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2010年38卷9期

研究报告
硅锆复合氧化物的制备、表征及其在磷酸化肽段富集中的应用
吴剑虹 , 肖矿 , 赵勇 , 章伟平 , 郭林 , 冯钰锜
2010, 38(9): 1231-1237.
[摘要](110) [FullText PDF](0)
摘要:
采用溶胶-凝胶法制备了氧化硅-氧化锆复合氧化物(SiO2-ZrO2),并对其物理与化学性质进行了详细地表征。以α-酪蛋白的酶解产物为探针,比较了氧化硅-氧化锆复合氧化物与氧化锆对磷酸化肽段的富集能力。结果表明:在pH<2时富集,SiO2-ZrO2对磷酸化肽的选择性要优于ZrO2;使用SiO2-ZrO2材料时,多磷酸化肽段的回收率更高。结合MALDI-TOFMS检测技术,SiO2-ZrO2成功地应用于脱脂牛奶酶解产物中磷酸化肽的分离和富集。
蛋白质组学研究中傅立叶变换离子回旋共振质谱数据采集方法的比较
曾家伟 , 贾伟 , 应万涛 , 钱小红
2010, 38(9): 1238-1242.
[摘要](125) [FullText PDF](0)
摘要:
探讨了线性离子阱-傅立叶变换离子回旋共振质谱(LTQ-FT)的数据采集模式对蛋白质组鉴定结果的影响,比较和分析了针对不同复杂程度样本的最佳采集模式。对于α-乳清蛋白4种标准蛋白质酶切肽段混合物的简单体系,在傅立叶变换离子回旋共振腔中选3个最强母离子进行选择离子监测扫描后,再实施二级碎裂的方法(SIM3)得到的肽段覆盖率,分别是直接选10个最强母离子进行二级碎裂(FT10)方法得到的肽段覆盖率的1.5~1.9倍。另外,对酵母蛋白酶切肽段混合物的复杂体系鉴定时,只采集双电荷和三电荷母离子进行二级扫描的方法(FT10_23)比单电荷、双电荷和三电荷都采集的方法(FT10_23)得到的图谱鉴定成功率提高64.1%。实验还对不同数据采集模式下图谱的特点进行了考察。本研究表明,针对不同复杂程度的样本,应采取不同的质谱数据采集方法。
原位乙酰化-顶空固相微萃取测定水中酚类化合物
余益军 , 刘红玲 , 戴玄吏 , 蔡焕兴 , 李春玉 , 于红霞
2010, 38(9): 1243-1248.
[摘要](76) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了原位乙酰化-顶空固相微萃取-气相色谱/质谱联用测定水中酚类及氯酚类化合物的方法,考察了对衍生化以及萃取过程有影响的相关因素。结果表明,采用65μmPDMS/DVB涂层纤维效果最好。在10mL样品中,搅拌速率600r/min、100μL乙酸酐、0.10gNa2HPO4、4.0gNaCl、60℃时各被测组分检出限在0.014~0.044μg/L之间,相对标准偏差(RSD)≤13.7%,在考察的浓度范围(0.02~25μg/L)内均呈线性变化。实际废水样品测定结果表明,相对标准偏差(9.24%)和回收率(86.4%)符合环境水体中痕量酚类化合物监测的质控要求。
台风过后网箱养殖大黄鱼恢复过程中血清代谢物变化的研究
徐继林 , 严小军 , 陈德莹 , 徐善良 , 骆其君 , 王亚军
2010, 38(9): 1249-1255.
[摘要](81) [FullText PDF](0)
摘要:
为了考察台风影响后鱼类恢复过程中血清代谢物的变化,利用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱,电喷雾电离源分别在正负离子模式下,对超强台风"罗莎"影响后的象山港网箱养殖大黄鱼血清进行为期半个月的测定,并通过SIMCA-P软件进行主成分分析和正交偏最小二乘法辨别分析。结果表明,大黄鱼恢复过程中潜在生物标志物主要为磷脂酰胆碱和溶血磷脂酰胆碱。另外还有皮五醇和牛黄胆酸。其中,溶血磷脂酰胆碱、含高不饱和度脂肪酰基的磷脂酰胆碱(总不饱和度之和大于9)和牛黄胆酸在恢复过程中均呈现增加的趋势;而含低不饱和度脂肪酰基的磷脂酰胆碱(总不饱和度之和小于8)和皮五醇则呈现减少的趋势。这些代谢指标物的变化,体现了大黄鱼在台风后恢复过程中,通过皮质类激素调节脂类物质代谢的结果。
硒多糖的抗氧化活性及与过氧化氢酶协同作用的研究
李华为 , 赵素云 , 刘晓波 , 宋琳琳 , 铁梅
2010, 38(9): 1256-1260.
[摘要](90) [FullText PDF](0)
摘要:
对自行培养的富硒蛹虫草中提取的有机硒多糖进行抗氧化活性研究。采用循环伏安法(CV),在铂电极表面构筑支撑磷脂双层膜(Supported bilayer lipid membrane,s-BLM),以0.1mol/LKCl-1.0mmol/LK3Fe(CN)6-1.0mmol/LK4Fe(CN)6为探针溶液,利用Fenton体系中Fe2+和H2O2反应产生的羟自由基对模拟生物膜的损伤程度考察有机硒多糖的生物活性。结果表明:羟自由基使s-BLM的通透性增强,造成膜体损伤;而在硒多糖存在下,可使羟自由基对膜的这种损伤受到抑制,硒多糖能够清除自由基保护生物膜;采用紫外-可见(UV-Vis)吸收光谱法比较研究不同浓度的过氧化氢酶与硒多糖对羟自由基的清除率。结果表明:硒多糖对羟自由基的清除效果好于过氧化氢酶,且当体系中硒多糖和过氧化氢酶共存时,二者对羟自由基的清除效果具有协同作用。进一步讨论了硒多糖抗氧化活性的可能机理,为有机硒多糖在保护生物膜、抗氧化活性方面的开发与利用提供科学的理论依据。
多孔“类碳糊电极”的羧基化及其对Escherichia ocli O157:H7的检测
许利剑 , 杜晶晶 , 邓燕 , 李智洋 , 徐春祥 , 何农跃 , 汪华 , 史智扬
2010, 38(9): 1261-1266.
[摘要](119) [FullText PDF](0)
摘要:
以吡咯为前驱体,羧基化碳纳米管、石墨粉为填料和碳酸钙微球为模板直接诱导合成,制备出一种高灵敏的多孔"类碳糊电极"生物电化学传感器,讨论了羧基化碳纳米管含量、银染时间对检测结果的影响。结果表明,最佳羧基化碳纳米管含量为8%,最佳银染时间为12min,银的阳极溶出峰电流与E.ocliO157:H7浓度在1.0×104~1.0×106cells/mL范围内呈线性关系,其线性回归方程为:IP=-5.582+1.972logC,相关系数(R2)为0.9912,检出限为5.1×103cells/mL,实现了对E.ocliO157:H7快速、准确地检测。
基于96孔板与拉曼光谱的发酵乙醇高通量快速检测
李自达 , 申乃坤 , 赖钧灼 , 秦艳 , 刘军贤 , 王桂文
2010, 38(9): 1267-1271.
[摘要](94) [FullText PDF](0)
摘要:
发酵液中乙醇含量是实验室研究和工业生产的必检项目。应用拉曼光谱在倒置显微镜上建立一种用96孔板高通量快速检测发酵液乙醇含量的新方法,通过最小二乘法拟合标准乙醇溶液与内标物的拉曼信号比值,得到回归方程,根据回归方程计算乙醇溶液和发酵液中的乙醇含量,与气相色谱法的检测结果进行对比。用本方法检测了菌株筛选、三角瓶发酵和500L发酵罐发酵过程的乙醇含量。t-检验表明,与气相色谱法结果吻合较好(p=0.05)。本方法只需要10~15s的拉曼光谱收集时间,应用自编程序实时读取检测值,准确度高;结合96孔板可以实现大量样品的实时快速检测。
凝胶渗透色谱-固相萃取净化-超快速液相色谱-串联质谱法检测牛肉中9种类固醇激素残留
孙汉文 , 康占省 , 李挥
2010, 38(9): 1272-1276.
[摘要](97) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了凝胶渗透色谱分离-固相萃取净化-超快速液相色谱-串联质谱(GPC-SPE-RRLC-MS/MS)测定牛肉中群勃龙、勃地龙、诺龙、睾酮、美雄酮、甲基睾酮、司坦唑醇、黄体酮、苯丙酸诺龙9种类固醇激素残留的方法。试样经β-盐酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶酶解,叔丁基甲醚超声提取,凝胶渗透色谱和HLB固相萃取柱净化,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,经Agilent Plus C18柱分离后以MS/MS多反应监测扫描模式检测。方法线性相关系数r>0.999,定量限为0.2~0.7μg/kg。在3种浓度添加水平0.3,1.0,4.0μg/kg下,其平均回收率为81.4%~110%;相对标准偏差(RSD)为2.2%~9.8%。本方法已成功应用于高脂肪和基质复杂样品中9种类固醇激素残留的检测。
基于四氧化三钴材料催化发光的丙醛气体传感器研究
邓灏 , 吕弋
2010, 38(9): 1277-1281.
[摘要](89) [FullText PDF](0)
摘要:
研究发现,在一定条件下丙醛气体在四氧化三钴材料表面上具有催化发光特性,基于此建立了一种检测空气中痕量丙醛气体的催化发光传感器。在对合成的3种形貌四氧化三钴的催化发光性质进行比较的基础之上,对分析方法条件进行了优化,其结果表明:在以微球状四氧化三钴作为传感材料,检测波长490nm,反应温度232℃,载气流速400mL/min的最优条件下,可测定的丙醛气体浓度的线性范围为0.3~171mg/L(r=0.9977,n=13),检出限为0.1mg/L(S/N=3),测定4.8mg/L丙醛的相对标准偏差为1.8%(n=5)。此外,考察了相同浓度的常见挥发性有机物的干扰情况,其结果表明该传感器具有很好的选择性。连续80h通过4.8mg/L丙醛,发光强度无明显降低,相对标准偏差小于5%,表明此传感器使用寿命长。并将该传感器成功用于人工合成样品的分析,回收率在91%~103%之间,测定浓度值与实际组成基本相符。
药对白术-茅苍术及其单味药中挥发油成分的比较分析
佘金明 , 梁逸曾 , 彭友林 , 华美铃 , 谭斌斌 , 李洪东
2010, 38(9): 1282-1286.
[摘要](95) [FullText PDF](0)
摘要:
采用水蒸气蒸馏法提取单味药白术、茅苍术及其药对中挥发油成分,通过气-质联用技术(GC-MS)对其分离检测,利用直观推导式演进特征投影法(HELP)分辨解析重叠色谱峰,并结合程序升温保留指数辅助定性。从白术、茅苍术及其药对中依次鉴定出29,50,62个组分,分别占各自挥发油总量的95.93%,97.44%,97.47%;其中20种挥发油成分共存于单味药与药对中,主要是2-(2-甲氧基)苯甲氧基苯酚、γ-芹子烯、雅槛蓝树油烯、大根香叶烯B等。组成药对后,白术减少8种组分,茅苍术减少12种组分,而药对新增22种组分,主要是单萜烯类的低沸点化合物,新增组分在药对中的作用不容忽视。
肺癌组织蛋白质混合物检测方法学研究
刘勇 , 王荣 , 高岚 , 贾正平 , 辛晓婷 , 谢华 , 马骏 , 郭志强
2010, 38(9): 1287-1292.
[摘要](96) [FullText PDF](0)
摘要:
采用无胶筛分毛细管电泳-激光诱导荧光法(NGS-CE-LIF)检测蛋白质,考察了分离条件对分离的影响,并对提取的肺癌组织蛋白质混合物进行分析,与毛细管电泳紫外检测(CE-UV)及常规蛋白质检测手段聚丙烯酰胺凝胶电泳(PAGE)进行比较。异硫氰酸酯(FITC)衍生蛋白质,筛分介质为0.05%(w/V)聚环氧乙烷(PEO,Mr=300000),以TBE缓冲液(pH10.0)为电极缓冲液,分离电压为15kV,柱温15℃,氩离子激光器(λex=488nm,λem=520nm)检测。在此条件下可对6.5~200kDa范围的蛋白质进行分离,分离效果较好,15min内完成分离,理论塔板数(N)均值为9.12×104/m,检出限为0.28mg/L。结果表明,本方法具有筛分介质浓度调节简便,分离效果好,时间短等优点,具有一定的实际应用价值;对提取肺癌组织蛋白质混合物进行检测,检测效率和效果优于CE-UV及PAGE。
液相色谱-质谱联用定量分析威灵仙及其同属植物中4种三萜皂苷
孙凤 , 蔡铮 , 杨得坡 , 肖培根 , 程翼宇
2010, 38(9): 1293-1298.
[摘要](104) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了4种三萜皂苷类成分威灵仙皂苷B、虎掌草皂苷D、威灵仙皂苷C和虎掌草皂苷B的液相色谱-质谱联用定量分析方法。采用Agilent Zorbax SB-Cl8柱,以乙腈-0.05%甲酸为流动相,流速0.6mL/min,柱温25℃,各组分在负离子模式下用选择性离子监测方式检测,在25min内均得到较好分离。运用本方法对威灵仙及铁线莲属药材中的4种三萜皂苷含量进行测定,各样品中4种三萜皂苷的含量总和达0.0652~41.7mg/g,含量差异较大,浙江天目山的威灵仙中4种皂苷的总含量最高,达41.7mg/g,约为商品威灵仙(5.80mg/g)的7倍,可能是由于采集时间和地点不同造成的。本方法快速、灵敏、重复性好,适用于威灵仙及铁线莲属药材中三萜皂苷类成分的含量测定及其植物来源的鉴别。
离子液体双水相萃取-蒸气发生原子荧光法测定痕量镉
陈明丽 , 付海阔 , 孟皓 , 王建华
2010, 38(9): 1299-1304.
[摘要](103) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了离子液体1-异戊基-3-甲基咪唑溴代盐-K2HPO4-水双水相体系对镉-双硫腙络合物的萃取性能,建立了测定痕量镉的蒸气发生-原子荧光光谱法。经离子液体双水相萃取后,在离子液体相中的镉-双硫腙络合物经酸化后可直接与还原剂(NaBH4)混合进行蒸气发生反应,并经气液分离后将蒸气引入原子化器中进行原子荧光检测,离子液体的存在不影响蒸气发生过程。考察了双水相系统的组成以及相关实验条件对镉-双硫腙络合物萃取的影响。在最佳实验条件下,样品体积为1mL时,测定痕量镉的线性范围为0.25~5.0μg/L,检出限为0.07μg/L;相对标准偏差为3.4%(n=9,2.0μg/LCd2+)。用国家标准物质GBW08608(水中镉、铬、铜、镍、铅、锌成分分析标准物质)验证了方法的准确性,并对实际水样中的痕量镉进行了测定。
毛细管电泳柱端电化学发光法分离测定药物和尿液中的盐酸维拉帕米
梁汝萍 , 朱晓艳 , 陶移文 , 汪敬武
2010, 38(9): 1305-1310.
[摘要](99) [FullText PDF](0)
摘要:
采用带有柱端电化学发光(ECL)检测池的毛细管电泳(CE)法分离并测定盐酸维拉帕米(Verapamil,VRPM)。盐酸VRPM作为共反应剂,增强了吡啶钌的电化学发光强度。在优化的条件下,ECL强度与VRPM在7.0×10-7~5.0×10-4mol/L范围内呈良好的线性关系;检出限(S/N=3)为4.6×10-8mol/L。本方法已成功用于药物和人体尿样中盐酸VRPM含量的测定。研究了VRPM与牛血红蛋白(BHb)的相互作用,计算其结合常数为3.72×103L/mol,最大结合量为1.375×10-4mol。
研究简报
温度对复配乳油的近红外光谱定量分析模型的影响
王冬 , 熊艳梅 , 黄蓉 , 吴厚斌 , 闵顺耕
2010, 38(9): 1311-1315.
[摘要](104) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了样品温度对克螨特-高效氯氰菊酯乳油制剂的近红外光谱定量分析模型预测能力的影响。在20,25,30和35℃温度下分别采集了农药样品的近红外光谱,并采用偏最小二乘算法结合全交互验证的模型验证方法对两种有效成分分别建立了各温度的定量校正模型以及混合温度定量校正模型,以外部检验集的RMSEP值作为模型预测能力的评价指标。结果表明,温度对克满特、高效氯氰菊酯成分的预测结果有一定的影响,混合温度模型对不同温度样品的预测结果表现出了较强的适应性。因此,对于克螨特-高效氯氰菊酯复配乳油制剂,建立混合温度校正模型,使模型具有良好的温度适应性,可以最大限度地降低预测误差,以适应不同温度样品的分析需要。
一种基于乙炔黑/壳聚糖膜修饰电极的对氨基酚传感研究
王亚珍 , 邱红心 , 黄文礼
2010, 38(9): 1316-1320.
[摘要](106) [FullText PDF](0)
摘要:
制备了一种乙炔黑/壳聚糖薄膜修饰的玻碳电极,用循环伏安法详细研究了对氨基酚在该修饰电极上的电化学行为。结果表明:对氨基酚在此膜修饰电极上呈现出一对可逆的氧化还原峰。相对于裸玻碳电极,该氧化还原峰的峰电流明显提高,峰电位差减小,可逆性变好,表明乙炔黑/壳聚糖薄膜电极对对氨基酚的电化学氧化具有良好的催化作用。对氨基酚的氧化峰电流与其浓度在1.0×10-7~2.0×10-6mol/L和2.0×10-6~5.0×10-4mol/L范围内均呈良好的线性关系;检出限为5.0×10-8mol/L(S/N=3)。应用此修饰电极测定实际水样,结果较满意。
液相色谱-氢化物发生-原子荧光联用同时测定洛克沙胂及其代谢物
黄连喜 , 何兆桓 , 曾芳 , 姚丽贤 , 周昌敏 , 国彬
2010, 38(9): 1321-1324.
[摘要](76) [FullText PDF](0)
摘要:
利用液相色谱-氢化物发生-原子荧光联用技术同时检测5种砷形态化合物(亚砷酸、砷酸、一甲基胂酸、二甲基胂酸和洛克沙胂)。结果表明,在梯度洗脱条件下,以C18反相柱作分离柱,含0.5mmol/L四丁基溴化铵的NaH2PO4-CH3OH溶液为流动相,5种砷化合物得以完全分离;以20g/LK2S2O8为氧化剂进行紫外消解,7%HCl为载流,20g/LKBH4为还原剂,砷化合物形成最佳的原子荧光信号。5种砷化合物在一定的浓度范围内与荧光峰面积呈良好的线性关系;检出限<10μg/L;加标回收率为81.4%~105.6%;相对标准偏差RSD<4.0%。本方法适用于饲料、鸡粪、土壤和植物样品中洛克沙胂及其代谢物(亚砷酸、砷酸、一甲基胂酸和二甲基胂酸)的含量分析。
肾结石中三聚氰胺的表面解吸常压化学电离质谱测定
李建强 , 贾滨 , 胡斌 , 陈焕文 , 曾祥泰 , 肖日海
2010, 38(9): 1325-1328.
[摘要](131) [FullText PDF](0)
摘要:
临床获取的人体肾结石固体样品难以在表面解吸常压化学电离质谱(DAPCI-MS)中获得满意的信号,将其制备成乙酸-甲醇溶液后直接滴加在信封纸表面,在无需脱盐处理的条件下,可以采用DAPCI-MS直接分析。结果表明:DAPCI-MS能够承受结石样品中的大量基体,快速测定结石中的三聚氰胺和尿酸等成分,并鉴定其结构。本方法操作简单方便,准确度高,为三聚氰胺引起的肾结石的临床诊断提供了科学依据。
基于碳纳米管的脂质体电化学发光免疫传感器检测人免疫球蛋白G
李玲 , 王海燕 , 孙东艳 , 龚武 , 王伦
2010, 38(9): 1329-1332.
[摘要](124) [FullText PDF](0)
摘要:
将人免疫球蛋白G(hIgG)抗体固定在多壁碳纳米管修饰的玻碳电极表面,制备了一种电化学发光(ECL)免疫传感器。以hIgG抗体标记的联吡啶钌脂质体为标记物,采用三明治型检测方式,成功建立了hIgG的ECL免疫检测技术。电化学发光强度与hIgG的浓度在0.01~0.8μg/L范围内呈良好的线性关系;线性回归方程为y=618.7x(μg/L)-23.9(n=6,r=0.995);检出限为0.004μg/L。用于人血清中hIgG的检测,结果令人满意。
多肽修饰的纳米金加速油-水界面酶促反应
杨小超 , 莫志宏
2010, 38(9): 1333-1336.
[摘要](105) [FullText PDF](0)
摘要:
用固相合成法制备阳离子氨基酸组成的多肽,再将其连接到巯基化合物上,用于纳米金表面配体交换,制备阳离子多肽修饰的纳米金,并研究了这种纳米粒子对油-水(O/W)乳液界面酶促反应速度的影响。结果发现,将含有荧光底物的乳滴同酶直接混合时,45min内溶液中未检测到荧光信号变化,但向该溶液中加入纳米粒子后溶液中荧光信号立即增强。出现该现象的主要原因是,当乳液界面酶促反应体系中含有纳米粒子时,纳米粒子表面的阳离子多肽同时吸附带负电荷的酶和乳液,迅速屏蔽酶与乳液之间的电荷排斥,使酶与乳液中的底物能有效接触,加速酶促反应进行;通过选用不同的油相制备乳液,调控纳米粒子与乳液之间的氢键作用,还可使酶促反应速度进一步提高。
聚氨酯涂料中13种二异氰酸酯类单体的气相色谱检测方法
韩伟 , 王利兵 , 赵青 , 李宁涛 , 于艳军 , 贾晓川
2010, 38(9): 1337-1341.
[摘要](116) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了毛细管气相色谱氢火焰离子化法检测涂料中13种二异氰酸酯的方法。样品乙酸乙酯溶解提取并过滤,经过0.45μm过滤膜进一步净化。使用中等极性的色谱柱Rtx®-1701(14%-氰丙基苯基-86%-二甲基硅氧烷,30m×0.25mm,1μm),在梯度升温条件下,对标准溶液和样品中的二异氰酸酯进行分离。本方法对二异氰酸酯类单体的检出限为0.05~10mg/kg。加标回收率为56%~104%。RSD为1.2%~6.1%。本方法相对简单而且快速,适用于油漆涂料中二异氰酸酯类化合物的高通量快速检测。
固相萃取-高效液相色谱法测定水果中单甲脒的残留量
杨媛 , 石磊 , 张开春 , 王东 , 张佳 , 冯晓元 , 王宝刚
2010, 38(9): 1342-1344.
[摘要](118) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了固相萃取-高效液相色谱法(SPE-HPLC)测定水果中农药单甲脒残留量的检测方法。用HCl溶液将样品中单甲脒转化为盐酸盐并溶于水中,在碱性条件下用乙腈提取,经碱性氧化铝固相萃取柱净化。采用C18柱(250mm×4.6mm,5μm)分离,以甲醇-0.01mol/L乙酸铵溶液(50:50,V/V)为流动相,在254nm下检测。本方法可以将单甲脒与基质良好分离,在0.01~10mg/L浓度范围内线性良好(R2=0.9999);检出浓度为0.0013mg/kg,回收率为80.7%~95.3%,相对标准偏差小于7%,可用于水果中单甲脒残留量的检测。
气相色谱/质谱法检测小鼠肌肉组织和血液中羟基多氯联苯
史永富 , 林洪 , 黄冬梅 , 龚倩 , 蔡友琼 , 王媛 , 钱蓓蕾
2010, 38(9): 1345-1348.
[摘要](110) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了测定小鼠肌肉和血液中3种羟基多氯联苯的气相色谱/质谱联用(GC-MS)方法。经正己烷-乙酸乙酯(1:1,V/V)提取目标化合物后,结合H2SO4去脂,KOH反萃法对提取液进行净化,以双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺-三甲基氯硅烷(BSTFA-TMCS,99:1,V/V,)为衍生试剂对羟基多氯联苯进行硅烷化衍生后,在SIM模式下进行GC/MS分析。本方法检出限为2μg/kg。在3种添加水平2.0,5.0和20.0μg/kg下,小鼠肌肉和血液中3种羟基多氯联苯的回收率范围为73.2%~113.2%;相对标准偏差为1.53%~10.4%。本方法可用于小鼠腹腔注射多氯联苯后,体内多氯联苯羟基代谢物的检测。
气相色谱-质谱法及嗅探技术分析蓝藻水华水体中挥发性成分
虞锐鹏 , 王利平 , 吴胜芳 , 车金水 , 刘杨岷
2010, 38(9): 1349-1352.
[摘要](92) [FullText PDF](0)
摘要:
采用顶空固相微萃取富集蓝藻水华水中挥发性成分,用气相色谱-质谱联用进行定性分析,对色谱峰峰面积进行归一化,计算出各成分相对百分含量,比较了不同萃取涂层、萃取温度及采样时间对分析结果的影响。确定了固相微萃取的最佳条件:CAR/PDMS涂层,萃取温度45℃,采样时间25min。鉴定出丁酸、异戊酸、乙酸、二甲基三硫、己酸、邻甲酚、丙酸、二甲基二硫、正戊酸、β-柠檬醛、硫代丁酸甲酯、3-甲基吲哚、异戊醇、甲硫醇、1-丁醇等82种化学成分。采用质谱检测器与嗅探分析器并联方式,有效鉴别得到引起人体嗅觉反感的蓝藻水华主要异味物质18种,其中二甲基三硫、二甲基二硫及β-柠檬醛为蓝藻水华暴发后增加最明显的恶臭物质。
电化学振荡反应在黄芩提取工艺优化中的应用
李守君 , 黄金宝 , 邹桂华 , 兰焕 , 罗时旋 , 于莲 , 宗希明 , 王旭
2010, 38(9): 1353-1356.
[摘要](97) [FullText PDF](0)
摘要:
以H2SO4-KBrO3-MnSO4-CH3COCH3为电化学振荡反应体系,采用电化学方法获取黄芩不同提取条件下电化学指纹图谱,根据指纹图谱特征参数诱导时间考察黄芩提取液总成分含量,优化黄芩提取的最佳工艺为:采用10倍量的水,提取3次,每次2h。结果表明,黄芩提取液浓度和诱导时间(tin)呈良好的线性关系,其线性回归方程为tiin=-570C+7176(r=0.9970),线性范围为5.0~12.2g/L。
评述与进展
微流控芯片光学检测技术在细胞研究中的应用与进展
霍丹群 , 刘振 , 侯长军 , 杨军 , 罗小刚 , 法焕宝 , 董家乐 , 张玉婵 , 张国平 , 李俊杰
2010, 38(9): 1357-1365.
[摘要](103) [FullText PDF](0)
摘要:
重点综述了芯片上细胞培养和实时检测的微系统研究及相应检测方法和技术近年来的进展。总结了多种光学检测方法和技术体系的优缺点及发展趋势,讨论了各种方法技术对细胞研究模型的研究适用范围,探讨各种检测方法和技术对活细胞、单细胞实时无损无标记检测和传感发展前景和研究进展。最后对整个芯片实验室框架下细胞研究及传感微系统的发展方向进行了有益的思路和方法展望。
抗独特型抗体在小分子物质免疫检测中的应用
贺江 , 樊明涛 , 梁颖 , 刘贤金
2010, 38(9): 1366-1370.
[摘要](69) [FullText PDF](0)
摘要:
抗独特型抗体是机体针对抗体可变区所产生的特异性抗体。基于其独有的性质,它在小分子物质免疫检测中可以替代有毒标准品建立无毒化检测技术;也可以用来建立新的免疫检测模式,特别是非竞争模式,从而提高传统免疫检测技术的特性;还能够在多残留检测中发挥优势。抗独特型抗体制备困难是制约其应用的瓶颈,但噬菌体展示库技术为解决此问题提供了一条有效途径。
仪器装置与实验技术
单体烃氢同位素测试系统高温热转化装置的研制
李中平 , 李立武 , 陶明信 , 杜丽 , 王作栋 , 张明峰 , 王广 , 曹春辉
2010, 38(9): 1371-1376.
[摘要](284) [FullText PDF](0)
摘要:
研制了单体烃氢同位素在线测试系统(GC-TC-IRMS)中的高温热转化装置(TC)。该装置主要由高温电热元件、高温裂解管、温控系统等部分组成。实验表明,高温热转化装置控温精度良好(±3℃);在1250~1500℃之间选择13个温度点,并选用最稳定的烃类化合物CH4,在每个温度点进行反复实验对比(n≥6),甲烷氢同位素值(δDCH4)随反应温度增高逐渐变轻;通过对标准多元气态烃类化合物、标准液态烃类化合物及原油样品测试结果的对比分析,表明所研制的TC具有很好的稳定性与可靠性,δDn-alkane的测试精度优于±2.5‰,完全达到研究需求。
新型流动注射电化学发光分析系统及性能表征
石鑫 , 王捷 , 刘仲明
2010, 38(9): 1377-1380.
[摘要](70) [FullText PDF](0)
摘要:
为研发电化学发光体外诊断试剂,设计了一种流动注射池,构建了喷射式流动注射电化学发光分析系统,并运用Ru(bpy)32+/TPA混合进样模式对此系统进行了评估。在检测电位1.18V,进样量100μL,进样速度50μL/s,TPA浓度10mmol/L,样品缓冲液100mmol/LPBS(pH8.4),载体缓冲液10mmol/LPBS(pH8.4)最优条件下,获得Ru(bpy)32+的检出限(S/N=3)为0.005μmol/L;线性范围为0.01~5μmol/L;RSD为1.02%。结果表明,此分析系统灵敏度高,线性范围宽,分析速度快,样品用量少,实现了进样、检测及清洗过程自动化。
来摘登稿
电感耦合等离子体质谱-离子色谱法检测食盐中的碘
杨彦丽 , 林立 , 寇琳娜
2010, 38(9): 1381-1381.
[摘要](79) [FullText PDF](0)
摘要:
碘摄入量不足或过量摄入,对人体健康都存在负面影响。因此,准确测定加碘盐中碘的含量对保证加碘盐的质量非常重要。由于食盐的主成分为氯化钠,其对碘的检测产生干扰,所以碘盐中碘的分析一直受到关注。目前,盐碘的测定主要有容量法和催化动力学法、气相色谱法等。市场上出售的加碘食盐主要是添加碘酸钾。
超高效液相色谱串联质谱法测定4种抗凝血灭鼠剂在水环境突发性污染事故中的痕量残留
茅海琼 , 应红梅 , 朱丽波 , 胡迪峰 , 钱飞中
2010, 38(9): 1382-1382.
[摘要](106) [FullText PDF](0)
摘要:
杀鼠灵、杀鼠醚、溴敌隆、溴鼠灵等抗凝血灭鼠剂是目前最常用的缓效灭鼠剂,当大量灭鼠剂不慎污染水源引起突发性污染事故会严重影响居民正常饮水,甚至引发水性疾病的暴发流行或污染物中毒,快捷准确地提供分析数据是有效处理突发性环境事件必要的前提条件。