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2011年39卷2期

研究报告
人胎盘膜铁蛋白同类型双亚基功能、铁核结构和释放铁动力学研究
罗联忠 , 金宏伟 , 蔡宗苇 , 黄河清
2011, 39(2): 155-162.
[摘要](135) [FullText PDF](0)
摘要:
以人胎盘组织为实验材料,小批量制备电泳纯人胎盘膜铁蛋白(HPMF),对其结构与功能进行研究。十二烷基硫酸钠-聚丙烯酰胺凝胶电泳(SDS-PAGE)技术揭示,HPMF蛋白壳由分子量分别为15 kDa(MF15)和20 kDa(MF20)的亚基组成,其中MF15蛋白含量约为MF20的3倍。经肽质量指纹图谱(PMF)技术鉴定,发现PHMF的MF15和MF20亚基与人铁蛋白(HF)L亚基均具有较高的同源性,提出HPMF由单类型但分子量不同的双亚基组成的新观点。在选用基质辅助电离激光解吸飞行时间质谱(MALDI-TOF MS)技术直接分析HPMF亚基稳定性过程中,获得5个质荷比(m/z)值为5071.25,9962.51,15131.55(MF15),19936.40(MF20)和20147.61的特征质谱峰,其对应的亚基分子式分别为[MF15]3+,[MF20]2+,[MF15]+,[MF20]+和[MF20+Fe]+。ICP-MS分析发现,HPMF铁核中的铁和无机磷酸盐(Pi)含量仅为85Fe3+/HPMF和15Pi/HPMF,其中Fe3+/Pi比值约为5.72,明显低于绝大多数哺乳动物铁蛋白,但却高于细菌铁蛋白(BF)。在释放铁动力学方面,HPMF以一级反应动力学途径释放完整铁核中的铁量,其释放时间约需750 min,其释放铁的速率慢于马脾铁蛋白(HSF)和猪胰铁蛋白(PPF)(约60 min)。根据HPMF完全不同于大部分哺乳动物、植物和细菌铁蛋白的新颖结构与功能,提出HPMF在母体和胎儿之间中起着释放、储存和转运铁的复合生理功能的铁转运模型。
荧光量子点免疫标记法检测炭疽芽孢杆菌
刘晓红 , 罗金平 , 田青 , 刘春秀 , 蔡新霞
2011, 39(2): 163-167.
[摘要](103) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了荧光量子点标记-免疫分析技术联用检测炭疽芽孢杆菌的方法。通过抗原抗体反应,结合生物素与亲和素间的特异性相互作用,将QDs特异性标记在炭疽芽孢杆菌上,并利用荧光显微镜和荧光分光光度计进行了验证。采用实验室自制的便携式荧光检测系统对标记QDs的炭疽芽孢杆菌样品进行定量检测。结果表明,在炭疽芽孢杆菌浓度在100~1×106 CFU/mL范围内,相对荧光强度与炭疽芽孢杆菌浓度呈良好的线性关系,相关系数R=0.9554,检测相对标准偏差为2.2%。通过与同菌属其它杆菌对比,证明本方法特异性良好。与传统方法相比,本方法操作简单,检测时间短(1 h),且能实现定量检测,在公共安全等方面有广泛的应用前景。
鼠李糖脂应用于微乳毛细管电动色谱快速测定化妆品中激素类物质
杭栋 , 汪小娅 , 倪鑫炯 , 曹玉华
2011, 39(2): 168-172.
[摘要](108) [FullText PDF](0)
摘要:
采用生物表面活性剂鼠李糖脂建立了无需助表面活性剂的微乳体系,并应用于微乳毛细管电动色谱快速分析化妆品中皮质类激素泼尼松、泼尼松龙和氢化可的松。考察了pH值、鼠李糖脂浓度、离子强度、油相种类和浓度、分离温度、分离电压及进样电压和时间的影响,得出微乳体系最佳组成为0.1%(w/w)鼠李糖脂+0.8%(w/w)正庚烷+99.1%(w/w)硼砂缓冲液(80 mmol/L,pH 9.2)。分离温度20℃,分离电压20kV,电动进样10 kV×3 s,泼尼松、氢化可的松和泼尼松龙在9.4 min内可基线分离。重复进样7次,迁移时间和峰面积的RSD分别小于0.2%和5.0%。3种分析物线性范围均为5~100 mg/L;检出限分别为1.0,1.1和1.3 mg/L(S/N=3)。仅需简单萃取即可用于化妆品样品测定,回收率为81.6%~108%;RSD均小于4.8%。
基于快速高分辨液相色谱串联质谱技术的代谢组学尿液分析方法的建立
陈艳华 , 张瑞萍 , 宋咏梅 , 董立佳 , 詹启敏 , 再帕尔.阿不力孜
2011, 39(2): 173-177.
[摘要](143) [FullText PDF](0)
摘要:
采用快速高分辨液相色谱(RRLC)分离系统与QTRAP型及QTOF型MS/MS仪联用技术,通过考察尿液样本前处理方法,优化液相色谱条件和质谱检测参数,建立了用于尿液中代谢物分析的RRLC-MS方法。采用本方法对尿液浓度下的20种代表性代谢物进行了检测,考察了方法的灵敏度和精密度,证明本方法适用于尿液代谢组学的研究。对穿插在检测序列中的生物质控样本的监测结果表明,本方法的可重复性及获得的数据的可靠性良好。本方法已成功地应用于乳腺癌和宫颈癌的尿液代谢组学研究以及可能生物标志物的检测。
噬菌体展示技术制备甲氧基有机磷农药抗独特型抗体
贺江 , 梁颖 , 樊明涛 , 刘贤金
2011, 39(2): 178-182.
[摘要](126) [FullText PDF](0)
摘要:
抗独特性抗体可用于建立针对农药等小分子物质的非竞争免疫检测模式。本研究将甲氧基有机磷农药通用半抗原(S-羧甲基O-,O-二甲基二硫代磷酸酯,CMP)连接至琼脂糖凝胶,进而对甲氧基有机磷农药广谱特异性抗体进行纯化;以纯化抗体为固相抗原,以人源scFv抗体库(Tomlinson I+J)为抗体源,进行抗独特型抗体的筛选;利用所筛选到的抗独特型抗体建立非竞争免疫检测技术。经过鉴定,共筛选出12个阳性克隆,其中D11和B9分别属于β型和α型抗独特型抗体。利用D11和B9建立的非竞争免疫分析法对马拉硫磷的IC50为(113.7±34.2)μg/L,检出限为10.5μg/L。
在线透析-流动注射光度法测定奶及奶制品中尿素含量
赵立晶 , 闫杰 , 马东升 , 范志影 , 肖靖泽 , 赵萍
2011, 39(2): 183-187.
[摘要](115) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了在线透析-流动注射光度法测定奶及奶制品中尿素的方法。加入三氯乙酸使样品中蛋白质沉淀,离心过滤去除沉淀的蛋白质,在线透析去除剩余的脂肪及大分子,避免干扰光度分析。在Fe3+存在时,尿素与二乙酰一肟在酸性溶液中水解生成的二乙酰反应生成红色化合物,在534 nm处测量吸光度,加入硫代氨基脲提高显色强度。实验对试剂的浓度、在线透析模块的结构、混合环的长度均进行了优化。在最佳的分析条件下,尿素浓度在0~500 mg/kg的范围内,可获得良好的线性(r≥0.999)。方法的检出限为1.3 mg/kg;相对标准偏差为0.91%~1.95%;样品测定频率分别为22样/h;牛奶及奶制品的加标回收率为94.1%~109.8%。
毛细管等电聚焦/加压毛细管电色谱二维分离体系在多肽分离中的应用
魏娟 , 谷雪 , 王彦 , 阎超
2011, 39(2): 188-192.
[摘要](118) [FullText PDF](0)
摘要:
以毛细管等电聚焦(cIEF)为第一维分离模式,以反相加压毛细管电色谱(pCEC)为第二维分离模式,开展离线二维色谱分离研究,并对复杂肽段进行分离。羟丙基纤维素(HPC)涂层的毛细管用于cIEF分离,对6种标准蛋白质的平均分离柱效约为31万。在毛细管末端引进电隔离槽,方便了第一维样品的收集。在加电6 kV下,第二维pCEC对多肽的分离比不加电时的分辨率和分离速度提高。实验中用牛血清白蛋白的酶解肽段对cIEF/pCEC二维体系进行考察,理论峰容量约为30000。将该平台用于人血红细胞破碎液酶解多肽的分离,7个片段共检测到约200个峰。结果表明,cIEF/pCEC二维能较好地完成对复杂多肽的分离。
土壤样品中超痕量129I的无载体共沉淀分离及加速器质谱测定
罗茂益 , 周卫健 , 侯小琳 , 陈宁 , 张路远 , 刘起 , 贺朝会 , 范煜坤 , 梁旺国 , 王志文 , 付云翀
2011, 39(2): 193-197.
[摘要](135) [FullText PDF](0)
摘要:
环境样品中超微量129I的准确测定是天然129I地质定年和环境示踪应用的关键。本研究通过高温热解法分离土壤中的碘,并将其收集于碱性捕集液中,再利用AgI-AgCl共沉淀方法实现捕集液中碘的无载体分离;采用3 MV加速器质谱仪测量沉淀样品中129I/127I比值。通过优化分离和分析条件,高温热解过程中碘的分离效率达95%以上;无载体共沉淀过程碘的回收率为75%~85%;样品中碘的总分离效率大于70%。应用本方法对低碘含量土壤样品中129I/127I原子比值低至10-11的超微量129I进行了准确测定。结果表明:本方法适用于129I/127I比值低至10-12的同类样品的分析。
光谱法研究鸡蛋溶菌酶热变性与免疫原性的关系
吴序栎 , 朱倩倩 , 成小娟 , 吴晖 , 徐宏 , 刘志刚
2011, 39(2): 198-202.
[摘要](100) [FullText PDF](0)
摘要:
利用圆二色性光谱和荧光光谱对鸡蛋溶菌酶的热变性过程进行了系统的光谱学研究,得到了鸡蛋溶菌酶热变性过程的光谱学特征;通过酶联免疫吸附实验测定鸡蛋溶菌酶热变性过程的免疫原性变化;结合生物信息学方法,分析了热变性过程中鸡蛋溶菌酶蛋白结构改变与其免疫原性变化之间的关系,建立研究食品过敏原蛋白热变性的光谱学方法。
基质固相分散-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定畜禽肉和牛奶中20种兽药残留
王炼 , 黎源倩 , 王海波 , 官艳丽
2011, 39(2): 203-207.
[摘要](172) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了超高效液相色谱-串联质谱测定畜禽肉和牛奶中β-内酰胺,大环内酯和氟喹诺酮类20种兽药残留的方法。样品与C18填料(粒径40~75μm)混合,进行基质固相分散提取,以甲醇洗脱待测物,氮气吹扫,流动相溶解残余物后分析。对样品前处理条件、色谱流动相、质谱参数进行了优化。各待测物回归方程的相关系数为0.9958~0.9998;以定量离子3和10倍信噪比对应的样品中待测物浓度计算检出限和定量限,分别为0.05~3.05μg/kg和0.16~10.0μg/kg。禽畜肉和牛奶样品中0.5 MRL水平的加标回收率分别为73.8%~101.5%和71.2%~95.3%,相对标准偏差分别为2.0%~13.5%和2.0%~14.1%。本方法应用于实际样品测定,结果满意。
电堆积大体积进样-在线扫集-胶束毛细管电动色谱法测定胡黄连中的4种有机酸
李利军 , 胡大春 , 郝学超 , 高文燕 , 吴启涛 , 赖映标 , 李彦青
2011, 39(2): 208-212.
[摘要](114) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了以电堆积大体积进样-在线扫集-胶束毛细管电动色谱法测定胡黄连中的异阿魏酸、肉桂酸、阿魏酸和香草酸的新方法。考察了pH值、四硼酸钠浓度、SDS浓度、电压、有机溶剂和进样时间对分离效果的影响。以40 mmol/L四硼酸钠-80 mmol/L十二烷基磺酸钠(SDS)为缓冲液(含10%(V/V)甲醇,pH 9.4),在进样电压-10 kV,分离电压20 kV,检测波长214 nm,环境温度25℃的条件下,达到最佳的分离效果。异阿魏酸、肉桂酸、阿魏酸和香草酸的线性范围分别为16~543μg/L,16~518μg/L,18~589μg/L和14~161μg/L;回收率分别为93%~111%,102%~107%,96%~108%和103%~108%;峰面积的RSD均小于4%;4种有机酸的检出限分别为618,148,368和76 ng/L。
分散固相萃取/高效液相色谱-串联质谱法同时测定中药和保健食品中7种胰岛素分泌促进剂
朱明达 , 陈冬东 , 马微 , 彭涛 , 李晓娟 , 李立 , 代汉慧 , 唐英章
2011, 39(2): 213-218.
[摘要](104) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了测定中药和保健食品中7种非法添加胰岛素分泌促进剂(甲苯磺丁脲、妥拉磺脲、格列吡嗪、格列齐特、格列本脲、格列美脲、格列喹酮)的高效液相色谱-串联质谱分析方法。不同样品经含有0.1%甲酸的甲醇混合液提取后,采用C18吸附剂分散固相萃取后冷冻离心,得到样品溶液,以CAPCELL PAK C18 MGⅢ柱(100 mm×2.0 mm,5!m)分离,采用HPLC-MS/MS电喷雾电离(ESI),多反应监测(MRM)模式检测,以保留时间和子离子比定性,外标法定量。7种胰岛素分泌促进剂的检出限为0.1~0.3 mg/kg,定量限为0.3~0.9 mg/kg;在低、中、高的3个添加水平范围内的平均回收率为82.4%~105.3%;日内精密度均小于12%,日间精密度均小于15%。本方法分析速度快,灵敏度高,重现性好,可用于不同中药和保健食品中非法添加胰岛素分泌促进剂的检测。
硅胶柱层析-电喷雾多级质谱快速分析两头尖中的三萜皂苷类成分
李甫 , 徐凯节 , 丁立生 , 王明奎
2011, 39(2): 219-224.
[摘要](105) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了电喷雾多级质谱结合硅胶柱层析快速、全面分析中药两头尖中三萜皂苷成分的方法。取两头尖粉末30 g,在60℃下以300 mL 70%甲醇溶液提取6次,合并提取液,减压浓缩得提取物3.3 g,提取物悬浮于20 mL水中,先用乙酸乙酯(20 mL×3)萃取除脂,再用正丁醇(20 mL×6)萃取。取正丁醇萃取物1.5 g进行硅胶柱层析,以甲醇-氯仿-水(1:6:0.05→1:4:0.1→1:2:0.2→1:1:0.3,V/V)溶剂系统的进行梯度洗脱。通过TLC比较,将两头尖皂苷粗提物分成4个组分。通过全扫描电喷雾多级质谱对每个组分分别进行分析,并结合文献报道,确定了两头尖中16个已知皂苷的结构,对3个未知皂苷的结构进行了推测。
酶联免疫法检测新型除草剂双甲胺草磷
张存政 , 杨春龙 , 刘贤进 , 陈敏 , 俞杰
2011, 39(2): 225-230.
[摘要](112) [FullText PDF](0)
摘要:
以甲醇与三氯硫磷为原料,人工合成了半抗原结构类似物,与琥珀酸酣反应引入羧基,利用活性酯法使之与载体蛋白偶联,制得完全抗原,免疫动物获得多克隆抗体,建立了新型除草剂双甲胺草磷(H-9201)的间接竞争ELISA检测方法,并进行了水体中除草剂H-9201残留的实际样品检测。结果表明:所获得的多克隆抗体可以特异性的识别目标化合物H-9201,抗体的效价为1/102400,抗体的工作浓度为1/18000倍,抗原的工作浓度为1/512倍。在此工作浓度条件下建立的ELISA方法对H-9201的抑制中浓度(IC50)为1.331mg/L;检出限(IC10)为0.017 mg/L;线性范围为0.05~20.0 mg/L。交叉反应表明,该抗体对结构类似化合物2,4-二甲基-6-硝基苯酚、硝基苯酚、甲胺磷、甲拌磷、毒死蜱、对硫磷均无识别作用;微弱识别S-羧乙基-O,O-二甲基二硫代磷酸酯、乐果、马拉硫磷;对半抗原及其结构类似物具有较高的识别作用。对田间水样的添加样本进行检测,方法的回收率范围为(80.5±4.5)%~(95.2±3.2)%,可用于水体样本中H-9201残留的ELISA检测。
研究简报
微电纯化装置用于重组人促红细胞生成素的质谱分析前样品快速除盐
庞楠楠 , 周宇 , 白玉 , 廖杰 , 刘虎威
2011, 39(2): 231-234.
[摘要](141) [FullText PDF](0)
摘要:
利用实验室构建的微电纯化装置(Microelectro purification device,MEPD),采用电喷雾质谱正离子模式检测,在2 min之内实现重组人促红细胞生成素(recombinant human erythropoietin,rhEPO)的在线脱盐,同时和传统的C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm)梯度洗脱以及超滤管除盐结果进行比较。利用MEPD除盐后,rhEPO特征离子信噪比增加,检测灵敏度明显提高,操作时间大大缩短。本方法简单、快速,可作为质谱分析rhEPO样品的前处理方法。
气相色谱-质谱法检测人血清样品中新型含氯阻燃剂德克隆
任国发 , 罗湘凡 , 马盛韬 , 孙延枫 , 于志强 , 盛国英 , 傅家谟
2011, 39(2): 235-238.
[摘要](117) [FullText PDF](0)
摘要:
采用液液萃取,气相色谱-负离子化学电离质谱技术,建立了人体血清样品中新型含氯阻燃剂德克隆(DP)的分离分析方法。血清样品蛋白质变性后,采用液液萃取法提取脂肪,再采用浓H2SO4破坏法去除大部分脂肪,最后采用酸性硅胶柱进一步净化。净化后的样品经浓缩富集,采用气相色谱-负离子化学电离质谱仪测定样品中DP两种同分异构体的含量。结果表明:本方法的加标回收率为70.2%~85.7%;仪器检出限为0.5~0.7 pg;方法检出限为15~20 pg,适合实际样品中该类污染物的分离分析。采用本方法测定了某电子垃圾拆解工人和对照区居民血清中的DP浓度水平,分别为7.8~465 ng/g脂肪和0.93~50.5 ng/g脂肪。
液相色谱串联质谱法测定蔬菜中四聚乙醛残留量
李存 , 赵莉 , 杨挺 , 吴银良 , 皇甫伟国
2011, 39(2): 239-242.
[摘要](118) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了测定蔬菜中四聚乙醛残留量的液相色谱串联质谱方法。蔬菜样品经乙腈提取,盐析后吹干乙腈提取液,再用氟罗里硅土固相萃取小柱净化,用正已烷/丙酮(80:20,V/V)混合溶剂洗脱,氮吹后用乙腈-20 mmol/L乙酸铵溶液(70:30,V/V)溶解后进行仪器分析。分析采用XBridgeTM C18色谱柱分离,乙腈-20 mmol/L乙酸铵溶液作为流动相洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。四聚乙醛在0.005~5.00 mg/L浓度范围内呈良好的线性,线性相关系数大于0.99;方法检出限为1.3μg/kg;定量限为4.0!g/kg。添加浓度为0.01,0.10,1.0和5.0 mg/kg时,平均回收率在73.0%~98.0%之间;批内和批间相对标准偏差均小于15%。
高光谱图像技术检测黄瓜叶片的叶绿素叶面分布
石吉勇 , 邹小波 , 赵杰文 , 殷晓平
2011, 39(2): 243-247.
[摘要](142) [FullText PDF](0)
摘要:
以黄瓜叶片为材料,利用高光谱图像技术结合独立分量法(ICA),研究了叶绿素浓度叶面分布的快速、无损检测方法。用高光谱相机采集了80片黄瓜叶子的高光谱图像(408~1117 nm),利用ICA方法提取了高光谱图像的8个独立分量信号,通过逐步线性回归(SMLR)优选出第1、第2和第5个ICA信号,并在此基础上建立了叶绿素浓度回归建模(R=0.904,RMSE=0.221)。此模型表征了高光谱图像信号同叶绿素浓度的线性映射关系。提取黄瓜叶高光谱图像所有像素点的第1、第2和第5个ICA信号,代入建立的叶绿素浓度模型中,快速计算出所有像素点对应的叶绿素浓度,并用叶绿素浓度值代替对应像素的图像信号,最终得到了黄瓜叶片的叶绿素浓度分布图。研究表明,利用高光谱图像技术快速、无损检测叶片叶绿素浓度及其叶面分布是可行的。
稳定性同位素稀释吹扫捕集-气质联用法测定水中典型臭味物质
许冬梅 , 许俊鸽 , 苑宝玲 , 吕华东 , 林麒
2011, 39(2): 248-252.
[摘要](105) [FullText PDF](0)
摘要:
采用稳定性同位素稀释吹扫捕集-气相色谱/质谱联用法测定水中典型臭味物质土臭素(GSM)和2-甲基异莰醇(MIB)。研究了特征离子、升温程序、样品吹扫温度及盐浓度等因素对臭味物质萃取过程的影响。本实验测定臭味物质的最佳条件为:盐浓度20%(m/V),样品吹扫温度60℃,程序升温速率5℃/min。通过加入同位素内标d5-GSM和d3-MIB,可以提高样品回收率的稳定性。土臭素(GSM)和2-甲基异莰醇(MIB)浓度在5~500 ng/L范围内线性良好;在100 ng/L加标浓度水平下,GSM和MIB回收率范围分别为82%~95%和99%~101%;相对标准偏差为5.20%和0.78%。方法检出限分别为3.60和4.12 ng/L。本方法操作简单、快速、准确,用于实际水样的检测效果良好。
大体积进样气质联用法检测涉水产品浸泡液中的酚类物质
徐小民 , 朱岩 , 李蕊 , 宋国良 , 韩见龙 , 赵永信 , 应英 , 冯靓 , 张念华 , 任一平
2011, 39(2): 253-256.
[摘要](113) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了涉水产品浸泡液中酚类物质的柱头大体积进样(OCI-LVI)、串联毛细管柱分离、气相色谱-质谱联用(GC-MS)定性与定量检测方法。样品按相关法规浸泡后,以0.2 g/L的比例立即加入还原剂Na2S2O3,以消除过量余氯。取10 mL浸泡液,加入2,4-二溴酚内标物质,调pH 6.8,NaCl饱和后加1 mL提取溶剂提取,静置分层,取上清液30μL进样。考察了OCI-LVI-GC-MS法中,极性串联短柱(聚乙二醇柱)在增强挥发性组分色谱保留能力方面的作用。方法的检出限(LODs)为0.1~1μg/L;回收率为76.7%~112%;相对标准偏差(RSD)为5.94%~12.4%。其中的挥发酚类LODs远低于相关卫生标准(2μg/L)。
基于电负性的构象依赖手性指数及其应用
张庆友 , 李静亚 , Aires-de-Sousa João , 许禄 , 冷吉燕
2011, 39(2): 257-260.
[摘要](116) [FullText PDF](0)
摘要:
构象依赖手性指数衍生于分子的三维结构信息和原子的性质,无论分子中是否包含手性中心,它均能区分对映体,因而不依赖于手性中心,是通用的手性描述符。本研究采用σ和π的残余电负性之和作为原子的属性,生成构象依赖手性指数,并将该手性指数应用于一个包含80个手性仲醇的数据集和该仲醇与(R)-MTPA酯化反应产物的1H NMR化学位移。由此,能够正确识别训练集的60个手性仲醇的96.7%,正确预测测试集的全部20种化合物,整个数据集的交叉验证结果为91.3%。
铂催化剂在有机电解液中对氨氧化的电催化性能
陈冲 , 韩益苹 , 李林儒 , 陆天虹
2011, 39(2): 261-264.
[摘要](109) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了用碳酸丙烯酯(PC)和低粘度的乙二醇二甲醚(DME)作电流型电化学氨气传感器的有机混合电解液时,氨在碳载Pt(Pt/C)催化剂电极上的电氧化性能。实验表明,Pt/C催化剂电极对氨的氧化有很好的电催化活性,稳定性、选择性和响应时间等参数均良好,而且还能耐高温低湿的条件,可解决水溶液电解液因蒸发而失效的问题,延长了传感器的寿命。
热脱附-气相色谱质谱分析热环境下汽车沙发释放的挥发性有机物
谢成屏 , 李勇 , 蓝敏剑
2011, 39(2): 265-268.
[摘要](130) [FullText PDF](0)
摘要:
汽车沙发部件在热环境中,会释放出许多挥发性有机物(VOC),污染环境,危害人体健康。本研究将汽车沙发放置在2 m3特制塑料采样袋中,在热环境下释放挥发性有机物,然后以Tenax管富集有机物,用热脱附-气相色谱质谱进行分析。结果表明:汽车沙发在热环境状态下,挥发出大量有机物,共定性检测出49种挥发性有机物(VOC),包括11种烷烃(7.46%)、13种芳香类化合物(6.02%)、5种醇醚类化合物(10.33%)、5种酮类化合物(3.56%)、7种酯类化合物(29.51%)、2种醛类化合物(0.50%)、2种含氮类化合物(29.36%)及4种硅氧烷类化合物(5.51%)。通过将释放的挥发性有机物量换算成车内空气污染浓度可见,一个副驾驶位沙发释放的挥发性有机物对车内空气污染贡献浓度达7.36 mg/m3,是国家室内限值标准的12倍,污染十分严重。
评述与进展
高速逆流色谱技术分离纯化天然产物中黄酮类化合物的研究进展
邸多隆 , 郑媛媛 , 陈小芬 , 黄新异 , 封士兰
2011, 39(2): 269-275.
[摘要](120) [FullText PDF](0)
摘要:
高速逆流色谱(HSCCC)技术是一种连续高效的新型液-液分配色谱技术,在中药、生化、食品、天然产物化学、环境分析等领域有着广泛的应用。本文综述了部分利用高速逆流色谱技术分离纯化已知和未知黄酮类化合物的文献报道,并介绍了几种新近发展的高速逆流色谱以及其在分离纯化黄酮类化合物和其它化合物中的应用。
双步激光解析/激光电离质谱法及其应用的新进展
王红磊 , 胡勇军 , 邢达
2011, 39(2): 276-282.
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摘要:
激光光电离技术已广泛应用于质谱领域。基于单束激光的基质辅助激光解析(MALDI)质谱分析方法,已成为质谱分析生物大分子的标准方法之一。本文介绍的是另一种新的激光质谱分析方法:双步激光解析/激光电离质谱法(L2MS),与MALDI相比,该方法不需要加入与样品形成共结晶的基质,同时可通过独立地改变两束激光的光强和波长达到优化质谱信号的目的。本文综述了该实验技术在氨基酸和短肽、环境污染物多环芳烃(PAHs)、高分子添加剂、矿物以及代谢产物等成分分析的最新进展,并展望该技术的应用前景。
仪器装置与实验技术
食品中合成色素快速检测仪器的研制
卓婧 , 王静 , 陈小霞 , 汤新华 , 邱彬 , 朱尔一 , 陈曦
2011, 39(2): 283-287.
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摘要:
基于人工合成色素在可见光区的光吸收及偏最小二乘变量筛选法,研制出合成色素速测仪器,并应用于饮料、糖果、果冻、调色酒等食品中合成色素的快速检测。速测仪具有便携、功耗低、操作简便、检测时间短并可同时对多种人工合成色素进行实时现场快速检测、检测结果准确等优点。对样品中5种食用合成色素柠檬黄、日落黄、胭脂红、苋菜红和亮蓝的检测结果显示,样品测定结果的相对标准偏差均小于±5%;回收率为75%~129%。检测结果与国家标准方法检测的结果相吻合,表明此仪器具有良好的精确度和准确性,可用于部分食品中人工合成色素的现场检测。
常压热解离化学电离源的研制及表征
韩京 , 李建强 , 张燮 , 胡斌 , 罗明标 , 陈焕文
2011, 39(2): 288-292.
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摘要:
自行研制了常压热解离化学电离源(TDCI),与商品化LTQ XL质谱仪成功联用,进一步考察了TDCI的性能,并对其应用领域进行了初步探索。TDCI-MS/MS谱图表明,离子液体可在现有实验条件下产生特征离子碎片;升高TDCI源偏置电压和温度,可以提高离子液体的信号强度。基于优化后的实验参数,常压热解离化学电离质谱方法(TDCI-MS)可以有效检测沙丁胺醇和萘等极性与非极性物质。本方法无需对样品进行预处理,单个样品测定时间少于30 s,相对标准偏差(RSD)为5.9%~11.1%,测得的极性或非极性物质的检出限均低于2.9×10-7 g/L。TDCI-MS方法快速、简便,且易于同小型质谱结合用于现场检测,为常压快速质谱检测方法的应用提供了新思路。
来稿摘登
混合酸制备四氟化硅气体用于硅同位素测量
张越强 , 易洪 , 张敬畅 , 易未
2011, 39(2): 293-294.
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摘要:
在自然界中,硅元素有3种稳定同位素28Si,29Si和30Si,丰度分别为92.23%,3.68%和3.09%。准确测量硅的摩尔质量,需准确测量硅的3种同位素的丰度值。