导)和变化流道高度等,以便获得更为真实的Zeta电位,进而根据Gouy-Chapman双电层模型系统地考察了离子强度、阴离子种类(KCl,K2SO4和K3PO4)对膜表面荷电性能的影响。实验结果表明,在较低浓度(0.1~0.5mmol/L)电解质溶液中,磺酸基的解离是NTR-7450纳滤膜荷电的主要原因;而在较高浓度下(1.0~10mmol/L),NTR-7450纳滤膜荷电则是由特性吸附引起,并且膜体积电荷密度与电解质溶液浓度之间符合Freundlich吸附等温式:在KCl,K2SO4和K3PO4溶液中分别为:ln|X|(mmol/L)=2.3337+0.772lnC(mmol/L),ln|X|(mmol/L)=3.584+1.119lnC(mmol/L)和ln|X|(mmol/L)=2.988+1.067lnC(mmol/L)。
分散液相微萃取-高效液相色谱法测定水中丙溴磷农药
沈英 , 孙福生 , 董杰
2010, 38(4): 551-554.
[摘要](95) [FullText PDF](0)
摘要:
应用分散液相微萃取(DLLME)技术,建立了水中丙溴磷农药的高效液相色谱(HPLC)分析方法。考察了萃取剂、分散剂、萃取剂体积、分散剂体积、时间、盐度和pH等因素对分散液相微萃取的影响,并确定了最佳萃取条件为:15μL三氯乙烷(萃取剂)和700μL乙腈(分散剂),混匀后,加入水样,室温静置2min,以3000r/min离心2min,吸取3μL沉积相,进行HPLC分析。在此优化条件下,富集倍数达到270,检出限为2μg/L,相对标准偏差(RSD)为1.4%~6.1%(n=6);标准加入回收率为81.9%~118%。本方法操作简单,成本低,结果令人满意。
聚对苯二酚修饰膨胀石墨电极的制备及其性质
陈智栋 , 陈小卉 , 袁甲 , 王文昌 , 孔泳
2010, 38(4): 555-558.
[摘要](114) [FullText PDF](0)
摘要:
以膨胀石墨作为基体电极,采用循环伏安(CV)法制备了聚对苯二酚(PHQ)修饰膨胀石墨电极。电化学和扫描电子显微镜(SEM)的分析结果均表明:在0.01mol/L对苯二酚(HQ,pH2.0)中,以0.1mol/LNaCl为支持电解质,可通过CV法成功制备电化学性能良好的PHQ修饰膨胀石墨电极,PHQ的电化学聚合机理随聚合体系pH值的变化而不同。当pH≥12.0时,PHQ不能在膨胀石墨表面发生电化学聚合。PHQ在pH2.0~12.0范围内都具有电化学活性,其随着pH值的增大而降低。
呋喃分子印迹聚合物的制备及其吸附特性
彭宁 , 阎凤超 , 陈磊 , 黄雪松
2010, 38(4): 559-563.
[摘要](109) [FullText PDF](0)
摘要:
呋喃是在食品加热过程中形成的潜在致癌物质。本实验以呋喃为模板,2-甲基呋喃为模拟模板,α-甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,甲基丙烯酸乙二醇酯(EGDMA)为交联剂,采用非共价法合成分子印迹聚合物(MIP)。优化制备过程,并研究聚合物的吸附动力学、等温吸附及吸附识别性能。结果表明,MIP以2-甲基呋喃作为模拟模板,模板单体配比为1:4时对呋喃的印迹效果最佳,最大吸收量QMIP=69.64mg/g,印迹因子α=1.879。此聚合物对2-甲基呋喃与呋喃具有相似吸附特性,α=Q2-甲基呋喃/Q呋喃=1.004。固相萃取实验表明,此MIP对速溶咖啡样品中的呋喃具有显著的特异性吸附作用,可以固相萃取食品饮料中痕量呋喃。
电喷雾-傅立叶变换离子回旋共振质谱分析原油中的碱性氮化物
胡秋玲 , 刘颖荣 , 刘泽龙 , 田松柏 , 徐振洪
2010, 38(4): 564-568.
[摘要](106) [FullText PDF](0)
摘要:
电喷雾电离源(ESI)可选择性地电离石油中的碱性氮化物,与具有超高质量分辨率和质量精度的傅立叶变换离子回旋共振质谱仪(FTICRMS)结合,可直接用于分析原油中的碱性氮化物而不需要预先分离。通过此方法考察了3种原油中碱性氮化物的类型分布和碳数分布,结果表明,原油中主要碱性氮化物为含N1,N2,NO,NS,NO2,NO3等杂原子的碱性氮化物,共检测到约100类不同缩合度的碱性氮化物,各类碱性氮化物的碳数分布范围为15~70。不同基属原油中的碱性氮化物在种类分布和碳数分布上存在一定的差异。
己烯雌酚分子印迹传感器的制备及其性能研究
刘瑛 , 管良慧 , 黄新 , 宋启军
2010, 38(4): 569-572.
[摘要](99) [FullText PDF](0)
摘要:
应用分子印迹技术,以邻苯二胺为功能单体、己烯雌酚为模板,采用循环伏安法在玻碳电极表面合成了性能稳定的己烯雌酚分子印迹聚合膜,并用50%(V/V)乙醇溶液迅速去除模板,得到对己烯雌酚响应的分子印迹电化学传感器。研究了此分子印迹传感器的分析性能,建立了以K3Fe(CN)6为电子传递媒介的间接分析法。在1.0×10-7~5.1×10-6mol/L范围内,己烯雌酚的浓度与K3Fe(CN)6的相对峰电流变化呈线性关系。选择性实验表明,此传感器对结构相似的分子有较强的抗干扰能力。
分光光度法快速检测细菌
李冬阳 , 茹柿平 , 吴坚 , 应义斌
2010, 38(4): 573-576.
[摘要](106) [FullText PDF](0)
摘要:
采用分光光度法来检测完整细胞内H2O2酶的活性,以实现细菌的快速检测。由于细菌(本研究以E.coli DH5α为模型)内含有H2O2酶,当往菌液中加入H2O2时,H2O2会在胞内H2O2酶的作用下分解,其分解过程遵循一级动力学反应。通过测量该反应中H2O2在240nm处吸光度的变化,可以得出该一级反应的速率常数,从而获悉菌液的浓度。结果表明:大肠杆菌单位细胞浓度酶活为4.2×10-13L/(s·cell),其速率常数与浓度在5.7×106~5.7×107cfu/mL范围内呈现良好的线性关系,检出限为5.7×106cfu/mL。本方法是一种检测细菌总数的快速方法,测试时间为5~10min。
室温离子液体对多种有机溶剂残留的同时顶空分析
雷利利 , 蒋晔 , 何小稳
2010, 38(4): 577-580.
[摘要](120) [FullText PDF](0)
摘要:
利用1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([Emim][BF4])为顶空溶剂的顶空气相色谱法(HS-GC)快速、准确地分析了药物中的丙酮、四氢呋喃、二氧六环、吡啶及甲苯等有机溶剂残留。采用ZB-1毛细管柱(60m×0.53mm,5.0μm),程序升温方式,顶空瓶平衡温度100℃,平衡时间20min。待测溶剂在所考察的浓度范围内具有良好的线性,平均回收率为90.1%~96.9%;RSD均小于4.2%;检出限分别为0.05,0.07,0.28,0.31及0.04mg/L。室温离子液体作为溶剂使得方法的灵敏度有所提高。
Carius管密封溶样-等离子体质谱法测定环境样品中镓、锗、砷、硒、镉、锡、锑、碲、汞、铅和铋
徐鹏 , 孙亚莉
2010, 38(4): 581-584.
[摘要](98) [FullText PDF](1)
摘要:
利用Carius管密封溶样技术,建立了王水分解-等离子体质谱直接测定环境样品中Ga,Ge,As,Se,Cd,Sn,Sb,Te,Hg,Pb和Bi的分析方法。在190℃下加热分解样品,稀释后可直接进行元素的分析测定。仪器测量时,乙醇不仅对As,Se和Te的检测信号有较明显的增敏作用,而且对复合离子ArCl+的形成还有一定的抑制作用。实验发现,3%乙醇增敏效果最好,分析信号强度可提高2~4倍。基于样品流程空白,所得方法检出限(3σ,DF=1000)为0.001μg/g(Cd)~0.281μg/g(Pb)。本方法应用于一系列土壤和水系沉积物国家标准物质,所得分析结果与推荐值相吻合,方法精度(RSD,n=3)优于5%。
荧光偏振技术分析全血XPD基因单核苷酸多态性的研究
李丁 , 张菊 , 颜真 , 张贺龙 , 郭宴海 , 刘文超 , 李小惠 , 李宏伟
2010, 38(4): 585-588.
[摘要](118) [FullText PDF](0)
摘要:
将荧光偏振与非对称基因扩增技术联用,建立了可用于检测全血XPD基因单核苷酸多态性的新方法。用不等量(1:5)的XPD基因上、下游引物对含单核苷酸多态性位点的目的片段进行非对称扩增,再用两种单核苷酸多态性序列特异的荧光标记探针对扩增产物进行检测。由于扩增得到的单链片段能够与各自不同的荧光标记探针特异结合,使荧光标记分子的分子量增加,偏振值(FP)增高。通过检测增高的FP值,可确定目的片段单核苷酸多态性。采用本方法对98例全血的XPD基因第751位密码子进行了单核苷酸多态性分析,并与传统的荧光偏振检测方法进行了比较,取得满意结果。
基于催化发光的高选择性的二甲醚传感器
张润坤 , 曹小安 , 陈穗玲 , 王伟锋 , 陶颖
2010, 38(4): 589-592.
[摘要](118) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了二甲醚气体通过石英加热管表面时的化学发光现象,利用此发光现象设计了检测二甲醚的传感器。此传感器由反应器、程序升温系统、单色器系统和光电检测及数据处理系统组成。化学发光强度与二甲醚浓度在0.59~118.6g/m3内呈良好的线性关系(r=0.9995);检出限为0.19g/m3。苯、甲醛等气体通过此传感器时,没有引起干扰。由于此传感器不涉及颗粒态催化剂的制备和固定过程,因此制造工艺简单、成本经济,且具有更好的稳定性和更长的寿命。应用本方法可方便快速地测定空气中的二甲醚气体。
3-吲哚羧酸的性质对其印迹聚合物印迹效率的影响
张铁莉 , 贾俊芳 , 卢文卜
2010, 38(4): 593-597.
[摘要](119) [FullText PDF](0)
摘要:
以3-吲哚丙酸(IPA)和3-吲哚丁酸(IBA)为模板分子,4-乙烯基吡啶(4-Vpy)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,乙腈为致孔剂,利用非共价本体聚合法,制备了印迹聚合物P(IPA)和P(IBA),并用色谱法评价了其分子识别性能。结果表明,P(IPA)和P(IBA)分别对IPA和IBA具有分子识别能力,静电作用在其分子识别过程中起重要作用。此外,对P(IPA)、P(IBA)和同样条件下制备的3-吲哚乙酸(IAA)印迹聚合物P(IAA)的分子识别能力进行了比较,乙腈为流动相时,P(IAA)、P(IPA)和P(IBA)对各自模板分子的印迹因子IF值分别为大于6.00,4.27和2.28,即随着3-吲哚羧酸羧基碳链的增长,其印迹效率降低。结果表明,在P(IPA)和P(IBA)中,分别存在与对应的模板分子互补的印迹空穴;随着3-吲哚羧酸酸性的降低,印迹聚合物的印迹效率降低。
评述与进展
雌激素类内分泌干扰物的液相色谱-质谱分析样品前处理方法
严炜 , 林金明
2010, 38(4): 598-606.
[摘要](102) [FullText PDF](0)
摘要:
本文对液相色谱-质谱分析过程中雌激素的样品前处理方法进行论述,内容涉及环境雌激素的样品前处理方法和近年来的应用。引用文献77篇。
仪器装置与实验技术
在线二氧化氮化学发光测定仪的研制
齐斌 , 王竹青 , 杨红艳 , 刘保宜 , 马艳 , 杨冰
2010, 38(4): 607-610.
[摘要](91) [FullText PDF](0)
摘要:
基于NO2与鲁米诺溶液的化学发光反应设计制作了在线NO2的化学发光测定仪,并对此仪器进行了优化和表征。仪器由微型流动气液界面化学发光反应器、气液输运系统、化学发光检测系统及数据采集系统组成。此仪器测定NO2的线性范围为5.0×10-11~8.0×10-8(V/V,体积比浓度,下同);峰值响应时间少于1s;时间分辨1s;检出限为5.0×10-11(V/V)。本仪器具有结构简单、体积小、成本低等特点,适用于环境大气中NO2的实时在线测定。