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2010年38卷8期

特约来稿
复杂样品质谱分析技术的原理与应用
陈焕文 , 胡斌 , 张燮
2010, 38(8): 1069-1088.
[摘要](172) [FullText PDF](1)
摘要:
原位、实时、在线、非破坏、高通量、低耗损的质谱学方法是质谱分析技术发展的重要趋势。在无需样品预处理的条件下对复杂基体样品中痕量待测物直接离子化技术的出现,极大地提高了质谱分析的效率,使实际样品的快速质谱分析成为可能。本文着重综述了能够在无需样品预处理情况下对复杂基体样品离子化的新兴质谱技术及其应用研究,系统阐述了直接离子化技术的基本原理和方法,介绍了几种典型的常压直接离子化技术和装置,对直接离子化质谱分析技术在食品、药品、环境、活体分析、代谢组学、蛋白质组学以及生物组织质谱成像等领域的典型应用进行了述评,讨论了提高复杂样品快速质谱分析选择性的可能方法,并展望了常压直接离子化技术未来发展的可能趋势。
研究报告
高效液相色谱-电喷雾串联四级杆质谱法检测小鼠组织中花生四烯酸及其代谢产物
谷艳 , 石先哲 , 赵素敏 , 顾群 , 路鑫 , 许国旺
2010, 38(8): 1089-1094.
[摘要](345) [FullText PDF](0)
摘要:
采用反相高效液相色谱梯度洗脱,电喷雾串联质谱多反应检测模式,同时分离测定小鼠组织中花生四烯酸类代谢产物。组织样品经低温超声破碎细胞,采用乙酸乙酯进行两次萃取,LC-MS/MS检测。实验用3个内标,标准溶液稀释法建立了19种花生四烯酸类物质的标准曲线。方法学确证表明:各被测物质的线性相关系数均大于0.99;定量限(LOQ)为3~250μg/L;相对回收率在70.7%~123.0%之间;方法重复性(RSD)均小于20%。运用本法在小鼠肺、肝、脾组织中检测到了几种花生四烯酸类代谢产物,并对肺组织里的8种代谢产物进行了含量测定,结果为11-羟基二十碳四烯酸(58.3±11.6)ng/g,15-羟基二十碳四烯酸(52.6±15.5)ng/g,前列腺素E2(210±102)ng/g,前列腺素D2(20.3±13.9)ng/g,前列腺素J2(39.2±15.9)ng/g,血栓素B2(58.3±28.4)ng/g,前列腺素F(3.8±6.0)ng/g,花生四烯酸(1980±544)ng/g。本方法灵敏度高、重复性良好,为研究生物组织样品中花生四烯酸类物质的代谢状况提供了分析基础。
荧光纳米粒子Ru(bpy)3/SiO2的制备及其应用于蛋白质微阵列芯片检测HIV p24抗原
尹东光 , 刘斌虎 , 张礼 , 谢春娟 , 张乐
2010, 38(8): 1095-1099.
[摘要](126) [FullText PDF](0)
摘要:
以三联吡啶钌(Ru(bpy)3)为内核材料,通过反相微乳液法合成了表面带氨基的核壳结构荧光纳米粒子Ru(bpy)3/SiO2,利用透射电子显微镜、荧光光谱、紫外-可见光谱等手段进行表征,并进行了光稳定性、荧光分子泄露与纳米粒子表面氨基测定等实验,结果表明:所合成的纳米粒子表面带氨基活性基团,每毫克纳米粒子约含385nmol氨基,纳米粒子呈规则球形,大小均一,单分散性好,平均粒径为(70±6)nm,具有很好的光稳定性。用100W氙灯在最大发射波长照射90min后,其荧光强度仅衰减8%;在水溶液中不易发生染料泄露,连续超声1h后,染料泄露少于0.05%。以合成的纳米粒子作荧光探针标记链霉亲和素后应用于蛋白质微阵列芯片检测HIV p24抗原。结果显示,荧光强度与p24浓度呈良好的正相关性,检出限为3.1μg/L。本纳米粒子作为新型荧光探针,可应用于高灵敏检测的蛋白质微阵列芯片及荧光免疫分析等系统。
自由溶液和筛分介质条件下芯片DNA瞬间等速电泳预浓缩的比较
刘大渔 , 梁广铁 , 雷秀霞 , 周小棉
2010, 38(8): 1100-1104.
[摘要](135) [FullText PDF](0)
摘要:
利用芯片电泳方法考察瞬间等速电泳-筛分电泳偶联分析的结果,比较了自由溶液和筛分介质中DNA瞬间等速电泳的预浓缩效果。结果显示,相比较于筛分介质条件,自由溶液瞬间等速电泳有利于改善预浓缩和后续筛分电泳分离效果。对此结果的解释是:自由溶液条件下DNA迁移速度的提高可以延长瞬间等速电泳持续时间,有利于提高预浓缩效率。此外,样品压缩区带在自由溶液-筛分介质界面的二次富集也是预浓缩效果得到改善的原因之一。
三聚氰胺-Cu2+-ANS三元络合物荧光光谱法检测超痕量三聚氰胺
张银堂 , 张彦峥 , 张丽娟 , 张富强 , 陈芳 , 徐茂田
2010, 38(8): 1105-1109.
[摘要](127) [FullText PDF](0)
摘要:
利用荧光光谱法研究了三聚氰胺(MEL)和Cu2+与8-苯胺-1-萘磺酸(ANS)的相互作用。研究表明,MEL和Cu2+均对ANS有荧光猝灭作用,且猝灭机理均为静态猝灭。计算了表观结合常数和结合位点数。Cu2+的引入使得MEL猝灭ANS荧光的效果急剧增强,体系的相对荧光峰强与MEL浓度(1×10-10~1×10-5mol/L)的对数值呈良好的线性关系,三聚氰胺的检出限为3.8×10-11mol/L。紫外、荧光、三维荧光光谱的结果表明,MEL及Cu2+对ANS的荧光猝灭为协同作用,三者形成了三元络合物。本研究建立了荧光光谱检测超痕量三聚氰胺的新方法,为奶粉、乳制品中三聚氰胺的检测提供了新思路。
流动注射化学发光法测定中药材中没食子酸
方卢秋 , 李海芳 , 郑国金
2010, 38(8): 1110-1114.
[摘要](122) [FullText PDF](0)
摘要:
建立快速简便的流动注射化学发光分析法,用于中药材中没食子酸含量的测定。利用酸性介质中Fe3+-H2O2体系生成羟基自由基氧化没食子酸产生微弱的化学发光,用罗丹明6G来增敏化学发光。研究了影响化学发光的各种因素,探讨了可能的机理。结果表明,0.18mol/LHCl,0.04mol/LFeCl3,1.0mol/LH2O2与1.0×10-4mol/L罗丹明6G溶液组成最优的化学发光体系,没食子酸浓度在1.0×10-5~1.0×10-2g/L和0.01~1.0g/L范围内与化学发光强度呈很好的线性关系,r分别为0.9984和0.9947,检出限为3.0×10-6g/L。对1.0×10-4g/L没食子酸平行测定11次的相对标准偏差为3.8%。利用本方法成功地测定了中药材诃子和没食子中的没食子酸含量。
基于新型可视化学传感阵列的氨基酸快速识别
霍丹群 , 张国平 , 侯长军 , 董家乐 , 张玉婵 , 刘振 , 罗小刚 , 法焕宝 , 张宿义
2010, 38(8): 1115-1120.
[摘要](358) [FullText PDF](0)
摘要:
以卟啉和其衍生物及指示剂为传感元件,构建了一种对氨基酸敏感的可视传感阵列。可视化学传感阵列以交互响应的敏感元件组成阵列,对不同物质产生特异的响应,并通过信号识别处理系统,将检测结果以图谱的方式显示,实现检测的可视化。研究中筛选了对氨基酸敏感的36种化学物质,构建了6×6的传感阵列,使用自主研发的阵列数据采集与处理系统,对10种具有代表性的常见氨基酸进行了检测,氨基酸溶液与阵列的反应时间为5min。对实验检测结果数据采用主成分分析和判别分析进行了计算和分析。实验结果显示,通过阵列响应的可视差图可以将浓度为375μmol/L的10种氨基酸明显区分。判别分析结果显示,本可视阵列对氨基酸识别的准确率达到97%。二维主成分散点图和判别分析散点图对10种氨基酸都有显著分辨效果。本可视传感阵列可用于氨基酸的快速识别。
虚拟模板/硅胶表面分子印迹材料的制备及其在海水溶液中的吸附行为研究
王江涛 , 宋兴良
2010, 38(8): 1121-1126.
[摘要](96) [FullText PDF](0)
摘要:
以萘乙酸为虚拟模板,以甲基丙烯酸为功能单体、二甲基丙烯酸乙二醇酯为交联剂,用表面聚合-牺牲硅胶法合成了孔状结构的萘分子印迹聚合物。采用红外光谱、扫描电镜和N2吸附实验对印迹聚合物进行了表征;运用理论化学计算探讨了功能单体的筛选方法;利用平衡吸附法考察了印迹材料对海水中萘、蒽、菲化合物选择识别特性。实验表明:以α-萘乙酸分子为模板的分子印迹聚合物对萘具有较好的识别能力。另外,由于α-萘乙酸分子中羧基的存在,使得分子印迹聚合物(MIP)的印迹空穴又与菲的体积大小相匹配,所以也表现出对菲的独特吸附能力。制备的印迹材料可望用于海水中2~3环多环芳烃的选择性吸附与富集。
氧化乐果的振动光谱及其表面增强拉曼散射研究
吉芳英 , 黎司 , 虞丹尼 , 周光明 , 何强
2010, 38(8): 1127-1132.
[摘要](151) [FullText PDF](0)
摘要:
采用ATR-FTIR、FT-拉曼表征了氧化乐果在酸、碱、中性条件下的振动光谱,获得了氧化乐果分子较为全面的结构振动信息;以金/银核-壳粒子为基底,获得了不同浓度及其酸碱条件下氧化乐果的表面增强拉曼散射(SERS)光谱,考察了其分子在该基底表面的吸附状态及其酸碱影响,推测了氧化乐果的SERS机理;结果表明:νas(NH),νas(CH3),AmideⅠ,ν(P—O—C),ν(P=O),ν(C-S)为氧化乐果分子特征振动;中性条件下,氧化乐果浓度低于2.0×10-2mol/L已无明显SERS,酸、碱条件下,在2.0×10-10mol/L氧化乐果分子与基底的作用仍显著,尤其酸性的SERS更强;氧化乐果主要以磷酸酯结构与基底表面作用,探讨了酸碱条件下的不同水解历程对该作用的影响,为研究有机磷农药的形态变化提供了参考。
纳米探针芯片技术用于微量乙肝病毒DNA的检测
汪毅 , 毛红菊 , 臧国庆 , 张宏莲 , 金庆辉 , 赵建龙
2010, 38(8): 1133-1138.
[摘要](117) [FullText PDF](0)
摘要:
利用两组探针修饰的微粒:(1)表面标记有可与待测乙肝病毒(HBV)DNA另一端结合的纳米金探针1(信号探针)以及可与信号探针部分结合的纳米金探针2(检测探针);(2)表面标记有可与待测HBVDNA一端结合的磁珠探针(捕捉探针1)。检测靶HBV DNA时,磁珠探针与信号探针在液相中可分别与HBV DNA靶序列一端结合最终形成三明治样结构。再以磁场将三明治样复合物从反应液中分离,以DTT溶液将信号探针从纳米金颗粒上洗脱。洗脱后的信号探针数量反映靶基因的多寡,信号探针一段与预先点样的基因芯片上的捕捉探针2结合,检测探针与信号探针另一段相结合,最后用银染液将检测探针显色从而得到靶目标DNA相对定量信息。结果表明,本检测方法的检测灵敏度达到10-15mol/L水平。检测时间少于1.5h,检测结果与HBV DNA水平呈现较好的线性关系且无假阳性结果;本方法有望用于乙肝病人血清中HBV DNA的快速筛测及其它微生物基因的检测。
气溶胶直接进样电感耦合等离子体-质谱法快速测定环境气溶胶中239Pu
粟永阳 , 李志明 , 董宏波 , 徐江 , 任向军 , 翟利华 , 周国庆 , 李梅 , 伊小伟 , 朱凤蓉
2010, 38(8): 1139-1143.
[摘要](170) [FullText PDF](0)
摘要:
采用本实验室建立的气溶胶直接进样ICP-MS在线定量分析技术,对取样钢瓶取得的某环境气溶胶样品进行直接进样快速分析。结果表明:对239Pu的检出限为1.4×10-3Bq/m3;所测样品浓度在3.1×10-3~1.2×10-2Bq/m3之间,比法规限值低一个量级以上。
平行因子分析在赤潮藻滤液三维荧光光谱特征提取中的应用
吕桂才 , 赵卫红 , 王江涛
2010, 38(8): 1144-1150.
[摘要](110) [FullText PDF](0)
摘要:
在实验室条件下培养我国沿海常见的10种赤潮藻,测定了赤潮藻生长过程中藻滤液的三维荧光光谱。用平行因子分析对光谱进行分解,获得每种赤潮藻滤液荧光峰的个数及类型,即每种赤潮藻的特征光谱。在此基础上比较每种藻特征光谱的相似性和差异性,并分析了赤潮藻生长过程中滤液的荧光峰强度和生长阶段的关系,为基于赤潮藻滤液三维荧光光谱的赤潮藻种类识别测定技术提供依据。结果表明:不同赤潮藻的特征光谱之间存在差异。在指数生长期,类蛋白和类腐殖质荧光峰强度与藻密度呈正相关,说明两类有机物在水体中不断积累;在稳定期和衰亡期,两类有机物的荧光强度迅速增大,这可能是衰老和死亡细胞的破碎释放,以及细菌降解作用所致。平行因子分析可以有效提取赤潮藻的荧光特征,考察了赤潮藻荧光峰强度和生长阶段的关系。
毛细管电泳在线电推扫测定蔬菜中3种氯化烟碱类农药残留
孙娟 , 陈冠华 , 王坤 , 董敏 , 代永佳
2010, 38(8): 1151-1155.
[摘要](110) [FullText PDF](0)
摘要:
以采用电动进样模式的毛细管电泳在线电推扫技术建立了测定蔬菜中吡虫啉、啶虫脒和噻虫嗪残留的新方法。研究了缓冲液浓度、pH值、十二烷基硫酸钠浓度、分离电压和进样量对峰高的影响,优化后缓冲液为40mmol/L硼酸盐、60mmol/L十二烷基硫酸钠、pH7.8,进样电压10kV,进样时间120s,分离电压25kV。在此条件下,吡虫啉、啶虫脒和噻虫嗪的富集倍数可达626,788和443倍;检出限分别为5.6,2.9和2.5μg/kg;相对标准偏差为1.65%,1.92%和0.96%;平均加标回收率为87.4%~102.5%,95.3%~103.1%和78.7%~93.9%。本方法可满足相关标准中的残留限量要求,已用于蔬菜中这3种农药残留的检测。
搅拌棒吸附萃取结合气相色谱/质谱/质谱法同时测定饮料和果酱中的7种防腐剂
陈琦 , 凌云 , 张峰 , 黄峻榕 , 储晓刚 , 吴永宁
2010, 38(8): 1156-1160.
[摘要](134) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了搅拌棒吸附萃取进行前处理,气相色谱-质谱/质谱法测定饮料和果酱中7种食品防腐剂的方法。饮料和果酱样品用pH=3的30%NaCl溶液稀释,使用搅拌棒进行吸附萃取,吸附在搅拌棒上的防腐剂在热解析单元进行热解析,在冷进样口进行捕集后通过程序升温进入气相色谱,使用串联质谱的多反应监测(MRM)同时检测饮料和果酱中的7种防腐剂(苯甲酸、山梨酸以及对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸异丙酯、对羟基苯甲酸异丁酯和对羟基苯甲酸庚酯)。苯甲酸、山梨酸在40~400mg/L浓度范围内,对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸异丙酯和对羟基苯甲酸异丁酯在4~40mg/L浓度范围内,对羟基苯甲酸正庚酯在0.4~4mg/L浓度范围内,各组分响应峰面积与其相应浓度呈良好相关性,r>0.99。苯甲酸和山梨酸的检出限分别为37和47mg/L,对羟基苯甲酸酯类为0.62~6.67mg/L。方法的回收率为84.0%~125.0%;精确度为3.0%~18.1%。本方法灵敏度高,能够同时快速检测饮料和果酱中7种防腐剂。
毛细管凝胶电泳紫外检测核酸灵敏度
连冬生 , 张相年 , 贺宝霞 , 赵树进 , 韩丽萍
2010, 38(8): 1161-1166.
[摘要](376) [FullText PDF](0)
摘要:
以已知浓度的DNA Marker为标准样品,常规压力进样,电动进样,柱头场放大及联合使用基质场放大和柱头场放大等方法进行CGE-UV分析,对比不同进样方法的检测灵敏度。以聚合酶链式反应(PCR)后的高盐DNA样品验证方法的可靠性。当DNA样品稀释达40万倍,与电动进样和压力进样相比,在对峰形和峰宽无明显影响下,将电动进样的时间延至420s,三羟甲基氨基甲烷-盐酸缓冲液(TE)浓度降低至1.5%,柱头场放大灵敏度分别提高了约28和90倍;联合使用基质场放大和柱头场放大后,灵敏度分别提高3760和12000倍。DNA的检出限达0.1μg/L(S/N=3,CGE-FASI-UV)。同时以本法分析PCR后的DNA产物获得了极高的灵敏度(分别比普通的压力进样和电动进样提高50477倍和33354倍)。本实验采用基质场放大和柱头场放大联用,方法操作简单,灵敏度高,适用于高盐微量的DNA样品分析。
改性超支化聚硅碳烷物理吸附涂层毛细管柱的分离性能研究
徐文超 , 初永杰 , 林栋 , 杨文 , 刘冰 , 寿崇琦
2010, 38(8): 1167-1171.
[摘要](108) [FullText PDF](0)
摘要:
利用羟丙基-β-环糊精对合成的超支化聚硅碳烷进行表面接枝改性,通过物理吸附的方法将改性后的超支化聚硅碳烷涂覆于毛细管柱内壁表面,制备出一种新型的毛细管电泳涂层柱。选用16kV的分离电压、214nm紫外检测波长、10cm位差进样7s和40mmol/L磷酸盐缓冲体系为分离条件,考察氧氟沙星和扑尔敏两种手性异构体在涂层柱上的分离性能以及涂层柱的稳定性能。在pH3.0时,对氧氟沙星的分离度为1.81,理论塔板数为4.68×104plates/m;在连续进样100次后,分离度变化不大,理论塔板数下降率在15%以内,涂层柱运行稳定,各项性能均取得满意的效果。
研究简报
电喷雾质谱法研究12-氨基乙酰脱氢枞胺与脱氧核糖核酸的相互作用
管小虹 , 邓慧敏 , 林中祥
2010, 38(8): 1172-1176.
[摘要](122) [FullText PDF](0)
摘要:
采用电喷雾质谱法(ESI-MS)研究了12-氨基乙酰脱氢枞胺(12-ADA)与5种单链DNA-dA6,dT6,dG6,dC6,d(AT)3的相互作用。考察了12-ADA与这5种DNA以不同的摩尔比(1:10,1:1,10:1)混合时,形成的12-ADA-DNA非共价复合物及其电喷雾质谱行为。结果表明,12-ADA-DNA复合物容易负电离并主要形成-3和-4价离子;12-ADA与各DNA复合物的化学结合计量比随12-ADA和DNA的摩尔比增加而增大。12-ADA与DNA摩尔比从1:10增大至10:1时,12-ADA与DNA化学结合计量比从1:1增大至4:1。
固相萃取衍生气相色谱-负化学源质谱法检测水中酸性除草剂
桂建业 , 张莉 , 刘继华 , 张永涛 , 左海英 , 李小亚 , 张琳 , 李桂香
2010, 38(8): 1177-1181.
[摘要](131) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了利用反相固相萃取、五氟苄基溴衍生、气相色谱分离负化学源质谱同时定性与定量分析15种氯代酸性除草剂的方法。通过对5种品牌不同规格的固相萃取柱的对比实验,最终确定了德国Merk公司生产的LiChrolut柱,在给定的条件下可达最高回收率;通过对不同萃取条件的考察,使其中15种除草剂的回收率均达到70%以上;选择了毒性较低、衍生效率较高、可操作性较强的五氟苄基溴进行衍生;采用不同的气相色谱柱进行实验,优化了升温程序,从而确定了最佳的分离条件;通过对比不同离子源特点及实验数据结果选择了定性准、灵敏度高的负化学源质谱法进行检测,实现了免净化操作,建立了萃取体积小,萃取效率高,适合于气相色谱检测的多组分固相萃取方法,检出限在萃取体积200mL的条件下即可低于0.01μg/L,从而为地下水、地表水、饮用水中多目标污染物的同时检测提供了可靠的技术支撑。
红外光谱结合线阵列检测技术研究聚合物分散液晶膜分子取向
孙国恩 , 滕红 , 张春玲 , 窦艳丽 , 徐经伟
2010, 38(8): 1182-1185.
[摘要](127) [FullText PDF](0)
摘要:
采用偏振红外光谱和变温红外光谱研究聚合物分散液晶膜中液晶分子取向随外加电场及温度的变化。利用线阵列检测技术表征了聚合物与液晶界面处的成分分布。结果表明,线阵列检测技术能够快速而直观地给出成分分布图,通过该成分分布图可以解释PDLC在温度场作用下分子取向的变化。
基于傅里叶变换红外光声光谱的包膜控释肥料聚合物膜疏水性的表征
赵聪 , 申亚珍 , 周健民 , 杜昌文 , 王火焰 , 陈小琴
2010, 38(8): 1186-1190.
[摘要](116) [FullText PDF](0)
摘要:
以不饱和有机硅改性的丙烯酸酯为基材,在不同条件下制备了30种水基聚合物包膜控释肥料模型膜,测定了模型膜的溶胀度及模型膜的傅里叶变换红外光声光谱。分别以红外光声光谱和溶胀度为自变量和因变量进行简单相关分析,同时也构建了偏最小二乘模型,并利用该模型对模型膜的疏水性进行预测。结果表明,聚合物模型膜具有明显不同的疏水性,其红外光声光谱具有相似的吸收特征,但不同吸收带的相对强度发生明显改变;常用的简单相关分析无法实现模型膜疏水性的预测,表明模型膜的疏水性与谱区更多的特征峰相关;基于偏最小二乘法的多元校正分析具有很好的预测能力,模型的校正系数(R2)为0.9864,校正标准误差为0.70%,验证标准误差为1.92%。此模型可用于模型膜疏水性的预测。本方法样品用量少,测定快速,操作简便且可实现原位测定,为控释肥料包膜材料的研制提供新的手段。
淋洗液浓度对痕量低分子量脂肪族胺离子色谱分离度的影响
孔露露 , 郭晓燕 , 周启星 , 胡万里 , 云海兰 , 陈昌振 , 鲁金凤
2010, 38(8): 1191-1194.
[摘要](121) [FullText PDF](0)
摘要:
采用阳离子交换柱分离,以甲基磺酸为淋洗液,建立了检测水体中痕量甲胺和二甲胺的离子色谱法,并分析了淋洗液浓度对被测物分离度的影响。结果表明:当淋洗液浓度为3mmol/L,流速为1.1mL/min,应用电导检测时,甲胺和二甲胺在5.0~100μg/L浓度范围内具有良好的线性,方法检出限分别低至8.29ng/L(以峰面积定量)和0.69μg/L(以峰高定量),平均回收率分别为97.2%和91.6%;3个浓度水平样品(10.0,20.0,和100μg/L)的精密度均低于2.1%。本方法操作简单,检出限低,适用于检测水体中痕量存在的低分子量脂肪族胺。
聚硅氧烷键合的离子液体用作高温气相色谱固定相的研究
孙晓杰 , 朱玉玲 , 韩灿贤 , 吴采樱 , 邢钧
2010, 38(8): 1195-1198.
[摘要](103) [FullText PDF](0)
摘要:
合成了阴离子为二(三氟甲基磺酸酰)亚胺(NTf2-)的新型聚硅氧烷键合离子液体([PSOMIm][NTf2]),并采用静态涂渍法,制备了毛细管气相色谱柱。该固定相具有良好的热稳定性。热重测试显示,温度高于380℃后,[PSOMIm][NTf2]开始缓慢分解。色谱性能评价显示,此固定相对多种异构体和同系物均具有良好的分离选择性和高的热稳定性。对Grob试剂的分离结果表明,各种组分均能在柱上得到良好的分离且峰的对称性很好。此新型聚合物离子液体在高温气相色谱固定相的研究和应用方面具有较大的潜力。
代谢组学方法研究奶牛注射氯霉素后牛奶中的生物标志物
王世成 , 李国琛 , 王颜红 , 胡小燕 , 张红
2010, 38(8): 1199-1202.
[摘要](116) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)技术研究牛奶代谢组学的方法。样品用乙腈提取,经浓缩富集,采用HPLC-MS技术研究了注射氯霉素后牛奶中内源性代谢物随时间的变化情况。结果表明,注射氯霉素后,牛奶的代谢指纹图谱中8个谱峰的变化随给药及休药时间呈现一定升降规律;采用偏最小二乘判别分析法(PLS-DA)可将给药组与空白组样品完全分开;鉴定了对组间差异贡献较大的化合物为单羟基十八碳二烯酸(HODE),HODE可以作为注射氯霉素后奶牛体内代谢应激产生的内源性生物标志物。
快速高分离液相色谱-串联质谱法检测原乳中活性β-内酰胺酶
孙汉文 , 李挥 , 张敬轩 , 周正
2010, 38(8): 1203-1205.
[摘要](103) [FullText PDF](1)
摘要:
建立了原乳中活性β-内酰胺酶拮抗剂的快速高分离液相色谱-串联质谱(RRLC-MS/MS)检测方法。利用活性β-内酰胺酶能够酶解青霉素族药物的特性,在原乳中加入适量氨苄青霉素,酶解1h后,检测原乳中氨苄青霉素酶解率,定性检测活性目标物。试样中氨苄青霉素经乙腈溶液提取,HLB固相萃取柱净化和浓缩后,RRLC-MS/MS多反应监测模式定性与定量分析。本方法对活性β-内酰胺酶检出限为4U/mL;对原乳中添加1mg/kg水平氨苄青霉素的加标回收率为92.3%~95.5%;相对标准偏差RSD≤10%(n=6)。本方法的定性结果与生物杯碟法完全一致。
中药致肾毒性成分马兜铃酸A单抗制备及酶联免疫分析方法的建立
南铁贵 , 何素平 , 谭桂玉 , 李刚 , 王保民 , 黄璐琦
2010, 38(8): 1206-1210.
[摘要](125) [FullText PDF](0)
摘要:
采用活化酯法,将马兜铃酸A分别与牛血清蛋白(BSA)和卵清蛋白(OVA)偶联,得到免疫抗原马兜铃酸A-BSA和包被抗原马兜铃酸A-OVA。利用马兜铃酸A-BSA免疫Balb/c小鼠,制得鼠单克隆抗体1A11,单抗效价为2×104;单抗为IgG1类,轻链为κ型;与其结构类似物马兜铃酸B、C和D的交叉反应率分别为2.8%,3.5%和31.2%。基于抗马兜铃酸A单克隆抗体的间接竞争酶联免疫分析方法(icELISA)的IC50为1.9μg/L,检测范围为0.5~7.5μg/L。icELISA添加回收率为86%~97%,相对标准偏差在5.2%~11.1%之间。利用所建立的icELISA测定了6个中药材和5个中成药中马兜铃酸A的含量,并用高效液相色谱法(HPLC)进行了验证,其中关木通、广防己、天仙藤、马兜铃和青木香中均检测出马兜铃酸A,而川木通和5个中成药中未检测到马兜铃酸A。结果表明:本方法可用于中药中马兜铃酸A的快速检测。
评述与进展
半抗原的设计、修饰及人工抗原的制备
宋娟 , 王榕妹 , 王悦秋 , 唐雨榕 , 邓安平
2010, 38(8): 1211-1218.
[摘要](105) [FullText PDF](0)
摘要:
制备具有良好免疫原性的人工抗原是建立测定小分子化合物的免疫分析方法的最关键步骤。本文对半抗原的设计、修饰(修饰位点的选择、修饰物的制备、连接臂的选择)、载体的选择、半抗原与载体的偶联(偶联方式、偶联条件、最佳偶联率)、人工抗原的纯化与鉴定等方面作了详细的介绍。
电化学发光免疫检测技术研究进展
张军瑞 , 陈健 , 刘仲明
2010, 38(8): 1219-1226.
[摘要](117) [FullText PDF](0)
摘要:
本文介绍了电化学发光的发展状况和最新研究方向,综述了近年来电化学发光免疫检测技术的应用和研究进展,并展望了电化学发光免疫检测技术的发展前景。
仪器装置与实验技术
二氧化钛纳米管阵列光电催化测定地表水化学需氧量
董超平 , 张嘉凌 , 李金花 , 陈红冲 , 周保学
2010, 38(8): 1227-1230.
[摘要](120) [FullText PDF](0)
摘要:
利用TiO2纳米管阵列(TNAs)TNAs和薄层反应器(TCR)体积小、传质快、反应时间短的特点,建立了光电催化测定地表水化学需氧量(COD)的新方法。本方法对于地表水COD值的测定呈线性关系,线性回归方程为Qnet=-0.18105ThCOD+0.15444,r=0.9903,检出限为0.30mg/L;RSD<5%;分析时间<2min,适宜pH范围是4~10,Cl-不干扰。通过地表水实际水样分析表明,本方法能够克服重铬酸钾法(CODCr)和高锰酸钾指数法(CODMn)的缺陷,测定结果可靠,稳定,重现性好,能够准确、快速地测定地表水的COD含量,是一种极值得推广应用的测定COD的新方法。