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2011年39卷3期

研究快报
基于介电泳诱捕与阻抗测量的三维网格型生物传感器的研究
许静 , 赵湛 , 方震 , 刘泳宏 , 杜利东 , 耿道渠
2011, 39(3): 295-299.
[摘要](142) [FullText PDF](0)
摘要:
微粒分离与检测的集成,一直是微全分析系统亟待解决的难题。结合介电泳与生物阻抗谱测量,设计了一种三维介电泳芯片。以SU8胶为材料的绝缘夹层以及其上方和下方网格状交叉的电极阵列,构成了芯片的关键区域,且在SU8绝缘夹层中利用光刻技术形成了圆柱状小势阱。三维的网格状阵列结构及具有束缚电场功能的SU8电介质,共同形成了其独特的电场极值分布,使得微粒诱捕电压降低的同时,更能将微粒诱捕到SU8阱中,便于阻抗谱测量。三维电极结构解决了平面电极电场分散的难题,具有更高的灵敏度。更为重要的是同一电极的介电泳诱捕与阻抗谱测试的切换使用,降低了制作复杂度,并使测试更加快捷。
研究报告
核酸适配体识别-荧光法检测赭曲霉素A
段诺 , 吴世嘉 , 王周平
2011, 39(3): 300-304.
[摘要](95) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了核酸适配体识别-荧光探针技术检测赭曲霉素A(OTA)的新方法。基于微孔板上固定的核酸适配子与目标物质OTA结合时构象发生变化,导致预先与其互补杂交的FAM标记短链DNA解离,引起荧光信号发生变化,据此可实现对OTA的定量检测。当微孔板包被亲和素浓度为25 mg/L、适配子浓度为50 nmol/L,FAM标记互补短链DNA用量为150 nmol/L,OTA结合缓冲液为10 mmol/L HEPES(含120mmol/L NaCl、5 mmol/L KCl、20 mmol/L MgCl2、20 mmol/L CaCl2,pH7.0),45℃反应40 min时,可获得方法的最佳分析结果。在最佳实验条件下,对OTA的检测线性范围为2.0×10-8~1.0×10-5g/L;检出限为1×10-8g/L;相对标准偏差为2.6%(1×10-6g/L,n=11)。本方法选择性良好,操作简单,已成功应用于实际样品中OTA的检测。
雄激素非依赖前列腺癌细胞系代谢组学的初步研究
刘永霞 , 朱小丽 , 陈玉华 , 郭飞 , 沈默 , 陈占国 , 徐威 , 陈德莹 , 陶志华
2011, 39(3): 305-311.
[摘要](89) [FullText PDF](0)
摘要:
探讨雄激素依赖性前列腺癌LNCaP细胞系向雄激素非依赖性前列腺癌细胞系(LNCaP-AI和LNCaP-AI+F)转变过程的代谢组学变化,寻找前列腺癌发生雄激素耐药的可能发生机制。利用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱,在电喷雾电离源在正离子模式下,采用60%(V/V)甲醇-0.85%(w/V)NH4HCO3溶液在-40℃淬灭,40%(V/V)乙醇-0.8%(w/V)NaCl溶液在-20℃淬灭,提取平行培养3组的细胞内代谢物上清液测定,获得代谢指纹图谱。数据经Masslynx,SIMCA-P 12.0和SPSS软件进行主成分分析(PCA)、偏最小二乘分析判别(PLS-DA)分析、正交校正的偏最小二乘分析判别(OPLS-DA)分析和非参数检验;根据模型变异权重参数(VIP)、S图、载荷矩阵和P值进行筛选不重复且组间变异小的标志物。雄激素依赖到非依赖转变过程中,酰胺类、溶血磷脂酰胆碱、类固醇激素及植物鞘氨醇呈现减少趋势,鞘磷脂呈增加趋势;含高不饱和度脂肪酰基的磷脂酰胆碱(总不饱和度之和大于10)在转变过程中呈现减少的趋势,而含低不饱和度脂肪酰基的磷脂酰胆碱(总不饱和度之和小于4)则呈现增加的趋势。这些代谢标志物的变化,说明在雄激素非依赖性前列腺癌转变过程中与脂质代谢发生异常密切相关。
新型纳米纤维固相萃取柱制备及其用于组织样品中柔红霉素测定研究
曲子健 , 康学军 , 吴玮玮 , 陈宝安 , 顾忠泽
2011, 39(3): 312-316.
[摘要](115) [FullText PDF](0)
摘要:
研制出一种新型纳米纤维固相萃取柱,并将其用于大鼠心、肝、脾、肺、肾组织及血浆中柔红霉素的净化、浓缩处理,建立了生物样品中柔红霉素的高效液相荧光检测法。以10%(V/V)HClO4为溶剂,对组织样进行匀浆和离心处理,上清液用纳米纤维小柱净化富集,以50 mL含1%(V/V)冰醋酸的甲醇洗脱,进样20 mL检测。流动相为甲醇-水-冰醋酸(60:40:0.25,V/V,pH 5.5),流速为1.0 mL/min。在5种组织中,方法的定量线性范围为0.02~20 mg/g,在血浆中为0.01~1 mg/L。方法的回收率为82.7%~112.3%,日内RSD为2.0%~9.9%,日间RSD为5.2%~11.9%。本方法具有快速、灵敏等优点,可应用于动物的各组织样中柔红霉素检测。
高效液相色谱-质谱法分析啶菌噁唑在番茄灰霉病菌中的代谢行为
刘鹏飞 , 刘屹湘 , 韩平 , 李健强 , 刘君丽 , 刘西莉
2011, 39(3): 317-322.
[摘要](115) [FullText PDF](0)
摘要:
采用高效液相色谱-质谱法(HPLC-MS)分析了杀菌剂啶菌噁唑在番茄灰霉病菌液体摇培体系中的代谢动态。啶菌噁唑液相色谱定量检测法的线性回归方程为y=54.5x+11.2(r=0.9997),在2.07~72.34 mg/L范围内,方法回收率和精密度符合农药痕量分析要求。代谢影响因子研究结果显示,培养24 h孢子初萌发阶段的灰霉病菌对药剂代谢能力显著优于后期菌丝生长阶段。啶菌噁唑代谢量与接菌量呈正相关。代谢动态研究表明,在0.05,0.10和0.21 mg/L添加浓度下,啶菌噁唑与灰霉病菌经过44 h的共培养,分别降解为初始浓度的53.8%,58.2%和68.6%,代谢随药剂浓度降低而增快,而在不含菌的培养基中降解率低于0.6%(0.21 mg/L)。药剂处理灰霉病菌培养液经HPLC分离获得4个疑似代谢产物峰,其中化合物M2为分子量257的含氯代谢产物。啶菌噁唑在灰霉病菌菌体中发生了代谢作用,代谢速度受菌龄、接菌量和药剂浓度的影响。
核磁共振和液相色谱-质谱平行动态谱学方法对连翘活性提取物的同步结构分析
刘影 , 贺玖明 , 孙瑞祥 , 刘超 , 张瑞萍 , 石建功 , 再帕尔·阿不力孜
2011, 39(3): 323-329.
[摘要](125) [FullText PDF](0)
摘要:
以连翘植物的活性提取物为研究对象,基于不完全分离分析策略,以制备型HPLC技术为分离手段,获取含量呈连续动态变化的系列混合物,运用NMR/LC-MS平行动态谱学方法对提取物中苯乙醇苷类成分进行了同步结构分析研究。采用本方法可获取系列提取物样品中同一成分内在相关且互补的谱学信息,包括保留时间、质荷比(m/z)和化学位移值(δ)等关键数据,结合LC-MS/MS和二维NMR谱分析,成功鉴定出提取物中7种成分的结构,其中包括1个新的苯乙醇苷和1个结构极其罕见的二聚苯乙醇苷生物碱。结果表明,此种谱学分析方法可以简化复杂混合物的分离分析过程,实现结构复杂成分及多组分无需完全分离的快速同步结构鉴定;尤其对于分析极性相近的组分群及常规分离条件下难以获得的微量组分,显示出独特的解析能力。同时,本方法具有从复杂混合物中快速发现及鉴定新的活性成分或先导物的能力,可极大提高分析效率。
柱头进样结合气相色谱质谱分析动物源食品中热不稳定性氨基甲酸酯类农药
胡艳云 , 徐业平 , 姚剑 , 韩芳 , 郑平 , 盛旋
2011, 39(3): 330-334.
[摘要](130) [FullText PDF](1)
摘要:
对柱头进样结合气相色谱-质谱法(GC/MS)应用于复杂基体中热不稳定性氨基甲酸酯农药检测的可行性及可靠性进行了探讨。在常规不分流进样和柱头进样模式下,对13种氨基甲酸酯类农药的热不稳定性进行了比较。以猪肉、鸡蛋、牛奶为研究基体,采用乙腈提取,凝胶渗透色谱结合中性氧化铝固相萃取柱净化,柱头进样-GC/MS检测。研究表明:在不同添加水平下,平均回收率为81%~90%;相对标准偏差为2.8%~6.0%;定量检测下限均为0.01 mg/kg。对柱头进样的长期稳定性进行了研究,在80次连续进样内可获得正常的色谱性能。
单管高灵敏度等温扩增技术快速检测甲型H1N1流感病毒
成思佳 , 陈之遥 , 初亚男 , 崔仑标 , 史智扬 , 马寅姣 , 周国华
2011, 39(3): 335-340.
[摘要](115) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了单管逆转录环介导等温扩增法(RT-LAMP)快速检测甲型H1N1流感病毒的方法。针对甲型H1N1流感病毒的M基因和HA基因的保守区,设计了两组特异性引物,分别用于筛选甲型流感病毒及鉴定甲型H1N1流感病毒。对反应体系中的关键因素进行优化,反应结果可直接通过浊度或者SYBR GreenⅠ荧光进行判定。本方法最低可检测到10拷贝/管的甲型H1N1流感病毒。为验证方法的可行性,对30例临床样本进行了检测,与美国疾病控制与预防中心(CDC)的TaqMan方法进行对比,检测的灵敏度和特异性分别为92%和100%。本方法实现了单管快速检测甲型H1N1流感病毒,为甲型H1N1流感病毒的现场检测提供了新方法。
金纳米粒子修饰毛细管硅胶整体柱的制备及其电色谱性能研究
叶芳贵 , 陆俊宇 , 王圆 , 张爱珠 , 田建袅 , 赵书林
2011, 39(3): 341-345.
[摘要](252) [FullText PDF](0)
摘要:
通过毛细管硅胶整体柱表面修饰十八烷基硫醇金纳米粒子,制备了一种新型毛细管电色谱固定相。制备金纳米粒子修饰整体柱时,采用溶胶-凝胶法制备毛细管硅胶整体柱,并在其表面化学修饰3-巯基丙基三甲氧基硅烷;通过巯基基团固载金纳米粒子于整体柱上,再共价键合十八烷基硫醇于金纳米粒子表面。以甲苯为探针,对理论塔板高度与流动相线速度之间的关系进行了考察,其最小理论塔板高度约为7.8 mm。考察了操作条件如流动相中的有机改性剂和缓冲溶液pH值对金纳米粒子修饰毛细管整体柱电渗流的影响,并与相应的毛细管硅胶整体柱(Silica)进行比较。以烷基苯同系物为模型化合物,评价了Silica、巯基(Silica-SH)和十八烷基(Silica-GNPs-C18)3种整体柱电色谱性能;还考察了烷基苯同系物在Silica-GNPs-C18上的保留行为。结果表明,其保留机理是基于典型的反相作用。另外,在甲醇含量为15%的流动相条件下,Silica-GNPs-C18还可实现4种极性苯酚类物质的基线分离。
生物素-亲和素放大酶联免疫吸附法测定二乙基磷酸酯类有机磷农药
王磊 , 张丽杰 , 吕伟 , 韩世鹤 , 张付凯 , 潘家荣
2011, 39(3): 346-350.
[摘要](120) [FullText PDF](0)
摘要:
基于生物素和亲和素之间发生特异性反应,形成多酶系统,建立了二乙基磷酸酯类有机磷农药的竞争酶联免疫分析技术和生物素-亲和素放大酶联免疫分析技术。在优化条件下,二乙基磷酸酯类有机磷农药浓度在1×10-1~1×104mg/L范围内与抑制率线性关系良好,其线性回归方程为y=0.1168x+0.6259(r=0.9889),半抑制浓度和检出限分别为34 mg/L和0.0248 mg/L,与间接竞争酶联免疫分析方法相比,在交叉反应率基本不变的情况下,检测灵敏度和检测范围都得到显著提高,实际样品的加标回收率为70.1%~117.8%,基本满足痕量物质分析的要求。
恒电位自动滴定法分析脂肪酶水解活性影响因素
赵炜 , 黄卓楠 , 李娜
2011, 39(3): 351-355.
[摘要](113) [FullText PDF](0)
摘要:
利用恒电位自动滴定法分析了脂肪酶(Candida rugosa lipase,CRL)催化橄榄油水解活性的影响因素,确定了适宜的酶活性测定条件,对比了传统表面活性剂和咪唑类离子液体对酶活性的影响。37℃时,与酶蛋白浓度呈线性关系的酶活性测定范围为1~14 mmol/min;酶蛋白浓度范围为0.01~0.07 g/L;水解反应的米氏常数Km=4.828×10-4mol/L,最大反应速率3.498×10-3mol/min;缓冲液pH值7.2、温度37℃,搅拌速度为1200 r/min;PVA、AOT和卵磷脂对酶活的促进和抑制作用与其浓度有关,最大相对酶活力分别为297%,255%和154%;离子液体对酶活的最大促进效果为[OMIM][Br]>[BMIM][Br]>[EMIM][Br]>[OMIM][BF4]>[BMIM][BF4]>[EMIM][BF4];最大相对酶活力分别可达到1734%,1709%,1579%,1063%,1030%和960%;阴离子种类对酶活性的影响大于阳离子种类的影响;离子液体的烷基链长对酶活性的影响与其浓度密切相关,烷基链越长,其达到最大酶活促进效果的浓度越低。本研究为筛选合适的离子液体种类及浓度提供了快速有效的分析方法。
Ag/Au纳米粒子的没食子酸还原制备及其共振瑞利散射光谱测定人血清总蛋白
王文星 , 黄玉萍 , 徐淑坤
2011, 39(3): 356-360.
[摘要](86) [FullText PDF](0)
摘要:
以没食子酸为还原剂和稳定剂,用种子生长法制备出粒径均匀、单分散性和稳定性好、近球形的Ag/Au核壳纳米粒子。高分辨透射电镜(HRTEM)与X-射线能量色散光谱仪(EDX)测试表明,在Ag/Au摩尔比为1:1.6时,Au已完全包裹在Ag纳米粒子表面时,平均粒径为25 nm。以此摩尔比制备的Ag/Au核壳纳米粒子为探针用共振瑞利散射光谱测定人血清总蛋白,在NaAc-HAc缓冲液(pH 4.4)及0.05 mol/L NaCl介质中,Ag/Au核壳纳米粒子与HSA形成稳定的复合物;Ag/Au-HSA纳米复合物的相对散射强度ΔI390 nm与HSA浓度在0.0011~0.35 mg/L范围内呈线性关系,其回归方程为ΔI390 nm=-0.54+494.82c(r=0.9994),检出限为0.36 mg/L。本方法有较好的选择性,可用于人血清蛋白分析,结果与考马斯亮蓝G-250法一致,回收率在98.2%~102.3%之间,相对标准偏差为2.3%。
细胞培养液中多溴联苯醚以及代谢产物的GC-MS/MS测定方法
苏冠勇 , 温泉 , 韦斯 , 冯建昉 , 刘红玲 , 于红霞
2011, 39(3): 361-366.
[摘要](84) [FullText PDF](0)
摘要:
利用柱前衍生化耦合气相/质谱/质谱(GC/MS/MS),建立了细胞培养液中13种多溴联苯醚(PB-DEs)、8种甲氧基化多溴联苯醚(MeO-PBDEs)和5种羟基化多溴联苯醚(HO-PBDEs)的分析方法。采用氯甲酸甲酯作为HO-PBDEs的衍生化试剂,相比传统重氮甲烷作为衍生化试剂的方法,其衍生化时间明显缩短。同时,衍生物与PBDEs不必分离即可进行衍生化,缩短了前处理时间。在恒温(20.0℃)、控速(250 r/min)及乙腈-甲醇-水-吡啶(5:2:2:1,V/V)等条件下,26种化合物的回收率在86.1%~112.3%之间,相对标准偏差低于16.9%,方法检出限在0.007~0.440 mg/L之间,仪器检出限在0.134~8.798 mg/L之间;在细胞培养液6个加标浓度下,其相关系数平方均大于0.9955。体外细胞实验发现,经大鼠原代肝细胞暴露后的2,2′,4,4′-四溴联苯醚(BDE-47)和2,2′,4,4′,5-五溴联苯醚(BDE-99),无明显脱溴现象,未检出甲氧基化代谢物,但有羟基化代谢产物生成,此结果通过保留时间、选择反应离子模式(Selected Reaction Mode,SRM)和全扫模式(Fullscan Mode)3种信息同时鉴定。
液相色谱-质谱联用在线测定3种植物激素
曹进 , 苗兰 , 刘建勋 , 戚雪勇 , Susan J Murch
2011, 39(3): 367-371.
[摘要](85) [FullText PDF](0)
摘要:
褪黑激素、复合胺及吲哚乙酸等神经递质在高等植物中的发现为理解植物生理的机制提供了新的可能性。建立了一种在线制备方法,将样品粉末化后装填入小柱,利用水、甲酸-水和甲醇-水在线预洗制备后,切换至分析流路,采用梯度洗脱及ESI源LC-MS/MS检测植物中3种神经递质,每个样品的检测时间10 min,较离线方法的分析时间缩短了1/2,且不损失方法的准确度及精密度;回收率较离线方法提高约4%。
胶束溶液中钙黄绿素-荧光桃红间荧光共振能量转移的研究及应用
陶慧林 , 朱仕毅 , 寿红娟 , 黎舒怀
2011, 39(3): 372-376.
[摘要](134) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了钙黄绿素-荧光桃红体系的荧光共振能量转移机理及其在蛋白质测定中的应用。实验表明:在聚乙烯醇存在下,于HAc-NaAc缓冲液(pH 5.30)中,钙黄绿素与荧光桃红之间能发生有效的能量转移。根据F rster理论,探讨了钙黄绿素与荧光桃红分子间能量转移机理。结果表明:蛋白质的加入使钙黄绿素-荧光桃红体系发生荧光猝灭,而且蛋白质的浓度与体系的荧光猝灭强度在一定范围内有良好的线性关系,据此建立了钙黄绿素-荧光桃红-蛋白质体系测定蛋白质的新方法。在优化条件下,蛋白质的线性范围为0.4~84 mg/L;检出限为0.2 mg/L(n=11)。方法应用于人血清样品中蛋白质含量的测定,其RSD≤1.8%(n=6);回收率为96.9%~102.1%。
研究简报
近红外光谱测定人参与西洋参的主要皂甙总量
黄亚伟 , 王加华 , Jacqueline J. Shan , 韩东海
2011, 39(3): 377-381.
[摘要](92) [FullText PDF](0)
摘要:
采用近红外光谱测定人参与西洋参的主要皂甙总量。采集人参与西洋参的漫反射光谱,分别对光谱进行正交信号校正(OSC)与常规预处理,建立了对应的偏最小二乘(PLS)回归模型。与常规最优预处理方法相比,OSC能很好地消除人参与西洋参的品种差异,显著提高了光谱与皂甙含量的相关系数,同时降低了PLS建模因子数,提高了模型的稳健性与预测能力。所建立的OSC-PLS模型的预测集相关系数为0.97,预测标准差为0.519,相对分析误差为4.07。结果表明:近红外光谱可用于检测人参与西洋参主要皂甙总量,实现原料的现场快速筛查。
高效液相色谱法测定2,6-二甲基吡喃酮和乙酰丙酮的含量
曾红艳 , 段正康 , 陈韩志 , 曾志丁 , 罗爱文
2011, 39(3): 382-386.
[摘要](127) [FullText PDF](0)
摘要:
2,6-二甲基吡喃酮是一种重要的有机中间体,建立了高效液相色谱分离测定合成2,6-二甲基吡喃酮反应体系中2,6-二甲基吡喃酮和乙酰丙酮含量的方法。采用Eclipse XDB-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 mm),检测波长240 nm,柱温30℃,流动相为四氢呋喃-水(20:80,V/V,含0.5%NaH2PO4和0.5%Na2HPO4,pH 5),流速0.6 mL/min。结果表明,2,6-二甲基吡喃酮和乙酰丙酮的线性关系良好,具有较好的精确度和重现性。在0.01~200.3 mg/L范围内,2,6-二甲基吡喃酮的线性相关系数r=0.99996;乙酰丙酮在0.01~50.68 mg/L范围内,r=0.99990;重复测定7次的相对标准偏差小于0.8%;平均回收率为98.3%~102.5%。本方法具有较高的灵敏度,可简便、快速地同时检测出2,6-二甲基吡喃酮和乙酰丙酮的含量,从而可为反应进程的控制提供参考。
养血清脑颗粒的高效液相色谱指纹图谱研究
李文博 , 韩建平 , 高钧 , 倪倩 , 杭太俊
2011, 39(3): 387-391.
[摘要](92) [FullText PDF](0)
摘要:
采用变换波长检测法建立了养血清脑颗粒HPLC指纹图谱,确定了35个共有色谱峰在药材中的归属,并用液相色谱-质谱联用(LC-MS/MS)法鉴定出部分化学成分,同时对制剂中的4种指标性成分进行了定量检测。结果表明,制剂与药材具有良好的色谱峰相关性,4种指标性成分在各自的浓度范围内线性关系良好(r=0.9997~0.9999),并且通过2004年A版《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》计算软件得出的10批养血清脑颗粒的相似度均大于0.99。本方法可用于养血清脑颗粒的质量控制,并为其它复方制剂的研究提供了参考。
过氧化聚吡咯修饰金电极研究全氟化合物对脱氧核糖核酸的损伤
鲁理平 , 王飞 , 康天放 , 程水源 , 王玉婷
2011, 39(3): 392-396.
[摘要](136) [FullText PDF](0)
摘要:
金电极在含有1.0 mol/L KCl的0.1 mol/L吡咯溶液中,-0.3~0.8 V循环扫描10圈制备了聚吡咯膜,在1.2 V进行过氧化处理,得到聚吡咯微孔膜,并将双链小牛胸腺DNA沉积在膜的微孔内,利用差分脉冲技术以亚甲基蓝(MB)为电化学指示剂研究了新型有机污染物全氟辛烷磺酸(PFOS)对DNA的损伤。结果表明随着损伤时间的增加,MB还原峰电流减小,表明PFOS与DNA的相互作用阻碍了碱基鸟嘌呤G与MB的结合;同时电极的表面电子传递电阻从650 W增大到1350 W,表明PFOS对DNA的损伤降低了DNA的电子传递性能。该DNA传感器为研究污染物的毒理提供了新思路。
在线超声提取96-孔盘技术高通量快速测定全叶马兰中果聚糖成分
田尚衣 , 万泓志 , 黄国辉 , 杨允菲 , 张义飞 , 邵帅
2011, 39(3): 397-400.
[摘要](122) [FullText PDF](0)
摘要:
采用在线动态超声提取装置对全叶马兰果聚糖成分进行提取,用效应面方法优化了在线提取条件。提取溶剂为纯水,待测样品为5 mg,提取条件为超声功率是496 W,溶剂流速0.63 mL/min,溶剂体积4.69mL;用96-孔盘联合酚硫酸程序对果聚糖进行高通量快速检测,果聚糖的加标回收率为98.3%~105.7%,相对标准偏差为2.9%~4.1%,全叶马兰果聚糖含量为17.60%。15 min内可分析24个样品。试剂用量较常规比色分析减少了95%。本方法快速、准确,特别适合天然植物资源生态学研究中数以百计的大样本统计调查。
大黄酸锌配合物与牛血清白蛋白相互作用的研究
赵芳 , 黄超锋 , 梁慧 , 熊伟 , 陈燕 , 胡欣怡
2011, 39(3): 401-404.
[摘要](94) [FullText PDF](0)
摘要:
采用荧光猝灭光谱、同步荧光光谱、紫外光谱和圆二色光谱,研究了大黄酸锌配合物(Rhein-Zn)与牛血清白蛋白(BSA)之间的相互作用。结果表明,Rhein-Zn能显著猝灭BSA的内源荧光并以静态猝灭为主;Rhein-Zn与BSA结合常数分别为1.3×107(22℃)、1.6×106(27℃)和1.0×105L/mol(36℃),根据热力学参数判断Rhein-Zn与BSA之间的作用力主要为范德华力和氢键;依据F rster的偶极-偶极非辐射能量转移理论,计算出Rhein-Zn与BSA之间的结合距离为3.20 nm;同步荧光光谱和圆二色光谱研究表明Rhein-Zn能够使BSA构象发生变化。
阳离子交换色谱法同时测定啤酒和鲱鱼精脱氧核糖核酸中的碱基和核苷
侯升杰 , 丁明玉
2011, 39(3): 405-408.
[摘要](101) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了测定啤酒和鲱鱼精DNA中的碱基和核苷的阳离子交换色谱法。采用强阳离子交换柱,以水(A)和稀H2SO4(B,pH 2)为流动相,梯度洗脱:0~15 min,0~50%B。6种核苷和碱基(次黄嘌呤、鸟苷、胞苷、胞嘧啶、鸟嘌呤和腺嘌呤)在18 min内实现基线分离,UV检测波长为254 nm。实验表明,6种核苷和碱基的工作曲线的线性范围为0.1~100 mg/L;检出限为0.009~0.068 mg/L(S/N=3),峰面积和保留时间的相对标准偏差(RSD)分别为1.3%~2.2%和1.6%~3.1%。将本方法用于啤酒和鲱鱼精DNA中的碱基和核苷的分析,平均回收率为89.5%~102.9%。
新型壳聚糖荧光纳米粒的制备及pH敏感性能研究
余慧 , 梁淑彩 , 钟海迪 , 付婷 , 鄢国平
2011, 39(3): 409-413.
[摘要](129) [FullText PDF](0)
摘要:
以合成的具有羧基官能团的萘酰亚胺类化合物为荧光团,通过酰氯化法活化其中的羧基,并选用生物相容性较好的水溶性高分子聚合物——羧甲基壳聚糖(CMCS)为基质材料,以化学键合的方式将荧光团引入到CMCS基体中,得到新型荧光材料萘酰亚胺修饰羧甲基壳聚糖CMCS3N。通过红外光谱、紫外光谱及透射电子显微镜对CMCS3N的结构和形态进行表征,证明其具有纳米结构,粒径约40 nm。荧光显微镜成像结果表明:在紫外光激发下,CMCS3N发出黄绿色荧光。荧光光谱测试该荧光纳米粒的激发波长和发射波长分别为409和534 nm,在pH 5~8范围内,其荧光对pH值敏感,且1.0×10-5mol/L常见金属离子对其荧光无明显影响。此荧光纳米粒可望作为pH敏感荧光探针,用于生物体内H+成像研究。
分子对接研究β-受体阻滞剂及其类似物毛细管电泳手性识别机理
夏冬辉 , 尚永辉 , 李华
2011, 39(3): 414-418.
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摘要:
利用分子对接软件AutoDock程序计算了羟丙基-β-环糊精与β-受体阻滞剂心得安及5种类似物相互作用的结合自由能。结果表明:结合自由能的大小与迁移时间长短的顺序一致;结合自由能差异值的绝对值的大小与手性选择性因子、分离度大小顺序一致,正确反映了羟丙基-β-环糊精对β-受体阻滞剂心得安及5种类似物对映体的R/S识别顺序和R/S出峰顺序。
高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱分析紫甘蓝和羽衣甘蓝中花色苷
刘玉芹 , 江婷 , 赵先恩 , 杨国栋 , 杜金华 , 王晓
2011, 39(3): 419-424.
[摘要](107) [FullText PDF](0)
摘要:
应用高效液相色谱-电喷雾/四极杆飞行时间串联质谱联用技术分析了紫甘蓝和羽衣甘蓝中的花色苷成分。选用Agilent TC-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm×5 mm),二元线性梯度洗脱,柱后流出液采用电喷雾四极杆飞行时间质谱的正、负离子模式进行检测。根据一级质谱的分子离子和二级质谱碎片离子,获得化合物的准确分子量信息,与相关文献报道进行比较,分别从紫甘蓝和羽衣甘蓝中分离并检测到了16种和17种花色苷,且从紫甘蓝和羽衣甘蓝中发现了锦葵-3-(p-香豆酰基)-芸香苷。本方法快速、准确,无需标准品。
双水相浮选过程中青霉素的分离行为
毕鹏禹 , 常林 , 董慧茹
2011, 39(3): 425-428.
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摘要:
基于双水相浮选技术(ATPF)分离富集水相中青霉素的方法,研究了双水相浮选过程中青霉素的分离行为。在常温下,2.5 g/L青霉素水溶液300 mL、初始pH 7、(NH4)2SO4浓度350 g/L、浮选溶剂为50%(w/w)PEG1000水溶液10 mL条件下,分别研究了青霉素在双水相浮选过程中的动力学行为和分离后的赋存状态。3种通气流速条件下的动力学研究结果表明,青霉素分离过程存在两个阶段,分别是沉淀浮选阶段和分子吸附浮选阶段,两个阶段均遵守一级动力学;双水相浮选中有机相的红外差谱表明,青霉素以离子形态直接溶解于聚乙二醇相,这是双水相浮选分离效率明显高于传统萃取技术的根本原因。
淋洗液自动发生-离子色谱法测定重整催化剂中氯的含量
赵雅郡 , 谢莉 , 周勇 , 冯移丽
2011, 39(3): 429-431.
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摘要:
建立了重整催化剂中氯含量的淋洗液自动发生-离子色谱测定方法。以4 mL 7.5 mol/L NaOH溶液提取重整催化剂中Cl-,以淋洗液自动发生装置产生的KOH溶液为流动相,进行离子色谱法测定。结果表明,溶液中Cl-线性关系良好,相关系数为0.9999,测定结果的RSD小于0.76%,加标回收率为98.7%~102.8%。
评述与进展
传感器表面的适配体固定方法及其在生物传感器中的研究进展
周玲 , 王明华 , 王剑平 , 叶尊忠
2011, 39(3): 432-438.
[摘要](95) [FullText PDF](1)
摘要:
适配体分子量小、结构简单、易于合成、适于反复使用和长期保存,适用于生物传感器领域。本文介绍了常见的适配体在传感器表面固定的方法,包括金硫键自组装膜、化学键共价结合、生物素/亲和素亲和作用、互补核酸链连接等,阐述了目前的研究进展,并分析比较了各种方法的特点。适配体传感器在检测范围、检出限、检测时间、多组分同时检测等方面的发展,将推动其在食品质量安全检测、疾病诊断、药物分析、环境监测等领域的广泛应用。
仪器装置与实验技术
微小型氢火焰离子化检测器及在色谱中的应用
王建伟 , 彭虹 , 段春凤 , 关亚风
2011, 39(3): 439-442.
[摘要](96) [FullText PDF](1)
摘要:
构建了一种微小型氢火焰离子化检测器(m-FID)。与传统FID不同,助燃空气从收集极上部侧面导入,沿收集极与检测器壳体之间的缝隙向下流动,以环状气流沿壁流入燃烧室,流向反转后从中空的收集极内流出。火焰喷口位于燃烧腔的正中心轴线上,该区域助燃气的流动非常稳定,因此噪音电平非常低。采用更高的极化电压以提高离子化效率。对喷口材料及其内径、收集极长度、收集极至喷口的距离等结构参数进行了优化。在最优条件下,极化电压800 V时,检测器的信噪比比极化电压为150 V时提高一个数量级以上,检出限达1×10-12g/s。相对于常规FID,m-FID的气体消耗降低了70%,仅需要氢气和空气两种气体;具有体积小、重量轻、结构简单、灵敏度高、成本低廉等优点,适合作为便携式微型色谱的通用型检测器。