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2010年38卷7期

研究报告
黄金蝉若虫体蛋白水解液的荧光标记及电喷雾质谱鉴定
李肖燕 , 尤进茂 , 孙志伟 , 付艳艳 , 秦雪芹 , 丁明州 , 李玉林
2010, 38(7): 917-923.
[摘要](104) [FullText PDF](0)
摘要:
采用2-[2-(7H-二苯并[a,g]咔唑-乙氧基)-乙基]氯甲酸酯(DBCEC-Cl)作为柱前衍生试剂,于室温下,在硼酸钠缓冲液(pH9.0)中,金蝉若虫体蛋白水解液中氨基酸的完全衍生化在5min即可完成。在HypersilBDSC18色谱柱(200mm×4.6mm,5μm)上,采用梯度洗脱实现了各衍生物的完全基线分离。最佳荧光检测为λexem=300/395nm。在线串联的ESI/MS正离子质谱数据显示:所有衍生物均给出m/z338.5,294.5的特征碎片离子峰。荧光条件下的线性回归系数大于0.9992;检出限为2.6~24fmol。本方法灵敏、可靠、重现性好。对实际黄金蝉若虫体蛋白水解液中氨基酸的测定,结果满意。
流动注射化学发光同时检测甲胎蛋白和癌胚抗原
林洁华 , 张慧 , 梅振华 , 胡孔诚
2010, 38(7): 924-928.
[摘要](103) [FullText PDF](0)
摘要:
将包被有单克隆抗体的两个透明微型检测池串联在流动注射分析装置上,利用移动式微型检测池建立了一种能同时检测甲胎蛋白和癌胚抗原的流动注射化学发光免疫分析方法,为提高分析效率提供了一种有效途径。样品抗原和辣根过氧化物酶标记的相应抗体分别导入微管进行孵育,形成三明治式免疫夹心结构。在注入鲁米诺和H2O2后,两微型检测池中分别形成较稳定的酶催化化学发光体系。通过切换检测池,使两个透明微型检测池中发生的酶促增强化学发光反应相继得到检测,从而实现两种待测物的同时检测。考察了一系列影响化学发光检测的参数,如免疫反应时间、鲁米诺和H2O2的浓度及反应介质的pH值。在最佳实验条件下,甲胎蛋白和癌胚抗原的检测线性范围分别为1.25~50.00μg/L和1.25~40.00μg/L,检出限分别为1.06和1.00μg/L。对人血清实际样品进行了检测,取得了满意的结果。
多接收电感耦合等离子体质谱法高精密度测定汞同位素组成
尹润生 , 冯新斌 , Foucher Delphine , 侍文芳 , 赵志琦 , 王静
2010, 38(7): 929-934.
[摘要](182) [FullText PDF](0)
摘要:
采用多接收等离子体质谱(MC-ICP-MS)方法高精度测定了Hg同位素组成。本方法借助在线进样系统,最大程度上克服了同位素干扰和基体效应;采用同位素内标法和样品-标准交叉法以消除仪器自身的质量分馏;通过实验条件(如测定时间、进样量等)的优化,方法的内精度显著提高。研究表明:为保证汞同位素组成的高精度测定,汞最低进样浓度为2μg/L时,内精度<0.02‰(RSD)。运用本方法对汞标准NISTSRM3133和UM-Almadén实验室内标样长达7个月的测定,结果表明,本方法外精度<0.06‰(2SD)。此外,对一系列环境样品的同位素组成进行了测定,样品的外精度<0.10‰(2SD)。测定样品δ202Hg变化范围为-3.48‰~0.63‰,幅度达4.11‰。
全二维气相色谱/飞行时间质谱法快速定性分析飞灰样品中的二噁英
何晓蕾 , 俞勇梅 , 李咸伟 , 李莉
2010, 38(7): 935-940.
[摘要](109) [FullText PDF](1)
摘要:
建立了全二维气相色谱/飞行时间质谱法(GC×GC-TOFMS)快速定性分析飞灰样品中17种二噁英的方法。实验证明,采用GC×GC二维特征谱图、TOFMS谱图库检索(自建谱库和NIST库)以及丰度比的定性手段,能在42.5min内快速分离和定性17种二噁英的同分异构体。本方法对大于0.5pg/μL(TCDD)的样品有较好的灵敏度。因此,在二噁英分析领域,GC×GC/TOFMS技术可以作为高分辨气相色谱/质谱(HRGC/HRMS)技术的补充和替代。
气相色谱-正化学源-质谱联用技术测定葡萄和葡萄酒中多种唑类杀菌剂的残留量
沈伟健 , 毛应民 , 吴斌 , 沈崇钰 , 蒋原 , 赵增运 , 柳菡 , 龚玉霞 , 练鸿振
2010, 38(7): 941-947.
[摘要](141) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了可用于葡萄和葡萄酒中20种唑类杀菌剂残留量的分散型固相萃取-气相色谱-正化学离子源质谱分析方法。葡萄和葡萄酒样品分别用乙腈(含1%冰醋酸)和乙酸乙酯提取,分散型固相萃取法净化,由气相色谱-正化学离子源质谱分时段选择离子监测技术进行测定与确证,外标法定量。20种农药在50~1000μg/L范围内线性均良好;所有农药的方法定量限(LOQ)均低于10μg/kg;在3个添加水平(10,20和40μg/kg)下,所有农药的回收率均处于71.2%~102.2%之间,RSD≤10.6%。
3-溴丙酮酸与人血清白蛋白相互作用的光谱学研究
裴明砚 , 郑学仿 , 曹洪玉 , 唐乾
2010, 38(7): 948-952.
[摘要](118) [FullText PDF](0)
摘要:
运用荧光光谱、紫外可见吸收光谱和圆二色光谱法研究了抗肿瘤药物3-溴丙酮酸(3-Brom opyruvic acid,3-BrPA)与人血清白蛋白(Human serum albumin,HSA)的相互作用。3-BrPA对HSA的猝灭机制属于静态猝灭,并发生分子间非辐射能量转移。热力学数据显示,二者之间的作用力主要为静电作用;同步荧光光谱表明,3-BrPA与蛋白质中接近色氨酸残基的区域发生了相互作用;荧光光谱研究发现,Zn2+存在时3-BrPA对HSA的猝灭程度进一步增强;圆二色光谱法研究蛋白二级结构结果显示,3-BrPA对HSA的结构影响非常小。
顶空固相微萃取-气质联用分析小麦储藏过程中挥发性成分变化
张玉荣 , 高艳娜 , 林家勇 , 周显青
2010, 38(7): 953-957.
[摘要](301) [FullText PDF](0)
摘要:
采用顶空固相微萃取(HS-SPME)和气相色谱-质谱联用(GC-MS)对不同储藏时间弱(强)筋小麦中的挥发性物质进行提取、鉴定与分析。选用复合萃取纤维二乙烯基苯-炭烯-聚二甲硅氧烷共聚物(DVB/CAR/PDMS)50μm涂层,对萃取温度、时间、样品用量和解析时间进行优化。结果表明:HS-SPME测定挥发性物质的最佳前处理条件样品量20g,萃取温度75℃,萃取时间60min,260℃条件下解析5min;经鉴定分析小麦挥发性成分主要有烃类、醛类,其次为醇类、酮类;挥发性成分总含量在储藏6个月内均呈现先降后增的趋势。弱筋小麦的烃类挥发物相对量随储藏时间延长而快速增加,醛类相对含量先降后升,而酮类和醇类相对含量则逐渐下降;强筋小麦中除烃类相对含量呈先下降而后快速增加外,其余各类挥发物含量均与弱筋小麦呈现相同的规律。储藏6个月后,变化较明显的挥发性物质有己醇、己醛、2,6,10-三甲基-十二烷、十五烷和二十烷。
吐温20增敏同步荧光光谱法测定尿液中1-羟基芘
张悦 , 马睿 , 范世华
2010, 38(7): 958-962.
[摘要](124) [FullText PDF](0)
摘要:
尿液中1-羟基芘作为人体内多环芳烃(PAHs)的代谢产物,是高浓度PAHs职业环境和一般环境中人体接触PAHs的一个灵敏指标,已被广泛用于评价人体和动物与多环芳烃接触的内暴露生物指示物,其含量的测定具有十分重要的意义。本研究建立了人尿中1-羟基芘(1-OHP)的同步荧光测定方法。在Britton-Robinson缓冲溶液(pH2.6)中,以同步波长差Δλ=34nm进行同步荧光扫描,其同步特征峰的强度与1-OHP的浓度呈线性关系。表面活性剂吐温20对1-OHP的同步荧光具有增敏作用。本方法的线性范围为2.5×10-10~5.0×10-7mol/L;检出限为9.5×10-11mol/L;相对标准偏差(RSD)为0.78%(1.0×10-7mol/L,n=11)。应用于实际尿样的测定,加标回收率为93.8%~107.4%。
核酸检测的校正在二氧化硅吸附等温线中的应用
钱敏 , 李旭 , 古宏晨
2010, 38(7): 963-967.
[摘要](124) [FullText PDF](0)
摘要:
利用在高盐环境下氧化硅微球表面对核酸的选择性吸附分离纯化核酸已成为一种较为普遍的核酸固相提取方法,简单准确地测量高盐溶液中的核酸浓度,是研究DNA吸附性能的关键。通过制作标准曲线的方法,校正含高浓度盐溶液中的DNA浓度,计算得到校正系数k,提出了一种检测SiO2对DNA单位吸附量的简便方法——参比法。与传统方法相比,此方法不须脱盐纯化即可方便地绘制出了SiO2微球对鲑鱼精DNA的吸附等温线,为DNA吸附载体的研究奠定了方法学基础。
加速溶剂萃取-液相色谱-串级质谱法测定近岸及河口沉积物中的拟除虫菊酯农药
杨琳 , 温裕云 , 弓振斌
2010, 38(7): 968-972.
[摘要](93) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了近岸及河口沉积物中拟除虫菊酯农药的加速溶剂萃取、液相色谱-串级质谱测定方法。以正己烷-丙酮(1:1,V/V)为萃取剂,在萃取温度60℃、压力10.3MPa下对目标农药进行静态萃取5min,合并两次萃取的目标农药后浓缩;使用XDB-C18色谱柱、甲醇和2.5mmol/L乙酸铵的水溶液为流动相进行分离;ESI正离子源、三重串级质谱及多反应监测模式(MRM)下进行测定。本方法的检出限(3σ)为0.08~0.8μg/kg;定量限(10σ)为0.5~2.5μg/kg;样品加标回收率在67.9%~97.3%之间;相对标准偏差(RSD)为1.07%~8.61%(20.0μg/kg,n=8),并应用本方法测定福建罗源湾沉积物样品中拟除虫菊酯类农药。本方法的灵敏度高,前处理简单、快速。
铝敏化依诺沙星荧光显微成像体系性质及其应用研究
杨乐 , 王红 , 刘颖
2010, 38(7): 973-978.
[摘要](99) [FullText PDF](0)
摘要:
应用毛细流自组装成环荧光显微成像技术,建立了铝敏化依诺沙星的测定方法,并实测了不同样品中依诺沙星的浓度。在NH3-NH4Cl缓冲介质(pH9.7)和聚乙烯醇(PVA-124)存在下,Al3+-ENX复合物液滴在疏水性玻璃表面上受热挥发形成直径约为1.63mm,环线宽约为50μm的自组装环。当点样体积为0.20μL,其线性范围1.00×10-13~5.00×10-13mol/ring(5.00×10-7~2.50×10-6mol/L),检出限为7.65×10-15mol/ring(3.83×10-8mol/L)。本方法用于葡萄糖酸依诺沙星注射液中依诺沙星含量和牛奶中依诺沙星残留量的检测,回收率分别为96.9%~107.0%和94.2%~102.5%,相对标准偏差(RSD)分别小于4.1%和2.4%。实测了健康志愿者服用依诺沙星胶囊后尿液中依诺沙星的平均浓度及兔子灌喂依诺沙星后血清中药物平均浓度,均得到了较满意的结果。
微波辅助-液液微提取环境水样中的三嗪类除草剂
王影 , 汪子明 , 任瑞冰 , 肖瑶 , 游景艳 , 高仕谦 , 张寒琦 , 于爱民
2010, 38(7): 979-983.
[摘要](98) [FullText PDF](0)
摘要:
采用微波辅助-液液微提取高效液相色谱法测定环境水样中的三嗪类除草剂。优化了提取溶剂的种类和体积、样品溶液的pH值、盐的浓度、提取时间、微波功率、振荡时间和离心速度等实验条件。在20mL水样中,加入200μL1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐(提取剂),控制NaCl的含量为3%(m/V),在300W时常压微波提取加热1min,振荡15min。提取完成后,在冰水浴中冷却20min后,以8000r/min离心5min。在最佳实验条件下,5种除草剂在2.5~60μg/L范围内线性良好,相关系数在0.9972~0.9991之间;检出限为0.56~1.44μg/L。
基于随机共振和微纳传感器阵列的六氟化硫检测方法研究
惠国华
2010, 38(7): 984-988.
[摘要](112) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了一种基于随机共振和微纳传感器阵列的六氟化硫气体检测方法。使用两个360μm极间距离的微纳传感器构成的阵列结合随机共振算法,在室温常压,相对湿度70%的条件下检测3.0~24g/m3SF6气体及纯SF6气体,以信噪比极大值实现各浓度SF6气体的区分。传感器工作于微电离平衡状态,检测过程中无有害气体产生,安全性较高。为检验该方法的实用性,依据国家标准在温度20℃、相对湿度70%和常压条件下模拟现场检测3.0~12g/m3SF6气体,结果表明:本方法具有较好的重复性和实用性。
热电离质谱法超高精度测定142Nd/144Nd同位素比
李潮峰 , 林杨挺 , 郭敬辉 , 李秋立 , 李向辉 , 李献华
2010, 38(7): 989-993.
[摘要](108) [FullText PDF](0)
摘要:
142Nd/144Nd比值的超高精度测定技术对于研究太阳系早期演化及月球-地球早期硅酸盐分异具有重要应用价值。本实验利用热电离质谱(TIMS)开展142Nd/144Nd比值的超高精度测试研究,并对比了动态多接收和静态多接收两种测量方式。结果表明,动态模式具有更高的准确度和精密度。讨论了影响测试精度的各种因素,在此基础上通过优化测试条件,对国际标准(Jndi-1)的142Nd/144Nd测试结果为1.1418348,外部精度优于5×10-6(2SD),完全满足146Sm-142Nd体系研究的技术要求。
研究简报
毛细管电泳分离氟苯甲酸同系物
刘涛 , 郭明 , 孟梁 , 傅小勤
2010, 38(7): 994-998.
[摘要](90) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了毛细管区带电泳分离测定10种氟苯甲酸同系物的方法。考察了缓冲溶液的组成添加剂浓度、酸度及分离电压等因素的影响。选定的分离条件为:分离电压为17kV,30mmol/Lβ-环糊精(β-CD)+22mmol/L硼酸盐缓冲溶液作为电泳缓冲液(pH8.80),检测波长为214nm。在上述条件下,10种氟苯甲酸同系物在7.5min内可完全分离,检出限为0.8~4.5mg/L;峰面积相对标准偏差(RSD)为0.3%~4.3%;回收率为88.9%~102.8%。本方法高效、快速、简便,有望应用于油田示踪剂中氟苯甲酸同系物的分析。
利用锶特效树脂分离富集岩石样品中的锶及测定87Sr/86Sr
唐索寒 , 朱祥坤 , 李津 , 王进辉 , 闫斌
2010, 38(7): 999-1002.
[摘要](126) [FullText PDF](0)
摘要:
本研究以Sr-Spec树脂作为分离锶的特效树脂,以HNO3为淋洗液,通过改变HNO3的浓度,将地质岩石样品中的锶分离富集。实验结果表明,Sr与基质元素和Rb能很好地分离。利用Sr-Spec树脂分离国际标准物质SRM607、日本岩石标样JA-2、JB-2、JF-2和国家标准物质GBW04111后,测得同位素比值87Sr/86Sr结果及误差(2σ)分别为1.200660±22,0.706350±17,0.703640±16,0.709692±22和0.700008±23。相对于常规的阳离子树脂分离方法,此方法所用淋洗试剂量少,分离流程短,可以降低实验空白并提高工作效率。因此,Sr-Spec树脂分离法是快速分离富集不同岩性地质样品的Sr并测定87Sr/86Sr的有效方法。
新型季磷离子液体气相色谱柱的制备及应用
朱海燕 , 卢宪波 , 田玉增 , 陈吉平
2010, 38(7): 1003-1006.
[摘要](147) [FullText PDF](0)
摘要:
选择季磷型离子液体为气相色谱固定相,采用静态法将其涂渍于纳米级SiO2预处理的毛细管内壁上制备成毛细管气相色谱柱。考察了此固定相的基本色谱性能和极性,并详细研究了其对多种化合物的分离性能和保留特点。研究表明,此该离子液体色谱柱的柱效为1381plates/m,极性为559.6,与商品化的聚乙二醇(PEG20M)和硝基对苯二甲酸改性的聚乙二醇(FFAP)柱的极性相近。此固定相对给质子体化合物的保留作用明显强于PEG20M,并且其对芳香化合物的间位和对位异构体的分离选择性明显优于自制的PEG20M。此固定相对芳香位置异构体、烷烃、多环芳烃、氯苯、醇类等均具有较好的分离效果。
流动注射-共振瑞利散射法测定盐酸氯丙嗪和盐酸异丙嗪
陈佩丽 , 刘绍璞 , 刘忠芳 , 胡小莉
2010, 38(7): 1007-1010.
[摘要](138) [FullText PDF](0)
摘要:
在HCl介质中,12-钨磷酸(TP)分别与盐酸氯丙嗪(CPZ)和盐酸异丙嗪(PMZ)反应形成离子缔合物,导致溶液的共振瑞利散射(RRS)显著增强,并产生新的RRS光谱。它们的最大RRS峰位于359nm(TP-CPZ)和346nm(TP-PMZ),并且在一定范围内,CPZ和PMZ的浓度与散射强度呈线性关系,据此提出流动注射-共振瑞利散射(FIA-RRS)联用技术测定CPZ和PMZ的新方法,CPZ和PMZ的检出限分别为1.7和3.0μg/L。实验优化了流动注射(FIA)参数和反应条件,并以灵敏度较高的CPZ为例,考察了共存物质的影响。本方法具有良好的选择性和重复性;用于药片和猪肝中CPZ的测定,结果满意。
点击化学制备新型手性配体交换色谱固定相
付春梅 , 石宏宇 , 李章万 , 钱广生
2010, 38(7): 1011-1014.
[摘要](103) [FullText PDF](0)
摘要:
采用点击化学反应制备了一种新型L-脯氨酰胺衍生物键合手性配体交换色谱固定相。硅胶与γ-氯丙基三乙氧基硅烷反应后,再与叠氮化钠反应制备得到叠氮化硅胶。在甲醇溶液中,以溴化亚铜为催化剂,叠氮化硅胶与合成的手性选择子N-炔丙基脯氨酰胺,室温反应48h,而键合上手性官能团。手性选择子的键合量达0.47mmol/g,操作简单,反应条件温和。制备的手性固定相以0.2mmol/LCu(Ac)2水溶液为流动相,在配体交换模式下拆分了8种D,L-氨基酸,对映体选择因子α在1.14~2.42之间。手性分离能力和稳定性研究表明,点击化学在手性配体交换色谱固定相的制备中具有极大潜力。
液相色谱串联质谱法快速测定猪尿中10种镇静剂类药物残留量
李存 , 皇甫伟国 , 杨挺 , 吴银良
2010, 38(7): 1015-1018.
[摘要](96) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了快速测定猪尿中10种镇静剂类药物(噻拉嗪、阿扎哌隆、氟哌啶、氟哌啶醇、艾司唑仑、硝西泮、地西泮、奥沙西泮、氯丙嗪和奋乃静)残留量的液相色谱串联质谱方法。猪尿样品离心后过C18固相萃取小柱,用甲醇-乙酸乙酯(1:4,V/V)混合溶剂洗脱,氮气吹干后用0.1%甲酸溶液溶解进行仪器分析。采用EclipseXDB-C18色谱柱分离,以乙腈和0.1%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正电子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,基质校准进行定量分析。10种镇静剂类药物在5~200μg/L范围内呈良好的线性,线性相关系数均大于0.99。方法检出限为0.11~0.52μg/L;定量限为0.20~0.91μg/L。添加浓度为1.0,2.0和10.0μg/L时,平均回收率在74.6%~115%之间,批内和批间相对标准偏差均小于15%。
间接抑制免疫分析法测定水溶液中痕量磺胺甲噁唑
唐苹苹 , 罗昭峰 , 蔡继宝 , 苏庆德
2010, 38(7): 1019-1022.
[摘要](108) [FullText PDF](0)
摘要:
将分子印迹技术与表面等离子体共振技术联用,建立了一种新型间接抑制免疫分析法,并用于磺胺甲噁唑的测定。采用管内原位聚合的方法,在长30cm,内径0.25mm的毛细管内制备了磺胺甲噁唑印迹聚合物涂层。涂层厚度由扫描电子显微镜测得为198nm。在BIAcore3000生物传感器上自动进行检测。涂层毛细管用于免疫检测前的在线固相萃取和预富集。磺胺甲噁唑单克隆抗体被富集的磺胺甲噁唑抑制,抑制信号与磺胺甲噁唑的浓度成正比。在优化的实验条件下,方法的线性范围为0.04~10.0μg/L;检出限为0.01μg/L。本方法可直接用于实际样品的检测,回收率好,灵敏度高,操作简便,自动化程度高。
液相色谱-串联质谱法同时检测饲料中7种精神类药物
索德成 , 赵根龙 , 李兰 , 苏晓鸥
2010, 38(7): 1023-1026.
[摘要](106) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了液相色谱-串联质谱同时检测饲料样品中7种精神类药物(硝西泮、奥沙西泮、氯丙嗪、异丙嗪、地西泮、奋乃静、硫利达嗪)的方法。通过对提取溶剂、净化等预处理条件及LC-MS/MS分析条件的优化,可以同时检测饲料中7种违禁精神类药物。饲料样品经乙腈/水(9:1,V/V)提取后,过MCX固相萃取柱净化,氮吹至干,用1mL乙腈/水(2:8,V/V)溶解后测定,采用SRM模式进行定性与定量分析。7种精神类药物在饲料中的回收率为53.9%~110.2%;相对标准偏差为3.4%~18.4%;硝西泮、奥沙西泮、氯丙嗪、异丙嗪的检出限为1.0ng/g;对地西泮、奋乃静、硫利达嗪的检出限为5.0ng/g。结果表明,本方法可用于饲料中7种精神类药物的测定。
载气流速对高场不对称波形离子迁移谱的影响
林丙涛 , 陈池来 , 孔德义 , 李庄 , 王焕钦 , 程玉鹏 , 王电令 , 梅涛
2010, 38(7): 1027-1030.
[摘要](120) [FullText PDF](0)
摘要:
载气流速是影响高场不对称波形离子迁移谱(FAIMS)的重要参数。以自制的高场不对称波形离子迁移谱仪为实验平台,在射频电场幅值3kV/cm,频率500kHz,占空比0.36的条件下,研究了载气流速对苯离子迁移谱谱峰强度和半峰宽的影响。实验结果表明:载气流速为3.7L/min时,苯样品的谱峰强度最大,仪器的灵敏度最高。随着载气流速的增加,谱峰半峰宽变宽,仪器的分辨率下降。载气流速为3.0~3.7L/min时仪器综合性能最佳。此结果对于控制迁移谱仪载气流速有重要的参考意义。
液相色谱-串联质谱法测定鸡组织中沃尼妙林残留
王蕊 , 远立国 , 贺利民 , 朱理想 , 罗显阳 , 刘雅红
2010, 38(7): 1031-1035.
[摘要](86) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了鸡组织中沃尼妙林残留的液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-ESI-MS/MS)检测方法。样品用乙腈提取后,过Strata-X-C固相萃取小柱净化。以乙腈-0.1%甲酸水溶液(35:65,V/V)为流动相,经LunaC18色谱柱分离,采用电喷雾电离,多反应监测(MRM)正离子模式对沃尼妙林进行定性与定量分析。采用基质匹配法,对鸡皮肤、肌肉、肾脏和肝脏中沃尼妙林的含量进行标准校正,在5(7.5)~500μg/kg范围内线性良好(r>0.998),在鸡肝脏中的检出限(LOD)及定量限(LOQ)分别为4.0和7.5μg/kg;其它3种组织中的LOD及LOQ分别为2.5和5.0μg/kg。在5(7.5),50及500μg/kg添加水平下,4中组织中沃尼妙林的平均回收率为78.5%~104.0%。日内相对标准偏差(RSD)为1.2%~9.8%,日间相对标准偏差为3.7%~13.2%。
基于量子点的荧光共振能量转移
刘海燕 , 吴盛美 , 程芳 , 胡育筑 , 严拯宇
2010, 38(7): 1036-1039.
[摘要](112) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了具有相反电荷的两种量子点间的荧光共振能量转移。分别以巯基乙酸(TGA)和十六烷基三甲基溴化胺(CTMAB)修饰发射绿色和红色荧光的CdSe/ZnS量子点,使其由油溶性变为水溶性,且表面带相反的电荷,并对修饰后的水相量子点进行琼脂糖凝胶电泳、荧光成像、量子产率等系列表征。对两种量子点间的荧光共振能量转移现象进行研究。结果表明:在激发波长为400nm时,两种量子点在磷酸盐缓冲溶液(pH7.5)中具有较好的荧光共振能量转移效率(猝灭效率0.54,增强效率0.27)。
电化学掺铜(Ⅱ)类普鲁士蓝膜修饰电极的制备及其对亚硝酸根的测定
刘赵荣 , 王玉春 , 弓巧娟
2010, 38(7): 1040-1043.
[摘要](89) [FullText PDF](0)
摘要:
研究在普鲁士蓝(PB)修饰膜中,利用电化学方法掺杂Cu2+制备的掺Cu2+类普鲁士蓝(Cu-PB)修饰膜。通过循环伏安和交流阻抗实验,考察了制备的Cu-PB修饰膜的电化学性质和对NO2-的响应特性,并与PB修饰膜进行了比较。研究表明,掺Cu2+后不仅改变了PB膜的内部结构,其电化学性能也发生了明显变化,PB修饰膜对NO2-无电催化作用,而Cu-PB修饰膜对亚硝酸根具有明显的电催化作用。在pH=5.85的PBS缓冲溶液中,NO2-的浓度在1.0×10-2~5.0×10-5mol/L范围内与还原峰电流呈良好的线性关系(r=0.9983);检出限(3S/N)为1.0μmol/L。本法用于实际样品的测定,回收率为97.5%~104%,结果令人满意。
氨基酸分析法研究蒙古国博格达汗宫建筑彩画的胶料种类
杨璐 , 王丽琴 , 黄建华 , 马涛 , 李晓溪
2010, 38(7): 1044-1047.
[摘要](106) [FullText PDF](1)
摘要:
为了鉴定博格达汗宫建筑彩画使用的胶料,采用氨基酸分析法测定了古代常用胶料(鸡蛋、动物胶及奶类)的氨基酸组成比。分析3类胶料,发现各胶料的氨基酸组成特点,其中动物胶含羟脯氨酸,且甘氨酸平均含量高达20.45%;鸡蛋中天冬氨酸与脯氨酸的比值较高,平均值为2.29;奶类中谷氨酸与丙氨酸的比值较高,平均值为5.01。在此基础上,分析了蒙古国博格达汗宫建筑彩画样品,对样品的氨基酸组成比进行主成分分析,确定了样品胶料的种类。同时,以动物胶特有的氨基酸——羟脯氨酸(含量均值13.6%)为研究对象,估算出文物样品使用胶料的配方为鸡蛋胶原/动物胶胶原(1.5:1),得出了蒙古国博格达汗宫建筑彩画是采用以鸡蛋为主、动物胶为辅的混合胶料的结论。
生物荧光方法快速测定环境水体中的甾体类激素
于源华 , 王静华 , 宋禹 , 杨佳新 , 张昊 , 刘红
2010, 38(7): 1048-1051.
[摘要](113) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了环境中甾体类激素的生物荧光测定方法。利用睾丸酮丛毛单胞菌的生物酶基因与甾环结构特异的分子识别特性,结合绿色荧光蛋白(GFP)的荧光标记技术,通过基因同源重组技术建立了特异性生物荧光检测系统,实现对环境中甾环类化合物的灵敏监测。制备绿色荧光突变菌及总蛋白含量为1.0g/L的非细胞体系工作液,在室温条件下对不同浓度雌二醇标准品进行检测,10min即可检测出fg级的甾体类激素,最佳检测时间为30min,方法的线性范围1.0~266ng/L,灵敏度高于高效液相色谱方法。本方法可应用于环境的实际检验工作。
评述与进展
表面等离子体共振免疫传感器在蛋白质检测中的应用及其研究进展
徐霞 , 叶尊忠 , 吴坚 , 应义斌
2010, 38(7): 1052-1059.
[摘要](138) [FullText PDF](0)
摘要:
表面等离子体共振(SPR)技术是20世纪90年代发展起来的一种新型技术,应用SPR原理可检测生物传感芯片上配位体与分析物之间的相互作用情况,在生命科学、医疗检测、药物筛选、食品检测及环境监测等领域具有广泛的应用需求。SPR技术可与免疫传感器结合,利用抗原抗体的特异性反应可用于各种蛋白质抗原的检测。本文重点总结了SPR免疫传感器在食品及医疗领域蛋白质检测的应用,综述了近年来SPR免疫传感技术在这该领域的研究热点及进展。
代谢组学的整合化发展及其新进展
朱超 , 梁琼麟 , 王义明 , 罗国安
2010, 38(7): 1060-1068.
[摘要](112) [FullText PDF](0)
摘要:
代谢组学迅猛发展,自身特点及科研使命决定了其整合化的必然趋势。近年来,代谢组学经历了内部整合(包括:检测技术整合、多样本整合分析、数据处理方法整合)以及外部整合(代谢组学与其它组学的整合分析)。整合化发展增强了代谢组学在其应用领域的科学创新性与说服力。本文综述了代谢组学的整合化及其最新研究进展,并展望了其应用前景。