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2011年39卷5期

研究报告
3,4-二氨基苯基苯甲酮在基质辅助激光解析离子化质谱分析磷脂中的应用
苗楠 , 张宇 , 张建业 , 邹汉法
2011, 39(5): 605-610.
[摘要](109) [FullText PDF](0)
摘要:
考察了3,4-二氨基苯基苯甲酮(DABP)作为基质辅助激光解吸离子化飞行时间质谱(MALDI-TOF-MS)新型基质分析磷脂的能力。与传统基质2,4,6-三羟基苯乙酮(THAP)、2,5-二羟基苯甲酸(DHB)、α-氰基-4-羟基肉桂酸(CHCA)相比,用优化后的DABP基质溶液体系MeOH-H2O-HCl(80:20:3,V/V)分析不同种类的磷脂,可以有效抑制碱金属离子加成现象,得到单一的质子加成峰。样品信号强,所需激光能量低,卵磷脂(PC)的检出限可达到500 fmol。在实际样品鸡蛋和大豆提取物分析过程中,DABP基质对磷脂分子具有良好的分辨率,碎片峰少,谱图背景干净,样品制备方法简单省时。
基于发光金纳米粒子荧光增强法测定溶菌酶
钱章生 , 刘玫瑰 , 田大慧 , 郝丹 , 朱昌青
2011, 39(5): 611-616.
[摘要](98) [FullText PDF](0)
摘要:
参照文献方法合成了BSA修饰的水溶性发光金纳米粒子,并考察了其与溶菌酶之间的相互作用。依据溶菌酶对金纳米粒子的发光增强现象,建立了测定溶菌酶的荧光新方法。考察了发光金纳米粒子的浓度、pH值、反应时间及共存物质对测定的影响。优化条件为:发光金纳米粒子浓度4.0×10-6 mol/L、pH 7.0、反应时间10 min。在此条件下,荧光增强与溶菌酶浓度在2×10-7~8×10-6 mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为3.0×10-8 mol/L。对4.0×10-6 mol/L溶菌酶平行测定6次,相对标准偏差为2.6%。本方法具有灵敏度高、探针水溶性好和生物毒性低的优点,同时,常见低等电点蛋白质对分析不干扰。本方法用于合成样品及鸡蛋清中溶菌酶含量测定,平均回收率为97.5%~103.6%。
超高效液相色谱-串联质谱法同时测定牛肉中青霉素类药物及其代谢产物
刘创基 , 王海 , 杜振霞 , 姜艳彬 , 单吉浩 , 蔡英华
2011, 39(5): 617-622.
[摘要](102) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了同时检测牛肉中2种青霉素(阿莫西林和青霉素G)及其5种主要代谢产物的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。牛肉样品加入青霉素V为内标,经乙腈提取后,在UPLC HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)上分离,以乙腈和添加0.15%甲酸与5 mmol/L乙酸铵的水溶液(pH 2.8)作为流动相,采用梯度洗脱程序,正离子电喷雾多反应监测(MRM)模式检测,一次进样分析需8 min,基体匹配标准内标法定量。方法学确证表明:牛肉样品的线性范围为25~2500μg/kg,各被测物质的线性相关系数均大于0.99,加标回收率为91%~106%,相对标准偏差为2%~9%(n=6),样品的检出限为0.05~3.0μg/kg(S/N>3),定量限均为25μg/kg(S/N>10)。本方法灵敏度高,重复性良好,为生物组织样品中青霉素类药物的代谢研究提供了分析基础。
高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱研究Medaka体内水溶性汞结合蛋白
李璐 , 何滨 , 江桂斌
2011, 39(5): 623-627.
[摘要](99) [FullText PDF](0)
摘要:
采用高效液相色谱与电感耦合等离子体质谱联用技术,对不同形态汞暴露后的Medaka肝脏和脑组织中水溶性蛋白进行研究,以体积排阻柱为液相分离柱,流动相为0.15 mol/L NH4Ac,流速为0.5 mL/min。利用电感耦合等离子体质谱对Medaka肝脏和脑组织提取液中铜、锌和汞的含量进行了分析,检出限为0.01~0.05μg/L,元素的加标回收率为93.1%~97.0%。通过与空白组对比发现,汞暴露后的Medaka鱼体肝脏和脑组织对水体中的汞有一定程度的富集;不同形态汞暴露后,在Medaka肝脏和脑组织中的分布明显不同,并且都会在一定程度上降低Medaka肝脏和脑组织中铜与锌的含量,有利于进一步研究汞在生物体内的毒性机理。
基于光谱成像技术的乳块消素片活性成分空间分布及均匀性研究
吴志生 , 陶欧 , 程伟 , 郁露 , 史新元 , 乔延江
2011, 39(5): 628-634.
[摘要](103) [FullText PDF](0)
摘要:
建立乳块消素片活性成分橙皮苷的空间分布和总体成分均匀性的质量控制方法,为片剂生物利用度与成分分布相关性研究提供基础。采用近/中红外漫反射光谱成像技术,运用基础相关系数分析方法,鉴别素片表面橙皮苷成分的分布区;通过直方图统计分析,探讨素片成分的分布均匀性。橙皮苷近红外光谱与素片表面光谱的最高相关系数为0.75;而中红外光谱与素片表面光谱的最高相关系数可达0.95以上。因此,中红外光谱成像更适用于乳块消素片橙皮苷空间分布的构建;直方图统计的标准差为0.05~0.09,峰度值为2.84~8.97,偏度值为-1.9~0.81,判定批次之间成分分布不均匀。研究表明,光谱成像技术可用于中药片剂成分的空间分布及分布均匀性研究。
碳纳米纤维糊电极电化学发光法测定甲硫哒嗪
徐蕾 , 刘阳 , 侯豪情 , 由天艳
2011, 39(5): 635-639.
[摘要](123) [FullText PDF](0)
摘要:
制备了基于碳纳米纤维糊电极(CFPE)的新型电化学发光传感器。运用电化学方法对CFPE进行了表征,并考察了三联吡啶钌和甲硫哒嗪在此电极上的电化学行为和电化学发光行为。结果表明,该电极表现出很好的电化学活性和电化学发光响应。基于甲硫哒嗪对三联吡啶钌电化学发光的增强作用,建立了测定甲硫哒嗪的电化学发光新方法。实验考察了缓冲溶液的pH值、浓度以及发光试剂三联吡啶钌浓度对体系电化学发光的影响。在优化的实验条件下,甲硫哒嗪浓度在2~40μmol/L范围内与其增敏的三联吡啶钌电化学发光强度呈线性关系(R=0.998),检出限为0.5μmol/L(S/N=3)。对15μmol/L的甲硫哒嗪平行测定11次,其相对标准偏差为1.12%。本方法已成功用于尿样中甲硫哒嗪的测定,其回收率为98.7%~105.4%,结果令人满意。
羟基自由基引起的脱氧核糖核酸损伤研究
王晓星 , 方艳芬 , 杨静 , 陈登霞 , 黄应平 , 张爱清
2011, 39(5): 640-644.
[摘要](111) [FullText PDF](0)
摘要:
以鲱鱼精脱氧核糖核酸(Herring sperm DNA)为研究对象,利用紫外光(UV,200~275 nm,66.4 Lx)激发纳米TiO2发生光催化作用介导产生羟基自由基(Hydroxyl radical,·OH),探讨·OH引发DNA氧化损伤特性。采用凝胶电泳和高效液相色谱(HPLC)分析法跟踪DNA损伤历程;应用电子自旋共振(Electron spinresonance,ESR)及分光光度法跟踪损伤过程氧化物种及H2O2相对浓度的变化;运用生物标准样8-羟基脱氧鸟苷(8-Hydroxy-2’-deoxyguanosine,8-OHdG)为内标物,通过HPLC分析DNA损伤产物,研究DNA损伤机理。结果表明,较单纯UV辐照或暗光(Dark)催化条件,DNA浓度10 mg/L,TiO2浓度1.5 g/L、pH 7~8,紫外光激发纳米TiO2介导产生·OH引发DNA损伤程度最大;DNA损伤为·OH氧化历程,并伴随有深度氧化过程;DNA结构中鸟嘌呤最易氧化损伤,8-OHdG为DNA氧化损伤中间产物及鸟嘌呤氧化损伤的特异产物。
集在线荧光分析的连续流动反转录-聚合酶链式反应快速扩增检测食源致病性轮状病毒
章春笋 , 李彧媛 , 王海英
2011, 39(5): 645-651.
[摘要](122) [FullText PDF](0)
摘要:
采用含RNA反转录(Reverse transcription,RT)和在线荧光分析的连续流动聚合酶链式反应(Poly-merase chain reaction,PCR)微流控技术检测食源致病性轮状病毒。此RT-PCR微流控装置以加热铜块组成恒温带,以聚四氟乙烯毛细管微通道为反应体系构建而成。采用循环水冷却退火区,此装置能获得低至31℃的退火温度,而且温度控制及其稳定性良好,因而能满足不同PCR的要求。为了充分体现PCR微流控技术的优越性,在线荧光分析被用于检测PCR产物。当流速为7.5 mm/s时,轮状病毒RNA的cDNA扩增和在线荧光分析能在约12 min完成(扩增约10 min,在线分析约2 min)。在此集成化的RT-PCR微流控装置上,1 h可完成轮状病毒RNA的RT-PCR以及其扩增产物的在线荧光分析,样品检出限达到6.4×104 copies/μL。
液相色谱-串联质谱法测定牛奶中5种多肽类抗生素
刘佳佳 , 金芬 , 佘永新 , 刘洪斌 , 史晓梅 , 王淼 , 王静 , 徐思远
2011, 39(5): 652-657.
[摘要](121) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了牛奶中杆菌肽、粘杆菌素A、粘杆菌素B、维吉尼霉素和万古霉素5种多肽类抗生素的反相液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。牛奶样品经甲醇-0.1%甲酸水提取后,用4%三氯乙酸乙腈除蛋白,液-液萃取后,采用0.1%甲酸(A)和0.1%甲酸乙腈(B)作为流动相进行梯度洗脱,质谱(ESI+)采用多离子检测模式(MRM)对两价态或三价态的定性和定量离子进行监测。结果表明,5种多肽类抗生素在25,50和100μg/kg的添加水平的回收率为75.1%~120.1%;相对标准偏差小于15.7%;方法检出限为0.2~5.6μg/kg。本方法前处理操作快速简单,重复性好,满足对牛奶中多肽类抗生素的快速、准确的检测要求,适合大量样品的准确定性和定量分析。
悬浮液进样电感耦合等离子体发射光谱中颗粒的输运和蒸发行为
张军烨 , 汪正 , 杜一平 , 邱德仁 , 杨芃原
2011, 39(5): 658-663.
[摘要](167) [FullText PDF](0)
摘要:
以碳化硼为例,研究了悬浮液雾化进样中的粒子在传输和蒸发过程中的行为,并对分析结果出现负偏离的原因进行了详细探讨。对比悬浮液颗粒的原始粒径分布和经过传输过程后的粒径分布,获得到达等离子体的颗粒粒径上限小于10μm。样品中存在的部分超大粒径的颗粒(d≥10μm)会严重影响可传输区域颗粒(d<10μm)的质量运输效率,颗粒质量传输效率与其粒径大小呈反相关。实验和理论计算发现,碳化硼颗粒完全蒸发的的粒径上限约为2.0μm,粒径对颗粒蒸发的影响远比其对传输效应的影响显著。调整雾化气流速可以改善样品的分析结果,但是依然低于碱熔法得到的定量分析结果。因此,采用悬浮液雾化进样电感耦合等离子体光谱标准水溶液校准分析此类样品时,采用研磨手段使样品粒径分布在材料能够完全蒸发的极限以内是获得准确分析结果的关键。
高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中20种磺酰脲类除草剂残留
刘锦霞 , 张莹 , 丁利 , 刘晓霞 , 黄志强 , 陈波 , 王利兵
2011, 39(5): 664-669.
[摘要](159) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了动物源性食品中20种磺酰脲类除草剂多残留的分析方法。样品经乙腈均质提取2次,经Waters Oasis HLB固相萃取小柱净化后,在高效液相色谱-电喷雾串联质谱仪多反应监测模式下测定,采用质谱法定性,外标法定量。除草剂采用Eclipse AAA色谱柱,以甲醇和0.1%乙酸溶液为流动相,在梯度洗脱条件下可以得到很好地分离。在6种动物源性食品中分别添加低、中、高3个浓度水平的20种磺酰脲类除草剂,平均回收率为66.07%~112.07%;相对标准偏差为0.7%~19.4%;20种磺酰脲药物在6种动物源性食品中的检出限为0.5~2.5μg/kg。本方法操作简单、净化效果好、灵敏度高,可应用于动物源性食品中20种磺酰脲类药物的实际检测分析。
基于毛细管液滴技术的血液乙型肝炎病毒DNA提取
梁广铁 , 王秋平 , 王维 , 刘大渔 , 周小棉
2011, 39(5): 670-674.
[摘要](105) [FullText PDF](0)
摘要:
基于毛细管液滴技术,建立了提取血液中乙型肝炎病毒(HBV)DNA的方法。方法的基本原理是向聚四氟乙烯毛细管中连续引入油相和水相溶液时,由于表面张力作用,可以形成稳定的油包水型液滴。依次引入含有不同试样的液滴,在毛细管中完成进样、DNA结合、洗涤以及洗脱等过程。实验表明,采用蛋白酶K裂解和提高洗脱温度有利于提高DNA回收率。优化后的血清HBV DNA提取操作在25 min内完成,回收率大于60%。本方法的DNA提取量与常规方法相当,而相对标准偏差较大(23.3%vs 12.9%)。本方法具有简单、快速和低成本的优势,有望成为一种微全核酸分析系统样品前处理的有效解决方案。
顶空低温液相微萃取技术分析水中杂醇油和啤酒挥发性成分
陈士恒 , 王建伟 , 李伟伟 , 彭虹 , 关亚风
2011, 39(5): 675-679.
[摘要](189) [FullText PDF](0)
摘要:
顶空液相微萃取(HS-LPME)存在溶剂稳定性不高,只能采用沸点较高的溶剂,容易干扰样品组分测定等缺点。顶空低温液相微萃取装置(HS-CLPME)以带有台阶形圆柱腔体的聚四氟乙烯小帽为萃取剂的载体,利用半导体制冷技术(TEC)将萃取剂冷却至最低-20℃,采用挥发性溶剂进行顶空液相微萃取(HS-CLPME),扩展了HS-LPME可选择溶剂的范围,减少了色谱图上萃取剂峰与挥发性样品峰的干扰,提高了顶空液相微萃取与气相色谱的兼容性。由于萃取剂处于相对低温,萃取性能得到提高。将HS-CLPME用于水中杂醇油的萃取分析,优化了萃取剂(乙腈)、离子强度(饱和NaCl浓度)、萃取剂体积(6μL)和温度(-1℃)及样品温度(90℃)、搅拌速度(800 r/min)和萃取时间(45 min)等条件,对杂醇油的检出限可达0.09~0.26μg/L;富集倍数达78~198倍。将此技术用于啤酒样品中的杂醇油和其它挥发性物质的分析,获得了良好的结果。
毛细管电泳前沿分析法及分子模拟辅助研究牛血清白蛋白与荧光素钠的相互作用
姜萍 , 武利庆 , 热娜古力·嘎依提 , 李勤 , 胡晓明 , 戴荣继 , 耿利娜 , 邓玉林
2011, 39(5): 680-684.
[摘要](125) [FullText PDF](0)
摘要:
应用毛细管电泳前沿分析法研究了荧光素钠与牛血清白蛋白(BSA)之间的相互作用,利用游离荧光素钠平台峰高度和荧光素钠浓度与峰高的线性关系得出游离以及与BSA结合的荧光素钠浓度,将不同浓度比的荧光素钠-BSA相互作用体系进行电泳,考察结合情况,进一步采用非线性方程和线性方程对数据进行拟合处理,得到了荧光素钠和蛋白质在286和294 K下的结合常数及结合位点数;通过考察热力学参数推断二者之间主要以疏水作用力结合;借助计算机软件对二者之间的相互作用进行了模拟分析。
3种酶联免疫分析法在蓖麻毒素定量测定中的比较
马小溪 , 刘合珠 , 唐吉军 , 郭磊 , 谢剑炜
2011, 39(5): 685-689.
[摘要](99) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了蓖麻毒素的3种酶联免疫定量分析法,即光吸收、荧光和化学发光免疫分析法,并系统优化了各项实验条件。结果显示:对于化学发光检测法,当酶标抗体HRP-4C13稀释倍数为1:8000时可获得最佳的信噪比,且酶与底物反应3 min后信号趋于稳定。随后在各自优化的条件下将3种方法用于毒素的检测。比较结果表明:化学发光酶联免疫分析法除具有线性范围宽(0.02~5.5μg/L,r2=0.999)、灵敏度高(检出限为5 ng/L)的特点外,还具有简单、快速、体系稳定性好等优点。将本方法用于不同实际样品基质,如饮用水、碳酸饮料、奶粉、咖啡和血清中添加的蓖麻毒素的检测,其检出限为0.005~0.08μg/L,回收率为89.6%~108.8%,适于污染及中毒样品中痕量蓖麻毒素的定量分析。
交联羧甲基淀粉预富集-悬浮体进样-石墨炉原子吸收法测定水样中铬(Ⅲ)和铬(Ⅵ)
高梦玮 , 沈敏 , 薛爱芳 , 李胜清 , 陈浩
2011, 39(5): 690-694.
[摘要](110) [FullText PDF](0)
摘要:
以交联羧甲基淀粉(CCMS)为吸附剂,悬浮体进样-石墨炉原子吸收法(GFAAS)测定环境水样中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)形态。研究了溶液pH值、吸附时间、溶液体积、共存离子等对CCMS吸附Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的影响。结果表明:在pH=6.0时,吸附15 min,CCMS可以选择性地吸附Cr(Ⅲ),对Cr(Ⅵ)不吸附,从而实现Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的分离。将吸附Cr?的CCMS加0.1%的琼脂制成悬浮体直接进石墨炉检测,用1 mL 1%盐酸羟胺将Cr(Ⅲ)还原成Cr(Ⅵ),测总铬。方法对Cr(Ⅲ)的检出限为0.044μg/L,相对标准偏差(RSD)为10.4%(初始浓度CCr(Ⅲ)=1.0μg/L,n=11),富集倍数为50倍。将本方法应用于环境标准样品的测定,测得结果与标准值相符。
同位素稀释电感耦合等离子体质谱法分析降尘中铂族元素
朱燕 , 李晓林 , 李玉兰 , 高松 , 徐崎 , 汪正 , 谈明光 , 李燕
2011, 39(5): 695-699.
[摘要](108) [FullText PDF](0)
摘要:
选取195Pt和108Pd为待测同位素,196Pt和105Pd为富集同位素,同位素稀释电感耦合等离子质谱法(ID-ICP-MS)测定降尘样品中195Pt/196Pt和108Pd/105Pd比值,分析样品中Pt和Pd含量。利用Dowex AG50W-8阳离子交换和N-苯甲酰-N苯基羟胺(BPHA)溶剂萃取法消除干扰。研究了影响同位素比值准确测定的因素,校正Pt和Pd质量歧视效应,确定了最佳同位素稀释比。标准参考物质对照分析表明,实验建立的ID-ICP-MS方法可靠。对上海城区降尘中Pt和Pd测定发现,上海城区降尘中铂族元素的显著特征是Pd含量高于Pt含量,Pt和Pd含量呈线性正相关。
辉光放电质谱新方法分析颗粒状金属铪
钱荣 , 斯琴毕力格 , 卓尚军 , 申如香 , 盛成 , 干福熹
2011, 39(5): 700-704.
[摘要](139) [FullText PDF](0)
摘要:
采用直流辉光放电质谱方法(dc-GD-MS)分析颗粒状(2 mm×1 mm×1 mm)金属铪中的杂质元素。本方法解决金属铪样品尺寸太小难以直接进行辉光放电质谱分析的问题。采用聚四氟乙烯管(内径2.3 mm×外径3.2 mm)与医用注射器连接并密封接口,再将粒状铪置于管子前端(管长的1/3处),接着将PTFE管水平插入已被加热至熔融态的铟中,迅速抽取铟并确保铟与铪紧密连接,实现金属样品的"嫁接",冷却形成新的样品。优化分析条件后,运用dc-GD-MS对金属铪中75种元素进行分析,均能得到较好的检出限、稳定性和重复性。另外,可以对其中32种元素进行半定量分析,均得到较好的结果。结果表明,此种"嫁接"dc-GD-MS方法不仅操作简单、无污染、绿色环保,而且能够达到较好的检出限、稳定性和重复性,适合微小尺寸金属样品的分析。
研究简报
多维气相色谱法检测酒中甲醇
伊雄海 , 郭德华 , 邓晓军 , 朱坚 , 樊祥 , 施婧嫣
2011, 39(5): 705-708.
[摘要](139) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了多维气相色谱检测酒中甲醇含量的方法。采用自动进样器将酒类样品直接注入气相色谱进样口,依次经过非极性RTX-5ms色谱柱和极性HP-INNOWax色谱柱,由气相色谱质谱选择离子监测技术进行测定与确证。甲醇在1~10000 mg/L范围内呈线性相关;方法检出限为1 mg/L。各种酒类样品在5,50,250,400和800 mg/L添加水平时,平均回收率为91.3%~101.9%,相对标准偏差为4.5%~8.6%。本方法无需前处理,灵敏度高,选择性好,定性准确。
[Bmim]BF4-NaH2PO4双水相萃取-高效液相色谱法测定水中痕量氯酚类内分泌干扰物
王良 , 朱红 , 孙艳涛 , 徐英杰 , 王庆伟 , 闫永胜
2011, 39(5): 709-712.
[摘要](168) [FullText PDF](0)
摘要:
利用离子液体双水相萃取-高效液相色谱(HPLC)法测定了水中痕量氯酚类内分泌干扰物。以2,4-二氯酚(2,4-DCP)、2,6-二氯酚(2,6-DCP)和对氯苯酚(4-CP)为目标分析物,考察了影响离子液体双水相萃取率的主要因素,如分相盐的浓度、水相pH值、萃取时间及离子液体加入量。当NaH2PO4的浓度为0.5 g/mL,水相pH值为4,萃取时间为4 min,离子液体加入量为2 mL时,3种氯酚的萃取效率最高。取离子液体相直接进行HPLC分析,2,4-DCP,2,6-DCP和4-CP的检出限(S/N=3)分别为2、11和5μg/L。将本方法应用于自来水、湖水及工业废水中2,4-DCP,2,6-DCP和4-CP的检测,相对标准偏差(RSD)为1.2%~5.2%;加标回收率为90.2%~107%,结果令人满意。
基于羧基化碳纳米管修饰电极伏安法同时测定痕量铟和铝
李俊华 , 邝代治 , 冯泳兰 , 屈景年
2011, 39(5): 713-717.
[摘要](93) [FullText PDF](0)
摘要:
基于羧基化多壁碳纳米管(c-MWCNT),制备了可同时测定In3+和Al3+的新型碳材料修饰电极。利用循环伏安法(CV)和交流阻抗法(EIS)对此修饰电极进行了表征,用线性扫描伏安法(LSV)研究了In3+与Al3+共存于修饰电极上的电化学行为。与裸玻碳电极相比,新型碳材料修饰电极的电化学活性得到很大提高;In3+与Al3+无需电分离即可在此电极上实现同时被检测;1.0×10-9~2.5×10-8mol/L In3+和5.0×10-9~5.0×10-8mol/L Al3+与其峰电流差呈良好线性关系,其相关系数分别为0.9943和0.9975;同一个修饰电极连续测定6次,In3+和Al3+的RSD分别为1.5%和1.7%,说明其稳定性较好;用于金属冶炼厂附近湘江水样中In3+和Al3+含量的测定,回收率分别在97.0%~102.0%和95.0%~101.8%之间。
3种酸氧化法制备的功能化多壁碳纳米管中含氧官能团含量的比较
陈喆 , 何华 , 谭树华 , 查隽 , 黄继龙
2011, 39(5): 718-722.
[摘要](94) [FullText PDF](0)
摘要:
通过定量测定碳纳米管表面含氧官能团对其功能化程度进行了评估。采用3种方法制备了酸氧化多壁碳纳米管(c-MWNTs),并对比了其分散稳定性,通过扫描电镜(SEM)和红外光谱法(FTIR)对其进行定性表征,分别用NaHCO3,Na2CO3及NaOH选择性地与c-MWNTs表面不同的酸性位点发生反应,利用酸碱滴定法定量测定其表面的含氧官能团,电位滴定法检测终点。结果表明:3种c-MWNTs中羧基和羟基的含量差别较大,各种含氧基团的含量依次为羧基>羟基>内酯基,浓HNO3-浓H2SO4超声法的功能化效果最佳。
全二维气相色谱/飞行时间质谱快速定性筛查食品中32种防腐剂和抗氧化剂
陈琦 , 黄峻榕 , 凌云 , 张峰 , 李玉玉 , 吴永宁 , 储晓刚
2011, 39(5): 723-727.
[摘要](154) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了全二维气相色谱/飞行时间质谱法(GC×GC-TOFMS)快速定性筛查食品样品中19种防腐剂和抗氧化剂、13种超范围使用的非法添加物的方法。以40 mL乙腈为溶剂,对20 g均质样品进行液体萃取,萃取液经过离心过滤后,使用无水MgSO4脱水(含油样品使用40 mL正己烷去除油脂);萃取液再用乙腈稀释5倍进样。本方法采用GC×GC二维特征谱图、TOFMS谱图库检索的定性手段,能在20.5 min内快速分离和定性分析食品中19种防腐剂和抗氧化剂。使用GC×GC-TOFMS技术对含量大于0.3 mg/kg的样品有较好的灵敏度,而在食品添加剂领域,添加量一般都大于100 mg/kg。因此,本方法可以作为一种快速定性筛查的手段。
N-(6-嘌呤)-蛋氨酸探针测定生物样品中蛋白质含量
崔凤灵 , 邢卫卫 , 江晓莹 , 张晓丽 , 程姗 , 霍瑞娜
2011, 39(5): 728-732.
[摘要](122) [FullText PDF](0)
摘要:
以NaCl为介质,在Tris-HCl缓冲液(pH 7.4)中,三维荧光光谱显示核苷类药物N-(6-嘌呤)-蛋氨酸(PYMBA)与人血清白蛋白可以发生相互作用。结果表明,PYMBA的加入使得人血清白蛋白内源荧光猝灭,且体系的同步荧光强度和溶液中人血清白蛋白的浓度呈良好的线性关系,基于此,建立了测定蛋白质的新方法。在选定的最佳实验条件(Δλ=50 nm,离子强度为0.1 mol/L,pH=7.4)下,同步荧光强度与人血清白蛋白在2.8~552 mg/L范围内的线性相关系数为0.9985。运用本方法测定人血清、唾液和尿液等生物样品中的蛋白质含量并进行加标回收实验,回收率在98.0%~103.1%之间。本方法的检出限可达0.1 mg/L。本方法所得结果与经典的考马斯亮蓝法一致。
卡尔费休容量法在六水氯化镁热解过程中氧化镁及水分测定的应用
倪前银 , 吴玉龙 , 杨明德 , 胡湖生 , 张立佳 , 党杰
2011, 39(5): 733-737.
[摘要](150) [FullText PDF](0)
摘要:
针对六水氯化镁热解过程中MgO存在下的H2O的检测问题,对体系的取样过程及分析方法进行了改进。通过乙醇液封的方法,有效避免了无水氯化镁的吸水性问题。在卡尔费休滴定仪进样口引入保护气装置,可以减小空气中水分对滴定过程的干扰。氧化物与卡尔费休试剂的反应常被视为滴定水的干扰反应。实验表明:该反应可用于定量检测MgO。在滴定MgO的过程中,加入适量冰醋酸可显著缩短滴定时间。采用经特殊处理的无水乙醇为溶剂,将醇溶法与固体法相结合,分别测定了六水氯化镁中的含水量和MgO含量,二者混合体系中水及MgO的总含量,以及混合体系中水及MgO的含量。结果表明:卡尔费休容量法可用于同时检测微量MgO及H2O的含量,操作简便,准确度高,相对标准偏差小于2%。
泡沫浮选-固相提取分离富集三七提取液中的人参皂苷
张瑞 , 李娜 , 张寒琦 , 王影 , 高仕谦 , 任瑞冰 , 孙颖
2011, 39(5): 738-742.
[摘要](117) [FullText PDF](0)
摘要:
采用泡沫浮选-固相提取联用法,分离富集三七中的R1,Rg1,Re,Rc,Rb2,Rb3,Rd和Rb1,并用液相色谱法测定其含量,检测灵敏度和选择性都有所提高。对泡沫浮选过程的载气流量、浮选时间、样品溶液pH值和固相提取柱的洗脱条件进行了优化。原人参二醇型皂苷R1,Rc,Rb2,Rb3,Rd,和Rb1的回收率在85.0%~97.5%之间,而原三醇型皂苷Rg1和Re的回收率很低。原人参二醇型皂苷测定的相对标准偏差都小于6.03%。本研究为分离纯化三七提取液中低浓度原人参二醇型皂苷的简便有效的方法。
遗传算法-贝叶斯正则化BP神经网络拟合滴定糖蜜中有机酸
曹家兴 , 陆建平
2011, 39(5): 743-747.
[摘要](97) [FullText PDF](0)
摘要:
分别用常规BP神经网络、贝叶斯正则化BP神经网络及遗传算法-贝叶斯正则化BP神经网络,对多组分有机酸的滴定数据进行主成分非线性拟合。结果显示,贝叶斯正则化能限制网络权值,避免过拟合;遗传算法则使网络的全局优化能力和稳健性提高。对26个测试样本中的乙酸、乳酸、草酸、琥珀酸、柠檬酸和乌头酸6种组分,以及柠檬酸和乌头酸的总量进行了15次拟合预测,平均预测相对误差(RSE)分别为10.02%,9.34%,10.66%,12.18%,29.81%,31.94%和3.80%;性质相似的柠檬酸和乌头酸的拟合预测能力较差,但其总量可得较好的预测结果。应用本法对两种糖蜜中有机酸进行了分析,并与离子色谱分析结果进行了对比。
近红外光谱法结合化学计量学方法用于茶油真伪鉴别分析
张菊华 , 朱向荣 , 李高阳 , 单杨 , 尚雪波 , 黄绿红 , 帅鸣
2011, 39(5): 748-752.
[摘要](94) [FullText PDF](0)
摘要:
采用近红外光谱透反射模式结合化学计量学方法对纯茶油进行真伪鉴别。收集并扫描了163个样品(合格97个,不合格66个),对样本进行光谱数据预处理优化及有效波段筛选。在5750~6000 cm-1波段处,光谱经过平滑,一阶导数以及自归一化后,采用无监督学习算法即主成分分析法(Principal componentanalysis,PCA)进行分类,然后再采用有监督学习算法即判别分析(Discriminant analysis,DA)建立校正模型,进行预测。PCA和DA都能够得到满意的结果,两种方法的分类准确率均达到98.8%。结果表明:近红外光谱可作为一种简单、快速、无损、可靠的方法用于鉴别纯茶油的真伪。
磺酸化磁珠富集鱼塘水中的孔雀石绿
张建文 , 熊勇华 , 陈雪岚 , 李雪 , 林晓丽 , 李怀明 , 郭亮
2011, 39(5): 753-756.
[摘要](111) [FullText PDF](0)
摘要:
采用1-乙基-(3-二甲氨基丙基)碳酰二亚胺及N-羟基硫代琥珀酰亚胺活化磁珠表面羧基,将对氨基苯磺酸偶联在磁珠表面,获得磺酸化磁珠。以此磺酸化磁珠为吸附剂,建立了分散固相萃取富集鱼塘水中孔雀石绿的新方法,并对水体样本的最佳吸附pH值及解吸附条件进行了考察。结果表明:当水体样本pH值在3.0~6.0之间,磺酸化磁珠对水体中孔雀石绿有较好的吸附,在pH=4.0时,孔雀石绿的吸附效率达到最高,为82.4%±5.5%;乙腈可有效洗脱吸附在磺酸化磁珠表面的孔雀石绿。在25℃,pH 4.0时,磺酸化磁珠吸附孔雀石绿的等温吸附符合Langmuir模型。磁珠的最大吸附容量为66.7μg/g,Langmuir吸附平衡常数为0.375 L/μg。
评述与进展
磁共振成像造影剂的研究进展
肖研 , 吴亦洁 , 章文军 , 李晓晶 , 裴奉奎
2011, 39(5): 757-764.
[摘要](108) [FullText PDF](0)
摘要:
磁共振成像技术已成为临床医学影像学检查的重要手段,30%以上的磁共振成像诊断需要使用造影剂,因此磁共振成像造影剂也成为一种重要的临床诊断药物。本文简单介绍磁共振成像造影剂的定义、原理和分类,并对当前的研究进展进行了的评述,认为开发具有靶向性、高弛豫效率、使用安全的造影剂是研究的主要方向。
仪器装置与实验技术
基于声表面波技术实现数字微流体多基片间输运
章安良 , 夏兴华
2011, 39(5): 765-769.
[摘要](106) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了声表面波实现多基片间输运微流体的新方法。由3个1280YX-LiNbO3压电基片组成,一个基片为接口基片,另两个为工作基片,每个基片光刻一个中心频率为27.5 MHz叉指换能器和一个反射栅。采用微量进样器将待输运的数字微流体进样到工作基片2,调节接口基片使得其与工作基片2位于同一高度,并使其间隙尽可能小,在工作基片2的叉指换能器上施加声同步频率经放大后的RF信号,激发声表面波,驱动数字微流体到达接口基片。再采用类似方法将接口基片中数字微流体输运到工作基片1,完成两个工作基片间的输运。实现了不同工作基片上的数字微流体的混合及化学反应。
16通道神经信息双模检测分析仪的研制与应用
林楠森 , 宋轶琳 , 刘春秀 , 蔡新霞
2011, 39(5): 770-774.
[摘要](87) [FullText PDF](0)
摘要:
研制了一种可检测分析神经电生理信号和递质化学信号的16通道双模检测分析仪。仪器由硬件和软件系统组成,其电流和电压分辨率分别为10 pA和0.6μV,具备实时峰电位分离,数字IIR滤波,计时电流法,循环伏安法等常用电生理和电化学检测分析方法。为验证仪器的性能分别进行了电生理信号和电化学信号的检测实验。在SD大鼠脑部电生理信号检测实验中,利用钨丝电极获得信噪比S/N=9.7的神经动作电位。在多巴胺溶液的电化学信号检测中,以Pt微电极为工作电极,在0.1~378.5μmol/L浓度范围内,电流响应的线性相关系数为0.9958。实验表明,本检测分析仪可用于神经电生理信号和电化学信号的检测,分辨率高,可实现对微弱信号的高精度检测。