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2011年39卷1期

研究报告
人肝细胞中砷代谢产物分析表征研究
曹煊 , 余晶晶 , 高扬 , 孙继昌 , 刘岩 , 徐苑苑 , 孙贵范 , 王小如
2011, 39(1): 1-6.
[摘要](97) [FullText PDF](0)
摘要:
采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)联用技术对染砷后Chang肝细胞中的砷代谢产物进行分析。通过参考文献及相关实验推测出两种未知砷代谢产物,并采用标准合成加入法证明其中一种未知砷代谢产物为一甲基亚胂酸(MMAⅢ)。定量分析结果显示,随着染砷浓度的增大,细胞中的一甲基砷、二甲基砷以及无机砷含量均呈现增大趋势,而甲基化率却呈现减小趋势,这说明高浓度砷对细胞甲基化能力有抑制作用。
复合型多糖类手性固定相的制备及其手性识别能力
潘富友 , 李晓芳 , 刘贵花 , 王芳 , 李永龙 , 唐守万
2011, 39(1): 7-11.
[摘要](118) [FullText PDF](0)
摘要:
将纤维素三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(Cellulose tris(3,5-dimethylphenylcarbamate),CDMPC)和淀粉三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(Amylose tris(3,5-dimethylphenylcarbamate),ADMPC)分别涂敷于氨丙基硅胶上然后混合,或者将这两种衍生物预先混合再涂敷,制备了两种复合型多糖类手性固定相。同时制备了基于CDMPC及ADMPC的单一型手性固定相,并进行了对比。研究表明:所制备的复合型手性固定相的手性识别能力一般介于两种单一型手性固定相的手性识别能力之间;少数对映体在复合型手性固定相上的分离变差;同时有一对对映体在复合型手性固定相上得到了更好的分离。
pH值敏感相分离特性的蛋白质酶解试剂研究
吴蓓蓓 , 商云岭 , 邬建敏
2011, 39(1): 12-16.
[摘要](144) [FullText PDF](0)
摘要:
通过DEC/NHS偶联反应将胰蛋白酶(Trypsin)连接到具有pH值敏感性的壳聚糖(CS)链上。Trypsin-CS偶联物保留了CS的pH值敏感相分离特性及Trypsin的酶催化活性。浊度滴定实验表明,此偶联物的临界相分离pH值(CPSP)仍保持在偏中性范围内,并且随CS的分子量降低而略有上升。这种偏中性的CPSP值有利于相分离循环过程中保持酶的催化活性。分子量为8×104的CS与Trypsin的偶联物在存放30d后可保留69%的初始酶活性。偶联物经过6次循环使用后的残余活性为初始活性的79%。Trypsin-CS偶联物可在低于CPSP值的条件下对蛋白质进行均相酶解,并在高于CPSP值时从催化体系中分离出来。HPLC肽谱分析表明,Trypsin-CS偶联物中Trypsin的自降解被显著抑制,因而有效消除了Trypsin自降解肽段对肽谱分析的干扰。
离子液体单滴微萃取-高效液相色谱法测定水体中磺胺类药物
吴翠琴 , 陈迪云 , 周爱菊 , 邓红梅 , 刘永慧
2011, 39(1): 17-21.
[摘要](129) [FullText PDF](0)
摘要:
应用离子液体单滴微萃取(SDME)技术,建立了水体中7种磺胺类药物的高效液相色谱(HPLC)分析方法。考察了萃取剂种类与体积、萃取时间、搅拌速度、溶液pH值、盐浓度及萃取温度对萃取效率的影响。确定了最佳萃取条件为:利用9μL1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([C4MIM][PF6])离子液体作为萃取液滴,在搅拌速度为300r/min、萃取温度为50℃的条件下,对pH3,NaCl浓度为0.33g/mL的10.0mL水样萃取35min。在最佳条件下,7种磺胺在0.005~2.000mg/L浓度范围内呈良好的线性关系,线性相关系数为0.9994~0.9998;检出限为0.001~0.003mg/L(S/N=3);[C4MIM][PF6]对7种磺胺的富集倍数在22~107之间;5次平行测定的相对标准偏差为3.1%~5.6%;对自来水、江水、湖水和废水的加标回收率为84.3%~106%。
超高效液相色谱-电喷雾离子源-串联三重四极杆质谱分析人血中羟基多溴联苯醚
王英 , 丁问微 , 金军
2011, 39(1): 22-26.
[摘要](105) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了超高效液相色谱-电喷雾离子源-串联三重四极杆质谱(UPLC-ESI-MS-MS)在负离子模式下测定人血中5种羟基多溴联苯醚(HO-PBDEs)的方法。血清样品中加入替代内标13C12四溴双酚-A(13C12TBBP-A),经萃取、净化、浓缩等预处理过程,多重反应监测(MRM),扫描通道为:m/z555→431,501→81,579→79;内标法定量。方法回收率为(76.2±14)%~(97.8±5.7)%,检出限(LOQ)为1.0~2.0ng/g·脂肪。应用本方法对人血样品进行测定,检出5-HO-BDE-47,6-HO-BDE-47,5’-HO-BDE-99,6’-HO-BDE-99;∑HO-PBDEs浓度范围为未检出至19ng/g(脂肪中),其中6-HO-BDE-47含量最高,占HO-PBDEs总量的48.7%~100%。
三维荧光二阶校正法快速测定人尿样中奥沙普秦含量
于丽丽 , 吴海龙 , 付海燕 , 于永杰 , 刘亚娟 , 卿湘东 , 俞汝勤
2011, 39(1): 27-33.
[摘要](150) [FullText PDF](0)
摘要:
利用三维荧光光谱技术,结合分别基于自加权交替三线性分解(SWATLD)和交替归一加权残差(ANWE)算法的二阶校正方法,直接快速测定人体样液中以及萘丁美酮或萘普生干扰共存下奥沙普秦的含量。利用本方法的"二阶优势",在尿液内源物质及萘丁美酮或萘普生干扰共存下有效地分辨出奥沙普秦的激发发射荧光光谱。采用SWATLD和ANWE的二阶校正方法得到的复杂背景下奥沙普秦的回收率令人满意,同时对本方法的精密度进行了研究。通过分析品质因子包括灵敏度(SEN)、选择性(SEL)、检出限(LOD)和检测量(LOQ),评估了这两种方法的性能,利用t-检验和椭圆置信区间(ECJR)统计方法对结果进行了校验。结果表明,解析准确可靠,方法快速简便,无需样品预处理,成本低廉,为临床及医药实时快速分析体液中奥沙普秦含量提供了新的定量分析方法。
基于壳聚糖修饰碳纳米管表面铅离子印迹材料的制备及其性能研究
杨潇 , 张朝晖 , 张华斌 , 张明磊 , 胡宇芳 , 罗丽娟 , 聂丽华
2011, 39(1): 34-38.
[摘要](115) [FullText PDF](0)
摘要:
以壳聚糖修饰的多壁碳纳米管为基材,Pb2+为模板分子,乙烯化壳聚糖(CS)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)为交联剂,在碳纳米管表面枝接一层Pb2+印迹聚合物。采用红外光谱、热重分析和扫描电镜对聚合物进行表征和分析。结果表明,在碳纳米管上成功制备了一层15~20nm厚的Pb2+印迹聚合材料。采用原子吸收法研究此印迹聚合物的吸附性能,此印迹聚合物对Pb2+表现出特异性吸附。此印迹聚合物用作固相萃取富集材料,结合原子吸收光谱技术,成功应用于废水中Pb2+的分离及测定,回收率为94.8%~101.6%。
固相萃取-液相色谱-质谱联用分析印染废水中9种致敏性分散染料
吕凤兰 , 刘济宁 , 石利利 , 陈国松
2011, 39(1): 39-44.
[摘要](90) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾串联三重四级杆质谱(SPE-UPLC-ESI-MS/MS)联用技术分析印染废水中9种致敏性分散染料的方法。样品经SPE提取和净化后,采用Waters ACQUITY UPLCTM BEH C18色谱柱,乙腈和酸化水(2%乙腈,0.2%甲酸,0.005mol/L甲酸铵,pH2.7)作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源电离,正离子多反应监测模式进行定性和定量分析。9种致敏性分散染料在5~1000μg/L浓度范围内线性良好,相关系数0.9929~0.9999,方法的检出限为0.05~2.48μg/L;回收率为70.0%~109.0%。应用本方法检测5家印染企业废水中的致敏性分散染料残留浓度,分散蓝106和分散蓝35未检出,其它7种致敏性分散染料的检出浓度均高于40μg/L。
离子对反相高效液相色谱法同时测定大鼠血浆和红细胞中外源性磷酸肌酸及其代谢产物和相关三磷酸腺苷
邹玲莉 , 李秋莎 , 韩国柱 , 吕莉
2011, 39(1): 45-50.
[摘要](310) [FullText PDF](2)
摘要:
建立了离子对反相高效液相色谱(IP-RPHPLC)同时测定大鼠血浆和红细胞(RBC)中磷酸肌酸(PCr)及其代谢产物肌酸(Cr)以及相关三磷酸腺苷(ATP)浓度的方法。采用Kromasil-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相A:0.2%KH2PO4+0.08%四丁基硫酸氢铵混合溶液(pH3.0);流动相B:0.2%KH2PO4+0.08%四丁基硫酸氢铵混合溶液(以1mol/LNaOH调至pH7.5);流动相C:甲醇。梯度洗脱,同时改变流速和检测波长。血浆及RBC样品以HClO4沉淀蛋白予以净化。选用甲氧苄啶(TMP)为内标,以峰面积比内标法进行定量分析,以基线扣除法计算外源性PCr、Cr和相关ATP浓度。在上述色谱条件下,血浆及RBC中PCr、Cr、ATP及TMP达基线分离,不受基质干扰,PCr在10~7500mg/L(血浆)、10~2500mg/L(RBC),Cr和ATP在10~1500mg/L(血浆)、10~750mg/L(RBC)范围内线性关系良好(r2>0.99);3种分析物QC样品的日内和日间精密度(RSD)均小于10%;回收率均大于92%。采用本方法测定了静脉和口服给药PCr后大鼠血浆和RBC中3种分析物浓度,结果满意。
热重-流动载气液滴微吸附体系的建立及其应用于卷烟纸的热解产物分析
朱文辉 , 杨柳 , 杨继 , 吴亿勤 , 董学畅 , 缪明明
2011, 39(1): 51-56.
[摘要](125) [FullText PDF](0)
摘要:
将液相微萃取技术用于流动载气条件下热重逸出组分的吸附,自行设计和建立了热重-流动载气液滴微吸附(TG-GFSDMA)联用装置,并结合气相色谱-质谱(GC-MS),建立了可以进行热重逸出组分分析的检测系统。使用该系统并结合划分温度段连续取样法,研究了卷烟纸在主失重区的热失重行为及其热解逸出产物,并考察了热重载气流量对液滴微吸附(SDMA)富集效果的影响。此外,以热解逸出产物中各化合物的相对含量差异,验证了检测系统的可靠性及其应用于热解逸出产物分析的可行性。结果表明:此检测系统在复杂逸出组分分析方面具有明显优势;320~340℃范围内共检测到18种主要热解逸出产物,根据其相对含量计算所得的相对标准偏差(n=5)均小于5%;在100~400mL/min载气流量范围内,随着载气流量的提高,液滴微吸附可获得更好的吸附效果。
高效液相色谱-三重四级杆质谱分析海洋甲壳动物淋巴和肌肉中的20-羟基蜕皮酮
赵鹏 , 徐继林 , 亓一舟 , 陈娟娟 , 朱冬发 , 严小军
2011, 39(1): 57-61.
[摘要](116) [FullText PDF](0)
摘要:
在三疣梭子蟹(Portunus trituberculatus)血淋巴中加入高油菜素内酯作为内标,用乙腈去除蛋白,采用高效液相色谱-三重四级杆质谱(HPLC-QqQ MS)对20-羟基蜕皮酮进行分析;对3种甲壳动物(三疣梭子蟹、脊尾白虾(Palaemon carincauda Holthuis)和口虾蛄(Oratosquilla oratoria))的肌肉则采用甲醇提取、正己烷脱脂,加入高油菜素内酯作为内标进行分析。在电喷雾电离源正离子模式下,分别取m/z445.2和109.1作为蜕皮激素和内标的定量目标离子进行检测。结果表明,蜕皮激素和内标在Hypersil Gold C18色谱柱上得到良好分离,在0~50μg/L范围内线性相关系数为0.9978,方法的检出限为0.03μg/L。三疣梭子蟹血淋巴中蜕皮激素回收率达91.8%~99.2%,相对标准偏差小于7.1%;3种甲壳动物肌肉中蜕皮激素回收率达85.7%~91.2%,相对标准偏差小于7.3%。对采自浙江宁波3批三疣梭子蟹血淋巴及三疣梭子蟹、脊尾白虾和口虾蛄的肌肉进行测定,三疣梭子蟹血淋巴中游离20-羟基蜕皮酮平均浓度在2.43~2.86μg/L范围内,而3种甲壳动物肌肉中20-羟基蜕皮酮平均含量在4.8~9.6ng/g范围内。
管式磁性微粒子化学发光免疫分析法测定人尿液中的雌三醇
郑国金 , 方卢秋 , 陈惠 , 李振甲 , 应希堂 , 林金明
2011, 39(1): 62-66.
[摘要](178) [FullText PDF](0)
摘要:
待测尿液中的雌三醇、辣根过氧化物酶标记的雌三醇与异硫氰酸荧光素(FITC)标记的兔抗雌三醇抗体在均相体系中发生竞争性免疫反应,再加入用羊抗FITC抗体包被的磁微粒,反应生成物结合在磁微粒上,在磁场中经分离、洗涤后加发光底物,检测发光强度(RLU),测定尿液中雌三醇的含量。通过对检测条件的优化,建立了磁性微粒子化学发光免疫分析法测定人尿液中雌三醇的方法,并对正常男性、女性和孕妇的尿液中雌三醇含量进行了测定。结果表明,本方法的线性范围为1~100μg/L,检出限为0.25μg/L,具有很高的灵敏度;批内相对标准偏差<14%;批间相对标准偏差<7%,具有良好的稳定性和重现性。
加速溶剂萃取凝胶渗透色谱/固相萃取净化气相色谱质谱法测定咸鱼中有机磷农药残留
王耀 , 刘少彬 , 谢翠美 , 张汉霞 , 卢伟华
2011, 39(1): 67-71.
[摘要](129) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了咸鱼中有机磷农药残留的分析方法。乙腈为溶剂,样品经ASE萃取,提取液用凝胶渗透色谱除去脂类、蛋白质和大部分的色素,再经Carb/PSA小柱净化。采用GC-MS定性分析,GC-FPD定量分析。加标水平为0.05~0.20mg/kg时,农药的回收率为64.5%~98.6%,相对标准偏差2.7%~14.7%。方法的检出限为0.6~9.0μg/kg(以3倍性噪比计)。本方法具有提取效率高,净化效果好,回收率高,准确灵敏等优点,适用于咸鱼中农药残留检测实际工作的需要。
固相萃取-全二维气相色谱/飞行时间质谱同步快速检测蔬菜中64种农药残留
姜俊 , 李培武 , 谢立华 , 丁小霞 , 李英 , 王秀嫔 , 汪雪芳 , 张奇 , 管笛
2011, 39(1): 72-76.
[摘要](129) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了蔬菜中64种农药残留固相萃取-全二维气相色谱-飞行时间质谱(GC×GC-TOF-MS)的测定方法。用乙腈提取样品,NH2-SPE固相萃取柱净化,甲醇-二氯甲烷溶液(5:95,V/V)洗脱,氮气吹扫浓缩,丙酮定容,全二维气相色谱(HP-5MS柱和DB17ht柱)-飞行时间质谱检测,基质曲线外标法定量。本方法的检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)范围分别为0.010~6.032μg/kg和0.035~20.107μg/kg。64种农药在油菜薹、黄瓜、茄子、四季豆和辣椒中的回收率范围为68.3%~117.8%,相对标准偏差为0.6%~9.1%。采用本方法检测市场中样品,发现2例样品中含乙酰甲胺磷和氯氰菊酯残留,测定值分别为0.036和0.107mg/kg。
双模板铅离子印迹吸附剂的制备及其应用于环境水及沉积物样品中铅的选择性吸附
谢发之 , 宣寒 , 葛业君 , 王颖 , 曹田 , 张克华
2011, 39(1): 77-81.
[摘要](124) [FullText PDF](0)
摘要:
利用溶胶-凝胶法制备了一种双模板介孔Pb2+印迹吸附剂(Pb-CTMAB-imp)。通过平衡吸附实验,研究了Pb-CTMAB-imp的吸附性能和对Pb2+的选择识别性能。结果表明,Cd2+存在时,Pb-CTMAB-imp对Pb2+的选择系数可以达到91,远高于只用十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)作为模板的印迹吸附剂(CTMAB-imp)的0.40。Pb-CTMAB-imp对Pb2+的相对选择系数为228,而CTMAB-imp仅为9.35。Pb-CTMAB-imp对Pb2+的吸附容量和选择吸附能力均高于未使用CTMAB时Pb2+单模板印迹吸附剂(Pb-imp)。Pb2+在Pb-CT-MAB-imp的吸附可以用Langmiur等温吸附方程描述,理论吸附容量可达0.222mmol/g。制备的Pb-CTMAB-imp在5min内吸附率可达到95%,且重复使用性能良好。应用于标准水系沉积物样品和环境水样中Pb2+的分离与富集结果满意。
研究简报
微波辅助合成法制备万古霉素开管毛细管电色谱柱
勾新磊 , 鄂红军 , 苏萍 , 杨屹
2011, 39(1): 82-86.
[摘要](97) [FullText PDF](0)
摘要:
采用微波辅助合成技术,快速制备了万古霉素开管毛细管电色谱柱。以D,L-色氨酸为目标物质,优化了万古霉素键合时的微波条件。结果表明:在微波时间45min,微波功率300W,微波温度60℃的条件下制得的电色谱柱分离效果最佳。利用在最佳条件下制备的电色谱柱成功分离了4种手性对映体。在pH4.0~7.0的范围内考察了空管、硅烷化柱和万古霉素柱的电渗情况,结果表明,万古霉素开管毛细管电色谱柱有效地降低了电渗,且对电渗降低起主要作用的是硅烷化试剂。以D,L-色氨酸考察了电色谱柱的稳定性和重现性,结果显示,采用微波辅助合成技术制得的万古霉素开管毛细管电色谱柱具有良好的稳定性和重现性。
应用超高分辨质谱成像技术研究脂类分子在小鼠肝组织中的分布
刘辉 , 陈国强 , 王艳英 , 李智立
2011, 39(1): 87-90.
[摘要](159) [FullText PDF](0)
摘要:
利用基质辅助激光解吸电离-傅里叶变换离子回旋共振质谱仪对磷脂类分子在小鼠肝组织中的分布进行了研究,建立了质谱成像技术检测小鼠肝组织中磷脂类分子分布的分析方法。以7g/Lα-腈基-4-羟基肉桂酸的50%甲醇溶液(含0.2%三氟乙酸)作为基质,采用正离子采集模式,准确鉴定了5类13种磷脂类分子,其分子量主要分布在700~900Da之间,且观察到它们在组织内分布呈现不均匀性。本研究表明,以超高分辨和超高精度的质谱仪开展组织成像研究,不仅可以探究脂类分子在组织中的分布,而且可以直接准确鉴定相关分子,真正实现分子水平上的组织成像。
辛巴蓝F-3GA修饰的啤酒废酵母菌亲和吸附溶菌酶
陈聪 , 孙小梅 , 李步海
2011, 39(1): 91-94.
[摘要](128) [FullText PDF](0)
摘要:
利用三嗪染料辛巴蓝F-3GA修饰经戊二醛交联的啤酒废酵母菌,得到一种新型染料亲和吸附剂。辛巴蓝F-3GA的固载量为161.1mg/g。以溶菌酶为研究对象,考察吸附时间、酶初始浓度、pH值、离子强度等因素对吸附率的影响。结果表明:当pH=7.0时,其对溶菌酶有较高的吸附量(229.1mg/g),吸附性能明显优于未接枝F-3GA的交联菌。负载的溶菌酶用1.0mol/LNaSCN溶液洗脱,洗脱率高达89.1%,酶活性保持率为91.0%。将其用于鸡蛋清中溶菌酶的分离纯化,酶活力收得率为73.5%,纯化倍数为26.7。
化学发光免疫分析检测人血清中的癌胚抗原
薛盼 , 章竹君 , 张晓明
2011, 39(1): 95-98.
[摘要](100) [FullText PDF](0)
摘要:
基于辣根过氧化物酶(HRP)催化H2O2氧化3-(4-羟苯基)丙酸(PHPPA),生成能发荧光的3-(4-羟苯基)丙酸二聚体,在乙腈介质中,在增强剂咪唑参与下,与双[2,4,6-三氯苯基]草酸酯(TCPO)和H2O2反应产生强化学发光。用辣根过氧化物酶(HRP)标记癌胚抗原(CEA)单克隆抗体,通过CEA的双抗夹心免疫反应,建立了简单、灵敏和快速检测人血清中的癌胚抗原(CEA)含量的化学发光免疫分析方法。CEA在1.0~80.0μg/L范围具有良好的线性关系;检出限为0.3μg/L(S/N=3),相对标准偏差(n=11)为3.9%。已成功用于人血清样品中CEA含量的测定。
基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱法区分大肠杆菌糖基转移酶基因
周大炜 , 刘斌 , 吴俊丽 , 胡波 , 齐源远
2011, 39(1): 99-102.
[摘要](113) [FullText PDF](0)
摘要:
采用高能碰撞诱导解离(CID)-负离子模式基质辅助激光解吸离子化-飞行时间质谱技术(MALDITOF MS)区别wfgD(大肠杆菌O152中O抗原基因簇内)编码的β-1,3-葡萄糖转移酶和wfgD(大肠杆菌O77中O抗原基因簇内)编码的α-1,3-甘露糖转移酶酶促反应产物-两个脂寡糖非对应异构体。结果表明:由高能CID-MALDI TOF质谱图中产物离子[B3]/[Y3]丰度比率的差别可明确区别两个酶促反应产物。并发现碰撞能量为1.0kV时,碰撞靶气的压力变化可影响产物离子[B3]/[Y3]的丰度比率。推断MALDI-TOF质谱图中,两个脂寡糖非对应异构体的磷酸二脂键部分和糖苷键的裂解依赖于糖基给予体的立体化学。
镧掺杂二氧化钛/沸石微柱在线预富集-分光光度法测定溶菌酶含量
田苗苗 , 苏日艳 , 贾琼 , 鲍长利 , 权新军
2011, 39(1): 103-106.
[摘要](163) [FullText PDF](0)
摘要:
以镧掺杂二氧化钛/沸石吸附剂微柱为萃取装置,建立了溶菌酶的分光光度检测法。考察了实验条件对萃取效率的影响。以甲醇为洗脱液,流速2.0mL/min;样品的pH=5.0,流速1.2mL/min,体积1.2mL;检测波长280nm。对蛋清、蜂蜜及葡萄酒中溶菌酶的含量进行了测定,日内与日间精密度分别为2.1%和2.8%;加标回收率>90%。结果表明,建立的镧掺杂二氧化钛/沸石微柱在线预富集-分光光度法具备简单、快速、灵敏度高等优点,适合于蛋清、蜂蜜及葡萄酒中溶菌酶的测定。
基于两维扫描高场不对称离子迁移谱技术检测挥发酚
李庄 , 林丙涛 , 陈池来 , 刘英 , 孔德义 , 程玉鹏 , 王电令 , 王焕钦
2011, 39(1): 107-110.
[摘要](114) [FullText PDF](0)
摘要:
要采用自制高场不对称波形离子迁移谱(FAIMS)仪对苯酚、2-甲酚、3-甲酚、4-甲酚以及2,4-二氯酚进行检测,通过结合补偿电压以及射频高压的二维扫描优化了对检测物的分辨。射频高场强度为1.6×104V/cm时,2-甲酚与4-甲酚有最佳分辨效果,其余物质在高场强度大于1.8×104V/cm时可以得到最佳分辨。研究了5种物质的离子迁移率随电场强度变化的多项式拟合参数值,为后续挥发酚物质现场快速检测奠定了基础。实验表明,随着高场强度增加,检测灵敏度降低,而分辨率通常增加,高场强度为2.0×104V/cm时,系统对2-甲酚的检出限为1μg/L。
液相色谱-串联质谱法检测贝类产品中腹泻性贝类毒素
母清林 , 方杰 , 万汉兴 , 王晓华 , 曹柳燕 , 张庆红
2011, 39(1): 111-114.
[摘要](134) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了贝类组织中2种腹泻性贝毒(Diarrhetic Shellfish Poisoning,DSP)聚醚类毒素-大田软海绵酸(Okadaic acid,OA)和鳍藻毒素(Dinophysistoxin-1,DTX-1)的高效液相色谱-串联质谱分析方法。贝类样品经80%甲醇溶液提取,经正己烷脱脂和HLB固相萃取柱净化,采用Pursuit C18(150mm%3.0mm,3μm,Varian公司)色谱柱分离,以80%(V/V)甲醇水溶液为流动相等度洗脱,负离子扫描,在多反应监测(MRM)模式下进行定性与定量分析。在4~200μg/L范围内线性关系良好,OA和DTX-1的最低定量限均为2μg/kg。添加水平在2,25和50μg/kg时的平均回收率大于80%,相对标准偏差小于11%(n=6)。
天然磁铁矿吸附-电感耦合等离子体质谱测定砷
刘春华 , 郭华明 , 郑伟 , 李媛
2011, 39(1): 115-119.
[摘要](97) [FullText PDF](0)
摘要:
基于天然磁铁矿对砷的选择性吸附作用,建立了以天然磁铁矿为除砷吸附剂、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定饮用水中砷的方法。考察了吸附剂用量、溶液酸度、吸附时间、竞争共存离子等因素对As(Ⅲ)和As(Ⅴ)吸附效率的影响。结果表明,在pH5时,选取0.5g天然磁铁矿,振荡48h后,吸附反应基本达到平衡,此时可定量分析吸附样品中的砷含量。本方法检出限为0.039μg/L,对样品检测的相对标准偏差为0.738%(n=8)。用本方法对已知砷浓度的模拟天然水成分分析标准物质(GBW08605)进行测定,结果在标准范围之内,加标回收率为100.7%~103.2%。本方法简便快速且易于操作,可用于天然饮用水体中砷的富集分离与测定。
氧化锌薄膜/锡掺杂玻璃光波导元件及其对氯苯的气敏性研究
米日古力·莫合买提 , 阿布力孜·伊米提 , 尤努斯江·吐拉洪
2011, 39(1): 120-124.
[摘要](114) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了玻璃光波导气敏元件检测氯苯气体的方法。采用浸渍-提拉法将ZnO敏感膜固定在锡掺杂玻璃光波导表面,研制出了检测氯苯气体的ZnO薄膜/锡掺杂玻璃光波导气敏元件,并用该玻璃光波导气敏元件对挥发性有机气体进行了检测。实验结果表明,在室温下,气敏元件对氯苯气体有明显的响应,而对相同浓度的其它挥发性有机气体的响应相对较小,对氯苯气体的线性响应范围为5×10-4~1.2×10-5(V/V)。所研制的ZnO薄膜/锡掺杂玻璃光波导气敏元件具有灵敏度高、响应速度快(响应时间8s)、制作工艺简单和可逆性好等特点。
固相萃取-气相色谱-质谱法测定酱油中3-氯-1,2-丙二醇
刘宝峰 , 刘平平 , 谢文兵
2011, 39(1): 125-128.
[摘要](132) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了酱油中3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)残留量的固相萃取-气相色谱-质谱(GC/MS)分析方法。利用SampliQ OPT固相萃取柱净化样品,考察了乙醇、丙酮、乙醚、乙醚-正已烷(9:1,V/V)4种洗脱液对3-MCPD回收效果的影响。洗脱液在室温下经氮气吹干后用双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺-三甲基氯硅烷(BSTFA-TMS,99:1,V/V)衍生,采用气相色谱质谱的选择离子模式(SIM:m/z116,147)进行定量测定。本方法的检出限为0.1μg/L,添加浓度在0.025~0.1μg/g范围内,平均回收率为96%~102%,相对标准偏差(RSD)为1.6%。衍生物的峰面积与浓度在5.0~100.0μg/L范围内呈良好的线性关系(r=0.9984)。
迭代法在相思树近红外光谱分析中的应用
刘胜 , 张文杰
2011, 39(1): 129-132.
[摘要](132) [FullText PDF](0)
摘要:
以相思树样本的克拉森木素含量为研究对象,利用多波长下的近红外光谱数据建立了若干个预测木素含量的子数学模型。使用加权平均值公式给出了木素含量的首次近似值。根据木素含量实验值与近似值之间所具有的较强线性关系,给出了建立近红外光谱数据预测模型的迭代法。模型的预测精度随迭代次数的增加而提高。本迭代法有望用于其它树木某些化学成分含量的测定。
氢氧化镁共沉淀法测定海水中纳摩尔级活性磷酸盐
徐燕青 , 高生泉 , 陈建芳 , 王奎 , 金海燕 , 袁梁英 , 李宏亮
2011, 39(1): 133-136.
[摘要](121) [FullText PDF](0)
摘要:
利用海水中Mg2+与OH-生成沉淀时会共沉淀PO43-的特性,富集海水中PO34-,富集后的Mg(OH)2沉淀用酸溶解,应用磷钼蓝-分光光度法测定。对试剂用量、离心速度及时间、Mg(OH)2溶解用酸种类、H/Mo等实验参数和条件进行了优化。并采用与常规磷钼蓝法介质一致的H2SO4作为Mg(OH)2沉淀溶解用酸,减少混合试剂中H2SO4的比例,提前用于Mg(OH)2沉淀溶解,减少了沉淀溶解时间,提高了检测效率,同时解决了测试介质H/Mo过高的问题。在优化条件下,改进的共沉淀方法的回收率为97.2%~100.9%,空白值为(4.88±0.29)nmol/L;方法检出限为2.42nmol/L。对大洋表层海水活性磷酸盐测定,其相对标准偏差为2.1%~4.8%。
十一硼烷十四氢钠和硼氢化钠对过渡及贵金属蒸气发生效率的影响
段旭川 , 王玉婧
2011, 39(1): 137-141.
[摘要](372) [FullText PDF](0)
摘要:
应用电感耦合等离子体原子发射光谱法研究了增强过渡及贵金属元素Au,Pt,Pd,Co,Zn和Mn的化学蒸气发生效率的两种方法。方法一是使用十一硼烷十四氢钠盐(NaB11H14)代替硼氢化钠(NaBH4)做还原剂,增加了反应物氢的浓度;方法二是在线加热NaBH4和元素的反应溶液,增加了还原反应的速度。方法一的最佳反应条件是:NaB11H14浓度是1.25%(m/V),Au,Pt和Pd最佳酸度是1.0mol/L,而Co,Zn和Mn最佳酸度是0.4mol/L。与NaBH4相比,蒸气发生效率增强最大的是Au(6.3倍),而Mn增强最小(1.9倍),其它元素介于两者之间。方法二中NaBH4最佳用量及最佳反应酸度等反应条件与方法一相似,蒸气发生效率增强最大的是Au(10.2倍),而Co增强最小(3.9倍);元素的蒸气发生效率随温度的升高而增强。NaBH4在90℃获得的蒸气发生效率增强远高于NaB11H14在室温所获得的蒸气发生效率。
微波提取对挥发油化学成分的影响
邹小兵 , 陶进转 , 夏之宁 , 喻彦林 , 黄锐 , 孔娜
2011, 39(1): 142-145.
[摘要](83) [FullText PDF](0)
摘要:
采用无溶剂微波辅助提取与微波水蒸气蒸馏法提取薄荷叶和花椒挥发油,气相色谱-质谱(GC-MS)分析挥发油化学成分,与传统的水蒸气蒸馏对比,考察了微波对挥发油化学成分的影响。结果表明,微波促使薄荷叶挥发油中的薄荷醇氧化,转变为长叶薄荷酮和少量的薄荷呋喃酮。花椒挥发油中的桉油素等化合物受质子的催化,在长时间温度较高的提取条件下重排转变为α-里哪醇。微波提取时间大于50~70min,对该重排有促进作用;微波提取时间小于50min,该重排反应几乎不发生。无溶剂微波辅助提取由于提取速率快、提取时间短(40min),在一定程度上避免了该重排反应,得到较多的桉油素,而水蒸气蒸馏得到较多的重排产物α-里哪醇,微波水蒸气蒸馏介于二者之间。
评述与进展
纳米材料应用于DNA检测领域的研究进展
洪敏 , 朱进 , 尹汉东
2011, 39(1): 146-154.
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摘要:
本文主要评述了近年来纳米材料在除了PCR领域以外的DNA检测方面的研究进展。对以纳米材料(纳米粒子、纳米纤维、纳米线、纳米管)为单元,或以纳米器件的制备为实验方法而开展的DNA检测方面的工作进行了介绍。研究表明,基于纳米材料的DNA检测法,无论是在定位、可视化还是多重检测等方面都比传统PCR技术的检测方法表现出其自身的优越性。在以纳米材料为单元的研究中,基于纳米粒子标记的DNA检测方法研究的最多。本文分别进行了例证说明,具体内容包括:比色法、荧光检测法、共振光散射法、表面增强拉曼光谱法、电化学法、MALDI-TOF质谱分析法、元素分析法。而围绕纳米器件制备方法开展的DNA检测研究中,从4个方面进行了介绍:纳米排列图案法、纳米电机械设备法、纳米孔检测法和微排列检测法。