首页 杂志概况 投稿须知 在线投稿 在线阅读 征订启事 广告服务 行业资讯 企业动态 资料中心  专访报道 会展信息 ENGLISH

在线审稿投稿系统

在线阅读

2010年38卷6期

研究报告
聚二甲基硅氧烷芯片自由酶反应器检测葡萄糖
仲海燕 , 周洁 , 余晓冬 , 陈洪渊
2010, 38(6): 767-770.
[摘要](110) [FullText PDF](0)
摘要:
应用电泳中介微分析(EMMA)技术,构建聚二甲基硅氧烷(PDMS)芯片自由酶反应器,在线检测葡萄糖(Glu),在十字形的芯片通道上,采用自制的碳纤维微电极检测葡萄糖氧化酶(GOD)催化氧化Glu生成的H2O2,并对检测电位、GOD浓度、GOD进样时间、分离电压等参数进行了优化,测定了该自由酶反应器的线性范围和检出限,考察了其重现性及稳定性。结果表明,此自由酶反应器制作方便,操作简单,重现性好,Glu浓度在0.1~20mmol/L之间有较好的线性关系(R=0.997),检出限为19.8μmol/L(S/N=3)。
纳米颗粒的超临界干燥法制备及用于醋酸乙烯蒸气的催化发光检测
王亚丽 , 曹小安 , 刘永慧 , 彭燕
2010, 38(6): 771-777.
[摘要](100) [FullText PDF](0)
摘要:
利用乙醇超临界流体干燥技术(SCFD)(280℃×7.0MPa×30min)制备了纳米MgO及Y2O3颗粒,发现其对一些有害气体的催化发光强度远高于普通干燥技术制备的纳米MgO及Y2O3。设计了一种以SCFD技术合成的纳米MgO为敏感材料,催化发光检测醋酸乙烯蒸气的传感器。此传感器具有很高的灵敏度及优异的选择性,在温度279℃、波长425nm、空气流速为160mL/min的最佳条件下,催化发光强度与醋酸乙烯蒸气浓度在1.8~1800mg/m3内呈良好的线性关系,检出限为0.7mg/m3。当浓度相同的丙酮、乙醛、乙酸乙酯、乙酸、甲醛、氨水、乙醇、苯和甲醇蒸气通过此传感器时,除乙醇引起3.56%的干扰外,其它气体基本不干扰醋酸乙烯的测定。应用本方法可快速测定车间空气中的醋酸乙烯。
固定丝素蛋白膜中的联吡啶钌电化学发光行为的研究与应用
李利军 , 蔡卓 , 蓝苏梅 , 吴启涛 , 程龙军 , 郝学超
2010, 38(6): 778-782.
[摘要](117) [FullText PDF](0)
摘要:
基于苯海拉明对联吡啶钌(Ru(bpy)32+的电化学发光的增敏作用和丝素蛋白-联吡啶钌复合膜修饰玻碳电极稳定好的特点,建立了一种以丝素蛋白多孔膜-联吡啶钌复合物修饰的玻碳电极电化学发光检测苯海拉明的新方法。结果表明,该修饰电极具有很好的电化学活性和电化学发光(ECL)响应。在最佳实验条件下,苯海拉明浓度在1.0×10-4~1.0×10-7mol/L范围内与其相对发光强度呈良好的线性关系(R=0.9989);检出限为2.3×10-7mol/L(S/N=3)。连续平行测定3.78×10-5mol/L苯海拉明5次,发光强度的RSD为1.76%。用于实际样品中苯海拉明的测定,结果满意。
夏天无生物碱的高速逆流色谱分离纯化
王岱杰 , 刘建华 , 耿岩玲 , 王晓 , 段文娟 , 傅茂润
2010, 38(6): 783-788.
[摘要](90) [FullText PDF](0)
摘要:
采用pH-区带精制逆流色谱与常规高速逆流色谱相结合的方法快速分离纯化夏天无总生物碱。利用pH-区带精制逆流色谱对夏天无总生物碱进行分离,以正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(5:5:2:8,V/V,上相加5mmol/L三乙胺,下相加5mmol/LHCl)为溶剂系统,上样量3.0g,分离得到1个混合物和3个高纯度的生物碱单体:原阿片碱(375mg)、苏元胡碱甲(362mg)和比枯枯灵(246mg),其纯度分别为97.5%,95.6%和97.1%。所得混合物850mg经常规高速逆流色谱二次分离,以正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(1:0.8:1.1:1,V/V)为溶剂系统,得到比枯枯灵(105mg)和四氢巴马亭(470mg)单体,纯度分别为99.1%和99.7%。从该药材分得苏元胡碱甲,两种制备分离模式相结合,提高了夏天无生物碱的分离效率。
核磁共振电信号内标法在人体尿液定量分析中的应用
杨亮 , 茹阁英 , 唐惠儒 , 刘朝阳
2010, 38(6): 789-794.
[摘要](172) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了Varian谱仪核磁共振电信号内标法在人体尿液代谢物浓度测定上的应用,通过实验证明了该方法进行定量分析的可靠性。NMR电信号内标法原理上是通过Varian谱仪去耦通道在常规一维谱图上产生一个参考信号,并利用谱仪软件程序来调整该信号在频谱上的强度、频率、衰减速率等参数。避免了代谢组学中NMR定量实验需要添加已知浓度物质(例如TSP)作为内标而引起的内标物与样品相互作用、谱峰重叠、内标物不溶及弛豫时间太长等问题。研究结果表明,Varian谱仪去耦通道产生的电信号稳定可靠(标准偏差0.36%),能够用于定量分析;当样品浓度大于20mmol/L或小于2mmol/L时,该方法测定的相对误差分别为1%和5%。通过配制低浓度的尿液模型样品,验证了电信号内标法测量人体尿液代谢物的浓度的可行性,最后使用该方法测量真实的人体尿液中常见代谢物的浓度,测定结果与医院常用生化分析仪器的测定结果相符。
气溶胶单粒子化学成分在线聚类分析
夏玮玮 , 顾学军 , 郑海洋 , 方黎
2010, 38(6): 795-799.
[摘要](108) [FullText PDF](0)
摘要:
为了在线快速、自动处理气溶胶激光飞行时间质谱仪在运行过程中产生的海量数据并提取有价值的信息,将基于神经网络的自适应共振算法运用于气溶胶单粒子化学成分在线聚类分析。利用该算法对NaCl粒子、NaCl和CaCl2的气溶胶混合物、三聚氰胺气溶胶单粒子以及大气气溶胶单粒子进行在线分类,被成功分类的粒子数占命中粒子总数的100%,当警戒阈值为0.1,学习速率为0.05时,获得的每类聚类中心都能很好地代表该类物质的特征;深入研究了警戒阈值对NaCl粒子在线聚类数的影响。结果表明:当警戒阈值增大到0.8时,在线聚类数增多,分类更加精细。本算法的质谱分析软件基本满足大气气溶胶单粒子在线聚类分析的要求。
磁性纳米粒子固定葡萄糖氧化酶修饰电极电致化学发光葡萄糖传感器
熊志刚 , 李建平 , 唐丽 , 陈志强
2010, 38(6): 800-804.
[摘要](86) [FullText PDF](0)
摘要:
通过交联剂将葡萄糖氧化酶(GOD)固定在Fe3O4磁性纳米粒子上,在磁力作用下将该磁性复合粒子修饰在石蜡碳糊电极(SPCE)表面,制成易更新酶电极。GOD催化氧化葡萄糖生成过氧化氢,并使鲁米诺产生电致化学发光(ECL),据此首次构建了易更新型电致化学发光葡萄糖传感器。其电致发光强度与葡萄糖浓度在1×10-5~1.0×10-2mol/L范围内呈线性关系,线性回归方程I=65.4374C+23.9017(r=0.9987);检出限为1.0μmol/L。此传感器响应快,稳定性高,表面易更新,已用于测定人血清中葡萄糖的含量。
近红外光谱方法预测生物柴油主要成分
孔翠萍 , 褚小立 , 杜泽学 , 陆婉珍
2010, 38(6): 805-810.
[摘要](98) [FullText PDF](0)
摘要:
采用近红外光谱快速测定法对生物柴油的成分(脂肪酸甲酯、单甘酯、二甘酯、三甘酯和甘油)进行了研究。采用气相色谱方法获得其成分的基础数据,通过偏最小二乘方法与近红外光谱数据进行回归运算,分别建立以文冠果油生物柴油为例的单原料油校正模型及多种原料油生物柴油的混合校正模型,并以花椒油生物柴油为例考察了校正模型的适用性。结果表明:通过偏最小二乘方法可以建立适合多种原料油生物柴油的通用校正模型。对于新型生物柴油,向校正集中添加10个以上样本,扩充校正模型后,便可较为准确地测定这类新生物柴油样本的成分含量。此方法分析速度快、成本低、操作便捷、重复性好,适合于生物柴油生产过程的中间控制分析。
凝胶渗透色谱净化-气相色谱-质谱法同时测定金银花中33种农药残留组分
庄婉娥 , 弓振斌 , 叶江雷 , 陈登云
2010, 38(6): 811-816.
[摘要](111) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了凝胶渗透色谱(GPC)净化、气相色谱-质谱(GC-MS)同时测定金银花中33种有机氯、有机磷和拟除虫菊酯农药残留的方法。样品中的待测农药组分经乙酸乙酯-环己烷混合溶剂(1:1,V/V)提取、GPC净化去除色素等杂质,GC-MS采用全扫描/选择离子监测模式(Scan/SIM)采集数据后进行定性/定量分析。方法的相对标准偏差(RSD)≤16.70%(6.9~84.6ng/g,n=5);5种不同加标浓度下,待测农药的标准加入回收率在57.4%(甲胺磷)~109.9%(马拉硫磷)之间;各农药组分的定性检出限(3σ)为0.10~10.5ng/g,定量检出限(10σ)为0.33~20.0ng/g。
高效液相色谱-电喷雾-离子阱质谱法推定硫酸依替米星中有关物质的结构
袁耀佐 , 张玫 , 钱文 , 张正行
2010, 38(6): 817-822.
[摘要](111) [FullText PDF](0)
摘要:
采用高效液相色谱-电喷雾-离子阱质谱法(HPLC-ESI-IT-MSn)对硫酸依替米星中有关物质结构进行推定。采用Phenomnex Gemini NX C18色谱柱,以水-氨水-冰醋酸(96:3.6:0.4,V/V)-甲醇(70:30,V/V)为流动相,质谱条件:电喷雾离子源(ESI),正离子检测模式;离子源温度350℃;雾化氮气压力275.8kPa;干燥氮气流速10L/min;离子阱质谱检测器,Smart扫描模式,扫描质量范围m/z100~900。硫酸依替米星样品中共检出18种有关物质,对其中的13种物质的结构进行了推定,其余5种有关物质的结构未进行解析,只提供了分子量和二级质谱信息。
应用体外仿生模型分析海藻水煎液中微量金属的形态和生物可给性
林路秀 , 李顺兴 , 郑凤英
2010, 38(6): 823-827.
[摘要](96) [FullText PDF](0)
摘要:
将体外"半仿生消化"和"全仿生消化"法分别应用于海藻分析前处理,即模拟人体消化环境,加入消化液所含有机物和无机物,模拟海藻(海带和紫菜)水煎液在胃肠中的吸收和转运机制。鉴于消化管和血管间的生物膜是类脂质膜,以单层脂质体为细胞生物膜模型考察海藻水煎液中微量金属在单层脂质体-水体系中的分配行为。以单层脂质体结合态、水溶态界定水煎液中微量金属的形态;以单层脂质体结合态含量评价微量金属的生物可给性;比较单层脂质体结合态金属在胃肠中浓度,确定微量金属的主要吸收部位。消化酶对海藻中微量元素的形态和生物可给性影响明显。水煎液全仿生消化后,海带和紫菜中的Fe均主要在胃被吸收,海带中的Mn和Zn主要在肠被吸收;紫菜中的Mn和Zn在胃与肠均有吸收。
无机硅胶-有机聚合物混合基质C16毛细管整体柱的制备和性能研究
王园朝 , 吴琼 , 金瑛芝 , 刘金华
2010, 38(6): 828-832.
[摘要](108) [FullText PDF](0)
摘要:
利用具有双功能基团的3-(三甲氧基硅烷)丙基甲基丙烯酸酯在酸性水溶液中硅氧烷水解缩聚后,再在热引发条件下与甲基丙烯酸十六酯进行双键聚合反应,制备了一类新型的无机硅胶-有机聚合混合基质毛细管电色谱整体柱,实现了硅胶基质整体柱和有机聚合基质整体柱制柱方法合二为一。提出了吸汞法控制溶胶混合溶液引入毛细管适当位置,以获得平整的整体柱固定相界面的简易操作方法。优化了整体柱制备条件,采用扫描电镜和氮吸附比表面仪对整体柱材料的结构特征进行了表征,材料平均比表面积为103.4m2/g,中孔孔径主要分布在3~7nm范围。探讨了运行电压、缓冲液浓度、pH值和有机改性剂含量等因素对电渗流流速的影响。利用制备柱基线分离了7种中性芳香烃类物质。对萘的柱效达54000塔板数/m;连续运行5次的保留时间的RSD为0.9%,容量因子的RSD为0.6%;连续运行3d,保留时间的RSD为1.2%,容量因子的RSD为0.8%;不同批次3支整体柱,保留时间的RSD为8.7%,容量因子的RSD为5.7%。
高效液相色谱法测定猪尿中克伦特罗对映异构体残留量
吴银良 , 杨挺 , 单吉浩 , 皇甫伟国
2010, 38(6): 833-837.
[摘要](110) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了测定猪尿中克伦特罗对映异构体残留量的高效液相色谱分析方法。在碱化的条件下,用乙酸乙酯提取10mL猪尿样品,提取液经稀HCl反萃取,萃取液直接过SCX固相萃取小柱,再用5%氨化甲醇洗脱,洗脱液经氮气吹干后用200μL甲醇定容。采用Astec CHIROBIOTICTMV手性色谱柱,以V(甲醇):V(冰乙酸):V(三乙胺)=99.94:0.02:0.04为流动相进行HPLC分析,检测波长301nm,外标法定量。克伦特罗单-对映体的峰面积与其浓度在70~5000μg/L范围内呈良好的线性;线性相关系数均大于0.9996;猪尿样品中检出限为0.30μg/L。猪尿中克伦特罗对映体在1.0~20.0μg/L范围内的添加回收率为76.3%~91.5%;相对标准偏差RSD均小于7%(n=5)。
基于模糊最小二乘支持向量机的蒸发过程预测控制研究
阳春华 , 钱晓山
2010, 38(6): 838-842.
[摘要](120) [FullText PDF](0)
摘要:
针对氧化铝蒸发过程的多变量、非线性和大滞后特点及不同时间和空间样本数据不同的特征,提出了基于末位淘汰机制的混沌粒子群算法的综合加权模糊最小二乘支持向量机蒸发过程预测控制方法。用变异混沌粒子群算法对模型预测控制进行滚动优化,计算出最优控制序列。以某氧化铝厂蒸发过程生产数据进行实验验证分析,结果表明:模型预测结果中相对误差小于8%的样本达到93.9%,出口浓度稳定在240g/L附近,其控制性能得到显著改善,同时也起到了降低能耗的目的。
研究简报
高效液相色谱法同时测定鸭梨种子中3种内源激素
闫师杰 , 郭李维 , 吴彩娥 , 梁丽雅 , 王继栋 , 张丽娜
2010, 38(6): 843-847.
[摘要](94) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了高效液相色谱同时测定鸭梨种子中3种内源激素赤霉素(GA3)、生长素(IAA)和脱落酸(ABA)含量的方法。采用C18反相色谱柱,柱温35℃,以甲醇-水(含1%乙酸)(4:6,V/V)为流动相,流速为1mL/min,检测器波长开始用254nm,2.5min时将波长切换至210nm,至3.8min,GA3出峰结束后,再次将波长切换回254nm测定IAA和ABA。GA3、IAA和ABA的平均回收率分别为92.8%、91.6%和94.7%。为快速、准确分离和测定鸭梨种子内源激素提供了一种可靠方法。
整体柱电渗泵的流量控制研究
崔瑞红 , 尤慧艳
2010, 38(6): 848-850.
[摘要](106) [FullText PDF](0)
摘要:
通过制备丙烯酸酯类整体柱电渗泵,在nL/s~μL/s级流量范围内,考察了操作电压、有机调节剂浓度、盐浓度、pH值等对流量的影响。实验结果表明,在3~17kV范围内,操作电压与流量呈线性关系,线性相关系数达到0.9991;当选择乙腈(0.55~0.8mmol/L浓度范围)与MES缓冲溶液混合作为输运溶液时,电渗泵流量随有机调节剂浓度增加而呈减小趋势,且当盐浓度在0.5~2.0mmol/L范围内逐渐增加时,电渗泵流量逐渐减小;pH值在3~9时,电渗泵流量基本不变。结果表明,丙烯酸酯类整体柱电渗泵较ODS柱电渗泵具有一定优势。
新型聚合物单分散温敏色谱固定相的制备及其在生物大分子分离中的应用
欧阳康龙 , 孙彦璞 , 龚波林
2010, 38(6): 851-854.
[摘要](81) [FullText PDF](0)
摘要:
以2.5μm的单分散聚苯乙烯为种子,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,甲苯和环己醇为致孔剂,采用"一步种子溶胀聚合法"制备了单分散微球;再以过硫酸钾为引发剂将水溶性温敏单体N-异丙基丙烯酰胺(NIPAM)分子引发聚合到微球表面,制备了粒径为7.0μm、分散系数为0.02的单分散交联温敏色谱填料,温敏单体NIPAM的接枝率为5.2%。考察了该填料对标准蛋白质的分离性能、温敏性能、稳定性和重现性以及动态吸附容量对蛋白保留的影响。实验结果表明,该色谱填料对蛋白的分离性能、温敏性能、稳定性及重现性良好,且对溶菌酶的动态吸附容量为32.3mg/g。在疏水模式下,该填料不但可以同时基线分离5种标准蛋白,而且通过改变温度可以有效地将3种在低温下保留时间重叠的蛋白(细胞色素-C、β-乳球蛋白和核糖核酸酶)完全分离。
毛细管的交流阻抗特性研究
陈昌国 , 李雷光 , 刘渝萍 , 范玉静
2010, 38(6): 855-858.
[摘要](98) [FullText PDF](1)
摘要:
采用交流阻抗法研究了电容耦合非接触电导检测池毛细管的阻抗特性,分别考察了电极连接方式和毛细管内径对检测池阻抗的影响。实验表明:高频时,除去毛细管外层保护层会使检测池的阻抗减小,有助于检测器灵敏度的提高;采用铜箔作电极能够有效地消除电极与毛细管壁之间的空隙,使得检测池在低频时阻抗减小。随着毛细管内径的变大,阻抗依次减小。通过Zview软件拟合,提出的简单的拟合等效电路为R(RC)CPE。
飞行时间质谱仪在线检测多环芳烃
张晓翔 , 李晓东 , 侯可勇 , 李海洋 , 严密 , 严建华
2010, 38(6): 859-863.
[摘要](128) [FullText PDF](0)
摘要:
采用实验室自行研制飞行时间质谱仪对二噁英常见的关联产物多环芳烃进行了在线检测,选取二环至四环的多环芳烃芴、菲、蒽、萘、芘进行了测量并分析了仪器检测得到的信号。结果表明,该仪器对实验选取的多环芳烃具有良好的响应特性,检测浓度可达到25nmol/L(即体积浓度500ppbv),检测结果与实际物质浓度间具有良好的线性关系。使用最小二乘法拟合了浓度和信号强度的线性方程,实现了25~500nmol/L(体积浓度0.5~10ppmv)之间检测物质浓度的标定,为进一步发展烟气中的实际多环芳烃测量和浓度标定提供了参考。
高效液相色谱法测定人血浆及尿液中头孢呋辛和舒巴坦
冯仕银 , 秦永平 , 王婷 , 南峰 , 向瑾 , 余勤 , 梁茂植
2010, 38(6): 864-868.
[摘要](128) [FullText PDF](0)
摘要:
建立反相HPLC-UV法同时测定人血浆及尿中头孢呋辛(CXM)和舒巴坦(SUL)的方法。采用Welch Materials XB-C18分析柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.01mol/LKH2PO4(血浆测定15:85(V/V),尿样测定10:90(V/V),含0.04%三乙胺,以H3PO4调节至pH3.2),流速1.0mL/min,紫外检测波长SUL为220nm、CXM及内标咖啡酸为274nm。血浆样品在酸性条件下用乙醚提取浓集后进样,以内标法进行定量分析。尿样稀释后直接进样,以外标法进行定量分析。血浆测定中SUL和CXM浓度分别在0.25~200mg/L和0.5~400mg/L范围内线性良好;萃取回收率分别为75.6%~88.1%和68.6%~77.4%;批内与批间RSD均小于9%,方法回收率分别为94.6%~113.6%和91.9%~101.8%。尿样中SUL和CXM浓度分别在5~5120mg/L和10~10240mg/L范围内线性良好;批内与批间RSD均小于3%;方法回收率分别为92.9%~111.1%和98.0%~105.3%。本方法快速简便,灵敏准确,可用于同时测定血浆及尿中SUL和CXM浓度,亦可用于药代动力学、生物利用度研究。
反相高效液相色谱负峰测定法研究以及酮类的测定
王培 , 郭治安 , 陈海旭 , 王丽琴
2010, 38(6): 869-872.
[摘要](108) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了反相液相色谱中负峰现象及产生的原理,应用计量置换作用原理解释了样品在色谱柱中的计量置换保留行为;应用负峰法测试了甲基脂肪酮各组分的含量。本研究采用AgilentC18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为V(甲醇):V(水,含0.01mmol/L磺基水杨酸)=60:40,紫外检测器(λsig=310nm,λref=275nm)。本方法简便,线性相关系数r均大于0.9993;甲基酮的定量下限为0.041μg;相对标准偏差为0.52%~0.80%。
液相色谱-质谱联用技术测定无糖食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖和乳糖
王浩 , 刘艳琴 , 杨红梅 , 郭启雷 , 史海良 , 阎龙宝
2010, 38(6): 873-876.
[摘要](100) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了无糖食品中葡萄糖、果糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法。本方法以水提取样品,以Waters Carbohydrate Analysis柱(300mm×3.9mm,10μm)分离,流动相为水-乙腈(15:85,V/V),电喷雾负离子MRM模式检测。方法的检出限为0.1g/kg;线性范围为2.5~125.0mg/L;加标回收率为86.2%~97.7%;相对标准偏差为3.1%~8.7%。
伴大豆球蛋白亚基色谱分离和制备及结构表征
袁德保 , 杨晓泉 , 黄科礼
2010, 38(6): 877-880.
[摘要](105) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了色谱方法对伴大豆球蛋白组成3个亚基的分离纯化工艺条件,并利用圆二色光谱对纯化得到的3个亚基的二级结构和三级结构进行了表征。结果显示:利用离子交换色谱(DEAE-sepharose fast flow,DEAE为二乙氨乙基)和金属螯合层析(Immobilized metal affinity column,IMAC)相结合的方法,能将3个亚基组分完全分开,得到了能制备相对大量的3个亚基á,α和β的稳定工艺,纯度为95%,回收率达75%。远紫外CD结果显示,在3个亚基的二级结构中,α螺旋较少,但都具有较高含量的β折叠和无规卷曲;近紫外CD结果显示,3个亚基在制备过程中因为尿素的变性作用,都已经散失了三级结构。
超声雾化在线提取气相色谱法测定孜然中挥发性成分
王璐 , 梁悦 , 汪子明 , 师宇华 , 张寒琦
2010, 38(6): 881-884.
[摘要](122) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了在线超声雾化提取气相色谱法测定孜然中枯茗醇的方法。利用超声雾化提取法的优势,使样品中的挥发性化合物直接进入提取瓶的顶空气相,再由载气载带入气相色谱仪进行检测。将提取与检测有效地结合起来,减少了提取过程中挥发性成分的损失和基质干扰并简化了实验步骤。实验的最优条件为10mL乙醇提取5min;管路温度80℃;载气流速270mL/min,静置1min后进样10s。测定了3种不同产地孜然中的枯茗醇,其含量在13.3~17.7mg/g之间,回收率为95.0%~115.5%。
加速溶剂萃取气相色谱质谱法测定污泥、底泥及土壤样品中的合成麝香
胡正君 , 史亚利 , 蔡亚岐
2010, 38(6): 885-888.
[摘要](93) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了污泥、底泥及土壤样品中7种合成麝香的分析方法。采用加速溶剂萃取(ASE)提取,经硅胶/中性氧化铝复合层析柱净化后,浓缩并定容洗脱液,用GC-SIM-MS进行检测。本方法对替代物标样荧蒽-d10的回收率为89.7%~110.9%。以六氯苯-c13为内标,7种合成麝香的线性范围为0.6~100.0μg/kg。底泥和土壤中麝香的检出限为0.25~0.33μg/kg(S/N=3);污泥中的检出限为2.9~3.3μg/kg(S/N=3)。基质加标回收实验的平均回收率为83.6%~105.1%;RSD为3.2%~9.8%。本方法准确、快速,可用于实际样品的检测。
真空蒸馏预富集-电感耦合等离子体发射光谱法测定铂
朱茜 , 邓飞跃 , 彭穗 , 杨春玉 , 丘克强
2010, 38(6): 889-892.
[摘要](117) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了真空蒸馏预富集-电感耦合等离子体发射光谱法测定铅试样中微量铂的方法。在真空条件下,利用Pb和Pt在较高温度下蒸汽压的差别进行分离,富集后的铂溶解制成溶液后进行电感耦合等离子体发射光谱检测,实现了真空密闭回收铅。针对试样的特点,对真空蒸馏方法理论上的可行性进行研究。结果表明:在蒸馏温度为1250K,真空度为30Pa,蒸馏时间为3h条件下,铂的富集分离效果最好,可富集至99.01%以上。线性范围为0.023~20mg/L,检出限(3σ)为0.0069mg/L,对样品测定的相对标准偏差为1.7%(n=6)。用本方法对样品中加入的铂标准溶液进行了测定,回收率为99.8%~103.0%。本方法简便快速、无污染,已应用于废电路板贵金属冶余物料中铂的测定。
分光光度测定总黄酮法的适用性
池玉梅 , 居羚 , 邓海山 , 姚卫峰 , 陆丹
2010, 38(6): 893-896.
[摘要](116) [FullText PDF](0)
摘要:
为建立测定天南星总黄酮含量的方法,通过比较黄酮及苷、黄酮醇及3位苷共12个化合物的NaNO2-Al(NO3)3-NaOH法和AlCl3-KAc法的紫外和可见光谱,分析了分光光度测定总黄酮法的适用性。结果显示,与相应方法的有关原理相矛盾,尤其是芹菜素及苷在两方法中均未有相应现象产生。为此,进行了新方法研究,比较了各黄酮在三乙胺介质中的紫外可见光谱,结果显示,黄酮及苷和3-黄酮醇苷最大吸收均红移;将三乙胺法应用于天南星,方法验证结果符合含量测定要求,对照品夏佛托苷在1.54~21.5mg/L范围内与吸光度有良好线性关系(r=0.9997),平均回收率为99.3%(RSD=1.1%,n=9)。方法重现性好,可操作性强。适用性研究表明,3种方法均只适用于部分黄酮类成分分析。
质子酸掺杂聚苯胺固相微萃取涂层的电化学制备及其萃取性能
赵发琼 , 杜维 , 王娟 , 曾百肇
2010, 38(6): 897-901.
[摘要](103) [FullText PDF](0)
摘要:
考察了质子酸种类对电聚合聚苯胺涂层微观结构和萃取性能的影响。在含0.1~0.2mol/L苯胺的H2SO4,HCl,HNO3,HClO4及H3PO4溶液中,用循环伏安法在铂丝表面聚合得到掺杂不同质子酸的聚苯胺固相微萃取头。用扫描电镜对所得萃取头的微观结构进行表征;在优化条件(0.35g/mLNaCl,50℃萃取30min)下,以7种芳环化合物为模拟分析物,用气相色谱法测试其萃取性能。结果表明:在HNO3和HClO4溶液中聚合得到的聚苯胺涂层具有均匀的多孔结构、平滑的膜表面和较高的萃取效率,适于芳环化合物的高效萃取。
评述与进展
基于氧化铁纳米材料特性的生物分离和生物检测
杜崇磊 , 杜伟 , 汪冰 , 丰伟悦 , 王卓 , 赵宇亮
2010, 38(6): 902-908.
[摘要](124) [FullText PDF](0)
摘要:
氧化铁纳米粒子是一种新型的磁功能材料,被广泛应用于生物、材料以及环境等众多领域。本文介绍了超顺磁氧化铁纳米粒子的制备方法,比较了各种方法的优缺点;评述了磁性氧化铁纳米粒子在细胞、蛋白质和核酸分离及生物检测中的应用,对多功能复合磁性氧化铁纳米粒子的构建,在生物医学领域中的应用具有的指导意义。
基于免疫胶体金标记技术的检测研究及其在堆肥中的应用展望
赖萃 , 曾光明 , 黄丹莲 , 冯冲凌 , 胡霜 , 苏峰峰 , 赵美花 , 黄超 , 危臻
2010, 38(6): 909-914.
[摘要](121) [FullText PDF](0)
摘要:
金纳米颗粒作为一种性能优异的标记物应用广泛。随后发展出来的免疫胶体金标记技术作为一种灵敏度高、操作步骤简便、检测快速的免疫反应检测技术得到广泛关注。本文介绍了免疫胶体金标记技术的基本原理、制备方法并详述了近年来该技术的新发展。此外,结合免疫胶体金标记技术在免疫检测与环境检测实际工作中的应用,展望了其在堆肥环境检测中的应用潜力和发展前景。
来搞摘登
毛细管电泳吡啶钌电化学发光检测天仙子中生物碱
向前 , 高英 , 许元红
2010, 38(6): 915-915.
[摘要](128) [FullText PDF](1)
摘要:
天仙子是一种天然中草药,它的主要活性成分为阿托品和东莨菪碱。目前,分析天仙子的方法主要有:核磁共振技术、紫外分光光度法、高效液相色谱法和毛细管电泳分离法等。毛细管电泳技术(CE)具有进样体积小、分离效率高等优势。吡啶钌(Ru(bpy)32+)电化学发光法具有激发态寿命长、发光效率高、试剂可循环再生等优点。CE与Ru(bpy)32+电化学发光联用技术(CE-ECL)将二者优势有机组合,已成为分析化学领域中很好的分析工具。阿托品和东莨菪碱具有叔氨结构,可以增强吡啶钌电化学发光,本研究采用CE-ECL分析技术分析了中药天仙子中的阿托品和东莨菪碱。
蓖麻碱的提取纯化及结构分析
张海悦 , 赵增琳 , 徐鹤
2010, 38(6): 916-916.
[摘要](102) [FullText PDF](0)
摘要:
蓖麻碱是蓖麻制油后得到的蓖麻饼粕中的重要成分,存在于蓖麻的茎叶和种子中,在幼芽特别是子叶中含量较高,在未脱毒的蓖麻饼粕中含量高达0.2%~0.4%。蓖麻碱纯品为白色针状或棱柱状结晶性生物碱,熔点201~205℃,在170~180℃、2.667kPa时升华。蓖麻碱易溶于热水和热的氯仿,在热乙醇中有一定的溶解度,是一种中性生物碱,具有天然活性,水溶液中呈中性,遇酸不易形成盐。其碱性溶液能使高锰酸钾还原,同时生成氢氰酸。因其分子中含氰基,毒性较大,可引起恶心、呕吐,严重时呼吸衰竭以致死亡。目前,对蓖麻碱的研究主要侧重于饲料研究。