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2011年39卷10期

本期聚焦
我国科学仪器研发进入了新阶段
陈焕文 , 朱志强
2011, 39(10): 1463-1464.
[摘要](115) [FullText PDF](0)
摘要:
本文简要地论述了发展科学仪器的重要性,并简略点评了本期专辑中收录的部分文章。
仪器装置与实验技术
新型单光子电离和光电子电离复合电离源的研究及应用
吴庆浩 , 花磊 , 侯可勇 , 崔华鹏 , 陈平 , 赵无垛 , 王卫国 , 李京华 , 李海洋
2011, 39(10): 1465-1469.
[摘要](98) [FullText PDF](0)
摘要:
复合电离源在单光子电离模式下可以产生分子离子信号,易于确定分子量;在光电子电离模式下,70eV电子能量可以产生含有物质结构信息的碎片峰,实现物质的结构鉴定。两种电离模式可以实现毫秒级迅速切换。本研究通过提高光程降低了单光子电离模式下的检出限。在单光子电离模式下,对苯的检出限为50μg/m3(累加时间为4s);光电子电离模式下,对SO2的检出限为20μL/m3(累加时间4s)。利用复合电离源的单光子电离模式分析了烷烃催化脱氢产物,成功实现了碳链长度为8~12的烷烃,烯烃和二烯烃的在线分析和监测。此外,还利用低能电子的光电子电离模式分析了高压变压器保护气,检测了主要杂质成分,为高压变压器中故障的快速诊断提供依据。
真空紫外灯单光子电离源飞行时间质谱仪的研制
谭国斌 , 高伟 , 黄正旭 , 洪义 , 傅忠 , 董俊国 , 程平 , 周振
2011, 39(10): 1470-1475.
[摘要](140) [FullText PDF](0)
摘要:
研制了真空紫外灯单光子电离源飞行时间质谱仪(Vacuum ultraviolet single photon ionization timeof-flight mass spectrometer,VUV-SPI-TOFMS),包括真空系统、毛细管进样系统、真空紫外灯电离源、垂直加速反射式飞行时间质量分析器和数据采集系统等。仪器采用的真空紫外单光子电离方式,能够将电离能低于紫外单光子能量(10.6eV)的挥发性有机物(Volatile organic compounds,VOCs)电离。与电子轰击源比较,紫外光电离基本无碎片产生,比较适合样品定性分析。结果表明,仪器的质量分辨率优于800(Fullwidth at half maximum,FWHM),质量精度优于1.0×10-4。仪器能够检测出香烟主流烟气中的60多种化合物,对于丙酮、环己烷、乙酸乙酯和甲苯的定性检出限分别为0.33×10-6,0.27×10-6,0.42×10-6和0.11×10-6。本仪器能够实现对各种环境介质(气相、固相、液相)中挥发性有机物的实时、在线检测,若与膜富集、加热进样装置或吹扫捕集系统联用,仪器的灵敏度能得到有效提高。
便携式气相色谱-质谱联用仪的研制及应用
李晓旭 , 刘立鹏 , 马乔 , 俞建成 , 郑毅 , 吴文明 , 王健
2011, 39(10): 1476-1481.
[摘要](109) [FullText PDF](0)
摘要:
将双曲面三维离子阱质谱技术与低热容气相色谱技术相结合,研制了便携式气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)。此仪器主要由进样系统、低热容气相色谱模块、气质接口以及小型化离子阱质谱模块等构成,其主机重量小于14kg,体积为44cm×36cm×22cm,功耗小于100W。该仪器中的离子阱质谱仪系统具有15~550amu的质量范围,在全质量范围内质量分辨率优于0.5amu(FWHM),最高扫描速率可达10000amu/s,此系统还具有三级质谱分析功能。采用此便携式GC-MS分别测试环境标准样品EPA TO-14和EPA 624,结果表明,仪器具有定性能力强、分析速度快、检测灵敏度高、功耗小以及便携性能优等特点,可对空气、水体、固态废弃物中的有毒有害物质进行现场分析和检测。
在线测量大气挥发性有机物的冷阱浓缩/热解析仪的研制
彭虹 , 陈士恒 , 李伟伟 , 吴大朋 , 关亚风
2011, 39(10): 1482-1486.
[摘要](168) [FullText PDF](0)
摘要:
研制了一种只用-10℃低温的冷阱浓缩/热解析仪,用于大气中C2和C2以上挥发性有机物的在线检测。以碳分子筛TDX-01和石墨化炭黑为吸附剂,将大气挥发性有机物富集在吸附管内,通过对吸附管直接加热快速热解析后,样品随载气直接进入气相色谱仪进行分离分析,不需二级冷阱或者二次浓缩。对10种挥发性有机物的检测显示,测定结果的相对标准偏差均小于5%;线性相关系数均大于0.99;检出限为14×10-12~52×10-12(V/V)。相比与传统的采用液氮或者半导体制冷为冷源的热解析仪,本装置具有结构简单,体积小巧,功耗低等优点,适用于对大气痕量挥发性有机物的准确、快速分析。
用于离子迁移率谱仪的快速热解析进样方法
贾建 , 高晓光 , 何秀丽 , 李建平
2011, 39(10): 1487-1490.
[摘要](111) [FullText PDF](0)
摘要:
热解析是用于离子迁移率谱仪(IMS)的液体和固体样品进样的重要手段,但在检测高沸点或易分解有机物时,存在易重新凝结或过热分解的问题。本研究建立了一种与IMS半透膜结合的热解析进样方法,设计了可快速加热的微型热解析装置,通过热子通电发热及热电偶测温实现对样品解析区域的升温控制,提高半透膜的进样效率。以低浓度三聚氰胺溶液为例进行了检测实验,分析了解析装置的加热特性及不同温度和升温速度下的IMS产物离子峰变化。结果表明,采用升温速率为76℃/s的脉冲加热至230℃的热解析方法,样品释放集中,通过半透膜时损失和污染少,保证了输出线性和较低的检出限(低于0.05ng)。
表面离化源工作参数对离子迁移率谱的影响
张德馨 , 高晓光 , 贾建 , 何秀丽 , 李建平
2011, 39(10): 1491-1495.
[摘要](109) [FullText PDF](0)
摘要:
根据表面离化过程中样品分子在离化材料表面直接离化的特点,设计了一种样品离化和离子注入一步完成的面-网结构表面离化源。以金属钼为离化材料,三乙胺为测试样品,研究了离化源温度、离子门开门脉冲宽度和高度对离子谱图的影响。结果表明,离子流信号强度随离化温度升高迅速增强但离化源寿命缩短,理想的离化温度约为400℃;增加开门脉冲宽度和高度有利于提高系统响应灵敏度,但会降低分辨率,合适的脉冲宽度和高度分别为100μs和500V。该离化源制作简单,性能稳定,工作寿命长,在优化的工作参数下三乙胺的检出限<0.04mg/m3
蛋白质快速检测仪测定乳及乳制品中蛋白质
冯旭东 , 安卫东 , 丁毅 , 于爱民 , 刘静 , 高德江 , 王智宏 , 于永
2011, 39(10): 1496-1500.
[摘要](124) [FullText PDF](0)
摘要:
采用研制的蛋白质快速检测仪,系统地考察了温度、时间和干扰物质等因素对蛋白质测定的影响及检测仪的重复性,并将检测仪应用于新鲜乳、纯牛奶、牛奶饮料(核桃、燕麦、红枣)、牛初乳、奶粉、豆奶粉、豆浆粉和鸡蛋等样品中蛋白质的定量测定。实验结果表明,在17~40℃条件下,蛋白质试剂与蛋白质在1min内即可完成反应,整个蛋白质含量测定过程仅需5~10min,测定结果的精密度(RSD)小于1%,与凯式定氮法测定结果和标准物质比较,测定结果的相对误差均小于5%,且不受三聚氰胺、尿素、甘氨酸和硝酸铵等非蛋白氮的干扰,表明此仪器具有较好的准确度和重复性,可应用于乳及乳制品中蛋白质的快速定量测定。
一种新型二次离子质谱的一次离子源及其离子光学系统
徐福兴 , 王亮 , 罗婵 , 丁传凡
2011, 39(10): 1501-1505.
[摘要](102) [FullText PDF](0)
摘要:
本研究设计了一种新型用于二次离子质谱的一次离子源及其离子光学系统。通过此一次离子源,大气压下产生的一次离子可以被加速、聚焦并传输到位于真空条件下的样品表面并电离样品得到可供质谱仪分析的二次离子。通过理论模拟结合实验系统研究了此一次离子源的主要组成部分——离子光学系统的原理、结构和性能。以电喷雾电离源为例,成功地将大气压下产生的溶菌酶离子加速、聚焦并传输到位于1×10-5 Torr真空下的样品表面。实验结果表明:此一次离子源可有效拓展二次离子质谱中一次离子的种类和范围。
痕量氡气测量仪器自动标定装置的研制
黄凡 , 廖志良 , 黄龙珠 , 周书民 , 汤彬 , 张兴磊 , 陈焕文
2011, 39(10): 1506-1512.
[摘要](108) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了空气中痕量氡的动态稳定技术和氡及其子体浓度的准确测量方法。研制了具有氡浓度自动控制、温湿度调控、气溶胶发生/采集等功能的标准氡室,并建立了主氡室标称体积达4m3的氡测量仪器检定/校准装置和氡子体放射性气溶胶检测与实验研究平台。研究表明,本装置测氡浓度范围为370~20000Bq/m3;检测精确度达3%;单点校正时间为40min;单台仪器校正时间为7h,可同时进行3台主动式和4~6台被动式测氡仪的检定或校准,并能够按照检定/校准结果自动生成证书及报告,自动保存测量数据,且可以按多种方式进行查询。
新型光离子化检测器的设计与应用
王海龙 , 曹秀君 , 鲍春 , 孟宗保 , 赵国鑫 , 孙圣坤
2011, 39(10): 1513-1516.
[摘要](135) [FullText PDF](0)
摘要:
将自行研制的PID光离子化检测器安装于气相色谱仪上,无需复杂的样品前处理,便可快速分析环境中的苯系物、醛类等物质。概述了此检测器的基本原理,详细介绍了其结构、电路系统的设计及性能测试结果。采用喷嘴与电极一体化的设计理念,使电离室的体积缩小到30μL,灵敏度提高,同时易于加工;微电流放大器的设计选用低噪声、低温漂的精密放大器AD549,获得了优良的信噪比与稳定的信号;选用氪灯为电离源,苯标准气体(0.9×10-6 mol/mol)为样品,仪器的检出限低于1×10-13 g/mL,定量的重复性良好;相对标准偏差(RSD)为1.24%。
两款原子吸收光谱仪的塞曼背景校正装置
杨啸涛 , 章诒学 , 汪雨
2011, 39(10): 1517-1520.
[摘要](113) [FullText PDF](0)
摘要:
讨论了永久磁场塞曼背景校正原子吸收光谱仪的外光路和磁场的设计工艺,描述了可以同时获得交流磁场和直流磁场塞曼背景校正测定结果的新系统,以及可以克服洛伦兹力对测定产生影响的磁场和石墨炉的供电系统。
凹面光栅整体组合狭缝五通道原子吸收式血液五元素分析仪的研制
刘娜 , 张榕
2011, 39(10): 1521-1525.
[摘要](110) [FullText PDF](0)
摘要:
自行研制了一种凹面光栅整体组合狭缝五通道原子吸收式血液五元素分析仪,用于人全血中5种元素Ca,Cu,Mg,Fe和Zn的测定。采用1支五元素空心阴极灯作为光源,以单反射方式聚焦在火焰中心,以凹面光栅为色散元件。设计了五元素锐线通过的整体组合狭缝。采用顺序注射变速恒流在线稀释的溶液注入方式。为消除干扰谱线对钙的原子吸收的影响,在钙狭缝上覆盖422nm滤光片。设计了该分析仪器的操作软件,适合于血液五元素分析和仪器的性能测试。确定了以吸收峰面积为定量依据,以1mg/L十二烷基苯磺酸钠和0.060mol/L HCl组成血液稀释液。建立了血液中Ca,Cu,Mg,Fe和Zn的分析方法,相对标准偏差RSD<5%,回收率为95.2%~98.7%。
流动分析-离子选择电极法测定水中痕量氟化物
赵立晶 , 赵萍 , 魏月仙
2011, 39(10): 1526-1530.
[摘要](118) [FullText PDF](0)
摘要:
基于流动分析-离子选择电极技术,建立了一种测定水中痕量氟化物的分析方法。体系使用注射泵将注入的样品推出,在稳态的条件下进行测定。样品与总离子强度缓冲溶液(TISAB)等体积混合后,采用蠕动泵注入样品,注入量为400μL。采用注射泵驱动载流速度快,比蠕动泵效果好。载流为0.05mg/L F-标准溶液,采用奥立龙(Orion)电极,倾斜20°的喷壁型(Wall-jet)流通池。样品之间插入清洗,方法没有交叉携出。在最佳的条件下,方法的线性范围为0.05~1.0mg/L,检出限为0.015mg/L,RSD为1.5%(0.2mg/L)。样品分析频率为30样/h。本方法对质控样品的测定结果令人满意。3个水样的加标回收率为96.8%~104.5%。用4个水样与国标中的手工分析方法进行了对比,在95%的置信区间内,配对t检验结果无显著差异。本方法灵敏度高,分析速度快、试剂消耗少,废液排放量低,适用于水中低浓度样品的分析。
便携式三聚氰胺快速检测仪的研制与应用
刘峰 , 邹明强 , 张孝芳 , 齐小花 , 范晓丽 , 董英 , 朱超
2011, 39(10): 1531-1536.
[摘要](107) [FullText PDF](0)
摘要:
自主研发了便携式三聚氰胺速检仪,利用纳米增敏表面增强拉曼光谱法,定量检出限为0.5mg/kg;采用相对测量方式可有效克服测量不稳定性。用于原奶、消毒奶、酸奶、奶粉中三聚氰胺检测,线性关系良好。样品前处理步骤简单。通常情况,平均单样检测时间小于2min,仪器检测时间小于30s,尤其适用于现场快速分析。除了可应用于乳及乳制品中三聚氰胺含量速测外,还成功用于橄榄油中掺假成分快速鉴别、养殖水中孔雀石绿快速检测。
小型波长检测型表面等离子体共振分析仪的设计与研制
孙颖 , 曹彦波 , 王兴华 , 张寒琦 , 于爱民 , 宋大千
2011, 39(10): 1537-1542.
[摘要](122) [FullText PDF](0)
摘要:
小型波长检测型表面等离子体共振(SPR)分析仪采用固定光的入射角,监测共振波长变化的测量模式,可进行多波长同时测量。设计并组装了SPR分析仪中的微型光纤光谱仪,采用光导纤维输入被测光,固定全息衍射光栅分光,线阵CCD光电传感器检测,可检测的波长范围是500~900nm,分辨率0.23nm。自行编制了控制传感器数据采集和处理的计算机软件,采用信号强度对波长(实际谱图中的横纵坐标)收集实验数据。SPR分析仪不仅小型化,且具有良好的分析性能,可用于定量分析生物分子间相互作用的研究,对人免疫球蛋白(IgG)进行了实时检测,采用3种不同的方法所得到人IgG的最低浓度达到0.15mg/L,并对仪器的稳定性、样品的生物活性等因素进行了考察。
用于痕量分析的热腔离子源磁-电双聚焦同位素质谱计
翟利华 , 韦冠一 , 邓虎 , 李志明 , 周国庆 , 粟永阳 , 王长海 , 张子斌
2011, 39(10): 1543-1548.
[摘要](165) [FullText PDF](0)
摘要:
研制了一种管状热腔离子源并引入实验室自行研制的磁-电双聚焦质谱系统中。离子源采用欧姆加热方式并可相对独立地控制样品蒸发和电离,因此在高效电离的同时保持了传统热表面电离质谱低本底特性。对该质谱系统痕量分析性能的初步测试表明:仪器对铀和钚的系统探测效率平均约为1%和6%;在跳峰计数法丰度比测试模式下,50pg天然铀标样R235/238和0.1pg钚标样(240Pu含量约10fg)R240/239的同位素分析的相对标准偏差小于1%。
非催化气固反应动力学热分析方法与仪器
余剑 , 岳君容 , 刘文钊 , 张光义 , 许光文
2011, 39(10): 1549-1554.
[摘要](170) [FullText PDF](0)
摘要:
准确测量近本征反应速率和计算反应动力学参数是热化学工程和应用化学工程领域的重要研究问题。以热重为代表的传统热分析方法与仪器在非催化气固反应的测试与分析中得到了广泛应用,形成了许多典型的非等温反应分析方法与模型方程。本研究概述了现有热分析的方法原理及在气固反应分析中存在的缺陷,剖析了自主研发的利用微型流化床反应器强化反应传热与传质,实现气固快速混合与加热、低扩散抑制、微分化的近本征反应的思想。系统总结了基于该思想研制的微型流化床反应分析仪在分解、热解、燃烧(氧化)、还原、吸收等典型非催化气固反应中的应用特性,并展示了相应的等温动力学参数结果。
脉冲熔融-飞行时间质谱法测定金属材料中氧、氮、氢和氩
沈学静 , 王蓬 , 胡少成 , 杨植岗 , 马红权 , 杨倩倩 , 高伟 , 周振 , 王海舟
2011, 39(10): 1555-1560.
[摘要](88) [FullText PDF](0)
摘要:
采用自主研制的脉冲熔融-飞行时间质谱法可以同时测定金属中O,N,H和Ar。重点讨论质谱谱线的选择,信号获得以及数据处理和校准,并给出O,N,H和Ar 4种的检出限分别为0.021,0.060,0.002和0.002μg/g,线性范围分别为0.070~500μg/g,0.200~400μg/g,0.006~40μg/g和0.005~15μg/g。并利用不同样品对本方法的准确性和精密度进行了验证,实验结果与传统方法吻合。实验表明,本方法准确、有效,可同时测定4种气体元素O,N,H和Ar。
研究报告
硝酸体系中双功能离子液体萃取剂[A336][CA-12]/[A336][CA-100]萃取稀土的机理研究
杨华玲 , 王威 , 崔红敏 , 陈继
2011, 39(10): 1561-1566.
[摘要](128) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了双功能离子液体萃取剂[A336][CA-12]/[A336][CA-100]在HNO3体系中对稀土的萃取性能。通过与有机羧酸类萃取剂CA-12/CA-100及中性有机膦(磷)类萃取剂TBP和P350的比较得知,在相同条件下,萃取能力按如下顺序降低:[A336][CA-12]/[A336][CA-100]>CA-12/CA-100>P350>TBP。利用斜率法探讨了[A336][CA-12]/[A336][CA-100]萃取稀土的机理和反应方程式,表明双功能离子液体萃取剂[A336][CA-12]/[A336][CA-100]在HNO3体系中对稀土萃取符合离子络合机理。同时考察了萃取时间以及温度对萃取性能的影响。结果显示,双功能离子液体萃取剂[A336][CA-12]/[A336][CA-100]在HNO3体系中萃取稀土是快速平衡的放热反应。而循环和反萃实验说明双功能离子液体萃取剂[A336][CA-12]/[A336][CA-100]稳定性好,易反萃,是一种富集分离稀土的优良萃取剂。
四氨基酞菁锌负载二氧化硅纳米粒子的合成及其对细胞毒性的研究
庄欠粉 , 王金娥 , 朱志军 , 李峰 , 王振新
2011, 39(10): 1567-1571.
[摘要](441) [FullText PDF](0)
摘要:
通过在无极核微乳液中水解乙烯基三乙氧基硅烷(TEVS)和3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES),制备了疏水性光敏剂-2,9,16,23-四氨基酞菁锌负载的表面带有正电荷的二氧化硅纳米粒子(SiO2@ZnPc(NH2)4)。通过透射电镜(TEM)、Zetasizer Nano-ZS粒度仪(DLS)、紫外-可见分光光度计(UV-Vis)研究和表征了该纳米粒子的表面形貌、表面电荷、水溶性和稳定性。所合成的纳米粒子粒径约20nm,颗粒为规则的球形,粒径较均一,具有很好的分散性,平均ζ电位值为(28.8±2.79mV),在714nm处有强吸收峰。此外,负载在纳米粒子中的ZnPc(NH2)4不易泄漏,增强了ZnPc(NH2)4的抗光漂白能力。以1,3-二苯基异苯并呋喃(DPBF)为探针分子,检测出SiO2@ZnPc(NH2)4可以有效产生单线态氧。通过测量纳米粒子与活细胞(HeLa,U251,PC-12)孵育后的细胞活度来检测对细胞的毒性,结果显示,纳米粒子浓度≤300mg/L时,未掺杂ZnPc(NH2)4的二氧化硅纳米粒子(SiO2-NH2)对细胞没有毒性;当其负载ZnPc(NH2)4后,对细胞没有显著毒性。
高效液相色谱法检测食品接触产品中的三聚氰胺及其衍生物的迁移量
陈旻实 , 井伟 , 吕水源 , 李小晶 , 吴洪成 , 林柏玲 , 郑思远 , 陈锦权
2011, 39(10): 1572-1576.
[摘要](148) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了高效液相色谱同时检测三聚氰胺(MEL)及其衍生物——三聚氰酸二酰胺(ANE)、三聚氰酸一酰胺(ADE)和三聚氰酸(CYA)单体迁移量的方法。样品分别采用水、4%乙酸、10%乙醇作为食品模拟物,在70℃浸泡4h,浸泡液过0.45μm微孔薄膜后进入色谱柱。色谱分离采用Luna NH2柱,柱温:30℃,流动相为V(乙腈):V((5mmol/L PBS缓冲溶液,pH 6.5)=75:25,流速:1.0mL/min;DAD检测波长为205和214nm。在此优化条件下,MEL,ANE,ADE和CYA的浓度在0.5~10mg/L范围内与其峰面积的线性关系良好,检出限分别为0.06,0.08,0.12和0.15mg/L(S/N=3)。在1.0mg/L的添加水平下,MEL,ANE,ADE和CYA的平均回收率在96.4%~101.6%之间,相对标准偏差在2.79%~4.39%之间。结果表明,本方法可简便、快速、准确地同时测定食品接触产品中三聚氰胺及其衍生物的迁移量。
阴/阳离子交换色谱-电感耦合等离子体质谱法分析鱼和贝类海产品砷的形态
李卫华 , 刘玉海
2011, 39(10): 1577-1581.
[摘要](106) [FullText PDF](0)
摘要:
采用阴(Hamilton PRP-X100柱)阳(Dionex Ionpac CS-10柱)离子交换色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术,分别以pH 10.3的20mmol/L NH4HCO3和pH 2.0的5mmol/L吡啶溶液为流动相,建立了三价砷As(Ⅲ)、五价砷As(Ⅴ)、一甲基砷酸MMA、二甲基砷酸DMA、砷甜菜碱AsB、砷糖PO4、砷糖OH、砷糖SO3、砷糖SO4砷形态的分析方法。采用微波消解法和超声溶剂提取法对我国不同海域9种鱼和贝类海产品进行前处理,对砷含量及其化学形态进行分析。实验表明,鱼和贝海产品主要砷形态为砷甜菜碱AsB,其含量占可提取砷的42.8%~99.4%,大多数贝类样品含有砷糖PO4、砷糖OH,其含量分别占可提取砷的32.5%~57.1%和1.4%~3.3%,少数样品含有DMA,其含量分别占可提取砷的5.7%~25.0%,所有样品无机砷的浓度均低于可提取砷的2.0%。在鱼和贝类海产品中,含砷化合物主要是毒性较低的有机砷,不会对人的健康带来危害。
激光剥蚀电感耦合等离子体质谱分析硅酸盐矿物基体效应的研究
袁继海 , 詹秀春 , 孙冬阳 , 赵令浩 , 范晨子 , 蒯丽君 , 胡明月
2011, 39(10): 1582-1588.
[摘要](307) [FullText PDF](0)
摘要:
标样与样品之间基体效应的差异是影响LA-ICP-MS分析结果准确度的重要因素,而元素的相对灵敏度因子(RSF)是基体效应的重要表征。本研究考察了17个玻璃标样中49种常见元素及10个电子探针天然硅酸盐矿物标样中10种主、微量元素RSF的差异,比较了以Ca,Al,Si为内标对基体效应的补偿作用及元素分馏效应的影响。结果表明,各玻璃标样及各硅酸盐矿物标样之间基体效应差异都较小,由所有玻璃标样和矿物标样得到的各元素RSF的RSD都小于8%,具有天然地质基体及玄武岩基体的玻璃标样与矿物之间基体效应差异更小。Ca是定量分析硅酸盐矿物最合适的内标元素,Si因有轻微分馏效应,以Ca和Al为内标元素是更理想的选择。玻璃标样与矿物标样中相同元素具有相似且不严重的分馏行为。外标结合内标法分析了镁橄榄石中27种元素,主量元素与给定值的相对误差几乎都优于4%,微量及痕量元素分析结果令人满意。
基于芯片介电电泳的细胞特性分析及种类判断
吴永杰 , 徐溢 , 彭金兰 , 曹强 , 曾萍
2011, 39(10): 1589-1594.
[摘要](123) [FullText PDF](0)
摘要:
基于微流控芯片介电电泳(Dielectrophoresis,DEP)原理和技术,在自行设计制作的抛物线电极结构的微流控介电电泳芯片上,采用芯片介电泳临界频率测定法,选择缓冲液电导率为200~1000μS/cm,激发电压为5V,分别对红细胞(RBC)、白细胞(WBC)和死活HepG2肝癌细胞的临界频率进行了测试,检测相对误差小于5%(n=5),并对表征细胞生物状态的膜电导和膜电容进行了参数提取和分析。结果表明:不同种类的细胞及不同活性程度的细胞的细胞电学参数差异明显。利用本方法实现了对细胞种类及生物活性的定性判断和分析。
氢同位素在线分析用MnCl2\γ-Al2O3色谱填料的制备与性能
王晓英 , 陆光达 , 秦城
2011, 39(10): 1595-1600.
[摘要](120) [FullText PDF](0)
摘要:
吸附活性太强的γ-Al2O3将导致氢同位素各组分保留时间延长、色谱峰拖尾、选择性差异不明显,从而无法满足快速在线分析需求。为此,采用锰盐浸渍沉积法改性γ-Al2O3,制备了一种可在液氮温度下分析氢同位素的MnCl2\γ-Al2O3色谱填料,并对其形貌、比表面积、孔径、孔体积、吸附性能及氢氘分离性能进行研究。与改性前的γ-Al2O3填料相比,本填料吸附活性适中,表面均匀,具有优良的孔结构和选择吸附性能,堆密度增大了44.8%,比表面积减小了11.4%,孔径在0.7~4.0nm分布,改善了单纯γ-Al2O3表面有序度、孔结构和吸附性质,降低了表面活性。MnCl2非均匀磁场的存在加速了正仲氢转化,使正仲氢合二为一,能够有效分离He,H2,HD和D2混合气体,谱图中各组分峰型对称,接近标准高斯分布;H2与HD分离度达到0.94,HD与D2分离度达到1.78,对稳定氢同位素的保留时间在2min内,分离度和柱效均优于未经改性的γ-Al2O3
评述与进展
基于叉指阵列微电极的阻抗免疫传感器研究进展
颜小飞 , 汪懋华 , 安冬
2011, 39(10): 1601-1610.
[摘要](119) [FullText PDF](0)
摘要:
叉指阵列微电极(Interdigitated array microelectrodes,IDAM)具有检出限低、灵敏度高和信噪比好等优点,近年来在分析化学领域引起了极大的关注。阻抗免疫传感器将IDAM与免疫测定技术相结合,通过抗原抗体的特异性反应引起IDAM之间介质的阻抗变化实现对目标物的检测。本文分析了IDAM的特点、制作材料以及电极设计参数对系统检测性能的影响,评述了IDAM阻抗免疫传感器的工作原理、等效电路分析,综述了IDAM阻抗免疫传感器在食品安全分析和临床诊断领域中的应用,并讨论了目前研究中存在的问题及其发展趋势。
质子转移反应质谱用于痕量挥发性有机化合物的在线分析
詹雪芳 , 段忆翔
2011, 39(10): 1611-1618.
[摘要](149) [FullText PDF](1)
摘要:
质子转移反应质谱(PTR-MS)是一种化学电离源质谱技术,专门用于痕量挥发性有机化合物(VOCs)实时在线检测。此技术利用H3O+作化学电离源试剂离子与作为质子接受体的VOCs发生质子转移反应。大气中的O2,N2,CO2等主要成分由于其质子亲和势低于H2O,而不与H3O+发生质子转移反应,因此可在大气环境下检测痕量VOCs的含量,而不受空气组分的影响。与常规检测VOCs的气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)相比,PTR-MS具有测量速度快,灵敏度高,绝对量测量不需要定标,无需复杂的样品前处理等优点。本文全面叙述了质子转移反应质谱仪器的工作原理和结构装置,概括了近年来在质子转移反应质谱仪器设备的改进方面所取得的进展,并介绍了其在空气环境监测,食品检测及医学诊断等领域中的应用。