首页 杂志概况 投稿须知 在线投稿 在线阅读 征订启事 广告服务 行业资讯 企业动态 资料中心  专访报道 会展信息 ENGLISH

在线审稿投稿系统

在线阅读

2011年39卷12期

研究报告
超滤膜截留-二氧化钛选择性富集-纳升级液相色谱-串联质谱法检测血清中内源性磷酸化肽
邹丽娟 , 李娟 , 万慧慧 , 李秀玲 , 梁鑫淼
2011, 39(12): 1781-1786.
[摘要](163) [FullText PDF](0)
摘要:
采用超滤膜(Ultrafiltration membrane)去除血清中的大量高丰度蛋白、DNA和RNA等大分子量干扰化合物,然后利用TiO2富集超滤膜滤过液中的磷酸化肽,结合纳升级超高压液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(nano UPLC-Q-TOF)分离和检测技术,提高了内源性磷酸化肽的检测灵敏度;将本方法应用于肺癌患者血清中的内源性磷酸化肽分析,成功检测到18种内源性磷酸化肽。本方法实现了高灵敏度、高选择性血清中内源性磷酸化肽的富集和检测,为肿瘤生物标志物的发现奠定了方法学基础。
多态性及基因测序分析方法研究苯丙酮尿症患者的基因突变
王春艳 , 张雯艳 , 皮子凤 , 刘志强 , 宋凤瑞 , 刘颖 , 李振来
2011, 39(12): 1787-1792.
[摘要](344) [FullText PDF](0)
摘要:
应用聚合酶链反应-单链构象多态性分析及基因测序的方法,分析35例苯丙酮尿症患者PAH基因第6和7外显子以及其两侧部分内含子序列,进行了突变的筛查和确定。研究吉林地区苯丙酮尿症人群中苯丙氨酸羟化酶(Phenylalanine hydroxylase,PAH)基因突变特征。结果显示:(1)在70个PAH等位基因中共检测出9种不同突变基因,总检出率为44.2%。吉林地区常见的突变是R243Q和EX6-96A>G,其它较常见突变有IVS7+2T>A,R241C,L242F,G247R,G247V,R261X和R176X。(2)检测出两种多态性位点Q232Q和V245V,推测PAH基因cDNA序列存在人种差异和地域差异。明确了吉林地区PAH在第6和第7外显子基因及其两侧部分内含子突变类型与中国其它地区相似,高频率突变位点基因突变比例几乎一致,而其它突变位点的基因突变比例存在明显差异。
代谢组学血浆样品前处理及其快速高分辨液相色谱-质谱分析方法研究
徐婧 , 田亚平 , 陈艳华 , 张瑞萍 , 杨芬 , 宋咏梅 , 再帕尔·阿不力孜
2011, 39(12): 1793-1797.
[摘要](138) [FullText PDF](0)
摘要:
采用快速高分辨液相色谱-质谱联用技术,对代谢组学研究中血浆样品的前处理方法进行了考察及优化,建立了用于血浆中小分子代谢物分析的前处理方法。通过考察有机溶剂沉淀蛋白(不同溶剂系统)和固相萃取(Solid phase extraction,SPE)两种方法对血浆中蛋白质去除程度及16个代表性化合物的提取效果,确定采用乙腈沉淀蛋白法;进一步对乙腈沉淀蛋白法进行了细致的优化,确定使用3倍体积的冷藏乙腈慢速沉淀可以达到最佳的处理效果。对血浆中10种代表性化合物进行了方法学考察,结果表明,本方法重现性、精密度及样品冻融稳定性均良好。对穿插在检测序列中的生物质控样本检测结果进行主成分分析(Principal component analysis,PCA),证明本方法在代谢组学研究中的可重复性及获得的数据的可靠性良好,适用于代谢组学研究。
液相色谱-电喷雾-四级杆-飞行时间质谱法分析琼胶寡糖
许艳婷 , 王秀娟 , 苏小玲 , 徐继林 , 陈海敏 , 陈娟娟 , 严小军
2011, 39(12): 1798-1804.
[摘要](137) [FullText PDF](0)
摘要:
建立超高效液相色谱-电喷雾-四级杆-飞行时间质谱联用技术快速分离鉴定琼胶寡糖的方法。通过分析比较3种色谱柱(BEHAmide、BEHC8及AtlantisT3)对琼胶寡糖的分离结果发现,Amide色谱柱具有最佳优势,在无需样品衍生的状态下,可使聚合度介于3~29的琼胶寡糖得以良好分离,分析迅速,灵敏度高。而衍生后,则是采用AtlantisT3柱分离效果最佳,在紫外吸收色谱图上分离状态良好。色谱通过与电喷雾-四级杆-飞行时间质谱联用,能准确获得每个色谱信号对应的质谱结构信息,谱图清晰、简单,归属容易。
声表面波实现微流体垂向输运
章安良 , 尉一卿 , 韩庆江 , 吴增强 , 夏兴华
2011, 39(12): 1805-1810.
[摘要](81) [FullText PDF](0)
摘要:
提出了声表面波实现微流体垂向输运方法,使得纸基微流器件具有前处理操作功能。在128°旋转Y切割X传播方向的LiNbO3基片上光刻叉指换能器对和反射栅,纸基微流器件通过贴合于压电基片表面的PDMS置放于距压电基片上方2mm处,经功率放大器放大的RF信号加到叉指换能器对上,激发的两相声表面波使得压电基片上待分析微流体垂向运动并到达纸基片实现纸基微流分析。采用不同体积红色染料溶液微流体进行了垂向输运实验。结果表明:纸基片距压电基片一定间距时,实现压电基片上待分析微流体垂向输运到其上方的纸基片决定于该微流体体积和所加的RF信号功率。采用本方法实现了纸基NO2-浓度检测。
离子对反相液相色谱法分析硫代寡核苷酸药物流感泰得的有关物质
王颖 , 鲁丹丹 , 张玉林 , 高婵 , 李树 , 王升启
2011, 39(12): 1811-1816.
[摘要](311) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了离子对反相液相色谱(IP-RPLC)分析流感泰得(Flutide)有关物质的方法,并将其与其它两种常用方法(离子交换色谱(IEC)和毛细管凝胶电泳(CGE)法)的分析结果进行比较。合成了Flutide及其单核苷酸缩短序列5'n-1、3'n-1和单氧代序列5'(P=O)1,将它们作为已知杂质,在IP-RPLC上进行分离条件的优化,使用的分析柱为XTerraMSC18柱(250mm×4.6mm,3.5μm);流动相A为142mmol/LHFIP-36mmol/LTEA-10%甲醇(V/V),流动相B为甲醇;梯度洗脱;流速为0.5mL/min;柱温为50℃;检测波长为260nm。结果表明,在该条件下,Flutide能同时与这几种杂质进行分离,其中与缩短序列5'n-1和3'n-1可实现基线分离,而与5'(P=O)1之间的分离度也能达到0.94。所建立的IP-RPLC方法已成功应用于Flutide粗品和纯品中各类杂质的分析和鉴定。
脱氧核糖核酸-蛋白质相互作用产物的检测及其在胃癌组织中的应用
张爱梅 , 孙坤 , 王荣 , 谢华 , 谢希晖 , 施有琴
2011, 39(12): 1817-1822.
[摘要](142) [FullText PDF](1)
摘要:
建立了无胶筛分毛细管电泳-激光诱导荧光(Non-gel sieving capillary electrophoresis with laser induced fluorescence,NGS-CE-LIF)检测脱氧核糖核酸(DNA)-蛋白质相互作用产物的方法。考察了筛分介质聚环氧乙烷(Poly(ethyleneoxide),PEO)浓度、分离温度、分离电压及缓冲液三羟甲基氨基甲烷硼酸(Tris-Borate-ED-TA,TBE)pH值等条件对pUC19DNA/MspⅠ(HpaⅡ)DNAMarker和Protein Molecular Weight Marker (Broad) D532S相互作用产物的影响。结果表明,当PEO浓度为0.1%,TBE的pH为9.0,分离电压为15kV,分离柱温15℃时,DNA-蛋白质相互作用产物得到有效分离。本方法应用于人胃癌组织p53基因扩增后的PCR产物和从相应组织中提取的蛋白质二者相互作用产物时,检测效率高,分离效果好。
顶空固相微萃取-气质联用测定环境水样中7种痕量土霉味物质
马康 , 张金娜 , 何雅娟 , 赵敏 , 弓爱君
2011, 39(12): 1823-1829.
[摘要](344) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了同时测定环境水样中7种痕量土霉味物质(2-甲基异冰片、土臭素、2-异丙基-3-甲氧基吡嗪、2-异丁基-3-甲氧基吡嗪、2,3,4-三氯苯甲醚、2,3,6-三氯苯甲醚和2,4,6-三氯苯甲醚)的顶空-固相微萃取气相色谱-质谱联用方法。对顶空-固相微萃取的参数进行了考察与优化,确认了最佳萃取条件:离子强度0.3g/mLNaCl、萃取温度90℃、萃取体积20mL、萃取时间30min、搅拌速率1000r/min,解析时间5min;采用气相色谱-质谱选择性离子扫描方式(SIM)进行定量分析,方法的线性范围为1~100ng/L,检出限均低于1ng/L,日间精密度(n=7)为4.2%~6.9%。将本方法用于环境水样中7种痕量土霉味物质分析,其回收率为84.0%~105.0%。与文献方法比较,本方法具有简便快速、灵敏度高、无交叉污染和环境友好等优点。
离子交换分离和多接收等离子体质谱法高精度测定钛同位素的组成
唐索寒 , 朱祥坤 , 赵新苗 , 李津 , 闫斌
2011, 39(12): 1830-1835.
[摘要](112) [FullText PDF](0)
摘要:
通过三步离子交换将Ti与地质样品基体分离,并利用多接收等离子体质谱(MC-ICPMS)高精度地测定Ti同位素组成。检查了Al,P,Zr,Hf和Nb对Ti同位素测定的干扰情况,确定Al/Ti≤0.05,P/Ti≤0.10,Zr/Ti≤0.01,Hf/Ti≤0.05,Nb/Ti≤0.05的条件下,不影响Ti同位素组成的测定;考察了合成样品和地质标样经过三步离子交换分离后的分离效果;对Ti同位素分析过程中仪器测试的长期重现性、浓度效应、化学分离效果等问题进行了检验。运用此方法测定了国家岩石成分标准物质GBW07105的Ti同位素组成,相对于NISTTi标准的结果为:δ47Ti=-0.53%±0.03%,δ48Ti=-1.02%±0.04%,δ49Ti=-1.55%±0.06%和δ50Ti=-2.06%±0.07%。
液相色谱-串联质谱法测定果蔬中4种新型卵菌纲杀菌剂残留
崔淑华 , 许美玲 , 钱家亮 , 段浩 , 刘金峰 , 林黎明 , 王开运
2011, 39(12): 1836-1840.
[摘要](94) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了蔬菜和水果中噻唑菌胺、苯噻菌胺、氟啶酰菌胺和双炔酰菌胺4种新型卵菌纲杀菌剂的分散固相萃取-液相色谱-串联质谱检测方法。样品经乙腈均质提取,混合使用乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)和ODSC18-N两种基质分散净化剂净化,采用液相色谱-三重四级杆串联质谱(LC/MS/MS)检测。实验通过空白基质溶液稀释标准建立校正的标准曲线,以消除基质效应。结果表明,噻唑菌胺和氟啶酰菌胺在1~100μg/L,苯噻菌胺和双炔酰菌胺在0.5~50μg/L线性范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.9994~0.9999;4种卵菌纲杀菌剂添加回收率在80.9%~101.3%之间;相对标准偏差(RSD)均小于6.3%。定量限在0.53~1.3μg/kg之间,检出限为0.16~0.40μg/kg。
替代模板法制备甲硝唑分子印迹聚合物及其在血清样品固相萃取中的应用
吐尔洪·买买提 , 阿不都克热木·卡地尔 , 哈丽丹·买买提 , 尼鲁帕尔·阿不都克尤木
2011, 39(12): 1841-1845.
[摘要](149) [FullText PDF](0)
摘要:
以甲硝唑酯化物(MNZ-Es)为模板分子,甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,氯仿为致孔剂,合成了对甲硝唑(MNZ)具有特异吸附性能的分子印迹聚合物(MIP)。由静态吸附实验结果得知,印迹指数为2.02,说明MIP对MNZ具有良好的识别性能。MIP吸附属于Langmuir吸附模型,其对MNZ的吸附属于单层分子吸附,其最大表观吸附量Qmax为116μmol/g,结合常数K为0.65L/mmol。在固相萃取实验中,MNZ在分子印迹固相萃取(MISPE)和非印迹固相萃取(NISPE)上的回收率分别为97.4%和44.3%,而结构类似物MNZ-Es和对硝基苯酚在印迹和非印迹柱子上的回收率均小于11.6%,表明替代模板MIP对MNZ具有很高的选择性吸附。应用MISPE分离富集血清样品中的MNZ回收率为94.5%,说明替代模板MIP可实现血清样品中MNZ的选择性分离富集,且没有模板渗漏。
石墨烯/纳米金复合材料的无酶葡萄糖生物传感器制备
朱旭 , 李春兰 , 刘琴 , 朱效华 , 张银堂 , 徐茂田
2011, 39(12): 1846-1851.
[摘要](92) [FullText PDF](0)
摘要:
以抗坏血酸(AA)为还原剂,通过同步还原法制得石墨烯/纳米金复合材料。采用电化学方法,构建了一种基于石墨烯/纳米金复合材料修饰电极的无酶葡萄糖生物传感器。实验中,通过伏安法考察了不同修饰电极在葡萄糖溶液中的电化学行为。同时,探讨了溶液中OH-离子强度、溶解氧、扫描初始电位及石墨烯与纳米金的比例对传感器响应特性的影响。在优化实验条件下,采用线性扫描伏安法检测葡萄糖的线性范围为0.1~20mmol/L,检出限为1.6×10-5mol/L(S/N=3)。对1mmol/L葡萄糖平行测定10次,其相对标准偏差为2.7%。实验结果表明,此传感器具有较高的灵敏度、较好的重现性、稳定性及抗干扰能力。本方法可用于人血清样品中葡萄糖含量的测定,回收率为96.2%~103.2%,结果令人满意。
顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定北极虾虾头的挥发性成分
解万翠 , 杨锡洪 , 章超桦 , 吉宏武 , 张丽风
2011, 39(12): 1852-1857.
[摘要](319) [FullText PDF](1)
摘要:
为了测定北极虾(P.Borealis)虾头中的挥发性风味成分,采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱(HS-SPME-GC-MS)分离及初步鉴定,以C5~C20正构烷烃系列标准品进行Kovats保留指数(Rententionindex,RI)验证,在此基础上利用未知物标准品匹配法最终确证。对虾头中的62种挥发性化合物进行了定性及半定量分析,主要有烃类18种(27.98%)、醇类6种(9.57%)、酮类14种(21.93%)、脂类5种(13.20%)、醛类8种(2.86%)、呋喃化合物1种(0.41%)、含氮化合物4种(19.58%)、含硫化合物1种(0.71%)及未知物4种(3.76%)。含量较高的(顺,反)3,5-辛二烯-2-酮和(反,反)3,3-辛二烯-2-酮以及1-戊烯-3-酮、3-戊烯-2-酮、6-辛烯-2-酮等以甜的、新鲜的蘑菇风味成为虾头风味特征的主要贡献;醋酸乙酯等脂类化合物和1-戊烯-3-醇、2-乙基-1-己醇及1-辛烯-3-醇等醇类化合物对虾头特征风味也有较大贡献。另外,虾头中含氮化合物(如三甲胺)的含量达12.61%,导致虾头明显的腥味和虾的特征风味。结果表明,以GC-MS结合RI及Stand-ard确证进行复杂未知物的定性鉴定,增加了结果的可信度。建立了北极虾虾头挥发性风味化合物的检测方法,为水产品复杂挥发性风味化合物的分析检测提供参考。
高效液相色谱-静电场轨道阱质谱鉴定大鼠血浆中蟾蜍二烯内酯及其代谢物
陈建新 , 邓洁薇 , 陈红 , 田海妍 , 杨运云 , 叶文才
2011, 39(12): 1858-1863.
[摘要](136) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了高效液相色谱-质谱鉴定大鼠口服蟾酥总内酯提取物后血浆中蟾蜍二烯内酯类化合物及其主要代谢物的分析方法。大鼠单剂量灌胃(50mg/kg)蟾酥总内酯提取物后收集血浆样品,乙腈沉淀蛋白,浓缩定容,采用HPLC-MS分析。利用色谱保留时间、高分辨质谱提供的精确分子量和碎片离子精确质量的信息,鉴定了24种蟾蜍二烯内酯类化合物和20种可能的代谢物。其中5个化合物与相应的标准品一致。本方法快速、灵敏,适用于鉴定血浆中的微量蟾蜍二烯内酯类化合物及其体内代谢物。
TiO2/HAP/MWCNT纳米复合薄膜修饰电极伏安法测定工业废水中邻苯二胺
李俊华 , 邝代治 , 冯泳兰 , 刘梦琴
2011, 39(12): 1864-1870.
[摘要](334) [FullText PDF](0)
摘要:
利用壳聚糖溶液分散纳米二氧化钛(TiO2),纳米羟基磷灰石(HAP)和多壁碳纳米管(MWCNT)制备了新型纳米复合薄膜修饰电极。基于此电极建立了一种无汞、高灵敏度测定痕量邻苯二胺(o-PDA)的方法。采用扫描电镜(SCE)、循环伏安(CV)和交流阻抗(EIS)等方法对修饰电极进行了表征;并研究了o-PDA在修饰电极上的电化学行为和动力学性质。结果表明,o-PDA在TiO2/HAP/MWCNT修饰电极上出现了灵敏的氧化峰(Epa=0.538V),说明纳米复合薄膜对o-PDA的氧化有较好的协同催化作用;氧化过程是一个2电子和2质子参与的不可逆过程,电极过程受到扩散步骤控制,其标准速率常数为1701s-1;利用此氧化峰可以进行痕量o-PDA的检测,其峰电流与o-PDA浓度在5.0×10-5~1.0×10-3mol/L范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9976,检出限可达1.0×10-5mol/L;复合薄膜修饰电极稳定性较好,可用于工业废水中o-PDA的现场快速检测,加标回收率在98.6%~104.6%之间。
钇掺杂对磷酸亚铁锂薄膜光波导传感元件气敏特性的影响
帕提曼·尼扎木丁 , 阿布力孜·伊米提 , 米日古丽·莫合买提 , 王吉德
2011, 39(12): 1871-1876.
[摘要](103) [FullText PDF](0)
摘要:
利用水热法合成出LiFePO4和钇(Y)掺杂的LiFePO4粉体,并作为敏感试剂,用浸渍-提拉法固定在锡掺杂玻璃光波导表面,分别研制了LiFePO4和LiFe0.99Y0.01PO4薄膜/锡掺杂玻璃光波导传感元件。用这些薄膜传感元件对挥发性有机气体进行检测,并比较了它们的气敏特性。结果表明,掺杂Y后LiFePO4薄膜具有良好的荧光特性,同时透光率增大,还具有较高的气敏性。LiFe0.99Y0.01PO4薄膜/锡掺杂玻璃光波导传感元件对二甲苯气体有较好的选择性响应,其检测响应范围为1×10-3~1×10-7(V/V)。当气体浓度小于1×10-6时,其它苯类气体对二甲苯气体检测不会产生干扰。该传感元件具有灵敏度高、响应快、再现性高等优点。
加速溶剂萃取-在线衍生-气相色谱-质谱法同时分析土壤中有机氯农药和酸性除草剂
桂建业 , 魏福祥 , 齐继祥 , 陈宗宇 , 张兆吉 , 张莉 , 张永涛 , 李晓亚 , 左海英 , 王浩然
2011, 39(12): 1877-1881.
[摘要](291) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了土壤中13种极性除草剂与20种非极性有机氯农药的同时萃取检测的方法。利用加速溶剂萃取过程中的温度环境与溶剂环境,使强极性氯代酸性除草剂与五氟苄基溴在萃取池内反应,酯化产物的极性显著降低。利用丙酮溶剂使之与非极性的有机氯农药同时萃取;利用衍生产物与有机氯农药的高电负性使除草剂与有机氯农药在气相色谱负化学源质谱上同时检测;开发了络合剂Na4EDTA,并通过温度条件实验使整个萃取和衍生时间缩短。10.0g土壤样品、1.5mL蒸馏水、0.50gNa4-EDTA充分混合,加入过量衍生试剂,采用加速溶剂萃取仪,样品在100℃,10.3MPa压力下,10min完成衍生及萃取过程,萃取液脱水并净化后进行负化学质谱检测。本方法灵敏度高,所有组分检出限均在10.0μg/kg以下,回收率为68%~120%,精密度为2.8%~7.9%。
氯金酸共振光散射探针测定阳离子表面活性剂
王雪 , 吴立航 , 陈艳华 , 梁芳慧 , 邓新煜 , 刘贺 , 张寒琦 , 田媛
2011, 39(12): 1882-1886.
[摘要](93) [FullText PDF](0)
摘要:
在HCl-NaAc缓冲溶液(pH2.0)中,十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB),十六烷基三甲基氯化铵(CTMAC)和溴化十六烷基吡啶(CPB)3种阳离子表面活性剂,与氯金酸(HAuCl4)的酸根离子由于静电引力能形成稳定的离子缔合物,引起共振光散射信号的增强。在400nm左右,CTMAB,CTMAC和CPB分别在8.00×10-7~1.50×10-5mol/L,1.00×10-7~1.50×10-5mol/L和2.50×10-7~1.00×10-5mol/L浓度范围内与共振光散射强度(ΔI)呈良好的线性关系。实验研究了影响共振光散射测定阳离子表面活性剂的各种因素,表明本方法具有较好的选择性,是一种快速、环保的检测污水中表面活性剂的方法。
重金属形态连续萃取法对沉积物矿物相态的影响
王畅 , 杜虹 , 杨运云 , 郭鹏然
2011, 39(12): 1887-1892.
[摘要](108) [FullText PDF](0)
摘要:
采用X-射线衍射法(XRD)对海水养殖区沉积物中重金属形态的连续萃取法进行了考察,并与BCR法萃取能力进行了比较。根据XRD分析结果,连续萃取法和BCR法的非残留态萃取对其结合矿物有较强的提取能力,对残留态的结合矿物影响很小。相比BCR法,连续萃取法的可还原态萃取对其所结合的铁氧化物矿物溶解释放能力较强,对弱酸提取态的结合矿物影响较小。连续萃取法的有机质结合态和BCR法的可氧化态萃取皆对沉积物中可还原态的结合矿物有明显影响,而BCR法的可氧化态萃取对弱酸提取态的结合矿物有较大影响。连续萃取法对可还原态和有机质结合态重金属的萃取能力和选择性优于BCR法,且连续萃取法可分别评价沉积物中重金属有机质结合态和硫化物结合态。
研究简报
基于Hg2+诱导DNA双链形成的荧光增强法检测Hg2+
薄红艳 , 黄绍峰 , 曾文静 , 张宓 , 杜青兰 , 郭庆羽 , 高强
2011, 39(12): 1893-1897.
[摘要](111) [FullText PDF](0)
摘要:
基于Hg2+与胸腺嘧啶(T)形成"T-Hg2+-T"结构的原理建立了一种简单、灵敏的荧光增强法检测Hg2+的方法。两条部分互补的富含T碱基的ssDNA在常温下分别以单链状态存在。当加入Hg2+,由于T-Hg2+-T键的形成,两条ssDNA形成DNA双螺旋结构,溶液中荧光分子溴化乙锭(EB)嵌入DNA双螺旋结构,EB荧光强度增强。考察了DNA序列及DNA与EB浓度比等因素对检测灵敏度的影响。在优化的条件下,EB荧光强度和Hg2+浓度在1.0×10-8~9.0×10-7mol/L范围内呈线性关系,检出限为3.0nmol/L。Ca2+,Mg2+等常见阳离子对Hg2+的检测不产生干扰,方法具有良好的选择性。
核黄素在镀铂铅笔芯热电极上的电致化学发光检测
吴爱红 , 孙建军 , 吴韶华
2011, 39(12): 1898-1902.
[摘要](105) [FullText PDF](0)
摘要:
利用电沉积方法制作了镀铂铅笔芯热电极(Pt/HPGE),用循环伏安法(CV)及扫描电镜(SEM)对其性质进行了表征。此电极具有价廉易得、重现性好及温度响应灵敏等特点。在此电极上研究了核黄素(RF)对Ru(bpy)32+-C2O42-电致化学发光体系的猝灭作用,并推测了可能的机理,据此建立了灵敏检测RF的新方法。电极温度升高到58℃时,检出限可达1.9×10-10mol/L(S/N=3),比室温时明显降低。应用于维生素药片中RF含量的测定,平均回收率为102.8%。
超高效液相色谱法测定鸡组织中二硝托胺及其代谢产物残留量
吴银良 , 皇甫伟国 , 杨挺
2011, 39(12): 1903-1906.
[摘要](86) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了超高效液相色谱同时测定鸡组织中二硝托胺及其代谢产物(3-Amino-5-nitro-o-toluamide,ANOT)的方法。样品用酸性磷酸盐缓冲液提取两次,离心后合并提取液,并调至pH7.0,过HLB固相萃取小柱,用0.1%甲酸溶液-乙腈(80:20,V/V)洗脱,洗脱液过滤膜后进行超高效液相色谱分析,二极管阵列检测器检测,外标法定量。二硝托胺和ANOT的检出限分别为25和55μg/kg。在添加浓度1500~9000μg/kg范围内,二硝托胺和ANOT的平均添加回收率为79.2%~88.1%,批内相对标准偏差(RSD)在2.7%~5.2%之间,批间RSD在4.1%~6.9%之间。峰面积与样品浓度在20~2000μg/L范围内呈良好的线性关系,二硝托胺和ANOT的线性回归系数均大于0.9998。
β-环糊精及其衍生物、金属离子协同增敏黄曲霉毒素B1的荧光光谱分析及应用研究
张敏 , 张宇昊 , 马良
2011, 39(12): 1907-1911.
[摘要](112) [FullText PDF](1)
摘要:
采用荧光光度法研究了β-环糊精及其衍生物(β-CDs)-金属离子(M)体系对黄曲霉毒素B1(AFB1)的荧光增敏作用。在β-CD-Hg体系中,AFB1的荧光强度显著增强。当溶剂中甲醇比例为50%,Hg2+、β-CD与AFB1反应摩尔比均大于300:1时,荧光增强倍数最大,可达到15倍。将β-CD-Hg作为新型荧光增强剂,替代国标方法中传统衍生试剂,建立了高灵敏度、快速测定AFB1的荧光分析法。AFB1浓度在0.1~40μg/L范围内与体系荧光强度呈线性关系,相关系数R为0.9998,检出限为0.08μg/L,回收率为90%~100%;与国标方法及速测方法比对分析,检测结果均无显著性差异。
阴/阳离子交换色谱-电感耦合等离子体质谱法分析鱼和贝类海产品砷的形态
李卫华 , 刘玉海
2011, 39(12): 1912-1916.
[摘要](91) [FullText PDF](0)
摘要:
采用阴(Hamilton PRP-X100柱)阳(Dionex Ionpac CS-10柱)离子交换色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术,分别以pH10.3的20mmol/LNH4HCO3和pH2.0的5mmol/L吡啶溶液为流动相,建立了三价砷As(Ⅲ)、五价砷As(Ⅴ)、一甲基砷酸(MMA)、二甲基砷酸(DMA)、砷甜菜碱(AsB)、砷糖(PO4,OH,SO3,SO4)砷形态的分析方法。采用微波消解法和超声溶剂提取法对我国不同海域9种鱼和贝类海产品进行前处理,对砷含量及其化学形态进行分析。实验表明,鱼和贝海产品主要砷形态为砷甜菜碱AsB,其含量占可提取砷的42.8%~99.4%,大多数贝类样品含有砷糖PO4、砷糖OH,其含量分别占可提取砷的32.5%~57.1%和1.4%~3.3%,少数样品含有DMA,其含量分别占可提取砷的5.7%~25.0%,所有样品无机砷的浓度均低于可提取砷的2.0%。在鱼和贝类海产品中,含砷化合物主要是毒性较低的有机砷,不会对人的健康带来危害。
超高效液相色谱串联质谱联用法快速测定生物样品中莽草毒素
张秀尧 , 蔡欣欣
2011, 39(12): 1917-1920.
[摘要](92) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了超高效液相色谱三重四极杆质谱法检测血浆、尿液、呕吐物和药材中八角属植物有毒倍半萜内酯标志物莽草毒素的检测方法。血浆样品经多重机制杂质吸附萃取净化柱萃取,尿液样品经硅藻土柱吸附叔丁基甲醚萃取、植物样品经叔丁基甲醚液液萃取,以水和甲醇为流动相进行梯度洗脱,在UPLCBEHC18柱上实现分离,采用负离子ESI-MS/MSMRM方式检测。一次进样分析时间为5min。血浆和尿液中的平均加标回收率分别为92.6%~100.3%和101%~118%;相对标准偏差分别为3.8%~11%和6.4%~17%(n=6);定量限(S/N=10)分别为2.0和1.0μg/L。本方法简单、准确、灵敏,适合于莽草毒素中毒样品的测定。
冷场扫描电镜结合X-射线光电子能谱解析表面活性剂对含聚油泥稳定结构的影响
李美蓉 , 王琦 , 张建 , 祝威 , 李清方
2011, 39(12): 1921-1925.
[摘要](271) [FullText PDF](0)
摘要:
为解决胜利油田孤岛聚合物产生的高稳定性含聚油泥难以处理的问题,采用冷场扫描电镜(SEM)结合X-射线光电子能谱(XPS),对含聚油泥体系的结构及不同类型表面活性剂对油泥的作用进行分析。结果表明,聚丙烯酰胺(HPAM)和聚合氯化铝(PAC)作用产生的Al-O键和N+—Cl键会形成空间网状沉淀物质,而此种空间网状沉淀物质正是造成含聚油泥体系稳定性强的主要原因。非离子型表面活性剂EL100可以有效打破Al—O键和N+—Cl键,进而破坏网状结构,使N元素以N—(CH3)3的形式存在,从而减弱含聚油泥的稳定性;阴离子型表面活性剂AES不能破坏Al—O键和N+—Cl键,且N—(CH3)3结构含量有所降低,使含聚油泥稳定性略微增强;阳离子型表面活性剂CTMAB可明显降低N—(CH3)3的含量,使N元素以N+—Cl键的形式存在,显著增强含聚油泥稳定性。
评述与进展
光敏剂在癌症诊断和治疗中的研究新进展
高源 , 乔光明 , 李娜 , 禚林海 , 唐波
2011, 39(12): 1926-1931.
[摘要](169) [FullText PDF](0)
摘要:
光敏剂在特定波长的光照射下,产生荧光和单线态氧,已广泛应用于癌症的诊断和治疗。当前的研究热点是如何提高光敏剂的肿瘤选择性,尤其是光敏剂的靶向输送和特异性激活两方面。本文系统评述了提高光敏剂肿瘤选择性的方法及其在癌症诊断和治疗中的应用。引用文献56篇。
来稿摘登
固相微萃取-气相色谱-质谱联用测定水中痕量2-甲基异冰片和土臭素
寇立娟 , 梁春实 , 魏树龙 , 臧金海 , 蔡柳燕
2011, 39(12): 1932-1933.
[摘要](133) [FullText PDF](0)
摘要:
2-甲基异冰片(2-Methylisoborneol,MIB)和土臭素(Geosmin,GSM)主要由放线菌、真菌和蓝绿藻代谢产生,这两种物质是目前造成饮用水具有霉味和土味的主要原因,尽管其在样品中的含量极低,但人的嗅觉对其极为敏感,微量的这些物质便能感觉,有研究表明,人类对2-甲基异冰片和土臭素的嗅阈值分别为10和30ng/L[1]
纳米金颗粒/麦尔多拉蓝溶胶的合成及NADH传感器应用
张晓红 , 陈丽波 , 魏仲航
2011, 39(12): 1934-1935.
[摘要](145) [FullText PDF](0)
摘要:
脱氢酶是氧化还原酶中为数最多的一类酶,目前已知超过300种脱氢酶使用氧化型烟酰胺腺嘌呤二核苷酸(NAD+)作为辅酶。在这些酶和辅酶协同作用催化底物时,NAD+从底物接受电子被还原成还原型烟酰胺腺嘌呤二核苷酸(NADH).
聚焦与点评
聚焦2010年度《分析化学》微流控芯片分析发展和应用
徐溢 , 倪雅楠 , 李栋顺
2011, 39(12): 1936-1939.
[摘要](111) [FullText PDF](0)
摘要:
对《分析化学》2010年度有关微流控芯片分析技术作了分类,评述了各种分析技术的特点与应用情况,并与国外μTAS发展的整体趋势进行了对比。