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2010年38卷5期

研究报告
对称性降低的SiO2/Ag核壳结构纳米粒子的制备及表面增强拉曼活性研究
彭卉 , 满石清
2010, 38(5): 611-616.
[摘要](132) [FullText PDF](0)
摘要:
采用湿化学还原法在自组装的单层阵列二氧化硅纳米粒子表面沉积银膜制备了SiO2核/Ag帽复合纳米结构。通过透射电镜(TEM)、扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)和紫外-可见分光光度计(UV/Vis)研究和表征了该复合纳米结构的表面形貌、结构及光学性质。所制备的复合纳米粒子表面粗糙,其表面呈现无数纳米级谷粒状结构,SiO2内核粒径为350nm的银纳米帽的表面等离子共振吸收的2个共振峰分别位于382和689nm处。以亚甲基蓝作为探测分子研究了SiO2粒径为350和450nm的SiO2/Ag帽状复合纳米粒子的表面增强拉曼散射(SERS)活性,增强因子分别为3.6×109和3.9×109。结果表明,湿化学还原法制备的SiO2核/Ag帽复合纳米结构是很好的拉曼活性基底。
电击法磁性纳米颗粒作为水稻转基因载体的研究
王凤华 , 刘俊 , 童春义 , 汪启明 , 唐冬英 , 易龙 , 王玲玲 , 刘选明
2010, 38(5): 617-621.
[摘要](96) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了以磁性纳米颗粒为载体,由电击法介导基因导入植物细胞的优化方法。制备了粒径小于10nm的磁性纳米颗粒,与绿色荧光蛋白(Green fluorescent protein,GFP)基因融合制备基因载体,同时,制备水稻悬浮细胞,加入电极杯中,调节电击条件为:电压分别是800,1000和1200V,电容25μF,电阻200Ω,直径10mm,电击数次。利用倒置荧光显微镜观察转化后的悬浮细胞,可以明显看到绿色荧光蛋白在水稻细胞内表达。说明纳米颗粒基因载体在电击作用下能有效进入细胞,利用磁性纳米颗粒作为基因载体电击法转化植物细胞初步成功。
激光诱导荧光毛细管电泳法优化随机寡核苷酸文库聚合酶链反应扩增的条件
季颖 , 王清清 , 付洁 , 高新 , 宋海峰
2010, 38(5): 622-626.
[摘要](123) [FullText PDF](0)
摘要:
寡核苷酸文库的聚合酶链反应(PCR)扩增是指数富集系统配基进化技术(SELEX)筛选适配子技术中的重要步骤。本研究采用毛细管电泳技术结合激光诱导荧光检测器(CE-LIF),通过对双链产物、PCR副产物以及剩余引物的考察,研究了寡核苷酸文库PCR扩增时的影响因素,并对其进行优化。结果表明,随机寡核苷酸文库的扩增与传统均一模板的扩增显著不同,其在扩增十几个循环时产物就达到最大值;此外,初始模板数、退火温度、DNA聚合酶浓度等条件也有所不同。因此,在进行SELEX筛选之前必须对文库PCR条件进行详细优化。本研究中N39文库优化后的PCR扩增条件为:初始模板的量为105个分子,DNA聚合酶浓度0.05U/μL,退火温度70℃,18个循环。本研究为利用SELEX技术有效筛选适配子,降低筛选的假阳性及提高特异性提供了参考依据。
纳米颗粒探针检测核糖体失活蛋白
全灿 , 刘军
2010, 38(5): 627-631.
[摘要](120) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了纳米颗粒探针检测核糖体失活蛋白的方法。以聚苯乙烯纳米颗粒为载体并进行表面修饰,在其表面固定特异性蓖麻毒单抗并作为探针,用于蓖麻毒蛋白的检测。采用场流分离技术对纳米颗粒探针进行准确表征,并利用扫描电镜比较聚苯乙烯纳米颗粒的形貌变化。结果表明:通过扫描电镜图片能够观察到聚苯乙烯纳米颗粒表面结合的蛋白,此纳米颗粒探针能够与蓖麻毒蛋白等核糖体失活蛋白的特异性结合,应用于目标蛋白的检测。
CdS量子点制备与单增李斯特菌抗体偶联的研究
王洪江 , 柳婷 , 谢跻 , 粟婉媛 , 郭爱玲 , 蔡朝霞
2010, 38(5): 632-637.
[摘要](111) [FullText PDF](0)
摘要:
以CdCl2和Na2S为原料,以巯基乙酸为稳定剂,采取水相合成方法制备了CdS量子点。结果表明,合成CdS量子点最佳条件是:作用时间3h,[Cd2+]:[S2-]为2:1,50μL稳定剂,pH8.0,反应温度30℃。通过EDC·HCl和NHS的作用,成功地将单增李斯特菌抗体IgG与CdS量子点偶联。偶联后的IgG-CdS荧光强度显著增强,为偶联前的4倍。血清凝集反应和直接免疫荧光实验证明,偶联CdS量子点的单增李斯特菌抗体的特性没有发生变化,在荧光显微镜下可快速灵敏地检测出单增李斯特菌。本方法特异性强、稳定性和重复性高,可用于食品中致病菌的快速检测。
多孔单分散交联聚苯乙烯-二乙烯苯离子对色谱固定相分离8种阴离子
贾磊娜 , 王富强 , 龚波林 , 胡文治
2010, 38(5): 638-642.
[摘要](149) [FullText PDF](0)
摘要:
以一步种子溶胀聚合法制备的粒径为8μm的多孔单分散交联聚苯乙烯-二乙烯苯(PSt-DVB)树脂为离子对色谱固定相,2mmol/L氢氧化四丁基铵(TBAOH)、10%(V/V)乙腈和1.5mmol/LNa2CO3的混合液为流动相,在流速为1.0mL/min下,成功实现了8种阴离子(F-,Ac-,Cl-,NO2-,Br-,NO3-,SO42-和HPO42-)的分离。考察了淋洗液的配比对8种无机阴离子分离的影响。在最优条件下,8种离子表现出良好的重现性及较好的线性关系,色谱柱具有良好稳定性及较好的分离能力。将其用于雪水中阴离子的分析,6种离子在15min内完全分离,各离子加标回收率在93.6%~110.4%之间。此固定相也可用于IO3-,HCOO-,ClO3-,BrO3-,ClCH2COO-和H2C2O4混合样的分离。
微反应器中二氧化钛/过氧化氢协同光催化降解及其应用
叶美英 , 李宝兴 , 叶荣民 , 刘金华
2010, 38(5): 643-647.
[摘要](491) [FullText PDF](0)
摘要:
在微流控芯片中利用二氧化钛/过氧化氢(TiO2/H2O2)催化体系进行有机物的光催化降解及环境水样重金属分析。通过在微流控芯片中涂覆多孔纳米TiO2涂层,并以UV-LED为光源,制备光催化微反应器。以H2O2为光催化氧化剂,在光强为80mW/cm2,流速为1000μL/h,H2O2浓度为8%时,光反应时间为19s的条件下,0.2mmol/L亚甲基兰降解率可达99.6%。将此方法应用于含富里酸水样中Cd2+和Zn2+含量的测定,水样中2.5g/L富里酸可在96s内基本降解完全,释放出被吸附的Cd2+和Zn2+,实现准确测定。本方法具有降解效率高,二次污染少,分析速度快等优点,在环境水样分析中有较好的应用前景。
二维毛细管电泳电化学检测尿样中的β-阻断剂
张效伟 , 张召香
2010, 38(5): 648-652.
[摘要](91) [FullText PDF](0)
摘要:
设计并制作了在柱电化学(EC)检测池,用于在同一根毛细管中进行中心切割二维毛细管电泳(2DCE)在线纯化分离检测尿样中的6种β-阻断剂。尿样先在15mmol/L NaAc缓冲液中进行毛细管区带电泳(CZE)分离,带正电荷的β-阻断剂与中性和带负电荷的干扰物质分成不同区带,然后在检测端施加13.8kPa压力将干扰成分从毛细管入口端排出,同时将目标组分驱送到毛细管入口端,最后在90mmol/L NaAc-30mmol/L SDS缓冲液中进行胶束电动毛细管色谱(MEKC)分离。场放大样品堆积(FASS)/胶束推扫在柱双重富集技术不仅有效抵消压力驱送过程中产生的区带扩散,还可进一步压缩样品区带,提高检测灵敏度。本方法成功用于服药后鼠尿样品中6种β-阻断剂的分离测定,经第一维CZE分离排除干扰后,在未涂层毛细管柱(60cm×50μmi.d.)、90mmol/L NaAc/HAc-30mmol/L SDS运行缓冲液、检测电位0.8V、运行电压10kV条件下,对6种β-阻断剂进行在线富集分离,峰高、峰面积和迁移时间的相对标准偏差(RSD)分别为2.0%~4.1%,1.4%~3.7%和0.9%~2.7%(n=6)。本研究为毛细管电泳在复杂样品在线纯化分析等方面的应用提供了新方法。
二氧化铅修饰玻碳电极的镀膜/循环伏安法制备及电催化性能
刘有芹 , 乐文志 , 薛峰峰 , 颜芸 , 徐莉
2010, 38(5): 653-658.
[摘要](284) [FullText PDF](0)
摘要:
采用镀膜/循环伏安法制备了PbO2修饰玻碳电极。在Pb(NO3)2溶液中,在-0.7V将Pb膜沉积在玻碳电极表面,然后在5mol/L NaOH溶液中以100mV/s速度在-1.0~1.0V循环伏安扫描20次,PbO2膜均匀沉积在玻碳电极表面。采用交流阻抗法监控电极修饰每一过程,环境扫描电镜表征电极表面形貌。探讨了PbO2膜的沉积机理及其电化学行为,表面活性位点覆盖量为7.5×10-10mol/cm2。PbO2修饰电极对H2O2电氧化表现出较高催化活性,起始氧化电位低至0.1V,考察了影响催化活性的因素。计时电流法测定H2O2(工作电位0.40V),响应时间小于2s;线性范围为5.0×10-6~5.5×10-4mol/L;检出限1.1×10-6mol/L(信噪比为3)。在实际水样中H2O2测定结果满意。电极在室温环境下储存30d,其催化活性基本不变。该修饰电极制备工艺简单、重现性良好、稳定性高。
新型固定化铁离子亲和色谱整体柱的制备及评价
张丽媛 , 王晖 , 梁振 , 单亦初 , 张丽华 , 张玉奎
2010, 38(5): 659-662.
[摘要](131) [FullText PDF](0)
摘要:
N-丙烯酰氧基琥珀酰亚胺为功能单体,制备了含有高活性基团的整体材料基质。以次氨基三乙酸为配体,通过固载Fe3+,发展了一种固定化Fe3+亲和色谱(Fe-IMAC)整体柱的制备方法。该整体柱不仅对磷酸化肽具有很好的选择性,而且富集容量大、回收率高、重现性好。此外,利用该整体柱实现了牛奶蛋白质酶解产物中磷酸化肽段的选择性富集。本实验研制的Fe-IMAC整体柱有望用于磷酸化蛋白质组研究。
超声波辅助Urea-Free试剂结合热变性快速酶解蛋白质
李雅萍 , 李友元 , 周新文 , 陈长华 , 张嗣良 , 杨芃原
2010, 38(5): 663-667.
[摘要](117) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了一个超声功率-超声时间的安全区域,在此范围内进行超声波辅助酶解时,能避免超声波随机断裂蛋白质;在此安全区域内采用响应面法获得最佳超声功率和超声时间。建立了超声波辅助Urea-Free试剂结合热变性快速酶解蛋白质的方法,将蛋白质依次进行10min超声波浴辅助Urea-Free还原烷基化反应、90℃热变性15min,超声波辅助胰蛋白酶酶解15s。应用此快速酶解方法鉴定3种典型标准蛋白质(牛血清白蛋白、细胞色素C和肌红蛋白),在25min内达到与传统整夜酶解方法相同的鉴定结果,并获得更高的序列覆盖率。
研究快报
三维立体结构微纳电极研究
孙楫舟 , 夏善红 , 边超 , 佟建华 , 张虹 , 董汉鹏 , 陈庆永
2010, 38(5): 668-672.
[摘要](123) [FullText PDF](0)
摘要:
基于体硅加工工艺和纳米材料技术,研制微电机系统(MEMS)尺度敏感微结构与纳米铂颗粒的复合结构,提高微电极电化学性能,制备具有三维立体微结构的安培型微电极传感器。利用硅的各向异性湿法腐蚀技术在毫米级的工作电极表面实现微米级的锥体形微池阵列,以H2O2为检测对象考察立体电极结构对传感器性能的改进效果,实验证明,立体结构的设计使传感器具有更低的检出限(8μmol/L)及更高的灵敏度(在0~200μmol/L浓度范围内检测灵敏度提高约85%),且具有较好的线性和重复性。利用电化学方法在电极表面沉积铂黑,通过微观形貌分析和电化学特性考察,比较了在平面微电极和立体微电极上修饰纳米材料的效果。立体结构为电沉积铂纳米颗粒提供了更为理想的微环境,改善了纳米材料修饰的效果;立体结构微电极与纳米颗粒的尺寸效应相结合,进一步提高了电极的催化效率和电化学特性。
研究简报
高通量悬浮芯片技术检测多农兽药残留
刘楠 , 苏璞 , 朱茂祥 , 杨陟华 , 潘秀颉 , 王红勇 , 晁福寰 , 高志贤
2010, 38(5): 673-677.
[摘要](123) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了一种同时可检测多农兽药残留的高通量悬浮芯片技术。以常用的7种农兽药为待测靶标物,通过优化条件,使抗原抗体基本完全反应,操作简便快捷,最多可同时检出7种农兽药残留靶标物;实验结果表明,高通量悬浮芯片检测标准回归曲线方程和相应的决定系数R2表现良好;在对含有多种农兽药残留的不同盲样的检测中,检测浓度值与实际浓度的相对偏差较小。高通量悬浮芯片技术为多农兽药残留的快速检测提供了新方法,此系统可用于多农兽药残留实际样品的初步检测,整个检测过程仅耗时1~2h,基本上满足了多农兽药残留检测的灵敏、特异、快速和高效的需求,具有广阔的应用和发展前景。
阿特拉津分子印迹固相萃取柱的制备及应用
王颜红 , 霍佳平 , 张红 , 王世成 , 司士辉 , 林桂凤 , 李国琛 , 刘伟
2010, 38(5): 678-682.
[摘要](140) [FullText PDF](0)
摘要:
以阿特拉津为模板分子,α-甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,偶氮二异丁腈为引发剂,65℃聚合17h,制备了对阿特拉津具有特异性识别的分子印迹聚合物。将聚合物研磨、过筛、洗涤并装柱,制备分子印迹固相萃取柱,其最大结合量比游离态的聚合物微球高600倍,结合时间为游离态的1/60,采用液相色谱法检测其回收率达90%;用于富集水样中含量低于2×10-8mol/L的待测物,其回收率也可达到89.3%。与市售C18柱相比,分子印迹固相萃取柱回收时间仅为C18柱的1/3,试剂用量为其1/4,但回收率更好,净化更彻底,减少了杂质峰对分析的影响,提高了灵敏度,利于仪器的保护和保养。应用此方法对实际农业水样进行了检测,结果满意。
检测猪肉中地西泮的分子印迹仿生传感器的研制
刘晓芳 , 姚冰 , 刘国艳 , 柴春彦
2010, 38(5): 683-687.
[摘要](98) [FullText PDF](0)
摘要:
在一次性丝网印刷电极上原位制备地西泮的分子印迹膜,将丝网印刷电极通过电极插口与便携式电导仪相连接,组装成检测地西泮残留的电导型传感器,建立了检测地西泮的标准曲线并测试了实际肉类样品中的地西泮含量。通过扫描电镜分析了该膜的表征,与非印迹膜相比,印迹膜表面形成了大量印迹微孔。本传感器装置对地西泮具有很高的灵敏度和特异性,检出限为0.008mg/L,线性范围为0.039~1.25mg/L,基于肉品的检测回收率为91.3%~95.0%,可实现现场快速检测。
反相色谱条件下三唑类手性农药对映异构体的拆分
田芹 , 任丽萍 , 吕春光 , 周志强
2010, 38(5): 688-692.
[摘要](134) [FullText PDF](0)
摘要:
采用自制的纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相(CDMPC-CSP)和直链淀粉-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相(ADMPC-CSP),在反相色谱条件下成功地拆分了己唑醇、烯唑醇、烯效唑、粉唑醇、三唑酮和戊唑醇对映异构体。考察了固定相类型、不同比例的甲醇/水或乙腈/水做流动相、柱温等因素对三唑类手性农药拆分的影响,优化了色谱分离的条件。结果表明:两种固定相都有很强的拆分能力。在优化的色谱条件下,己唑醇和烯唑醇在这两种固定相上都能被分离;三唑酮只能在CDMPC-CSP上分离;粉唑醇、戊唑醇、烯效唑只能在ADMPC-CSP上分离。流动相中水的含量增加会使对映体的保留增强,分离的可能性增大。在0~40℃研究温度范围内,容量因子k随温度的升高而减少,除烯效唑与戊唑醇外,其它手性农药的选择因子α也随温度的升高而减少,而分离度Rs随温度变化没有明显的规律,最好的分离度不都出现在低温。对映体流出顺序用圆二色检测器测定。
悬浮进样-电感耦合等离子体质谱水溶液校正法测定高纯石墨中的超痕量硼
刘欣丽 , 段太成 , 韩熠 , 贾晓宇 , 张伟娜 , 陈杭亭
2010, 38(5): 693-696.
[摘要](309) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了悬浮进样-电感耦合等离子体质谱(SN-ICP-MS)直接测定高纯核石墨中的超痕量硼的方法。石墨粉经过研磨和过筛后,粒径<5μm。选择聚乙烯吡咯烷酮(PVP)作为分散剂,石墨与分散剂优化的质量比(m/m)为0.5。通过磁力搅拌保证样品溶液的均一性与稳定性。以0.1mol/L氨水维持悬浮液(pH10)和消除硼的记忆效应。ICP-MS选择高分辨模式(0.6amu)消除基体12C的拖尾干扰。在等离子体中加入流量为60mL/min的氧气,以消除有机试剂对样品锥和截取锥产生的积碳影响,还可以加速样品粒子在等离子体中的解离。采用水溶液外标法定量,以Be为内标元素考察了对基体效应校正情况。本方法的线性范围为2~200μg/L,相关系数为0.9995,检出限为0.095μg/g。方法简单,快速,损失少。应用此法测定4个核石墨样品(纯度为99.999%),加标回收率为97.2%~103.1%,实验结果令人满意。
血浆氨基酸代谢谱与糖尿病相关性研究
韩晓菲 , 黄宇虹 , 王龙星 , 杨乾栩 , 肖红斌 , 张德芹
2010, 38(5): 697-701.
[摘要](113) [FullText PDF](0)
摘要:
为了利用代谢组学手段研究血浆氨基酸代谢谱与糖尿病相关性,采用邻苯二甲醛(OPA)柱前在线衍生反相高效液相色谱法,建立了血浆中21种氨基酸代谢谱的相对定量分析方法。衍生由自动进样器在线自动完成,紫外检测器检测,流动相A为10mmol/L Na2HPO4-Na2B4O7缓冲液(pH7.95),B为乙腈-甲醇-水(45:45:10,V/V),线性梯度洗脱,流动相B在30min内由5%增加至46%,27min内21种氨基酸全部得到良好分离。用此方法测定了51位临床糖尿病人血浆氨基酸代谢谱。以相对峰面积作为原始数据,按血糖值高低预分组,通过Spss和Matlab软件平台,用线性判别分析、逐步判别分析和得分图进行关联研究,结果表明:血浆中氨基酸代谢谱与血糖值的高低存在相关性,对血糖值低于6.2的志愿者和血糖值高于9.5的志愿者,判别分析的总正判率达到了94.1%。逐步判别分析结果表明,有7种氨基酸(Arg,Cit,Asp,Asn,Thr,Leu,Trp)承载了上述分组的重要信息。其对上述分组的判别分析总正判率为90.2%,可作为反映血糖值高低变化的标志物组,对于糖尿病的早期诊断及深入研究具有潜在的科研及临床价值。
高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中氯虫苯甲酰胺和氟虫双酰胺残留
钱鸣蓉 , 章虎 , 吴俐勤 , 刘飞 , 王祥云 , 何红梅 , 陈志民
2010, 38(5): 702-706.
[摘要](144) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了蔬菜中氯虫苯甲酰胺和氟虫双酰胺残留量的高效液相色谱-串联质谱同时分析方法。蔬菜样品加入乙腈高速匀浆,提取液中加入无水MgSO4和NaCl,振荡离心后,取上清液稀释后直接进样,液相色谱-串联质谱电喷雾正离子扫描同时分析氯虫苯甲酰胺和氟虫双酰胺。以甘蓝、白菜、黄瓜、辣椒、番茄和茭白6种蔬菜为基质进行4个添加水平和5次重复性实验,结果表明,添加浓度为0.01~5mg/kg,蔬菜中氯虫苯甲酰胺和氟虫双酰胺添加回收率为85.4%~105%,相对标准偏差(RSD,n=5)为2.5%~12%,氯虫苯甲酰胺和氟虫双酰胺的方法检出限(LOD)分别为0.0003和0.002mg/kg,定量限(LOQ)分别为0.001和0.006mg/kg。本方法操作简单,灵敏度、回收率和重复性均良好。
钨丝电热原子吸收光谱分析法测定痕量锌
何绍攀 , 范广宇 , 蒋小明 , 徐开来 , 侯贤灯
2010, 38(5): 707-710.
[摘要](127) [FullText PDF](0)
摘要:
蒸馏水中的锌与吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)形成的络合物用CCl4萃取后,弃去有机相,水相用作配制锌标准溶液和制备样品溶液,从而解决了用钨丝电热原子吸收光谱法测锌时空白值太高而难以进行实际样品分析的问题。考察了影响萃取和钨丝电热原子吸收测定的各种实验条件。在进样10μL样品溶液时,本方法的定量下限为5μg/L。测定了3个国家标准物质(大米、人发和水系沉积物)中的锌含量,结果与推荐值一致。
水溶性阳离子荧光共轭聚合物作为荧光探针测定三磷酸腺苷
王运 , 王伟 , 何治柯 , 关洪亮
2010, 38(5): 711-714.
[摘要](120) [FullText PDF](0)
摘要:
利用荧光光谱研究了三磷酸腺苷(ATP)与水溶性阳离子荧光共轭聚合物的相互作用,发现加入ATP后,聚合物的荧光强度被显著猝灭,且猝灭程度与ATP的加入量成正比,据此建立了测定ATP的方法。荧光光谱的激发波长选择395nm,发射波长为521nm,激发狭缝宽度为10.0nm,发射狭缝宽度为10.0nm。在0.05mol/L Tris-HCl缓冲溶液(pH=7.4)中,测定ATP的线性范围为8.0×10-8~1.0×10-5mol/L;检出限为2.0×10-8mol/L;回收率在93.6%~105.6%之间;相对标准偏差在2.2%~6.9%之间。本方法用于三磷酸腺苷二钠药片和鲫鱼肉中ATP的测定,获得满意结果。
基于银镜的高灵敏表面增强拉曼光谱基底制备及其用于呋喃唑酮检测
陆冬莲 , 韩鹤友 , 梁建功
2010, 38(5): 715-718.
[摘要](150) [FullText PDF](0)
摘要:
采用化学沉积法制备了表面增强拉曼散射光谱(SERS)银镜基底,用NaCl溶液与HCl溶液除去银镜表面杂质后,通过扫描电子显微镜对基底进行了表征,表明该基底表面的银纳米粒子平均粒径约为200nm,以对巯基苯胺为探针分子测得其增强因子为4.6×105。利用表面增强拉曼光谱及表面吸附选择定律研究了广谱抗菌药呋喃唑酮在该基底表面的吸附状态,证明呋喃唑酮分子主要是通过C=N吸附于银纳米粒子表面的。
吹扫-捕集-气相色谱法测定海水中氯甲烷和溴甲烷
杨桂朋 , 陆小兰 , 宋贵生 , 王晓蒙
2010, 38(5): 719-722.
[摘要](140) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了海水中CH3Cl和CH3Br的吹扫-捕集-气相色谱分析方法,确定了最佳实验条件:吹扫时间12min、吹扫气流速50mL/min、吹扫温度40℃、干燥剂Mg(ClO4)2、液氮捕集、沸水解吸2min。本方法对CH3Cl和CH3Br的检出限分别为2.7和0.3pmol/L,相对标准偏差分别1.9%和7.1%,回收率分别为89%~97%和75%~85%。对海水样品保存方法的可靠性和准确性进行了现场研究,结果表明:在24h内样品浓度没有明显变化,在现场调查过程中,一般6h内可测定完毕,因此本方法可以得到准确结果。同时应用本方法对胶州湾表层海水样品中的CH3Cl和CH3Br进行了测定,其浓度范围分别为130~346pmol/L和3.90~20.7pmol/L,和文献报道的其它沿岸水体中的浓度一致,表明本方法能够满足海水中CH3Cl和CH3Br浓度测定的要求。
失水山梨醇脂肪酸酯-聚乙二醇嫁接的聚乙烯醇化磁性药物载体的制备及应用
金谷 , 姚剑侠 , 姚奇志
2010, 38(5): 723-726.
[摘要](137) [FullText PDF](0)
摘要:
通过丁二酸酐将失水山梨醇脂肪酸酯(Span80)和聚乙二醇(PEG400)联接在一起,合成了一种新的非离子表面活性剂。然后将其嫁接在聚乙烯醇(PVA)化的Fe3O4磁性粒子上,合成了一种新型靶向药物载体。这种载体兼备了Span80/PEG400类脂囊泡和磁性材料的特点,具有良好的稳定性和靶向作用。将这种新型载体用于两性霉素的包封,包封率可达96.6%,且方法简便。实验过程中采用了FTIR,NMR,XRD和TEM等多种手段进行表征。
离子液体顶空单滴微萃取分析中药中的高沸点挥发性成分
何小稳 , 蒋晔 , 刘彦
2010, 38(5): 727-730.
[摘要](134) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了分析中药中高沸点挥发性成分的离子液体顶空单滴微萃取-液相色谱法,并用于复方鲜竹沥液中愈创木酚的含量的测定。采用改进的悬滴装置,增大了液滴与微量进样器针尖处塑料套管的接触面积,使离子液体的液滴达12μL,提高了液滴的稳定性及方法的灵敏度。考察并优化了影响萃取的因素,确定了萃取条件:以12μL1-丁基-3-甲基咪唑基六氟磷酸盐([BMIM][PF6])为悬滴,在5mL含36%(w/V)NaCl的样品溶液中,萃取温度80℃、搅拌速度1000r/min的条件下,顶空萃取30min,萃取后直接将液滴吸回微量进样器,进行HPLC检测。愈创木酚在0.05~1.6mg/L范围内线性关系良好(r=0.9997);检出限为0.39μg/L,愈创木酚的加样回收率为97.6%,RSD为2.5%。本方法操作简单、定量准确,样品前处理简单,成本低,无污染。
环境水样中二甲胺和二乙胺的检测方法比较
马兴华 , 韩润平 , 李捍东 , 张宗阳 , 李霁 , 何洁 , 刘锋
2010, 38(5): 731-734.
[摘要](138) [FullText PDF](0)
摘要:
采用气相色谱法(GC)和顶空-气相色谱/质谱法(HS-GC/MS)测定环境水样中的二甲胺和二乙胺。优化的实验条件如下:载气为高纯氮气,流速为1mL/min,柱温:35℃,保持15min,以5℃/min速度升至80℃(GC);顶空温度80℃,平衡时间30min,柱温50℃,离子源温度230℃(HS-GC/MS)。将10mL水样移入20mL顶空瓶中,将顶空瓶用铝盖密封。放入自动顶空进样系统中加热进行分析。在上述条件下,二甲胺(1.80~35.9mg/L)和二乙胺(1.42~28.4mg/L)的线性良好。GC和HS-GC/MS测定二甲胺的检出限分别为8.6和10.1mg/L,测定二乙胺的检出限分别为0.09和0.12mg/L;水样平均加标回收率分别为52.6%~56.2%和86.8%~109.6%;相对标准偏差分别为2.0%,5.8%,5.5%,2.0%。结果表明,在分析挥发性的胺类物质时HS-GC/MS比GC具有较强优势。它可省略蒸馏浓缩预处理步骤,直接进样,是一种测定环境水中二甲胺和二乙胺的有效分析方法。
高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定蜂蜜中5种头孢菌素
李学民 , 曹彦忠 , 张进杰 , 范春林 , 刘晓茂 , 钱小清
2010, 38(5): 735-739.
[摘要](109) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了用高效液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-MS-MS)测定蜂蜜中5种头孢菌素残留量的方法。蜂蜜样品用磷酸盐缓冲溶液溶解,经OasisHLB固相萃取柱净化。5种头孢菌素在C18柱上以乙腈-水为流动相梯度洗脱条件下完成分离,电喷雾电离串联质谱在正离子多反应监测模式下进行测定。添加浓度在2~100μg/kg范围时,回收率为84.2%~103.6%;相对标准偏差为3.89%~9.08%。本方法头孢唑啉的定量限为10μg/kg,头孢匹林、头孢氨苄、头孢洛宁、头孢喹肟的定量限为2.0μg/kg。
高效液相色谱法检测水体中微囊藻毒素
梁丽丽 , 弓爱君 , 李红梅 , 曹艳秋 , 李宝芹
2010, 38(5): 740-742.
[摘要](117) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了高效液相色谱检测水体中微囊藻毒素(Microcystins,MCs)的方法。选择XAD-2树脂为富集树脂,采用四氯化碳-10%乙醇-10%丙酮连续淋洗,获得较好的杂质去除效果,采用90%甲醇可以将树脂柱上的MCs完全洗脱。HPLC采用V(0.1%TFA):V(甲醇)=42:58混合溶液为流动相进行等度洗脱,MC-RR和MC-LR取得较好分离效果,回收率均达到90%以上。水样富集2000倍后,方法的检出限为0.05μg/L。本方法操作简便、灵敏度高、检测速度快。
评述与进展
类固醇类激素GC-MS分析中酮基衍生化技术研究进展
方锴 , 潘学军 , 黄斌 , 刘晶靓 , 王宇 , 高建培
2010, 38(5): 743-751.
[摘要](132) [FullText PDF](0)
摘要:
类固醇类激素以其独特的生理生化效应而备受关注,气相色谱-质谱联用技术已经成为类固醇类激素分析检测的重要手段。由于类固醇类激素含有羟基、酮基等极性官能团,GC-MS分析时检测灵敏度不高,色谱分离峰形差,需通过衍生化技术将其转化成极性较低、易挥发、热稳定性高的化合物,以改善色谱分离峰形、提高检测灵敏度,使之适用于GC-MS痕量分析。目前,类固醇类激素羟基等含有活性氢原子官能团的衍生化技术发展较为成熟,但酮基衍生化仍缺乏系统研究。本文对类固醇类激素酮基衍生化技术研究进展进行了综述,主要介绍了烯醇化-硅烷化、肟化-硅烷化等酮基衍生化技术的反应原理、应用现状,并对目前存在的问题及进一步的研究方向进行了讨论和展望,为类固醇类激素酮基衍生化技术的研究提供参考。
石英晶体微天平在聚合物薄膜研究中的应用与展望
杜滨阳 , 范潇 , 曹峥 , 郭小磊
2010, 38(5): 752-759.
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摘要:
石英晶体微天平仪(QCM)具有高度的灵敏性,能够对石英晶片表面微痕量物质的变化产生响应,在分析科学研究中广泛应用。本文阐述了QCM的基本工作原理和应用基础方程,并在此基础上综述了近年来QCM在聚合物薄膜研究中的应用及研究进展,包括QCM对聚合物薄膜的厚度和力学性能的测量、QCM研究聚合物分子链在石英晶片表面的吸附过程和链构象变化、表面引发生长聚合物刷的动力学过程、基于功能聚合物薄膜和QCM的生物与化学传感器等,同时对QCM在聚合物薄膜研究领域的进一步深入应用进行了展望。
仪器装置与实验技术
连续测量水中挥发性有机物的膜进样-单光子电离-质谱仪的研制及其应用
崔华鹏 , 侯可勇 , 吴庆浩 , 花磊 , 陈平 , 鞠帮玉 , 李林 , 王祯鑫 , 李京华 , 李海洋
2010, 38(5): 760-764.
[摘要](136) [FullText PDF](0)
摘要:
研制了膜进样-单光子电离-飞行时间质谱仪,并应用于水中挥发性有机物(VOCs)的连续在线快速测量。以50μm硅橡胶膜为富集膜,用蠕动泵和电动切换阀,实现了水中VOCs的自动进样、富集和测量,无记忆效应。采用真空紫外灯发出的10.6eV的光子,对待测有机物实现单光子电离,无碎片离子,便于根据分子量进行定性分析。苯、甲苯、二甲苯和氯苯等样品的响应时间均低于100s;苯的检出限可达3×10-9(V/V),且在10×10-9~1×10-6(V/V)范围内具有良好的线性。将仪器应用于某化工厂排污水的在线检测中,在200s时间内可检测到20多种10×10-9(V/V)量级的有机物。结果表明:膜进样-单光子电离-飞行时间质谱在水中VOCs在线检测方面具有广泛应用前景。
来稿摘登
快速微乳电动毛细管色谱法同时测定忍冬藤中11种有效成分
曹君 , 尼锟潭 , 叶诗佳 , 李乐君 , 王鹏远 , 成小兰 , 刘庆焕 , 葛晓小 , 李彬 , 李萍
2010, 38(5): 765-765.
[摘要](129) [FullText PDF](0)
摘要:
忍冬藤为忍冬科植物忍冬(Lonicera japonica Thunb.)的干燥茎枝,产于我国大部分地区。忍冬藤具有抗炎、预防和治疗肝纤维化、止血、抗病毒等功效。目前,分析评价忍冬藤质量的方法主要有分光光度法、高效液相色谱法。本研究采用快速的微乳电动毛细管色谱法同时分离并测定了忍冬藤药材中的马钱子苷、当药苷、绿原酸等11种有效成分。
在线氧化分光光度法测定铁的价态
李潇 , 禇宁 , 马睿 , 范世华
2010, 38(5): 766-766.
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摘要:
铁的价态影响着铁在生态系统中的迁移性、生物可利用性以及毒性。本研究基于Fe3+与钛铁试剂在酸性条件下生成蓝紫色络合物的反应原理,建立了顺序注射在线氧化测定铁的价态的光度分析方法。